紫菀药材的高效液相色谱指纹图谱与定量分析
生长在同一地段而致误采。其二是三脉叶马兰生长范围较广而且量多，某些药农见利忘义有意伪充。
４．２
药材切成饮片后，形状上较难分辩，但二者的
头状花序较易区分，刘寄奴的呈椭圆形，白色似米粒，小花全为管状花，其叶脉羽状，无离基三出脉。药材具芳香气，味淡。而三脉叶马兰头状花序呈半球形，较大，小花有舌状花和管状花，其叶有离基三出脉和羽状脉。气微，苦、辛。４．３
二者的显微特征差别较大，刘寄奴药材表面
具“Ｔ”字形非腺毛，腺毛顶面观呈鞋底形；叶主脉底部钝圆略呈圆锥形，上表面稍突起，且中央微凹。叶
图６三脉叶马兰的粉末显微特征
１．非腺毛２．草酸钙针晶３．方晶４．腺毛５．簇晶６．花粉粒７．叶下表皮及气孔
肉组织与茎髓薄壁细胞中有草酸钙簇晶散在。三脉叶马蓝无“Ｔ”字形非腺毛，叶主脉上下面突起明显，底部钝圆呈半圆形。髓部薄壁细胞内含多数短小的草酸钙针晶。二者花粉粒的形态和大小，表面特征差异也较明显。
参
１
处理２０ｍｉｎ，过滤，取滤液加９５％乙醇稀释至适量浓度。于岛律ＵＶ２４５０型紫外分光度计上，在２００—
４００
ｎｍ波长范围内测定其紫外光谱。结果：刘寄奴
考
文献
在３３０ｎｍ波长处有一最大吸收峰，在３００ｎｍ波长处有肩峰；而三脉叶马兰仅在３２９ｎｍ波长处有一最大吸收峰。
４４．１
中国医学科学院药用植物资源开发研究所，中国医学科学院药物研究所等．中药志．第四册．ｊＥ京：人民卫生
出版，１９８８：４３
讨论
刘寄奴的混杂原因可能有二：其一是二者均
２
李时珍．本草纲目（校点本，上册）．北京人民出版社，
１９９ｌ：９５９
来源于菊科植物，在开花之前茎叶的形状和色泽均有相似之处，其生长环境与习性相似，且二者常混杂
（２００３一１１—２６收稿）
紫菀药材的高效液相色谱指纹图谱与定量分析
周军辉１伍蔚萍１谢子民２孙文基ｈ
（１．西北大学陕西省生物医药重点实验室，西安７１００６９；２．西安市药品检验所，西安７１００６８）
摘要目的：建立紫菀药材的反相液相色谱定性和定量鉴别分析方法。方法：Ｕｌｔｒａｓｐｈｅｒｅ
ＯＤＳ
Ｃ。。色谱柱（２５０
ｍｍ×４．６ｍｍ，５斗ｍ），流动相为甲醇－乙腈（１：２）－０．４％磷酸梯度洗脱，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为３６０ｎｍ，柱温为２５℃。紫菀药材经８０％甲醇超声处理，进行指纹图谱分析，并对紫菀药材中的主要成分槲皮素进行含量测定。结果ｉ在该色谱条件下，６份不同紫菀药材的ＲＰ－ＨＰＬＣ指纹图谱中可检出１０个共有峰作为定性鉴别；紫菀药材中槲皮素的含量在０．１３５％一０．２４６％之间。结论：本方法样品处理简便，准确性好，可用于紫菀药材的质量控制。
关键词
紫菀槲皮素反相高效液相色谱法
紫菀为菊科植物Ａｓｔｅｒ
ｔａｔａｒｉｃｕｓ
Ｌ￡的干燥根
在我们制定的紫菀指纹图谱中，含有分离较好的槲皮素色谱峰，这样，既可以得到指纹图谱提供的紫菀化学成分组成信息，又可测定槲皮素有效成分的含量。１
及根茎，有润肺下气、消痰止咳的功能，用于痰多喘咳，新久咳嗽，劳嗽咳血，是许多常用的止咳平喘复方中药制剂中的重要药物之一。槲皮素（ｑｕｅｒｃｅ．ｔｉｎ）为紫菀中已知的有效成份之一，现代药理研究表明，它具有较好的祛痰、止咳和一定的平喘作用。
－５６２?
仪器与试药
ＢｅｃｋｍａｎＧｏｌｄ
Ｓｙｓｔｅｍ高效液相色谱仪，包括
中药材第２７卷第８期２００４年８月
万方数据
１２５泵、１６８ＰＤＡ二极管阵列检测器、自动进样器和３２Ｋｒａｔ工作站。甲醇、乙腈均为色谱纯（ＴＥＤＩＡ，美国）；其它试剂均为分析纯。
槲皮素对照品（中国药品生物制品鉴定所，批号００８１－９９１５）。６份紫菀药材分别采自河北祁州（２００２年９月和２００３年５月），购自西安空军４５１医院、陕西西安藻露堂药店、河北某地及河北定州，分别编号为２０９０１、３０５０１、３０９０１、３０９０２、３０９０３、３０９０４。以上样品均经过陕西省生物医药重点实验室鉴定，留样保存于陕西省生物医药重点实验室。以上样品粉碎后过４０目筛，６０。（２干燥１ｈ，密封保存，待用。
２实验部分
２．１
对照品溶液的配制精密称取槲皮素对照品适量，加甲醇制成每１ｍｌ含２７¨ｇ的溶液，摇匀。
２．２
供试品溶液的配制
精密称取紫菀粉末
１．００９，置具塞锥形瓶中，精密加入２０
ｍｌ
８０％甲醇
溶液，超声３０ｍｉｎ，取出，放冷，补足减失重量，离心，取上清液１０ｍｌ，蒸干，加入适量８０％甲醇溶解，转移至５ｍ１量瓶，用８０％甲醇稀释至刻度，０．４５斗ｍ滤膜过滤。
２．３色谱条件的选择优化ＢｅｃｋｍａｎＵｈｒａｓｐｈｅｒｅ
ＯＤＳ
Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｒａｍ，５＃ｘｍ）；柱温：
２５。Ｃ；流速：１．０ｍ／ｍｉｎ；检测波长：使用ＰＤＡ二极管阵列检测器记录不同波长的色谱图，结果表明，在
３６０
ｎｍ检测波长下，槲皮素有较大吸收，色谱图中
色谱峰较多，信息丰富，故选择３６０ａｍ为检测波长；流动相：Ａ．０．４％磷酸水溶液，Ｂ．（甲醇－乙腈，１：２），梯度洗脱：０＿５ｍｉｎ，８７％Ａ，１３％Ｂ；５＿５０
ｍｉｎ，７３％
Ａ，２７％Ｂ；５０－－＊７５ｍｉｎ，５５％Ａ，４５％Ｂ。３方法学研究
３．１
线性关系考察分别精密吸取不同体积的槲
皮素对照品贮备液，用甲醇稀释调配成系列对照品溶液，分别进样１０“ｌ，测定峰面积积分值，以槲皮素进样量（斗ｇ／ｍ１）为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得到槲皮素的线性方程为：Ｙ＝８０９４８Ｘ一３５０１４８，ｒ＝０．９９９２。结果表明，槲皮素在２．７—１３．５¨∥ｍｌ（ｎ＝３）范围内线性关系良好。
３．２
重复性实验取同一批号紫菀材料五份，按
“２．２”项方法制得供试品溶液。按“２．３”项下色谱条件分别测定，得到相应色谱图数据，用计算机辅助相似度评价系统评价整体相似度，结果以相关系数法计算，分别为０．９８８３、０．９６２９、０．９６０３、０．９９０５、０．９６８７，ＲＳＤ＝１．４７％（ｎ＝５）。计算槲皮素峰的面积，分别为６１１４０６、６０４０８５、５８３６１８、５９０１４６、５８２０８３，中药材第２７卷第８期２００４年８月
万
方数据ＲＳＤ＝２．１８％（ｎ＝５）；计算槲皮素峰的保留时间分别为６１．９８ｍｉｎ、６１．８５ｍｉｎ、６１．５２ｍｉｎ、６１．８０ｍｉｎ、６２．１８ｍｉｎ，ＲＳＤ＝０．３９％（ｎ＝５）。
３．３
精密度实验取紫菀药材（祁州）一份，按
“２．２”项方法制得其供试品溶液。按拟定的色谱条件平行测定５次，得相应色谱图数据，并用计算机辅助相似度评价系统评价整体相似度，结果以相关系数计算，分别为０．９７９２、０．９９１４、０．９９１７、０．９８６８、０．９８６７，ＲＳＤ＝０．５１％（ｎ＝５）。
计算槲皮素峰的面积，分别为５１６５４１、５１６９８３、５２５４８１、５３２４２６、５１６４５ｌ，ＲＳＤ＝１．３７％，槲皮素峰的保留时间分别为６２．４０ｍｉｎ、６２．１２
ｍｉｎ、６２．０７ｍｉｎ、
６２．１８ｍｉｎ、６２．１０
ｍｉｎ，ＲＳＤ＝０．２１％（ｎ＝５）。
３．４
稳定性实验按“２．２”项下制备供试品溶液，
按“２．３”项下色谱条件分别在０ｈ，２ｈ，４ｈ，６ｈ，１２ｈ，２４ｈ进样。得到相应色谱图数据，用计算机辅助相似度评价系统评价整体相似度，结果
以相关系数法计算，分别为０．９９１８、０．９７５８、０．９９１５、０．９８４５、０．９８０９，ＲＳＤ＝０．７０％（ｎ＝５）。计算槲皮素峰的面积，分别为７６１４１９、７４１５２４、７４２９２２、７３４０６４、７２３１６９，ＲＳＤ＝１．８９％（ｎ＝５）；计算槲皮素峰的保留时间分别为６３．０５
ｍｉｎ、６１．８８ｍｉｎ、６１．８７ｍｉｎ、６１．８５ｍｉｎ、
６１．８０ｍｉｎ，ＲＳＤ＝０．８７％（ｎ＝５）。
３．５
加样回收率精密称取已知含量的样品粉末
５份，准确加人一定量的槲皮素对照品，按“２．２”项下色谱条件测定槲皮素的含量，计算回收率。结果平均回收率９８．２０％，ＲＳＤ为１．７８％（ｎ＝５）。
３．６
系统适用性按“２．２”项方法处理６种不同
产地的样品，得到相应的供试品溶液。在拟定色谱条件下分别测定，结果均以槲皮素峰计算理论塔板数。结果表明，理论塔板数以槲皮素峰计算不得
暑
■ｌ‘Ｊ■１●ｌｔ－●
图１
紫菀药材（Ａ）和槲皮素对照品（Ｂ）ＨＰＬＣ色谱图
?５６３?
表１
不同紫菀药材Ｉ－ＩＰＬＣ图谱中共有峰相对保留时间比较
共有峰相对保留时间（ｄ）
样品编号———２————了—————４—————６—————７————１—１————１—２————１—３————１—４————Ｓ———＿１６３
２０９０１３０５０１３０９０１３０９０２３０９０３３０９０４
ｄ
０．２４６０．２４８０．２３６０．２３５０．２４９０．２３６０．２４２２．７５
０．２５４０．２５６０．２４６０．２４３０．２５６０．２４５０．２５０２．３９
０．３１００．３０９０．３０００．３０００．３１００．３０２０．３０５１．６４
０．３９８０．３９６０．３９７０．３９３０．３９７０．３９４０．３９６０．４９
０．４６８０．４６４０．４５９０．４５９
０．６５２０．６３９０．６４４
０．６９００．６９３０．６８１０．６８００．６８８０．６８００．６８５０．８３
０．７３５０．７３８０．７２５０．７２６０．７３４０．７２６０．７３２０．７７
０．７７６０．７９６０．７６５０．７６５０．７７６０．７６６０．７７４１．１５
１１．１４９１．１４５１．１５２１．１５１１．１５１１．１５８１．１５ｌ
０．６４３
０．６５００．６４３
０．４６４
０．４６００．４６２０．７８
０．６４５
０．７６
ＲＳＤ！％
００．３７
表２不同紫菀药材Ｉ－ＩＰＬＣ图谱中共有峰相对峰面积比较
比较６批供试品的ＨＰＬＣ图谱发现，其中有ｌＯ个色谱峰是６批供试品所共有的。计算图谱中各共有色谱峰相对于参照峰（ｓ，槲皮素）的相对保留时间（０【＝ｔｉ／ｔ。）和相对峰面积值（Ａ。＝Ａｉ／Ａ。）（见表１、２）。计算每个紫菀样品的色谱图中槲皮素峰的面积积分值（ｎ＝３）。
图２
６批不同紫菀药材色谱图
５
相似度评价及样品分析
以２、１１和ｓ峰作为标记峰，分别用中南大学计
从下至上依次为２０９０１，３０５０１，３０９０１，３０９０２，３０９０３，３０９０４
低于４０００。
４
算机辅助相似性评价系统和西北大学中草药指纹图谱比对系统计算６批不同批次的紫菀药材相似度，结果见图２和表３。
６
标准指纹图谱的建立与槲皮素定量分析分别精密吸取槲皮素对照品溶液适量和６批供
试品溶液各１５恤ｌ，注入液相色谱仪，色谱图见图１。
?５６４?
讨论
中药材第２７卷第８期２００４年８月
万方数据
６．１
样品处理过程中曾使用水煮醇沉法，８０％甲不尽相同（如表４中两种软件的相关系数法计算结果），因此应制定合适的相似度软件评价标准，使结果具有一定的统一性。
６．３
醇超声和甲醇超声等不同方法，其中甲醇超声所得槲皮素的含量最高，８０％甲醇超声稍次之，水煮醇沉方法所得样品中槲皮素含量最低。但使用甲醇超声法得到的样品的色谱图基线噪音明显，容易使色谱柱污染，柱效降低；而使用８０％甲醇超声可以避免以上问题，并更多兼顾紫菀药材中极性不同的化合物的提取，制定的指纹图谱更反映紫菀药材的全貌。因此，选用８０％甲醇超声提取方法。且超声５０ｍｉｎ可以使槲皮素基本提取完全。
６．２
从西安药材市场购得紫菀伪品两批，采用本
文方法得到的色谱图与紫菀色谱图有明显不同。与紫菀标准指纹图谱比较，两者相似度均低于０．２００。
致谢：感谢西北大学分析科学研究所生物及过程分析化学实验室提供西北大学中草药指纹图谱比对系统，中南大学中药现代化研究中心提供计算机辅助相似性评价系统。
＋通讯联系人
由表３可以看出，使用不同的相似度评价软
件，基于相同的数学模型，计算同样的数据，结果也
Ｓｔｕｄｉｅｓ
ｔｈｅＦｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔａｎｄＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌｙｚｅｓｏｆＱｕｅｒｃｅｔｉｎｆｒｏｍＡｓｔｅｒｔａｔａｒｉｃｕｓ
Ｚｈｏｕ
（２００４—０４—２１收稿）
ｏｎ
Ｊｕｎｈｕｉｌ，ＷｕＷｅｉｐｉｎ９１，ＸｉｅＺｈｉｍｉｎ２，ＳｕｎＷｅｎｊｉｌ
（１．ＢｉｏｌｏｇｙａｎｄＭｅｄｉｃｉｎｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＮｏｒｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ７１００６９；２．Ｘｉ’ａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｘｉ’ａｎ７１００６８）
Ａｂｓｔｒａｃｔ
Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈ
ａ
ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ
ａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈＲＰ－ＨＰＬＣｆｏｒｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＡｓｔｅｒｔａｔａｒｉｃｕｓ
ｗｅｒｅ
ａｓ
Ｌ￡Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅＲＰ－ＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄ
ｆｏｌｌｏｗｓ：ＵｈｒａｓｐｈｅｒｅＯＤＳＣ１８ｃｏｌｕｍｎｓ（２５０ｍｍ
ｒａｔｅ
ｗａｓ
ｘ
４．６ｍｍ，
ｗａｖｅ．
５Ｉｚｍ），ａｎｄ
１ｅｎｇｔｈｓ
ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ
ｍｅｔｈａｎｏｌ?ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（１：２）旬．４％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ，ｔｈｅｆｌｏｗ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｅｒｅ
１．０
ｍｌ／ｍｉｎ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ｗａｓａｔ
３６０ｎｍａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎ
Ｗａｓ２５℃．Ｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｄｅａｌｔｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｂａｔｈａｎｄｔｈｅ
ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｑｕｅｒｃｅｔｉｎｔｉｏｎｓ．ｔｈｅ１０ｍｕｔｕａｌ
ｆｉｎｉｓｈｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｕｎｄｅｒｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｃｏｎｄｉ—
ａｓ
ｐｅａｋｓｉｎＲＰ—ＨＰＬＣｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｆｒｏｍ６ｄｉｆｆｅｒｅｎｔＡｓｔｅｒｔａｔａｒｉｃｕｓＬｆ．ｃａｎｂｅｕｓｅｄ
ｉｎｄｅｘ
ｐｅａｋｓｆｏｒ
ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．ＩｎＲＰ—ＨＰＬＣＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅＬ￡
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ
ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ
ａｎａｌｙｓｉｓ．ｔｈｅ
ａｃｃｕｒａｔｅ
ｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆ
ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ
ｉｎＡｓｔｅｒｔａｔａｒｉｃｕｓＬｆ．ｗｅｒｅ０．１３５％一０．２４６％．
ａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｑｕｉｃｋａｎｄｆｏｒｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｄｉｃｉｎａｌｍａｔｅｒｉａｌｏｆＡｓｔｅｒｔａｔａｒ＆ｕｓ
Ａｓｔｅｒｔａｔａｒｉｃｕｓ；Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ；ＲＰ—ＨＰＬＣ
高效液相色谱法鉴别儿茶及其混伪品
林静吟１许晓峰２
（１．广州市越秀区正骨医院，广州５１００３０；２．广州中医药大学，广州５１０４０５）
儿茶为豆科植物儿茶Ａｃａｃｉａｃａｔｅｃｈｕ（Ｌｆ．）Ｗｉｌｌｄ．的去皮枝、干的干燥煎膏，具有收湿生肌敛疮的功效，可用于溃疡不敛、湿疹、口
疮、跌扑伤痛、外伤出血等。常作为外科、骨科制剂的原料。在药材采购过程中发现部分批次的儿茶原料药为混伪品，以至影响制剂的质量。用经典的化学反应检测均显阳性反应，不能作为鉴别依据。采用高效液相色谱法对正品及混伪品中的儿茶素及表儿茶素进行定量检测，即可加以区分，方法简便，结果准确可靠。１
生物制品检定所提供）、儿茶浸膏及混伪品均经广州中医药大学中药鉴定教研室周诚副教授鉴定；甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。
２２．１
Ｉｘｍ
方法与结果
色谱条件：色谱柱：Ｄｉｏｎｅｘ
１２０Ａ，４．６
ｘ
ＡｃｃｌａｉｍＴＭ１２０Ｃ１８５
１５
ｍｍ；流动相：０．０４ｍｏｌ／Ｌ枸橼酸
溶液一Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺一四氢呋喃（４５：８：２），等度洗脱，流速：１．２ｍｌｆｍｉｎ，检波波长２８０ｎｍ，柱温：
３５℃。２．２
仪器与实验材料
Ｄｉｏｎｅｘｓｕｍｍｉｔ
对照品溶液制备：精密称取儿茶素对照品，加
Ｐ６８０高效液相色谱仪（德国）；
甲醇－水（１：１）配制成０．１６５４ｍｇ／ｍｌ的溶液，即得。另精密称取表儿茶素对照品，加甲醇．水（１：１）配制成０．１０６２ｍｇ／ｍｌ的溶液，即得。
?５６５?
ＤｉｏｎｅｘＰＤＡ
１００二极管阵列检测器；Ｓａｒｔｏｆｉｕｓ电子
天平（德国）；儿茶素、表儿茶素对照品（由中国药品
中药材第２７卷第８期２００４年８月
万方数据
中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)
中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)
关于印发《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的通知 国药管注[2000]348号 2 年 8 月 1 5 日 发 布 各省、自治区、直辖市药品监督管理局：为加强中药注射剂质量管理，我局在《关于加强中药注册管理有关事宜的通知》(国药管注［2000］157号) 中要求“中药注射剂应固定药材产地，建立药材和制
剂的指纹图谱标准，具体要求另行发布”。据此，我局在组织专家论证的基础上制定了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》，现予发布，并就有关事宜通知如下：一、新的中药注射剂指纹图谱标准复核，临床试验用药品，其药材和制剂的指纹图谱标准由省级药品检验所复核；生产用药品，其制剂的指纹图谱标准由中国药品生物制品检定所进行二次复核。二、已批准生产的中药注射剂，其质量标准若缺乏内在质量控制指标和无严格工艺条件，应提高和完善并起草试行标准，在此基础上制订药材和制剂的指纹图谱标准，试行标准起草管理要求同《中药仿制药品试行标准管理规定》，此项工作由国家药典委员会组织实施。三、已批准多家生产的中药注射剂，各生产厂家可根据实际情况单独或联合起草药材和制剂的指纹图谱。联合起草工作由国家药典委员会牵头组织进行。四、已批准生产的中药注射剂，其药材和制剂的指纹图谱标准复核由省级药品检验所进行，需二次复核的品种由国家药典委员会组织完成。五、制定指纹图谱所需的对照品(单一化合物或提取物)，由生产单位向中国药品生物制品检定所提供对照品原料及有关技术资料，经标
定合格后统一发放。附件：《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》国家药品监督管理局二○○○年八月十五日中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）为了加强中药注射剂的质量管理，确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制定中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。一、注射剂用中药材指纹图谱研究的技术要求中药材指纹图谱系指中药材经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药材特性的共有峰的图谱。如原药材需经过特殊炮制（如醋制、酒制、炒炭等），则应制定原药材和炮制品指纹图谱的检测标准。(一)指纹图谱的检测标准包括名称、汉语拼音、拉丁名、来源、供试品和参照物的制备、检测方法、指纹图谱及技术参数。有关项目的技术要求如下： 1.名称、汉语拼音按中药命名原则制定。 2.来源 包括原植、动物的科名、中文名、拉丁学名、药用部位、产地、采收季节、产地加工、炮制方法等，矿物药包括矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分、产地、产地加工、炮制方法等。动、植物药材均应固
指纹图谱技术要求
中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）为了加强中药注射剂的质量管理，确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制定中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。 一、注射剂用中药材指纹图谱研究的技术要求 中药材指纹图谱系指中药材经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药材特性的共有峰的图谱。如原药材需经过特殊炮制（如醋制、酒制、炒炭等），则应制定原药材和炮制品指纹图谱的检测标准。 (一)指纹图谱的检测标准 包括名称、汉语拼音、拉丁名、来源、供试品和参照物的制备、检测方法、指纹图谱及技术参数。有关项目的技术要求如下： 1.名称、汉语拼音 按中药命名原则制定 2.来源 包括原植、动物的科名、中文名、拉丁学名、药用部位、产地、采收季节、产地加工、炮制方法等，矿物药包括矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分、产地、产地加工、炮制方法等。动、植物药材均应固定品种、药用部位、产地、采收期、产地加工和炮制方法，矿物药应固定产地和炮制、加工方法。供试品的取样参照《中国药典》2000年版中规定的中药材的取样方法，以保证供试品的代表性和均一性。 3.供试品的制备
应根据中药材中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。制备方法必须确保该中药材的主要化学成分在指纹图谱中的体现。对于仅提取其中某类或数类成分的中药材，除按化学成分的性质提取各类成分制定指纹图谱外，还需按注射剂制备工艺制备供试品，制定指纹图谱，用以分析中药材与注射剂指纹图谱的相关性。 4.参照物的制备 制定指纹图谱必须设立参照物，应根据供试品中所含成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物，如果没有适宜的对照品，可选择适宜的内标物作为参照物。参照物的制备应根据检测方法的需要，选择适宜的方法进行。 5.测定方法 包括测定方法、仪器、试剂、测定条件等。应根据中药材所含化学成分的理化性质，选择适宜的测定方法。建议优先考虑色谱方法。对于成分复杂的中药材，必要时可以考虑采用多种测定方法，建立多张指纹图谱。以色谱方法制定指纹图谱所采用的色谱柱、薄层板、试剂、测定条件等必须固定；以光谱方法制定指纹图谱，相应的测定条件也必须固定。 6.指纹图谱及技术参数 （1）指纹图谱 根据供试品的检测结果，建立指纹图谱。采用高效液相色谱法和气相色谱法制定指纹图谱，其指纹图谱的记录时间一般为1小时；采用薄层扫描法制定指纹图谱，必须提供从原点至溶剂前沿的图谱；采用光谱方法制定指纹图谱，必须按各种光谱的相应规定提供全谱。对
10441白茅根生产工艺规程
江西臻药堂药业股份有限公司 1.产品概述 1.1 品名：白茅根，成品代码CP10441。 1.2 性状: 本品呈圆柱形的段。气微，味微甜 1.3 性味与归经：甘，寒。归肺、胄、膀胱经。 1.4 功能与主治：凉血止血，清热利尿。用于血热吐血，衄血，尿血，热病烦渴，湿热黄疸，水肿尿少，热淋涩痛& 1.5 用法用量：9?30g。 1.6 规格与包装规格：1kg/包、2kg/包、5kg/包。 1.7 贮存：置干燥处。 2.处方依据及制法 2.1 依据：《中国药典》2015年版一部； 《江西中药炮制规范》（2008年版）。 2.2 处方 白茅根 2.3 批量 每批按100kg进行换算物料消耗定额。 2.4制法 取原材料，洗净，微润，切段，干燥，除去碎屑.
3.生产工艺流程图 4.饮片批过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施 4.1生产准备 4.1.1 文件准备 4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品名、批号、生产批量、炮制加工基本流程、原药材进厂编号及检验单号、投料量等。 4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装规格、包装批量、包材用量等。 4.1.1.3生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序等相关文件。 4.1.1.4生产场所应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。 4.1.1.5使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。 4.1.1.6容器具清洁应有相应的标准操作程序。 4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单、工序操作记录等空白表格。 4.1.1.8其他有关执行文件。 4.1.1.9上述文件均应为现行文件。 4.1.2物料准备 4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。 4.1.2.1核对领（配）料单或物料标签等内容，如物料名称、批号、检验报告书（检验单号）等，应准确无误。 4.1.2.2检查物料外包装或容器，应完好、清洁、物料无污染，并称量、复核。
白茅根中药材详细说明书
白茅根 药材名称： 白茅根 拼音名称： BAIMAOGEN 别名： 茅根、兰根、茹根、地菅、地筋、白花茅根、地节根、茅草根、甜草根、丝毛草根。 科属： 为禾本科植物白茅的根茎。 产地： 全国各地均有产,但以华北地区较多。 性味： [性味、归经]甘，寒。归肺、胃、膀胱经。 功效： 凉血止血，清热利尿，清肺胃热。 中成药： 共有79种中成药使用白茅根:肾复康胶囊宁泌泰胶囊清降片金梅感冒片六和茶清热凉茶复方黑蚁健肾酒罗浮山凉茶颗粒痤疮涂膜剂肾炎舒片等。 应用： 1、血热出血证。本品味甘性寒入血分，能清血分之热而凉血止血，可用治多种血热出血之证，且单用有效，或配伍其它凉血止血药同用。如《妇人大全良
方》治鼻衄出血，《千金翼方》治吐血不止，皆以茅根煎汁或鲜品捣汁服用；若治咯血，与藕同用，均取鲜品煮汁服，如二鲜饮（《医学衷中参西录》）。本品不仅善治上部火热之出血，又因其性寒降，入膀胱经，能清热利尿，导热下行，故对膀胱湿热蕴结而致尿血、血淋之证，尤为适宜。如《圣惠方》治小便出血，单用本品煎服；若血尿时发，属虚而有热者，常配人参、地黄、茯苓同用，如茅根饮子（《外台秘要》）。 2、水肿、热淋、黄疸。本品能清热利尿，而达利水消肿、利尿通淋、利湿退黄之效。如《肘后方》治热淋，《医学衷中参西录》治水肿、小便不利，均单用本品煎服，也可与其它清热利尿药同用；治湿热黄疸，常配茵陈、山栀等同用。 3、胃热呕吐、肺热咳喘。本品既能清胃热而止呕，又能清肺热而止咳。用治胃热呕吐，常与葛根同用，如茅根汤（《小品方》）；用治肺热咳喘，常配桑白皮同用，如如神汤（《圣惠方》）。 配伍效用： 1、白茅根配伍芦根：二者均为甘寒凉润之品，功能清肺胃之热。但白茅根甘寒清热，走血分可凉血生津，善清血分之热；入膀胱利水导热下行，利水而不伤阴。芦根甘寒生津，走气分清肺胃之热，长于清气分之热；生津止渴，生津而不恋邪。二者合用，可两清气血之热，其清热利尿、生津止咳之功效更著，用于治疗外感或内伤发热、不明原因之低热；肺胃阴伤之咽干口渴、咳嗽气逆以及小便不利、血尿、尿频等。 2、白茅根配伍藕节：白茅根凉血止血、清热利尿；藕节收敛、止血、化淤。二者生用相伍，则有凉血止血之功；二者炒炭入药合用，则有收敛止血之效。可用于治疗多种出血证。 用法用量： 煎服，15～30G，鲜品加倍，以鲜品为佳，可捣汁服。多生用，止血亦可炒炭用。 注意事项： 脾胃虚寒，溲多不渴者忌服。 鉴别用药： 白茅根、芦根均能清肺胃热而利尿，治疗肺热咳嗽、胃热呕吐和小便淋痛，且常相须为用。然白茅根偏入血分，以凉血止血见长；而芦根偏入气分，以清热生津为优。
紫菀药材的高效液相色谱指纹图谱与定量分析讲解
生长在同一地段而致误采。其二是三脉叶马兰生长范围较广而且量多，某些药农见利忘义有意伪充。 ４．２ 药材切成饮片后，形状上较难分辩，但二者的 头状花序较易区分，刘寄奴的呈椭圆形，白色似米粒，小花全为管状花，其叶脉羽状，无离基三出脉。药材具芳香气，味淡。而三脉叶马兰头状花序呈半球形，较大，小花有舌状花和管状花，其叶有离基三出脉和羽状脉。气微，苦、辛。４．３ 二者的显微特征差别较大，刘寄奴药材表面 具“Ｔ”字形非腺毛，腺毛顶面观呈鞋底形；叶主脉底部钝圆略呈圆锥形，上表面稍突起，且中央微凹。叶 图６三脉叶马兰的粉末显微特征 １．非腺毛２．草酸钙针晶３．方晶４．腺毛５．簇晶６．花粉粒７．叶下表皮及气孔 肉组织与茎髓薄壁细胞中有草酸钙簇晶散在。三脉叶马蓝无“Ｔ”字形非腺毛，叶主脉上下面突起明显，底部钝圆呈半圆形。髓部薄壁细胞内含多数短小的草酸钙针晶。二者花粉粒的形态和大小，表面特征差异也较明显。 参 １ 处理２０ｍｉｎ，过滤，取滤液加９５％乙醇稀释至适量浓度。于岛律ＵＶ２４５０型紫外分光度计上，在２００— ４００ ｎｍ波长范围内测定其紫外光谱。结果：刘寄奴 考 文献 在３３０ｎｍ波长处有一最大吸收峰，在３００ｎｍ波长处有肩峰；而三脉叶马兰仅在３２９ｎｍ波长处有一最大吸收峰。 ４４．１ 中国医学科学院药用植物资源开发研究所，中国医学科学院药物研究所等．中药志．第四册．ｊＥ京：人民卫生 出版，１９８８：４３ 讨论 刘寄奴的混杂原因可能有二：其一是二者均 ２ 李时珍．本草纲目（校点本，上册）．北京人民出版社，
１９９ｌ：９５９ 来源于菊科植物，在开花之前茎叶的形状和色泽均有相似之处，其生长环境与习性相似，且二者常混杂 （２００３一１１—２６收稿） 紫菀药材的高效液相色谱指纹图谱与定量分析 周军辉１伍蔚萍１谢子民２孙文基ｈ （１．西北大学陕西省生物医药重点实验室，西安７１００６９；２．西安市药品检验所，西安７１００６８） 摘要目的：建立紫菀药材的反相液相色谱定性和定量鉴别分析方法。方法：Ｕｌｔｒａｓｐｈｅｒｅ ＯＤＳ Ｃ。。色谱柱（２５０ ｍｍ×４．６ｍｍ，５斗ｍ），流动相为甲醇－乙腈（１：２）－０．４％磷酸梯度洗脱，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为３６０ｎｍ，柱温为２５℃。紫菀药材经８０％甲醇超声处理，进行指纹图谱分析，并对紫菀药材中的主要成分槲皮素进行含量测定。结果ｉ在该色谱条件下，６份不同紫菀药材的ＲＰ－ＨＰＬＣ指纹图谱中可检出１０个共有峰作为定性鉴别；紫菀药材中槲皮素的含量在０．１３５％一０．２４６％之间。结论：本方法样品处理简便，准确性好，可用于紫菀药材的质量控制。 关键词 紫菀槲皮素反相高效液相色谱法 紫菀为菊科植物Ａｓｔｅｒ ｔａｔａｒｉｃｕｓ Ｌ￡的干燥根 在我们制定的紫菀指纹图谱中，含有分离较好的槲皮素色谱峰，这样，既可以得到指纹图谱提供的紫菀化学成分组成信息，又可测定槲皮素有效成分的含量。１ 及根茎，有润肺下气、消痰止咳的功能，用于痰多喘咳，新久咳嗽，劳嗽咳血，是许多常用的止咳平喘复方中药制剂中的重要药物之一。槲皮素（ｑｕｅｒｃｅ．ｔｉｎ）为紫菀中已知的有效成份之一，现代药理研究表明，它具有较好的祛痰、止咳和一定的平喘作用。 －５６２? 仪器与试药 ＢｅｃｋｍａｎＧｏｌｄ Ｓｙｓｔｅｍ高效液相色谱仪，包括
中药注射剂指纹图谱研究的技术要求
中药注射剂指纹图谱研究的技术要求 (草案) 为了加强中药注射剂的质量管理，确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下。需制定中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。 一、注射剂用中药材指纹图谱研究的技术要求 中药材指纹图谱系指中药材经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药材特性的共有峰的图谱。如原药材需经过特殊炮制(如醋制、酒制、炒炭等)，则应制定原药材和炮制品指纹图谱的检测标准。 (一)指纹图谱的检测标准 包括名称、汉语拼音、拉丁名、来源、供试品和参照物的制备、检测方法、指纹图谱及技术参数。有关项目的技术要求如下： 1.名称、汉语拼音 按中药命名原则制定。 2.来源 包括原植、动物的科名、中文名、拉丁学名、药用部位、产地、采收季节、产地加工、炮制方法等，矿物药包括矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分、产地、产地加工、炮制方法等。动、植物药材均应固定品种、药用部位、产地、采收期、产地加工和炮制方法，矿物药应固定产地和炮制、加工方法。供试品的取样参照《中国药典》2000年版中规定的中药材的取样方法，以保证供试品的代表性和均一性。 3．供试品的制备 应根据中药材中所令化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。制备方法必须确保该中药材的主要化学成分在指纹图谱中的体现。对于仅提取其中某类或数类成分的中药材，除按化学成分的性质提取各类成分制定指纹图谱外，还需按注射剂制备工艺制备供试品，制定指纹图谱，用以分析中药材与注射剂指纹图谱的相关性。
4．参照物的制备 制定指纹图谱必须设立参照物，应根据供试品中所合成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物，如果没有适宜的对照品，可选择适宜的内标物作为参照物。参照物的制备应根据检测方法的需要，选择适宜的方法进行。 5．测定方法 包括测定方法、仪器、试剂、测定条件等。应根据中药材所合化学成分的理化性质，选择适宜的测定方法。建议优先考虑色谱方法。对于成分复杂的中药材，必要时可以考虑采用多种测定方法，建立多张指纹图谱。以色谱方法制定指纹图谱所采用的色谱柱、薄层板、试剂、测定条件等必须固定；以光谱方法制定指纹图谱，相应的测定条件也必须固定。 6．指纹图谱及技术参数 (1)指纹图谱 根据供试品的检测结果，建立指纹图谱。采用高效液相色谱法和气相色谱法制定指纹图谱，其指纹图谱的记录时间一般为l小时；采用薄层扫描法制定指纹图谱，必须提供从原点至溶剂前沿的图谱；采用光谱方法制定指纹图谱，必须按各种光谱的相应规定提供全谱。对于化学成分类型复杂品种，必要时可建立多张指纹图谱。 指纹图谱的建立：根据10批次以上供试品的检测结果所给出的相关参数，制定指纹图谱。 (2)共有指纹峰的标定 采用色谱方法制定指纹图谱，必须根据参照物的保留时间，计算指纹峰的相对保留时间。根据10批次以上供试品的检测结果，标定中药材的共有指纹峰。色谱法采用相对保留时间标定指纹峰，光谱法采用波长或波数标定指纹峰。 (3)共有指纹峰面积的比值 以对照品作为参照物的指纹图谱，以参照物峰面积作为1，计算各共有指纹峰面积与参照物峰面积的比值；以内标物作为参照物的指纹图谱，则以共有指纹峰中其中一个峰(要求峰面积相对较大、较稳定的共有峰)的峰面积作为1，计算其它各共有指纹峰面积的比值。各共有指纹峰的面积比值必须相对固定。中药材的供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱各共有峰面积的比值比较，单峰面积占总峰面积大于或等于20％的共有峰，其差值不得大于土20％；单峰面积占总峰面积大于或等于10％，而小于20％的共有峰，其差值不得大于土25％；单峰
执业药师中药学专业知识一真题及答案
2012年执业药师中药学专业知识一真题及答案- 2012年度全国执业药师资格考试试卷 中药学专业知识（一） 中药学部分 一、最佳选择题 1、新增药物最多的古本草著作是（D） A、本草纲目 B、新修本草 C、中华本草 D、本草纲目拾遗 E、经史证类备急本草 2、温热性对人体的不良作用是(C) A、腻膈 B、助湿 C、伤阴 D、败胃 E、敛邪 3、治咳喘痰黄，宜选用的药是(B) A、归脾经的热性药 B、归肺经的寒性药 C、归心经的温性药 D、归大肠经的寒性药 E、归小肠经的寒性药 4、属对因功效的是(A) A、发散风寒 B、平肝潜阳 C、收敛固涩 D、退热除蒸 E、降逆止哎 5、发表透疹宜生用，止血须炒炭的药是(C) A、薄荷 B、西河柳 C、荆芥 D、苍耳子 E、牛蒡子 6、既清肝明目，又润肠通便的药是(A) A、决明子 B、火麻仁 C、蔓荆子 D、青葙子 E、冬葵子 7、青蒿与地骨皮除均能退虚热外，又均能(D) A、生津 B、解暑 C、利尿 D、凉血 E、清肺降火 8、银柴胡的功效是(A) A、退虚热 B、疏散风热 C、疏肝解郁 D、清利湿热 E、升举阳气 9、能泻下软坚，善治燥屎坚结难下的药是(D) A、昆布 B、芦荟
C、瓜蒌 D、芒硝 E、胖大海 10、既峻下冷积，又逐水退肿的药是(C) A、甘遂 B、商陆 C、巴豆 D、郁李仁 E、牵牛子 11、既治风寒湿痹，又治寒湿头痛的药是(B) A、草果 B、川乌 C、香加皮 D、伸筋草 E、穿山龙 12、治水肿伴心悸失眠，宜选的药是(A) A、茯苓 B、朱砂 C、磁石 D、泽泻 E、薏苡仁 13、香附配高良姜除温中散寒、疏肝理气外，又善(E) A、止泻 B、止咳 C、止血 D、止带 E、止痛 14、麦芽的功效是(A) A、消食，疏肝 B、消食、？ C、消食，降气 D、消食、? E、消食，化湿 15、小儿内服使君子，每日的最大用量是(A) A、20粒 B、25粒 C、30粒 E、50粒 16茜草不具有的功效是(D) A、止血 C、通经 E、祛瘀 17、既燥湿化痰，又祛风止痉的药是(D) A、橘红 C、蝉蜕 E、牛黄 18、既息风止痉，又通络止痛的药是(E) A、僵蚕 C、蒺藜 E、全蝎
中药指纹图谱建立的原则和步骤
（一）建立指纹图谱的一般原则 中药指纹图谱的建立，应以系统的化学成分研究和药理学研究为依托，体现系统性、特征性和稳定性三个基本原则。唯此，才能保证指纹图谱的标准化、规范化、客观化，从而便于推广和应用。 1.系统性是指指纹图谱中反映的化学成分应包括该中药有效部位所含大部分成分，或指标性成分的全部，如中药两头尖中抗肿瘤的有效成分为皂苷类化合物，则其指纹图谱应尽可能地反映其中的皂苷类成分；银杏叶的有效成分是黄酮类和银杏内酯类，则其指纹图谱可采用两种方法，针对这两类成分分别分析，达到系统全面的目的。 2.特征性是指指纹图谱中反映的化学信息（如保留时间）应具有较强的选择性，这些信息的综合结果，将能特征性地区分中药的真伪与优劣，成为中药自身的“化学条码”。如北五味子的HPLC指纹图谱和TLC指纹图谱，不仅包括多种的五味子木脂素类成分，而且具有许多未知类成分，这些成分的峰位顺序、比值在一定范围内是固定的，并且随药材品种不同而产生差异，依此可以很好地区别其来源、产地，判别药材的真伪优劣。 3.稳定性是指所建立的指纹图谱在规定的方法、条件下的耐用程度，即不同操作者、不同实验室所重复做出的指纹图谱应在所允许的误差范围内，以体现其通用性和实用性。因而要求包括样品制备、分析方法、实验过程、数据采集、处理、分析等全过程都要规范化操
作，同时，还应建立相应的评价机构，对其进行客观评价。 （二）建立指纹图谱的一般步骤 1.方案设计与思路 （1）研究对象的确定 在调研有关文献、新药申报资料(质量部分和工艺部分)及其它研究结果的基础上，尽可能的详尽地了解药材、中间体及成品中所含成分的种类及其理化性质，综合分析后找出成品中的药效成分或有效成分，作为成品和中间体指纹图谱的研究对象，即分析检测目标。 例如，黄芪含黄酮、皂苷及多糖三类有效组分，黄芪多糖注射液及其中间体的指纹图谱则以多糖为研究对象，黄芪原药材的指纹图谱应把黄酮、皂苷及多糖作为研究对象。 复方注射剂应根据君臣佐使的原则，以君药、臣药中的有效成分作为指纹图谱的研究对象，佐使药中的成分可采用其它指纹图谱方法进行辅助、补充研究。 （2）研究方法的选择 研究方法应根据研究对象的物理化学性质来选择。大多数化合物可采用HPLC。例如黄芪中黄酮、皂苷、多糖等。挥发性成分应采用GC。例如鱼腥草中的鱼腥草素、土木香中的土木香内酯、异土木香内酯和二氢土木香内酯等。某些有机酸经甲酯化后亦可用GC分析。采用上述方法难以分离检测的成分，可考虑使用TLC和CE。
高效液相色谱法在中药指纹图谱中的应用现状及分析(一)
高效液相色谱法在中药指纹图谱中的应用现状及分析(一) 【关键词】高效液相色谱法 摘要：综述了高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱在中药质量控制方面的应用，并通过供试品的制备、标准品的选择、结果分析方法来阐述中药指纹图谱的应用现状，指出高效液相色谱法应用于中药指纹图谱中现有不足之处和未来的发展方向。 关键词：高效液相色谱；中药指纹图谱ApplicationandAnalysisofFingerprintinTraditionalChineseMedicinebyHPLC Abstract:ThispapersummarizedtheapplicationoffingerprintoftraditionalChinesemedicinebyHPLCto thequalitycontrol.ItalsoreviewedtheactualityoffingerprintintraditionalChinesemedicinethroughth epreparationforsample,thechoiceforstandardsample,andthemethodofresultanalysis.Thenpointed outthemainproblemsatpresentandtheprospectivefutureinapplicationoffingerprintoftraditionalChi nesemedicinebyHPLC. Keywords:HPLC;FingerprintofTraditionalChinesemedicine 当前，中药指纹图谱技术在国内外已成为一种发展趋势。首先是美国食品与药品管理局(FDA)允许草药保健品申报资料可以提供色谱指纹图。世界卫生组织(WHO)在1996年草药评价指导原则中也规定：如果草药的活性成分不明，可以提供指纹图谱以证明产品质量的一致。欧共体也将指纹图谱监控技术应用于植物药质量控制〔1〕。我国自200008国家药品监督管理局颁发《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》(国药管注〔2000〕348号)以来，中药指纹图谱的研究成为中药研究的热点。国家药品监督管理局要求到2002年末，所有申报的中药注射剂均应有相关的指纹图谱资料，包括中药原料、提取物、产品3种图谱，3种图谱的峰形必须有较大的相关性，否则不予受理〔2〕。 1中药指纹图谱 中药指纹图谱是一种综合的、宏观的和可量化的鉴别手段，用以对中药材和中成药进行鉴别真伪，评价原料药材、半成品和成品质量的均一性和稳定性。其基本属性是“整体性”和“模糊性”。“整体性”是指完整地比较色谱的特征“面貌”；“模糊性”强调的是对照品与待测样品指纹图谱的相似性〔3〕。指纹图谱一般包含两层含义：1.必须反映出该药材(或成药)有别于其他任何物质；2.对于中药材，指纹特征还能反应出产地和采收期不同而造成的差异；对于中成药，则能反映出同一产品不同批次间的质量差异，差异越小说明药材(或成药)的稳定性越好〔4〕。 2HPLC用于中药指纹图谱的情况 文献分布表明，对中药指纹图谱的研究始于1993年，从1993～1999年共发表11篇〔5〕，指纹图谱的研究基本处于未开发状态。而从2000年开始，研究中药指纹图谱的文献呈直线上升趋势，尤以近2年发展最快，与指纹图谱相关的文献报道就有上百篇，其中又以高效液相色谱法研究的指纹图谱居多，高效液相色谱以其应用的广泛性，检测的精确性成为控制中药质量最主要的检测方法。至今已有50种中药材，21种中成药运用HPLC法测定其指纹图谱并发表。 据文献统计，目前已对下列中药材运用HPLC进行了指纹图谱研究：枸杞、柴胡、新疆雪莲、夏天无、延胡索、白芍、白鲜皮、板蓝根、补骨脂、黄芩、赤芍、川东獐牙菜、川芎、刺五加、大黄、丹参、当归、地黄、茯苓、麻黄、甘草、葛根、马甲、红车轴草、红花、厚朴、怀牛膝、鸡血藤、金银花、绿衣枳实、密花石斛、牛膝、秦艽、人参、西洋参、忍冬、山银花、山楂、芍药、水蔓菁、乌拉尔甘草、五味子、石斛、仙茅、旋覆花、淫羊藿、三七、泽泻、栀子、西红花。中成药中采用HPLC进行指纹图谱研究的有：咳必安胶囊、灯盏花素注射液、白屈菜注射液、板蓝根颗粒、补肾方、川芎制剂、丹参注射液、丹参葡萄糖注射液、复方丹参片、参麦注射液、红花注射液、红景天注射剂、黄连解毒汤、脉络宁注射液、人参
中药注射剂指纹图谱实验研究技术指南
说明：本实验研究规程指南为在原技术要求的基础上规范中药注射剂色谱指纹图谱试验研究而制订。本指南未能概括的内容，通过实践可自行补充调整，但申报资料或复核资料中须有相应的说明和申述。指南中的"色谱指纹图谱"指采用柱色谱及薄层色谱等各种色谱技术实验研究的指纹图谱。光谱指纹图谱将另行规定。 一、供试品收集 供试品收集是研究指纹图谱最初也是最关键的步骤，由于不可能对一个药材的所有样本进行试验，而且生长环境条件对药材代谢产物有影响，所以要收集有代表性的供试品。收集不少于10批供试品的含义是指样本的数和量要有足够的代表性。 (一) 原料药材：在药材的化学成分与中医临床疗效的之间的关联尚未能阐明的现阶段，基本上是在承认其传统的功能主治及临床验证的基础上进行指纹图谱的实验研究。原料药材的指纹图谱主要是反映其自然状态的内在质量情况，研究其指纹图谱是以此作为选择原药材投料或混批提取的依据，同时作为研究注射剂成品指纹图谱相关性的基础。由于自然条件的变化，药材个体之间指纹图谱的差异是正常的，在品种鉴定无误的基础上，力争药材有较为固定和稳定的来源，个体之间的指纹图谱主要特征大致相似即可，使成品指纹图谱特征的稳定有起码的保证。 药材的"批" 不是工业生产的"批"，是指相互独立的供试品，即不能将同一地点或同一渠道同一时间获得的供试品分成若干份供试品，以保证试验结果的代表性。由于收集药材供试品受主观和客观的条件限制，供试验的供试品严格讲均没有统计学的意义，所以供试品数越多越好，10批是最低的要求。供试品应保证其真实性，应有完整采样原始记录，内容包括： ?药材名称 ?供试品来源（真实记录供试品来自何处：传统产地收集或是资源丰富的产地收集，或者来自GAP基地供应；还是产地购买、市场购买或委托购买，等，以便于生产原料的采购选择和测试数据的可追溯）。 ?收集时间（购买时间）及收集人 ?货源情况调查（货源是否充足和稳定） ?基原鉴定及鉴定人：产地或GAP基地收集的药材结合植物形态鉴定品种。 如缺原植物，由熟练的专业人员凭性状或显微特征鉴别。如近缘品种、难以区分的野生品种（如白花蛇舌草、蒲公英），应在指纹图谱研究中仔细比较，如获得的指纹图谱相似度很高，也可应用，但须明确记录。并在今后实施GAP时确定一个品种，如指纹图谱相似度很低，则须确定品种，改为栽培品使用。商品混乱的品种（如陈皮）产区的选择应缩小范围，并结合资源选用药典收载品种中的一种。复方制剂中的君药及处方量大的药材必需重点注意品种的鉴定，以避免今后执行指纹图谱过程中出现难以预料的困难。
中药指纹图谱和特征图谱的区别以及各自的意义
中药指纹图谱和特征图谱的区别是什么?各有什么意义? 区别:中药材或中成药经过适当处理后 , 利用现代信息采集技术和质量分析手段得到的能够显现中药材或中成药性质的图像、图形、光谱的图谱及其数据 , 称为中药指纹图谱。它可以较全面地反映中药所含化学成分的种类与数量 , 进而反映中药的质量和中医用药所体现的整体疗效 ; 现阶段中药的有效成分大多尚未明确 , 中药指纹图谱的整体性和模糊性正好符合中药质控的要求 , 较之单一成分或指标成分的质控方法 , 更具有科学性和全面性;中药特征图谱是指中药材经过适当的处理后 , 采用一定的分析手段和仪器检测得到 , 能够标识其中各种组分群体特征的共有峰的图谱。它是一种综合的、可量化的鉴别手段 , 可用于鉴别中药材的真伪 , 评价中药材质量的均一性和稳定性。中药特征图谱可分为化学 (成分特征图谱和生物特征图谱。 意义:中药材多为植物的干燥器官 , 由于复杂的自然环境、社会状况以及我国历史上科技发展不平衡等多种原因 , 造成了中药材在应用方面的复杂性。同一名称的中药材可能来自不同基源的植物。同一基源的中药材由于产地不同、采收季节和生长年限不同而存在差别。一些中药材 , 特别是名贵药材 , 常可见到伪品与正品相混淆。由于以上因素的存在 , 使得不同来源的同种中药材其化学组成有可能相同 , 也有可能不同 , 这就必然影响到中医的临床疗效和中药的实验研究 , 并影响以其为原料生产出的中成药的化学组成 , 从而影响其质量和疗效。此外 , 我国中成药品种繁多 , 中成药生产过程中各工艺环节的稳定性等多种因素对产品的化学组成也具有重要的影响。从现有的中药内在质量控制现状来看 , 还存在很多问题需逐步解决。其中 , 最突出的问题之一就是中药整体化学特征的表征。因此建立中药指纹图谱对于更加客观地从整体上评价中药的内在质量具有重要意义。同样,建立准确有效的鉴别中药材方法——中药特征图谱,对于我国中药资源丰富 , 但长期以来 , 缺乏系统的整理和归类 , 导致中药商品混乱 , 中药材同名异物、同物异名的现象屡有发生 , 甚至出现有以假充真 , 以次充好的情况具有重要意义。
指纹图谱技术在中药材质量控制中的意义与作用
中药的质量是其疗效的关键所在。长期以来，人们多是凭借经验，从药材的外观形态、气味以及一些简单的物理、化学现象来判断其真伪。虽然起到一定的作用，但常常有很大的主观性和片面性。随着现代分子生物学技术的发展，中药材指纹图谱技术在中药材质量控制中显示了越来越广阔的应用前景。 (1)中药指纹图谱的概念和分类“指纹”(fingerpint)鉴定来源于法医学，每个人的指纹在微小的细节构造中各有不同，依据这些差异，通过“比对”方式，可以确定鉴别每个人的特征。随着生物技术的发展，提出了DNA指纹图谱分析，主要是通过DNA指纹图谱，对人、动物、植物等生命体进行鉴别鉴定，乃至亲子鉴定等，扩大了指纹分析的含义，其意义主要表现在两个方面：一是成为指纹图谱。指纹是以图像形式表现，而DNA指纹图谱是一些DNA片段所构成的条带图谱。二是分析目的有所扩展，既可以像指纹分析一样作个体“唯一性”的鉴定，又可以鉴别确定整个物种的“唯一性”(多个个体之间的共性)，还可以用作亲子鉴定，即判断个体之间的亲缘关系等。中药指纹图谱则和DNA指纹图谱又有所不同。 1)中药指纹图谱的概念：中药指纹图谱(fingerprinting)借用DNA 指纹图谱发展而来，最先发展起来的是中药化学成分色谱指纹图谱，特别是高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。HPLC具有很高的分离度，可把复杂的化学成分进行分离而形成高低不同的峰组成一张色谱图，这些色谱峰的出峰位置和高度(或峰面积)分别代表了不同的化学成分和及其含量，整个色谱图表征了该样品所含化学成分的多少和量的
大小。 如前所述，中药指纹图谱不同于法医学中的DNA指纹图谱。常规意义下的指纹强调的是绝对的“个体特异性”，据此可对任何犯罪嫌疑人指证和控罪。恰恰相反，中药指纹图谱赖以鉴别中药的药材真伪和质量优劣所要强调的却是作为药用植物物种的“共有特征性”。更值得指出的是，常规意义的“指纹”分析的依据主要是来源于先天的遗传，而中药药用化学成分的指纹图谱分析依据却主要来源于该植物物种后天的代谢产物，且大多为植物的次生代谢物。它对后天的生长环境的依赖性很强，远比纯先天性遗传的“指纹”脆弱得多，故有中药“道地性”和“最佳采集时间”之说。然而，植物的代谢过程仍受其物种先天遗传的影响，所以，利用中药药用化学成分的色谱指纹图谱是完全可以对不同药材种属进行鉴别，对同种药材质量优劣进行评价的。 谢培山先生对中药色谱指纹图谱给出了以下定义：中药色谱指纹图谱是一种综合的、可量化的色谱鉴定手段。借以鉴别真伪，评价原料药材、半成品和成品质量均一性和稳定性。其基本属性是“整体性”和“模糊性”。 2)中药指纹图谱的分类：狭义的中药指纹图谱是指中药化学(成分)指纹图谱。广义的中药指纹图谱则可按测定手段和应用对象进行不同的分类。 （ⅰ）按测定手段分类：中药指纹图谱按测定手段可分为中药化学(成分)指纹图谱和中药生物指纹图谱。①中药化学(成分)指纹图谱
中药材产新时间表大全(1-5月)
中药材产新时间表大全 一月产新品种： 白茅根、萆薢、补骨脂、川牛膝、丹参、当归、党参、冬花、防己、茯苓、葛根、骨碎补、何首乌、怀牛膝、黄连、金樱子、九香虫、腊梅花、木香、牛胎盘、千年健、砂仁、生地、天南星、五灵脂、西洋参、辛夷花、续断、玄参、 二月产新品种： 白茅根、萆薢、补骨脂、当归、灯心草、防己、葛根、何首乌、黑胡椒、怀牛膝、九香虫、腊梅花、绿梅花、麦冬、木香、牛胎盘、桑寄生、砂仁、砂仁(进口)生地、天南星、五灵脂、续断、 三月产新品种： 槟榔、补骨脂、车前草、当归、灯心草、地骨皮、高良姜、藁本、葛根、黑胡椒、红花、怀牛膝、绿梅花、麦冬、毛知母、蒙花密蒙花、墓头回、南沙参、闹羊花、牛胎盘、秦皮、三叶青、桑寄生、山海螺、蛇莓、石斛、锁阳、天葵子、五灵脂、辛夷花、续断、益母草、茵陈、 四月产新品种： 槟榔、补骨脂、苍术、车前草、川芎、灯心草、地丁、地骨皮、地龙、覆盆子、高良姜、藁本、贯众、光慈姑、桂皮、海螵蛸、何首乌、红花、黄柏、僵蚕、降香、金钱草、苦参、龙齿、麦冬、猫爪草、蒙花密蒙花、木通、墓头回、南沙参、闹羊花、牛胎盘、胖大海、蒲公英、千层塔、茜草(供|求|铺|资|价|科|手机订阅)秦皮、青蒿、肉苁蓉、三叶青、桑寄生、山海螺、蛇莓、石斛、水蛭、锁阳、桃花、天葵子、蜈蚣、五灵脂、夏天无、薤白、辛夷花(供|求|铺|资|价|科|手机订阅)益母草、茵陈、元胡、 五月产新品种： 白芥子、百蕊草、半枝莲、补骨脂、苍术、车前草、车前子、赤芍、川芎、穿山龙、垂盆草、刺猬、玳玳花、淡竹叶、灯心草、地丁、地骨皮、地龙、冬虫夏草、覆盆子、高良姜、贯众、光慈姑、桂皮、海螵蛸、何首乌、红娘虫、厚朴、胡芦巴、胡秃子叶、黄柏、黄芥子僵蚕、降香、金钱草、金银花、瞿麦、苦参、老鹳草、连钱草、两头尖、辽细辛、龙齿、芦根、鹿角(供|求|铺|资|价|科|手机订阅)猫爪草、玫瑰花、木通、木贼、墓头回、南沙参、牛胎盘、胖大海、平贝、平贝母蒲公英、千层塔、茜草、肉苁蓉、桑白皮、石斛、水蛭、锁阳、天葵子、葶苈子、乌梅、乌蛇、蜈蚣、五灵脂、香薷、薤白(供|求|铺|资|价|科|手机订阅)益母草、益智益智仁、元胡、浙贝、浙贝母重楼、朱砂、猪苓、竹花……
白茅根、茅根炭生产工艺规程
XXXXXX有限公司生产工艺规程 1目的：建立白茅根、茅根炭生产工艺规程，用于指导现场生产。 2 范围：白茅根、茅根炭生产过程。 3 职责：生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版） 《中国药典》2020年版。 5 产品概述 5.1 产品基本信息 5.1.1 产品名称：白茅根、茅根炭 5.1.2 规格：段 5.1.3 性状：本品呈不规则的段。外表皮灰棕色或棕褐色，可见纵皱纹，有横向或环状断裂痕，皮部与木部易分离。切面皮部厚，约占1/3～1/2，类白色或粉红色，外侧有紫色斑点散在；木部黄白色，不平坦。气微，味微苦，有剌舌感。 5.1.4 企业内部代码： 5.1 5 性味与归经：甘，寒。归肺、胃、膀胱经。 5.1.6 功能与主治：凉血止血，清热利尿。用于血热吐血，衄血，尿血，热病烦渴，湿热黄疸，水肿尿少，热淋涩痛。 5.1.7 用法与用量：9～30g。 5.1.8 贮藏：置干燥处。 5.1.9 包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/
袋。 5.1.10 贮存期限：36个月 5.2生产批量：5-10000kg 5.3辅料：无 5.4生产环境：一般生产区 6 工艺流程图： 6.1 白茅根生产工艺流程图：
6.2 茅根炭生产工艺流程图： 6.3 生产操作过程与工艺条件： 6.3.1领料 6.3.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取白茅根原料。
中药指纹图谱
中药指纹图谱 中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。“整体性”和“模糊性”为其显著特点。 目录 1简介 2意义 3特点 4分类 1. 4.1 按应用对象分类 2. 4.2 按测定手段分类 5特性 6构建方法 7分析、技术 1. 7.1 化学指纹图谱 2. 7.2 色谱指纹图谱 3. 7.3 X射线衍射法 4. 5. 1. 2. 3.
1简介 以指纹图谱作为中药（天然药物）提取物及其制剂的质量控制方法，已成为目前国际共识，各种符合中药（天然药物）特色的指纹图谱控制技术体系正在研究和建立。美国食品药品管理局（FDA）允许草药保健品申报资料中提供色谱指纹图谱；世界卫生组织（WHO）在1996年草药评价指导原则中也规定，如果草药的活性成分不明确，可以提 中药指纹图谱倡导者谢培山教授 供色谱指纹图谱以证明产品质量的一致；欧共体在草药质量指南中亦称，单靠测定某种有效成分考查质量的稳定性是不够的，因为草药及其制剂是以整体为活性物质。色谱指纹图谱尤其是薄层色谱的鲜明的指纹图谱是很有用的。国外指纹图谱的应用，目的在于解决成分复杂，有效成分不明确的植物药质量检测和产品批次间质量差异的问题。其中德国研制的银杏叶提取物制剂是一个突出的例子。他们应用指纹图谱制定了相应的标准，该图谱体现了制剂所含的33个化学成分（主要为黄酮类和内酯类）和各自的含量。经化学成分和药效相关性研究，发现约24%银杏黄酮和约6%银杏内酯组成的提取物具有最佳疗效。此外，采用“混批勾兑”法，可使最终产品质量稳定，指纹图谱重现性良好，含量浮动范围为5%左右。 20世纪70年代我国已有学者尝试使用TLCS对中成药进行分析，因主客观条件的限制，技术和时机的不成熟，没有得到公认；20世纪90年代《中国药典》增设了中药化学对照品和对照药材，为中药指纹图谱的研究奠定了基础。随着色谱技术的迅速发展和检测能力的显著增强，为指纹图谱的研究和应用提供了良好的技术保证。目前我国已对中药注射剂做出了必须用指纹图谱进行检测的规定，同时提出了具体的技术要求；在中药材规范化生产实施过程中指纹图谱亦有较广泛的应用。 但是作为一项新技术，中药指纹图谱在实际应用中还面临许多问题，只有进一步加强中药材种植加工和中成药生产贮存的规范化；中药化学成分和中药药理研究的系统化和标准化；以及技术上多学科的渗透，才能保证中药质量的稳定，进而保证中药指纹图谱的建立. 2意义
蜂蜜高效液相色谱指纹图谱的研究进展
摘要：指纹图谱技术在食品的质量控制中起着重要的作用。本文主要介绍了高效液相色谱指纹图谱在蜂蜜研究中的应用，以期为蜂蜜的鉴定、质量控制及标准的制定等方面工作奠定基础。 关键词：蜂蜜高效液相色谱指纹图谱 蜂蜜是一种传统的天然保健食品。它是由蜜蜂采集植物的甜味分泌物，通过蜂蜜自身的消化，转化作用及蜜蜂通过气流干燥作用，使水分从花蜜中含６０％以上降低到２０％以下。一般蜜蜂从采集花蜜到酿制为成熟蜜，正常情况下需要３～５ｄ时间［１］［２］。 糖类是蜂蜜的主要的成分，其中有单糖、双糖、低聚糖和多糖，单糖中的葡萄糖和果糖占蜂蜜总糖的５５％～７５％，而双糖和三糖的含量因蜜源种类的不同而变化。此外，蜂蜜还含有多种蛋白质、氨基酸、脂肪酸、维生素及人体所必须的矿物质及微量元素，营养十分丰富［２］［３］。多年来的科学研究与医学临床都证明，蜂蜜具有促进食欲、改善肠胃功能、促进消化吸收、镇静安神、提高肌体免疫能力，促进儿童生长发育等功效；它不仅对婴幼儿、运动员、老人及体弱多病者、重体力劳动者、高强度脑力工作者来说是一种直接有效的营养补充来源，而且对治疗烧伤、烫伤、溃疡愈合、促进伤口愈合及心血管病的辅助治疗等方面来说有很好的疗效［４］｛５］。 蜂蜜作为一种营养丰富、易被人体吸收的天然食品在国内外市场上深受消费者欢迎。为规范蜂蜜市场，保证消费者的利益，我国于１９８２年和２００２年分别颁布了蜂蜜行业标准和推荐性国家标准；但是目前就蜂蜜质量来说，全国各地在蜂蜜生产、流通中仍存在很多不规范的环节，更甚的是出现许多人为掺杂假使的行为，而当前的国家标准不能满足快速、准确的检测需要。 高效液相色谱指纹图谱技术已经广泛的应用于食品行业，特别是药物化学中的中药指纹图谱已经取得了重大的进展。在蜂蜜市场较为混乱且没有准确、快捷的检测方法的情况下，期望建立蜂蜜的高效液相色谱指纹图谱成为必然的趋势。 １．指纹图谱的含义 “指纹（Ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｓ）”识别技术起源于１９世纪末２０世纪初的犯罪学和法医学。作为一种综合、宏观的和可量化的鉴别手段的指纹图谱，是指经过适当的处理后，采用一定的分析手段如光谱或图谱，得到能够标示该样品特征的色谱或光谱的谱图或图象。在完整地呈现出色谱的特征“面貌”的前提下，表达了对照品与待测样品指纹图谱的相似性，用以产品真伪鉴别，评价其质量的均一性和稳定性。 蜜源植物的花蜜是蜂蜜的主要来源，由于同种蜜源植物具有整体的遗传相似性，因此，同一种类的单一花蜜在成分上也具有相似性。同时，经采集、酿造后的成熟蜂蜜其成分除糖类的含量有明显变化外，来源于蜜源植物的次生代谢物质等微量活性成分一般不会发生较大的变化，这使指纹图谱技术应用于蜂蜜种类和真伪鉴别成为可能。借助于现代分析技术对蜂蜜中主要特征功效成分信息以图形（图像）的方式进行表征并加以描述，这就是蜂蜜指纹图谱的内涵［１８］。 ２．指纹图谱的种类 指纹图谱已广泛的应用于食品品种和质量的鉴别，其根据测定方法的不同，大体分为色谱指纹图谱、光谱指纹图谱和ＤＮＡ指纹图谱。其中，以高效液相色谱指纹图谱应用最为广泛。 ２．１色谱指纹图谱 色谱技术种类繁多，是获得指纹图谱的最常用的方法。其中，高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）是应用最多的一种方法，６０％～７０％的有机物均可应用，具有高压、高速、高效、高灵敏度等特点，是所有光谱色谱分析中最适合绘制指纹图谱的方法。近２０多年来，随着仪器和柱技术、样品预处理技术的发展成熟及仪器的日益普及，ＨＰＬＣ作为食品中的营养成分、功能因子、食品添加剂及污染物的一种快速、准确、易于自动化的检测手段，在食品分析中的应用发展很快；高效液相色谱－质谱（ＭＳ）联用，能够将未知成分的各峰进行归属；当前，高效液相色谱已经用于蜂蜜某些糖分的定量与定性的常规分析；反相液相色谱在类黄酮成分分析方面也有很多的报道［６］。 薄层色谱（ＴＬＣ）法出现于１９５６年，具有操作简单，展开剂组成灵活多样，色谱后衍生方便，可以提供色彩斑斓 蜂蜜高效液相色谱指纹图谱的研究进展 西南大学食品学院王文静