光电直读光谱法测定钛合金中13种元素

DOI :10.11973/lh jy -hx201812013

光电直读光谱法测定钛合金中13种元素

朱 茜

(攀钢集团研究院有限公司理化测试研究所,成都610300)

摘 要:采用OBLF QSN750型光电直读光谱仪测定钛合金中13种元素(即Al 二V 二Mo 二Sn 二Zr 二

Fe 二Si 二Cu 二Cr 二Mn 二Ni 二W 二Nb ),文中对仪器工作条件作了介绍.通过曲线的平移或转动对分析线的光谱干扰作出校正,对分析的钛合金样品的大小和形态具体规定如下:①铸造样品外径?

40mm ,厚度?310mm ;②切割加工的样品(

棒状)直径?10mm ,长度约40mm ;(板状)厚度?0.5mm ,

面积?30mm?30mm ;(块状)厚度?5mm ,面积?30mm?30mm ,以上各种形状的样品可采用切削和磨制将其加工出一个合适的分析平面.采用48块钛合金标准样品建立了测定元

素的校准曲线,其中Al 二V 二Mo 二Sn 二Zr 二Cu (324.75nm )及Cr 的曲线采用分段拟合,以得到更好的相关系数.另取2块钛合金标准样品,按所提出方法测定以验证其精密度,结果表明:13个元素测定值的相对标准偏差(n ＝11)在0.34％~5.8％之间.5个不同牌号的钛合金样品的分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和化学法的分析结果相符.

关键词:光电直读光谱法;元素;钛合金

中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:1001-4020(2018)12-1430-05

钛合金是以钛元素为基体,加入其他元素组成的合金,因其具有比强度大二抗腐蚀性好二温度适应范围广二无磁性二高韧性二可焊接等突出特性而被广泛用于众多领域.钛合金产品对合金元素和杂质控制指标严格,且合金牌号和标准众多,不同牌号产品中合金元素含量范围变化较大.准确测定钛合金中合金元素的含量,对研制这种新材料具有重要意

义[

1-4]

.关于钛及钛合金化学成分的技术要求,现有产

品质量标准GB /T 3620.1-2016‘

钛及钛合金牌号和化学成分“规定了合金元素和杂质元素的限量指

标[

5]

.目前国内关于钛及钛合金中各种元素的分析标准大都规定的是化学分析方法[6]

,如重量法二容量

法和光度法等传统方法.这些方法操作繁琐二周期长.而电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP -

AES )

需要用酸溶解样品,且一次溶样不能用于所有元素的测定[

7-9]

.直读光谱法作为一种快速测试方法,采用火花光源,激发能量高,制样方便,无需溶样,方法快速二准确二可靠,完全适用于钛合金中元素

收稿日期:2018-04-21作者简介:朱茜,硕士研究生,主要从事光谱分析工作,265cici

＠https://www.360docs.net/doc/205296268.html,

含量的测定[

10]

.本工作采用光电直读光谱法同时测定钛合金中铝二钒二钼二锡二锆二铁二硅二铜二铬二锰二镍二钨二铌等13种元素.

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

OBLF QSN750型光电直读光谱仪.48块钛

合金标准样品.

1.2 仪器工作条件

光学系统采用帕邢-

龙格架法;所有光学及测量器件均安置在真空室中,真空值大于0.8,

温度补偿(32?0.1)?;步进电机驱动入射狭缝系统,计算机控制自动描迹;工作温度15~30?,工作湿度

30％~80％;无维护激发光源,分析间隙为4mm ;Φ6mm 钨电极,顶角为90?

;氩气纯度不低于99.99％,流量700L 四h -1,载气压力0.35MPa .曝

光2次,冲洗5s ;预燃9s ,放电频率800Hz ;一段曝

光4s ,放电频率800Hz ;二段曝光5s ,放电频率600Hz .1.3 试验方法

1.3.1 样品制备

适合分析及加工的样品形状为蘑菇型二板型二圆柱状和长方体状等.铸造样品满足其外径不小于

四

0341四万方数据