sem+eds实验指导书-2011

《材料分析基础》课程实验指导书

电子科技大学微电子与固体电子学院包生祥

一【实验项目名称】

1材料与元器件微观形貌的扫描电子显微镜（SEM）分析；

2材料与元器件微区成分的电子探针能谱（EDS）分析。

二【实验目的】

1．通过仪器实物介绍，加深对SEM/ EDS分析原理和仪器结构的了解；

2．了解SEM/EDS的分析过程和实际应用；

3．通过对样品的二次电子像（SEI）和背散射电子像（BEI）的观察，加深对表面形貌衬度和原子序数衬度成像原理的理解，了解二者的不同用途；

4. 通过实验对比认识SEI、BEI和EDS的空间分辨率差异。

三【实验内容】

1现场实物介绍SEM和EDS的基本结构和工作原理, 以及样品的制备方法和设备；

2样品的SEI和BEI像的观察分析；

3样品的EDS定性和定量分析。

四【实验原理】

1扫描电镜的结构和原理

图1扫描电镜的结构和原理

SEM 由电子光学系统(镜筒)、扫描系统、信号接收处理、显示记录系统、电源系统和真空系统组成。

聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生二次电子,背散射电子等信息；这些信息的波长(能量)和强度取决于受激区域的形貌和成分等;该信息经处理放大、馈送到显象管栅极调制显象管的亮度；显象管中电子束和镜筒电子束是同步扫描，显像管亮度是由试样激发出来的信息所调制;表面任一点收集的信息强弱与显像管上相应的亮度之间是一一对应的, 显像管亮度变化能获得反映样品表面各种特征的扫描图象。

2 电子探针分析原理

电子探针是利用高能细聚焦电子束与样品表面相互作用，在一个有限深度及侧向扩展的微区体积内，激发产生特征X 射线，通过X 射线谱仪测量它的波长(或能量)，确定分析微区内所含元素的种类——定性分析，由特征X 射线的强度，可计算出该元素的浓度——定量分析。由于用来激发样品的电子束很细，婉如针状，因此称为电子探针。

电子探针能谱仪（EDS ）由检测系统、信号放大系统、数据处理系统和显示系统组成, 如图2。利用半导体检测器对特征X 射线的能量进行鉴别。不同的能量的X 光子由Si(Li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后

在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X 光量子的能谱曲线。

电子探针有三种分析模式：即点分析、线扫描和元素面分布。

点分析：将电子探针固定于样品感兴趣的点或微区进行扫描，记录出一条计数率随电子能量变化的谱带。经过译谱得知元素定性分析结果。定点元素分析是X 射线成分分析中最主要、最基本的工作，应用非常广泛，也是线、面分析及定量分析的前提。

线扫描分析：入射电子束在样品表面沿选定的直线轨迹(穿越粒子或界面)进行扫图2 电子探针能谱仪原理示意图

描，使谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号(对EDS设定能量值，对WDS是固定l 值)，即可显示或记录该元素在指定直线上元素浓度变化曲线。改变谱仪的位置便可得到另一元素的浓度曲线。通常，直接在SEM图像上叠加显示扫描轨迹和浓度分布曲线，可以更加直观地表明元素浓度不均匀性与样品组织形貌之间的关系。应用：①测定材料内部相区或界面上元素的密集或变化十分有效。②研究扩散现象，在垂直于扩散界面的方向上线扫描，可以显示浓度与扩散距离的关系曲线。③对材料表面化学热处理的渗层组织进行断面上线扫描，是一种有效分析手段。

元素面分布分析：电子束在样品上作光栅扫描，谱仪固定 接收其中某一元素的特征X射线信号，并以此调制荧光屏亮度，即可得该元素的面分布像，这实际上是扫描电子显微镜的一种成像方式——用特征X射线成象，显然，图中较亮的区域，特征X射线信号强，对应该元素含量较高的区域，较暗的区域，特征X射线信号弱，对应该元素的含量较少。面扫描像给出元素浓度面分布的不均匀性信息。

四【实验器材】

1.日本电子 JSM-6490LV 扫描电子显微镜；

2.美国EDAX公司GENESIS 2000 XMS型X-射线能谱仪(EDS)；

3日本电子JEE－420型真空镀膜机；

4. 电子元器件和材料样品。

五【实验步骤】

1样品的制备

(1)基本要求：试样在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分（或在低真空下分析）；样品表面需要有一定导电性，避免分析过程中因为荷电现象而影响分析观察；表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。

(2)块状试样的制备：用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。

(3)粉末样品的制备：在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢后，用吸耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去。或在样品座上粘贴一张双面胶带纸，将试样粉末撤在上面，再用吸耳球把未粘住的粉末吹去。也可将粉末制备成悬浮液，滴在样品座上，待溶液挥发，粉末附着在样品座上。试样粉末粘牢在样品座上后，需再镀导电膜，然后才能放在扫描电镜中观察。

2仪器基本操作

1）开机

z合上电闸，转动电镜的开关钥匙至Start处，停留2秒左右；

z大约10秒后，启动SEM控制电脑；

z点击桌面SEM Main Menu图标，启动SEM－GUI程序

z通过 stage菜单降低样品台的高度(Z方向)至70mm处

z点击 Specimen Exchange菜单下的vent按钮放气，至HT wait出现时，打开样品室，戴手套平放入待分析样品（注意手不要触及样品台上方的探头！）；

z通过 stage菜单设定工作距离(Z方向)，一般为15mm；

z点击 Specimen Exchange菜单下的Evac按钮，待真空抽至HT OFF出现时，即可加高压进行操作。

2）SEM分析步骤

z点击WD按钮修正好正确的工作距离；

z点击 Tools菜单下的Chamber Scope按钮, 通过Sample菜单对中样品的大体位置；

z点击Scan2按钮，在此模式下点击Mag-按钮以小放大倍数，准确对中样品的待分析区域；

z点击Mag+按纽至理想的观察倍数；

z点击ACC.V olt按钮选择合适的高压；

z点击Spotsize按钮选择合适的束斑大小；

z点击Signal按钮，选择成象模式，常用有SEI, BEIW；

z点击ACB、AFD、ASD等按钮，并配合手动反复调节，将图象的对比度、亮度及束斑的聚焦、束流的象散调节到最理想的程度；

z点击Scan4,获得并保存精扫图像。

3）EDS分析步骤

z开启EDS电脑,检查电脑主机中部左侧指示灯颜色，为绿色，则可进行下步操作，为红色，则需采取加液氮等措施；

z点击桌面EDAX Genesis图标，启动能谱分析程序；

z可分别在Spectrum下进行谱分析,Image下进行图像中选择区域分析，其每秒计数率在2000－3000为好，死时间在30％左右。在 Maps/Line下可进行面分布扫描及线分布扫描，其每秒计数率在4000左右为好；

z分析完毕，以Word文档格式保存结果；

z退出EDAX Genesis程序后关闭EDS电脑。

4）关机

z分析完毕，点击HT ON按钮关闭SEM高压；

z点击 Specimen Exchange菜单下的Vent按钮，待到HT Wait出现时，稍等片刻即可取出样品；

z抽真空至HT OFF出现时，即可点击EXIT按钮退出SEM－GUI程序；

z关闭电脑；

z转动电镜的开关钥匙至OFF处；

z断开电镜电闸。

4实验数据处理和结果讨论

根据扫描电镜所观察的样品微观形貌图片进行结果的描述：如材料的结晶情况，晶粒形状和大小，元器件是否有裂纹、孔隙（洞）、焊点或镀层脱落等情况。

利用能谱仪所测的能谱曲线对样品先进行成分定性分析，确定元素种类；然后再进行 ZAF校正给出定量分析结果。

根据实验结果讨论扫描电镜的SEI、BEI和EPMA的空间分辨率。

六【实验报告要求】

实验报告用正规的报告纸书写，要求思路清晰、语言精炼、书写工整（本次实验不要求写实验报告）。

七【思考题】

1.扫描电镜的成像质量与哪些因素有关？

2.电子探针能谱仪分析结果受那些因素影响？