热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用
热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

第33卷第3期2008年9月

广州化学

Guangzhou Chemistry

V ol.33, No.3

Sept., 2008

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

翁秀兰1,2

(1. 福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007;

2. 福建省高分子材料重点实验室,福建福州350007)

摘要:简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态

机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点,

在高分子材料的研究中发挥着重要作用。

关键词:热分析;高分子材料;应用

中图分类号:O657.99 文献标识码:A 文章编号:1009-220X(2008)03-0072-05

热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。

在高分子材料研究领域,随着高分子工业的迅速发展,为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能,测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中,热分析是主要的分析工具。

热分析技术主要包括:热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。

1 TG及其在高分子材料方面的应用

热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣,吸附、吸收和解吸,气化速度和气化热,升华速度和升华热;有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。

1.1 高分子材料的组分测定

热重法测定材料组分,方法简便、快速、准确,经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来,而对于高分子材料的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。

收稿日期:2007-11-13

作者简介:翁秀兰(1980-),女,福建福清人,研究实习员,负责热分析仪器及从事光催化研究。

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1.2 高分子材料中挥发性物质的测定

TG用于分析高分子材料中各种添加剂和杂质有独到之处,且比一般方法要快速、方便。

在高分子材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发性物质,即使极少量的水分、单体或溶剂都会产生小气泡,从而使产品性能和外观受到影响,而通过热重曲线,因其失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂,溶剂等)和分解产物的含量直接相关,从而有效地检测出在加工前塑料所含有的挥发性物质的总含量[5]。

1.3 高分子材料的热稳定性研究

在材料使用中,不论是无机物还是有机物,热稳定性是主要指标之一。虽然研究材料热稳定性的方法有许多种,但是惟有热重法因其快速而简便,因而使用最为广泛。

评价高分子材料热稳定性最简单、最直接的方法是将不同材料的TG曲线画在同一张图上,通过起始失重温度、终止失重温度、拐点温度或最大失重率和积分程序分解温度等直观地进行比较[6-7]。

2 DTA及其在高分子材料方面的应用

差热分析(DTA)是在程序温度控制下,测量物质与参比物之间温度差随温度变化的一种技术。在程序升温或降温下,参比物是没有放热或吸热效应的,当然是指在一定的温度范围内。试样在一定的升温或降温范围内常常伴有热的效应发生,所以差热分析可以用于材料的玻璃化转变温度,熔融及其结晶效应、降解等方面的研究,它的技术且能在高温高压下测量高分子材料的性能,得到广泛的应用[8],但其不能求出各个瞬间的吸放热速度,定量性能不如下面介绍的差示扫描量热法[9]。

3 DSC及其在高分子材料方面的应用

差示扫描量热法简称DSC,这是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。该能量差(或功率差)能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变;当样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。在DSC曲线中,对诸如熔融、结晶、固-固相转变或化学反应等的热效应呈峰形;对诸如玻璃化转变等的比热容变化,则呈台阶形。

DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、结晶热、固化温度、固化反应动力学等,以及用于聚合物共混物的成分检测,含水材料中非结合水量及结合水量的测定等。

3.1 高分子材料玻璃化转变温度(T g)的测定

无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它们的玻璃化转变温度时,被冻结的分子微布朗运动开始,因而热容变大,用DSC可测定出其热容随温度的变化而改变,在DSC 曲线上表现为基线偏移,出现一个台阶。

高分子材料改性的最有效方法之一就是将不同性质的聚合物进行共混,利用DSC测定高分子共混物的T g是研究高分子共混物结构的一种十分简便且有效的方法。例如,对于不相容性的高分子共混物,在它们的DSC曲线上将显示共混高分子各自的玻璃化转变,而对于完全相容的高分子共混物,它们的DSC曲线上将显示一个玻璃化转变,部分相容的高分

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子共混物,其共混组分的玻璃化转变会互相靠拢,若在曲线上显示与共混组分的T g不同的玻璃化转变温度,表明不同共混组分间相容性较好。

3.2 混合物和共聚物的成分检测

对于共聚混合物的相容性和相分离,可采用许多方法加以判别,而其中DSC测定不同条件下共聚混合物的玻璃化转变温度或熔融温度等是一种很简便的方法,目前已在高聚物的研究中获得广泛应用。

共聚物相互混合在DSC曲线上则呈现出单一的玻璃化转变温度;如果发生相分离,在DSC曲线上则显示出两个纯组分的玻璃化转变温度。玻璃化转变温度T g表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度C p则反映了聚合物的含量;共聚物相互混合在DSC曲线上则呈现出单一的熔融吸热峰,若发生相分离在DSC曲线上则显示出两个纯组分的熔融吸热峰,用DSC曲线可检测混合物和共聚物是相互混合或是相互分离,从而可检测其成分[10]。

4 TMA及其在高分子材料方面的应用

热机械分析法(TMA)是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度),测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随温度变化的一种技术。美国材料试验学会已把它作为测试塑料的工具之一。

热机械分析对研究和测量材料的应用范围、加工条件、力学性能等都具有十分重要的意义,可用它来研究高分子材料的热机械性能、玻璃化转变温度T g、流动温度T f、软化点、杨氏模量、应力松弛、线性膨胀系数等[11]。

4.1 研究高分子材料的热机械性能

高分子材料在应用过程中,热机械性能是及其重要的参数,对高分子材料进行改性以增加其热机械性能能扩大高分子材料的应用领域,用TMA可检测高分子材料的链受热断裂的温度等,如于俊荣等[12]用TMA研究纯UHMWPE纤维在140℃受热断裂,而纳米SiO2改性UHMWPE纤维在144℃受热断裂,说明UHMWPE纤维经SiO2改性后其热机械性能提高。

4.2 研究高分子材料的热膨胀性

高分子材料的热膨胀性比金属及陶瓷大,且高分子材料的热膨胀系数随温度的提高而增大,为了拓宽其应用领域,对其进行改性从而降低热膨胀性。Yang等[13]对木素纤维素进行改性,用TMA测定未改性的木素纤维素和改性的木素纤维素的热膨胀性,改性的木素纤维素的热膨胀性降低。

5 DMA及其在高分子材料方面的应用

动态机械热分析法(DMA)是在程序温度控制下测量物质在承受振荡性负荷(或正弦负荷)时模量和力学阻尼随温度变化的一种技术。它使高分子材料的力学行为与温度和作用的频率联系起来,它可提供高分子材料的模量、粘度、阻尼特性、固化速率与固化程度、主转变与次级转变、凝胶化与玻璃化等信息,这些信息又可用来研究高分子材料的加工特性、共混高聚物的相容性;预估材料在使用中的承载能力、减振、吸声效果、冲击特性、耐热性、耐寒性等,已被用来研究各种高分子共混物、嵌段共聚物和共聚反应等[14-15]。

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5.1 高分子共混材料相容性的表征

聚合物共混是获得综合性能优异的高分子材料的卓有成效的途径,且共混物的动态力学性能主要由参与共混的两种聚合物的相容性所决定的。如果完全相容,则共混物的性质和具有相同组成的无规共聚物几乎相同。如果不相容,则共混物将形成两相,用DMA测出的动态模量-温度曲线将出现两个台阶,损耗温度曲线出现两个损耗峰,每个峰均对应其中一种组分的玻璃化转变温度,且从峰的强度还可判断出共混物中相应组分的含量[16]。

5.2 评估高分子材料的粘弹性

高分子材料一般是粘弹性材料,形成时能量是以弹性方式贮存,潜能以热的方式释放,当其作为结构材料使用时,主要利用它们的弹性,而若作为减振或隔音材料使用时,则需利用它们的粘性,前者要求材料在使用的温度和频率范围内有较高的弹性模量,后者要求在使用的温度和频率范围内有较高的阻尼,因此在高分子材料设计与加工时,材料的动态力学性能参数是非常重要的,用DMA可以测出高分子材料的弹性模量和机械阻尼等。

6 结论与展望

热分析已有百年的发展历程,随着科学技术的发展,尤其是热分析技术在高分子材料领域的广泛应用,使热分析技术展现出新的生机和活力,使热分析技术不断发展,而且将热分析仪器的特长和功能与不同的仪器相结合,实现联用分析,扩大分析范围。

热分析联用是指一种热分析技术(如TG)与另一种热分析技术(如DTA)的同时联用,或与另外一种分析技术(如MS)的联用。近年来,已有TG与DTA、TG与DSC、TMA与DMA与DTA的联用,TG与MS、DTA-GC、TG-FTIR的联用等。近年来,MDSC的应用使高分子材料的玻璃化转变研究更为深入,并且许多公司相继推出带有机械手的自动热分析系统,并配有相应的软件包,采用Window操作平台,配备有多功能软件包,软件功能不断丰富与改进,使仪器操作更简便,结果更精确,重复性与工作效率更高,还形成了一些新的热分析技术,如样品控制热分析(SCTA),微热分析(μTA),脉冲热分析(PTA),微波热分析(MWTA)等[17-20],热分析与光学、声学、电学等手段联用的一些热分析方法[21],这些技术的发展为高分子材料的开发与研制起到重要的作用。

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Application of Thermal Analysis Techniques

in the Study of Polymer Materials

WENG Xiu-lan1,2

(1. College of Chemistry and Materials Science,Fujian Normal University,Fuzhou 350007,China;

2. Fujian Key Laboratory of Polymer Materials,Fuzhou 350007,China)

Abstract:The application of thermal analysis techniques in the characterization of thermal properties of polymer materials was introduced. The techniques include TG, DTA, DSC, TMA, DMA and so on. The thermal analysis techniques have the advantage of quickness and accuracy. It may play more important role in the study of polymer materials.

Keywords:thermal analysis,polymer materials,application

热分析技术在金属材料研究中的应用

研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期:2014年12月 1 日研究生签名: 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语: 成绩评定:分任课教师签名:年月日

热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要:介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法,如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等;同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用,如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量,及相变的热效应等。 关键词:热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容:一是物质要承受程序控温的作用,即以一定的速率等速升温或降温;二是要选择一观测的物理量P,该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等;三是测量物理量P随温度T的变化,往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数,而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此,热分析在材料研究和选择上,在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质,国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4],具体见表1。热分析技术种类繁多,应用甚广,本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA

热分析应用

武汉理工大学 热分析技术应用综述 课程名称:材料热分析技术 学院:材料学院 班级:建材院委培生 学号: 姓名:吴帅 摘要对热分析技术进行了介绍,并综述了近年来热分析技术在工业方面、食品分析、高分子及复合材料检测等领域的应用情况。

关键词热分析技术;工业方面;食品分析;高分子及复合材料检测 1 热分析技术概述 热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义:热分析是在程序温度控制下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物,包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术,ICTA 命名委员会对热分析技术进行了分类,具体见表1-1。 表1-1 热分析技术分类 热分析技术的优点主要有下列几方面:(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究:(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率);(3)对样品的物理状态无特

殊要求;(4)所需样品量可以很少(0.1μg~10mg);(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5);(6)可与其他技术联用;(7)可获取多种信息。 2 热分析技术在工业领域的应用 2.1 热分析在炸药研制过程中的应用 炸药是一种相对稳定的平衡体系,在一定外界条件作用下能够发生高速化学反应,释放出巨大的热能,产生大量的气体,其整个反应是一个复杂的、伴随着吸热和放热过程的物理化学变化。热分析是测量炸药物性参数对温度依赖性的有关技术的总称。在炸药热分析中,除了测定其在热作用下的热行为外,更重要的是利用热分析方法来对其反应动力学进行研究,并根据动力学参数以及炸药在各种温度下的热行为,探讨和确定炸药在研制、生产和使用中的最佳条件(工艺条件和环境条件),以为确保这些过程的安全性、可靠性提供重要的实验和理论依据。因此,炸药的热分析在炸药研制过程中具有重要的意义和关键性的作用。 2.2 热分析在遥感卫星设计上的应用 作为卫星热设计的重要步骤,热分析主要用于检验热设计是否将卫星温度控制在所要求的范围内。卫星热分析主要包括热网络模型建立、外热流计算、温度场分析和热分析模型修正等内容。选取合理的建模方法,通过简化,精确地反映卫星各部件与环境的热交换是热分析建模的基本原则。近年来,我国的卫星热分析技术取得了快速进展,其主要标志是:配备并完善了热分析软件;热分析计算贯穿热设计的全过程[1]。卫星热分析与热试验温度偏差一般可控制在5~10 ℃,已基本满足卫星工程设计的需求。目前,进一步提高热分析模型精度的主要方法是利用热平衡试验数据进行热分析模型修正[2]。实践表明:由于热分析模型针对的飞行状态与热平衡试验状态并不一致,直接利用热试验结果修正热模型往往无法获得预期效果。因此,有必要分析卫星热平衡试验与在热分析结果存在差异的主要原因,并寻求合适的途径以实现热模型的有效修正。 2.3 热分析在铸造领域的应用 热分析方法开始应用于铸造领域时用于分析铸铁的化学成分[3]。但是现在已经广泛应用于工业界的是利用其来分析铝合金的晶粒细化和Al-Si合金中的Si 变质程度[4]。热分析方法还是常用于评价铁合金、铝合金等的凝固过程及凝固过

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 (1. 福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007; 2. 福建省高分子材料重点实验室,福建福州350007) 摘要:简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点, 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词:热分析;高分子材料;应用 中图分类号:O657.99 文献标识码:A 文章编号:1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域,随着高分子工业的迅速发展,为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能,测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中,热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括:热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣,吸附、吸收和解吸,气化速度和气化热,升华速度和升华热;有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分,方法简便、快速、准确,经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来,而对于高分子材料的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期:2007-11-13 作者简介:翁秀兰(1980-),女,福建福清人,研究实习员,负责热分析仪器及从事光催化研究。

热分析的基础与应用

热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 应用技术部大九保信明 目录 1.引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2.热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3.热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理 3-2 差热量热DSC原理 3-3 热重TG 原理 3-4 热机械分析TMA原理 4.应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀,热收缩的异向性解析 结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献

1.前言 与其它分析方法相比,热分析方法研究的历史较为久远,1887年,勒夏特利埃(Le Chatelier)就着手研究差热分析,1915年,我国的本多光太郎开创了热重分析(热天平)。之后,随着电气、电子技术、机械技术的发展,热分析仪器迅速地得到了普及,加之,由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高,热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。 热分析技术涉及众多领域,以化学领域为首,热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初,在这些领域中,热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大,现已被用于应用开发、材料设计,以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来,在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时,在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域,热分析也已成为最重要的分析方法之一。 作为热分析技术的最常用的方法,本章主要介绍差热分析(DTA)、差热量热分析(DSC)、热重分析(TG)及热机械分析(TMA)的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2.热分析的概要 2-1 热分析的定义 根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA)的定义,热分析为: 热分析技术是在控制程序温度下,测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时间)的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指,如图1所示将试样放入加热炉中,检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化,热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。 图1热分析仪器的示意图

高分子材料的应用

高分子材料的应用——防水防尘新型材料等方面的研究进展的介绍 高分子材料是门内容广泛,与其他许多学科交叉渗透,相互关联的综合性新兴学科随着社会的发展,普通的材料已经不能满足需求,高分子材料则越来越多的用于人们的日常生活.目前高分子材料的发展迅猛,应用的方面也越来越多,越来越广!下面就高分子材料用于防水方面的研究进展进行介绍! 一开始想到这个方面是由于一年前班主任开班会时候对高分子进行的介绍,其中有一点就是应用于防水方面。当时他举了个列子——荷叶.众所周知,荷叶表面的水可以聚成水珠,不会粘在荷叶上,从这个出发研究荷叶的结构从而得到防水防尘方面的启发! 荷叶的叶面上布满了一个紧挨一个的“小山包”,“山包”上长满绒毛,好像山上密密的植被,“山包”的顶上又长出一个馒头状的“碉堡”凸顶。因此,在“山包”的凹陷处充满了空气,这样就在紧贴的叶面上形成一层极薄的只有纳米级的空气层。由于雨水和灰尘对于荷叶叶面上的这些微结构来说,无异于庞然大物,于是,当雨水和灰尘降落时,隔着一层纳米空气,它们只能同“小山包”上的“碉堡”凸顶构成几个点的接触,无法进一步“入侵”。水形成水珠,滚动着洗去了叶面的尘埃。荷叶的这种纳米级的超微结构,不仅有利于它自洁,还有利于防止空气中飘浮的大量的各种有害细菌和真菌对它的侵害! 对于这方面我从一些文献中找出了一点将荷叶的功能应用的实际的列子——德国Sto 上市公司下属ISPO 公司,根据荷叶效应机理和硅树脂外墙涂料的实际应用结果,经过3 年研究工作,成功地把荷叶效应移植到外墙乳胶漆中,开发了微结构有机硅乳胶漆,即荷叶效应乳胶漆。这种荷叶效应乳胶漆采用具有持久憎水性的少乳化剂有机硅乳液等一些专门物质,并形成一个纳米级显微结构,从而使其涂膜具有类似荷花叶子的表面结构,达到拒水保洁功能 但是荷叶的防水防尘功能是有限的,我们需要做的就是从荷叶的结构方面进行改进,用高分子技术做出更加全面的防水防尘材料!荷叶只是一个列子,只是给我们一个启发。真正要研究的是高分子的结构和结构所表现出来的功能! 1防水方面 世界各地对高分子的研究都是积极的。以前用于防水的材料主要是沥青和砂浆虽然这2种方法能起到防水作用但是作用远远没有高分子的作用好台湾一流的防水中心{张百兴张凯然}在土木建筑工程中使用了一种新型的施工方法——高分子涂膜防水!

(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用

热分析技术在LC 、LCP 及LCD 中的应用 液晶(LC)和液晶高分子(LCP)通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。在这中间相,它既具有液体又具有晶体的特性;其颜色和透明度可随外界条件(如温度,电场,磁场,吸附气体等)变化而变化。LC 和LCP 这些不寻常的性质已经在液晶显示材料(LCD)中得到了广泛的实际应用,是近十几年来高分子材料研究的热点。而热分析技术是通过测试材料随温度或时间而变化的物理和化学性能来对其进行表征的一系列技术。由此可见热分析技术是进行LC、LCP 和LCD 研究和质量控制必不可缺的基本手段之一,其应用也愈来愈广泛和深入。 DSC 的应用 DSC 是在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的热流差与温度(时间)关系的一种技术。由于DSC 不仅能准确测定LC、LCP 和LCD 的相变温度、结晶温度、熔融温度和玻璃化转变温度;而且能定量地量热,测定各种热力学参数(如热焓熵和比热)和动力学参数,灵敏度高和工作温度可以很低,因此DSC 在LC、LCP、LCD 中的研制和生产中的应用是最宽的。 1. 液晶的相变 由于LC、LCP、LCD 具有复杂的中间相,其相变过程也很复杂,并且有些相变过程的热效应也很小,属于微弱的一级相变,因此对DSC 的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。METTLER-TOLEDO 公司的DSC822e 结合了静态量热计量热准确和DSC 技术少量快速的优点,采用独特的卡尔文热电堆热流传感器,具有比同类产品高得多的检测灵敏度和准确性(见图1),图中的液晶样品在冷却曲线上中间相的焓变和温度范围都很小,但经信号放大后能清晰可见),信号时间常数短,分峰能力强,噪声低。并且配合该公司的FP84 热台偏光显微镜的使用是表征LC、LCP、LCD相变的最简单有效的方法。图1

热分析技术

热分析技术 1 热分析技术的类别 1.1 热重分析( TGA) 热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的重量与温度关系的一种技术[6]。记录重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线),热重曲线是在氮气流或其他惰性气流下,由于挥发性杂质失去,导致重量减失,以温度为横坐标,重量为纵坐标绘制的图谱,为便于观察,也采用其微分曲线,称为微分热重分析( D/TG)。热重分析仪由装在升温烘箱中的微量天平组成。此天平应对温度不发生称量变化,保证在长期程序升温时测量稳定。 1.2 差热分析( DTA) 对供试品与热惰性参比物进行同时加热的条件下,当供试品发生某种物理的或化学的变化时,由于这些变化的热效应,使供试品与参比物之间产生温度差。在程序控制温度下,测定供试品与参比物之间温度差与温度(或时间)关系的技术称为差热分析。 1.3 差示扫描量热分析( DSC) DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法[7-9]。测量输给供试品与参比物热量差(dQ/dT)与温度(或时间)关系的技术成为差示扫描量热分析。在DTA 中,是样品与参比物,在温度变化时热量的变化对样品温度作图,而在DSC中为保持样品与参比物相同温度所需输入能量的差异与样品的温度作图,其精密度与准确度均高于DTA。在DSC仪器中,样品和参比物的支架是热互相隔离的,各自固定在自己的温度传感器及加热器上,样品和参比物放在支架内的金属小盘中,在程序升温过程中,当样品熔融或挥发时,样品与参比物需要保持温度一致所需的能量不同,在DSC 图谱中,纵坐标为热量差,横坐标为温度,峰面积为样品的转换能,正峰与负峰分别为吸热峰与放热峰,峰面积与热焓成比例。 2 热分析技术在中药及其制剂质控中的应用 2.1 药物纯度的测定 药物纯度的测定是药品质量控制的重要内容之一。热分析技术用于中药纯度的测定有其独特的优点,如样品用量少且一般不需预处理等。但也有一定的要求,即样品的纯度>97%。然而在具体的操作方法上,可采用相应的措施使该技术能用于成分复杂的中药及制剂纯度的测定。由于试样量极少,故只需用少量标准品便可完成纯度测定。例如,粉防己甲素和熊果酸这些从中药材提得的药品,目前尚无其它合适的定量分析方式。杨腊[10]虎用DSC法成功地进行了纯度分析,并在测得药品总杂质含量的同时,还可获得各药物的准确熔点。 2.2 药物赋形剂筛选和组分分析

热分析技术的表征应用

目录 摘要 (2) 关键词 (2) 前言 (2) 1 热分析技术综述 (2) 1.1 差示扫描量热法(DSC) (3) 1.2 差示热分析法(DTA) (3) 1.3 热重法(TGA) (3) 1.4 热机械法(DMA) (3) 2热分析技术的表征应用综述 (4) 2.1热分析技术在化合物表征中的应用 (4) 2.2 热分析技术在食品分析研究中的应用 (4) 2.2.1 食品的水含量及玻璃态转变温度Tg的测定 (4) 2.2.2 蛋白质、淀粉、脂类的研究 (5) 2.3 热分析技术在药品检验中的应用 (5) 2.3.1 药品的纯度、熔点测定 (6) 2.3.2 药品溶剂化物及水成分的确定 (6) 2.3.3 药品的相容性和稳定性测定 (6) 2.3.4 药物多晶型及差向异构体的分析 (7) 2.3.5 制剂辅料相容性考察 (7) 2.4 热分析技术在催化研究中的应用 (7) 2.4.1 金属和金属氧化物催化剂中的应用 (7) 2.4.1.1 催化剂失活研究 (7) 2.4.1.2 非晶态合金催化剂热稳定性研究 (7) 2.4.2 沸石分子筛与多孔材料研究中的应用 (8) 2.4.2.1 沸石分子筛催化剂的积炭行为研究 (8) 2.4.2.2 沸石分子筛吸附性能的研究 (8) 2.5 热分析技术高分子材料研究中的应用 (8) 2.5.1 TG在高分子材料方面的应用 (8) 2.5.1.1 高分子材料的组分测定 (8) 2.5.1.2 高分子材料中挥发性物质的测定 (9) 2.5.1.3 高分子材料的热稳定性研究 (9) 2.5.2 DTA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.3 DSC在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4 DMA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4.1 高分子共混材料相容性的表征 (9) 2.5.4.2 表征高聚物材料阻尼特性 (10) 3 结语 (10) 参考文献: (10)

材料热重分析

材料热重分析 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 ---李工--136--0304-4558 材料热分析是在程序温度控制下测量材料的物理性质与温度关系的一类技术。如释放出结晶水和挥发性物质,热量的吸收或释放,增重或失重,发生热-力学变化和热物理性质和电学性质变化等。它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面 有着广泛地应用。 热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 材料热分析主要检测项目: 熔点 结晶温度 热解性能 燃烧性能 结晶度 热阻等 熔融热焓 结晶热焓 导热系数 线膨胀系数 玻璃化转变温度 PCB板爆板时间T260与T288 测试方法: 1.比热容(specific heat capacity) –DSC法 DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如玻璃化转变、熔融、固-固转变、化学反应等进行研究。 玻璃化转变温度(Tg)-DSC法 2.TGA TGA是在程序控制温度下,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。

3.TMA (热机械分析仪) TMA是测量样品在温度或时间以及外加力的作用下尺寸的变化。材料在温度变化时会有物性上的变化,如收缩膨胀、软化等,为了解在温度变化下的物性常使用的工具之一,而TMA主要是量测样品在温度变化下时的膨胀收缩现象,藉此可量得Tg(玻璃转化温度)或是CTE(膨胀系数)等数据。以TMA针对Tg以及CTE量测,对于一般电子产业、复合材料、高分子、玻璃、陶瓷、PCB印刷电路板产业制程的控制与改善,颇有帮助。

生物医用高分子材料研究及应用

生物医用高分子材料研究及应用 1.引言 高分子材料和加工技术的发展,使得人工合成材料在医学上的应用,变得越来越广泛。医学发展和临床应用,证明医用高分子材料在人体内外, 获得了成功的应用,而医学的进步,,又给高分子材料提出了大量新的课题, 使其向“精细化”、“功能化”的方向发展,赋予了高分子材料以新的生命力。 生物医用高分子材料指用于生理系统疾病的诊断、治疗、修复或替换生物体组织或器官,增进或恢复其功能的高分子材料。研究领域涉及材料学、化学、医学、生命科学。在功能高分子材料领域,生物医用高分子材料可谓异军突起,目前已成为发展最快的一个重要分支。生物医用功能高分子材料中有的可以全部植人体内,有的也可以部分植入体内而部分暴露在体外,或置于体外而通过某种方式作用于体内组织。随着现代生物工程技术的高度发展,又使得利用生物体合成生物材料成为可能。此类材料由于具有良好的生物相容性和生物降解性备受世人瞩目。 2.生物医用高分子材料概述 生物医用高分子材料是一类可对有机体组织进行修复、替代与再生,具有特殊功能作用的合成高分子材料,可以利用聚合的方法进行制备,是生物医用材料的重要组成之一。由于医用高分子材料可以通过组成和结构的控制而使材料具有不同的物理和化学性质,以满足不同的需求,耐生物老化,作为长期植入材料具有良好的生物稳定性和物理、机械性能,易加工成型,原料易得,便于消毒灭菌,因此受到人们普遍关注,已成为生物材料中用途最广、用量最大的品种,近年来发展需求量增长十分迅速。目前全世界应用的有90 多个品种,西方国家消耗的医用高分子材料每年以10% ~ 20% 的速度增长。以美国为例,每年有数以百万计的人患有各种组织、器官的丧失或功能障碍,需进行800 万次手术进行修复,年耗资超过400 亿美元,器官衰竭和组织缺损所需治疗费占整个医疗费用的一半。随着人民生活水平的提高和对生命质量的追求,我国对医用高分子材料的需求也会不断增加。 3.生物医用高分子材料分类及特点 生物医用高分子材料按来源可分为天然和合成生物材料两类 天然生物材料是指从自然界现有的动、植物体中提取的天然活性高分子,由于他们来自生物体内且都具有很高的生物功能和很好的生物适应性,在保护伤口、加速创面愈方面具有强大的优势,自然界广泛存在的天然生物材料仍有着人工材料无可比拟的优越性能。 合成医用高分子材料发展的第一阶段始于1937年,其特点是所用高分子材料都是已有的现成材料,如用丙烯酸甲酯制造义齿的牙床。第二阶段始于1953年,其标志是医用级有机硅橡胶的出现,随后又发展了聚羟基乙酸酯缝合线以及四种聚(醚一氨)酯心血管材料,从此进入了以分子工程研究为基础的发展时期。目前的研究焦点已经从寻找替代生物组织的合成材料转向研究一类具有主动诱导、激发人体组织器官再生修复的新材料,这标志着生物医用高分子材料的发展进入了第三个阶段,其特点是这种材料一般由活体组织和人工材料有机结合而成,在分子设计上以促进周围组织细胞生长为预想功能,其关键在于诱使配合基和组织细胞表面的特殊位点发生作用以提高组织细胞的分裂和生长速度。 4. 生物医用高分子材料在人工脏器、医疗器械及药剂方面的应用 4.1硅橡胶在医疗上的应用 橡胶表现出疏水性、耐氧化以及抗老化性。此外,在正常使用温度(250℃以下)不发生

浅谈热分析技术及其应用

浅谈热分析技术及其应用 (学号:0908321083姓名:吕夏燕) 热分析是在程序控制温度的条件下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。在加热或冷却的过程中,随着物质的结构、相态、化学性质的变化都会伴随相应的物理性质变化。这些物理性质包括质量、温度、尺寸等性质。根据测量物质的物理性质的不同,热分析方法的种类是多种多样的。如:差热分析(DTA) 、热重分析(TG) 、差示扫描量热(DSC) 和热机械分析( TMA、DMA) 等。在热分析技术中,应用得最为广泛的是热重法、差热分析与差示扫描量热法。 DSC(DSC - Differential Scanning calorimeters),DSC 全称差示扫描量法,分为功率补偿式(Power Compensation )和热流式(Heatflow )。其中功率补尝式DSC的测量原理是给被测样品和参比物样品放在同一环境中同时加温。加温过程中,当被测物由于发生物理性变,产生吸热或放热反应引起两个样品温度有差别时,通过及时给较低温度的样品加热,补偿功率的方法达到两样品时时保持相同温度。功率补偿式DSC 在定量测量热量方面比差热分析法好得多,能够直接从曲线峰面积中得到试样放热量(或吸热量),而且分辨率高,测得的化学反应动力学参数与纯度比差热分析法更精确。 TG(Thermogravimetric Analyzers) 热重分析法,热重分析法是在程序控制温度下,测量温度的质量与温度的关系的技术。用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。它的测量原理是在给被测物加温过程中,由于物质的物理或化学特性改变,引起质量的变化,通过记录质量变化时程序所走出的曲线,分析引起物质特性改变的温度点,以及被测物在物理特性改变过程中吸收或者放出的能量,从而来研究物质的热特性。 DTA(Microcumputer Differential Thermal Analyzers)差热分析法,差热分析法是应用最广泛的一种热分析技术,它是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。其测量原理是将被测样品与参考样品同时放在相同的环境中同时升温,其中参考样品往往选择热稳定性很好的物质,同时给两种样品升温过程中,由于被测样品受热发生特性改变,产生吸、放热反应,引起自身温度变化,使得被测样品和参考样品的温度发生差异。用计算机软件描图的方法记录升温过程和升温过程中温度差的变化曲线,最后获取温度

谈谈高分子材料在现代生活中的应用

谈谈高分子材料在现代生活中的应用 高分子材料是以高分子化合物为基础的材料,由相对分子质量较高的化合物构成。高分子材料的高分子链通常是由103~105个结构单元组成,高分子链结构和许许多多高分子链聚在一起的聚集态结构形成了高分子材料的特殊结构。因而高分子材料除具有低分子化合物所具有的结构特征(如同分异构体、几何结构、旋转异构)外,还具有许多特殊的结构特征。高分子结构通常分为链结构和聚集态结构两个部分。链结构是指单个高分子化合物分子的结构和形态,所以链结构又可分为近程和远程结构。近程结构属于化学结构,也称一级结构,包括链中原子的种类和排列、取代基和端基的种类、结构单元的排列顺序、支链类型和长度等。远程结构是指分子的尺寸、形态,链的柔顺性以及分子在环境中的构象,也称二级结构。聚集态结构是指高聚物材料整体的部结构,包括晶体结构、非晶态结构、取向态结构、液晶态结构等有关高聚物材料中分子的堆积情况,统称为三级结构。 一高分子材料在生活中的应用简介 高分子按来源分为天然、半合成(改性天然高分子材料)和合成高分子材料。天然高分子是生命起源和进化的基础,我们接触的很多天然材料通常是高分子材料组成的,如天然橡胶、棉花、人体器官等。人类社会一开始就利用天然高分子材料作为生活资料和生产资料,并掌握了其加工技术。如利用蚕丝、棉、毛织成

织物,用木材、棉、麻造纸等。19世纪30年代末期,进入天然高分子化学改性阶段,出现半合成高分子材料。1907年出现合成高分子酚醛树脂,标志着人类应用合成高分子材料的开始。现代,高分子材料已与金属材料、无机非金属材料相同,成为科学技术、经济建设中的重要材料;高分子材料按用途又分为普通高分子材料和功能高分子材料。功能高分子材料除具有聚合物的一般力学性能、绝缘性能和热性能外,还具有物质、能量和信息的转换、传递和储存等特殊功能。已实用的有高分子信息转换材料、高分子透明材料、高分子模拟酶、生物降解高分子材料、高分子形状记忆材料和医用、药用高分子材料等 一般将高分子材料按特性分为五类,即橡胶、纤维、塑料、胶粘剂、涂料。 橡胶是一类线型柔性高分子聚合物。其分子链间次价力小,分子链柔性好,在外力作用下可产生较大形变,除去外力后能迅速恢复原状,有天然橡胶和合成橡胶两种。天然橡胶的主要成分是聚异戊二烯;合成橡胶的主要品种有丁基橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚氨酯橡胶、硅橡胶、氟橡胶等等。天然橡胶因其具有很强的弹性和良好的绝缘性、可塑性、隔水隔气、抗拉和耐磨等特点,广泛地运用于工业、农业、国防、交通、运输、机械制造、医药卫生领域和日常生活等方面,如交通运输上用的各种轮胎;工业上用的运输带、传动带、各种密封圈;医用的手套、输血管;日常生活中所用的胶鞋、雨衣、

热分析技术及应用实验报告

热分析技术及应用实验报告(修改)热分析技术主要包括差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA),该是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,结晶-熔融,蒸发,相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。 作为一种科学的实验方法,热分析技术在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。 一、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定 塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技

术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。 二、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用 热固性树脂,是指树脂加热后产生化学变化,逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。 固化反应是指在适当的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。 三、(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试 在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-—玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等有一定关系。和晟仪器氧化诱导期测

热分析技术综述

热分析技术综述 摘要综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域 的应用情况 前言:热分析及热分析仪器的起源与发展 热分析一词是1905年由德国的Tammann提出的。但热分析技术的发明要早的多。热重法是所有热分析技术中最早发明的。公元前25世纪古埃及壁画中就有火与天平的图案。14世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。1780年英国人Higgins在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时 所产生的重量变化。1786年,Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线,发现黏土加热到暗红(500~600℃)时出现明显失重。最初设计热天平的是日本东北大学的本多光太郎,1915年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第 一台热天平,并用了“热天平”(thermobalance)一词,但由于测定时间长未能达到普及。第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计制作的。Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中,使 仪器的灵敏度达到0.1μg,质量变化精度达10-5。我国第一台商业热天平是20 世纪60年代初由北京光学仪器厂制造的[1]。常用的热分析方法有:差示扫描量 热(DSC)法、差示热分析(DTA )法和热重(TGA )法。近年来,热分析法得到了迅猛发展,出现了多种新型测量仪器和方法,如动力机械热分析(DMTA )法、热机械分析(TMA )法、声纳热分析法、发散热分析法等。联用技术的大量开发和使 用更加推动了这一技术的蓬勃发展,如TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法等。本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。 1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用 热分析作为一种表征化合物(配合物)的重要手段获得了非常广泛的应用。测 试者通过热分析获得化合物的对热稳定性,热分解机理,分解过程的热力学数 据及动力学参数等。如马荣华等人[2]对过氧铌杂多钨酸盐热分解行为进行了研 究,薛岗林等人[2]研究了新合成的化合物[Ce(NO 3) 5 H 2 O ](C 3 H 5 N 2 ) 2 的热分解机理, 胡远芳等人[3]合成了[Nd(C 3H 7 NO 2 ) 2 (C 3 H 4 N 2 )(H 2 O)](ClO 4 ) 3 稀土配合物并对其进行了 热分析研究,杨锐等[4]合成了超分子化合物 [Eu(C1OH 9N 2 O 4 )(C1OH 8 N 2 O 4 )(H 2 O) 3 ] 2 ·phen·4H 2 O并对其热稳定性进行了研究等。 又如陆美玉[5]运用热重法与压力差示扫描量热法进行高温抗氧化剂的研究。另 外在对高分子材料进行改性以增加其热机械性能能扩大高分子材料的应用领域中,用 TMA 可检测高分子材料的链受热断裂的温度等,如于俊荣等[6]用 TMA 研究纯 UHMWPE 纤维在 140℃受热断裂,而纳米 SiO 2 改性UHMWPE 纤维在 144℃ 受热断裂,说明 UHMWPE 纤维经 SiO 2 改性后其热机械性能提高。杨红玲、孙枫 等人[7]用DSC和 DMA对PP-R专用料性能的评价等。崔蕊蕊[8]等用热重分析法测 定氟唑活化酯的饱和蒸气压。 2、热分析技术在有机质分析研究中的应用 因为有机质在高温条件下会分解等,由此可利用不同的热分析方法来进行分析 研究。如蒋绍坚、黄靓云[9]等运用热重分析对纤维素、半纤维素、木质素等三

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新型高分子材料在生活中的应用 摘要:了解生物医用功能高分子材料近年来的应用研究及发展状况,综述国内外生物 医用高分子材料的分类、特性及研究成果,展望对未来的生物医用高分子材料的发展趋势,通过介绍医用高分子材料在人工脏器、药剂及医疗器械方面的应用,以及我国近年来的研究情况和存在的问题,形成对生物医用功能高分子的认识和其重要性的认识。、 前言:现代医学的发展,对材料的性能提出了复杂而严格的多功能要求,这是大多数 金属材料和无机材料难以满足的;而合成高分子材料与生物体(天然高分子)有着极其相似的化学结构,化学结构的相似性决定了它们在性能上能够彼此接近从而用聚合物制造人工器官,作为人体器官的替代物。另外,除人工器官用材料之外,医药用高分子材料,临床检查诊断和治疗用高分子材料的开发研究也在积极的展开,它们被统称为医用高分子材料。医用高分子材料是一类令人瞩目的的功能高分子材料,是一门介于现代医学和高分子科学之间的新兴学科。它涉及到物理学,化学,生物化学,医学,病理学等多种边缘学科。医用高分子材料是生物材料的重要组成部分。医用高分子材料是一类可对有机体组织进行修复,替代与再生,具有特殊功能作用的新型高技术合成高分子材料,是科学技术中的一个正在发展中的新领域,不仅技术含量和经济价值高,而且对人类的健康生活和社会发展具有极其重大意义,它已渗入到医学和生命科学的各个部分并应用于临床的诊断和治疗。 正文 一生物医用高分子材料的现状 生物医用高分子材料是以医用为目的,用于和活体组织接触,具有诊断、治疗或替换机体中组织、器官或增进其功能的高分子材料,生物医用高分子材料是在高分子材料科学不断向医学和生命科学渗透,高分子材料广泛应用于医学领域的过程中,逐渐发展起来的一类生物材料,它已形成一门介于现代医学和高分子科学之间的边缘科学。在功能高分子材料领域, 生物医用高分子材料可谓异军突起, 目前已成为发展最快的一个重要分支。 生物医用高分子材料的发展经历了三个阶段,第一阶段始于1937 年,其特点是所用高分子材料都是已有的现成材料, 如用丙烯酸甲酯制造义齿的牙床。第二阶段始于1953 年, 其标志是医用级有机硅橡胶的出现, 随后又发展了聚羟基乙酸酯缝合线以及四种聚(醚- 氨) 酯心血管材料, 从此进入了以分子工程研究为基础的发展时期。该阶段的特点是在分子水平上对合成高分子的组成、配方和工艺进行优化设计, 有目的地开发所需要的高分子材料。目前的研究焦点已经从寻找替代生物组织的合成材料转向研究一类具有主动诱导、激发人体组织器官再生修复的新材料,这标志着生物医用高分子材料的发展进入了第三个阶段。其特点是这种材料一般由活体组织和人工材料有机结合而成, 在分子设计上以促进周围组织细胞生长为预想功能, 其关键在于诱使配合基和组织细胞表面的特殊位点发生作用以提高

材料热分析及热重分析

材料热分析及热重分析 材料热分析 是在程序控制温度下,测量物质的物理性能随温度变化的技术。 材料热分析目的 热分析通过测定物质加热或者冷却过程中物理性质的变化来研究物质性质及变化,或者对物质进行鉴别分形。物理性质则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学及磁学等性质。 材料热分析意义 在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

常用的热分析技术 热分析方法的种类是多种多样的,根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,在这些热分析技术中,热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析、稳态热流法和激光闪射法应用得最为广泛 在温度变化过程中(升/降/恒温),测量样品的重量随温度或时间的变化过程。 利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。 该方法可以广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料

等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 热重实验的曲线解析 TGA分析曲线 热裂解温度

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