硬脂酸钙产品标准

4.2.1.2主温度计:全长280～300mm，量程140～190℃，分刻度0.1℃。
4.2.1.3辅助温度计: 0～50℃,分刻度1℃。
4.2.1.4电炉。
4.2.1.5石棉金属网。
4.2.1.6硅油。
4.2.1.7毛细管长100mm左右,内径1～1.5mm,一端封闭。
4.2.2操作步骤
4.2.2.1准备工作
本标准适用于工业硬脂酸经复分解反应制得的硬脂酸钙。
本标准所属产品主要用作聚烯烃加工中的卤素吸收剂和润滑剂，还可用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂、聚烯烃纤维和模塑料品的润滑剂、酚醛和氨基等热固性塑料以及聚脂增强塑料的润滑剂、润滑脂的增稠剂、纺织品的防水剂、油漆的平光剂、纸张的填充剂和上光剂、建筑涂料的憎水剂、化妆品的增稠剂和润滑剂、饲料添加剂等。
4.9.1.1冰乙酸(GB 676)
4.9.1.2碘化钾(GB 1272)15%水溶液
4.9.1.3盐酸(GB 622)(密度D201.19g/mL)
4.9.1.4三氯甲烷(GB 682)或四氯化碳(GB 688)
4.9.1.5碘(GB 675)
4.9.1.6氯气(HG 1—31)99.8%
或用密度为1.19g/mL的盐酸滴加于高锰酸钾中，再使生成的氯气，通过盛有密度为1.84g/mL的硫酸洗气瓶干燥的方法进行制备。
4.4.1.1微量滴定管：2或5ml,分度值0.01ml。
4.4.1.2锥形瓶：500ml。
4.4.1.3乙醇：分析纯。
4.4.1.4乙醚：分析纯。
4.4.1.5酚酞指示剂：1%乙醇液。
4.4.1.6氢氧化钾-乙醇标准溶液：0.05mol/L。
4.4.2操作步骤
称取5.0g (精确至0.1g)样品，放于烧杯中，加50ml乙醇-乙醚（1:1），搅拌后静置1小时,然后过滤，用乙醇-乙醚液洗3次，滤液洗液合并，加5～6滴酚酞指示剂，用0.05mol/l氢氧化钾-乙醇溶液滴定至粉红色，保持15秒。同时作空白试验。
项 目
质 量 指 标
外观
白色流动性末
熔点，℃
149～155
钙，%
6.4～6.8
游离酸（以硬脂酸计），%≤
0.1
挥发份，%≤
2.0
细度（325目筛通过），%≥
99
重金属（以Pb计）mg/kg，≤
15
堆积密度，kg/m3≤
200
碘值，gI2/100g≤
0.5
水溶性盐，%≤
0.1
钠（以Na2O计），％ ≤
G——样品的质量，g。
4.4.4精密度
两次平行测定结果允许差小于0.02%。实验结果为两次平行测定值的算术平均值(保留两位小数)。
4.5挥发份的测定
4.5.1仪器：
4.5.1.1称量瓶：60×40mm。
4.5.1.2干燥器。
4.5.2操作步骤
在已恒重的称量瓶中，称取试样3.0g，准至0.0002g，放入恒温干燥箱中于105～110℃干燥2小时，然后盖上瓶口，放入干躁器中冷却30～40min，称重。
4.5.3计算
挥发分%（X3）按下试计算：
x3= 100（m1-m2）/m ………………………………………………..(5)
式中：
m1——干燥前试样与称量瓶质量，g；
m2——干燥后试样与称量瓶质量，g；
m—试样的质量，g。
4.5.4精密度
两次平行测定结果允许差小于0.01%。实验结果为两次平行测定值的算术平均值(保留两位小数)。
GB/T603化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备
GB617化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
GB/T9104.1工业硬脂酸试验方法碘值的测定
GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
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高纯硬脂酸钙技术要求见表1。
表1高纯硬脂酸钙技术要求
4.9.1.11氯化碘溶液
4.2.3计算
水银柱露出液面部分的校正值△t1按下式计算：
△t1= 0.00016h(t-t1) ……………………………………….. (1)
式中：
h——硅油表面以上温度计水银柱高度，℃；
t——主温度计的读数，℃；
t1——辅助温度计读数，℃；
样品熔点T按下式计算：
T = t +△t1+△t2……………………………………….…(2)
4.3.2操作步骤
称取3g试样，准至0.0002g，放入蒸发皿中，在电炉上加热至不冒烟，移入高温炉中，于800℃灼烧至呈白色，取出冷却，加10ml 1:1硝酸，在电炉上加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250ml容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿3次转入容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，混匀，用移液管移取25ml试样溶液，置于250ml锥形瓶中，加6ml氢氧化钠溶液，加约0.1g的钙指示剂，加50ml蒸馏水，用0.05mol/LEDTA溶液滴定，充分摇匀，滴定至溶液由紫红色变为亮兰色为终点，整个滴定过程应在5分钟内完成，记录所用标准溶液的体积。按同样步骤做平行试验。
样品于105±5℃干燥1～3小时后，分别装入两支毛细管中，装填高度为4～6mm；装填应均匀致密。
4.2.2.2测定
将装有样品的毛细管用橡皮圈和主温度计固定好，样品应在主温度计水银球中部，将温度计及装有样品的毛细管固定在试管中心。毛细管中的样品上端低于硅油浴面20mm。开启电炉，在预期熔点前10℃可快速升温，然后每分钟升温1℃，接近熔点时，温升速度为每分钟0.5℃，当样品完全熔化并透明时，记录其主温度计的最低温度及辅助温度计的温度。按同样步骤做平行试验。
1
本标准参照意大利FACI产品标准制订。
本标准由宁远精细化工有限责任公司提出。
本标准由宁远精细化工有限责任公司质检部归口。
本标准由宁远精细化工有限责任公司负责起草。
本标准主要起草人：阳光军。
本标准2003年9月1日首次发布。
高纯硬脂酸钙
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本标准规定了化学助剂硬脂酸钙NCS-1的技术要求、检验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
4.8.3计算
堆积密度kg/m3(X6)按下式计算：
X6=（G1-G2）/100………………………………………（7）
式中：
G1——样品及量杯共重，g；
G2——量杯重，g。
4.8.4精密度
两次平行测定结果允许差小于5kg/m3。实验结果为两次平行测定值的算术平均值(保留整数)。
4.9碘值的测定
4.9.1试剂与仪器
标准为8ml醋酸钠醋-酸溶液加入0.5ml铅标准溶液及0.5ml镉标准溶液，然后加2ml氢氧化钠，加1滴硫化钠溶液，比较色度。
4.7.4报告
样品不大于标准色度为合格。
4.8堆积密度的测定
4.8.1仪器
4.8.1.1漏斗：上口内径93.0mm，下口内径9.5mm，上下口垂直距离114.3mm。
4.8.1.2量筒：100±5ml,内径39.9mm,内高79.8mm。
4.9.1.7氯化碘
4.9.1.8淀粉指标液
称取可溶性淀粉1g，加少许蒸馏水搅拌成糊状，再加新煮沸的蒸馏水100mL，迅速搅拌之。冷却至室温后备用。
4.9.1.9重铬酸钾(GB 601)c( K2Cr2O7)=0.1mol/L标准溶液。
4.9.1.10硫代硫酸钠(GB 601)c(Na2S2O3)=0.1mol/L标准溶液。
式中：
t——主温度计的读数，℃；
△t1——露出液面部分水银柱校正值，℃；
△t2——本身的温度计校正值，℃；
计算至小数点后两位。
4.2.4精密度
平行测定结果之差值不超过0.2℃，取平均值为测定结果。
4.3钙含量的测定
4.3.1仪器与试剂
4.3.1.1瓷蒸发皿: 100ml。
4.3.1.2锥形瓶: 250ml。
4.６.3计算
细度%（X4）按式计算：
X4=100-100（W-W0）/G…………………………………（6）
式中：
G——样品重，g；
W——筛及残余物重，g；
W0——筛重，g。
4.6.4精密度
两次平行测定结果允许差小于0.2%。实验结果为两次平行测定值的算术平均值(保留两位小数)。
4.7重金属含量的测定
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下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
0.2
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4.1
将10g试样倒入250ml干净的烧杯中，用干净的玻璃棒将试样摊开，目测应为纯白色流动性粉末；无黄色、褐色、黑色等杂色颗粒。
4.2
4.2.1
4.2.1.1熔点测定仪
主体为一长颈瓶,瓶颈直径40mm,瓶体外径70mm,瓶高90mm,全长300 mm。瓶口有塞子，中间有一孔放一试管，试管口有塞子，塞子中间放测定熔点的主温度计。瓶口另有一孔和大气相通，瓶内装硅油2/3左右，在液面至预期熔点1/2处放一辅助温度计。
4.4.3计算
游离酸的含量（按硬脂酸计）X2%按下式计算：
X2=27.6 CKOH（V-V0）/G……………………………………(4)
式中：
CKOH——氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度，mol/L
V ——滴定样品消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，ml；
V0——空白试验消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，ml；
4.3.3计算
钙含量%（X1）按下式计算：
X1=40.08CEDTAVEDTA/G……………………………………（3）
式中：