ny147-88稻米米质测定
NY 147—88
1 适用范围
本标准适用于食用稻米品质的测定。
2 引用标准
GB 2905 谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法（半微量凯氏法）
GB 3523 谷类、油料作物种子水分测定法
GB 4801 谷类籽粒赖氨酸测定法染料结合赖氨酸（DBL）法
GB 5495 粮食、油料检验稻谷出糙率检验法
GB 7648 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法
NY 122 优质食用稻米
3 样品的准备
3.1 稻谷在收获晒干后须存放三个月以上，待理化性状稳定后，方可进行分析。
3.2 加工的稻谷须扬净稻草、瘪粒，并除去砂石、泥块、铁屑等混杂物。稻谷品种纯度不得低于99.0％。
3.3 待测样品须放于干燥通风处或有空调的实验室内1周左右，使样品的水分含量为13％±1％，含水量的测定根据GB 3523。
4 碾磨品质的测定
4.1 出糙率的测定
4.1.1 常样法
4.1.1.1 仪器设备
实验室用谷物脱壳机
4.1.1.2 测定方法
a.根据待测样品谷粒的厚度，调节脱壳机滚轮（或辊子）的间距（一般在
0.50～1.00mm之间），使样品经二次处理后，基本上脱壳完全。
b.机器空转数圈，以清除机内残留的稻谷和米粒。
c.称取130.0g稻谷，倒入进样漏斗中，打开电源开关，调节进样闸口，使样品均匀进入机内脱壳。
d.经二次脱壳后，检出样品中残留的谷粒并称其糙米和谷粒的重量，精确到
0.1g。
4.1.1.3 结果的表述
出糙率按公式（1）计算：
出糙率（％）={（糙米重（g）/〔试样谷重（g）-未脱壳谷重
（g）〕}×100 (1)
重复测定一次，求出二次出糙率的平均值。前后二次测定结果的相对相差不应大于1％。
4.1.2 小样法
按GB 5495方法测定。
4.2 精米率的测定
4.2.1 仪器设备
JMJ-100型精米机或其他同类型号的实验室精米机。
4.2.2 测定方法
4.2.2.1 称取100g糙米，精确到0.1g，放入精米机的碾米室内。
4.2.2.2 调节碾米室盖的压力至3kg左右，再调节定时器的碾米时间，使碾米精度达国家标准一等米的水平。
4.2.2.3 碾磨后的米样经手工除去糠块，再用1.5mm直径的筛子除去胚片和糠屑。
4.2.2.4 待米样冷却至室温后，称精米重，精确到0.1g。
4.2.3 结果的表述
精米率按公式（2）计算：
精米率（％）＝〔精米重（g）/糙米重（g）〕×出糙率……………………
（2）
重复测定一次，求出精米率平均值。二次测定结果的相对相差应小于
1.0 ％。
4.3 整精米率的测定
4.3.1 仪器设备
整米分离机或具不同圆孔直径的筛子一套。
4.3.2 测定方法
4.3.2.1 精米样品的制备
精米样品制备的方法基本上同4.2.2，但掌握碾米的精度为糙米去糠率的10％±0.5％。
4.3.2.2 整精米样品的分离
借助于整米分离机或筛子，自以上精米样品中人工分离出整精米（整精米系指肉眼观察无破损的完整精米粒），称重，精确至0.1g。
4.3.3 结果的表述
整精米率按公式（3）计算：
整精米率（％）＝〔整精米重（g）/糙米重（g）〕×出糙率……………………………
（3）
重复测定一次，求出整精米率平均值。两次测定结果相对相差应不超过2.0％。
5 外观品质的测定
5.1 长宽比的测定
5.1.1 仪器设备
谷物轮廓仪、照相放大机或微粒子计。
5.1.2 测定方法
从整精米样品中随机取出整精米10粒，在谷物轮廓仪上读出米粒的长度和宽度，以毫米为单位，读数精确至0.1mm。精米的长度系指整精米两端间的最大距离；宽度系指米粒最宽处的距离。
5.1.3 结果的表述
求出长度和宽度的平均值，按公式（4）计算其长宽比：
长宽比＝米粒平均长度（mm）/米粒平均宽度（mm） (4)
重复测定一次，求得二次长宽比的平均值。二次相对相差应不大于0.1。5.2 垩白度的测定
5.2.1 仪器设备
聚光灯、黑色背景的玻璃板。
5.2.2 测定方法
5.2.2.1 垩白米率
从整精米样品中随机取出整精米100粒，置于玻璃板上，在聚光灯下观察，拣出有垩白（包括心白、腹白、背白）的米粒，按公式（5）求出垩白米的百分率。重复一次，取二次测定的平均值，即为垩白米率。
垩白米率（％）＝（垩白米粒数/总粒数）×100………………………………………
（5）
5.2.2.2 垩白大小
随机取垩白米10粒，在聚光灯下平放，逐粒目测垩白面积占整个籽粒面积的百分数，求出垩白面积的平均值。重复一次，二次测定结果的平均值即为垩白大小。
5.2.3 结果的表述
垩白度指整精米样品中垩白的面积占样品总面积的百分比。垩白度按公式（6）计算：
垩白度=垩白米率×垩白大小 (6)
垩白度可分为五个等级，见表1。
表 1 垩白度分级
5.3 透明度的测定
5.3.1 仪器设备
DWY-A型数字式稻米透明度测定仪。
5.3.2 测定方法和结果的表述
5.3.2.1 接通电源，按下测定钮，调节仪器的内参标准透明度为1.00。
5.3.2.2 把整精米样品尽可能均匀地装入样品杯内，在透明度仪上测出其透明度。
重复测定一次，二次测定相对相差不应大于0.02。
5.3.2.3 稻米的透明度分五级，见表2。
表 2 透明度分级
6 蒸煮和食味品质的测定
6.1 胶稠度的测定
6.1.1 仪器设备
6.1.1.1 长100mm，内径11.0mm的标准试管
6.1.1.2 沸水浴
6.1.1.3 涡旋振荡器
6.1.1.4 冰水浴
6.1.1.5 直径1.5cm的玻璃球
6.1.1.6 带毫米格纸的水平台
6.1.2 试剂
6.1.2.1 0.200mol/L氢氧化钾溶液：用氢氧化钾（GB 2306—80；分析纯）配制并标定。
6.1.2.2 0.025％百里酚蓝指示剂：称取25.0mg百里香酚蓝（HG 3—1223─79；分析纯），用95％乙醇（GB 679—80；分析纯）溶解并稀释到100mL。
6.1.3 测定方法和结果的表述
6.1.3.1 用4.3.2.1精米样品制备过0.15mm孔径的筛，含水量为12％的精米粉样2～3g。称粉样0.1000g，置于试管内，加入0.20mL百里酚蓝指示剂，用振荡器加以振荡，使样品充分湿润分散。准确加入0.200mol/L氢氧化钾溶液2.0mL，再次用振荡器振荡。混匀后立即放入剧烈沸腾的水浴内，用玻璃球盖住试管口，调节水面高度，使沸腾的米胶高度始终维持在试管长度的三分之二左右，糊化时间为8min。糊化完毕后，取出试管，取去玻璃球，在室温下冷却5min。将试管在冰水浴中冷却20min。在室温25±2℃下，将试管平放在水平台上。1h后，量出试管底至冷胶前沿的长度，以毫米表示，即为样品的胶稠度。
6.1.3.2 在测定每批样品胶稠度的同时，用已知胶稠度的标准米粉样品一套（应包括硬、中、软胶稠度）作为内标样一起进行测定。内标样实测的胶稠度与标准数值的相对相差应在下列范围以内：软、中5mm；硬3mm。
重复测定一次，二次测定结果相对相差不应大于：软、中5mm；硬3mm。
6.1.3.3 胶稠度可分为三类，见表3。
表 3 胶稠度分类
6.2 糊化温度的测定（碱消法）
6.2.1 仪器设备
6.2.1.1 5cm×5cm×2cm的有机玻璃或塑料制的有盖方盒
6.2.1.2 恒温箱
6.2.1.3 10mL移液管
6.2.2 试剂
1.70％（m/V）的氢氧化钾溶液：用氢氧化钾（GB 2306—80；分析纯）配制并标定。
6.2.3 测定方法和结果的表述
6.2.3.1 取6粒成熟饱满的整精米置于方盒内，加入10.0mL1.70 ％的氢氧化钾溶液。用玻棒将盒内米粒排布均匀，加盖。将方盒平稳移至30± 2℃的恒温箱内（移动方盒时应防止米粒移动），保温约23h，再平稳地取出。逐粒观察米粒胚乳的分解情况，按表4进行分级记录（以分解度为主）。
表 4 碱消值分级
6.2.3.2 稻米样品的碱消值用公式（7）计算：
碱消值=∑（G.N））/6 (7)
式中：G──每粒米的级别；
N──同一级的米粒数。
6.2.3.3 在测定每批样品糊化温度的同时，用已知糊化温度的标准样品一套（包括高、中、低三种糊化温度）作为内标样一起进行测定。内标样实测的数值与已知标准数值相对相差应在0.5级以内。
6.2.3.4 稻米的糊化温度可分三类，见表5。
表 5 糊化温度分类
重复测定一次，二次测定结果的相对相差应小于0.5级。
6.3 直链淀粉含量的测定
6.3.1 国标法
按GB 7648方法测定。
6.3.2 改进简化法
6.3.2.1 仪器设备
a.可见光分光光度计；
b.分析天平，感量0.0001g；
c.水浴锅；
d.100mL容量瓶；
e.5mL移液管。
6.3.2.2 试剂
a.1.00mol/L的氢氧化钠溶液：用氢氧化钠（GB 629—81；分析纯）配制并标定；
b.0.09mol/L氢氧化钠溶液：取90mL 1.00mol/L氢氧化钠溶液，用蒸馏水稀释至1000mL；
c.碘液：称量2.0000g碘（GB 675—77；分析纯）和20.0000g碘化钾（GB 1272—72；分析纯）混合，用蒸馏水溶解后，定容至1000mL；
d.95％乙醇（GB 679—80；分析纯）；
e.1.00mol/L乙酸溶液：量取57.8mL冰乙酸（GB 676—78；分析纯），用蒸馏水稀释至1000mL。
6.3.2.3 测定方法
a.用4.3.2.1的精米样品制备过0.25mm孔径的筛的米粉样品2～3g，置于100mL容量瓶中。加入1.0mL
95％乙醇，轻摇容量瓶，使样品湿润分散，加入9.0mL 1.00mol/L的氢氧化钠溶液，使碱液沿颈壁缓慢流
下，旋转容量瓶，使碱液冲洗粘附于瓶壁上的样品。将容量瓶置沸水浴中煮10min 后取出，冷却至室温后
加蒸馏水定容。吸取5.0mL样品溶液，加入已盛有半瓶蒸馏水的100mL容量瓶中，再在这一容量瓶中加入
1.0m L1.00mol/L的乙酸溶液，使样品酸化，加入1.50mL碘液，充分摇匀。用蒸馏水定容，静置20min。
以5mL的0.09mol/L的氢氧化钠溶液代替样品，配制空白溶液。用空白溶液于分
光光度计波长620nm处调
节零点并测出有色样品液的吸光度值。
b.标准曲线的绘制：
称取与待测样品保存在同样的条件下三天以上的高、中、低已知直链淀粉含量的标准样品（其直链淀粉含量预先经ISO 6647—1987或GB 7648方法准确测定）各0.1000g，用上述改进简化法与待测样品同时进行测定。以标样的直链淀粉为纵坐标，以相对应的吸光度值为横坐标，绘制标准曲线或列出曲线的回归方程式：
Y=a+bx (8)
式中：Y──样品的直链淀粉含量；
a──标准曲线截距；
b──标准曲线的斜率；
x──样品的吸光度值。
6.3.2.4 结果的表述
稻米样品的直链淀粉的含量以直链淀粉占样品干重的百分比表示，可用样品的吸光度值从直链淀粉标准曲线上直接读出或从标准曲线的回归方程式中求出。
重复测定一次，二次测定结果的相对相差应小于1％。
6.4 米饭食味的评定
参照NY 122的方法。
7 营养品质的测定
7.1 粗蛋白质含量的测定
采用GB 2905的方法。
7.2 赖氨酸含量的测定
采用GB 4801的方法。
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定 一﹑实验原理 脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。从而求得脂肪酸值。 二、仪器和试剂 1．试剂 0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.5 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml. 无水乙醇 95%乙醇 1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。 2．仪器 具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器 三、操作步骤 １．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。 ２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。 ３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。 ４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。 四、结果计算 脂肪酸值按公式计算 50 100 X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×56.1×× 25 m(100－M) 式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml 50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml 25----用于滴定的滤液体积，ml c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L m-----试样质量，g 56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分） 100----换算为100g试样质量 双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。 五、注意事项 １．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。 ２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g 粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，
稻谷检验程序
粮食检验程序A稻谷检验程序：
一、检验扦样、分样法 1、本标准规定了检验用样品（稻谷、大米）采集的标准，包括检验单位、扦样工具、扦样方法、扦样规则及分样方法。 2、检验单位：以同种类、同批次、同等级、同货位、同车为一个检验单位，一个检验单位数量一般不得超过200吨。 3、扦样工具：扦样器、取样铲、取样容器。 4、扦样方法及扦样规则： 4.1散装扦样法：散装的粮食根据堆形或面积大小分区设点，按粮食堆高度分层扦样。 a）分区设点：每区面积不超过50m2。各区设中心、四角共五个扦样点，区数在两个或两个以上的两区界线上的两个点为共有点。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。 b）分层：堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在2-3m的，分上、中、下三层，上层在粮食面下10-20cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处。如遇堆高在3-5m时应分四层；堆高在5m以上的酌情增加层数。 c）扦样时按区按点，先上后下逐层扦样，各点的扦样数量保证一致。 4.2包装扦样法： a）扦样包数不少于总包数的5%，扦样的包点要分布均匀。 b）扦样时用包装扦样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出。每包扦样次数保证一致。 4.3流动粮食扦样法： a）机械输送取样先按受检数量和传送时间，定出取样次数和每次应取的数量，然后定时从粮流的终点横断接取样品。 b）流动取样每一小时取样一次，每次取样50克。 5、分样方法： 四分法：将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，然后从样品左右两边铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复混合四、五次后，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需试样重量为止。
氨基酸测定方法
4.1 光度分析法[5] [6] β-氨基丙酸和茚三酮溶液在弱酸的条件下可以生成蓝紫色物质[7]，其颜色深浅主要与β-氨基丙酸的浓度有关。因此可利用此显色反应采用比色法定量测量β-氨基丙酸。我在实验中发现很多因素如浓度、pH 值、反应温度、以及反应时间等对此显色反应有很大的影响。如忽视这些因素会使实验产生很大的误差。就此显色反应的最佳条件我做了初步的探究。 4.1.1试剂的配制： 缓冲液的配制：配制pH= 6.00的NaAc －HAc 缓冲溶液 β-氨基丙酸标准溶液的配制： 用电子天平准确称取1.020 g β-氨基丙酸(生化纯)，溶于250ml pH=6.00缓冲溶液中，得到C = 4.080 g/L 标准溶液。 茚三酮试剂的配制：称取0.5g 茚三酮溶于100ml 蒸馏水中，得到5g/L 的茚三酮水溶液。 4.1.2标准曲线的确定 分别准确移取0.30ml 、0.40ml 、0.50ml 、0.60ml 、0.70ml 、0.80ml 、0.90ml 、1.00ml 标准液于8个比色管中，用pH=6.00的缓冲溶液稀释到5.00ml 再加入1ml 茚三酮水溶液充分摇匀，将其放在沸水浴中加热10min 。冷却到室温，用7230型分光光度计在569nm 下测其吸光度。以吸光度和浓度作一个标准曲线。 4.1.3样品的测定 稀释待测液于0.24mg/ml —0.73mg/ml,调pH 值到6.00，以相同的反应条件，测其吸光值并与上面的标准曲线对照查出稀释液的浓度，再乘以稀释倍数即为β-氨基丙酸的浓度。 4.1.4 标准曲线的测定结果 β-氨基丙酸浓度在0.24mg/ml —0.73mg/ml 范围内与茚三酮水溶液反应，颜色表现出由浅蓝到深蓝的递增变化。用茚三酮比色法测得的一组数据得到的标准曲线如图1： 0.20.30.40.50.60.70.80.9 1.0 1.1 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 吸光度加入标液体积(ml) B 图 1 标准曲线的测定 Fig 1 Determination of the standard curve 注：在沸水中加热10min ，β-氨基丙酸标准溶液5ml 、茚三酮水溶液1ml 、缓冲溶液pH=6.00 4.1.5样品的测定分析 将待测的一批稀释50倍，母液稀释的程度可以根据以与标准溶液在相同的
粮食中脂肪酸值含量的测定
GB 5510—85 本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。 1 仪器和用具 1.1 带塞锥形瓶：150 ml； 1.2 量筒； 1.3 移液管； 1.4 微量滴定管； 1.5 表面皿； 1.6 天平：感量0.01 g； 1.7 电动振荡器； 1.8 漏斗等。 2 试剂 2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml； 2.2 苯、95％乙醇； 2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。 3 操作方法 3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。 3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡 45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。 3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中， 立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫 升数（V1）。 3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。 4 结果计算 脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按下列公式计算： 式中： V 1── 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； V ──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；50──浸泡试样用苯的体积，ml； 25──用于滴定的滤液体积，ml； N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度； 56.1──氢氧化钾毫克当量； W──试样重量，g； M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）； 100──换算为100 g试样重量。 双试验结果允许差，脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g；在50以下的，不超过3 mg KOH/ 100 g。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。
稻谷储存品质判定规则编制说明
GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》标准修订编制说明 标准编制小组 2017年6月10日
中华人民共和国国家标准 《稻谷储存品质判定规则》修订稿 编制说明 1 项目来源 《稻谷储存品质判定规则》（GB/T 20569-2006）国家标准修订项目，于2012年由国家粮食局提出、经国家标准化管理委员会立项批准，并于同年下达了标准的制修订计划，标准的制修订工作由国家粮食局标准质量中心（全国粮油标准化技术委员会粮油储藏及物流技术工作组）牵头负责，河南工业大学、大连市粮食局粮油检验监测站、国家粮食局科学研究院、成都储藏研究所等为主要起草单位，吉林省粮油卫生检验监测站、黑龙江省粮油卫生检验监测站、江苏省粮油卫生检验监测站、湖北省粮油卫生检验监测站、湖南省粮油卫生检验监测站、广西壮族自治区粮油卫生检验监测站、重庆市粮油卫生检验监测站等全国主要粮食产区粮油质检站共同参与完成。 2 项目背景 游离脂肪酸是包括稻谷在内的粮食及其加工制品中脂肪氧化分解产生的。大量的科学实验结果表明，随着储藏时间、储藏环境温度以及加工方式的变化，粮食及其加工制品中游离脂肪酸的含量均发生显著变化。粮食及其加工制品中的游离脂肪酸以脂肪酸值表示，即中和100g粮食及其加工制品中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数。由于脂肪酸值与储粮品质有很好的相关性，因此，国内一直以来都以脂肪酸值的大小作为粮食及其加工制品储存品质劣变的灵敏指标。同时，因脂肪酸值与食品的蒸煮品尝评分有良好的相关性，在各级储备粮食品质状况监管过程中，也将其作为一项比较灵敏、直观的检验指标，对粮食及其加工制品储存品质的变化进行客观评价。 表1 不同储藏条件稻谷脂肪酸值变化 储藏月数（个）15℃模拟环境 储藏 空调准低温 模拟环境储藏 洞库储存环境 储藏 35℃模拟环境 储藏 0 12.2 12.2 12.2 12.2
大米淀粉含量的测定
不同品牌的大米中淀粉的含量测定研究 广东石油化工学院化学与生命科学学院 生物技术 摘要 淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物，3，5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm 波长下测定光密度值，查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的，所以，也与棕红色物质的深浅成正比关系。 关键词水解还原糖吸光度 1 前言 最近网上有人提出疑问：“我们吃的大米淀粉含量究竟有多少？哪种大米的淀粉含量最高？”很多人都不太能准确地回答。对于我们南方人来说，大米是我们的主要食物、能量来源，基于网上有人提出“大米淀粉含量究竟有多少”的疑问，我们决定对某超市出售的某几种大米的淀粉含量进行实验研究。通过实验测出不同品种大米的淀粉含量，比较不同品种大米的淀粉含量的高低。 2 实验目的 1、掌握测定稀酸水解淀粉的原理和方法，利用酸水解法测定淀粉的原理，测定不同品牌的大米中淀粉的含量。 3 实验原理 淀粉是植物体最主要的贮藏多糖，也是人和动物的重要食物来源和发酵工业的基本原料。主要存在于大米、种子和块茎中。淀粉经过稀硫酸水解后生成葡萄糖、麦芽糖等小分子物质而被机体利用。酸水解淀粉产生葡萄糖、麦芽糖等还原糖能使3，5-二硝基水杨酸还原，生成棕红色的的3-氨基-5-硝基水杨酸，后者在540nm处有最大吸收峰。可用比色法进行测定。反应中还原糖被氧化成相应的糖酸。反应如下：
淀粉的含量与产生的还原糖的量成正比。用标准的淀粉溶液制作标准曲线，用比色法测定稀硫酸作用于淀粉后生成的还原糖的量，以单位质量样品在过量酸作用下完全水解生成的还原糖的量从而测定淀粉的含量。 4 实验设备 80℃水浴锅 高速组织捣碎机 分光光度计 20 mL具塞比色管×13 容量瓶（100 mL×7、1000 mL×2） 量筒（20 mL、50 mL） 试管架 移液管（2mL×6、1mL×6） 电子天平 胶头滴管 烧杯 玻璃棒 5 实验材料及试剂 5.1 样品来源 本研究使用的样品包括5种不同品牌的大米。 将这5种不同品牌的大米用蒸馏水进行冲洗以除去大米中的水溶性杂质后待大米晾干后进行实验。 5.2 试剂 5.2.1 2mol/L NaOH 溶液
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。
1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;
方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。
稻谷整精米率检验操作规程
稻谷整精米率检验操作规程 一、样品的制备 1、按照GB/T 5491 规定抽取实验室样品，样品数量不少于1公斤。 2、按照GB/T 5491和GB/T 5494规定的方法对实验室样品进行分样和除去杂质， 得到净稻谷测试样品。 3、按照GB 5009.3测定样品水分，并使籼稻样品水分含量范围为12.5%~14.5， 粳稻的水分为13.5%~15.5%。 二、仪器的调整 1、用待测试样或粒型相同的稻谷经实验砻谷机脱壳，使其达到最佳工作条件， 不出现糙米皮层损伤、在稻壳中出现糙米或稻谷、以及在糙米中出现稻壳情况，必要时使用稻谷整精米率标准样品对实验砻谷机进行测试，结果应符合整精米率标准样品定值的要求。 2、用待测样品或粒型相同的稻谷制成的糙米、经实验碾米机碾磨至规定的加工 精度，调整实验碾米机至最佳工作条件，用20克的试样碾磨1分钟之内，糙米碾磨后得到精米加工精度均匀，碎米率小于6.0% 。 3、根据实验碾米机推荐的样品数量和碾磨时间，用待测样品或相同粒型的稻谷 制成的糙米，进行不同碾磨量和碾磨时间的碾磨试验，得到均匀的国家标准三级加工精度大米为判定标准，确定最佳碾磨时间和碾磨量。 三、试样整精米率的测定 1、根据实验碾米机的最佳碾磨量，从测试样品中称取一定量净稻谷（m0）, 用经过调整的实验砻谷机脱壳，从糙米中拣出稻谷粒放入砻谷机中再次脱壳（或手工脱壳），直至全部脱净，将所得糙米全部置于经过调整的实验碾米机内，碾磨至最佳时间，使加工精度达到国家标准三级大米，除去糠粉后，分拣出整精米并称重（m）。 四、结果计算 H：整精米率，% m0 稻谷试样质量，克；m 整精米质量，克 两次平行试验测定值的绝对差不应超过1.5%，取平均值作为检验结果。
大米食味品质评价技术进展
2011,N o .5 品质控制37 收稿日期:2011-04-10;修回日期:2011-04-25 基金项目:国家“十五”科技攻关项目(2004BA523A07-1)作者简介:周显青(1964-),男,博士,教授,硕士生导师,研究方向为谷物科学与品质检测分析。 大米食味品质评价技术进展 周显青,张玉荣 (河南工业大学粮油食品学院,河南郑州 450052) 摘 要:米饭食味是大米的主要品质特性,直接反映稻谷的最终品质,其评价方法可指导各流通环节对稻谷品质的优劣进行科学评定,同时对食味优良稻米的育种和普及起到至关重要的作用。该文较为全面地论述了大米食味品质的感官评价法、指标评价法与仪器评价法的研究现状及存在的问题,对中外大米食味品质的感官评价法的各自特点进行了详细比较,并就现行国标(GB /T 15682—2008)修改完善情况进行了分析。根据目前的实际情况,指出我国大米食味品质评定应以感官评价为主,理化指标检测评价为辅的观点,并就未来大米食味品质技术研究提出了建议。 关键词:大米;食味;食用品质;感官评价;指标评价;仪器评价 中图分类号:T S212.7 文献标志码:A 文章编号:1003-6202(2011)05-0037-05Advances in rice taste evalu ation techinique Zhou Xianqing ,Z ha ng Yuro ng (Schoo l o f Foo d Science a nd T echno log y ,Henan U niver sity o f T echnolog y ,Z he ng zhou 450052,China ) ABSTRACT :T aste is the main charac te ristics of rice ,w hich directly reflects the ultimate quality of paddy ,and the deter mina -tio n methods are used to guide the scie ntific evaluation o f the rice quality in marketing circulatio n .M o reov er ,it also play s a crucial ro le in the br eeding and popularization o f better rice va riety .T his paper comprehensiv ely review s the situation and pr ob -lems of cur rent resea rch o n the senso ry evaluation ,indica to r s ev aluatio n and instrument evalua tion o f rice taste quality ,co m -pa res the specific characteristics o f domestic and for eign se nso ry evalua tion me tho ds for rice taste quality in de tail ,and analy ze s the r ev isio n of national standa rd (G B /T 15682-2008).A ccor ding to the cur rent actual situatio n ,it air s the view that the eval -ua tion of rice taste quality sho uld mainly rely on sensory evaluation w hile making a supplemental evaluation v ia phy sio -chemical indicator s ,and puts fo rw ard some propo sitions abo ut the future study on rice ta ste quality . KEYWORDS :rice ,taste ;taste quality ;senso ry evaluation ;indicator s ev aluatio n ;instrumental evalua tion 稻米是我国主要三大粮食作物之一,在国民经 济中占有重要地位。随着经济的发展和社会的进步,我国稻米生产和消费正在从满足人们能量供应,解决温饱问题向美味、健康和营养等嗜好与功能需要转变。这种转变对大米品质提出了越来越高的要求,然而在我国大米市场上,大米多而不优,优而不多的现象较为突出,因此提高大米食味品质的任务已显得重要和迫切[1] 。为了满足市场和消费者的需要,世界各国的稻米育种者、种植者和加工者从不同的角度关注大米的食味品质分析及改良技术,以提高大米的食味品质和商品价值。然而,以上所有工作的基础在于确定科学合理的大米食味品质评价方法及其相关检测技术,只有这样才有可能更快更准地解决优质食味大米品种的培育、生产、加工、储藏 和利用,提高大米价值,实现优质优价,提高农民的 收入。目前,就大米食味品质评价方法的研究再次引起了国内外研究者的广泛重视,本文综述了大米食味品质评价方法的研究现状、检测方法和相关评价新技术等。 1 大米食味品质评价技术1.1 感官评价 人们对大米食味的评价由来已久,常采用感官评价,它是通过视觉、嗅觉和味觉而感知到的米饭的特征或者性质的一种科学方法[2-3]。感官评价法的具体程序是:大米中加入一定量的水,按一定的方法蒸煮成米饭,分发给品尝人员。品尝人员应趁热打开饭盒盖,先鉴定米饭是否有清香味或香味,接着观
测定方法-游离脂肪酸
2.1.4游离脂肪酸测定方法2.141 试剂 乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95沱醚1:1（V）混合，每100mL溶剂加入0.3mL酚酞指示剂 0.1M KOH标准溶液：称取5.8gKOH溶于1000mL新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下 法标定其摩尔浓度。称取在125 C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解， 加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH容液滴定至粉红色，同时做空白试 验，KOH标准溶液摩尔浓度M G— （V V。）0.2042 式中：G—邻苯二甲酸氢钾质量，g V —KOH容液用量，mL V 。一空白试验KOH溶液的用量，mL 0.2042 —每mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g 计算结果：M KOH二0.86080.0942 （44.85 0.10） 0.2042 1獅酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95乙醇中 2.1.4.2 仪器 250mL锥形瓶，25mL滴定管分析天平 2.2.5游离脂肪酸（FFA）含量的测定⑴: 精确称取样品5.0g，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。游离脂肪酸质量分数（以油酸计）为
m 式中FFA 游离脂肪酸的质量分数 V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL C-氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ） 282-油酸的摩尔质量（g/mol ） m 样品质量（g ） 2.1.5游离氨基酸测定方法 2.1.5.1 试齐I 」 40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.1 0.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL 0.1M NaOH B 准溶液：称取110gNaOH 溶于100mL 无CO 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取5.1m 上层清液，用无CO 的水稀释至1000mL 摇匀。 称取0.75g 于105-110 C 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，加入无 CO 水溶解，加2滴酚酞指示液，用配好的NaOH 底至溶液呈粉红色， 并保持30s ，同时做空白实验。NaOH 标准溶液的摩尔浓度 M NaOH m 1000 (V 1 V 2)M 式中:m —邻苯二甲酸氢钾 质量， g V 1 —NaOH 体积，mL V 2 —空白试验消耗NaO 啲体积， mL M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 204.22g/mol 计算结果： M NaOH =—— 0.7512 1000 — =0.11026 (33.41 0.05) 204.22 FFA V C 282 1000 100
粮油检验员技能考试试题(附答案)
粮油检验员技能竞赛试题（带答案） 单项选择（选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内括号中。每题1.5分，满分30分） 我国现行稻谷质量标准规定，一等粳稻谷的整精米率应≥(B)。60%B、61%C、55%D、没有要求 红色小麦中种皮为深红色或红褐色的麦粒应≥(（D）。A、60%B、70%C、80%D、90% 3、称取标定标准溶液的基准试剂时，常用的称量方法是（A）。 A、减量称量法B、直接称量法C、间接称量法D、指定质量称样法 4、检验用水，未注明其他要求时，系指（C）。 A、蒸馏水B、去离子水C、蒸馏水或去离子水D、二 级水 5、我国玉米标准规定，三等玉米容重为≥（B）。A、680克/升B、650克/升 6、检验玉米容重所用的筛层为（A）。A、12.0mm、 3.0mm B、3.0mm 1.0mm 7、《粮食流通管理条例》的立法宗旨是：保护粮食生产者的积极性，促进（C），维护粮食经营者、消 费者的合法权益，保障国家粮食安全，维护粮食流通秩序。农业生产B、种植结构调整C、粮食生产D、农业产业化 8、用定温定时法测定时玉米水分时，用内径4.5mm烘盒称取样品的量为(A)克。A、2B、3 9、测定粮食容重的双试验允许差为（B）克/升。A、2B、3 10、我国稻谷质量标准中规定各类稻谷的互混率为不超过（B）。A、2.0%B、5.0% C、10% D、20% 11、小麦按硬度指数可分为硬质小麦和软质小麦。硬度指数在（B）以上的为硬质小麦。A、50 B、60 C、90 12、收购玉米过程中，生霉粒含量超过国家标准规定的，以标准中规定的指标为基础，每高1个百分点，加扣量1.0%，高不足1个百分点的，不加扣量；低于标准规定的，不增量。生霉粒超过（B）的，不得收购。A、8.0%B、5.0%C、2.5%、D、2.0% 13、测定脂肪酸值提取和滴定过程的环境温度应控制在（B）。A、15℃～20℃B、15℃～25℃ C、18℃～23℃ 14、当修约间隔位0.01时,对26.134546修约后的值为（A）。A、26.13B、26.14C、26.135 D、26.1 15、小麦国家标准规定，三、四等小麦不完善粒限度为≤（B）。A、6.0%B、8.0%C、10.0% 16、标准溶液的浓度等于或低于0.02mol/L，应在临用前将浓度高的标准储备液煮沸并用冷却的无二氧化碳的水稀释，（D）标准储备液。 A、在2个月内不需要重新标定B、都不需要重新标定C、每次使 用时要重新标定D、必要时重新标定 17、企业标准自主制定，但企业标准一般要（B）国家标准、行业标准和地方标准，并必须符合强制性标 准的条款要求。A、等同B、严于C、宽于D、低于 18、玉米破损粒是籽粒破损达本颗粒体积(A)及以上的颗粒。A、1/5B、1/3C、1/4 19、GB1353-2009规定,三等玉米的容重≥（B）克/升。A、685B、650C、620 20、稻谷整精米率双试验允许差为≤（A）。A、1.5%B、1.0% 二、多项选择（选择正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每题2分，满分20分。）
氨基酸含量测定
茚三酮比色测定氨基酸含量 一、实验原理 氨基酸在碱性溶液中能与茚三酮作用，生成蓝紫色或黄色化合物（除脯氨酸外均有此反应），可用吸光光度法测定。生成的蓝紫色或黄色化合物颜色深浅与氨基酸含量成正比，其最大吸收波长分别为570nm或350nm，故据此可以测定样品中氨基酸含量。 二、实验试剂 （1）1.2%茚三酮溶液：称取茚三酮1g于盛有35mL热水的烧杯中使其溶解，加入40mg氯化亚锡（SnCl2?H2O），搅拌过滤（作防腐剂）。滤液置冷暗处过夜，加水至50mL，摇匀备用。 （2）pH 8.04磷酸缓冲液： Ⅰ、准确称取磷酸二氢钾（KH2PO4）4.5350g于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，定量转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。 Ⅱ、准确称取磷酸氢二钠（Na2HPO4）11.9380g于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，定量转入500mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀备用。 Ⅲ、取上述配好的磷酸二氢钾溶液10.0mL与190mL磷酸氢二钠溶液混合均匀即为pH8.04的磷酸缓冲溶液。 （3）氨基酸标准溶液：准确称取干燥的氨基酸（如异亮氨酸）0.2000g于烧杯中，先用少量水溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，准确吸取此液10.0mL于100mL容量瓶中，加水到标线，摇匀，此为200μg/mL 氨基酸标准溶液。 三、实验方法及步骤 （1）标准曲线绘制 准确吸取200μg/mL的氨基酸标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL （相当于0、100、200、300、400、500、600μg 氨基酸），分别置于25mL 容量瓶或比色管中，各加水补充至容积为 4.0mL，然后加入茚三酮溶液（20g/L）和磷酸盐缓冲溶液（pH为8.04）各1mL，混合均匀，于90℃水浴上加热至显色恒定为止（该加热过程至少需要25分钟），取出迅速冷至室温，加水至标线，摇匀。静置15min后，若生成蓝紫色化合物，在570nm波长下，以试剂空白为
食物中氨基酸的测定方法
食物中氨基酸的测定方法 测定食物中的胱氨酸使用过甲酸氧化-氨基酸自动分析仪法，测定色氨酸使用荧光分光光度法，测定其它氨基酸使用氨基酸自动分析仪法。 一、氨基酸自动分析仪法 1.原理 食物蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。一份水解液可同时测定天冬，苏，丝，谷，脯，甘，丙，缬，蛋，异亮，亮，酪，苯丙，组，赖和精氨酸等16种氨基酸，其最低检出限为10pmol。 2.适用范围 GB/T14965-1994食物中氨基酸的测定方法。 本法适用于食物中的16种氨基酸的测定。其最低检出限为10pmol。本方法不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食物的测定 3.仪器和设备 3.1真空泵 3.2恒温干燥箱 3.3水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20～30ml。用去离子水冲洗干净并烘干。 3.4真空干燥器（温度可调节） 3.5氨基酸自动分析仪。 4.试剂 全部试剂除注明外均为分析纯，实验用水为去离子水。 4.1浓盐酸：优级纯 4.26mol/L盐酸：浓盐酸与水1：1混合而成。 4.3苯酚：需重蒸馏。 4.4混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售）：0.0025mol/L 4.5缓冲液： 4.5.1 pH2.2的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）和16.5ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至2.2
4.5.2 pH3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和12ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节至pH至3.3。 4.5.3 pH4.0的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至4.0。 4.5.4 pH6.4的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠（优级纯）加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至6.4。 4.6茚三酮溶液 4.6.1 pH 5.2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂（LiOH.H2O）168g，加入冰乙酸（优级纯）279ml，加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠调节pH至5.2。 4.6.2茚三酮溶液：取150ml二甲基亚砜（C2H6OS）和乙酸锂溶液（2.6.1）50ml加入4g 水合茚三酮（C9H4O3.H2O）和0.12g还原茚三酮（C18H10O6.2H2O）搅拌至完全溶解。 4.7高纯氮气：纯度99.99%。 4.8 冷冻剂：市售食盐与冰按1：3混合 5.操作步骤 5.1样品处理：样品采集后用匀浆机打成匀浆（或者将样品尽量粉碎）于低温冰箱中冷冻保存，分析用时将其解冻后使用。 5.2称样：准确称取一定量样品，精确到0.0001g。均匀性好的样品如奶粉等，使样品蛋白质含量在10～20mg范围内；均匀性差的样品如鲜肉等，为减少误差可适当增大称样量，测定前再稀释。将称好的样品防于水解管中。 5.3水解：在水解管内加6mol/L盐酸10～15ml（视样品蛋白质含量而定），含水量高的样品（如牛奶）可加入等体积的浓盐酸，加入新蒸馏的苯酚3～4滴，再将水解管放入冷冻剂中，冷冻3～5min，再接到真空泵的抽气管上，抽真空（接近0psi），然后充入高纯氮气；再抽真空充氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖将已封口的水解管放在110±1℃的恒温干燥箱内，水解22h后，取出冷却。 打开水解管，将水解液过滤后，用去离子水多次冲洗水解管，将水解液全部转移到50ml 容量瓶内，用去离子水定容。吸取滤液1ml于5ml容量瓶内，用真空干燥器在40～50℃干燥，残留物用1～2ml水溶解，再干燥，反复进行两次，最后蒸干，用1mlpH2.2的缓冲液溶解，供仪器测定用。 5.4测定：准确吸取0.200ml混合氨基酸标准，用pH2.2的缓冲液稀释到5ml，此标准稀释浓度为5.00nmol/50μL，作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标
米饭硬度和黏度测量方法及技术的分析
米饭硬度和黏度测量方法及技术的分析 水稻是我国的主要粮食作物，由于人口的巨大压力，长期以来科技人员一直致力于提高水稻产量的研究。随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，对稻米的需求已从单纯的追求数量开始转向为数量质量并举。稻米品质是一个内涵十分丰富的综合概念，涉及加工、外观、蒸煮、食味、安全卫生、营养等方面，对稻米品质的表述、测量及相关技术是衡量、评价稻米品质的重要基础。因此，对于稻米的质构特性检测正越来越受到人们的重视，成为关注和研究的重点。 现有的稻米的质构特性如硬度、弹性、黏度等测量方法主要有感官评价法和理化分析法。感官评价是通过人的直接品尝，即官能鉴定。感官评价的具体评定程序按我国GB--T15682-1995稻米蒸煮试验品质评定标准进行，是与对照参比而定，是一个相对值，同时受品尝人员主观判断的影响很大。理化分析法较多通过稻米（饭）的成分，如蛋白质、淀粉、脂肪等进行推测，这方面的研究与应用日本一直处于领先地位，开发了一批综合性测定仪器，如味度计、近红外食味仪和质地分析仪等，近年来又提出了如下5种新方法：①流液图解法；②图像解析法；③用显微镜观察饭粒；④稻米细胞壁的构造；⑤直链和支链淀粉的构造等。其中最为先进的仪器为日本东洋精米机制作所利用电磁波测定反射光强弱开发了“丰田味度仪”，其测定值用“味度值”表示，是利用近红外线测定稻米的各种有效成分。此外，还有几种非破坏性的测定仪器。 由此可见，目前对稻米硬度、黏度等品质特性的表述还存在模糊性和不确定性。没有实用、可靠的检测技术和方法。因此，迫切需要加强这方面的基础研究，特别是借助先进的机械科学技术、计量检测技术和信息技术等建立评价稻米品质的技术指标体系，力求研究出一系列简单、快捷、准确的品质测定的量化新方法、新仪器。这对于完善我国稻米品质标准化和规范化、加快优质新品种的培育和推广具有重要的现实意义和应用价值。 1 稻米的质构特性与受力变形测量 1.1 稻米的质构特性 稻米的质构特性是指其弹性、韧性、剪切性等理化指标，它与食味品质（即适口性）密切相关。例如，米饭的硬度、黏度是食味品质的关键指标，直接决定于蛋白质的含量，蛋白质含量越高，米粒的硬度和透明度越大口3。从物理学角度分析，物体的硬度一般用抵抗硬物体压入其表面的能力来衡量。大米黏度是指大米受外力作用移动时，分子间产生的内摩擦力的量度。 1.2米饭的受力变形测量特点 米饭的弹性、韧性、剪切性等理化指标的测量是通过对其材料的受力、变形来获取的。与金属材料的受力、变形相比较，米饭材料的受力、变形测量具有如下特点： 1)测量对象体积小：以食品品质检测为例，一颗米粒的长度为3～8 mm。 2)测量对象受力小：从目前国内外所做的针对稻米的质构特性测量试验可知，米粒的承载能力有限，其受力范围从几克至几百克不等。 3)精度要求高：米饭的受力、变形属于微小力——变形的研究范畴，由于测量结果反映的是米粒在受力过程中的细微变化和差异，所以对测量结果的精确性要求很高。 4)反应要灵敏：米粒其质地本身较为疏松，在其受力产生变形时，可能由于其固有特性，导致变形后受力变化不明显。这就要求测量技术手段具有高的灵敏度，便于捕捉米粒受到的微小力、变形的对应关系。 5)过程需缓慢：米粒具有体积小、重量轻的特点，这就要求在对其进行质构特性检测的过程中，要对其受力加载一卸载过程进行严格监控，做到精确加载与卸载。 6)操作简便性：在对稻米进行品质检测时，通常要针对不同品种、不同培育条件等做大量试验，所
稻谷储存品质判定规 则
稻谷储存品质判定规则1 范围 本标准规定了稻谷储存品质的术语和定义、分类、储存品质指标、检验方法及检验规则。 本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下稻谷的储存品质，指导稻谷的储存和适时出库。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则 GB 5491 粮食、油料检验、扦样、分样法 GB/T 5492 粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法 GB/T 5497 粮食、油料检验水分测定法 GB/T 5507 粮食、油料检验粉类粗细度测定法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 宜存good storage quality 储存品质良好。 轻度不宜存moderate storage quality obviously tending to decline 储存品质明显下降。 重度不宜存poor storage quality 储存品质严重下降。 色泽color
稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合颜色和光泽。 气味odor 稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合气味。 脂肪酸值fatty acid value 中和100g干物质式样中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾毫克数。 蒸煮品评cooking quality evaluation 稻谷制成标准一等精度大米，在规定条件下蒸煮成米饭后，对其色泽、气味、外观结构、滋味等进行品评的试验，结果用品尝评分值表示。 品尝评分值tasting assessment value 米饭品评试验所得的色泽、气味、外观结构、滋味等各项评分值的总和。 4 储存品质分类 按储存品质的优劣将稻谷分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。 5 储存品质指标 稻谷储存品质指标见表1。 表1 稻谷储存品质指标