六价铬的显色原理
六价铬的显色原理
样品中的六价铬离子将显色剂中的二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮苯,而其本身被还原成三价铬；苯肼羧基偶氮苯与三价铬形成紫红色的化合物与六价铬的量成正比，生成的紫红色化合物，在波长540nm处有最大吸收量。
其反应方程式为：
镀铬的镀层中六价格是ND吗？
不是！
因为镀铬的原理是在电极的作用下把溶液中的金属离子还原成金属态，附在你的基体上，即使是用的Cr6＋的电镀液，在电场的作用下到你的基体上已经发生了电子转移，变成0价了，基体上附着的其实是金属铬，这才是电镀铬。
至于业内常说的六价格电镀，其实是个误区，所谓的六价格电镀的电镀件，其实是在镀锌后为了是镀层及基体不被腐蚀，而用Cr6＋的溶液钝化而成，就是镀彩锌，这种里面的六价格才是不合格的。
六价铬检测为何需要提供厚度或面积？
主要是因为RoHS指令规范的对象是电器电子设备之均质材料
电镀层本身就是属于均质材料
因此要换算成ppm就必须要有镀层重量
1 ppm = (1 mg 六价铬重/1 kg 镀层重)
因此, 不管测试六价铬是以溶出或将镀层溶解后利用比色法测试
都应该要知道镀层重量才可以换算出以 mg/kg 之ppm
镀层之重量 = ( 镀层之面积 x 厚度 ) x 镀层之密度
很多检测实验室的测试结果是以测试样的重量来计算六价铬的浓度
六价铬浓度 (ppm) = 测出之六价铬重(mg)/测试样重量(kg)
并非以六价铬浓度 (ppm) = 测出之六价铬重(mg)/镀层重量(kg)
来计算, 因此会有稀释效应. 举例说明, 假设镀层重量是占整个测试样重量的百分之ㄧ
以测试样重量算出六价铬的浓度为 11 ppm, 若以镀层重量来计算时实际上已超过1000ppm 至于方法侦测极限 2 ppm 可不可能出问题呢?
如果萃出的六价铬是 1.1 ppm (假设萃取后溶液体积为100 ml, 溶液密度为 1)
若镀层重量 0.1 g
因为 1.1 ppm < 2 ppm 所以测试结果为 ND
实际上六价铬浓度 = 0.11 mg 六价铬/ 0.1g 镀层重 = 1100 ppm
保健食品中三价铬的测定方法
?实验研究? 保健食品中三价铬的测定方法 黄文耀 邓琴 沈更新 徐国景 【中图分类号】R155.5+1 【文献标识码】B 【文章编号】1006-2483(2006)03-0066-02 三价铬是人体正常糖与脂代谢所不可缺少的微量元素〔1〕,随着人们对健康需求越来越高,以三价铬为功效成份的辅助降血糖保健食品也愈来愈多。目前食品中对其功效成份往往以总铬计,而与三价铬共存的六价铬是被毒理学家公认的致癌物〔2〕,因此食品中三价铬的测定显得愈来愈重要。 该文根据三价铬在酸性条件下是阳离子,六价铬是阴离子的特点,选用强碱性阴离子交换树脂分离〔3〕石墨炉原子吸收法测定保健食品中的三价铬。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 V ar ian SepectrA A Duo220Z塞曼石墨炉原子吸收分光光度计,岛津空心阴极灯,M illsto ne微波消解仪。 1.1.2 试剂 强碱性阴离子交换树脂,三价铬标准液,六价铬标准液,磷酸氢二铵,氯化钯,维生素C,硝酸镁。 1.3 分析步骤 1.3.1 称取5g样品加20ml10%盐酸,120℃微波消解15 min,用慢速定量滤纸过滤定容至100ml。取滤液1m l过强碱性阴离子交换树脂柱,用去离子水洗脱,收集洗脱液定容至100ml,供测定三价铬含量。 1.3.2 配制六价铬和三价铬标准液:10 g/L,以2%的(NH4)2HPO4为基改剂(进样量5 l),启用石墨炉自动进样系统自动配制标准曲线(曲线浓度系列见表1),进样量:10 l 基体改进剂5 l共进。石墨炉升温程序:室温至95℃20s, 95℃至120℃40s,120℃至1000℃5s,1000℃保持10s 1000℃～2800℃3s2800℃保持5s。 2 结果 2.1 三价铬与六价铬标准曲线的比较 按上述条件测定标准系列吸光度值,结果见表1。 表1 标准系列吸光值 浓度Cr(Ⅲ)Cr(Ⅵ) 标准空白0.02620.0438 2.00ug/L0.11230.1134 4.00ug/L0.21380.2153 6.00ug/L0.31180.3143 8.00ug/L0.41460.4151 10.00ug/L0.52710.5083 12.00ug/L0.60610.6059 三价铬的标准曲线:A=0.0495×C+0.0192,r= 0.9994 六价铬的标准曲线:A=0.0478×C+0.0299,r= 0.9993 2.2 样品预处理效果的比较 称取已知铬含量(100 g/g)的3份保健食品样品各5g,用不同方法进行浸提,测定总铬含量,比较其浸提率(表2)。 表2 不同方法浸提率的比较 方法浸提率(%)平均浸提率(%) 10%HCl超声浸提 4.55 5.13 5.48 4.55 5.13 5.48 5.05 10%HCl加热浸提10.119.5812.5510.119.5812.5510.75 10%HCl浸泡浸提8.5610.259.448.5610.259.449.42 10%HCl微波浸提99.5098.55100.5299.5098.55100.52100.00注:经方差分析P<0.01,组间两两比较(q检验)微波浸提与其它方法浸提有显著性差异 由表2可看出微波浸提的提取率98.55%～100.52%,平均可达99.52%,而在较低温度下,HCl浸提样品铬的价态不会变化,故选择了此法处理样品。 2.3 几种基体改进剂的比较与选择 分别选用了M g(N O3)2,PdCl2,PdCl2+V c,(NH4)2HP O4作基体改进剂,在同等条件下用于标样及样品的测定。其中PdCl2或PdCl2+V c为基改剂时,测试的响应峰峰形较差,且两次测量不平行。M g(N O3)2为基改剂时,标样响应值高,但样品测量值却偏低。当以(N H4)2HP O4为基改剂时,不但 作者单位:430079 武汉,湖北省疾病预防控制中心(黄文耀、沈更新、徐国景);湖北省潜江市疾控中心(邓琴)响应峰峰形好,且两次测量没有差异,同时样品的测试也很稳定且回收率高。 2.4 离子交换柱及洗脱液的选择 因三价铬以阳离子形态存在,而六价铬以阴离子形态存在,选用强碱性阴离子交换柱选择吸附六价铬,用不同浓度的稀HCl液洗脱三价铬,G FA A S测定后比较其洗脱效果。具体做法如下:分别取消解后的同一样品液(不含六价铬)1 m l过强碱性阴离子树脂,用不同浓度的稀HCl液洗脱,收集洗脱液定容至100ml;同样取1ml未过柱的样品液稀释定容至100ml;同时以三价铬和六价铬的标准液做对照试验。用G FA A S同时测定以上定容后的溶液中的铬含量,计算和比较样品及标准的过柱率,其结果见表3。
六价铬的检测方法样本
六价铬的检测方法
目次 前言..................................................................... III 引言...................................................................... IV 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 X射线荧光光谱法 (1) 3.1 原理 (1) 3.2 试剂和材料 (1) 3.3 仪器和设备 (2) 3.4 样品制备 (2) 3.5 分析步骤 (2) 3.6 结果分析 (3) 4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3) 4.1 原理 (3) 4.2 试剂和材料 (4) 4.3 仪器和设备 (4) 4.4 样品制备 (4) 4.5 试验 (4) 5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6) 5.1 原理 (6) 5.2 试剂和材料 (6) 5.3 仪器和设备 (6) 5.4 样品制备 (6) 5.5 分析步骤 (6) 5.6 结果计算 (7)
5.7 精密度 (8) 6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8) 6.1 原理 (8) 6.2 试剂和材料 (8) 6.3 仪器和设备 (9) 6.4 样品制备 (9) 6.5 分析步骤 (9) 6.6 结果计算 (10) 6.7 精密度 (11) 7 皮革材料中六价铬含量测定 (11) 7.1 原理 (11) 7.2 试剂和材料 (11) 7.3 仪器和设备 (11) 7.4 样品制备 (12) 7.5 分析步骤 (12) 7.6 结果计算 (13) 7.7 回收率和检出限 (14) 8 试验报告 (14) 附录A( 资料性附录) 紧固件镀层表面积计算方法 (15) A.1 紧固件表面积计算公式 (15) A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15) 附录B( 规范性附录) 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18) B.1 回收率的测定 (18) B.2 检出限的确定 (18)
国标法测定水溶液六价铬
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0
26 六价铬、总铬复习题及参考答案
六价铬、总铬复习题及参考答案（27题） 参考资料 1、《水和废水监测分析方法指南》（上册） 2、《水和废水监测分析方法》第三版 3、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》 4、《水环境分析方法标准工作手册》（上册） 一、填空题 1、铬在水体中，受、、、以及等条件的影响，三价铬和六价铬化合物在水体中可相互转化。铬是生物体所 的微量元素之一。铬的毒性与其存在的状态有极大的关系。价铬具有强烈的毒性，它的毒性比三价铬高100倍。 答：pH值有机物氧化性还原性物质温度硬度必须六 《水和废水监测分析方法指南》（上册），P61 2、在水体中，六价铬一般是以、、三种阴离子形式存在。 答：CrO 42- HCrO 4 - Cr 2 O 7 2- 《水和废水监测分析方法指南》（上册），P61 3、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在，以 时显色最好。显色前，水样应调至中性。和对显色有影响。 答：0.05-0.3mol/L(1/2H 2SO 4 ) 0.2mol/L 温度放置时间 《水和废水监测分析方法》第三版，P159（3） 4、当水样中铬含量>1mg/L（高浓度）时，总铬的测定可采用法。答：硫酸亚铁铵滴定（容量） 《水和废水监测分析方法》第三版，P161（硫酸亚铁铵滴定法） 《水和废水监测分析方法指南》（上册），P70 5、铬的最高价态是，还有和，以氧化数为的化合物最稳定。答：+6 +3 +2 +3 《水和废水监测分析方法指南》（上册），P61 6、测定铬的玻璃器皿（包括采样的），不能用洗涤，可用
洗涤。 答：重铬酸钾洗液（或铬酸溶液）硝酸与硫酸混合液或洗涤剂 《水和废水监测分析方法》第三版P159（注意事项1） 7、水中铬的测定方法主要有、、、等。 答：分光光度法原子吸收法气相色谱法中子活化分析法 《水和废水监测分析方法指南》（上册），P61 8、测定水中总铬，是在条件下，用将，再用显色测定。 答：酸性高锰酸钾三价铬氧化成六价铬二苯氨基脲 《水和废水监测分析方法指南》（上册），P61 9、测定六价铬的水样，如水样有颜色但不太深，可进行。混浊且色度较深的水样，用预处理后，仍含有有机物干扰测定时，可用破坏有机物后再测定。 答：色度校正锌盐沉淀分离酸性高锰酸钾氧化法 《水和废水监测分析方法》第三版，P158（步骤）、159（5） 10、用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬，在使用光程为30mm比色皿时，其方法的最低检出浓度为 mg/L。 答：0.004 《水和废水监测分析方法》第三版，P157（3） 11、测定六价铬的水样，在条件下保存，置于冰箱内可保存天。 答：弱碱性pH8 七 《水和废水监测分析方法指南》（上册），P62（二） 12、如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节pH小于；如测六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为。 答：2 8 《水和废水监测分析方法》（第三版），P156（六、2） 13、采集含铬水样的容器，可用或。器皿在使用前，必须用浓度为6mol/L 的洗涤。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467 六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
有机化合物知识点归纳总结
第三章有机化合物1、 反应条件或可逆符号打不上自己补上：） 4、同系物、同分异构体、同素异形体、同位素比较
1 2、乙醇、水、碳酸、乙酸中羟基氢原子的活泼性 O=O= CH3CH2—OH，H—OH，HO-C-OH（碳酸），CH3-C--OH中均有羟基， 由于这些羟基相连的基团不同，羟基上氢原子的活动性也就不同，现比较如下：
3、乙醇与乙酸的酯化反应：原理酸脱羟基醇脱氢。 酯化反应也属于取代反应，它是取代反应中的一种。 CH 3COOH+C 2H 5OHCH 3COOC 2H 5+H 2O 实验装置图： 实验中的注意事项（这是本节知识的考点） 1、加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。 2、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。 3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止副反应发生生成醚。） 4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不均引起倒吸。 5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。 6、不能用NaOH 溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为NaOH 溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。 7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加入过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸出。 4 、酯化反应与酯水解反应的比较 浓硫酸 △
蛋白质盐析和变性的比较 淀粉、纤维素水解实验的注意问题 (1)淀粉、纤维素水解都用H2SO4做催化剂，但淀粉用 20％H2SO4，纤维素用90％H2SO4，均需微热； (2)检验产物时，必须用 ．．．NaOH ．．．．．．．．，才能用银氨溶液或新制Cu(OH)2，进行检验。 ．．．．溶液中和过量的酸 (3)淀粉是否发生水解的判断： 利用淀粉遇碘变蓝的反应和其水解最终产物葡萄糖能发生银镜反应来判断淀粉是否发生水解和水解进行程度。 如淀粉没有水解，则不能发生银镜反应；如淀粉已完全水解，则遇碘不能变蓝色；如既能发生银镜反应，又能遇碘变蓝色，则说明淀粉仅部分水解。 有机化合物燃烧规律 有机化合物的燃烧涉及的题目主要是烃和烃的衍生物的燃烧。烃是碳氢化合物，烃的衍生物主要是含氧衍生物，它们完全燃烧的产物均为二氧化碳和水，题目涉及的主要是燃烧的耗氧量及生成CO2和H2O的量的问题。 设烃的通式为：C x H y， 烃的含氧衍生物的通式为：C x H y O z 烃燃烧的通式：CxHy+(x+y/4)O2=xCO2+y/2H2O 烃的含氧衍生物燃烧的通式：CxHyOz+(X+Y/4-Z/2)O2→xCO2+y/2H20 （1）比较有机物燃烧的耗氧量，以及生成的CO2和H2O的量的相对大小：根据上述两燃烧通式可归纳出以下规律： ①等物质的量的烃完全燃烧时的耗氧量，取决于(x+y/4) 的值，生成的CO2和H2O的量取决于x和y的值。还
六价铬测定方法
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 1.适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2.原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3.试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。
固体废物六价铬作业指导书
页码序号第1页/共4页 标题固体废物六价铬的测定实施日期2014- 1.目的和适用范围 本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。 适用于测定固体废物浸出液中的六价铬。 固体废物取样量2.5g，定容体积为100ml时，本方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg，测定范围为8mg/kg~320mg/kg。 2.方法原理 空样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬，用火焰原子吸收风光光度法测定六价铬的含量。 3.干扰 样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。 4．试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。 4.2碳酸钠（Na2CO3）。 4.3氢氧化钠（NaOH）。 4.4氯化镁（MgCl2）。 4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。 称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1l。 4.6 碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液 称取20.0g氢氧化钠和30.0碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。储存在密封聚乙烯瓶中。使用前测量其pH值，若小于11.5需重新配制。 4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。 称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。 4.8重铬酸钾贮备液：ρ（Cr6+）=1000mg/l。 准确称取2.829g重铬酸钾（4.7）溶于去离子水中，稀释定容至1000ml。也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。常温保存6个月。 4.9重铬酸钾标准使用液：ρ（Cr6+）=100mg/l。
有机化合物的鉴别与分离
有机化合物的鉴别与分离 有机化合物的鉴别与分离是指利用不同有机化合物分子结构上的差异而导致的有机化合物性质上的差异来对不同的有机化合物进行区分的过程，包括以下两个方面的内容：一、利用不同官能团化合物之间结构性质上差异对不同官能团化合物进行鉴别分离（例如苯酚、苯胺、苯甲酸的鉴别分离）；二、利用相同官能团化合物之间局部结构和性质上的差异对同系物等进行鉴别分离（例如乙醇、异丙醇、叔丁醇的鉴别）。 对有机化合物进行鉴别和对有机化合物进行分离的要求不同。鉴别是利用不同有机化合物性质的差异对具有不同结构组成的单一有机化合物进行区分；分离是指针对具有不同结构的有机混合物，利用各自性质上的差异，逐一从混合物中分离出单组分有机化合物。 有机化合物的鉴别分离基础是利用不同有机化合物结构和性质上的差异。因此掌握有机化合物的结构特点和熟悉掌握不同结构有机化合物的性质特点是解决有机化合物鉴别分离问题的关键。 根据教材体系特点和教学大纲的要求，我们将《有机化学》分为上、下半册，按章节对有机化合物的特殊性质进行归纳总结，以便于同学们巩固有机化学各章节基础知识，建立不同官能团化合物之间的联系，系统掌握有机化学的知识结构体系。同时，结合各章节内容，给同学们讲解一些有机化合物鉴别与分离的实例，以提高同学们综合运用有机化学知识的技能。
有机化学（下）鉴别分离相关知识点 第十章醇和醚 1. Lucas试剂（氯化锌/浓盐酸）与伯、仲、叔醇的反应速度不同。 各级醇反应活性次序为： 苄醇和烯丙醇?叔醇?仲醇?伯醇?甲醇 第十一章酚和醌 2. 苯酚的卤代反应---三溴苯酚白色沉淀，用于苯酚的定性检验和定量测定。 3. 酚类物质和氯化铁溶液的显色反应，用于酚羟基的检验。 4. 利用苯酚的弱酸性对酚进行分离提纯： 酸性：碳酸?苯酚?醇。酚（碱）→酚钠（二氧化碳）→酚。 5. 利用苯酚（碱）→酚钠（甲基化试剂、卤代烃）→酚醚（氢碘酸）→酚 和碘代烃的反应，对酚类物质进行分离提纯及酚羟基的保护。 第十二章醛和酮 6. 利用醛和酮与羰基化试剂（2，4-二硝基苯肼）生成不同颜色的腙对醛和 酮进行鉴别检验。 7. 利用醛和酮与饱和亚硫酸氢钠溶液反应形成α-羟基磺酸钠白色沉淀（与 酸碱共热有还原为原来的醛和酮）来对醛、甲基酮、七元以下环酮进行鉴别与提纯。 8. 醛和酮都含有羰基，但醛基含有氢原子而易氧化。利用醛可与弱氧化剂 Tollens试剂（银镜反应）、Fehling试剂（红色氧化亚铜沉淀）反应来区分鉴别醛和酮（酮难于氧化）。 9. 利用碘仿反应对乙醛、甲基酮和含有CH3CHOH-结构的醇进行鉴别。 10. 利用醛与醇形成缩醛、缩醛在酸性条件水解还原为醛和醇的反应，对醛 基进行保护和醛的提纯。 第十三章羧酸及其衍生物 11.利用羧酸较强的酸性（与弱碱NaHCO3成盐、盐经酸化还原为原来的酸）
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 7467 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。
水中六价铬检测的研究进展
水中六价铬检测的研究进展 摘要：：阐述了目前测定水中六价铬的几种方法(分光光度法、荧光猝灭法、示波极谱法、原子光谱法及质谱法、离子色谱法)的特点及适用范围，近年来一些相关发明相继问世，提高了分析速度，为六价铬的现场定量检测提供有效的检测手段。通过仪器联用技术(高效液相色谱与ICP—MS联用，离子色谱与ICP—MS联用)的不断完善，不但可以直接测定出六价铬，还可以对水中成分进行全分析，大大的提高了分析速度和工作效率，降低了分析成本。 关键词：六价铬，检测 铬是一种重要的环境污染物，主要来源于电镀、冶金、制革、印染和化工等行业排放的“三废”中[1]。铬的毒性与其价态有关，在饮用水中以三价铬和六价铬两种形态存在。六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且为人体蓄积，并可以引起口角糜烂、恶心、呕吐、腹泻、腹疼和溃疡等病变。铬在水体中可抑制其自净作用[2]。六价铬同时也是最易导致过敏的金属之一，仅次于镍；在国际上，六价铬被列为对人体危害最大的8种化学物质之一，是公认的致癌物质。早在1935年，德国的工厂医师Pfeil发现铬酸盐工人肺癌高发.随后美国、英国、德国、日本、前苏联和意大利等国的流行病学调查研究都予以证实。我国20世纪80年代对2545名铬酸盐工人进行回顾性和前瞻性流行病学调查研究，发现肺癌高发，发病率高达82.08/10万，而对照组为22.79/10万。1990年。国际癌症研究中心明确六价铬化合物为人类致癌物[3]。超标的六价铬在环境中不会自然分解，它将在人体和环境中积累，对其造成危害。另外，人体如果长期接触六价铬将会引起铬鼻病，主要表现为流涕、鼻塞、鼻衄、鼻干燥、鼻灼痛、嗅觉减退等症状及鼻粘膜充血、肿胀、干燥或萎缩等体征[4]。为了保障人民的身体健康，在我国生活饮用水卫生标准[5]和地表水环境质量标准[6]中明确规定水中六价铬的含量不得超过0.05mg/L。目前，饮水中六价铬的测定方法主要有分光光度法、荧光猝灭法、示波极谱法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子光谱及质谱法和离子色谱法，下面将针对以上几种方法的特点详细阐述。 1 分光光度法 在化学分析法中，分光光度法是元素分析常用的检测方法，同时也是经典
有机化合物的鉴别讲解
4．有机化合物的鉴别 鉴别方法有物理方法和化学方法。 物理方法，可根据物态、溶解性、气味、折射率、旋光活性等物理性质来鉴定；以及红外光谱法（IR）：根据吸收峰的位置及吸收峰的强度判断分子中可能存在的官能团，紫外光谱法（UV）：主要用于判断分子中是否含共轭体系或某些官能团存在，核磁共振谱法（1HNMR）：根据化学位移来确定分子中质子的种类。 用化学方法鉴别化合物是有机化学学习和考核的一类重要的题目。它是掌握各类化合物的特征反应及其灵活运用的最有效的方式。通过大量的练习，即可加深对重要化学性质的理解，更可使各章有关知识相互贯通。因此，以掌握化学方法为主。 4.1各类有机化合物主要特征反应总结 表各类有机化合物主要特征反应
4.2答题思路和方法 1、不同类型的有机物，主要根据不同官能团的典型性质鉴别。 2、同一类型的有机物，主要用反应的活性顺序或结构差异的特征反应。 3、一定要用简单的、试剂易得的、实验室中易实现的、现象明显（即有颜色变化，气体产生，沉淀、浑浊或分层出现，温度变化等等）的化学反应。 4、题的形式多种多样，在此建议采用流程图形式，只注明试剂和现象即可。无 要求时不必写出反应式。 5、Na主要用在醇类化合物的鉴别。因为在酸性相对较大的水、酚、酸、硫醇、 硫酚中使用易发生爆炸。 6、如题中未给出结构式，一定要首先将其结构正确写出，以免发生误解。 4.3解题示例 用化学方法鉴别下列各组化合物 1、苯酚，苯甲醚，苯甲醇 [分析]对不同类型的化合物，可利用官能团的特殊反应进行区别。 解
苯酚 显色 2× ×↑√ 2、1-戊酮，3-戊酮，1-戊醇，2-戊醇，3-戊醇 [分析]这五种化合物中两种为酮，三种是醇，首先根据醇和酮在化学性质上的差异，将它们分为两组，再根据各组化合物结构上的差别来鉴别。其中，2-戊酮为甲基酮，可发生碘仿反应；1-戊醇，2-戊醇，3-戊醇分别是伯、仲、叔-醇，可根据它们与Lucas 试剂反应的活性大小来鉴别。 解 × × 2-3-1-2-3- 黄色↓ 黄色↓ 3、乙二酸，丁烯二酸，丙酸，丙二酸 [分析]这四种化合物都是酸，根据酸性显然无发区别它们。但是，乙二酸，丁烯二酸可使高锰酸钾溶液褪色，丁烯二酸还能使溴水褪色，而丙酸，丙二酸则不能。在加热条件下丙二酸可脱羧放出二氧化碳气体。 利用这些性质上的差异，可以鉴别出这四种化合物。 解： 乙二酸 丙酸丙二酸 ×气体 ↑ 4、乙酰乙酸乙酯，1,3-环戊二酮，丙二酸二乙酯，1,4-环戊二酮 [分析]前三个化合物都有活泼的亚甲基，其烯醇式可使三氯化铁溶液显色。乙酰
水中六价铬的测定分光光度法
水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL； 第 1 页共1 页
紫外分光光度计测定水中的六价铬
紫外分光光度计测定水中的六价铬 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱，但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒，且是人和动物所必需的; 相反，六价铬化合物具有强氧化性，且有致癌性。一般来说，六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L，六价铬为0.1 mg/L，生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等，但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉，操作简单等优点，目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定，碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰，因此建立了对六价铬的测定方法。 1 主要仪器和试剂配制紫外可见分光光度计，可见分光光度计，酸度计。 六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g，溶于少量水中并稀释定容至1 L，摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中，混合均匀。 所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中，定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线，结果产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。 用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分别加适量氢氧化钾溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀; 得到Cr(VI) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L，用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比，在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六价铬
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0 0μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5. 00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。 将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。 3.11 亚硝酸钠：20g/L溶液。
浅谈有机化合物的复习策略
浅谈有机化合物的复习策略 ——由2005年高考试题想到的 一、考查的题型 ①框图式推断题：一般有两种。一种是官能团性质型，一种是合成型；②叙述型推断题；③定量推理型（或定量和性质推理或定量和结构推理结合）；④与生产、生活、社会联系的题 二、试题的特点 ①全国试题趋于简单；②传统题型保持稳定；③加大了有机实验的考查力度； ④继续体现有机、无机综合题；⑤与生产、生活、社会联系的题有增加趋势。 三、复习建议 （一）形成并熟记有机物关系网络图和图中的有关化学方程式 （二）研究题型、确定主干知识，确保复习方向 （1）主要考查内容为： 有机物的结构与性质；同分异构体的判断与书写；有机方程式的书写；有机反应类型的判断。 （2）涉及知识为：①有机主干知识，以烃的衍生物为主（卤代烃，醇，醛，酚，酸，酯）；②题给信息； ③定量，通过计算推断官能团 本块试题主要考查基础知识，自学能力，知识迁移能力，推断能力，计算能力（三）重视同分异构体的复习和强化 有机物的同分异构体大致可分为如下几种情况：碳架异构、官能团位置异构、物质类别异构（烯烃和环烷烃、炔烃和二烯烃及环烯烃、脂肪醇和脂肪醚、芳香醇
和芳香醚及酚类物质、醛和酮、羧酸和酯及羟基醛及羟基酮、氨基酸和硝基化合物等） （四）几个注意的问题。 （1）重视糖类、蛋白质、油脂等与生活、生命密切相关的知识 （2）官能团保护 （3）重视最基本的名词、概念、用语 （4）降低难度 （5）作为突破口的有机知识（试剂、条件、组成与式量的差别） A、以试剂作突破口的： B、以反应条件作为突破口的： 用到浓硫酸的：(二化一取代,三脱一水解) ①苯硝化反应生成硝基苯和水， ②苯磺化反应生成苯磺酸和水， ③醇与酸酯化反应生成酯和水， ④有些醇分子内脱水（消去）生成烯烃和水， ⑤醇分子间脱水生成醚和水，是取代反应。 ⑥浓硫酸使蔗糖脱水，浓硫酸具有脱水性。 ⑦纤维素发生水解生成葡萄糖。 用到稀硫酸的：（三类水解）①酯、油脂水解生成醇（或酚）与酸； ②蔗糖、麦芽糖、淀粉水解生成单糖； ③蛋白质水解生成氨基酸。硫酸均是催化剂。 由于近几年高考试题的特殊性，在指导学生复习时应注意复习课不同于新授课，复习课与新授课有质的区别，不能把复习课上成压缩的新授课，更不能漫无目的的乱复习，什么样的课型上什么样的课效率最高，应该有一个一般的模式。
六价铬的测定
实验六 六价铬的测定 一、实验目的 （1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 （2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。 二、概述 铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以- 24CrO 、HCrO - 4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。 铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。 三、水样保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。 四、干扰及清除 含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对 测定均有干扰，须进行预处理。 五、方法的选择 铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。 六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1. 实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下： 如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 O ＝C NH —NH —C 6H 5 NH —NH —C 6H 5 二苯碳酰二肼 +Cr 6+→O ＝C NH —NH —C 6H 5 N = N —C 6H 5 苯肼羟基偶氮苯 +Cr 3+→紫色络合物