酒精蒸馏参数
酒精蒸馏的工艺流程
(2010-06-15 14:06:29)
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标
签：
酒
精
蒸
馏
杂
谈
蒸馏流程的确定应根据成品质量的
要求与发酵成熟醪的组成。在保证
产品质量的前提下要尽可能地节省
设备投资与生产费用，并要求管道
布置简单，工作操作方便。
(一)单塔式蒸馏
用一个塔从发酵成熟醪中分离获得
酒精成品，称为单塔蒸馏。它适用
于对成品质量与浓度要求不高的工
厂。
(二)两塔蒸馏
若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒
精，则塔需要很多层塔板，于是塔
身很高，相应的厂房建筑也要很高。
另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀，用
作饲料诸多不便。为了降低塔身高
度和提高成品浓度，把单塔分做两
个塔，分别安装，这就是两塔流程。
粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中
分离出来，并排除酒糟。精馏塔的
作用是浓缩乙醇和排除大部分杂
质。
两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式，气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔，这种方式生产费用较低，为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体，然后进入精馏塔，这种方式由于多一次排醛机会，成品质量较好，适用于糖蜜酒精厂。
1．气相进塔的两塔流程如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3，与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换，成熟醪被加热至40℃左右，由醪塔顶部进入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加热，使塔底温度为
l05—108℃，塔顶温度为92—95℃，塔顶约50％(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2，被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟，由塔底部排糟器自动排出。
精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热，使塔底温度为105—107℃，塔中部温度为92℃左右，醪塔来的粗酒精经提浓精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3，未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部回流入塔，部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6，该冷凝液里含的杂质较多，不再回流入塔，作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质，由排醛管排至大气中。
成品酒精在塔顶回流管以下，即第4—6块塔板上液相取出，经成品冷却器12，检酒器13，其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水，经排出管排至塔外。
这种两塔流程，醪塔一般用2l—24块塔板，精馏塔用56—70块塔板，当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板，
则2l层就可以，若用数个泡帽的，塔板数还可减少些。精馏塔板采用浮阀式则40—42层就够了。
精馏塔的进料层为第14—18层塔板(自下向上数)，精馏塔除有提取成品、排除脂醛杂质任务外，还排除杂醇油。从精馏塔提取杂醇油的方法有两种，一种是液相提取，即在进料层之上2—4层塔板，温度为85—92℃的区域中提取。另一种是气相取油。它在进料层以下2—4层塔板上提取，气相取油，酒精质量较高，为我国南方工厂所采用，在北方则习惯液相取油。
杂醇油的分离，自塔内取出的粗杂醇油经冷却器7再加水稀释(经乳化器8)，含酒精10%(容量)以下时，粗杂醇油便分层，油浮在上面，送至储存罐10中，下层的淡酒流至醪池中。杂醇油由储存罐10利用位差经过盐析罐11，以提高浓度。
2．液相进塔的两塔流程气相进塔的优点是节省加热蒸汽、冷却水。但成熟醪含杂质较多时成品质量难保证。由于两塔直接相通，相互影响较大，要求操作技术也较高。由于糖蜜发酵醪含杂质较多，所以一般都不采用气相进塔方式。
液相进塔的工艺过程是：成熟醪经预热器之后进入组馏塔，在塔内被加热，酒精蒸发，在冷凝器冷凝成液体后，或直接流入精溜塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶层塔板液相取料至精馏塔。
液相进塔时，进料塔板上汽液两相平衡，浓度较气相进料时高，因此液相进塔时的进料位置要比气相进料时高2—3层，否则塔底容易跑酒。今以南方某糖蜜酒精厂为例，介绍液相进塔，气相取杂醉油的两塔流程，如图1-43所示。
成熟醪经预热器后从粗馏塔顶进入，塔底通入直接蒸汽进行蒸馏，成熟醪从上而下逐步降低酒精含量，最后由塔底排出。塔底排出的废液含酒不应超过0.04%(容量)，塔顶蒸出的酒汽经预热器，冷凝器变成液相，由酒精塔第18层入塔进行蒸馏。从进料层以下即第16、14、12层气相提取杂醇油。塔顶蒸出的酒气经第1、2、3冷凝器冷凝后回流入精馏塔顶，即72层处。在第4冷凝器排除醛酒，与粗馏塔第4冷凝器排除的醛酒汇集一起，送入主发酵罐中，在第7l、70、69层板上液相提取酒精产品，粗馏塔和精馏塔底温控制在104℃左右，塔顶分别控制在95℃和79℃。
(三)三塔蒸馏
两塔流程无论是汽相过塔还是液相过塔，只能得到医药酒精。要获得精馏酒精采用上述仅有浓缩设备的工艺流程是很难达到目的。三塔流程就是针对这缺点而改进的。三塔流程包括三个塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又称分馏塔，它安装在粗馏塔与精馏塔之间，它的作用是排除醛脂类头级杂质。三是精馏塔，它除有浓缩酒精提高浓度作用外，还继续排除杂质，使能获得精馏酒精。
三塔流程由于粗馏塔蒸馏出的粗酒精进入排醛塔，以及排醛塔的脱醛酒进入精馏塔的形式不同又可分为三类：
直接式粗酒精由粗馏塔进入排醛
塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气体状态。
半直接式粗酒精由粗馏塔进入排
醛塔是气体，而脱醛酒进入精馏塔是液体状态。
间接式粗酒精进入排醛塔以及脱
醛酒进入精馏塔都是液体。
1．三塔直接式流程由于粗酒精是蒸汽状态进入排醛塔，再以气体状态进入精馏塔，所以它的排除杂质效率是不高的。另外还有可能将粗馏塔蒸汽中微量的成熟醪带至精馏塔，致使所得的成品有不好的气味。虽然这种流程热能最经济，由于上述缺点没有推广。
2．半直接式热能消耗虽然比直接式大些，但可以得到质量比较优良的成品，因此在我国酒精工业上得到广泛的应用。其流程如图1—44所示。
成熟醪用泵自醪池经过预热器1预热后，进入粗馏塔2，这时蒸出的酒气并不直接进入精馏塔而是先进入排醛塔3，脂醛类头级杂质在乙醇浓度较低时精馏系数更大些，因此进入塔3的粗酒精浓度最好在35—40％(容量)之间，若酒度过高，有的厂还需加水稀释。
排醛塔通常用较多的塔板层数（28—34)和冷凝面积很大的冷凝器，并采用很大的回流比来提高塔顶酒精浓度。在13层(自下向上数)左右进料，塔顶控制在79℃，脂醛酒含酒精为95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量为成品的1.2—3％。排醛塔底进入精馏塔的脱醛酒，由于采用直接蒸汽加热和脂醛酒中酒精含量较高的缘故，其浓度较粗馏塔导出的粗酒精浓度略低，一般在30—35％(容量)之间。
脱醛液进入精馏塔4后，残留的脂醛类头级杂质随乙醇蒸汽而上升，经冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大气，另一部分经冷却器及检酒器后进入工业酒精中。糖蜜酒精厂由于酯醛馏出物数量较大(主要含乙醛多)，则将其返回发酵罐中再次发酵，以增加酒精得率。
精馏塔顶蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝后全部回流人塔，成品酒精从塔顶回流管以下2、4、6层塔板上液相取出。
杂醇油的提取方法与两塔流程时一样。
3．间接式三塔流程它的成品质量比半直接式的高，还可以生产高纯度酒精。这是由于粗馏塔蒸出的酒汽经冷凝成为液体，在这过程中可多一次驱除头级杂质的机会。显然生产费用要大些。无论淀粉原料还是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可获得精馏酒精，因此间接式的三塔流程目前应用不很广。
(四)白酒厂酒精蒸馏流程的商榷
目前我国酒精品种单一，故多采用双塔流程就能满足要求。现在酒厂的酒精车间都有一部分酒精用来生产白酒。有的厂在用代用原料时为了提高酒基质量，把已获得的酒精经化学处理后再重蒸一次，质量有所提高，但费用也增加了。为了降低成本和减少操作过程，根据甲醇的特性，酒精浓度愈高时，其精馏
系数愈大，即乙醇愈容易分离，建议酒厂的酒精蒸馏采用这样的三塔式流程：粗馏塔、精馏塔、甲醇塔。当生产医药酒精时就用前面两个塔，当生产白酒酒基时则用三个塔。把从精馏塔上部酒精浓度为85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用间接蒸汽加热，甲醇的精馏系数大于1，从塔顶排除，成品则从塔底流出，取浓度为85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至于杂醇油仍在精馏塔中取出，这样精馏塔的操作重点放在取油上。这样的三塔式可以一次蒸馏得到比医药酒精质量高的酒基，流程如图1-45所示。
(五)蒸馏操作的控制
酒精蒸馏的流程不多，同一流程时控制点、控制参数都近似。操作上都必须严格控制进料、供汽、冷却水的供应，以及取成品和杂酵油的量，使它们相互成为一定的平衡关系。如果在操
作上任意调整一个方面或操作条件中有一个变化，就会破坏这种平衡，造成生产过程混乱，甚至导致生产事故。因此操作上要求达到“三稳”：塔底压力稳，控制点温度稳，出酒量稳，才能达到产、质量的稳定。为了解蒸馏操作的控制，兹将各种连续蒸馏操作的一般标准摘录如下，供参考。
1.两塔流程，生产医药酒精。
(1)醪塔蒸馏釜温度为105—103℃，保证酒糟内不含酒精；蒸馏釜压力为0.196—0.245万帕斯卡（表压）；进入精溜塔的酒精蒸汽温度为93—95℃(醪塔顶温度)。
(2)精馏塔塔釜温度为102—104℃；塔釜压力为0.137—0.157万帕期卡(表压)；塔中部(取杂醇油区)温度为86—93℃，比控制塔顶温度灵敏。进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为35—40℃，这是保证成品质量的重要措施之一。
2．三塔流程，生产精馏酒精。
(1)醪塔同两塔流程。
(2)排醛塔塔底温度为84—86℃，由脱醛酒的浓度决定；塔底压力为
0.098万帕斯卡(表压)；塔顶温度为78.5—79℃；第二冷凝器酒温为40℃；脱醛酒浓度为36—38％(容量)；酯醛酒浓度为95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。
(3)精馏塔同两塔流程。
3.蒸馏工艺条件决定的依据上述
各控制点的参数和设备结构，操作情况，产量，发酵成熟醪性质等有密切关系。
进醪速度和蒸汽耗量是由生产能力决定的，但也受到发酵成熟醪浓度的影响。醪塔和精馏塔底部的温度和压力是由塔板结构，塔内液面高度及保证不跑酒等因素决定。醪塔顶部温度是由塔顶的酒精浓度，进醪的温度及进醪量决定的。
各冷凝器的温度由热负荷分摊，并保证排醛管不跑酒等因素决定。4．蒸馏操作为了保证蒸馏设备的正常运转与顺利操作，最主要的是保证进醪、供汽、冷却水三者间的平衡和稳定。其次是：成品提取、酯醛酒、杂醇油的提取部位，这对成品酒精质量以及减少蒸馏过程中的损失有很大的关系。现将其中几个操作关键加以叙述。
(1)发酵成熟醪添加方式醪液连续均匀地添加是保证醪塔稳定操作的主要条件之一，国
①在蒸馏工段最高层安装高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液从高位槽经预热器自动均匀地流入塔内。要注意的是应保持高位槽一定液
位，一般用液面自动调节器控制。这种供醪方式比较简单，其缺点在于发酵成熟醪中不能含有过多的固形物，否则可能发生管道堵塞现象。另外由于成熟醪时浓时稀现象，亦难避免，故淀粉质原料厂多不采用。
②第二种方法是用泵直接将醪液经预热器后压入塔内。常用的有蒸汽往复泵，醪液流量大小可通过蒸汽量的改变来达到。也有用离心泵送醪，但应装回流管来控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大于1米，否则可能发生不良现象。
(2)加热方式酒精工厂常用的加热方式有两种：
①直接蒸汽加热，采用鼓泡器或开孔蛇管。
②间接蒸汽加热，一般用蛇管。
直接蒸汽加热的优点在于热能利用完全，操作比较灵敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用间接加热。这样热能利用要差些，但是可以保证酒精浓度，蒸汽冷凝水可用于锅炉，对酒精质量也有好处。因为用直接蒸汽加热时，如果水源有不良气味，则会影响酒精质量。
酒糟余热的回收利用：
分析醪塔的热量平衡可以看出，加热蒸汽消耗在成熟醪加热，使它的温度与从塔里排出的酒糟温度相同，另外还消耗在各层塔板上，从醪液中驱出酒精。因此热量从醪塔分作两个流向排出，即随着加热到103—105℃的酒糟排出与随着进入精馏塔的酒精蒸汽排出。
为了节约蒸馏成熟醪所用的蒸汽，有的厂利用真空装置来蒸发冷却酒糟，并利用回收的二次蒸汽去醪塔作加热用。为了造成蒸发罐内的真空，并压缩二次蒸汽，通常用蒸汽喷射器。
，蒸发罐里的酒糟由于喷射器所形成的负压而沸腾，蒸发罐的压力维持在5.88—7.84千帕斯卡绝对大气压，相当于150-300毫米汞柱。被冷却至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸发罐的位置，利用位压排出。酒糟在沸腾时形成的二次蒸汽由喷射器吸入，与操作蒸汽混合，降低到13.72—15.68千帕斯卡绝对大气压而进入醪塔中加热，若操作蒸汽压力不低于29.4千帕斯卡(绝)，上述装置是有效的，一般可节约加热蒸汽量的18％。
(3)成品提取纯度要求不高的酒精，可以从精馏塔最后的冷凝器中取出，这样热能消耗最小，设备投资也可以减少，然而杂质分离效果不好，酒精质量不高，只能利用此法生产工业酒精。纯度要求较高的都采用在精馏塔板上取成品的方法。根据头级杂质的特性，它是集中在塔顶几块塔板上，为此成品都从塔顶以下第4—6块塔板上液相提取，也有从第10块或更低的塔板提取
成品。当然取成品的位置降低，对排除头级杂质是有利的，但是不能过低，否则不但浓度不易达到标准，而且中级杂质和尾级杂质有可能渗入成品酒精质量反而下降。
从塔板取成品可以是汽相也可是液相，液相提取节省冷却用水，而且质量亦高因此一般工厂多采用液相取成品，并且必须保证取液管口埋入液面内。
为了减少酒精挥发损失，成品酒精必须经过成品冷却器冷却到20℃以下，才能送去仓库。
(4)杂醇油的提取从精馏塔提取杂
醇油是由两组操作组成的，即从塔中将杂醇油的水-酒精混合溶液取出，再从水-酒精溶液中将杂醇油分离出来。前者简称为杂醇油混合液的抽取，后者简称为杂醇油的分离。
①杂醇油的提取从理论上说，杂醇油应该在积聚最多，即在其K=1处取出最为合理。但是由于精馏塔进
料的变化与精馏塔塔板上酒精浓度的变化，都会影响K＝l的具体部位。例如精馏塔塔板上酒精浓度增加，则K=1的部位就往下移。另外杂醇油是高级醇的混合物，它们的挥发系数又不一致，因此气相抽取在精馏塔加料板以下2-6块，液相抽取在加料板以上2-6块，取出杂醇油液体的酒度，一般为42-60％(容量)。
杂醇油可以连续取出，亦可间歇取出。但从精馏塔的操作稳定性及保证酒精成品质量的角度看来，以连续稳定取出为佳。
②杂醇油液体的分离杂醇油混合
液体是一种多组分混合物，主要组成分是水与酒精和一些高级醇。
根据乙醇、水、杂醇油三者相互溶解的关系，可以知道，为了使酒精和杂醇油分开，必须将酒精浓度稀释到10％(容量)左右，从而就可以算出加水量。杂醇油分离温度以25—30℃为最适宜。分离温度过低，分层速度太慢，在杂醇油分离器中分层不好。如果分离温度高，杂醇油在酒精溶液中的溶解度增加，分离效果也降低。要注意稀释水的硬度，否则也影响分层。
有的厂不注意提取杂醇油，这不仅影响酒精质量，时间长了会造成精馏塔底周期性的逃酒，也会造成设备运行的混乱。
杂醇油是一种由淡黄色到红褐色的透明液体。其主要成分为异戊醇、异丁醇、丙醇等。在杂醇油中异戊醇的含量应不低于45％。当蒸馏时，杂醇油开始沸腾的温度不应低于87℃，在120℃范围之内，馏出量不应超过总容量的50％。在15℃时，比重为0.83—0.835。
杂醇油是用作测定牛乳中脂肪的一种试剂，也可用作选矿时的浮选剂。杂醇油中所含的高级醇的酯类有更大的用途，可以制造油漆与香精，又可以作为一种溶剂使用。
杂醇油是酒精发酵副产物之一，其产量为酒精产量的0.5—0.7％，杂醇油达不到规定的质量标准时，可用水来作补充洗涤，或用食盐(NaCl)处理。食盐几乎不溶于杂醇油中，利用这一特性使盐夺取杂醇油中的水，而提高杂醇油的浓度。食盐加入后需进行搅拌，以后静置数小时即可，用过的食盐应回收使用。
(5)控制第二冷凝器酒温，保证产品质量的措施，在上述两塔式汽相过塔，塔顶液相取医药酒精的流程中，常遇到的成品质量问题有：
酸度过高：正常为50毫升酒精用
N/50 NaoH溶液滴定，消耗不超过0.9毫升。若不正常，主要是来自发酵产生的挥发酸。
氧化时间不合格：要求50毫升酒精中加入1N KMnO4 1毫升，15℃,观察褪色时间5分钟以上。有时不合格，因为含还原性物质多，主要是醛类。
甲醇过高：正常为以亚硫酸品红试验，100毫升不得超过0.25克。
解决措施：上述现象应加强工艺管理，从根本上解决。若问题已经产生，也可调整蒸馏操作弥补。
可提高精馏塔第二分凝器温度，即减小进入分凝器的冷却水量，一般流出第二分凝器酒温为35-40℃左右。当酸度过高或氧化时间不合格时，提高第二分凝器温度为
45---50℃，这时有较多酒精蒸汽进入第三分凝器，部分酸、醛类排至大气，部分进入工业酒精中(见图
1-47)。
解决甲醇的办法，除用上述多出工业酒精办法外，还可将蒸煮分离的蒸汽排至大气。
附一、酒精蒸馏中常见的故障与原因分析
1.醪塔顶部温度猛增，来醪又不畅(1)醪池中醪少或流醪管路堵塞或
有气阻，使来醪不顺利，应检查原因，赶快增加进醪量；
(2)预热器堵塞，开备用阀，使醪液直接进入醪塔。
2．醪塔进不了料，顶部温度低，底部压力大，温度高说明有杂物堵塔，应停塔，冲水检查，掏取杂物。3．醪塔溢塔
(1)成熟醪泡沫性强，可能蒸煮醪太嫩，或发酵时间过短；
(2)汽流速过大，表现在塔底压力过大，应减少供汽；
(3)排糟器失灵，出故障或堵塞，应检查；
(4)堵塔，停塔冲水，开手孔掏渣。4．醪塔顶温度超过正常
(1)醪塔底汽量大，压力高，应减少供汽量；
(2)下醪太少，可增加下醪量；
(3)醪中含酒少。
5．醪塔顶温度低于正常
(1)醪塔底进汽量小，塔底温度、压力都低；
(2)下醪多而快；
(3)醪中含酒多。
6．醪塔底部逃酒
(1)塔顶温度低，下醪速度过快，
(2)塔底温度低，汽量不足，下醪又快，应增加供汽量，增加液层，注意下醪均匀；
(3)下醪掌握不稳，忽多忽少，应操作稳定；
(4)精馏塔压力过大，温度过高，气体倒流入醪塔，若醪塔温度低，可提高醪塔内压，改进精馏操作；
(5)塔板有漏损，应予检修；
(6)排糟器有故障。
7．精馏塔残液逃酒
(1)蒸汽进入太少，塔底温度低；
(2)塔内存酒太多或塔底残液过多未放。
8．精馏塔中部温度过高
(1)塔内存酒少；
(2)醪塔来的酒气量过大，气温过高，酒气浓度低，应改进醪塔操作；
(3)塔底汽压大，应适当减小或加大回流；
(4)杂醇油积存太多，应加大取油。9．精馏塔中部温度低
(1)塔中存酒多，或塔底残液多未放；
(2)醪塔来的酒温过低，量过少；
(3)塔底温度低，压力不够。
10．排醛塔逃酒
(1)塔顶温高，冷却水量小或水温高；
(2)冷凝器水垢多，传热效率差；
(3)醪塔来气过多，温度高。
11．精馏塔顶排醛不好，酒中醛含量指标不合格
(1)冷却水量太大，可予减小，提高第二冷凝器的温度；
(2)醪塔来汽过小，温度过低；
(3)精馏塔底供汽过小。
12．酒精成品浓度不合格，氧化时间短，有时醛酒多，有酒汽带出(1)回流比太小，增加回流量，适当增加底部蒸汽供应；
(2)中部温度高，出酒太多；
(3)冷凝器渗漏或塔板漏损；
(4)冷凝器内水垢多或冷却水少。13．酒精浓度太高回流比太大，出酒太少，可适当多出酒。
14．酒精中酸、醛、甲醇含量高由于原料原因，可改进工艺管理，如加强糊化工段的汽液分离，加强工艺卫生，或多出工业酒精数量。15．杂醇油分离不好
(1)塔内温度不稳或取油层位置不当；
(2)分离器温度高或分离器的酒太浓，可降低油酒温度或数量，或适当多加分油用水。
16．蒸馏效率完不成
(1)设备与管路漏损；
(2)上下逃酒，塔运行不稳定，杂醇油没有分离好，应予重视；
(3)计量不准。
17．精馏塔跑酒
(1)塔中部温度上升过快而且高，使杂醇油汽上升进入酒中；
(2)塔中部温度下降太快、太低，使杂醇油移到脱水段。
注意取油，稳定中部温度，下部跑油时，多取油，促使中部温度回升，减少进醪量，适当加大进蒸汽量。附二、蒸馏的开塔(投入生产)与停塔(停止生产)
1．开塔为了设备能运转正常，开塔前要做好准备工作，如检查设备、管路、阀门、仪表是否正常，并与有关工段联系。
塔进醪前，先加热塔(温塔)，进料后为了能及时运转正常，先缓慢加热精馏塔，待温度正常后再缓慢加热粗馏塔。
温塔时要打开塔顶和冷凝器排空气阀门，以排除设备内空气。塔顶温度至l00℃时，关闭排空阀门，并开启粗馏塔通往精馏塔的阀门和精馏塔冷凝器给水阀门。此时粗馏塔便可进醪进行蒸馏。粗馏塔顶温为95℃时，开始正常进醪并按照工艺条件进行操作。运行中要检查是否跑酒。
精馏塔进料后，不断回流，当精馏塔中部温度下降至95-96℃，说明精馏塔进入正常工作状态，方可取洒。2．停塔有三种情况：
临时停塔突然发生断醪、断水、停电和其它突然设备事故。立即关闭两塔的进汽阀，同时关闭精馏塔排余馏水阀门和醪塔进醪阀。以不造成损失和能立即恢复正常运行为原则。
短时间停塔先停止粗馏塔工作，然后停精馏塔。停粗馏塔时先停止进醪，然后蒸馏到塔顶温度为100-105℃时，即将塔中酒精蒸尽，停止进蒸汽。关闭粗馏塔去精馏塔的进料阀门，避免精馏塔的酒气窜入粗馏塔，并打开塔顶排空气阀门。根据酒精浓度，减少取酒量。精馏塔中部度升至100℃，关闭排余馏水阀门，停止进蒸汽，最后停止向冷凝器送水，并打开塔顶排空气阀。长时间停塔除按上述操作外，将精馏塔顶加热至100℃，酒全部蒸净。在冷凝器取样检查，不合格酒另贮一罐。然后关闭蒸汽、冷水阀，停塔。粗馏塔打开排糟阀后，用水将塔冲洗干净。
五、新型蒸馏塔的介绍
蒸馏塔是酒精厂基建中投资最大，结构与加工最复杂的工艺设备。因此如何改进旧有塔设备，并研究使用新型的塔设备，以强化汽液两相传热传质过程，对提高生产有很大的意义。多年来许多人从事研究简化结构和提高塔效能的工炸，这不仅关系到节约投资，缩减塔高度，而且还关系到塔生产能力的提高和产品质量的改进。
传统采用的精馏塔基本类型与它们的特性，归纳见表1-59。
泡罩塔从1918年开始在工业上应用，是比较成熟的设备。随着科学技术的发展，针对泡罩塔的缺点，向下述方向改进。
改进塔板结构以减少雾沫夹带，来提高塔板的分离效率；
降低塔板液面落差、压力降和改进溢流装置，以扩大正常操作范围；增强汽液两相接触又降低扩散阻力。
基于上述要求，近20年来提出了许多新型的塔板结构，它们虽然有的还不完善，但它们的趋向是全面的把高速、高效与简化结构结合起来。
在许多新结构的塔板中，酒精厂采用浮阀塔，它的优点日益被人们所认识，因此采用的工厂愈来愈多。1．浮阀塔浮阀塔是五十年代发展起来的一种鼓泡传质的蒸馏塔板。在石油化工中已得到满意的成绩。1969年才被上海酒精一厂移植到酒精工业中，它与其它类型塔比较有突出的优点，见表1-60。
为什么浮阀塔有这样突出的优点呢？要从它的工作原理分析。
(1)浮阀塔的工作原理
浮阀塔结构简单，如图1-48所示。有两种结构型式，即条状浮阀和盘式浮阀，它们的操作和性能基本是一致的，只是结构上有区别，其中以盘式浮阀应用最为普遍。盘式浮阀塔板结构，是在带降液装置的塔板上开有许多升气孔，每个孔的上方装有可浮动的盘式阀片。为了控制阀片的浮动范围，在阀片的上方有一个十字型或依靠阀片的三条支腿。前者称十字架型，后者称V型。目前因V型结构简单，因而被广泛使用，当上升蒸汽量变化时，阀片随之升降，使阀片的开度不同，所以塔的工作弹性较大。
塔内的溶液以两种物质状态运动着，气态穿过塔板升气孔上升，液态横过塔板进入降液管流至下层塔板上，气液两相在每层塔板上接触，进行传热传质，使得乙醇由液态→气态→液态，逐层上升，最后在塔顶部得到浓缩的乙醇，如果使这分子运动速度提高，即强化这一过程，塔的效率就高。气液两相接触有一界面，界面越大即传热传质过程便得到强化，效率就高。过去用筛板塔、泡罩塔，气体在液体中几乎是垂直上升，鼓泡而出。泡大，接触面积还是较小的。阀片使上升气体呈水平方向喷射而出，而且采用的汽速较泡罩塔高得多，使气体高度分散，气泡很小，因此气液接触面大。另外气体是水平方向喷射出，气体在液层中流经的路程较长。在气体负荷较大时产生雾沫夹带也小，在液流量小时也不会发生不与液层接触而垂直上升的不良现象，随着气体上升量的变化，相应的变化浮阀的流量面积，维持着较高的速，因此气-液始终接触良好。如图l--49所示。
浮阀塔效率高的基础是气体上升速度大，在设计与操作时必须充分注意这点，才能发挥浮阀塔的优点。
(2)塔结构设计时的工艺要求
①塔板间距浮阀塔的特点是汽流
速高，因此板间距要大。板间距与下列因素有关。
沫夹带塔板间距小，雾沫夹带量大。板间距大，雾抹夹带少，但板间距过大，造价高。
淹塔为了避免淹塔，通常使板间距大于降液管中清波层高度的
1.7-
2.5倍。
物料起泡性起泡性大的物料，板间距应大些。如醪塔蒸馏泡沫性强的醪液，板间距需比较大。起泡性小的物料，板间距可小。
操作弹性操作弹性要求大时或希
望生产潜力大些，常采用较大的板间距。
板间距还影响着塔径。板间距大，允许气速就高，塔的效率高了，塔径就可小；反之塔径就要大些。板间距的大小还随着塔径的增加而增大。仅从造价费用考虑，采用板间距较大而塔径较小的塔更为经济只是对于塔板数很多的塔才采用较小的板间距，适当增大塔径以降低塔高度。塔径和板间距是相互关联的，需要反复调整才能确定。
石油工业都采用较大板间距，一般取400毫米。因为乙醇起泡性小，
板间距取得也小些。但醪塔、精馏塔的板间距有逐渐增大趋势，如上海酒精一厂1969年首先将精馏塔改为浮阀塔时，取板间距为267毫米，后来北京酒精厂取300毫米，1973年武汉酒精厂取310毫米，1975年沙城酒厂取30毫米。
②塔径塔直径与产量，气速V。 (空塔)有关。浮阀塔采用的V。较大，为o.9米／秒左右，故在同等产量下塔径较泡罩塔小20％左右。如图l-50所示。
现在多采用两塔气相过塔蒸馏，精馏塔的精馏段与提馏段塔径不应相同，按气体负荷而论，提馏段气体负荷比精馏段小，塔径应该小些，这样可能两段气速均匀，操作性能稳定。
精馏段上升蒸汽量 A=B+C
提馏段上升蒸汽量 C＝B-A
③塔板层数泡罩式精馏塔板一般都在62块以上，由于浮阀塔板效率高，板数可以减少。目前各厂多采用薯于为原料，在塔板上液相取成品，为了保证成品中甲醇含量低，塔板数不宜低于48块。这数据与理论数值比较，当然是很保守的，不过考虑到浮阀失灵和脱落，影响板效率的情况，以及将来扩大生产起见，塔板数不要过少。
④开孔率浮阀塔的设计应抛弃泡
罩塔设计的框框，不应强调开孔率，否则因塔板开孔过多而气速降低，导致塔效率降低。
开孔率的大小主要决定于阀孔气速度。应为7.5-9米／秒。当塔负荷一定时，开孔率大，阀孔气速就小，当阀孔气速小于4-5米／秒时，就会发生严重泄漏。为了防止泄漏，只有降低开孔率，使阀孔气速加大。另外开孔率大，孔与孔之间距离小，由孔吹出的气体发生互相干扰，产生对冲的现象。使水平方向喷射的气流对冲成垂直方向而重迭上升，发生雾沫夹带，并影响液体流速，使塔板上流体流动不均匀，降低了塔板效率。但开孔率也不能过小，否则阀孔速度过大而增加雾沫夹带，正确设计应做到既不漏液也不雾沫夹带，操作稳定。过去设计时板上开孔率为塔板面积的10％，而且上下两段是一致的。通过实践，精馏段现都取12-14％，提馏段为
8-9％。
⑤溢流管蒸馏时汽液两种流体在塔里流动，应尽量减少流体流动的阻力。溢流管是引导液体从上层塔板流到下层塔板上的管道。溢流管的形式有圆形管和弓形降液管两种。液体负荷小，塔径小时可采用圆形溢流管。但它的截面积小，没有足够的空间使泡沫中的汽体及时与液体分离就被带入管中，因此往往在溢流管中充满很多泡沫，溢流效果不好，容易产生拦液。这样圆形溢流管往往使塔生产能力受到限制。所以生产量中等的塔部采用弓形溢流管，因为它的浸润周边长，因而降液能力大，气液分离效果好，不易发生淹塔现象。上海酒精二厂将醪塔的两个圆形液流管改为长腰形溢流管后，产量将近提高一倍。增加溢流管面积可提高效率，对于浮阀塔同样适用。
溢流管面积占塔板面积的8-9％，堰长不小于塔径的60％，保持板上液层高度50毫米，故取堰高42毫米左右，因为堰上液层高8一l0毫米，堰的高度不宜过高，否则会增加塔板液层阻力。
新型塔板都采用较高的气速，相应的要采用较大溢流管截面，否则工作将失去平衡。
随着科学的迅速发展，不仅传统使用的泡罩塔，筛板塔，已远远不能满足需要，甚至近十多年发展起来的浮阀塔，浮动喷射塔也需要加以改造，以提高其性能。近年来老设
备挖潜，或采用更新型的塔板类型。2．阀-筛孔复合塔板在原有浮阀塔板上再开若干筛孔，既构成此种浮阀筛孔塔板。这是提高浮阀塔生产能力，减低浮阀塔压降的简易有效措施。在气体负荷较低情况下，气体通过筛孔鼓泡上升，有类似筛板塔的流体力学状态，随着气体负荷增大，浮阀打开，气体通过筛孔和浮阀同时进行鼓泡通过液层，因此塔板兼具了筛板塔和浮阀塔的优越性能。某石油工厂塔板上浮阀开孔率为14.1％，加开的筛孔均匀布于浮阀行间，筛孔开孔率为3.7％，总开孔率为17.8％，使用结果生产能力提高1.8倍。
清华大学试验证明，复合塔板比浮阀塔处理能力高30％，压力降低30一40％(浮阀塔板压力降为3.85毫米汞柱，复合塔板为2.33)，分离效率相近，但复合塔板的弹性则较低(约2-3)。可见当提高生产能力和降低压力降为主要矛盾时，采用复合塔板是有效的。也有在泡罩塔板上打孔，做成泡罩-筛板塔，也能提高生产能力。
3．大孔径筛板普通筛板塔的应用已有相当长的历史。筛板以它结构简单，压力降较小的突出优点获得迅速发展。在五十年代大体弄清了它的流体力学和传质规律，提出了可靠的设计方法，但由于筛孔易堵塞，弹性范围较小的缺陷，限制了它的推广。近年来研究表明，过去认为采用较小的孔径(φ1-6毫米)才能
获得较好的传质效果和防止漏液的概念是错误的。只要维持适当的流体力学条件(适当的汽速)，不但可以保证大孔径(φ10---15毫米)筛
板的漏液量很少，而且由于使用大的孔径，可有效地解决筛板塔的堵塞问题。
它相当大的缺点是塔板的漏液与雾沫夹带都比较大，故板效率较低，弹性范围较窄，所以对夹杂有固形物质的发酵成熟醪采用这种大孔径筛板，才可显示出其独特的优越性。关于用于醪塔的塔型，过去注意不多，最近无锡轻工业学院与无锡县酒厂研制成浮阀-波纹塔，塔板是波纹状的，波峰上装条形浮阀，波谷开有筛孔，无溢流管，板效率达80％，已取得较好成绩。
4．斜孔塔近年来清华大学综合了国内外若干塔板的优点研制了这种新型塔板。塔板上冲有一排排整齐排列的方形斜孔，它与舌形塔板不同，虽然两者的气流都是水平喷出，舌形板气体喷出的方向与液流方向相同，而斜孔塔板上气体喷出的方向则与液流方向垂直，而且相邻两排斜孔的喷射方向相反，这样使气流不致对喷而又互相牵制，具有气流水平喷出的优点，又消除了气流对冲转为向上冲的情况，并且大大减弱了液体被不断加速的现象，可获得均匀的流层，良好的气液接触，较高的气体负荷，这就可消除舌形板，浮阀塔等因气液并流所引起的气流不断加速，液体很快被气体带过塔板，被分散的液滴从塔板飞驰而过，因而气液接触不充分，效率低，液体喷得很高，要求板间距大等等缺点。所以斜孔塔板上气-液接触更为良好，液层低而均匀，既有较高的生产能力又有较高的塔板效率。如图l-51所示。
与浮阀塔相比，斜孔塔板的气体处理量提高40％左右，塔板效率提高5一l0％，干板压降约小40％，总压降也小得多。斜孔塔的操作弹性在2.5-3，比浮阀塔小，但比一般筛板稍大。
从实验与生产实际数据都说明了斜
孔塔生产能力高，比泡罩塔大65％，比浮动喷射塔高40％，比浮阀塔大30-40％。平均板效率稍高于浮阀塔，压力降低(一般在2-2.5毫米汞柱)，结构简单，用材料省(比浮阀塔省30-40％)，对无腐蚀性物料，可以不需使用不锈钢。
斜孔塔不仅可用作精馏塔，也可用作醪塔，由于它的板效率高，需要的塔板数少，可将传统的两塔蒸馏合并为单塔去完成。
其它新型蒸馏塔结构尚有多种，其原理总不外乎设法增加气体和液体的接触面积或调节流体动力条件，使之形成泡沫层，以扩大接触面积，所以它们都能提高蒸馏效率并增加产量。较之以泡罩塔为代表的旧型设备，性能都有所改进，材料与加工方面也有节约。但它们都多少还存在某些问题，如操作稳定性尚差，气液分配还有一定的缺陷等。当然随着进一步研究和生产数据的完善，新型蒸馏设备和其它化工设备一样，将不断更新换代，日趋完善。蒸馏过程之所以能将成熟醪中所含的酒精完全分离出，并得到高浓度的酒精，基本原因为：成熟醪所含的各种物质的挥发性不同。将两种或两种以上挥发性不同的物质组成混合溶液，将它加热至沸腾，这时液相组分与气相组分往往不同，气相比液相含有较多的易挥发组分，剩下的液相就含有较多难挥发组分。如加热酒精-水溶液至沸腾时，蒸汽中酒精含量就较溶液中的高。在常压下测得的结果见表l--46。
正如拉乌尔定律指出的，混合溶液中，蒸汽压高(沸点低)的组分，在汽相中的含量，总是比液相中高。反之蒸汽压低(沸点高)的组分，在液相中含量，总是比汽相中高。按表1-46所示，经过多次反复汽化与冷凝，即可将混合溶液分成两组纯组分。
从表1--46数据可知，酒精与水的混会液加热沸腾时，所产生的蒸汽中，酒精含量都是高于原混合液。而且溶液中酒精含量越低，则蒸汽中的酒精含量增加越大。若以A％表示蒸汽中的酒精含量，而它在溶液中的含量以Q表示，则A/Q＝K，这称为挥发系数。表示乙醇在该溶液中的挥发性能强弱。当溶液中乙醇浓度越低，则其比值即挥发系数K
越大。反之，则K越小。直至K为1时，即溶液中酒精浓度与蒸汽中酒精浓度相等。
在K＝1时，其混合液与蒸汽中所含酒精浓度均为95．57％(重量)或97.60%(容量)，此时的沸点为78．15℃，这沸点较纯酒精沸点78．3℃，水的沸点100℃都低，故蒸馏到这浓度时，蒸汽中的酒精含量就不会再增加了。这沸点称之为最低恒沸点，该组分的混合物称恒沸混合物。酒精蒸馏设备虽然设计得很科学，然而在常压下，还是得不到无水酒精的。
在一定的气压下，恒沸混合物有一定的准确成分，过去曾误认为它是一种化合物，后来有人发现，改变气压可以改变恒沸点，也可以改变恒沸物的组成，因此才证明它只是在两相中具有相同成分的混合物而不是化合物。表l--47为在不同气压下，酒精和水恒沸混合物的组成。
表1-47中指出，在常压下酒持与水的恒沸点为78.15℃，恒沸混合物中酒精含量为95.57％(重量)，而当压力为70毫米汞柱时，沸点为27．96℃，恒沸点已不再存在。这也就是真空蒸馏，运用减压下越过共沸点而能得到无水乙醇的原理。根据表1-46所列的数据，可制出如图l-34，图1-35的曲线。
从图1-35曲线中可以看出，在常压
下，酒精-水混合溶液的酒精含量与其相应的蒸汽中酒精含量的情况。以曲线图中20％(重量)酒精-水混
合液为例，在常压下，其沸点为87℃，它所产生的蒸汽中酒精含量则为65％(重量)。另外还可看出，当酒精-水混合液中酒精含量增加
到95.57％(重量)时，它所产生的蒸汽中的酒精含量与液相中的酒精含量相同。就是酒精-水混合液蒸馏时的共沸点，便不能用普通的蒸馏方法进一步分离了。
(一)简单蒸馏设备
根据酒精-水溶液加热沸腾时，蒸汽中酒精含量较溶液中浓度增高这一原理，古代劳动人民设计了酒的蒸馏设备。如图l-36所示。用蒸汽加热含有酒精的醪液，当达到该酒精水溶液的沸点时，它们便沸腾汽化，蒸汽中的酒精含量便高于醪液，亦即醪液减少较多的酒精和较少的水分，若将酒汽冷凝而收集，则可得到较高浓度酒精的水溶液，当然醪液中其它挥发性物质亦混杂在其中。
使用这样简单蒸馏设备是得不到高浓度酒精的，最初蒸出的馏出液酒精含量最高，但随着酒精的逸出，釜内醪液中酒精含量逐渐降低，以后相应蒸馏出的酒精浓度也逐渐减低，以至最后蒸出的几乎是水。所得的混合馏出液酒精含量当然不高，而且纯度也不高。
(二)蒸馏塔的工作原理
根据表1-46，酒精水溶液加热至沸腾时，蒸汽中的酒精含量较溶液中含量高，以及根据表1-48，酒精水溶液的酒精含量愈高，其汽化或升高温度所需的热量越少，沸点也越低，这两个规律，要得到高浓度酒精，就有人设想出一种多次汽化与冷凝的特别的蒸馏设备，以“最经济的方法”蒸馏得到高浓度的酒精。图1-37是一设想的蒸馏设备，以若干个简单蒸馏器为单元，以回流管连接起来。
以蒸馏锅A、B、C、D等连接，每个锅底部都有相应加热用的多孔蛇管a、b、c、d等，除a蛇管与热源(如水蒸汽)连接外，其余如b、c、d等则与前一个蒸馏锅之蒸汽导出口相接，并于每锅之底装置O、P、Q、R、S等回流管。除A锅之O管可排液体至外部外，其余如P、Q、R、s等则导液体至前一个蒸馏锅。
在蒸馏开始之前，假设A锅中装入已达沸点95℃的5％酒精溶液；B
锅中装入已达沸点83.5℃的36％酒精溶液；C锅中装入已达沸点79.9℃的73％酒精溶液。然后以100℃的水蒸汽通入蛇管a，此时A锅中的温度只有的95℃，所以导入的100℃水蒸汽遂即凝结成水、并释出热量，适可汽化A锅中的酒精溶液为汽体，此汽体中的酒精浓度则为36％(汽
液平衡状态下)，此汽体又导入b蛇管，而B锅中温度低于A锅，故36％的酒精汽体又凝结为液体，所放出的热量则又汽化其液体，而成为73％的酒精蒸汽，如此逐级推进。锅中的酒精溶液由于所含酒精的汽化，酒精含量较原来减低，溶液沸点随之升高，最后必然与前一锅温度相同，此时前一锅导来的汽体己不能再凝结，亦无热量释出以汽化锅中液体。换而言之，汽体中的酒精量不能增多，该组设备便失去蒸馏效能。故各锅中酒精含量必须保持一定的差额，亦即各锅中的温度必须保持一定的差数，故于锅底设O、P、Q、R、S等回流管，导引后锅酒精溶液回流至前锅，以调节其酒精浓度。至于释出的热量，由表l-48可知水的汽化潜热为539.4卡／克，高于纯酒精的214.5卡／克，若设备没有热损失，则仅往A锅通入水蒸汽，此蒸汽热量能逐级推进至最
后一锅，己足够蒸馏成高浓度酒精，无须另加热量，这是热能很经济的蒸馏方法，但所需设备过多，并不实用。
根据上述原理，制成如图l-38的蒸馏塔，以供蒸馏酒精，这就是今日筛板塔的雏形。因为它要求操作的技术很高，以后逐渐为泡罩塔所代替。
(三)回流问题
从上述介绍中可看出，回流是精馏过程的一个重要问题。假若精馏塔没有回流，则精馏塔板上的酒精由于不断蒸发而逐渐减少，因此塔板上的酒精浓度逐渐降低，沸点升高，虽然有进料来补充蒸出的酒精，但也不够维持各层塔板稳定的浓度差和温度差，精馏过程就不稳定，成品的浓度难以保证，杂质的排除也困难了。为了维持各层塔板上酒精一定的浓度，以便稳定操作，得到合格的成品，只靠送料是不能解决的，必须靠回流。
由于有大量回流液入塔，才能使塔中各层塔板浓度、温度稳定，回流液数量对成品产量并无多大影响，成品数量主要决定于进料量。回流装置如图1-39所示。
因为各个塔的产量不同，回流量也就不同，所以应该取相对量来比较，即回流比，它是回流液重量与产品重量之比。
回流比：R=QR（回流量）/P（产品量）
回流比大，即流回至塔中的酒精数量较多，要取得一定浓度的酒精，需要的塔板数就少些(但是回流比
大了，塔径也要相应增大)，塔的设备费用就可能小些。但是回流比过大，消耗的加热蒸汽量与冷却水也随之增加，生产费用就增高。相反，如回流比小，回流入塔中的酒精量小，取得同样浓度的酒精需要的塔板数就要多些，消耗蒸汽量虽可减少，但设备投资要增加较多。
有人试验：要达到一定的洒精浓度[如96％(容量)]，全部回流入塔(不取成品)时，所需要的塔板数最少(相同产量，塔径也要加大)，而蒸汽消耗量最大。另外回流比最小时，塔板数最多(相同产量，塔径要小些)，而消耗蒸汽量最少。因此就有选择最适回流比的必要。选择最适回流比以设备费用和生产费用最小为标准(见图l-40)。酒精精馏塔最适回流比一般为3-4，即回流量为单位时间产品量的3-4倍。
酒精蒸馏两种方式与区别
壶式蒸馏设备 作为白兰地两大代表派别，可涅克更为世人所欣赏，它的蒸馏设备也是被公认为最先进的。 夏朗德壶式蒸馏锅主要由蒸馏锅、预热器、蛇形冷凝器三大部分组成，整个锅体由铜制成的，铜制目的有多个：其一是铜具有很好的导热性，其二铜是某些酯化反应催化剂，其三是铜对原料酒的酸度具良好的抗性，其四是铜可以使丁酸、已酸、癸酸、月桂酸等形成不溶性铜盐而析出。使这些不良气味的酸被去除。铜板应是质地很纯的电解铜，铜板应进行过刨平，使金属内的孔密实化，使锅体表面更光滑而利于清洗。锅体为圆壶式，锅底应向内凸起以便利于排空，由于直接火加热，因而锅底应有一定的厚度，铜板厚度与锅容量是相当的（见表1.2.3）。蒸馏锅顶部“穹形”应暴露于锅台之上，这部分面积可大可小，它起着一定的精馏作用。 夏朗德蒸馏锅一大特点是设计独特的鹅颈帽，鹅颈帽也叫柱头部，实则为蒸馏锅罩，其一目的是防止蒸馏时“扑锅”现象发生，其另一目的，是使馏出物的蒸汽在此有部分回流，从而形成了轻微的精馏作用，它的容积一般为蒸馏锅容器的10%，不同大小不同形状的鹅颈帽，其精馏作用不同，因而所蒸得的产品质量亦不同。一般来讲鹅颈帽越大，精馏作用越大，所得产品口味趋向于中性，芳香性降低，夏朗德壶式蒸馏锅一般采用“洋葱头”形鹅颈帽，也有“橄榄形”的，但后者所得产品芳香性较小。 塔式蒸馏 由于葡萄酒精蒸馏不是单纯的酒精提纯，而是要保持一定的葡萄品种及发酵所产酯香，因而一般采用单塔蒸馏，塔内分成两段，下段为粗馏塔，上段为精馏塔，选用塔板时考虑处理能力大、效率高、压降低、费用小、满足工艺要求、抗腐蚀、不容易堵塔等特性。 蒸馏塔塔板一般为泡盖、浮阀式。 进行蒸馏时，打开汽门进行温塔，在塔底温度达到105?℃时，打开排糟阀，塔内温度95℃时，可开始进料，同时开启冷却水。至塔顶温度达85℃时，可打开出酒阀门调整酒度，整个蒸馏过程是连续的，控制蒸馏出酒精温度在25℃以下，随时注意汽压变化，不能超过规定压力，临时停塔前应先关进料门，再关乏水门、汽门、出酒门，最后关掉冷却水，防止干塔。乏水中不得有酒度，酒头酒尾也应放入醪液中重蒸，操作间照明灯必须是防爆灯，输送葡萄酒精所用设备必须是防爆式的。 两种蒸馏方法的比较 对白兰地规模生产厂来讲，白兰地生产产品结构必须是高中低档并举，保质保量，企业才能有活力。生产企业往往是采用不同的蒸馏方式，即壶式蒸馏和塔式蒸馏同时采用，壶式蒸馏和塔式蒸馏的区别在于： 1、所用设备不同；
《酿酒工艺学》复习思考题答案
7ru 《酿酒工艺学》复习思考题（答案仅供参考，非标准答案） 浸麦度:浸麦后大麦的含水率。 煮沸强度:指煮沸锅单位时间（h）蒸发麦汁水分的百分数。 原麦汁浓度:发酵前麦汁中含可溶性浸出物的质量分数。 无水浸出率:100g干麦芽中浸出物的克数。 浸出物:在一定糖化条件下所抽提的麦芽可溶性物质。 糊化：淀粉受热吸水膨胀，从细胞壁中释放，破坏晶状结构，并形成凝胶的过程 液化：淀粉长链在受热或淀粉酶的作用下，断裂成短链状，粘度迅速降低的过程。 糖化：指将麦芽和辅料中高分子贮藏物质及其分解产物通过麦芽中各种水解酶类作用，以及水和热力作用，使之分解并溶解于水的过程。 浸出糖化法：麦芽醪纯粹利用其酶的生化作用，用不断加热或冷却调节醪的温度，使之糖化完成。麦芽醪未经煮沸。用于制作上面发酵的啤酒。 煮出糖化法：麦芽醪利用酶的生化作用和热力的物理作用，使其有效成分分解和溶解，通过部分麦芽醪的热煮沸、并醪，使醪逐步梯级升温至糖化终了，用于全麦发酵生产下面发酵啤酒 复式糖化法：糖化时先在糊化锅中对不发芽谷物进行预处理——糊化、液化（即对辅料进行酶分解和煮出），然后在糖化锅进行糖化的方法。用于添加非发芽谷物为辅料生产下面发酵啤酒 蛋白质休止：利用麦芽中的内、外肽酶水解蛋白质形成多肽和氨基酸， 泡持性：通常，啤酒倒入干净的杯中即有泡沫升起，泡沫持久的程度即为泡持性。 挂杯：倒一杯酒，轻轻摇杯，让酒液在杯壁上均匀地转圈流动，停下来酒液回流，稍微等会儿，你就会看到摇晃酒杯的时候，酒液达到的最高的地方有一圈水迹略为鼓起，慢慢地就在酒杯的壁面形成向下滑落的酒液，象一条条小河，这就是挂杯。 清蒸清碴：酒醅和碴子严格分开，不混杂。即原料清蒸、清碴发酵、清蒸流酒。 清蒸混碴：酒醅先蒸酒，后配粮混合发酵。 混蒸混碴：将酒醅与粮粉混合蒸馏，出甑后冷却、加曲，混合发酵。 粮糟：母糟配粮后称之粮糟 酒醅（母糟）：指正在发酵或已经发酵好的材料。 喂饭法发酵：将酿酒原料分成几批，第一批先做成酒母，在培养成熟阶段，陆续分批加入新原料，起扩大培养、连续发酵的作用，使发酵继续进行。 生啤酒：不经巴氏灭菌，而采用其他方式除菌达到一定生物稳定性的啤酒。 鲜啤酒：不经巴氏灭菌的新鲜啤酒。 干型酒：酒的含糖量<15g/L的酒，以葡萄糖计。 淋饭酒母：传统的自然培养法，用酒药通过淋饭酒制造的自然繁殖培养酵母菌，这种酒母为淋饭酒母。串蒸：食用酒精或白酒经香醅料层再次蒸馏生产白酒的工艺。 酒的分类。 发酵酒：以粮谷、水果、乳类等为原料，主要经酵母发酵等工艺制成的、酒精含量小于24%（V/V）的饮料酒。 蒸馏酒：以粮谷、薯类、水果等为主要原料，经发酵、蒸馏、陈酿、勾兑制成的、酒精度在18%~60%（V/V）的饮料酒。 配制酒：以发酵酒、蒸馏酒或食用酒精为酒基，加入可食用的辅料或食品添加剂，进行调配、混合或在加工制成的、已改变其原酒基风味的饮料酒。 黄酒的分类。 1.按生产方法分类：
乙醇的蒸馏实验
乙醇的蒸馏 （4学时） 一、实验目的 ⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途； ⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤； ⑶了解沸点测定的方法和意义。 二、实验原理 将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30 ℃以上）才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 三、仪器 50ml圆底烧瓶 50ml锥形瓶蒸馏头接液管直型冷凝管温度计量筒乳胶管沸石热源等。 四、实验步骤 ⑴仪器的安装 安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。 蒸馏装置图
安装过程中要特别注意：各仪器接口要密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。 ⑵蒸馏操作 ①加料：将粗乙醇溶液20ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，安好装置，接通冷凝水。 ②加热：开始加热时可用大火，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴溜出液体时的温度。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。 ③收集溜出液：当液体达到沸点时，控制温度，使流出液滴的速度为每秒1-2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。在保证加热的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热，关掉冷凝水。 五、思考题 1.什么叫沸点？ 2.蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛装液体的量不应超过整体积的2/3，也不应少于1/3? 3.蒸馏时加入沸石的作用是什么？ 六、注意事项 1.常压下的蒸馏必须与大气相通； 2.使用明火加热时，在同一实验桌上有几套蒸馏装置且相互距离较近应注意着火安全； 3.当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接收器上链接一个氯化钙干燥管，以防止湿气的入侵； 4.当蒸馏沸点高于140的物质时，应该换空气冷凝管。
工业乙醇的蒸馏
工业乙醇的蒸馏 目的要求 1．了解沸点测定的意义； 2．掌握常压蒸馏的原理和操作方法。 实验原理 把液体加热变成蒸汽，然后使蒸汽经过冷凝变成液体的过程叫蒸馏。蒸馏 广泛地应用于分离和提纯液体有机化合物，也可以测定化合物的沸点及了解有 机物的纯度，还可以回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 液体受热后，当它的蒸汽压和液面上所受的大气压相等时的温度叫沸点。 蒸馏时从第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距。在一定压力 下，纯物质具有恒定的沸点，沸点距很小，一般在0.5～1℃。而混合物(共沸物 除外)则不同，没有恒定的沸点，沸点距也较大，所以通过蒸馏可以测定物质的 沸点。由于沸点是物质固有的物理常数，故可以通过测定沸点来鉴别物质和判 断其纯度。 为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加入素烧瓷 片或沸石，因为他们都能防止加热时的暴沸现象，故把他们叫做止暴剂。在加 热前应加入止暴剂。当加热后发觉未加止暴剂或原有止暴剂失效时，千万不能 匆忙投入止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起剧烈的暴沸，液 体易冲出瓶口，若是易燃物，将会引起火灾。所以，应使沸腾的液体冷却至沸 点以下才能加入止暴剂。 仪器和药品 250ml电热套，100ml蒸馏烧瓶，蒸馏头，直形冷凝器，50ml接受瓶，尾接管，温度计(100oC)，温度计套管，50ml量筒，长颈漏斗，烧杯，铁架台，升 降台，橡胶管，沸石，95％乙醇 实验步骤 1．仪器安装(仪器装置见图) Array蒸馏仪器主要由蒸馏瓶、蒸馏头、温 度计、温度计套管、冷凝器、尾接管、接 受器组成。安装的顺序一般是“由上而
下，由左而右”，根据热源的位置，依次安装铁架台、电热套和蒸馏烧瓶等。蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好，在瓶口插入蒸馏头；在另一铁架台上用铁夹夹住连有橡胶管的冷凝器的中部，调整冷凝器的位置(高低和角度)使其与蒸馏头侧管在同一直线上，然后旋松冷凝管中部的夹子，使冷凝管沿此直线上移与蒸馏头侧管连接好，旋紧冷凝管上的夹子(各铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜)。在冷凝器下端连接尾接管，其末端插入接受器。在蒸馏头上塞上插有温度计的温度计套管，调整温度计位置，使温度计水银球的上缘恰好与蒸馏头侧管接口的下缘在同一水平线上。冷凝水由冷凝器的下端流入，上端流出。 整套仪器要做到与大气相通、准确端正，不论从侧面看或正面看，各仪器的中心都要在一直线上。 2．蒸馏操作及沸点的测定 用干燥量筒量取95％乙醇50ml，经长颈漏斗倒入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石2～3粒，打开冷凝水，调节中等水流，检查装置的正确性与气密性，一切正常后，将蒸馏瓶置于电热套中加热至沸腾(最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大电压使之沸腾)，当第一滴蒸馏液落于接受器中时，观察并记录此时的温度，调节电热套电压继续加热，保持蒸馏速度为每秒1～2 滴，直至蒸馏瓶中仅存少量液体时(不要蒸干)，停止加热，并观察记录最后的温度；起始及最终的温度代表液体的沸程。最后停止通水，将收集的乙醇倒入回收瓶。
工业生产酒精工艺流程
木薯生产酒精工艺流程 1、原料除杂：对木薯进行初步除杂，除去泥块、石子、绳线等杂物及金属体。 2、原料粉碎：是为了减少蒸煮时间、便于机械化和连续化生产及提高淀粉出酒率等。木薯干的水分较低，淀粉含量高，容易破碎。采用一级粉碎，负压送料。 3、拌料预煮：拌料水用蒸馏室冷却余水，水温控制在70℃左右，温度过低，加热时震动大，对原料的均匀糊化不利，温度过高，料液粘稠。料水比控制在1：2.5～3。拌料完成后，加ɑ-淀粉酶（加入量为0.2L/T淀粉原料）液化15min，主要目的是降低预煮醪的粘度，对浓醪发酵有利。 4、蒸煮：液化完成后，迅速将醪液升温至92℃，蒸煮时间应在90min 以上。蒸煮醪要呈微黄色，不含颗粒，定时检测化验。 5、糖化：先准备好20倍糖化酶的稀释液，再将蒸煮液经由真空冷却器进入已彻底冷却并杀菌的糖化罐内，控制温度为58～60℃，同时按100u/g 原料流加糖化酶进行糖化，时间应保持30min。糖化指标为：总糖10-13；总还原糖5-6；糖化率45%；酸度4.3。 6、发酵：将糖化醪液冷却后泵入发酵罐内，同时加入10％酒母醪进行发酵，发酵温度30～34℃，发酵时间控制在50h左右。发酵成熟醪检测指标为：酸度≤6.2，残糖≤1%，残余还原糖≤0.3%，酒精份10～12%（v/v）。 7、蒸馏工序：发酵成熟醪液经预热器加热后，从粗馏塔顶部进入，粗馏塔塔底通入蒸汽，控制粗塔塔底温度为108℃-111℃，顶温为96～98℃，酒精糟液从粗馏塔底部排出进入污水处理场进行处理。酒精含量约50%的粗酒精蒸气从粗馏塔顶部进入精馏塔中部，精塔底温为108～109℃，中温为84～85℃，进行精馏，精塔底部废水排入污水处理场，然后再经水洗、脱醇等工序制成成品，成品酒精和杂醇油分别经冷却进入成品储罐。
酒精蒸馏
酒精是怎样炼成的 蒸馏与精馏 糖化醪经过酵母发酵后，变成了含有8~11%（v/v）酒精的成熟醪（v/v代表体积比，即100毫升成熟醪中含有8~11毫升的酒精）。我们公司的产品是95乙醇，95乙醇是指100毫升溶液中含有95毫升的酒精。上述已讲发酵成熟醪中只含有8~11%的酒精，因此要将8~11%变成95%就必须提浓，提浓的过程也叫蒸馏过程，这个过程由酒精蒸馏工段完成。 酒精蒸馏的历史可追溯到几千年前。古时候人们因饥饿会将落地很久的野果也拿来充饥，他们发现落地较久的野果会有一种浓香甜美的别样味道，从中得到启示学会了酿酒。可是直接酿造的酒不易保存，时间一久会完全变味，后来人类通过加热延长保存时间，但是加热会影响口感。一次偶然的机会，有人发现酒在加热的过程中，锅盖上的凝结的液体具有同样的浓香甜美的口味。于是人类学会了用蒸煮的办法收集蒸气再用水冷却，得到清澈透明的冷凝液（酒）既可以保存时间较久，又能保证其原有风味。从此酒精蒸馏开始应用并不断获得发展。 蒸馏的原理其实很简单，简而言之一句话：通过各种物质沸点的不同进行物质分离。酒精，学名乙醇，容易挥发，沸点78℃，在加热的过程中很容易气化跑出醪液（水的沸点100℃）而与醪渣分离开来。在蒸馏过程中低沸点的物质先蒸出，高沸点的物质后蒸出。利用加热容器对酒进行蒸煮，将酒气冷凝，这样一个过程称为简单蒸馏，
只经过一次简单蒸馏所得到的酒依然是浑浊呈白色的，口味浓烈辛辣，有“浊酒”、“白酒”之称。后来人类又采用多次重蒸的方法，使酒变得越来越清澈，酒度也在不断地提高，产生了“烈酒”。 进入工业时代，科技快速发展，人们发现多次简单蒸馏虽然能达到预期目标，但是步骤极为繁琐，制造成本也较高。此时精馏理论出现，精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法。精馏理论较为复杂，可简单理解为将多次简单蒸馏叠加在一起形成了精馏。一次简单的蒸馏就是在一个加热器（锅）盛放混合液，底部加热，低沸点物质以气体形式大量从顶部排出。而精馏就是将多次简单蒸馏从下到上叠加在一起，将简单蒸馏中的重要工具——“锅”一个叠一个就变成了精馏中的重要工具——“精馏塔”。精馏塔的工作原理也可这样简单理解：最下面那个锅（暂称为1号锅，其实就是精馏塔中的第一块塔板）直接或者间接通入蒸汽进行加热，低沸点物质和部分高沸点物质以气体形式逃离下面那个锅，然后气体被上面那个锅（2号锅）的液体冷凝。从1号锅蒸发出来的气态高沸点物质会优先被冷凝，并且冷凝后会产生热（类似水蒸汽冷凝后会大量放热），这些热又会将2号锅里的低沸点物质优先气化，这样2号锅里更多的低沸点物质和少部分高沸点物质再向3号锅扩散。这样循环往复经过多次锅之后，我们就能从最顶部的那个锅得到浓度很高的低沸点物质，从最底部的那个锅得到浓度很高的高沸点物质。 精馏广泛应用于石油、化工、轻工、食品、冶金等行业。我厂到处竖立的高高瘦瘦的铁器便是精馏塔，无论是酒精还是乙酯，最后都
酒精精馏塔验证方案
JS-600型酒精精馏塔验证方案 1. 适用范围 本标准适用于前提车间酒精精馏塔的验证。 2. 职责 设备科：负责验证方案的起草，并负责安装确认、运行确认的组织实施。 生产车间：负责性能确认的组织实施。 质量部QC：负责按验证中的相关检验任务，确保检验结论正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，起草验证报告。 质量部经理：负责验证方案及报告的审核。 公司总经理：负责验证方案及报告的批准。 3. 内容 3.1. 概述 3.1.1.该设备是用于酒精提取回收，当酒精作为回流浓缩的溶剂后，浓度大大下降，并含有大量药渣和其他杂物，该设备能使酒精及时复用，不但能清除母液中的药渣和其他杂质，并能将酒精含量提高到一定的程度 3.1.2. 酒精精馏塔，由蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐及附件组成，用于酒精回收。 3.1.3. 为了确保该系统能满足生产要求，我们对其进行验证。验证方案由安装确认、运行确认、性能确认等几部分组成。验证依据《验证管理程序》、《设备及公用工程系统验证规程》、《设备说明书》。 3.2. 预确认 3.2.1. 目的： 根据公司生产要求，选择与公司生产能力相适应的设备，确保所选设备能满足生产要求和GMP 要求。 3.2.1.1. 要选择JS-600的机型。 3.2.1.2. 与药品接触部分材质应为不锈钢材料。
3.2.1.3.釜容积：2500L，蒸发能力400—450Kg/h，回收浓度＞90%，蒸汽压力为常压。 3.2.1. 4. 结构易清洗，无死角。 3.2.1.5. 控制装置:自动控制 3.2.1.6.厂家负责安装调试及培训。 3.2.2. 预确认记录见表1。 3.3. 酒精精馏塔安装确认： 3.3.1. 目的： 3.3.1.1. 按照设备安装计划，依据设备生产厂家的要求及设备的特殊需求以及今后使用的特定条件进行安装。 3.3.1.2. 确认已制定设备使用、维护保养和清洁SOP等文件记录并纳入文件管理系统。 3.3.1.3. 确认已对操作人员进行系统的设备操作培训并考核，纳入培训档案。 3.3.2. 安装确认 3.3.2.1. 蒸馏釜安装：基础：混凝土，预埋200mm槽钢, 基础尺寸：长2.4米、宽1.8米，蒸馏釜安装平稳。 3.3.2.2.蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐按安装图布置合理，支架焊接牢固，安装稳定可靠。 3.3.2.3.冷凝器确认：安装在屋顶，平稳，钢架高2米、长2米。 3.3.2.3.水管：材质冷凝器用钢管、管径100mm，材质冷却器用不锈钢管、管径50mm. 3.3.2. 4.蒸汽管：材质无缝钢管，管径50mm，压力：不低于0.3 MPa。 3.3.2.5.压缩空气：材质不锈钢管，管径20mm，压力：不低于0.5 MPa。 3.3.2.6.设备周围空间符合生产要求，有操作、清洁及检修空间。 3.3.2.7. 系统内压力表、温度计、流量计、安全阀等配置安装齐全，方向合理，便于观察，方便操作，玻璃镜面完好。 3.3.2.8. 蒸馏管、蒸汽冷凝水管、冷却水管、酒精进料管、回流管、回收管、残液排出管及其阀门管件布置合理安装规范，操作方便。 3.3.2.9.温度计、压力表、流量计、安全阀经国家法定计量部门检定合格，出具检定合格证书，登入《计量器具台帐》和《计量器具校验台帐》。 3.3.3. 安装调试记录：见该设备档案。 3.3. 4. 编制设备操作规程 3.3. 4.1. 编制《酒精精馏塔使用及维护保养SOP》。 3.3. 4.2. 编制《酒精精馏塔清洁SOP》。
工业酒精的蒸馏实验报告范文
工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3
先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸
产万吨酒精蒸馏车间设计
2． 物料衡算 2.1 生产规模 年生产能力：100000t ／y 年连续工作日:280d ／y 连续每小时产量： 根据设计任务，医用酒精的年生产能力100000t ／y 全年365d ，除去机械维修、节假日等，实际连续工作日280d 每昼夜24h 连续生产，则每小时生产能力： 1490024 280100000 =?= P kg/h 蒸馏过程采用气相过塔两塔蒸馏流程，塔底采用直接蒸汽加热，压力为0.12MPa ，温度为104℃。设蒸汽总损耗0.25%，其中精馏和粗馏各占一半，在粗馏和精馏损耗中，设备的蒸汽渗漏损耗和废酒糟带走的酒精各占一半，两外提取杂醇油带走的酒精又占成品酒精总量0.48% 2.2 各塔物料衡算 图2 粗馏塔物料进出 Fig.2 Figure out crude distillation column materials 对整个粗馏塔进行全塔总物料衡算； 00W L S F +=+ w l W x Lx x F +=00
式中 F 0——发酵缪蒸汽量，kg/h ；0x ——发酵缪中酒精摩尔分率 S —— 加热蒸汽量，kg/h ； L —— 上升蒸汽量，kg/h ；l x ——上升蒸汽的摩尔分率 W 0—— 废液量，kg/h ； 0w x —— 废液中的摩尔分率 粗馏塔热量衡算： W L s F W I LI SI I F +=+0 式中： F I —— 成熟缪的热焓，kJ/kg ； s I —— 加热蒸汽的热焓，kJ/kg ； W I —— 废液的热焓，kJ/kg ； L I —— 上升酒精蒸汽的热焓，kJ/kg ； 图2 精馏塔物料进出 Fig.2 Figure out distillation column materials
酿酒工艺学
酿酒工艺学 《酒的起源》 1：粮食生产的丰歉是酒业兴衰的晴雨表。 2：中国古人将酒的作用归纳为三类：酒以治病、酒以养老、酒以成礼。 3：酿造酒：又称发酵酒。即指原料经发酵后，不经蒸馏但经贮存等工序可直接饮用的酒。（如葡萄酒、黄酒、啤酒等。） 4：蒸馏酒：凡用水果、乳类、糖类、谷物等原料，经过酵母菌发酵后，蒸馏得到的无色、透明的液体，再经过陈酿和调配，制成透明的、含酒精浓度大于20％（V/V）的酒精性饮料，称为“蒸馏酒”。 5：配制酒：指以蒸馏酒或酿造酒或食用酒精为酒基(或称基酒)，利用允许的天然或人造的某些材料，经特定的工艺，增加呈色、呈香、呈味成分的酒。 6：50～55 度的白酒成为高度酒，40～49 度的白酒为降度酒，而39 度以下的白酒为低度白酒。低度白酒占40 %。 7：白酒中的名酒是按香型评定的。现分为酱香型、米香型、清香型、浓香型，其它香型(董香型，凤香型，芝麻香型等)。 8：醴酪:即用动物的乳汁酿成的甜酒。（酿酒早在夏朝或者夏朝以前就存在了）；白酒是中国所特有的，一般是粮食酿成后经蒸馏而成的；西班牙加泰隆人也许是第一次记载了蒸馏酒的人。 9: 酒是多种化学成份的混合物，酒精是其主要成份，除此之外，还有水和众多的化学物质。这些化学物质可分为酸、酯、醛、醇等类型。决定酒的质量的成份往往含量很低，但种类却非常多。这些成份含量的配比非常重要。 10:酒精可被肠胃直接吸收进入血管，饮酒后几分钟，迅速扩散到人体的全身。酒首先被血液带到肝脏，在肝脏过滤后，到达心脏，再到肺，从肺又返回到心脏，然后通过主动脉到静脉，再到达大脑和高级神经中枢。酒精对大脑和神经中枢的影响最大。人体本身也能合成少量的酒精，正常人的血液中含有0.003%的酒精。血液中酒精浓度的致死剂量是0.7%。 11: 酒的度数表示酒中含乙醇的体积百分比；啤酒的度数则不表示乙醇的含量，而是表示麦芽汁的浓度，12：葡萄酒，又称为佐餐酒(Table wines)。 国际通用上葡萄酒规则： 先上白葡萄酒，后上红葡萄酒； 先上新酒，后上陈酒； 先上淡酒，后上醇酒； 先上干酒，后上甜酒。 《酒曲》
乙醇的蒸馏
关于乙醇的蒸馏实验的预习报告 一、实验名称：乙醇的蒸馏及沸点的测定 选课时间： 授课老师： 二、姓名： 学号： 班级： 三、实验目的：1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理和方法。2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏和沸点测定的原理。4、进一步掌握科学实验的方法以及不断提高自己的动手操作能力。 实验原理：蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一。 液体加热，它的蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面总压（即大气压）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝
结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发气化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体给予分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏方法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质纯在，则不仅沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低而变化），而且沸点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来提纯。 实验步骤：1、蒸馏工业酒精（常量法测定沸点）：安装蒸馏装置。为防止粘结，可在玻璃头上涂抹少量凡士林。注意温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头侧管下缘所在的水平线上。如果不用标准磨口仪器则用支管蒸馏控瓶配以合适的软木塞。 蒸馏装置装好后，将20ml工业酒精倒入50ml的蒸馏烧瓶里，然后往蒸馏烧瓶里放几根毛细管（毛细管一端封闭，开口的一端朝下，细管的长度应能使其上端贴靠在烧瓶的颈部）或2-3粒沸石。毛细管和沸石的作用都是为防止暴沸，使沸腾保持平稳。因为当液体在加热时温度有可能上升超过沸点而形成“过热”，此时蒸汽压大大地超过了
酒精精馏塔使用说明书
HCG系列 酒精精馏塔 JH-500 使用说明书
目录 1产品介绍 (4) 2设计条件 (4) 3装置开机规程 (4) 4装置停机 (6) 5操作步骤 (7) 6操作注意事项 (8) 7装置在异常情况下处理办法 (9) 8正式投产时的分析指标 (10) 9售后服务承诺 (11) 10合格证 (12) 11随机附件表 (13)
一产品介绍： 本装置适用于制药、食品、轻工、化工等行业的酒精回收，以利于降低生产成本，提高经济效益，本装置可将稀酒精蒸馏到90%-90%，成品酒精浓度要求高可加大回流比，但相应产品降低，排放残液含醇度≤3°，是回收酒精的理想设备,该设备设置有两个进料可，低浓度从下面进料口，高浓度从上面进料口进料，进料浓度越低回流比愈大，进料浓度愈大回流比愈小。 二设计条件 （1）、物料：浓度为乙醇含量40%乙醇水溶液。 （2）、处理量：≈400kg/h。 （3）、产品要求：(150～160)kg/h（90-95）%（V/V）的酒精。 （4）、排废要求：醇含量应≤0.5%。s 三装置开机规程 1、开机前准备 (1)产品出厂前已进行过水压试验和试运转，指标符合图纸要求。 (2)试水。 (3)根据蒸馏工段流程图，全面细致地检查整个流程的所有设备及阀门自控仪表等 是否符合要求，止回阀是否装反，发现问题及时纠正。 (4)通过设备单机运转，对所有的泵加满机油，发现问题及时检修。 (5)清理现场，拆除安装及装修时搭架，搬走杂物，确保操作现场畅通整洁。 (6)对仪器，仪表进行核正和标的。 (7)通知生产调度，按计划按时供应水.电.汽.压缩空气。
(8)检查工艺管路的阀门，排污阀，排空阀是否在正常位置。 (9)检查蒸汽阀门，冷却水仪表是否正常，管路是否畅通无阻，有无泄漏， (10)、检查各阀门是否处在正确的启闭位置，复查无误后方可开机。 2、装置汽水联动 (1)、塔的注水，通过物料管道向填料里注水使塔釜液位为800~900mm（观察现场玻璃管液位计）。 （2）、塔的加热，打开蒸汽总管路及各分管最低处的排水阀，开启车间的进汽总阀及各用汽单元的阀门，然后缓慢送汽。以蒸汽分汽管蒸汽压力表显示＜1kg/cm2为宜。在此压力下，将蒸汽管道中的冷凝水排除。用同样方法处理车间内的蒸汽管道，然后打开各疏水阀的前后阀门，关闭排水阀。再逐渐升压到工作压力。 (3)、排气，打开塔顶部的排汽阀.再沸器的不凝汽阀，微开进汽阀，在不发生明显 汽锤现象的前提下，缓慢将塔内空气排出。 (4)、塔的升温，在各塔升温之前要使冷凝系统正常运转，塔升温应缓慢通入蒸汽 使塔体预热，延长设备使用寿命；先将蒸汽自动阀开启2~20%，缓慢开启截止阀进汽入精馏塔再沸器，使精馏塔缓慢升温。精馏塔升温时，要向塔内补水，以保证液位正常。 3、装置投料试机 在进料之前，对全系统再进行一次认真检查，确认无误后，车间调度联系后方可投料，停止通过进料管向塔进水，在乙醇为采出前及产品浓度小于90～95%（V/V）是应全回流，塔釜残液含醇量应≤0.5%，试机过程中应实
酒精工艺学复习题(材料详实)
酒精发酵工艺学复习题 一、填空题（请把答案填写到空格处） 1．酒精生产常用的淀粉质原料有玉米、甘薯、木薯等。 2. 酒精生产常用的谷物原料有玉米、高粱、大麦等。 3. 酒精生产常用的薯类原料有甘薯、木薯、马铃薯等。 4．木质纤维素的主要组成成分是纤维素、半纤维素、木质素。 5．常用的原料粉碎方法有湿式粉碎、干式粉碎两种。 6．常用的原料除杂方法有筛选、风选、磁力除铁三种。 7．常用的原料输送方式有机械输送、气流输送、混合输送三种。 8. 酒精厂常用的粉碎设备是滚筒式粉碎机、锤式粉碎机。 9．酒精厂常用的输送机械有皮带输送机、螺旋输送器、斗式提升机三种。 10．玉米淀粉和甘薯淀粉的糊化温度分别是（65~75）℃、（53~64）℃。 11．双酶法糖化工艺中使用的两种酶制剂是耐高温α-淀粉酶、葡萄糖淀粉酶。 12．淀粉质原料连续糖化工艺分成混合前冷却糖化工艺、真空冷却糖化工艺、二级真空冷却糖化工艺三种。 13. 酒精发酵过程中产生的副产物主要有甘油、杂醇油、琥珀酸等。 14．酒精发酵常污染的细菌有醋酸菌、乳酸菌、丁酸菌。 15．酒精蒸馏塔按作用原理可分为鼓泡塔、膜式塔。 16．从精馏塔提取杂醇油的方式可以是液相取油，也可以是气相取油。 17．酒精蒸馏塔按其塔板结构可分为泡罩塔、浮阀塔、筛板塔。 18．酒精的化学处理是提高酒精质量的一种辅助措施，常用的化学试剂是高锰酸钾、氢氧化钠。19．无水酒精的制备方法有氧化钙吸水法、离子交换树脂法、共沸法、分子筛法等。 20. 共沸法制备无水酒精常用的共沸剂是苯、环己烷。 21. 连续发酵可分为_全混（均相）连续发酵、梯级连续发酵两大类。 二、判断题（正确打√，错误打×） 1．酒母培养罐和酒精发酵罐的构造是一样的。× 2. 酒化酶是参与淀粉水解和酒精发酵的各种酶和辅酶的总称。（×） 3. 薯干的果胶质含量较多，使发酵醪中甲醇含量较高。（√） 4. 减少发酵过程中二氧化碳的产生量就能提高酒精生成量。（×） 5．采用高细胞密度酒精发酵时，必须定期向发酵罐中供应氧气。（√） 6．异戊醇在酒精中的挥发系数随着酒精浓度的增大而减小，但始终大于1。（×） 7．只要酒精发酵正常，发酵醪中就不会有甘油生成。（×） 8. 玉米中蛋白质含量较多，使发酵醪中杂醇油含量较高。（×） 9. 甲醇不是由酵母菌代谢活动产生的，而是由原料中的果胶质分解而来。（√） 10. 甲醇是由酵母菌代谢活动产生的。（×）
实验一 乙醇的蒸馏
实验一乙醇的蒸馏 一、实验目的： ⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。 ⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。 ⑶了解沸点测定的方法和意义。 二、实验原理三、仪器与药品 将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30 ℃以上）才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 工业乙醇因来源和制造厂家的不同，其组成不尽相同，主要成分为乙醇和水，除此之外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质，还可能溶解有少量固体杂质。通过简单蒸馏可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去，但水可与乙醇形成共沸物，故不能将水和乙醇完全分开。蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水4.4%的混合物，相当于市售的95%乙醇。 如果需要纯度更高的无水乙醇，可在实验室里将上面操作所得乙醇与氧化钙（生石灰）一起加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用，生成氢氧化钙来除掉水分。这样可得纯度达99.5 %的无水乙醇. 三、仪器 50ml圆底烧瓶 50ml锥形瓶蒸馏头接液管直型冷凝管温度计量 筒乳胶管沸石热源等 四、实验步骤： ⑴仪器的安装 安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。 安装过程中要特别注意：各仪器接口要密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定 〖实验目的〗 (1)掌握简单蒸馏和分馏的操作技术。 (2)掌握微量法测定沸点的方法。 〖实验用品〗 仪器：250ml圆底烧瓶、接液管、温度计、接受器、直型冷凝管、酒精灯、铁架台、沸点管、韦氏分馏住。材料：小橡皮圈、沸石。 药品： 40%酒精溶液(工业级)。 〖实验原理〗 (1)水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。 (2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。以此原理用微量法测定乙醇的沸点。 〖操作步骤〗 1.蒸馏与分馏 (1)取150ml40%的酒精样品注入250ml磨口圆底烧瓶中，放入2～3粒沸石。 (2)分别按照简单蒸馏(见图2.2.8)和分馏(见图2.2.11)装置图及注意事项安装好仪器。
(3)用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。 (4)称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。 2.微量法测乙醇沸点 沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点(装置见图2.2.15)是置1滴～2滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个
酒精蒸馏参数
酒精蒸馏的工艺流程 (2010-06-15 14:06:29) 转载▼ 标 签： 酒 精 蒸 馏 杂 谈 蒸馏流程的确定应根据成品质量的 要求与发酵成熟醪的组成。在保证 产品质量的前提下要尽可能地节省 设备投资与生产费用，并要求管道 布置简单，工作操作方便。 (一)单塔式蒸馏 用一个塔从发酵成熟醪中分离获得 酒精成品，称为单塔蒸馏。它适用 于对成品质量与浓度要求不高的工 厂。 (二)两塔蒸馏 若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒 精，则塔需要很多层塔板，于是塔 身很高，相应的厂房建筑也要很高。 另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀，用 作饲料诸多不便。为了降低塔身高 度和提高成品浓度，把单塔分做两 个塔，分别安装，这就是两塔流程。 粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中 分离出来，并排除酒糟。精馏塔的 作用是浓缩乙醇和排除大部分杂 质。 两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式，气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔，这种方式生产费用较低，为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体，然后进入精馏塔，这种方式由于多一次排醛机会，成品质量较好，适用于糖蜜酒精厂。 1．气相进塔的两塔流程如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3，与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换，成熟醪被加热至40℃左右，由醪塔顶部进入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加热，使塔底温度为 l05—108℃，塔顶温度为92—95℃，塔顶约50％(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2，被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟，由塔底部排糟器自动排出。 精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热，使塔底温度为105—107℃，塔中部温度为92℃左右，醪塔来的粗酒精经提浓精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3，未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部回流入塔，部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6，该冷凝液里含的杂质较多，不再回流入塔，作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质，由排醛管排至大气中。 成品酒精在塔顶回流管以下，即第4—6块塔板上液相取出，经成品冷却器12，检酒器13，其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水，经排出管排至塔外。 这种两塔流程，醪塔一般用2l—24块塔板，精馏塔用56—70块塔板，当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板，
酒精蒸馏实验报告
篇一：工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题：工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器：量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一只）冷凝管（一只）温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只） 2、实验药品：工业乙醇 3、其他：沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上 六、数据处理 第一滴馏出液滴下时的温度t1 实际产量： 回收率： 七、思考题 1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质？为什么？ 2、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？3．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？ 5、在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？篇二：乙醇的蒸馏实验报告 乙醇的蒸馏 一、实验原理
乙醇水精馏塔计算
乙醇水精馏塔计算
精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。 蒸气由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸气进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸气返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。 精馏塔的工作原理是根据各混合气体的汽化点（或沸点）的不同，控制塔各节的不同温度，达到分离提纯的目的。 化工生产常需进行液体混合物的分离以达到提纯或回收有用组分的目的，精馏操作在化工、石油化工、轻工等工业生产中中占有重要的地位。要想把低纯度的乙醇水溶液提升到高纯度，要用连续精馏的方法，因为乙醇和水的挥发度相差不大。精馏是多数分离过程，即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，因此可使混合液得到几乎完全的分离。化工厂中精馏操作是在直立圆形的精馏塔内进行的，塔内装有若干层塔板或充填一定高度的填料。为实现精馏分离操作，除精馏塔外，还必须从塔底引入上升蒸汽流和从塔顶引入下降液。可知，单有精馏塔还不能完成精馏操作，还必须有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备，才能实现整个操作。 本次设计包括设计方案的选取，主要设备的工艺设计计算——物料衡算、热量衡算、工艺参数的选定、设备的结构设计和工艺尺寸的设计计算，辅助设备的选型，工艺流程图，主要设备的工艺条件图等内容。通过对精馏塔的运算，调试出塔的工艺流程、生产操作条件及物性参数，以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。