土壤中硫酸根的测定

实验目的

（1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。

（2）掌握重量法的基本操作。

（3）了解晶形沉淀的沉淀条件。

实验原理

在HCl酸性溶液中，用BaCl2为沉淀剂使硫酸根成为BaSO4晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量BaSO4的质量。BaSO4溶解度受温度影响较小（25℃100mL水中溶解0.25 mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。

在HCl酸性介质中进行沉淀，可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀，但酸可增大BaSO4的溶解度（0.1mol·L-1 HCl中为1mg/100mL；0.5mol·L-1HCl中为4.7mg/100mL），故以0.05mol·L-1HCl浓度为宜。又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。

Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。

BaSO4 + 4C = BaS + 4CO

实验步骤

1、瓷坩埚的准备

干净坩埚→（马弗炉600~650 ℃中灼烧60 min）→（取出稍冷）→（干燥器冷却至室温）→称量→（同样方法，第二次灼烧15~20 min ）称量→直至恒重为止

2、试样的分析

（1）溶样

土壤试样→放入1L塑料瓶→（加入500 mL蒸馏水溶解）摇动3分钟→（减压抽滤）滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用

（2）除去SiO2

吸取50～100 mL滤液于300 mL烧杯→（水浴上蒸干）残渣→（加5 mLHCl溶液）→（蒸干，并继续加热1～2h）→（2 mL HCl和30 mL热水洗涤）→（慢速定量滤纸过滤）→（热水洗涤残渣数次）滤液

（3）沉淀硫酸根

滤液→（蒸发至30～40 mL）→（不断搅拌，滴加10％BaCl2）白色沉淀→（静置，检验

）→往上层清液中滴加10％BaCl2 →无沉淀→（水浴上继续加热15～20 min ）静置2h，甚至过夜→（慢速滤纸过滤）→（热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止）滤纸包【沉淀物和滤纸】

（4）灼烧

滤纸包（沉淀物和滤纸）→（移入已恒重的瓷坩埚）→（在电炉上干燥、炭化、灰化）至呈灰白色→800～850 ℃马福炉中灼烧20 min→干燥器中冷却至室温，称量→（800～850 ℃马弗炉中灼烧20 min）直至恒重

用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。

根据BaCl2的质量计算100 g土样中SO42-的质量。

注意事项

（1）滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS：BaSO4+4C

→BaS+4CO↑ ;BaSO4+4CO→BaS+4CO2↑如有此情况，可加2～3滴1:1的H2SO4 ,小心加热，冒烟后重新灼烧。

（2）灼烧温度不能太高，若超过950℃，可能有部分BaSO4分解：BaSO4→Ba0+SO3↑问题讨论

（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl加过量对实验有何影响？

（2）为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？

（3）为了使SO42-沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？

参考答案

（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl加过量对实验有何影响？

答：加入HCl溶液可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。但酸可增大BaSO4的溶解度。

（2）为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？

答：Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。

BaSO4沉淀作用完毕后，让沉淀和母液在一起放置一段时间，使沉淀晶形完整、纯净。

（3）为了使SO42-沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？

答：SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。但又不能过量太多，由于H2SO4的Ka不大，溶液的酸度太高时，沉淀的溶解度也随之增高。

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL

烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算：硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项：使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社

为什么检验硫酸根要用这两种方法

【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】 1.硝酸钡溶液和稀硝酸。 2.先滴加稀盐酸再滴入氯化钡加入硝酸钡后生成沉淀可能是钡盐的不溶物,钡盐的不溶物中只有硫酸钡不溶于稀硝酸,就可以排除是其他的不溶物,所以如果沉淀不溶解说明有硫酸根滴加稀盐酸如果没有生成沉淀说明没有银离子,因为氯盐中只有氯化银不溶,再加入氯化钡生成的沉淀就只可能是硫酸钡了,因为初中化学上就只认为氯化银和硫酸钡这两种盐不溶于酸,因为它本来就有盐酸再生成沉淀又不溶解就只可能是硫酸钡了,从而检验出硫酸根能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子吗？对于硫酸根离子的检验我们都知道不能采用硝酸酸化的氯化钡溶液或硝酸钡溶液，原因防止亚硫酸根等带来的干扰。在教学中学生认为能用盐酸和硝酸钡来检验，学生认为加入盐酸后CO32-、SO32-转化为CO2、SO2气体从体系中逸出排除了干扰。可以用盐酸酸

化的硝酸钡溶液检验。为此师生做了如下实验： ①用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量的盐酸酸化的氯化钡溶液，溶液中不产生白色沉淀。 ②用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化后，然后加入硝酸钡溶液，看到有白色沉淀。这时候学生产生疑惑，一部分学生认为亚硫酸根和H+、NO3-反应生成SO42-，部分学生认为亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-？。 ③用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化，然后加热看不到气泡冒出，在滴加Ba（NO3）2溶液，产生白色沉淀。说明亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-，进而转化为SO42-，生成白色沉淀。说明不能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子，同时也说明实验室制SO2酸的浓度要足够大，不然SO2不会从体系中逸出。为什么检测Cl-离子时首先要加入硝酸溶液？检测Cl-I-离子时，先加入硝酸，再加入硝酸银溶液。为什么呢？加入硝酸的目的是什么？因为溶液中可能会有碳酸根和氢氧根，碳酸银与氢氧化银都是白色沉淀，虽然氢氧化银极易分解成氧化银（黑色沉淀）和水，是会对氯离子的检验造成干扰。所以要加入硝酸去除以上两种离子，而又不引进新杂质。其实，

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法） MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。仪器一般实验室仪器。 .过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算硫酸根含量按式（1）计算。硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差允许差见表1。表 1 硫酸根，％允许差，％＜～＜

分光比浊法测定硫酸根离子

分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。盐酸:(1+3)盐酸溶液；无水乙醇(95%,分析纯)；氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1）式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u

硫酸根去除法

目前，比较成熟的分离去除硫酸根的技术方法主要有6种，即氯化钡法、氯化钙法、冷冻法、碳酸钡法、离子交换法和膜分离法。 2 s* v, w- u7 U# K 1、氯化钡法7 f& a, i k4 Q* |& V 氯化钡法是用与盐水中的发生反应生成沉淀，由于化合物溶度积很小,所以采用该法去除效果较好,2000年前国内大部分氯碱企业采用该方法去除硫酸根。但是，使用该方法时应注意要防止过量，因为过量的会与电槽中的NaOH 反应生成沉淀，堵塞电槽隔膜。尤其重金属离子钡将会沉积在金属阳极表面，形成不导电的化合物，使阳极涂层活性降低，电压升高。同样钡离子对离子膜也有严重的影响。法去除虽然效果好，反应率高，但是本身有较强的毒性，贮存条件要求高，操作不当还会引起Ba超标现象，对离子膜造成伤害；其最大的缺点是使用成本高，以100kt/a离子膜烧碱装置为例，每年处理的成本达1100多万元。该法可副产硫酸钡。 4 [% w" k" |: z9 F; a5 N8 y 氯化钡用量相应增加，运行成本高，且该物质属于剧毒物质，副产物及氯化钡的包装袋回收较困难，给生产和现场管理带来较大难度。0 I% K* c+ }3 `) U$ q) X 2、氯化钙法 1 z5 b( @6 @" D+ N5 u, `! R# m 该法是用与反应生成沉淀，由于溶度积较大,尤其在盐水中的溶解度要增大三四倍，故该法去除不如法彻底，但是如果卤水使用量不大，经该法处理后的盐水中的质量浓度也可达7 g/L以下的要求,一般情况下达不到5 g/L以下。该法去除工艺与法相似氯化钙法去除硫酸根投资省，又因氯化钙价格相对便宜，因此有一定的竞争力，其缺点是由于硫酸钙的溶度积较大，由于生成的是微溶沉淀,由于盐效应,在饱和盐水中溶解度高于水溶液中2～3倍.去除硫酸根的效率不高，又增加了盐水中的钙离子，盐泥量增加并且很难处理,不符合国家的减排政策，效果较氯化钡法差。! V: J2 N6 h' t" ~9 m/ V3 M 为了适应的结晶与反溶问题，xx公司设计了一种均相流反应器，该反应器是反应与预澄清合二为一的装置，有效地解决了结晶的粒径。又使澄清达到较为理想的效果。均相反应器的预澄清脱硝盐水进入HVM膜过滤器，过滤后的脱硝盐水中SS的质量分数小于l ，实现了结晶与盐水的彻底分离。这一工艺设备已被国内多家氯碱、纯碱厂家使用。据了解该均相流反应器已申请了专利。均相流反应器是膜钙法除硝的专用设备。钙法除硝比钡法除硝的经济性表现在盐（卤）水中的含量越高越经济。由于的价格偏低，采用HVM膜的一次性投资比钡法低10万碱项目，如果每吨烧碱需处理的为24 kg，其HVM膜投资费用不到半年即可回收.另外，苏恒熙研究了多组分无机盐复合体系，添加以脱除硫酸根离子，并对用量、反应温度、反应时间等因素进行了研究，实验室数据表明可以达到企业对脱除硫酸根离子的要求。文震等人研究了利用废盐泥来脱除卤水中的工艺。其实质利用盐泥的钙离子，本质仍然属于氯化钙法。 3、碳酸钡法+ t0 p6 _+ t: h+ M% C4 ] 碳酸钡法是利用碳酸钡与硫酸钡的溶度积差而实现分离硫酸根的目的.xx 化工股份有限公司xx等人发明了一种用碳酸钡去除盐水中的硫酸根的方法，其特征是：在碳酸钡混合槽里所装入65～80℃的离子膜烧碱装置的淡盐水或石棉隔膜烧碱装置的回收盐水中，盐水浓度在150～250g/L，加入适量的碳酸钡，在搅拌下使碳酸钡与盐水充分混合，制成碳酸钡悬浊液；将碳酸钡悬浊液从上部加入到含有硫酸根及钙离子盐水的反应槽中，使盐水中的硫酸根与碳酸钡进行反

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)

本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。中华人民共和国行业标准硫酸盐的测定（ＥＤＴＡ滴定法）（ＥＤＴＡ滴定法）滴定法ＳＬ85—ＳＬ—1994 Determination of sulfate （EDTA titration method））水利部 1995／０5／０1 批准 1995／０5／０1 实施／／／／ 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在 10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在ｐＨ为 10 的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶：250ｍＬ。 3.2 滴定管：25ｍＬ。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。称取 3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。精确称取 0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液 6ｍＬ中，待其全部溶解后移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2 ＋）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。吸取此液 25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加 775ｍＬ水及 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约 20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。 4.2 氨缓冲溶液：称取 20ｇ氯化铵溶于 500ｍＬ水中， 100ｍＬ浓氨水加（ρ＝0.9ｇ／ｍＬ），用水稀释至 1000ｍＬ。 4.3 铬黑Ｔ指示剂：称取 0.5ｇ铬黑Ｔ，烘干，加 100ｇ（105±5℃）干燥过 2ｈ的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液：称取 3.05ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）和 2.54ｇ氯化镁（ＭｇＣｌ2·6Ｈ2Ｏ）溶于 100ｍＬ水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液：1＋1。 4.6 氯化钡溶液：10%（ｍ／Ｖ）。称取 10ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）溶于水中并稀释至100ｍＬ。 5 步骤

两种硫酸根含量测定方法的比较

两种硫酸根含量测定方法的比较为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量，参照国家标准方法，我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。 1、前言湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿，由于地质结构原因，硫酸根含量一直较高。为了了解采层矿物质构成，同时为下一步硫酸根处理工序提供依据，我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。参照国家标准方法，我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较，以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。 2、原理 2.1、分光光度法在酸性介质中，一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态，在420nm处测其吸光度。在一定浓度范围内，服从郎白-比尔定律，即A=￡bc SO4 2- +Ba2+→BaSO4 2.2、容量滴定法在酸性介质中，氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根含量。 3、仪器 3.1、722 或721 型分光光度计（配比色皿一套）； 3.2、50mL具塞比色管一套； 3.3、一般实验室常用玻璃仪器。 4、试剂及制备方法 4.1.1、特备试剂：将50mL甘油，30mL浓盐酸，300mL蒸馏水，100mL95%乙醇，75克氯化钠混匀。 4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液：取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。 4.1.3、硫酸根标准贮备溶液（10mg/mL）：准确称取7.3930g（称准至0.0001g）已烘干的基准硫酸钠（G、R）溶于100mL 水中，全量转入500mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.1.4、硫酸根标准使用溶液（1mg/mL）：准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液：称取10 克盐酸羟胺固体，用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器一般实验室仪器。 2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差允许差见表1。表1 硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

硫酸根测定

硫酸根测定----EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。 1.原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 2.试剂 1+1盐酸溶液 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定）氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）同总硬度的测定。 0.0125mol/L氯化钡溶液：称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 0.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。 0.01mol/L氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。同总硬度的测定 3.仪器滴定管：酸式25ml。电炉。 4.分析步骤 4.1 水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中，加入3滴1+1盐酸溶液，在电炉上加热微沸0.5分钟，再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液，10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V4. 水样中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录EDTA标

准溶液的消耗量V2. 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中，加水50ml，再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T 指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 5.分析结果的计算水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算： 96×(V 2﹢V 3 - V 4 )×M 2 X = --------------------- ×1000 V W 式中; M 2 ---EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L V W---水样体积，毫升 6.允许差硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测定两结果差不大于4mg/L 7.结果表示取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的硫酸根含量。 8.注意事项可根据实际水样中的硫酸根含量确定水样的吸取体积。

硫酸根测定

硫酸根测定 --剩余滴定法吸取1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为1ml ，），置于150mL 锥形瓶中，加1滴1mol ／L 盐酸，加入10.00mL 0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL ），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL 锥形瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，然后用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止（EDTA 用量为钙、镁离子总量。）结果计算硫酸根含量按式（4）计算。硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24×（V1＋V2－V3） ×100 (4) ///////////////////////////////////////////////////////////////// （主要计算公式： TEDTA ／SO24 ＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 (2) 式中：TEDTA ／Mg2＋------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ； TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (3) 式中： W ——称取氧化锌的质量，单位为g ； V ——EDTA 标准溶液的用量，单位为mL ； 3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。9515.3422≈+-分子量分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。2987.0O 4≈分子量分子量Zn Mg ////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 式中：TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ； V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ； V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ；（V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。） V3——滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量，mL ； W ——所取样品质量，g 。硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.05 1.50～3.50 0.06 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值

除硫酸根的方法

不同生石灰投加量对SO 42-去除率不同,生石灰对SO 4 2-的去除效果并不显著, 最大去除率仅为40%左右,最佳投加量为7g/L,因为在反应过程中,生成的硫酸钙为微溶物,吸附在生石灰表面而形成了一层致密的硫酸钙薄膜,影响了Ca2+与SO42-的继续反应,并且随着生石灰的继续投加,因硫酸钙薄膜的保护作用,去除率反而下降。生石灰+PAC对SO42- 的去除效果聚合氯化铝PAC能中和电荷和压缩双电层,导致胶体微粒相互凝聚和架桥,在一定的水力条件下能与SO 4 2-形成较大的絮凝体,沉淀达到去除效果 ,因此在生石灰最佳投加量(7g/L)反应后, 加入聚合氯化铝协同研究对SO 4 2-的去除效果。生石灰+PAC组合药剂对SO 4 2-的去除变化可以看出,PAC的最佳投加量为20mg/L,当PAC投加量小于20mg/L时,部分的胶体颗粒不能在压缩双电层等混凝机理的作用下去除,影响了去除效果,去除率较低;当混凝剂量大于20mg/L时,混凝的水解物不能以胶体为核,达到卷扫网捕的作用,悬浮在液体中,所形成的絮凝体吸附在颗粒的周围,达不到去除效果,去除率反而下降。生石灰+PAC+PAM对SO42-的去除效果为了增加絮凝的效果,提高矾花的形成和密实程度,在投加PAC后在投加助凝剂聚丙烯酰胺PAM,PAM是一种有机高分子絮凝剂,由丙烯酰胺聚合而成,在其分子的主链含烯酰胺PAM,PAM是有大量侧基----酰胺基,酰胺基的化学活性很强,可以和多种化合物反应而产生许多聚丙烯酰胺的衍生物,其分子链集团可在较远的各个颗粒间形成聚合物桥,增多了相互碰撞的次数,使部分中和胶粒迅速被吸附和桥接,能大大加强混凝絮状物的形成和沉淀。在最佳生石灰投加量(7g/L)和最佳PAC投加量(20mg/L)反应后再加入PAM 进行试验研究,得出生石灰+PAC+PAM对SO 4 2-明显,最佳PAM投加量为10mg/L,小于10mg/L时,颗粒的碰撞机会少,絮凝体形成速度和沉降速度慢,去除率较低,但当PAM投加量大于10mg/L时,由于絮凝剂粒子的吸附点被迅速占领,减少了架桥的可能性,使得絮凝效果反而下降。

味精中硫酸盐含量的测定

抚顺师范高等专科学校毕业论文（设计）论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽指导教师：李峰学校：抚顺师范高级专科学校系别：生化系班级： 07级生物实验技术班邮编： 113006 2010年2月

成品味精中硫酸盐含量的测定及控制摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4 ），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。关键词硫酸盐吸光度线性关系改进前言味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。 1. 味精的发展史简介[6]、[12] 味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。当味精溶于水（或唾液）时，它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子（谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子，谷氨酸则是一种天然氨基酸）。要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味

硫酸根检测方法

MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器一般实验室仪器。 2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差允许差见表1。表 1 硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 3.容量法（EDTA络合滴定法） 3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。 3.2主要试剂和仪器 3.2.1.主要试剂氧化锌；标准溶液。称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL

硫酸根的测定——EDTA滴定法

硫酸根的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。 1．0 原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液。 2．2 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定） 2．3 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10.3） 2．4 0.0125mol/L氯化钡溶液称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。 2．5 0.01mol/L氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 2．6 0.01mol/LEDTA标准溶液 3．0 仪器 3．1 滴定管：酸式25mL。 3．2 电炉。 4．0 分析步骤 4．1 水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。 4．2 水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 4．3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。准确吸取10mL 0.0125mol/L氯化钡溶液，5mL0.01mol/L 氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。 5．0 分析结果的计算水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算： X=96×（V 2 +V 3 -V 4 ）×M 2×1000 V w 式中：V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积，毫升； V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升。 6．0 允许差硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测不定期两个结果差，不大于4mg/L。7．0 结果表示

测定水中硫酸根

比浊法测定水中硫酸根及不确定度的评定摘要：针对比浊法测定水中硫酸根，讨论了硫酸根测定结果的测量不确定度的来源及评定方法，当K=2，硫酸根测定结果为（19.35±0.07）mg/L。关键词：硫酸根；不确定度；不确定度评定：比浊法 1 前言测量不确定度是评定测量水平的指标，是表示合理地赋予被测量值的分散性，是判定测量结果可靠程度的依据[1]。本文对比浊法测定水中硫酸根含量过程进行了系统分析，确定了测量结果不确定度的来源，建立测量模型，对测量结果不确定度的各个分量进行科学评定，得出硫酸根结果的主要不确定因素是标准曲线非线性和测量重复性。 2实验部分 2.1 仪器 A120S电子天平（分辨力：0.0001g）；TU-1810紫外可见分光光度计；SH-2型控温式磁力搅拌器； 2.2 试剂 2.2.1 硫酸盐标准溶液〔ρ（SO42-）=1mg/mL〕:称取1.4786g无水硫酸钠（光谱纯），溶于纯水中，并定容至1000mL。 2.2.2稳定剂溶液：称取75g氯化钠（NaCl），溶于300mL纯水，加入30mL盐酸（ρ20=1.19g/ml）、50mL甘油（丙三醇）和100mL乙醇〔φ(C2H5OH)=95%〕，混合均匀。 2.2.3氯化钡晶体（BaCl2.2H2O），20目~30目。 2.3 实验方法: GB/T 8538—2008 2.3.1 吸取适量水样于100mL烧杯中，加纯水至50mL。加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2)，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2g氯化钡晶体(2.2.3)在10s~30s之间溶解。 2.3.2 标准曲线的制作与样品中SO42-含量的测定：取同型号100mL烧杯6个，分别加入硫酸盐标准溶液(2.2.1)0，0.25，0.50，1.00，1.50和2.00mL。各加纯水至50mL。使硫酸盐浓度分别为0，5.0，10.0，20.0，30.0和40.0mg/L（以SO42-计）。吸取25mL样品于分别放入二个100mL 烧杯中，加纯水至50mL。在同一条件下，样品和标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2)。待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体(3.3)，并立即计时，搅拌(60±5)s。各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到准确10min时，于波长420nm处，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度值，利用回归方程可计算出样品中硫酸根含量。 3 建立数学模型

溶液中硫酸根含量测量方法

硫酸根的测定钡镁沉淀法 1原理用过量的钡镁混合液与脱硫液中的硫酸根作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定过量的钡镁离子。 2试剂 2.4 2.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：C(EDTA)=0.01mol/L；钡镁混合液10ml； 1:4盐酸溶液；pH=10的缓冲液；0.5%铬黑T指示剂。 2.1.1配制用托盘天平称取计算量的乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解，冷却后转入聚乙烯塑料瓶中，在稀释至所需体积，充分摇匀。 2.1.2EDTA标定称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌（精确到0.0002g），用少许蒸馏水润湿，加盐酸溶液（1:1）使氧化锌溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20.00mL，加80mL去离子水，用10%氨水中和至pH为7-8，加5mLpH=10的缓冲溶液，加5滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA溶液滴定至由紫色变为蓝色。式中c——标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L m——氧化锌的质量，g 0.04——500mL中取20mL滴定，相当于m的0.04倍 V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL 81.4——氧化锌的摩尔质量，g/mol。 2.2 0.5%铬黑T指示剂将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。 2.3 钡镁混合液称取氯化钡（BaCl2·2H2O）3.0g及氯化镁（MgCl2·6H2O）0.6g溶于水，加1：4盐酸2mL，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。 2.5pH=10的缓冲液将54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L。 3测定步骤移取过滤后的脱硫液10mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL于锥形瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL，准确加入20mL钡镁混合液，摇匀并放置10min后，加10mL缓冲液及2～3滴0.5%铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定

EDTA滴定法测定硫酸根

EDTA 滴定法测定硫酸根实验操作说明

EDTA滴定法测定硫酸根1．主要仪器和试剂瓷蒸发皿，带刻度的250mL；锥形瓶25mL；酸式滴定管；刚果红试剂或广泛P H 试纸；马弗炉；盐酸：(1+49)； EDTA标准溶液(约0．01mol／L)：称取3．72g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。锌标准溶液标定：精确称取0．6538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为0．1 OOmol／L锌标准溶液。吸取此溶液25．00mL置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5％铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。记录用量，用下式计算其浓度：C =C，V，／V． (1)式中：Cl--- EDTA标准溶液浓度(mol／L)； Vl---消耗EDTA标准溶液体积(mL)； c2---锌标准溶液浓度(mol／L)； V2---锌标准溶液体积(mL)。氨---氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。5％铬黑T指示剂：称取0．5g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。钡、镁混合液：称取3． 05g氯化钡(BaC1，-2H，O)和2．5g氯化镁(MgC1，·6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2 + +Ba2+ )= 0．025mol ／L。(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。 2、实验方法 (1)称取草酸样品1 0g(精确到0．0002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。 (2)趁热加入4mL钡镁混合液，同时不断摇动，加热至沸，保持10— 20rain，从电炉上取下，沉淀6h(或放置过夜)后滴定。

除硫酸根的方法

生石灰投加量对SO 4 2-得去除效果不同生石灰投加量对SO 42-去除率不同,生石灰对SO 4 2-得去除效果并不显著, 最大去除率仅为40%左右,最佳投加量为7g/L,因为在反应过程中,生成得硫酸钙为微溶物,吸附在生石灰表面而形成了一层致密得硫酸钙薄膜,影响了Ca2+与SO42-得继续反应,并且随着生石灰得继续投加,因硫酸钙薄膜得保护作用,去除率反而下降。生石灰+PAC对SO42- 得去除效果聚合氯化铝PAC能中与电荷与压缩双电层,导致胶体微粒相互凝聚与架桥,在一定得水力条件下能与SO 4 2-形成较大得絮凝体,沉淀达到去除效果 ,因此在生石灰最佳投加量(7g/L)反应后, 加入聚合氯化铝协同研究对SO 4 2-得去除效果。生石灰+PAC组合药剂对SO 4 2-得去除变化可以瞧出,PAC得最佳投加量为20mg/L,当PAC投加量小于20mg/L时,部分得胶体颗粒不能在压缩双电层等混凝机理得作用下去除,影响了去除效果,去除率较低;当混凝剂量大于20mg/L时,混凝得水解物不能以胶体为核,达到卷扫网捕得作用,悬浮在液体中,所形成得絮凝体吸附在颗粒得周围,达不到去除效果,去除率反而下降。生石灰+PAC+PAM对SO42-得去除效果为了增加絮凝得效果,提高矾花得形成与密实程度,在投加PAC后在投加助凝剂聚丙烯酰胺PAM,PAM就是一种有机高分子絮凝剂,由丙烯酰胺聚合而成,在其分子得主链含烯酰胺PAM,PAM就是有大量侧基----酰胺基,酰胺基得化学活性很强,可以与多种化合物反应而产生许多聚丙烯酰胺得衍生物,其分子链集团可在较远得各个颗粒间形成聚合物桥,增多了相互碰撞得次数,使部分中与胶粒迅速被吸附与桥接,能大大加强混凝絮状物得形成与沉淀。在最佳生石灰投加量(7g/L)与最佳PAC投加量(20mg/L)反应后再加入PAM 进行试验研究,得出生石灰+PAC+PAM对SO 4 2-明显,最佳PAM投加量为10mg/L,小于10mg/L时,颗粒得碰撞机会少,絮凝体形成速度与沉降速度慢,去除率较低,但当PAM投加量大于10mg/L时,由于絮凝剂粒子得吸附点被迅速占领,减少了架桥得可能性,使得絮凝效果反而下降。活性氧化铝对SO42-得去除效果活性氧化铝就是一种多孔性、高分散度得固体材料,有很大得表面积与通透