装电池的各个环节的操作流程

下面我将从

第一章电池壳部件及其用途介绍

第二章手套箱的介绍及使用

第三章电池组装及注意事项

第四章电池性能测试及其数据处理第五章电池的拆卸，清洗，烘干

第六章电极片的制作

第七章隔膜的制作

这七个方面详细介绍有关电池的各个环节的操作。欢迎大家提出宝贵意见，对文章进行进一步修改使其完善，在此表示感谢！

第1章电池壳部件及其用途介绍

电池壳的部件图片介绍：

其中1、3、5是不锈钢材料，2、4是聚四氟乙烯绝缘层

电池壳的部件用途说明：1的作用有两点其一是（最主要的）引出电池正极导线；其二是，作为整个电池的外壳，保护1到5之间的3部件电极片隔膜锂片。正极导线具体接线位置在电池壳顶部的小帽上（图中指有Cathode的部位）。5的作用有三点：其一是（最主要的）引出电池负极导线；其二是盛装电极片，隔膜，锂片，电解液；其三是作为整个电池的外壳保护1到5之间的3部件电极片隔膜锂片。负极导线具体接在不锈钢螺丝钉（图中5右下边支出的细小棒的东西）上。2的作用是阻止了1和5的接触（即阻止了正负极的接触，防止了短路）。4的作用是阻止了3和5的接触（即阻止了正负极的接触，防止了短路）。由此看来2和4的作用相同，都是起到了隔离正负极直接接触的效用。3的作用有两点：其一是，起导线的作用，连接3和1；其二是，起到压紧3和5之间的电极片隔膜锂片（电极片隔膜锂片的顺序是按从上到下的顺序排列的）的作用。

第2章手套箱的介绍及使用

手套箱的工作原理简介

手套箱的原理是利用惰性气体氩气的稳定性，不与手套箱中的金属锂（在空气中不与氧气反应，与氮气反应生成氮化锂，氮化锂与水反应生成氢氧化锂和氨气，氮化锂还可与二氧化碳反应生成碳酸锂）电极片，及其放进去的其他易被氧气氧化而失效的物质发生化学反应，起到了保护手套箱内部物质的作用，另外氩气本身是气体，充入到手套箱内可以平衡气压，方便操作。此外手套箱的附属结构对和化学物质手套箱能正常使用起到了关键作用，它们是循环风机，分子筛，氧化亚铜，能吸收手套箱内有机物的圆柱状结构，以及机械泵。分子筛负责吸收水分，氧化亚铜负责吸收氧气，循环风机为整个手套箱的气体流动提供动力，机械泵则是负责对大小仓抽真空。另外我们将在下面的篇幅中详细介绍各个附属结构的相关信息。

手套箱的构成

为了方便描述，我现将手套箱分为如下几部部分：Ar2瓶手套箱内室小仓体大仓体机械泵（本顺序是按从左到右的方向排列的）

Ar2瓶：Ar2瓶上有主阀和副阀，实验时日常维护时应注意主阀和副阀的

示数，主阀（主阀的量程是0到25）的示数低于1时要注意，但在实际时只要在0.4以上就可以用，副阀示数在0.35到0.4为正常状态（副阀量程为0—2.5）。

气瓶更换的条件及注意事项：当气瓶主阀的示数小于1时应注意，

气瓶更换的具体条件参考为：一是气瓶主阀和副阀的示数；二是手套箱的气压情况；三是如果现在要使用手套箱装电池的话，可以估计会用掉多少的氩气，然后判断氩气瓶中的氩气是否够量，如过不够的话（意思是装电池时使用氩气会让氩气瓶主阀和副阀的示数降到必需更换的临界气压），应立即更换氩气瓶。

手套箱内室：手套箱内室的环境是氩气，手套箱（MIKROUNA Universal

2440∣750，水、氧含量小于1ppm，在实际中只要在小于10PPm时都可以使用），电池组装时的所有所需样品都提前放在手套箱内，在手套箱的正面有四个手套，做实验时千万爱惜手套，不能将手套弄破，每次做完实验后要将手套向外鼓出，保持箱体处于正压，另外每次也要用酒精棉将手套外表面擦拭干净（尤其是夏天）。使用过程中一般也要保持箱体保持正压，以便保护箱体气氛。

手套箱是组装电池的重要环境场所，手套箱的操作面板（例如，照明，机械泵，过渡舱，风机的循环开，设定，再生，清洗等等）在手套箱的左上边。

手套箱的控制面板功能键的功能和使用介绍：

1循环风机/开：此功能键是开启手套箱下面的循环风机的控制按钮。手套箱使用期间应处于开启状态。在开启状态下按下“循环风机/开”按钮则会将此键关闭，注意如不小心将其关闭，则不能立即启动它（意思是按此功能键暂时不会起作用），需等待30秒的时间。

2再生：当有氧气和水漏入到手套箱里面的时候就要有氢气来再生，再

生时的温度会很高，然后利用H2和CuO反应来进行再生，使用含有5-10%H2的99.999%Ar（600元/瓶,按规定需2瓶/次），再生所用的时间24小时，分段进行。当水压表和氧压表的示数一直高于10PPm时（现在水压表和氧压表都已经坏掉，实际是用金属钠和五氧化二磷来表征），就必须再生。

3照明：照明按钮的作用是给头套箱提供灯光，当装电池时可开启此按钮，当离开时必须关闭此按钮，该键的用法很简单，按下“照明”键即打开此按钮，再此按下则关闭此按钮。

4分析仪：读取手套箱的氧气含量和水含量的示数表，但是现在已经坏了，现在用的是金属钠和五氧化二磷作为化学传感器来表征。

5机械泵：当手套箱正常使用时机械泵是开启的，于是当按下机械泵时机械泵将关闭，如不小心将机械泵关闭，则应该再此按下“机械泵”按钮将机械泵打开，机械泵放在大仓下面的地板上，当开启时，机械泵表面有明显的震动（可用手去感受），另外在做实验时要对机械泵进行必要维护，如注意泵的声音和泵油的颜色（有专门的一个管道可观察泵油的颜色），泵油可用时的颜色是清黄色状透明液体。

6清洗：此键未经李老师允许万不可按下，具体作用不明白（欢迎知道的师兄师姐在看这篇文章时进行修改）。

7设定：在设定里可以设定手套箱里气压范围，超出范围，箱体自动进气/排气。当手套箱不使用时，气压设定为0 - 3，当要装电池时要将手套箱的气压设定为0-6（设定为6的主要目的是为了节约氩气，因为当手套箱使用时，带上手套的过程中会引起气压升高，这里设定为+6，主要也是节约氩气），然后当装完电池后要将气压重新设定为+3.

8过渡舱：过渡仓即是大仓的操作，按下过渡舱可以看到“真空操作”“补充气体”两个按钮，真空操作的作用是对大仓抽真空，补充气体的作用是对大仓通入氩气。

使用之前应该确认两边的舱门是否关闭。

9记录记录手套箱使用了多长的时间，还有一些其他的关于手套箱使用的相关信息。

循环风机

循环风机的主要作用是起一个动力的作用，给手套箱的气体循环流动起到一个动力的作用，气体循环管道上有分子筛储藏罐，分子筛的主要作用是吸收流动气体中的水分，再次里面有氧化亚铜储藏罐，氧化亚铜的作用是吸收氧气（吸收氧气的原理是利用氧化亚铜和氧气反应生成氧化铜），另外在手套箱的最右边有个圆柱状的物体（不知道该设备的名字），该圆柱体的作用是吸收循环气体中的有机物。手套箱的气体净化和维护主要是靠分子筛，氧化亚铜，圆柱状物体。

金属钠

手套箱里面的一个蒸发皿中有金属钠，放入金属钠的主要目的是表征手套箱中氧气和水分的含量（原理是利用钠与氧气和水能迅速反应使金属钠表面失去金属光泽）。

五氧化二磷

五氧化二磷的作用有两点：一是吸收水（因此做实验时可用五氧化二磷

上面的小勺子将五氧化二磷粉末刮开，让其充分吸收水分）。二是表征手套箱中水分的含量，利用五氧化二磷与水反应让五氧化二磷变潮湿。

小仓体：

小仓体的作用是传输的作用，起中转站的作用。意思是导线之类的小东西可以通过先放入小仓体再拿到手套箱内，手套箱内的东西也可通过小仓体将其拿出，下面以实例来说明小仓的使用方法。

将导线从外面拿进手套箱，再从手套箱中拿出来：

第一步：手套箱正常运转时，小仓室内是真空的，小仓也同样是通过真空将小仓的两扇仓门压紧密闭而不漏气（通过气压的作用）。利用橡胶圈来实现密封。

第二步：小仓旁边有个控制开关，开关共有三个档位，清洗关闭真空。清洗是将Ar2通入小仓内，关闭是切断小仓与外界和手套箱的气路联系，真空是将小仓内抽成真空。控制开关旁边有显示小仓气压的气压表。清洗完毕后气压与外界相等为0，关闭时气压表指针不变化，抽真空完毕时-0.1。现将导线放入小仓内的操作方法是将控制档拨至清洗，气压表示数为零时，将控制开关拨至“关闭”（操作时不可忘记这一步，否则将损失很多Ar2），然后打开仓门，将导线放进小仓里面（这些操作尽量带干净手套，防止污染），关闭小仓门。再拨至真空，气压为-0.1时，一般情况下保持至少三分钟，再拨至清洗，气压表示数0.05时（意思是清洗时通一半的气体到小仓就可以了，这样可以在清洗小仓的同时有能节约氩气）；在拨至真空，一般情况下保持至少三分钟，气压为-0.1时，再拨至清洗，等待气压表示数0.05时（意思是清洗时通一半的气体到小仓就可以了，这样可以在清洗小仓的同时有能节约氩气）；再拨至真空，待气压表示数为-0.1时，一般情况下保持至少三分钟，第三次拨至清洗，等气压值为0时，将控制开关拨至“关闭”（操作时不可忘记这一步，否则将损失很多Ar2），然后打开靠近手套箱的那扇仓门，将导线放在手套箱里面，关闭仓门，将控制档拨至真空档，待气压表示数为零时，控制档拨至关闭档，保持小腔体内处于负压状态。使用完之后要进行登记。

第三步：描述从手套箱将东西通过小仓将东西拿出手套箱，具体操作是将控制档拨至清洗档，待气压表示数0.05时（意思是清洗时通一半的气体到小仓就可以了，这样可以在清洗小仓的同时有能节约氩气），在拨至真空档，待示数为-0.1时，再拨至清洗，待示数示数0.05时（意思是清洗时通一半的气体到小仓就可以了，这样可以在清洗小仓的同时有能节约氩气），控制档拨至关闭档，打开手套箱里面的小仓门，将导线放在小仓内，关闭小仓门。打开靠近外界的小仓门，拿出导线，关闭仓门，将控制档拨至真空档，待气压表示数为-0.1时，将控制档拨至关闭档。

大仓体：大仓体的作用也是起到传输的作用，起中转站的作用。意思是

玻璃瓶，瓶塞，电池壳，盛隔膜的玻璃瓶之类的大东西可以通过先放入大仓体再拿到手套箱内，手套箱内的东西也可通过大仓体将其拿出，下面以实例来说明大仓的使用方法。

将大瓶子和瓶塞从外面拿进手套箱，再将它们从手套箱中拿出来：第一步：手套箱正常运转时，大仓室内是真空的，大仓也同样是通

过真空将大仓的两扇仓门关紧的（通过气压的作用），利用橡胶圈来实现密封。

第二步：大仓的操作界面在手套箱总操作界面的过渡舱中，按下过渡舱，将会出现“真空操作”“补充气体”两个档位，真空操作和小仓的真空是一个意思，补充气体和清洗是一个意思。补充气体是将Ar2通入大仓内，真空操作是将大仓内抽成真空。总控制面板旁边有显示大仓气压的气压表。补充气体完毕后气压与外界相等为0，真空操作完毕时-0.1。

现将大瓶子和瓶塞放入大仓内的操作方法：

放入干燥样品，关闭大舱门；按下补充气体（按下后按钮呈现出凹下去的样子），气压表示数为零时，按下补充气体按钮关闭补充气体功能，打开大仓门，将瓶子和瓶塞放入到大仓内（操作时尽量带手套，防止污染），关闭舱门，按下真空操作，待气压表示数为-0.1时，一般情况下再保持至少十分钟，按下补充气体，至压力上升至0.5。重复上述抽气、充气总共三次，在第四次抽气完毕后，按下补充气体，至压力表示数为0时，关闭补充气体功能，打开手套箱里面的舱门，将瓶子和瓶塞拿进手套箱，关闭舱门，按下真空操作。

第三步：现在描述将瓶子和瓶塞从手套箱中拿出来的操作，按下补充气体，待示数为0时，再次按下补充气体关闭补充气体功能，打开外面的大仓门，将瓶子和瓶塞拿出大仓，关闭大仓门，按下抽真空操作。使用完之后要进行登记。

机械泵：机械泵的开启可直接在总的操作面板上进行，面板的中间是“机

械泵”，当机械泵开启时，大小仓才能进行真空操作，并且如果机械泵关闭了，当按下真空操作时将会出现提示你开启机械泵。机械泵的作用是对大小仓抽真空。

第3章电池的组装及注意事项

注意：为了方便描述，现将5右下边的螺丝钉命名为6，5和6是两个分开独立的零件。

第一步：先做好电池组装的前期准备工作，如找到笔，剪刀，夹子，万能表，不锈钢实心圆柱体（用来压紧压平盛装在5内的锂片），洗耳球（清洗隔膜上的杂物），布手套（电池组装完成后旋瓶塞用的），装干燥硅胶的瓶子，瓶塞，导线（实验中红导线接正极，黑导线接负极），电池壳的1 2 3 4 5 6部件，，最好将这些放在实验期间方便自己使用的位置，熟悉电极片（自己预先制备好的），隔膜，电解液，电解液滴管，电解液废液瓶，锂片，锂片废料瓶，滤纸废料瓶，滤纸的摆放位置。

第二步：先从凌乱的电池壳零部件中找到能完好组装（完好的意思是能将1到6号零部件顺利安装）成为一个电池的各个零部件（这些零部件包括上图的1 2 3 4 5 6部件）。

第三步：用夹子放一片干净的滤纸在工作盘上，将各个部件拆开（放在一处待用），拆开的过程中应尽量保持各个部件清洁（污染了则会影响电池的性能），然后把5平放在工作台上的干净滤纸上。

第四步：用剪刀和夹子（目的是不污染锂片）配合剪一块正方形状的金属锂片，放在5的底部（剩余的细碎锂片应放回到专门的废料锂片瓶中），用不锈钢实心圆柱体压紧压平锂片（压锂片时力气应不大不小，平稳压在5的底部为宜）。

第五步：用夹子放一片隔膜在5中（此时隔膜位于金属锂片的上面），用夹子将4放在5的里面，然后用夹子将电极片放在隔膜上面（注意要使电极片载流体Cu朝上，所作样品朝下），另外应使电极片位于5底部的

中间，防止加入电解液时，电极片边角接触5的金属体而短路。

第六步：用滴管将电解液（滴数为13到15滴左右）滴入已盛装锂片，隔膜，电极片的5中，滴入时注意防止电极片移动而与5的金属体接触而短路，滴管中每次没用完的电解液不能放回原瓶，应该滴入废液电解液瓶。

第七步：用夹子将3放入5中（注意一：放入时动作需缓慢，防止电解液溅出；注意二：由于夹子是金属导电体，因此在放入时不能将夹子与3和5同时接触）。

第八步：把布手套（作用一是将电池拧紧；作用二是保护手套箱的手套，防止在拧电池壳时将手套损坏）带在左手上，将2拧紧在1中，然后将5平稳的放在布手套上，右手带上布手套，将2拧紧在5上（此时应千万注意不能使金属物体同时接触1和5，如接触则电池将短路），然后用万能表进行电压（进行电压测试时应将万能表档位拨至直流电压档）测试，如电压值在我们设计电池电压的范围内，表示正常，否则电池组装不成功。

第九步：现在双手已带上布手套，用螺丝刀将螺丝钉6拧在5上（此时应千万注意不能使金属物体同时接触1和5，或者1和6，如接触电池将短路），用笔在1的表面记录制作电池的时间，制作人和电池名称。

第十步：用红导线接（导线上有夹子，夹住即可）1上面的小帽状的金属体，用黑导线接（导线上有夹子，夹住即可）6金属螺丝钉，导线的另两个接（这两个接头不能碰线，碰线则会短路）分别接瓶塞上的两根金属体，将接好导线的电池放在装有干燥硅胶的瓶子里，放入的电池应1朝上，5朝下，1的表面应平放在硅胶中（如放入后不平，可用夹子进行调整），然后再用万能表测试电压值，如电压值正常，将整个已完全组装好的电池放在一旁等待拿出手套箱进行电池性能测试（注意事项：瓶塞上的两根金属体不能让金属体联通，联通则会短路）。

第十一步：所有电池按上面所说方法组装成功后，按大仓面板上的“补充气体”（开启可补充气体按钮），待气压升至与大气压时，再次按下“补充气体”关闭补充气体功能，按下“真空操作”开启真空操作，待气压降至0时，再次按下“真空操作”关闭真空操作功能，再按“补充气体”开启补充气体功能，待气压升至大气压时，按下“补充气体”关闭补充气体功能，打开手套箱里面的仓门，将已经组装好的电池瓶子放入到大仓的金属板上（由于大仓四壁都是金属，于是在将电池瓶拿进大仓时应非常注意，不能使瓶子上面的金属接触与仓壁接触，接触了电池将短路），关闭仓门（关和开的旋转方向已用箭头表示出来了）。

第十二步：将已经使用的滤纸放回到废料瓶中，然后将所有的实验器材放回原处，打扫手套箱的清洁。

第十三步：打开外面的仓门，拿出装好电池的瓶子，由于大仓四壁都是金属，于是在将电池瓶拿出大仓时应非常注意，不能使瓶子上面的金属接触与仓壁接触，接触了电池将短路，然后关闭仓门，按下“真空操作”，对大仓抽真空。

第十四步：实验完之后用酒精棉把手套擦拭干净，然后进行每次实验登记，登记本挂在手套箱右边气瓶上。

第4章电池性能测试及数据处理

将已经装好的电池拿到105进行电池性能测试，现用文字的方式将测试的相关事宜和操作叙述如下：

1打开“LAND电池测试系统——监控界面5.7版”，看看空缺的通道（记住勿动正在测试的通道），空缺的通道上面显示的是“停止”的字样，将我们组装好的电池正确安放（正确安放的意思是电池的正极接红色的线，负极接黑色的线，但注意接线的过程不要让瓶子上面的金属间接接触，接触则会短路）在测试系统中，自己记录每个电池对应的通道序号。

2打开“LAND电池测试系统——监控界面5.7版”以后，我们将看到四组通道，每组通道都有8个通道，一共有32个通道，这32个通道都是用来测试电池性能的通道，四个组分别命名为001，002，003，004。

3将鼠标放在任意一个通道的上面，单击右键，会看到从上而下依次有“全部选取”“反向选取”“启动”“停止”“强制跳转”“过程参数重置”“连续启动”“查询状态”“删除状态信息”“活性物质参数”“数据及时备份”“打开数据”“动态曲线”“启动关联通道”选项。

4点击选项“过程参数重置，会看到“当前过程”“调入”“新建”“备份到目录”等相关信息选项，点击“新建”（点击新建的原因是我是新来的，我需要建立并保存个人的程序）。

5点击新建以后会弹出一个过程设置对话框，有过程分析，主参数设置，安全保护，在过程分析中有过程名称和简要说明，填好这两步信息后，点击主参数设置。

6主参数设置中有“步号”“变量操作”“工作模式”“结束条件1”“条件2”“GOTO”“记录条件”，下面我们以一个实例来描述建立一个个人的程序的步骤（如何设置1静置2设置恒流放电3设置恒流充电4设置循环次数）。

第一步点击“增加”，步号栏将出现1，“变量操作”（不管），“工作模式”中选静置（静置的主要目的是然电池充分润湿，使SEI膜能初步形成），“结束条件1”（不管），“（并且）条件二”，选择“步骤时间”大于或者等于某个时间，如6个小时，6：00，“记录条件”选择为1：00，表示一个小时记一个点。

第二步，点击“增加”，步号栏中将出现2，选“恒流放电”，再设置放电电流为40（表示为40uA），在“（并且）条件2”中选电压栏，设置为小于等于1V，选“下一步”，“记录条件”设定为时间变化0：30（单位是秒Sec），电压变化为0.02.点击确定。

第三步，再选“增加”，步号栏中将出现3，选“恒流充电”，充电电流设置为40（单位是uA），再选“（并且）条件2”，选择电压为大于等于3V，“下一步”，记录条件同步号2中的设置一样。

第四步，选“如果”，在“（并且）条件2”中选充放循环，小于等于20times，在“GOTO”栏处选择2，其他的栏目不选。

第五步，选“增加”，在工作模式中选“<或者/否则>”，在“GOTO”中选择停止。

第六步，然后点确定进行程序保存，当程序设定好以后在以后使用中就不必每次编程，只需调入编好的程序即可。

7打开数据可以查询数据，及时备份可及时保存数据。

8当开始测试新的电池时，当正确将电池装在测试系统上时，点击启动，

再点调入程序，在点击确定即可。

9当电池测试完了之后应该将电池拆卸，并采集保留原始数据，进一步用Igor pro来分析。

以上所写只是LAND的基本操作，其他的操作，如测试中途改倍率（即改充放电的电流值大小）等等的操作也是很简单，于是在此不累赘了，在使用的过程中慢慢学习，慢慢积累就会很熟悉了。此外我们测试时最好建一个EXCEL来记录自己的电池通道，也可方便其他人查看某个通道的具体相关信息（如，电池名称，开始测试时间，电池制作人等等具体相关信息），这样也方便对于测试时间的太久的电池（性能又较差的电池），提醒他人拆卸，以免占用通道，耽误他人使用。

将已经采集好的原始数据用Igor pro来做图（包含两个图：一是充放电图，另一个是循环效率图），具体操作不易叙述，于是建议如要该软件的欢迎与我交流。

第5章电池的拆卸，清洗，烘干

电池的拆卸：将已经进行性能测试的电池从测试系统中拆下，拆卸成

瓶子（含硅胶），瓶塞，导线，和电池壳，并将它们分类放好。将瓶子和瓶塞拿进真空干燥箱干燥，导线放进手套箱的小仓内，电池壳拿到四楼进行清洗。

电池壳的清洗：

第一步：带上干净的一次性手套，用夹子夹住酒精棉将电池壳1上面的字擦拭干净。

第二步：用螺丝刀将电池壳上的螺丝钉拧下来，放在一个预先准备好的干净的玻璃瓶中，螺丝钉不能洗，于是拆卸时注意尽量保持其清洁，避免沾上油污等有机物后腐蚀螺丝钉。

第三步：旋开电池壳1，放在盆子里，用夹子将3和4夹到盆子中，将里面的电极片和隔膜放到废料瓶中，将5放在盆子中，然后将所有的电池壳都用以上步骤拆完，放在盆子中。

第四步：盆子中加水浸泡，然后使锂片反应掉，然后再多换几次水，挑出5底部很脏的电池。

第五步：用刷子清洗第四步中已挑出的脏电池，然后在盆中加入洗洁精和洗衣粉进行清洗，搅拌均匀。

第六步：将盆中的电池壳和洗电池液放在超声波清洗器中，仪器中的加水量为浸住电池壳为宜，设置超声波清洗器的温度（通常设为80度），超声时间（20分钟），功率（选为100%），打开电源超声处理，超声时拉下超声波清洗器前的档板，以免影响他人。

第七步：超声波清洗器清洗后，将电池壳捞出（带上一次性手套）放在盆子里，用清水清洗干净，然后将电池壳中的水倒掉，放在预先洗干净的不锈钢盆子中，等待烘干处理。放的时候用镊子操作。

电池烘干：电池的烘干包括电热恒温干燥箱和真空干燥箱，将已经清

洗好的电池壳放入电热恒温干燥箱内，基本干燥后转移至101真空干燥箱内干燥。干燥后的电池壳要装配，将配好的电池按顺序放在干净的盘子上面，拿进手套箱的大舱室抽真空（此时已经将刚才配对好的电池又再次拆开，但是要按顺序放在盘子上面）。

由于真空干燥箱平时都处于真空状态，于是需旋转放气阀进行放气，待气压表示数为0时，可开启真空干燥箱的面前的盖子，将在电热恒温干燥箱内的电池壳放入到真空干燥箱内，下面具体介绍真空干燥箱的使用方法的注意事项：

真空干燥箱具体操作步骤（以一个实例来说明）：

第一步：将真空干燥箱最左边（位于真空干燥箱左侧）的旋塞旋至面对自己的位置，目的是关闭放气阀。

第二步：确认真空泵的通道开关（位于真空干燥箱面板的左下侧）已关闭。

第三步：开启真空泵（如是冬天或者是气温较低的天气，开启真空泵时应预热10分钟），然后进行抽真空。

第四步：打开电源power

第五步：按set开始设定第一个温度，假设设定值为30度（这是初始温度）。

第六步：按set设定第一个时间，假设设定10分钟（从现在的起始温度升温到30度的时间）。

第七步：按set设定第二个温度，假设设定100度。

第八步：按set设定第二个时间，假设设定为180分钟（从30度升温到100度的时间）。

第九步：按set设定第三个温度，假设设定为100度。

第十步：按set设定第三个时间，假设为720分钟（这是保温时间）。

第十一步：按set设定第四个温度，假设为60度。

第十二步：按set设定第四个时间，如设为120分钟（这是从100降温到60度的时间）。现在设置了四对程序，将后面的六对（真空干燥箱共有十对程序，每对程序按温度——时间的顺序来设定）程序的温度和时间都设定为0。

第十三步：按set和方向键左退出程序。

第十四步：按方向键左开始运行程序。

第十五步：电池壳，瓶子，瓶塞的烘干之后，关闭power，然后向后旋动放气阀，对其进行放气，待放气完成后关闭放气阀，打开真空干燥箱的前方玻璃门，取出已烘干的电池壳，关闭真空干燥箱，使真空泵通道处于关闭状态，开启机械泵，然后将真空泵通道拨至开位置，对真空干燥箱抽真空，待真空干燥箱示数显示为0时，将真空泵通道开关拨至关闭位置，然后关闭机械泵。带上一次性手套，将烘干的电池壳放在转移到手套箱中，具体的操作在第二章中以做了详细记录。使用了手套箱的大小仓都要进行登记。

真空干燥箱使用的注意事项：

第一，不能放水，酒精等液体物质到真空干燥箱腔室中，放进去的托盘也应擦拭到无明水，托盘用来盛装瓶塞，瓶塞不能直接放在干燥

箱内（干燥箱内的设置温度基本上都是100度，如果直接将瓶塞

放入到干燥箱内，将损坏瓶塞）。

第二，保温时间通常设定为12——24小时。

第三，保温到8小时时抽一次真空（这就是中间抽真空的那个环节，中间抽真空时，如发现前方的玻璃板上有水分，可打开真空干燥箱

的玻璃门，用布把水擦拭干净以后再关上玻璃门抽真空）。

第四，关机械泵之前应将真空泵通道开关旋至关的位置。

第五，抽真空时应保证真空泵通道开关处于关闭状态，放气阀则必须处于关闭状态。

第六，如在冬天和气温低时，机械泵开启时要预热10分钟。

第七，真空干燥箱工作时，要定时的留意腔室内的气压值（具体的气压值可由气压表读出）。

第八，由于瓶子

第6章电极片的制作

制作电极片需要用到的相关药品和仪器有：1 N甲基吡咯烷酮。2 LA132，此药品配制了不同浓度的LA132，有2.5%（质量比）和1.25%（质量比），它是水性粘结剂，原液是15%的溶液（质量比），因此配制时加水稀释即可。3玛瑙碾磨钵。4 铜片（一面光滑，一面粗糙的）。5强光灯（对电极片进行初步烘干的设备）。6 电热恒温干燥箱（对经过强关灯干燥后的电极片再处理的设备，使它再烘干）。7 粉末压片机（对进行烘干的电极片压制成平板）。8 101的真空干燥箱（干燥已经制作好的电极片，此时的电极片是0.8*0.8的小方格）。9玻璃棒10 电子天平11 量筒

介绍两种粘结剂的配制方法：

1 先介绍LA132的配制，刚才已经介绍了，LA132是水性粘结剂，原液是15%的溶液（质量比），因此配制时加蒸馏水稀释即可，因此配制方法很简单，在此不再赘述。

2 再介绍N甲基吡咯烷酮的配制方法。目标值是配制20mg/ml，因此可取600mgPVDF和30ml的N甲基吡咯烷酮，N甲基吡咯烷酮作为熔剂，需将PVDF，加入到N甲基吡咯烷酮中分散均匀。具体的操作如下：

第一步，用电子天平称量600mgPVDF，用量筒称量30mlN甲基吡咯烷酮。第二步，量筒里的30ml的N甲基吡咯烷酮加入到试剂瓶中，然后在加入第一步已经称量好的600mgPVDF，然后用玻璃棒初步搅拌，注意加入顺序，先加入N甲基吡咯烷酮到试剂瓶中，再加入PVDF，目的是想利用重力作用是PVDF在N甲基吡咯烷酮里充分分散。

第三步，当玻璃棒搅拌的差不多均匀时，将试剂瓶放到超声仪中超声，使其更好的分散，超声时间可以定为20分钟。

第四步，然后将超声完的试剂静置，在静置的过程中再此使其充分分散。现以LiTiO和乙炔黑来制作电极片为例，举例说明电极片的制作过程：

1预先计算好LiTiO，乙炔黑，粘结剂的质量比，本实例中采用的是LiTiO：乙炔黑：粘结剂=8：1：1，于是称量LiTiO160mg，乙炔黑20mg，粘结剂为1ml（由于密度是20mg/ml，因此称量1ml就是20mg），并剪切一块铜片，用酒精棉清洗干净，平铺在制作电极片的样品台上，用螺钉将四个铜片的四个角压住，使其固定，注意铜片平铺时粗糙面朝上，另外平铺的铜片与样品台之间不能有气泡，如果有气泡的话，有酒精将其润湿（此步操作润湿的光滑面的铜片，即与样品台接触的面的润湿）。

2将玛瑙碾磨钵用酒精棉清洗干净，多清洗几次，清洗完之后用电吹风将其吹干。

3 将已经称好的LiTiO和乙炔黑放入到玛瑙碾磨钵中进行碾磨，一是为了使其充分混合均匀，二是想改变它的细度，使其更细，大约碾磨20到30分钟就可以了（但有时根据碾磨的力度和方法不同，会使该过程的碾磨时间变化很大，有可能少于20分钟，但也有可能大于20分钟。

4 加入1ml粘结剂，然后在继续碾磨，大约再碾磨30分钟，观察玛瑙碾磨钵里的样品，如有气泡（这是现在制作电极片的现有经验，如果有更好的方法欢迎与大家分享），则表明可以停止碾磨了，准备涂电极片。

5用干净的小勺子，将已经碾磨好的样品，涂在已经铺好的铜片上面，涂片时要注意厚度，并注意涂片的均匀性，然后放在强光灯下干燥，等干燥后就转移到电热恒温干燥箱中在烘干。

6 电极片放在电热恒温干燥箱干燥6个小时左右以后，将其取出，冷却，然后用粉末压片机将其压平整（压力设定在10到15之间就可以了），然后用0.8*0.8的放格子进行剪切，剪成一个个0.8*0.8的小正方形电极片（注意剪切是剪小方块形的时候尽量剪准确，原因是我们已预先计算了0.8*0.8的铜小方块的质量为6.5mg，因此剪准确0.8*0.8的小方格对于计算活性物质的质量非常重要）。

7从已经剪好的电极片中挑出理想的电极片进行称量，记录电极片的质量，并对已经称量好的电极片进行编号。

8将已经制作好的电极片放到101的真空干燥箱里去干燥，干燥后的电极片放进手套箱里，等待组装电池。

附言：我再补充一点关于电子天平的注意事项和使用方法。

本实验室的电子天平精密，可以精确到0.01mg，电子天平的原理是利用圆盘下面的传感器来工作进行测量的，日常维护中不允许重击放置电子天平的桌面，另外在测量时也不允许震动放置电子天平的桌面（会造成测量不准确，原因就是由于该电子天平的工作原理是利用传感器，震动桌面强烈干扰传感器，导致测不准），此外不能测量完之后关闭电子天平的电源开关即可，不允许断电，即拔掉电源插座（断电之后会导致重新开始时不能马上使用该电子天平，需等待很长一段时间，因此会耽误时间，因此电子天平的电源是常开的）。其他的就是不能直接放易腐蚀的药品的天平中，注意天平的清洁。

使用方法：

1，揭开塑料罩，打开电子天平的电源

2选择单位，默认是g,按下F单位即为mg。

3清零（注意清零和测量时两边的挡板都应该处于关闭状态）。

4将样品放入到天平中，待示数稳定后读取并记录数据。

5将已经称量的样品拿出来，关闭电子天平电源，盖上塑料罩。

第7章隔膜的制作

隔膜的制作需要用到的仪器和工具有：榔头，厚木板，干净的A4纸，夹子，装隔膜的瓶子，酒精，超声仪，恒温干燥箱，真空干燥箱。

隔膜的制作过程是：

1在4楼用工具（榔头厚木板干净的A4纸）将隔膜砸成圆状的双层薄片（单层隔膜太薄，容易造成电池短路，因此采用双层的隔膜）。

2将已经砸成圆状的隔膜放在预先准备好的小瓶子中，然后加无水乙醇进行清洗，转移到电热恒温干燥箱里进行烘干，注意烘干的温度要低于60度（温度过高会改变隔膜的内部结构，是锂离子无法顺利通过，从而导致其无法使用）。

3隔膜在电热恒温干燥以后，转移到真空干燥箱中干燥，注意同样是设置的温度不应高于60度，放进真空干燥箱的时候抽一次真空，等干燥八个小时的时候再次抽一次真空，然后将其取出。

4将从真空干燥箱里取出的隔膜放进大仓里，抽真空，等待下次组装电池时将其拿进手套箱。