土壤办理检测测试和标准

土壤是指地球表面的一层疏松的物质，由各种颗粒状矿物质、有机物质、水分、空气、微生物等组成，能生长植物。

土壤测试项目：

营养成分：

有机质、铵态氮、硝态氮、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、酸碱度、交换性酸、钙镁比、镁钾比等

有机物检测：

总石油类烃、苯系物、挥发性有机物、半挥发性有机物、苯酚类、多环芳烃、多环芳烃(低浓度)、苯并(a)芘、邻苯二甲酸酯、有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯、二噁英等。

其他分析：

氟化物、有机质、含水率、总碱度、酚、矿物油、pH值、水分、六六六、滴滴涕、氰化物、挥发性有机化合物、挥发性有机化合物、多氯联苯、半挥发性有机物、阳离子交换量等。

污泥检测项目：

PH值，TS（干物质含量）、VS（挥发性物质含量），VFA（脂肪酸）、TCD（甲烷含量）、TP（总磷）、TN（总氮），氨氮，速效磷等。

土壤测试标准：

GB 15618-1995 土壤环境质量标准

NY/T 1121-2006 土壤检测

NY/T 1848-2010 中性、石灰性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定

NY/T 1849-2010 酸性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定

NY/T 395-2012 农田土壤环境质量监测技术规范

GB/T 6274-1997 肥料和土壤调理剂术语

HG/T 4219-2011 磷石膏土壤调理剂

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。（一）、农药残毒速测法农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

土壤检测标准

土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]

土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定

土壤性质的测定.

含水量的测定 1、测定原理土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。 2、仪器、设备土钻、土壤筛（孔径1mm；）、铝盒：小型的直径约40mm，高约20mm；大型的直径约55mm，高约28mm；分析天平：感量为0.001g和0.01g；小型电热恒温烘箱；干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。 3、试样的选取和制备 3.1 风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm筛，混合均匀后备用。 3.2新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g，捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧，装入木箱或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。 4测定步骤 4.1 风干土样水分的测定：取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温(约需20min)，立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。 4.2 新鲜土样水分的测定：将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g。揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。取出，盖好，在干燥器中冷却至室温(约需30min)，立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。注：烘烤规定时间后一次称重，即达“恒重”。 5计算公式水分(分析基)，%=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100 (1) 水分(干基)，%=〔(m1-m2)/(m2-m0)〕×100 (2) 式中：m0── 烘干空铝盒质量，g；m1── 烘干前铝盒及土样质量，g；m2── 烘干后铝盒及土样质量，g。平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后一位。平行测定结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.2%，水分为5～25%的潮湿土样不得超过0.3%，水分大于15%的大粒(粒径约10mm)粘重潮湿土样不得超过0.7%(相当于相对相差不大于5%)。

我国水果农药残留限量国家标准表

我国水果农药残留限量国家标准表农业行业法规: https://www.360docs.net/doc/226823222.html, 2012-9-21 10:36:00 浏览57 次《》我国水果农药残留限量国家标准表一名称种类限量（mg/kg）标准号滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11）-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二名称种类限量（mg/kg）标准号粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996

土壤检测标准

蔬菜、水果农残监测项目和检测依据

附件：蔬菜、水果农残监测项目和检测依据监测项目检测依据甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、涕灭威（包括涕灭威砜、涕灭威亚砜）、灭多威、克百威（包括三羟基克百威）、甲萘威、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺《水果和蔬菜中500种农药和相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB/T 19648-2006）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）阿维菌素《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法液相色谱法》（SN/T 2114-2008）除虫脲《植物性食品中除虫脲残留量的测定》（GB/T 5009.147-2003）灭幼脲《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》（GB/T 5009.135-2003）多菌灵《蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法》（NY/T 1680-2009）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）吡虫啉《蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定》（NY/T 1275-2007）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）

土壤各理化指标检测方法

土壤各理化指标检测方法颗粒分布——比重法原理：土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。仪器：土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计），刻度0-60g/l；量筒，1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6㎝孔径0.25㎜），土壤筛（孔径2/1/0.5㎜）搅拌棒试剂： 1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml） 2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml）步骤： ①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。 ②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土100g)置于500m L锥形瓶中。 ③分散土样：根据土壤的p H 值，于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。 ④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。在1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。再将0.25mm 以上的砂粒，通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。 ⑤测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温(℃)，即代表悬浮液的温度。

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类：有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

实验3 土壤理化性质测定与分析

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验3 土壤理化性质测定与分析实验 3 土壤理化性质测定与分析1 土壤样品的采集和制备土壤样品的采集是否具有代表性，是决定分析结果能否正确反映土壤特性的关键。因此，采集的土壤样品必须具有代表性，以确保土壤质量分析结果的正确性。从田间采集来的土壤样品不可直接进行化学分析，需经过筛或风干过筛等处理后方可进行分析。因此，在风干过筛处理中保持最小的误差是同样的重要。本实验的目的在于通过土壤样品采集的实践，使学生更好地掌握采集具有代表性土壤样品的技能和合理处理样品的技能。 1.1 土壤样品的采集 1.1.1 耕层混合土壤样品的采集（1）确定采样单元根据有关资料和现场勘查后，将采样区划分为数个采样单元，每个采样单元的图类型，肥力状况和地形等因素要尽可能均匀一致。（2）确定采样点数及采样点位置采样点数的确定，取决于采样区域的大小、地块的复杂程度和所要求的精密度等因素，一般以 5-20 个为宜。采样点位置的确定要遵循随机布点的原则，常采用“S”型布点方式，该方式能较好地克服耕作、施肥等农业措施造成的误差。但在采样单元面积较小，地形变化较小，地力较均匀的情况下 1/ 14

也可采用对角线（或梅花）形布点方式。为从总体上控制采样点的代表性，避免在堆过肥的地方和田埂，沟边以及特殊地形部位采样。（3）各采样点土样的采集遵循采样“等量”的原则，即每点所采土样的土体的宽度、厚度及深度均相同。使用采样器采样时应垂直于地面向下至规定的深度。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面下取土。（4）混合土样的制备将个点采集的土样集中在一起，尽可能捏碎，混均；如果采集的样品数量过多，可用四分法将多余的土样弃去，以取 1kg 为宜。其方法是将混均的土样平铺成四方形，划对角线将土样分成四份，将其中一对角线的两份弃去，如所剩样品仍很多，可重复上诉方法处理，知道所需数目为止。采集含水较多的土样时（如水稻土），四分法很难使用，可将各样点采集的烂泥状样品搅拌均匀后，再取出所需数量。将采好的土样装袋，土袋最好采用布制的，以保持通气。（5）制作采样标签及采样记录选用耐浸润的纸签（牛皮纸或硫酸纸），用铅笔在标签上注明采样地点，日期，采样深度，土壤名称，编号及采样人等，一式两份，土袋内外各放一份。同时做好采样记录。 1.1.2 土壤剖面样品的采集即按土壤发生层次的采样。首先在能代表研究对象的采样点挖掘1× 1.5m 左右的长方形土

农药残留限量标准

目前农产品贸易中的技术性贸易措施主要包括：农药残留限量标准、生物毒素残留量、重金属含量、食品包装和标签要求、动植物检验检疫制度、食品安全与卫生要求、环境保护及“绿色补贴”等等。近年来，发达国家对我国农产品的出口实施了很多限制措施，如美国于2003年12月开始执行食品和农产品注册通报制度；欧盟通过修订关于食品标签的指令、增加对我国出口商品抽验批次；日本通过修改《食品和农产品卫生法》及实施强制检验等，都对我国出口农产品设置了障碍，进一步加强了对我国农产品出口的限制。农产品出口遭遇农药残留限量标准壁垒由于发达国家对进口农产品中的农药残留限量标准等卫生要求越来越多（仅2003年，国外在进口农产品和食品方面就新增标准260多项），限量指标越来越苛刻，所以农产品（食品、水产品、畜禽产品）中的农药残留限量标准问题成为我国应对国外技术性贸易措施亟需解决的问题之一。由农药残留限量标准引发的贸易纠纷已经给我国农产品出口带来了巨大的经济损失。例如2002年5月，美国食品药品管理局（fda）宣布中国蜂蜜氯霉素残留检测限为0.31μg／kg，并有可能提高到0.1μg／kg，受此影响，中国蜂蜜2002年对美出口约7614吨，比上年下降52.35%，出口额约809万美元，比上年下降43.56%。欧盟不断实行新的茶叶检测标准，农药残留限量标准指标不断增加，到2003年已经增加到196项，截止到2004年8月27日，欧盟共出台26个欧盟委员会指令涉及茶叶，从今年8月1日起，欧盟又将硫丹在茶叶中的残留限量从30mg/kg调整为0.01mg/kg,这些措施使得我国茶叶的出口雪上加霜；据海关人士介绍，今年1-7月广东累计出口茶叶8938吨，价值1868万美元，分别比去年同期下降33.9％和26％，其中对欧盟出口茶叶167吨，与去年同期相比降幅达88.8％。此外我国出口的水产品中抗生素超标及2002年的台州西兰花出口风波等问题都对我国农产品的出口产生负面影响。如何正确认识农药残留问题农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质等。农产品中的农药残留主要来自化学农药，是关系食品安全的重要因素，农产品中的农药残留超标不仅危害人和动物的健康，破坏环境，而且影响世界农产品的正常贸易。我国地域辽阔，农作物品种虽然丰富，但农业生产力还是比较落后，绿色经济所占比重不高，农药的生产和使用对我国农业的发展有着重要的影响作用。我们既要看到农药的使用在害虫、病菌等有害生物的防治中具有快速、高效、经济等的特点及在保证农业稳产、增收等方面发挥的巨大作用，同时也要积极关注自身健康，不断加强对农药残留的监测工作。目前，在农业发展中完全禁用化学农药是不现实的，同时在土壤中残留的已经禁用的部分农药对农产品的影响仍然存在，所以世界各国农产品都存在着程度不同的农药残留问题。限制农药残留的原因随着经济全球化和贸易自由化的发展，各国政府在鼓励、扩大出口的同时，以各种手段限制进口，保护本国利益。利用发达科学技术，以保护人类、动物和环境为理由，采取技术性贸易措施是目前世界上很普遍的一种做法。由于农产品中的农药残留达到一定的数量时，会对人类、动物和环境造成危害，所以将农药最高残留限量作为农产品贸易中的技术性贸易

土壤环境监测技术规范方案

土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范包括土壤环境监测的布点采样、样品制备、分析方法、结果表征、资料统计和质量评价等技术内容。一、准备工作主要准备工具，器材，用具等。二、布点采样样品由随机采集的一些个体所组成，个体之间存在差异。为了达到采集的监测样品具有好的代表性，必须避免一切主观因素，使组成总体的个体有同样的机会被选入样品，即组成样品的个体应当是随机地取自总体。另一方面，在一组需要相互之间进行比较的样品应当有同样的个体组成，否则样本大的个体所组成的样品，其代表性会大于样本少的个体组成的样品。所以“随机”和“等量”是决定样品具有同等代表性的重要条件。 1.布点方法 1)简单随机将监测单元分成网格，每个网格编上号码，决定采样点样品数后，随机抽取规定的样品数的样品，其样本号码对应的网格号，即为采样点。随机数的获得可以利用掷骰子、抽签、查随机数表的方法。关于随机数骰子的使用方法可见GB10111《利用随机数骰子进行随机抽样的办法》。简单随机布点是一种完全不带主观限制条件的布点方法。 2)分块随机根据收集的资料，如果监测区域内的土壤有明显的几种类型，则可将区域分成几块，每块内污染物较均匀，块间的差异较明显。将每块作为一个监测单元，在每个监测单元内再随机布点。在正确分块的前提下，分块布点的代表性比简单随机布点好，如果分块不正确，分块布点的效果可能会适得其反。 3)系统随机将监测区域分成面积相等的几部分（网格划分），每网格内布设一采样点，这种布点称为系统随机布点。如果区域内土壤污染物含量变化较大，系

统随机布点比简单随机布点所采样品的代表性要好。 2.基础样品数量 1)由均方差和绝对偏差计算样品数用下列公式可计算所需的样品数： N=t2s2/D2 式中：N 为样品数； t 为选定置信水平（土壤环境监测一般选定为95%）一定自由度下的t 值（附录A）； s2 为均方差，可从先前的其它研究或者从极差R（s2=（R/4）2）估计； D 为可接受的绝对偏差。 2)由变异系数和相对偏差计算样品数 N=t2s2/D2 可变为：N=t2CV2/m2 式中：N 为样品数； t 为选定置信水平（土壤环境监测一般选定为95%）一定自由度下的t 值（附录A）； CV 为变异系数（%），可从先前的其它研究资料中估计； m 为可接受的相对偏差（%），土壤环境监测一般限定为20%～30% 。没有历史资料的地区、土壤变异程度不太大的地区，一般CV 可用10%～30%粗略估计，有效磷和有效钾变异系数CV 可取50%。 3.布点数量土壤监测的布点数量要满足样本容量的基本要求，即上述由均方差和绝对偏差、变异系数和相对偏差计算样品数是样品数的下限数值，实际工作中土壤布点数量还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素确定。一般要求每个监测单元最少设3 个点。区域土壤环境调查按调查的精度不同可从2.5km、5km、10km、20km、40km 中选择网距网格布点，区域内的网格结点数即为土壤采样点数量。

土壤理化性质分析方法

测定土壤理化指标有很多标准文件，部分指标有国家标准，部分用农业行业标准，由于指标太多，故列出土壤测定的一些方法，通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容，供参考：土壤质地国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定土壤容重环刀法测定土壤水分烘干法测定土壤田间持水量环刀法测定土壤pH土液比1：2.5，电位法测定土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定氯离子硝酸银滴定法测定硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定土壤氧化还原电位电位法测定。土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定土壤全氮凯氏蒸馏法测定土壤水解性氮碱解扩散法测定土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法（分光光度法）测定土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提——钼锑抗比色法（分光光度法）测定土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定土壤有效硫磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定土壤有效钼草酸－草酸铵浸提——极谱法测定全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定全量汞湿灰化处理——冷原子吸收（或荧光）光度计法全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定

食品中农药残留的检测方法

食品中农药残留的检测方法 1 波谱法该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2．色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系

实验土壤理化性质测定与分析

实验3 土壤理化性质测定与分析 1土壤样品得采集与制备上壤样品得采集就是否具有代表性，就是决定分析结杲能否正确反映土壤特性得关键n因此，采集得土壤样品必须具有代表性，以确保上壤质虽分析结果得正确性。从EEI间采集來得上壤样品不可直接进行化学分析?需经过筛或风T?过筛等处理后方可进行分析。因此?在风干过筛处理中保持最小得误差就是同样得重要。木实验得目得在于通过上壤样品采集得实践?使学生更好地学握采集具有代表性土壤样品得技能与合理处理样品得技能。 1、1 土壤样品得采集 1.1.1耕层混合上壤样品得采集 (1)确定采样爪元根据有关资料与现场妙查后，将采样区划分为数个采样单元.每个采样収元得图类型?肥力状况与地形等因素要尽可能均匀一致。 (2)确定采样点数及采样点位宜采样点数得确定，取决干采样区域得大小.地块得复朵程度与所要求得精密度等因素，一般以5- 2 0个为宜。采样点位宜得确定耍逍循随机布点得原则?常采用?s‘型布点方式,该方式能较好地克服耕作、施肥等农业措施适成得误差。但在采样爪元面枳较小.地形变化较小?地力较均匀得情况下也可采用对角线(或梅花) 形布点方式。为从总体上控制采样点得代表性、避免在堆过肥得地方与ED顷.沟边以及特殊地形部位采样。 (3)各采样点土样得采集遵循采样??等坦T得原则卡卩每点所采土样得上体得宽度、厚度及深度均相同。使用采样器采样时应垂直于地面向下至规定得深度。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面下取上。 (4)混合土样得制备将个点采集得土样集中在一起.尽可能捏碎?混均：如果采集得样品数址过女,可用四分法将笋余得土样弃去，以取1kg 为宜。其方法就是将混均得丄样平铺成四方形?划对角线将上样分成四份?将其中一对角线得两份弃去，如所剩样品仍很女,可重复上诉方法处理?知道所需数目为止。采集含水较多得土样时(如水稻上), 四分法很难使用?可将各样点采集得烂泥状样品搅拌均匀后，再取出所需数虽。将采好得上样装袋.土袋最好采用布制得?以保持通气。 (5)制作采样标签及采样记录选用耐浸润得纸签(牛皮纸或硫酸纸〉?用铅笔在标签上注明采样地点，日期，采样深度，上壤名称?编号及采样人等，一式两份，土袋内外各放一份。同时做好采样记录。 1.1.2±壤剖面样品得采集即按土壤发生层次得采样。首先在能代表研究对铁得采样点挖掘1X1. 5m左右得长方形丄壤剖血坑. 较窄得一面向阳?作为剖血观察面。挖出得土应放在土坑得两侧?而不要放在观察而得上方。丄坑得深度根据具体情况确定，一般要求达到母质层或地下水位。根据剖面得土壤颜色.结构、质地、松紧度、湿度及植物根系分布等.划分土层。按研尤所需了解得项目逐项进行仔细观察?描述记载?然后至上而下逐层采集样品. 一般采集各层最典型得中部位置得上壤?以克服层次之间得过渡现念.保证样品代表性。每个土样质址1 k g左右?将采集得样品放入样品袋，写明标签(同上)。 (1 ) 土壤诊断样品采集为找出造成某些植物发生局部死苗失绿?綾缩?花而不实等界常现歓得原因,必须对土壤进行某些成分得分析测定。一般应在发生异常现象得范鬧内，采集典型上壤样品?多点混合?同时在附近采集正常上样作为对照。 (2)上壤盐分动态样品得采集淋溶与蒸发就是造成上壤剖面中盐分季节性变化得主要原因?因此?这类样品得采集按垂直深度分层采取。即从地表起每10cm或20cm划为一个采样层?収样方法釦『段取"即在该取样层内，自上而下,全层均匀得取丄，这样有利干丄壤储盐量得汁算?或绘制丄壤盐分分布图。研尤盐分在土壤中垂直分布得特点时.则笋用“点取”即在各样取样层得中间位貝取样。此外?应特别注重采样得时间与深度”1为盐分上下移动受不同时间得淋溶与蒸发作用得影响很大。（3）土壤物理性质测定样品采集如测定土壤容重与空隙度等物理形状?需要原状土样?其样品可直接用环刀在各上层中采取。采取丄壤结构性得样品?

农田土壤环境质量监测技术规范

农田土壤环境质量监测技术规范范围本标准规定了农田土壤环境监测的布点采样、分析方法、质控措施、数理统计、成果表达与资料整编等技术内容。本标准适用于农田土壤环境监测。 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 8170—1987 数值修约规则 GB／T 14550—1993 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法 GB 15618—1995 土壤环境质量标准 GB／T17134,—1997 土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB／T 17135—1997 土壤质量总砷的测定硼氢化钾—硝酸银分光光度法 GB／T 17136—1997 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB／T 17137—1997 土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 GB／T 17138—1997 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法 GB／T 17139—1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB／T 17140—1997 土壤质量铅、镉的测定 KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 GB／T 17141—1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 NY／T 52—1987 土壤水分测定法(原GB 7172—1987) NY／T 53—1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) (原GB 7173—1987) NY／T 85—1988 土壤有机质测定法(原GB 9834—1988) NY／T 88—1988 土壤全磷测定法(原GB 9837—1988) NY／T 148—1990 土壤有效硼测定方法(原GB 12298—1990) NY／T 149,一1990 石灰性土壤有效磷测定方法(原GB 12297一1990) 3 定义本标准采用下列定义。 3．1 农田土壤用于种植各种粮食作物、蔬菜、水果、纤维和糖料作物、油料作物及农区森林、花卉、药材、草料等作物的农业用地土壤。 3．2 区域土壤背景点在调查区域内或附近，相对未受污染，而母质、土壤类型及农作历史与调查区域土壤相似的±壤样点。 3，3 农田土壤监测点人类活动产生的污染物进入土壤并累积到一定程度引起或怀疑引起土壤环境质量恶化的±壤样点。 3．4 农田土壤剖面样品按土壤发生学的主要特征，担整个剖面划分成不同的层次，在各层中部位多点取样，等量混均后的A、B、C层或A、C等层的土壤样品。 3．5 农田土壤混合样在耕作层采样点的周围采集若干点的耕层土壤、经均匀混合后的土壤样品，组成混合样的分点数要在5～20个。 4 农田土壤环境质量监测采样技术 4．1 采样前现场调查与资料收集 4．1．1 区域自然环境特征：水文、气象、地形地貌、植被、自然灾害等。 4．1．2 农业生产土地利用状况：农作物种类、布局、面积、产量、耕作制度等。 4．1．3 区域土壤地力状况：成土母质、土壤类型、层次特点、质地、pH、Eh、代换量、盐基饱和度、±壤肥力等。 4．1．4 土壤环境污染状况：工业污染源种类及分布、污染物种类及排放途径和排放量、农灌水污染状况、大气污染状况、农业固体废弃物投入、农业化学物质投入情况、自然污染源情况等。 4．1．5 土壤生态环境状况：水土流失现状、土壤侵蚀类型、分布面积、侵蚀模数、沼泽化、潜育化、盐渍化、酸化等。 4．1．6 土壤环境背景资料：区域土壤元素背景值、农业土壤元素背景值。 4．1．7 其他相关资料和图件：土地利用总体规划、农业资源调查规划、行政区划图、土壤类型图、土壤环境质量图等。 4．2 监测单元的划分农田土壤监测单元按土壤接纳污染物的途径划分为基本单元，结合参考土壤举型、农作物种类、耕作制度、商品生产基地、保护区类别、行政区划等要素，由当地农业环境监测部门根据实际情况进行划定。同一单元的差别应尽可能缩小。

土壤理化性质测定方案设计

2 土壤样品采集与测定方法 2.1 采样方法在选择好挖掘土壤剖面的位置，先挖一个1.0m X1.5m的长方形土坑，然后用环刀(100cm 350.46mm X50mm )取土法分10cm、20cm、30cm-40cm 三层取土。 2.2 土壤样品制备：森林土壤的制备：风干、研磨、过筛、混合分样、储存。 1 )风干：从实验林地采回的土壤样品，应及时进行风干，以免发霉而引起性质的改变，其方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上，摊成薄层放于室内阴凉通风处风干，经常加以翻动，加速其干燥，切忌阳光直接暴晒，风干后的土样再进行研磨过筛、混合分样处理。 2)研磨过筛：土壤微生物、含水量等测定项目必须用湿土立即进行测定，用湿土测定的最大优点是反映了土壤在自然状态时的有关理化性状，具有照相般的真实性。在进行土壤物理分析时，样品处理的方法是取风干土样100-200g ，挑去没有分解的有机物及石块，用研钵研磨，通过2mm 孔隙筛的土样作为物理分析用。在进行土壤化学分析时，样品制备的方法是取风干土样品一份，仔细挑去石块，根茎及各种新生体和侵入体。研磨，使全部通过2mm 筛，这种土样可供土壤表面物质测定项目。

3）混合分样：研磨过筛后将样品混匀。如果采来的土壤样品数量太多，则要进行混合、分样。样品的混合可以用来回转动的方法进行，并用土壤分样器或四分法将混合的土壤进行分样，将多余的土壤弃去，一般有1kg 的土壤样品即够化学、物理分析之用。 4）贮存：过筛后的土样经充分混匀，然后装入玻璃塞广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样日期和采样者等项目。 2.3 物理性质 2.3.1 测定指标：土壤水分、土壤容重、总孔隙度、毛管孔隙度及非毛管孔隙度，最大持水量和田间持水量。 2.3.2 实验仪器及试剂：环刀铝盒自封袋50 个标签纸记号笔削土小刀小铁铲托盘天平烘箱凡士林 2.3.3 实验步骤：准备工作：用凡士林在环刀内壁薄薄的涂抹一层，同时准备一定数量的铝盒，将铝盒逐个编号并称量记录铝盒的重量（准确到0.1g ），记为G0 。采样：在野外采样点选择好土壤剖面点，挖掘土壤剖面并按土壤发生层次自下而上在每个土壤发生层次中部平稳打入环刀，待环刀全部进入土壤后，用铁锹挖去环刀周围的土壤，取出环刀，小心脱出环刀上端的环刀托，然后用削土刀削平环刀两端的土壤，使得环刀内土

我国水果农药残留限量国家标准表

我国水果农药残留限量国家标准表 (发布日期：2005-5-24 9:45:20) 我国水果农药残留限量国家标准表一名称种类限量（mg/kg）标准号滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11）-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二名称种类限量（mg/kg）标准号粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996 苯丁锡杀螨剂 5 4)GB16333-1996 除虫脲杀虫剂14) GB16333-1996 代森锰锌杀菌剂35) 56) GB16333-1996 克螨特杀螨剂54) GB16333-1996 塞螨酮杀螨剂0.54) GB16333-1996