光电直读光谱仪在Al-Mg系铝合金分析中的应用

光电直读光谱仪在Al-Mg系铝合金分析中的应用摘要：利用光电直读光谱仪速度快、种类多、操作简单、可用范围宽、灵敏度相对其它方法高等优点，针对我公司新引进的意大利gnr公司metal-lab 75/80型光电直读光谱仪，建立al-mg分析程序，绘制工作曲线，设定标准化时间、方法等，并对其精度、准确度进行考核，满足炉前快速分析要求。

关键词：光电直读光谱仪分析曲线标准化精度准确度

0 引言

在al-mg系铝合金中镁的含量高，其主要作用是提高抗蚀性能力和塑性，并起固溶强化作用。al-mg系铝合金锻造退火后为单相固溶体组织，抗蚀性好，塑性高，易于变形加工，焊接性能好，但切削性能差。其密度比纯铝小，强度比al-mn合金高，在航空工业中得到广泛应用。东轻公司每年al-mg系铝合金的产量很大，品种也很多。但镁的分析主要是络合滴定法，操作繁琐，消耗试剂量较大，分析速度慢，尤其不适合炉前快速分析。经过近一年的实验，实践证明，可以用光电直读光谱仪直接测定镁的含量，不仅获得满意的分析结果，并且还有速度快、成本低的优点。

本试验采用意大利gnr公司metal-lab 75/80型光电直读光谱仪，建立al-mg系铝合金分析程序，绘制各元素工作曲线，设定标准化时间、方法等，并且考核其精度、准确度。

1 仪器及工作条件

1.1 仪器意大利gnr公司metal-lab 75/80型光电直读光谱仪，

直读光谱仪操作及维护规程教程文件

ARL4460/3460直读光谱仪技术操作和日常维护规程我室采用由美国Thermo集团瑞士ARL公司生产的ARL4460/3460型光电直读光谱仪来检测钢中各种合金元素及残余元素的定量分析。主要技术参数：短期精度RSD=0.5% 长期精度RSD=1% 载气使用高纯氩气≥99.996% 室温恒定±5℃ 电源(二相)AC220±5V 50HZ 稳压器≥5KVA 其工作原理是利用电火花的高温使被测样品中各元素从固态直接激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，经光栅分光后，特征光谱线通过出射狭缝射入各自的光电倍增管后，将光信号强度转换为电信号强度并通过计算机计算出各种元素的浓度值的过程。ARL4460/3460金属分析仪具有检出限低、分析精度高和性能稳定等特点；是一种同时式光电直读光谱仪，该仪器主要由四部分组成：(1)激发光源，为样品提供能量；（2）色散装置，分立开不同的波长；（3）电子装置，测量每一个波长的发光强度；（4）计算机，处理测量值和控制仪器。ARL4460/3460金属金属分析仪利用先进的WinOE分析软件，在国内外用于钢铁冶金行业常用元素的定量分析仪器，其广泛用于炉前快速分析。 1操作步骤： 1.1开机（开机顺序不能颠倒，必须按顺序进行，否则可能损伤仪器）； 1.1.1打开稳压器开关； 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A; 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP; 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP; 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS; 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS； 1.1.7打开计算机。 1.2打开氩气(Ar2),控制0.3MPa>低压表压力>0.2MPa;氩气要求纯度≥99.995%，液氩效果更佳。 1.3分析步骤： 1.3.1运行WinOE进入分析程序； 1.3.2选择样品分析即单击Production/Analysis(或键下F2); 1.3.3选择相应分析任务即单击Change Task; 1.3.4放上样品，关上激发台门； 1.3.5在Sample ID处输入样品编号后，点击Sample Detail OK按钮仪器开始样品分析，在分析过程中如果发现放错试样或想中断分析，可点击Abort按钮即可中断本次分析；再一次分析仅需单击Analyse Again即可；

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常：（1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。（3）、检查氩气是否充足。 2、开机：（1）、打开稳压器电源开关（2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。（8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机：（1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作：（1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。（2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。三、维护与保养：

光电直读光谱仪原理与结构图

光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。一、原理简介：直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。主要领域几乎涵盖所有金属行业。目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作

4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统：（1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响（2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定（3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力（4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统：（1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。（2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高分辨率，同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题）：体积小，分辨率高，一般采集接固体成像系统。 3、测控系统：（一）测量系统：

光电直读光谱仪项目审查申请书参考模板

光电直读光谱仪项目审查申请书一、项目概况（一）项目名称光电直读光谱仪项目（二）项目背景坚持外延发展与内涵提升并举，优化城市功能配置和空间布局，形成中心、次中心、卫星城以及重点镇、一般镇梯次分布、互相衔接、功能完善的一体化发展布局。打造城市中心。集聚资源、增强活力、提升能级，形成城市发展新中心，推动城市发展品质化、业态高端化，强化对全市发展的引领带动作用，打造全市发展的主引擎。加大棚改旧改工作力度，着力破解拆迁难题，统筹推进以泉城特色标志区、百年商埠区等为重点的老城区优化升级，疏解人口、完善功能、凸显特色。建设城市次中心。依据现有基础与发展潜力，规划布局济南西客站、东客站和黄河北、长清、章丘等城市次中心，推动城市组团式发展。推进产城融合、职住一体，优化教育、医疗、文化等资源配置，吸引老城区产业及人口转移集聚，分担城市功能。建立中心、次中心之间的大运量交通联系，加强城市快速交通体系衔接，强化城市边界

设定和生态隔离，着力解决“大城市病”问题。济南西客站次中心，强化区域综合交通枢纽功能，加快济南知识产业园、非遗园等片区建设，打造以高端商务、文化旅游等为主导的现代化城市新区。济南东客站次中心，加快济南东客站规划建设，推进东部老工业区工业企业搬迁改造，打造以交通集散、商务办公、商业服务等功能为主的城市综合功能区。黄河北次中心，以新材料产业园、鹊山龙湖片区为核心，加快发展休闲旅游、新材料、现代物流等产业，以产兴城、以城促产，建设黄河北产业新城。长清次中心，结合城市轨道交通R1线建设，以济南创新谷为核心，带动大学科技园、长清城区等片区，建设成为以科研孵化、高技术服务、文化创意为主导产业的现代化科技产业新城。章丘次中心，推进章丘市撤市设区，以城区为核心，带动明水经济技术开发区、绣源河等片区，推动交通、能源、市政等重大基础设施与老城区高效对接，形成东西互动发展格局。培育省会卫星城。支持济阳、平阴、商河三县加快产城融合发展步伐，以县城驻地及工业园区为主要载体，突出优势产业培育，加强基础设施建设，提高公共服务水平，建设功能完善、富有特色、繁荣宜居的现代化卫星城，增强对城乡一体发展的重要纽带作用。加强济阳与中心城区的对接，推动撤县设区，支持平阴、商河壮大经济实力，

直读光谱仪常见问题

电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。二、氩气净化机的故障处理故障1：电炉丝烧断故障处理：更换炉丝故障2：热电偶烧坏处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。

冶金光电直读光谱分析的进展

冶金光电直读光谱分析的进展九十年代以来，移动式光谱仪分析技术发展迅速.现在碳、磷、硫均可在移动式光谱仪上得到正确分析.它是通过两种不同技术实现的.早期的光导纤维对低于200nm的谱线有明显的吸收，因此不能分析碳、磷、硫.现代的特殊光导纤维已可以将碳(193.09nm)谱线吸收率大大降低，碳含量在0.02%以上浓度均可正常鉴别和区分.但这种方法仍不能分析磷、硫.另一种方法是专门为碳、磷、硫制作一个小光室，将其固定到激发枪上，光室为氢气气氛，这样激发枪激发的光通过两路传播:一路通过光纤传至5m外的主光学系统，另一路直接传给激发枪上的小光室，小光室有氮气保护不吸收紫外光，因此，可以测定碳、磷、硫.这样就大大拓展了移动式光谱仪的使用领域.目前，在我国移动式光谱仪的应用技术发展很快，各行业使用的移动式光谱仪估计在100台以上.为适应生产的需要，市场上又推出了全自动光谱检测车.我国宝钢就有两套全自动光谱检测车应用在钢管生产线上并实现了在线分析.它的工作流程是:钢管在生产线上经过光谱检测车的指定测量区域时，磨样装置自动从下而上打磨钢管表面，激发枪从下而上顶住钢管激发测量，两次测定取平均值，合格的钢管通过，不合格的便用吊臂将其吊至生产线外指定地点. 6小试样分析光电直读光谱分析对试样有基本要求，试样与激发台的接触面应为大于激发孔的平面(激发孔直径10一15mm).因此许多小尺寸的试样不能直接在光电直读光谱仪上测定.为解决小试样的测量，国内外已经积累了丰富的经验，并广泛地应用于实际分析中。 (l)氮化硼片法:这是一项成熟技术，已应用多年.基本方法是用氮化硼作成一圆环，一般厚度为1mm刁外径与光电光谱仪激发孔相同，内径为5mm刀。或8mm，将氮化翻片放在激发孔上，由于有效的激发孔径减小，有些小试样可以进行测量. (2)夹具法:国内外开发出各种夹具解决了线、棒试样的分析问题.夹具可分为两类，一类是竖直夹具，可分析直径大于3mm的棒材.具体方法是用夹具夹住试样并置于与电极相对位置(用定位器定位)进行激发测量.另一类是卧式夹具，可分析0.5~3mm的线材.

便携式直读光谱仪操作规程

为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀（0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。

一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。

直读光谱分析准确度和精密度

光电直读发射光谱分析精密度和准确度的简要阐述在化学成分分析检测中，精密度和准确度是评价和表述分析检测方法与结果的两个最重要的术语。这两个术语有着不同的概念，也有着十分密切的关系。下面将结合光电直读发射光谱分析和实际工作的应用，对精密度和准确度的定义、关系、影响因素和应用做简要的阐述。一、几个术语的解释在阐述之前，首先对几个术语的定义和关系做一下必要的解释。 1、（测量）误差、偏差、公差、超差误差——测量值与被测量真值之差。偏差——测量值与多次测量值的平均值间的差。公差——生产部门对允许误差的一种表示方法，公差范围的大小是根据生产需要和实际可能确定的。（1）误差和偏差是两个不同的概念，误差是以真实值作标准，偏差是以多次测量值的平均值为标准。（2）真实值是无法准确知道的，故通常以多次测量值的平均值代替真实值进行计算。显然，这样算出来的还是偏差。正因为如此，在生产部门就不再强调误差与偏差这两个概念的区别，一般笼统地称为误差，并且用公差范围来表示允许误差的大小。（3）对于每一类物质的具体分析工作，各主管部门都规定了具体的公差范围。如果测试结果超出允许的公差范围，就叫做超差。 2、系统误差、随机误差测量误差分为系统误差和随机误差：系统误差——在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量真值之差称为系统误差。随机误差——测量结果与在重复性条件下对同一被测量进行无限多次测量

所得结果的平均值之差称为随机误差。（1）测量误差的主要来源有对测量理论认识不足引起的误差、测量方法误差、测量器具误差、环境条件影响引起的误差和操作人员引起的误差等。（2）由于无限多次是不可能实现的，所以在实际工作中人们认为系统误差是对同一被测量的多次测量过程中，保持恒定或以可以预知的方式变化的测量误差。系统误差确定后可以进行修正。系统误差与测量次数无关，不能通过增加测量次数的方法加以消除或减小。（3）同样的，在实际工作中，由于无限多次是不可能实现的，一般认为，在对同一被测量的多次测量过程中，以不可预知的方式变化的测量误差称为随机误差。随机误差是由未被认识和掌握的规律或因素导致的，无法修正或消除，但可以根据其自身的规律用增加测量次数的方法加以限制和减小。随机误差最常用表示方法是标准差。标准差用贝塞尔公式来计算。对同一量（X ）进行有限（n ）次测量，其测得值（x i ）间的离散性可用标准差（s ）来表示： ∑=--= n i i x x n x s 1 2 1 1 ) ()( 式中：n —独立重复测量次数； x i —测量值（i ＝1,2,…n ）； x —n 次测量的算术平均值。一组测量结果平均值x 的标准差：n s s x = 若测量次数足够大，则该组测量的总体标准差σ为：∑=-= N i i x x N σ1 2 1 ) ( 标准差是每个测得值的函数，对一系列测得值中大小误差的反映都很灵敏，是表示测量随机误差的较好方式。 3、（测量方法与结果的）准确度、精密度、灵敏度比较明确和常用的提法是：测量方法与结果的准确度、测量方法或一组重复测量数据的精密度、测量方法或测量仪器的灵敏度。教科书和学习资料中常使用的定义：

直读光谱仪作业指导书

直读光谱仪作业指导书本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。

3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样

ARL3460火花直读光谱仪操作规程

作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程第 1 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 1 操作步骤 1.1开机(开机顺序不能颠倒,必须按顺序进行,否则可能损伤仪器): 1.1.1打开稳压器开关； 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS。 1.2打开氩气,控制0.3MPa＞低压表压力＞0.2MPa； 1.3分析步骤: 1.3.1运行 WinOE,进入分析程序； 1.3.2选择产品分析即单击 Production/Analysis； 1.3.3选择分析项目中的浓度分析或直接按F2键即单击 Analysis 中的Concentration Analysis； 1.3.4选择相应分析任务即单击 Change Task； 1.3.5把样品放在激发台上,车过的一面盖住激发孔,关上激发台门； 1.3.6输入样品编号,开始样品分析即单击 Sample Details Ok； 1.3.7等待分析结果出来以后，换上另一个样品，继续一下一个样品分析即单击 Analyse Again； 1.3.8分析过程中要经常用电极刷清理电极，用软布擦去激发台上的金属粉尘，以保证分析的准确性；

作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程第 2 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 1.3.9一类样品分析结束,打印或存贮结果即单击 Analysis complete； 1.3.10切换分析任务，或退出分析程序即 Change Task 或 Exit。 1.4关机（关机顺序同样也不能颠倒，它与开机顺序相反，即遵循“先开后关，后开先关”的原则）： 1.4.1关闭计算机； 1.4.2关闭负高压电源开关即 HVPS； 1.4.3关闭电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.4.4关闭水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.4.5关闭真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.4.6关闭光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.4.7关闭稳压器开关； 1.4.8关闭气源。 1.5打扫现场卫生。说明：若无特殊情况（雷雨天或停电），光谱仪严禁频繁开关，在正常情况下光谱仪处于常开状态。计算机可以关闭。 1.6仪器参数环境参数控制。 1.温度，16~30℃，变化率≤±5℃/小时； 2.湿度，20~80%相对湿度（不冷凝）； 3.仪器相关参数用F7键读出： 1）真空度，1~30毫托； 2）主电压，200~245V； 3）真空室温度，37~39℃； 4）负高压，-1005~995V； 5）电子板温度，15~50℃。

光电直读光谱仪原理

光电直读光谱仪原理、简介分类、维护及故障排除：一、原理简介：光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统：（1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响（2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定（3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力（4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。（5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统：（1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。（2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高

光电直读光谱仪的工作原理原理及误差分析

光电直读光谱仪的工作原理原理及误差分析由于我国材料技术的发展，工业企业对材料化学成分的控制要求越来越高，而传统化学分析方法速度慢, 分析范围小，极大地制约了材料技术的发展，而光电直读光谱仪具有速度快、准确度高、操作简单、分析范围广等优点，是化学分析方法无法比拟的。因此，逐渐受到广大用户的欢迎。光电直读光谱仪的测量误差受很多因素的影响，下面简单介绍其工作原理，再对测量误差进行详细分析，以使广大使用者更好、更准确地使用光电直读光谱仪。一、工作原理光电直读光谱仪采用的是原子发射光谱分析法，工作原理是用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，用光栅分光后，成为按波长排列的光谱，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。工作原理图如图1所示。二、误差分析光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高，但测定试样中元素含量时，所得结果与真实含量通常不一致，存在一定误差，并且受诸多因素的影响，有的材料本身含量就很低。下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。根据误差的性质及产生原因，误差可分为系统误差、偶然误差、过失误差及其他误差等。 1.系统误差的来源（1）标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时，可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引入误

差。（2）标样和试样的物理性能不完全相同时，激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。（3）浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时，测出的数据会有所差别。（4）未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时，混入未知合金元素而引入系统误差（5）要消除系统误差，必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差，就需要采用化学分析方分析多次校对结果。 2.偶然误差的来源与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少，样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性，导致不同部位的分析结果不同而产生。 3.其他因素误差及如何避免（1）氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时，会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极如果氩气管道与电极架有污染物排不出，分析结果会变差。（2）试样表面要平整，当试样放在电极架上时，不能有漏气现象。如有漏气，激发时声音不正常。（3）样品与控制标样的磨纹粗细要一致，不能有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，用力过大，容易造成试样表面氧化。（4）对高镍铬钢磨样时，要使用新砂轮片磨样，磨纹操作要求更严格。（5）试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷，试样要有一定的代表性。（6）电极的顶尖应具有一定角度，使光轴不偏离中心，放电间隙应保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后，电极会长尖，改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。（7）透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染，外表面受到分析时产生金属蒸气的附着，使透过率明显降低，对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著，所以聚光镜要进行定期清理。 8）真空度不够高会降低分析灵敏度，特别是波长小于200nm的元素更明显，为此要求真空度达到0. 05mmHg。（9）出射狭缝的位置变化受温度的影响最大，因此保持分光室内恒温30℃很重要，还要求室内温度保持一致，使出射狭缝不偏离正常。（10）室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流，降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电，使分析结果不稳定。

光谱分析的基本原理20079146572353623

第一章直读光谱仪的概况国内外光电直读光谱仪的发展光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。 1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。 1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He。1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。最早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展，1964年ARL公司展示一套数字计算和控制读出系统。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。 1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。

直读光谱仪

TECHNICAL DOCUMENT 技术文件 ARL 3460 金属分析仪（直读光谱仪）制造商：Thermo Scientific(瑞士)

1. Scope of Supply 供货范围 No. 序号 Ref. No. 参考号 Description 说明 Qty.数量 1 OE-34ADV A RL 3460 Advantage Metals Analyzer ARL 3460AD 金属分析仪 1 ? One meter focal length, Paschen-Runge polychromator made of cast iron 一米焦距，帕邢龙格装置，光谱室由特殊铸铁制造； ? Vacuum spectrometer 真空型光谱室 ? Temperature controlled to 38 ±0.1o C 温控系统 (38±0.1o C)； ? MBS 201/I argon stand MBS 201/I 充氩激发台； ? Spark table with diam. 16mm hole & electrode holder assembly 直径16mm 的火花激发台，包括电极夹具装置； ? Cooling system for spark table 激发台水冷系统 ? HiRep II excitation source with High Energy Prespark capacity, 400Hz 具有高能预火花能力的HiRep II 高重复率火花激发光源，400Hz ； ? Integral measuring electronics section 积分测量电子部分； ? Status control card ? Diagnostics 光谱仪状态控制卡 ? 具有自诊断功能 OXSAS OXSAS analytical software OXSAS 分析软件(中文分析软件) 1 OXSAS analytical software OXSAS 分析软件，主要功能如下： ? Graphic user interface. Navigation, operation and display through HTML pages using Internet Explorer; 图解式用户界面；使用Explorer 浏览器，通过HTML 页面进行导航、操作和显示。? Shortcuts for analyses and other ordinary tasks with one click; 使用单键捷径式操作进行分析和其他日常任务操作。 ? Automatic analytical program choice;自动分析程序选择。 ? Manual input of values;手工数据出入。 ? Flexible result display and printing;灵活的分析结果显示和打印。 ? Quality check & quality sort;质量检查和分类。 ? Concentration result recalculation;浓度结果再计算； ? Instrument control with on-line integrated SPC-Basic; 基于在线式基本SPC 技术的仪器控制。 ? Instrument standardization and type standardization with audit trail; 采用检查跟踪方式进行仪器标准化和类型标准化。 ? Software and instrument configuration tools and utilities; 软件和仪器配置工具及应用。 ? Result storage. Basic post-treatment and export to popular software applications;结果存储；基本的处理后管理并输出到通用的应用软件中。 ? Result validation and edition, with audit trail; 采用检查跟踪方式对分析结果进行确认和编辑。

光电直读光谱仪的优点

光电直读光谱仪的优点火花直读光谱仪用于对金属材料化学成分的定量检测，目的在于对自身的材料有一个直接的了解，以便判断是否合格。钢铁元素含量的测试是钢铁行业研发、生产控制、质量检验的传统测试项目。经典的化学分析方法操作复杂、分析元素单一、分析过程时间长、消耗对环境潜在危害的化学试剂。钢铁冶炼炉前同步分析的快速分析需求，直接促使直读光谱仪的发明。直读光谱仪的发明和改进的几十年来，完美地实现了现代钢铁工业对钢铁的元素含量分析速度快、元素种类丰富、成本低、环境友好等多方面需求，其他元素分析方法从未如此同时恰好满足以上需求。目前，直读光谱仪已是追求产品技术和质量水平的钢铁冶炼、加工、整机企业的必选设备。火花直读光谱仪，适合压铸、熔铸，钢铁或有色金属行业的炉前金属分析的要求，及金属成分的快速定量分析，进、出厂材料检验以及汽车、机械制造等行业的金属材料分析。进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验，可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等。光电直读光谱仪具有以下优点： 1、炉中取的样品只要打磨掉表面氧化皮，固体样品即可放在样品台上激发，免去了化学分析钻取试样的麻烦。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言，可用小车床车去表面氧化皮即可。 2、从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟，速度非常快，有利于缩短冶炼时间，降低成本。特别是对那些容易烧损的元素，更便于控制其的成份。 3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来，对于牌号复杂的产品，要求分析元素愈多愈合算，经济效益好。

4、分析精度非常高，可以有效控制产品的化学成份，保证它能符合国家标准的规格，甚至可将合金成份控制到规格的中下限，以节省中间合金或铁合金的消耗。 5、分析数据可以从计算机打印出来或存入软盘中，作为性记录。从技术角度来看光电光谱分析，可以说至今还没有比它能更有效的用于炉前快速分析的仪器。所以世界上冶炼、铸造以及其他金属加工企业均竞相采用这类仪器成为一种常规分析手段，从保证产品质量，及经济效益等方面，它是十分有利的分析工具。标签: 光电直读光谱仪

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。输出压力调节 2

光源开关地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常，充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更换氩气。