水质监测实验室基础

三、水质监测实验室基础

1、填空题
1、按《地表水和污水监测技术规范》（HJ/91-2002），现场采集的水样分
为 和 ，混合水样又分为 和 。
答：瞬时水样 混合水样 等比例混合水样 等时混合水样。
2、湖泊、水库采样断面垂线的布设：可在湖（库）区的不同水域（如进水区、
、 、 、岸边区），按水体类别设置监测垂线。
答：出水区、深水区、浅水区。
3、采样断面是指在河流采样时，实施水样采集的整个剖面。分为 、 、 和 等。
答：背景断面 对照断面 控制断面 削减断面。
4、地表水监测断面位置应避开 、 和 处，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳，水面宽阔、无急流、无浅滩处。
答：死水区、回水区、排污口。
5、每批水样，应选择部分项目加采现场 ，与样品一起送实验室分析。
答：空白样。
6、第一类污染物采样点位一律设在 或 的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。
答：车间 车间处理设施。
7、第二类污染物采样点位一律设在 的外排口。
答：排污单位。
8、国家水污染物排放总量控制项目如COD、石油类、氰化物、六价铬、汞、铅、镉和砷等，要逐步实现 采样和 监测。
答：等比例 在线自动。
9、测 、 和 等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。
答：溶解氧 五日生化需氧量 有机污染物。
10、除细菌总数、大肠菌群、油类、五日生化需氧量、DO、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗 与 2~3次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的 ，贴好标签。应使用正规的不干胶标签。
答：采样器 水样容器 固定剂。
11、测定油类、溶解氧、五日生化需氧量、 、 、 、悬浮物、放射性等项目要单独采样。
答：硫化物 余氯 粪大肠菌群。
12、测量pH时应 ， ，以使读数稳定。
答：停止搅动、静置片刻。
13、玻璃电极在pH?10的碱性溶液中，pH与电动势不呈直线关系，出现 ，即pH的测量值比应有的 。
答：碱性误差（钠差） 偏低。
14、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用絮凝沉淀法和 方法。水样中如含余氯，可加入适量 ；金属离子干扰可加入 去除。
答：蒸馏、Na2S2O3、掩蔽剂。
15、用于测定COD的水样，在保存时需加入 ，使pH 。
答：H2SO4、＜2。
16、K2Cr2O7测定COD，滴定时，应严

格控制溶液的酸度，如酸度太大，会使 。
答：滴定终点不明显。
17、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在 0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4)，以 时显色最好。
答：0.2mol/L 。
18、测定铬的玻璃器皿用 洗涤。
答：硝酸与硫酸混合液或洗涤剂。
19、水中氨氮是指以 或 形式存在的氮。常用的测定方法有 、 和 方法。
答：游离（NH3）、铵盐、纳氏试剂分光光度法、水杨酸—次氯酸盐法、滴定法。
20、1德国硬度相当于CaO含量为 mg/lL。
答：、10
21、油类是指 和 ，即在pH≤2能够用规定的萃取剂萃取并测量的物质。
答：矿物油 动植物油脂。
22、测定高锰酸盐指数时，水中的 、 、 等还原性无机物和在此条件下可被氧化的 均可消耗KMnO4。高锰酸盐指数常被作为水体受有机物污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
答：亚硝酸盐 亚铁盐 硫化物 有机物 ；
23、化学需氧量（以下简称COD）是指在一定条件下，用 消解水样时，所消耗的 的量，以 表示。
答：强氧化剂 氧化剂的量 氧的mg/L；
24、用钴铂比色法测定水样的色度是以 的度值表示。在报告样品色度的同时报告 。
答：与之相当的色度标准溶液 pH ；
25、测定BOD5所用稀释水，其pH值应为7.2、BOD5应小于 。接种稀释水的pH值应为7.2、BOD5以在 之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。
答：0.2mg/L 0.3-1mg/L
26、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于 和剩余溶解氧大于 时，计算结果应取 ，若剩余的溶解氧 甚至为零时，应 。
答：2mg/L、1mg/L、平均值、小于1mg/L、加大稀释倍数。
27、在环境监测分析中，测定水中砷的两个常用的分光光度法 和_ 。我国标准分析方法是 。
答：新银盐分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。
28、用四氯化碳萃取水中的油类物质时，样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定 ，另一份经 吸附后，用于测定 。
答：总萃取物 硅酸镁 石油类。
29、加标回收率分析时，加标量均不得大于待测物含量的 倍。加标后的测定值不应超出方法测定上限的 %。
答：3倍 90。
30、含酚水样不能及时分析可采取的保存方法为：加磷酸使pH0.5—4.0之间,并加适量 ，保存在10℃以下，贮存于 中。
答：CuSO4 玻璃瓶
31、在现场采集样品后，需在现场测定的项

目有 、 、 、 和氧化—还原电位（Eh）等。
答：水温 pH 电导率 溶解氧（DO）。
32、水环境分析方法国家标准规定了钼酸铵分光光度法，是用
为氧化剂，将 的水样消解，用钼酸铵分光光度法 测定总磷。
答：过硫酸钾（或硝酸—高氯酸） 未经过滤的。
33、测定氰化物的水样，采集后，必须立即加 固定，一般每升水样加0.5克 ，使样品的pH ，并将样品贮于 。在采样后 进行测定。
答：NaOH NaOH >12 聚乙稀瓶或硬质玻璃瓶中 24小时以内。
34、电导率的标准单位是 ，此单位与Ω／m相当。
答：S／m（或答西门子／米）。
35、通常规定 ℃为测定电导率的标准温度。
答：25。
36、测定铬的玻璃器皿（包括采样的），不能用 洗涤，可用硝酸与硫酸混合液或洗涤剂洗涤。
答：重铬酸钾洗液（或铬酸溶液）。
37、保存水样时防止变质的措施有： 、 、加入化学试剂(固定剂及防腐剂)、 。
答：选择适当材料的容器 控制水样的pH 冷藏或冷冻
38、排污总量指某一时段内从排污口排出的某种污染物的总量，是该时段内污水的 与该污染物 的乘积、瞬时污染物浓度的时间积分值或排污系数统计值。
答：总排放量 平均浓度
39、测定苯胺的样品应采集于 瓶内，并在 h内测定。
答：玻璃 24。
40、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于0.03-50mg/L的水样中苯胺类的测定。当水中 含量高于200mg/L时，会产生 干扰。
答： 酚 正。
41、硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的
、 、 以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。
答： H2S、HS－、S2－。
42、硫化氢具有较大毒性，水中硫化氢臭阈值浓度为 之间。
答：0.025—0.25μg/L。
43、由于硫离子很容易被氧化 ，易从水样中逸出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的 和 ，使水样呈 并形成 。采样时应先加 ，再加 。
答：氢氧化钠溶液 乙酸锌－乙酸钠溶液 碱性 硫化锌沉淀
乙酸锌－乙酸钠溶液 水样。
44、碘量滴定法测定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明 ，应补加适量 ，使呈 为止。空白试验亦应 。
答：硫化物含量较高 碘标准溶液 淡黄棕色 加入相同量的碘标

准溶液。
45、阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成份，使用最广泛的阴离子表面活性剂是 。亚甲蓝分光光度法
采用 作为标准物质。我国阴离子表面活性剂的标准分析方法是 。
答：直链烷基苯磺酸钠（LAS） LAS 亚甲蓝分光光度法。
46、分光光度法适用于测定 、 的浊度，最低检测浊度为 度。
答：天然水 饮用水 3。
47、我国《地面水环境质量标准》中汞的Ⅲ类标准值为≤ ，《污水综合排放标准》中总汞的最高允许排放浓度为 。
答：0.0001mg/L 0.05mg/L。
48、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是 和 。这两种方法 因素少、 高。
答：冷原子吸收法 冷原子荧光法 干扰 灵敏度。
49、总磷包括 、 、 和 磷。
答：溶解的 颗粒的 有机的 无机。
50、离子色谱可分为 、 和 三种不同分离方式。
答：高效离子色谱 离子排斥色谱 流动相色谱。
51、离子色谱是 色谱的一种，是 色谱。
答：高效液相 分析离子的液相。
52、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充 交换树脂。
答：强酸性（H+）阳离子。
53、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充 交换树脂。
答：强碱性（OH-）阴离子。
54、乙酰丙酮分光光度法适用于测定 、 中的甲醛，但不适用于测定 中的甲醛。
答：地表水 工业废水 印染废水。
2、选择题
1、河流采样断面垂线布设是：河宽≤50m的河流，可在 设 条垂线；河宽＞100m的河流，在 设 条垂线；河宽50-100m的河流，可在 设 条垂线。
（1）中泓，一；（2） 近左、右岸有明显水流处，两。（3） 左、中、右，三；
答：（1）（3）（2）。
2、用船只采样时，采样船应位于 方向， 采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。
①上游 ②逆流 ③下游 ④顺流
答：③②。
3、对流域或水系要设立背景断面、控制断面（若干）和入海口断面。对行政区域可设 （对水系源头）或 （对过境河流）或 、 （若干）和入海口断面或出境断面。在各控制断面下游，如果河段有足够长度（至少10km），还应设削减断面。
① 对照断面 ②背景断面 ③控制断面 ④入境断面
答：②④①③。
4、按《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/92-2002），平行样测定结果的相对允许偏差，应视水样中测定项目的含量范围及水

样实际情况确定，一般要求在 （ ）以内精密度合格，但痕量有机污染物项目及油类的精密度可放宽至（ ）。
（1）10% （2）20% （3）30% （4）15%
答：（2）（3）。
5、按《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/92-2002），准确度以加标回收样的百分回收率表示。样品分析的的加标量以相当于待测组分的浓度为宜，加标后总浓度不应大于方法上限的 倍。在分析方法给定值范围内加标样的回收率在 之间，准确度合格，否则进行复查。但痕量有机污染物项目及油类的加标回收率可放宽至 。
（1）0.7 （2）0.9 （3）60%～140% （4）80%～120%（5）70%～130%
答：（2）（5）（3）。
6、样品消解过程中：
①不得使待测组分因产生挥发性物质而造成损失。
②不得使待测组分因产生沉淀而造成损失。
答：①②。
7、测定六价铬的水样需加_______，调节pH至________。
①氨水 ②NaOH ③8 ④9 ⑤10
答：②③。
8、测定含氟水样应是用_________贮存样品。
①硬质玻璃瓶 ②聚乙烯瓶
答：②。
9、测定含磷的容器，应使用——或——洗涤。
①铬酸洗液 ②(1+1)硝酸 ③阴离子洗涤剂
答：①②。
10、测定总铬的水样，需加( )保存，调节水样pH 。
①H2SO4; ②HNO3； ③HCl； ④NaOH ⑤小于2 ⑥大于8
答：⑵⑤。
11、测定Cr6+的水样,应在( )条件下保存。
①弱碱性; ②弱酸性; ③中性。
答：⑴。
12、测定硬度的水样,采集后,每升水样中应加入2ml（ ）作保存剂，使水样pH降至（ ）左右。
①NaOH ②浓硝酸 ③KOH ④1.5 ⑤9
答：②④。
13、用EDTA滴定法测定总硬度时,在加入铬黑T后要立即进行滴定，其目的是（ ）。
①防止铬黑T氧化；
②使终点明显；
③减少碳酸钙及氢氧化镁的沉淀。
答：①。
14、4-氨基安替比啉法测定挥发酚，显色最佳pH范围为
（1）9.0-9.5；（2）9.8-10.2；（3）10.5-11.0
答：（2）。
15、配制硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液时，应用煮沸（除去CO2及杀灭细菌）冷却的蒸馏水配制，并加入 使溶液呈微碱性，保持pH9-10，以防止Na2S2O3分解。
(1)Na2CO3　(2) Na2SO4 (3)NaOH
答：(1)
16、用比色法测定氨氮时，如水样混浊，可于水样中加入适量 。
（1）ZnSO4 和HCl; （2）ZnSO4和NaOH溶液；（3）SnCl2和NaOH溶液。
答：（2）。
17、COD是指示水体中 的主要污染指标。
（1）氧含量 （2）含营养物质量 （3）含有机物及还原性无机物量
（4）含有机物及氧化物量
答：（3）。
18、用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷时，配制氯化亚锡溶液时加入浓盐酸的作用

是________。
①帮助溶解 ②防止氯化亚锡水解 ③调节酸度
答：②。
19、水样中加磷酸和EDTA，在pH<2的条件下，加热蒸馏，所测定的氰化物是( )。（1）易释放氰化物；（2）总氰化物；（3）游离氰化物。
答：（2）。
20、pH计用以指示pH的电极是 ，这种电极实际上是 选择电极。对于新用的电极或久置不用时，应将它浸泡在 中 小时后才能使用。
（1） 甘汞电极；（2）玻璃电极；（3）参比电极；（4）测定电极；
（5）指示电极；（6）氢离子；（7）离子；（8）纯水；（9）稀盐酸溶液；（10）标准缓冲溶液；（11）自来水；（12）数小时；（13）12小时；（14）3—5天；（15）至少24小时；（16）过夜
答：（2） （6） （8） （15）。
21、目前，国内、外普遍规定于 分别测定样品的培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示。
（1）20±1℃ 100天 （2）常温常压下 5天
（3）20±1℃ 5天 （4）20±1℃ 5天
答：（3）。
22、对某些含有较多有机物的地面水及大多数工业废水，需要稀释后再培养测定BOD5，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于 ，而剩余的溶解氧在 以上，耗氧率在40—70% 之间为好。
（1） 2mg/L （2）3mg/L （3） 1mg/L
答：（1） （3）
23、对受污染严重的水体，可选择 方法测定其总大肠菌群数。
（1）滤膜法（2）多管发酵法（3）延迟培养法
答：（2）
24、采集浮游植物定性样品使用的浮游生物网规格为 。
（1）13号（2）25号（3）40目
答:（2）
25、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？ 。
（1）离子排斥；（2）离子交换；（3）吸附和离子对形成。
答：（2）
26、透明度较大，水较深的水体中采集浮游植物定量样品的方法是 。
（1）水面下0.5m左右采样 （2）表层与底层各取样品，制成混合样
（3）按表层、透明度的0.5倍处、1倍处、1.5倍处、2.5倍处、3倍处各取一样，将各层样品混合均匀后，再从混合样中取一样
答：（3）
27、用电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是 。
（1）增加溶液总离子强度，使电极产生响应；
（2）络合干扰离子；
（3）保持溶液总离子强度，弥补水样中总离子浓度与活度之间的差异；
（4）调节水样酸碱度；
（5）中和强酸、强碱、使水样pH值呈中性。
答：（2）（3）
三、判断题（正确的判√，错误的判×）
1、工业废水样品应在企业的车间排放口采样。( )
答：×
2、pH标准溶液在冷暗处可长期保存。( )
答：×
3、总

不可过滤固体物质通常在100℃度下烘干，两次称重相差不超过0.005g。( )。
答：×
4、测定水中悬浮物，通常采用滤膜的孔径为0.45μm。( )
答：√
5、水样为淡粉色时，可使用铂钴比色法测定色度。( )
答：×；
6、测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑产生正干扰。( )
答：×；
7、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷时，锌粒的规格对测定无影响。( )
答：×；
8、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.05～0.3mol/L(1/2H2S04)，酸度高时，显色快，但不稳定。( )
答：√
9、EDTA具有广泛的络合性能，几乎能与所有的金属离子形成络合物，其组成比几乎均为l:1的螯合物。( )
答：√
10、在pHl0的溶液中，铬黑T长期置入其内，可被徐徐氧化，所以在加入铬黑T后要立即进行滴定。( )
答：√
11、水样中亚硝酸盐含量高，要采用高锰酸盐修正法测定溶解氧。( )
答：×
12、纳氏试剂应贮存于棕色玻璃瓶中。( )
答：×
13、在K2Cr2O7法测定COD的回流过程中，若溶液颜色变绿，说明水样的COD适中，可继续进行实验。（ ）
答：×
14、在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素造成的干扰和影响。（ ）
答：×
15、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测砷时，所用锌粒的规格不需严格控制。( )
答：×
16、萃取液经硅酸镁吸附剂处理后，极性分子构成的动植物油不被吸附，非极性的石油类被吸附。（ ）
答：√
17、如果水样中不存在干扰物时，测定挥发性酚的预蒸馏操作可以省略。( )
答：×
18、测定溶解氧的水样，应带回实验室再固定。（ ）
答：×
19、漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。（ ）
答：√
20、通常所称的氨氮是指有机氨化合物、铵离子和游离态的氨。( )
答：×
21、如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用。（）
答：√
22、分析苯胺项目时，对色泽很深的废水样品，应采用蒸馏法，消除其干扰。（）
答：√
23、测定氯化物的水样中，含有机物高时，应使用马福炉灰化法处理。
答：√
24、测定氯化物的水样中，含少量有机物时，可用高锰酸钾氧化法处理。
答：√
25、无浊度水是将蒸馏水通过0.4μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。（ ）
答：×（应使用0.2μm）
26、硫化钠标准溶液配制好后，应在临用前标定（）。
答：√
四、简答题
1、水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定？如何消除？
答：余氯和氨氮可形成氯胺

。可加入Na2S2O3消除干扰。
2、酚二磺酸法测定NO3-—N，水样色度应如何处理？
答：每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的液的20ml。
3、如何制备无氯水？
答：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子(以DPD检查不显色)，继而用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制备。
4、保存水样防止变质的措施有哪些？
答：（1）选择适当材质的容器；（2）控制水样的pH值；（3）加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用；（4）冷藏或冷冻降低细菌活性和化学反应速度。
5、简述异烟酸吡唑啉酮光度法测定水中氰化物的原理。
答：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊稀二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比，进行光度测定。
6、简述水污染事故的定义[参见：《地表水和污水监测技术规范》HJ/91-2002]
答：一般指污染物排入水体，给工、农业生产、人们的生活以及环境带来紧急危害的事故。
7、污染源对水体水质影响较大的河段，一般设置三种断面，对这三种断面各应如何设置？
答：（1）对照断面：布设在进入城市、工业排污区的上游，不受该污染区域影响的地点。
（2）控制断面：布设在排污区（口）的下游，污水与河水基本混匀处。
（3）削减断面：布设在控制断面下游，主要污染物浓度有显著下降处。
8、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定废水中苯胺类时，最佳温度是多少？应如何控制？
答：最佳温度是22-30℃。若室温高于或低于此温度范围，应在恒温水浴中显色，保存在冰箱中的水样及试剂，显色前一定要取出放至室温后再显色测定。
9、采集苯胺废水样品使用什么材质的容器？为什么？
答：使用玻璃瓶。若用塑料等有机物质的采样瓶，容易沾污。
10、 什么是透明度？测定透明度的方法有哪些？
答：透明度是指水样的澄清程度。测定透明度的方法有铅字法和塞氏盘法。
11、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮，为什么要在两个波长测定吸光度？
答：因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。
12、离子色谱具有哪些优点？
答：快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。
13、简述离子色谱柱的分离原理。
答：由于各种离子对离子交换树脂亲和力

不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。