生活用水中氟含量的测定研究
生活用水中氟含量的测定研究
发表时间：2019-06-26T09:58:23.790Z 来源：《基层建设》2019年第9期作者：陈泰山[导读] 摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。三亚市环境监测站海南省三亚市 572000摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。氟的适量吸收可以促进牙齿和骨骼的钙化、神经系统的传输和酶类的代谢。氟元素的过度吸收会破坏人体钙和磷的代谢。当过剩的氟化物或其化合物存在于人体时，它可能会引起各种急性或慢性疾病。生活饮用水氟中毒在中国是最广泛、最严重的一种氟中毒问题。这主要是由于人们通过饮用水过度摄取氟化物所导致的。因此在生活用水检测中
氟化物是非常重要的一项检测指标。本文对生活用水中氟含量的测定进行了分析，仅供参考。关键词：生活用水；氟含量；氟离子电极；浓度测定氟是人体重要的微量元素之一，对人的骨骼和牙齿的形成起着重要的作用。适量的氟化合物，可以促进牙齿和骨骼的发育，特别是牙釉质的形成。但是，过度的氟化合物，会使牙齿出现问题，同时出现骨质疏松症，严重的甚至会危及人类的生活和健康。人体中的氟化物主要来自饮用水，因此对饮用水中的氟离子含量的测量很重要。我国相关标准规定自来水中氟含量极限值为1.0 mg/L。实际上，生活用水中氟含量的测量经过了相对较为慢长的长过程，直至近几年才得到了较为迅速的发展。2009年，李东明等开发了基于离子选择性电极法原理测量饮用水中的氟化物的便携式快速水质检查装置。。另外，还有氟试剂光谱法、离子选择电极法和离子色谱法等。本文采用的氟离子电极方法对水中氟化物的测量具有结果准确、操作性简单、投入小等优点，所以该方法具有着较高的应用价值。
1 原理
1.1 利用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极与试液构成化学电池，其电动势： E=K-SlgαF -一定条件下，通过测定电池电动势就可求得试液中氟的浓度（含量）。
1.2 加入TISAB 缓冲液就能够实现对测定环境的有效控制，避免其他离子对检测结果产生影响。
1.3 选择使用标准曲线法，通过作E-lgc 曲线对测定的结果事实处理和分析。
1.4 选择使用加标测定回收率的方法对测定结果的可靠性进行验证。
2 实验方法
2.1 仪器与试剂
2.1.1 实验器材
电子天秤（AB – S，Metler Toledo英特尔公司，传感器0.01mg，2006）；磁搅拌器（GGG 329 – 90，北京中山工业有限公司，2005）；IO仪表（PXSJ – 216，精度1 mv，上海精密仪器有限公司，2007）；恒温箱（AGH 5 - Y 101 D，北京西欧玻璃仪器具有限公司，上海精密仪器有限公司，2007）；氟化物离子选择性电极（PF - 1，上海尤基安电子工业株式会社，2008）；饱和卡甘汞电极（232型号，上海康宁电气光学技术公司，2007年）
2.1.2 实验试剂
氯化钠、柠檬酸三钠、氢氧化钠、氟化钠、冰乙酸、盐酸，上述试剂都是分析纯，水是去离子水。
2.1.3 氟离子标准贮备溶液
开始前使用电子天平称量0.110 5 g 基准，然后使用去离子水将称量的氟化钠溶解并定容到500 mL，轻轻摇晃均匀，并将其存储在聚乙烯塑料瓶中。
2.1.4 氟离子标准使用溶液
从聚乙烯塑料瓶中移取10.00 mL试液到100 mL 容量瓶中，然后继续运用去离子水将其稀释，使该试液中氟含量为10 mg/L 2.1.5 TI SAB缓冲溶液
用电子天平称量100 g 柠檬酸三钠以及30 g 氢氧化钠用水进行溶解，然后在其中添加60 mL 冰乙酸，并将溶液的酸碱值调到5.0～5.5，最后用水稀释到1 000 mL
2.2 实验步骤
2.2.1 氟标准系列测定液制备
精确移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、3.0 mL 氟离子标准使用溶液，分别加入到7 个50 mL 容量瓶中，各加入5 mL TISAB 缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（浓度分别为0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.40、0.60 mg/L）。
2.2.2 样品测定液制备
取自来水20.00 mL放置到50 mL塑料容量瓶中，然后在其中添加5 mL TISAB 缓冲液，最后使用去离子水将溶液稀释，然后使其混合均匀。
2.2.3 电位值测定
按照既定的顺序把试样添加到50 mL 塑料烧杯中，然后在磁力搅拌下用离子计分别测量其电位值E。
2.3 结果与计算
2.3.1 各试液电位值测定数据（表1）表1 标准及样品液电位值测定数据
实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量
实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量 一、实验目的 1.了解氟离子选择性电极的基本性能及其使用方法。 2.掌握用氟离子选择性电极测定氟离子浓度的方法。 3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。 二、基本原理 饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发生氟中毒，适宜含量为0.5~1.0 mg/L 。 目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处理。因此，电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。 氟离子选择性电极 (简称氟电极) 以LaF 3单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液组成的原电池可表示为： Ag│AgCl ，NaCl ，NaF│LaF 3膜│试液‖KCl (饱和)，Hg 2Cl 2│Hg 一般pH/mV 计上氟电极接 (－) ，饱和甘汞电极接 (＋)，测得原电池的电动势为： - -=F SCE E ?? SCE ?和- F ?分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。当其他条件一定时 - -=F K E αlg 059.0 (25℃) (1) 其中，K 为常数，0.059为25℃时电极的理论响应斜率；-F α为待测试液中- F 活度。 用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度。若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)，使离子强度保持不变，则(1)可表示为： pF K c K c K E F F ?+=?+=?-=-- 059.0)lg -(059.0lg 059.0 - F c 为待测试液中-F 浓度，- -=F c pF lg 。
氟离子含量测定
无锡中天固废处置有限公司操作 指导书 离子计操作规程-----氟离子含量测定 技术部 一．目的 本文件介绍了PSX-270离子计的原理、操作步骤、操作中需要注意的事项，以及仪器的保养。 二．操作细节 2.1 工作原理 2.2操作步骤 2.2.1 标液准备 a.氟化钠标准贮备液PF(2.0)：称取0.4200 g氟化钠NaF（预先在100-110℃下干燥2h，在干燥器内冷却),转入1000 ml容量瓶中，加入10 ml的TISAB，定容后摇匀，贮存于聚乙烯瓶中； b.氟化钠标准溶液PF(4.0)：用胖肚移液管移取10 ml的氟化钠标准贮备液于1000 ml 的容量瓶内，加入10 ml的TISAB，定容至刻度，摇匀贮存于聚乙烯瓶； c.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85.0 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节PH至5-6，转入1000 ml 容量瓶，稀释至刻度，摇匀； 2.2.2 仪器准备 a.按照说明书要求连接电极及仪器（如图），将电极插入蒸馏水中，电极不可以靠壁碰底,预热30min;
离子计测定氟离子含量 修改日期：版本/修改次数：A/0 2.2.3标定 a.取2个聚乙烯杯编号A和B,A中加入100 ml左右的NaF10-2，B中加入100 ml 左右的NaF10-4，各放入一个搅拌子； b.将B烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢转动一段时间后，用温度计测量该溶液温度并记录；将电极从蒸馏水中取出，用纸吸干水，放入B中； c.按仪器上的<温度>键，通过<▽△>输入刚才所测的B温度，按<确认>键，然后按<标定>键，屏显示标定1，按<△>键选择标液的PF值，即选择（4.00PF),待仪器MV值显示稳定后，按<确认>键； d.当仪器显示标定2时，用水清洗电极，吸干水珠后放入A烧杯中。待屏幕温度显示第二点校准溶液的PF值，可按△键选择第二点的PF值即（2.00PF）；待仪器MV值稳定后按确认键，当仪器显示测量时表明标定结束，进入水样测量状态。 2.2.4水样测定:取适量V水样，置于聚乙烯杯中，用盐酸或氢氧化钠调节PH在5-8之间（可以借助指示剂判断），加入10 ml TISAB,转移容量瓶定容至刻度，混匀，倒出一定量于塑料烧杯中，放入搅拌子，搅匀后待恢复至常温即可测定，并记录PF值，直到符合标定范围；
实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
氟化物测定方法
氟化物 氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。 氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。 1．方法的选择 水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 2．水样的采集和保存 应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。 预蒸馏
通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。 1．水蒸气蒸馏法 水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 高氯酸：70—72%。 步骤 （1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。连接好 装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸 汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。 待接收瓶中馏出液体积约为200ml时，停止蒸馏，并水稀释 至200ml，供测定用。 （2）当样品中有机物含量高时，为避免与高氯酸作用而发生爆炸，可用硫酸代替高氯酸（酸与样品的体积为1+1）进行蒸馏。控 制温度在145 5℃。 2．直接蒸馏法
实验一 水中微量氟的测定
实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法） 一、实验目的 1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法； 2．掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位： j n= K-2.303RT/FlgɑF- 在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF- 式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有 E= K''-2.303RT/Flgc F- E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。 当Fˉ浓度在1.0~1.0?10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。 氟电极只对游离的Fˉ有响应。在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此，溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的pH范围为5-7. 氟电极的最大优点是选择性好。能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液，可以起到控制一定的总离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等多种作用。 三、仪器与试剂 仪器：国产PXD-270型数字离子计（见附图），氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，塑料烧杯（50ml），容量瓶（50ml），移液管（25ml），吸量管（10、1ml）。 试剂： ①100.0μg?mL-1氟标准溶液：准确称取于1200C干燥2h并冷却的分析纯NaF0.2210g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。 ②10.0μg?mL-1氟标准溶液：吸取上述溶液10.0ml，用去离子水稀释成100mL即得。 ③总离子强度调节缓冲溶液：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)，搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入6.0mol?L-1NaOH溶液约125mL，用1%溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色，冷却至室温，稀释至1L。 ④去离子水：用普通蒸馏水经离子纯水器交换一次而得去离子水，用电导仪测量电阻值在1MΩ以上。 1%溴甲酚绿溶液，NaOH(0.1mol?L-1), HNO3(0.1mol?L-1)。
牙膏中氟含量的测定
牙膏中氟含量的测定 一、实验目的 1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。 2．学会正确使用氟离子选择性电极。 3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。 二、方法原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为： 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。 用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。 使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。 三、仪器试剂 1、仪器与试剂 PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。 2、实验药品 NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠 四、实验步骤 1、仪器装置 按图2装好仪器。附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液 （1）F-标准溶液（0.1000mol/L)： 准确称量2.0000g在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。 （2）TISAB缓冲溶液的配制： 在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5之间。 3、配制1.000×10-2～1.000×10-5mol/L的氟的标准溶液系列： 取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液1.000×10-2mol/L氟标准溶液。然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3～1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍,在容量瓶中加入25mL TISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度即可。 4、配制牙膏溶液 （1）称量：称量10g（精确至0.001g）牙膏样品，用玻璃棒取，在天平上垫上称量纸，玻璃棒与烧杯一起称。 （2）超声助溶：用25ml TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中（第一次用5ml，充分缓慢搅拌，直到不溶物比较少，大概三分钟），用水定容至刻度（可能会有
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法 HJ/T67-2001方法确认 1.目的 通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格 2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验 结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.2 样品的采集和保存 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml 水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。 4.1.3 分析步骤 取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，
生活用水中氟含量的测定研究
生活用水中氟含量的测定研究 发表时间：2019-06-26T09:58:23.790Z 来源：《基层建设》2019年第9期作者：陈泰山[导读] 摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。三亚市环境监测站海南省三亚市 572000摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。氟的适量吸收可以促进牙齿和骨骼的钙化、神经系统的传输和酶类的代谢。氟元素的过度吸收会破坏人体钙和磷的代谢。当过剩的氟化物或其化合物存在于人体时，它可能会引起各种急性或慢性疾病。生活饮用水氟中毒在中国是最广泛、最严重的一种氟中毒问题。这主要是由于人们通过饮用水过度摄取氟化物所导致的。因此在生活用水检测中 氟化物是非常重要的一项检测指标。本文对生活用水中氟含量的测定进行了分析，仅供参考。关键词：生活用水；氟含量；氟离子电极；浓度测定氟是人体重要的微量元素之一，对人的骨骼和牙齿的形成起着重要的作用。适量的氟化合物，可以促进牙齿和骨骼的发育，特别是牙釉质的形成。但是，过度的氟化合物，会使牙齿出现问题，同时出现骨质疏松症，严重的甚至会危及人类的生活和健康。人体中的氟化物主要来自饮用水，因此对饮用水中的氟离子含量的测量很重要。我国相关标准规定自来水中氟含量极限值为1.0 mg/L。实际上，生活用水中氟含量的测量经过了相对较为慢长的长过程，直至近几年才得到了较为迅速的发展。2009年，李东明等开发了基于离子选择性电极法原理测量饮用水中的氟化物的便携式快速水质检查装置。。另外，还有氟试剂光谱法、离子选择电极法和离子色谱法等。本文采用的氟离子电极方法对水中氟化物的测量具有结果准确、操作性简单、投入小等优点，所以该方法具有着较高的应用价值。 1 原理 1.1 利用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极与试液构成化学电池，其电动势： E=K-SlgαF -一定条件下，通过测定电池电动势就可求得试液中氟的浓度（含量）。 1.2 加入TISAB 缓冲液就能够实现对测定环境的有效控制，避免其他离子对检测结果产生影响。 1.3 选择使用标准曲线法，通过作E-lgc 曲线对测定的结果事实处理和分析。 1.4 选择使用加标测定回收率的方法对测定结果的可靠性进行验证。 2 实验方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 实验器材 电子天秤（AB – S，Metler Toledo英特尔公司，传感器0.01mg，2006）；磁搅拌器（GGG 329 – 90，北京中山工业有限公司，2005）；IO仪表（PXSJ – 216，精度1 mv，上海精密仪器有限公司，2007）；恒温箱（AGH 5 - Y 101 D，北京西欧玻璃仪器具有限公司，上海精密仪器有限公司，2007）；氟化物离子选择性电极（PF - 1，上海尤基安电子工业株式会社，2008）；饱和卡甘汞电极（232型号，上海康宁电气光学技术公司，2007年） 2.1.2 实验试剂 氯化钠、柠檬酸三钠、氢氧化钠、氟化钠、冰乙酸、盐酸，上述试剂都是分析纯，水是去离子水。 2.1.3 氟离子标准贮备溶液 开始前使用电子天平称量0.110 5 g 基准，然后使用去离子水将称量的氟化钠溶解并定容到500 mL，轻轻摇晃均匀，并将其存储在聚乙烯塑料瓶中。 2.1.4 氟离子标准使用溶液 从聚乙烯塑料瓶中移取10.00 mL试液到100 mL 容量瓶中，然后继续运用去离子水将其稀释，使该试液中氟含量为10 mg/L 2.1.5 TI SAB缓冲溶液 用电子天平称量100 g 柠檬酸三钠以及30 g 氢氧化钠用水进行溶解，然后在其中添加60 mL 冰乙酸，并将溶液的酸碱值调到5.0～5.5，最后用水稀释到1 000 mL 2.2 实验步骤 2.2.1 氟标准系列测定液制备 精确移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、3.0 mL 氟离子标准使用溶液，分别加入到7 个50 mL 容量瓶中，各加入5 mL TISAB 缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（浓度分别为0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.40、0.60 mg/L）。 2.2.2 样品测定液制备 取自来水20.00 mL放置到50 mL塑料容量瓶中，然后在其中添加5 mL TISAB 缓冲液，最后使用去离子水将溶液稀释，然后使其混合均匀。 2.2.3 电位值测定 按照既定的顺序把试样添加到50 mL 塑料烧杯中，然后在磁力搅拌下用离子计分别测量其电位值E。 2.3 结果与计算 2.3.1 各试液电位值测定数据（表1）表1 标准及样品液电位值测定数据
烟气中氟化物测定
烟气中氟化物测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
1 适用范围 本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。 2 引用标准 《空气和废气监测分析方法》。 3 原理 用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。 4 试剂 吸收液 L氢氧化钠溶液； ％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（1＋4）乙醇配成100mL溶液； L、L盐酸溶液； L硝酸溶液； L、L氢氧化钠溶液； 总离子强度缓冲溶液（TISAB）称取柠檬酸钠（3C）、20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，加％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀； 氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含 1000μg氟； 氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及100μg氟的标准溶液。 5 仪器 多孔玻板吸收瓶； 聚乙烯塑料杯； 氟离子选择电极； 甘汞电极； 磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子； 离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）； 小型超声波清洗器； 烟尘采样装置； 超细玻璃纤维滤筒。 6 采样 当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个装有50～ 70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~2 L/min 的流量采样5～20min。 编制：刘峰审核：王博批 准：邹阳 7 分析步骤 标准曲线的绘制
自来水中含氟量的测定
实验名称：自来水中含氟量的测定—标准曲线法和标准加入法 一、实验目的 （1）掌握直接电位法的测定原理及实验方法； （2）了解氟离子选择性电极的基本性能及测定方法； （3）正确使用氟离子选择性电极和酸度计。 二、实验原理 氟离子选择电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。将氟离子选择电极和参比电极（饱和甘汞电极）插入试液中，由于氟电极对氟离子活度有响应，它的电极电位与氟离子活度的大小有关，而参比电极电势则保持衡定，所以通过测定这两个电极间的电位差可确定溶液氟离子活度的大小。用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH范围为5.5~6.5。Fe3+，Al3+等离子能与试液中的氟离子生成配合物对测定有干扰，加入大量的柠檬酸，可以消除干扰。用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度而不是浓度，因此必须使试液和标准溶液的离子强度相同，本实验中加入总离子强度调节剂来达到基本固定离子强度。控制溶液pH及配合物溶液中的Fe3+，Al3+等干扰离子的目的。 即当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。通过以E对lg[F]绘制标准曲线图及一次标准加入法，从而求得未知液中的氟离子含量。测定的基本装置如图表示。 图1 测定氟离子选择性电极电位实验装置图 三、仪器与试剂 1、pHS－3C型酸度计。 2、氟离子选择性电极。 3、饱和甘汞电极。 4、电磁搅拌器。 5、10 ug.mL-1 F-的标准溶液。 6、总离子强度缓冲溶液（TISAB溶液）。
四实验步骤 1．氟离子选择性电极的准备 接通仪器电源，预热20 min，校正仪器，调仪器零点。氟电极接通仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两电极插入蒸馏水，开动搅拌器，使电位值小于-360 mV。 2. 标准曲线的制作 分别吸取10 ug.mL-1 F-的标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL于50 mL 容量瓶中，加入10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。开动搅拌器2~3min后，停止搅拌，读取平衡电位（注意：测定时，需由低浓度到高浓度依次测定）。在作图纸上做E~lg[F]曲线。 3. 水样的测定 吸取水样5.00 mL于50 mL容量瓶中，加10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值（测定水样之前，需用去离子水洗电极至空白电位-360 mV）。记录水样电位值（E1）。然后加入1.00 mL 20 ug.mL-1 F-的标准溶液，同样测出电位值E2，计算出其差值（△E=E2-E1）。 4. 结果处理 1）、在作图纸上以E对lgC F-作图绘制标准曲线，求出该氟离子选择性电极的响应斜率。 2）、根据所测水样的E值从标准曲线上查出氟离子浓度，计算水样中氟的浓度C F-（ug.mL-1） 3）、根据步骤3一次标准加入法所得△E 和实际测定的电极响应斜率代入方程： C F-=C S S S S X E/ V V V + () 10-1 -1 计算水样中氟离子浓度。式中C s和V s分别为标准溶液的浓度和体积。C F-和Vx分别为试液的氟离子浓度和体积。 五、思考题 1、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？ 六、注意事项 氟电极的空白电位为-360 mV以下或接近。
氟化物测定作业指导书
氟化物测定作业指导书 ( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法) 技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法 1 范围 1.1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 1.2 测定范围 当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。 3 定义 氟化物系指气态氟与尘氟的总合。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。 4 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml 5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L 取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L 取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.2 氢氧化钠（NaOH） 5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L 将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。作为吸收液。 5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L 将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。 5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0 称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。 5.4 氟化物标准溶液 将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。 5.5 溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml 称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1＋4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量中，用1＋4（V/V）乙醇定容至标线。 5.6 总离子强度缓冲液（TISAB） 称取59.0g柠檬酸钠（Na2C6H5O2?2H2O），20.0g硝酸钾（KNO3），置于1000ml烧杯中，加300ml水溶解，加溴甲酚绿指示剂（5.5）1ml，用盐酸（5.1）（约11ml）调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时pH为5.5左右，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
自来水检测指标
2012 年 10 月至 12 月 序 号 指 标 《生活饮用水卫生标准》 检测结果 计量单位 范围 GB5749-2006限值 与水接触时间≥ 30min ，出厂水 氯气及游离氯制剂 中限值 4； 0.10 ～0.40 （游离氯） mg/L 出厂水中余量≥ 0.3 ； 管网末梢水中余量≥ 0.05 与水接触时间≥ 120min ，出厂水 一氯胺（总氯） 中限值 3； 未使用 mg/L 出厂水中余量≥ 0.5 ； 管网末梢水中余量≥ 0.05 1 臭氧（ O 3 ） mg/L 与水接触时间≥ 12min ，出厂水 中限值 0.3 ； 出厂水中余量—； 管网末梢水中余量≥ 0.02 ， 如加氯，总氯≥ 0.05 未使用 与水接触时间≥ 30min ，出厂水 二氧化氯（ ClO 2） 中限值 0.8 ； 未使用 mg/L 出厂水中余量≥ 0.1 ； 管网末梢水中余量≥ 0.02 2 浑浊度 NTU 1; 水源与净水技术条件限制时 0.14 ～0.93 为 3 3 色度 铂钴色度单位 15 <5 4 臭和味 无 无异臭、异味 无 5 菌落总数 CFU/mL 100 0～ 88 6 总大肠菌群 MPN/100mL 或 不得检出 未检出 CFU/100mL 耗氧量 (COD Mn 法，以 mg/L 3；水源限制，原水耗氧量＞ 0.40 ～1.6 7 计）（管网末梢） 6mg/L 时为 5 O 2
城市自来水的国家标准（ GB5749-85）检测项目单位国家标准 色度度不超过 15度 浑浊度NTU不超过3度 嗅和味不得有异嗅异味 肉眼可见物不得含有 PH 6.5-8.5 总硬度（以 CaCO3计）mg/L450 铁mg/L0.3 锰mg/L0.1 铜mg/L 1.0 锌mg/L 1.0 挥发酚（以苯酚计）mg/L0.002 阴离子合成洗涤剂mg/L0.3 硫酸盐mg/L250 氯化物mg/L250 溶解性总固体mg/L1000 氟化物mg/L 1.0 氰化物mg/L0.05 砷ug/L50 硒ug/L10 汞ug/L1 镉ug/L10 铬（六价铬）mg/L0.05 铅ug/L50 银ug/L50 硝酸盐氮mg/L20 氯仿ug/L60 四氯化碳ug/L3
水中氟离子的测定
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量 一、氟元素简介 人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。 轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。 重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。 二、预备知识 电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。 电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。 三、测定目的 掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法 学会正确使用氟离子选择性电极 四、测定原理 氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。 离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3＋空穴→LaF2+＋F－由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸
泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。 五、消除干扰 对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。对于氟电极而言，主要的干扰是OH－，这是由于在晶体表面存在下列化学反应： LaF3（固体）＋3OH－ LaOH（固体）＋3 F－ 实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为5－5.5。 六、定量依据 1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为： Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl 2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为 E=K－2.303RT/F·lgaF－=K－0.059 lgaF－(25℃) 3. 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E=K′－0.059lg[F-] （K′为常数） 4. 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲线，
自来水中细菌总量的测定
—自来水中细菌总数的测定
自来水中细菌总数的测定 摘要：水对于人类扮演者不可或缺的角色，同样水质的好坏对人们生活起着至关重要的作用，而判断水质的标准，微生物在水中的数量、种类是必不可少的。良好的饮用水细菌总数因<100CFU/Ml,而>500CFU/mL则不适宜饮用，我国饮用水卫生标准（GB5749—85）规定每毫升水样细菌总数37℃培养24h不得大于100个，每升水中总大肠杆菌群数小于3个。本实验采用普通牛肉膏蛋白胨培养基[1]对水中细菌进行培养，通过平板菌落计数技术【2】从而来测定自来水是否符合饮用水的微生物方面的卫生标准。 关键词：自来水平板菌落计数技术牛肉膏蛋白胨培养基 引言：微生物学指标是评价饮用水生物性污染的重要指标，是水质在流行病学上安全的保证。各种天然水中常含一定数量的微生物。水中微生物的主要来源是：水中的水生性微生物（如光合藻类）、来自土壤径流、降雨的外来菌群和来自下水道的污染物和人畜的排泄物等。自来水指通过水处理厂净化、消毒后生产出来的符合国家饮用水标准的供人们生活、生产使用的水。我国饮水卫生标准（GB5749—85）规定每毫升水样细菌总数37度培养24个小时不得大于100个，每升水中总大肠杆菌群数小于3个。微生物学指标是评价水中生物性污染的重要指标，是水质在流行病学上安全的保证。近年来随着环境污染加重我国水质不断下降，给居民饮水安全带来隐患。因此，我们想通过测定自来水中的细菌总数，了解水质情况，呼吁人们保护水资源。 测定水样是否符合饮用水的微生物方面的卫生标准，通常包括下列两个项目：细菌总数测定和总大肠杆菌群的测定。本实验只包括一群能在营养琼脂上发育的嗜中温的需氧的细菌菌落总数，通过此实验我们能够计算出水中的细菌总数，从而判断自来水是否符合国家标准，是否受到污染。[3] 1. 材料与方法 1.1 材料、试剂与仪器 (1) 实验材料自来水 (2) 实验试剂牛肉膏蛋白胨 NaCl 1mol/LNaOH 1mol/LHCl 蒸馏水 (3) 实验仪器高压蒸气灭菌锅培养皿三角烧瓶天平牛角匙pH试纸（pH5.5-9.0）吸量管麻绳牛皮纸量筒玻璃棒电炉温度计 1.2 实验方法 1.2.1灭菌 （1）首先将高压蒸气灭菌锅的内锅层取出,再向外锅内加入适量的水,使水面与三角搁架相平为宜。 （2）放回内层锅,并加入用报纸包好的培养皿、三角烧瓶、。
氟化物的测定
水质分析---指导书日期 2010年11月01日页数量组组 1、目的： 为使分析人员在分析过程中做到有方法可依、规范水质分析方法的过程和便于对化验室质量的控制与管理。 2、测定方法： 离子选择电极法 3、适用范围： 实用于环境监测水及废水中氟化物的测定。测定下限浓度为 0.02 mg/L，上限为1999 mg/L。 4、仪器和器皿 4.1PH/电导率/离子综合测定仪。 4.2磁力搅拌器及塑料包裹的搅拌子。 4.3100ml、1000ml容量瓶。 4.450ml、100ml和500ml烧杯。 4.550ml量筒。 4.62.00ml、 5.00ml和 10.00ml吸液管， 50.00ml移液管。 4.7镊子。
5、试剂 5.1氟化物标准贮备液： 称取 0.2210基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100微克。 5.20.1mol/L氢氧化钠和 0.1mol/L盐酸或 0.1mol/L硫酸。 5.3溴百里香酚蓝指示剂， 0.05%。 5.4柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液： 称取 24.0xx柠檬酸和 270.0克柠檬酸钠用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。或总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）: 称取 58.8xx水合柠檬酸钠和 85.0克硝酸钠，用去离子水溶解，用盐酸调节PH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。 6、测定步骤 6.1电极的准备：
实验三 水中氟化物的测定
实验三水中氟化物的测定 （离子选择电极法） 一．实验目的 1．通过实验，了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。 2．掌握氟度计的使用方法。 二．实验原理 氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧（LaF3）单晶片，与含氟试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式： E与lga F-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。 本方法的检测限范围为0.05-1900 mg/L，水样的颜色、浊度不影响测定，适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。 三．实验仪器、设备 1．氟离子选择电极。 2. 饱和甘汞电极。 3．精密氟度计（精确到0.01pF）。 4．磁力搅拌器（带塑料包裹的搅拌子）。 5．100mL聚乙烯杯。 6．容量瓶。 7．50mL移液管、10mL吸管 四．实验试剂 1．0.01mol/L（pF=2.00）定位标准溶液：称取0.4198g基准氟化钠（NaF）（预先在105～110℃干燥2h，或者在500～650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.01mol/L，pF=2.00。2．0.0001mol/L（pF=4.00）斜率标准溶液：移取10.00mL0.01mol/L 定位标准溶液于1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.0001mol/L，pF=4.00。 3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4．盐酸溶液：2mol/L。 5．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 五．实验步骤 1．仪器准备：仪器功能开关至pF档，温度补偿旋钮至溶液温度值，将清洁的氟离子选择电极（电极组）接入仪器。开启电源开关，预热15min。 2．pF值标定： （1）定位标定：用吸管吸取50mL定位标准溶液于100mL聚乙烯杯中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，放入一只塑料搅拌子。把聚乙烯杯放在磁力搅拌器上，调好搅拌速度，把用蒸馏水清洗干净，并用滤纸吸去水分的氟离子选择电极（电极组）插入溶液中，在连续搅拌的状态下，调节定位旋钮，使仪器显示该定位标准溶液的pF值（pF=2.00）。 （2）斜率标定：方法同定位标定，把定位标准溶液改为斜率标准溶液，并在连续搅拌的状
使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量
使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量 1.相关标准 《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法离子选择性电极法测氟化物》《GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法》 《HJ 480-2009环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》 《NY/T 838-2004茶叶中氟含量测定方法氟离子选择电极法》 2.测量原理 氟化镧单晶对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称作膜电位。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。 3.仪器设备 实验仪器：PXSJ-216F或其他型号离子计，JB-1磁力搅拌器 实验电极：PF-1-01氟离子选择性电极、232-01参比电极（甘汞电极） 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.1氢氧化钠溶液(400g/L): 40g溶于100mL水中 4.2盐酸溶液（1+1）：将盐酸（ρ=1.19g/mL）与纯水等体积混合 4.3离子强度缓冲液I （TISAB I）：称取348.2g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·5H2O）, 溶于纯水中，用盐酸溶液（1+1）调节至pH=6后，用纯水稀释至1000mL。 4.4离子强度缓冲液II（TISAB II）：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠 （Na3C6H5O7.5H2O）和57mL冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节 至pH=5.0-5.5后，用纯水稀释至1000mL。 4.5氟化钠系列标准溶液:精确称取称取经105℃干燥2h的氟化钠4.20g分析 纯氟化钠，溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，贮存于塑料瓶中。此溶液为 1×10-1 mol/L F-。氟化钠标准溶液的准确浓度可按式（1）计算： （1） 式中： c(NaF)，氟化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氟化钠的质量，单位为克（g） V, 配制溶液的体积，单位为升（L） 取1×10-1mol/L F-溶液100ml，稀释至1000ml配制成浓度1×10－2 mol/L F-。按此方法逐级稀释获得不同浓度的F-标准溶液。 4.6待测标准溶液配制： pF2 (1×10-2 mol/L F-)：取1×10-2 mol/L F-溶液50 ml，加总离子强度调 节剂(TISAB II) 50ml；