化学分析测试介绍

化学分析测试介绍

1、什么是化学分析

化学分析,是用化学的方法分析试样中欲测物质含量的方法。化学分析是一门范围非常广泛的科学,几乎涉及到所有的生产行业。每天有大量的人从事分析研究。

冶金企业的化学分析也已经成为这一学科的重要组成部分,全世界每天都有人在研究分析方法、发表分析方法研究成果,更有大量的人在从事冶金化学分析工作。化学分析具有仪器分析不可替代的地位,是分析行业的基础。

2、化学分析方法分类

化学分析是以研究物质的化学组成、基于化学反应为基础的一门科学。由于分类依据不同,它可以分为结构分析、定性分析、定量分析、半定量分析、无机分析、有机分析、常量分析、半微量分析、微量分析、快速分析。按照分析方法的分类又可以分为容量分析法、比色分析法、重量分析法、氧化还原滴定分析法、气体分析法、酸碱滴定法等。

(1)、容量分析——利用标准溶液中溶质能够和试样中被测成分发生定量反应为基础的化学原理测定试样中被测物质百分含量的分析方法。根据消耗的标准溶液中溶质的含量和试样的质量经过计算求得被测物质的百分含量,适应于常量分析。

分析步骤为试样溶解——溶液——标准溶液滴定——计算。分析结果相对误差较小。

(2)、重量分析——利用化学试剂与试样中被测物质发生化学反应,生成具有稳定组成的不溶于水的物质的化学原理,进行分析的方法。分析步骤为试样溶解——溶液——溶质沉淀——沉淀式——过滤、灼烧形成称量式——沉淀计算含量。

通常表现为四位有效数字。分析结果相对误差较小。

(3)、比色分析——利用被测物质与化学试剂反应生成有颜色的溶液的特性,利用比色计或分光光度计进行比色测定。由比色计得到的消光值,再根据对应系列标准物质的消光值制成的标准曲线得到试样中被测物质的百分含量。它是一种相对分析法。分析速度比较快,分析结果相对误差较大。通常表现为二到三位有

效数字。

(4)、微量分析——指测定试样中被测物质百分含量少的分析方法。是企业生产精细化要求的分析内容。通常需要经过被测物质的富集才能完成,是化学分析的弱项,分析速度慢、分析结果误差相对较大。

(5)、快速分析——为了满足生产节奏的要求,经过标准方法的简化形成的分析方法。它的特点是分析结果相对误差大,速度快,能够满足生产的常规要求。

(6)、仪器分析——由于冶金行业连续性的特点,对化学分析的分析速度提出了越来越高的要求。而化学分析受到它原理和技术的限制,已经不能满足行业发展对它的要求。因此冶金行业大量的采用仪器分析来代替化学分析,目前冶金行业使用的分析仪器主要有:直读光谱分析仪、X——荧光光谱分析仪、ICP直读光谱分析仪、红外碳硫分析仪。这些分析仪器原理都不是原来意义上的化学分析原理,而是利用物质的物理性质完成化学分析任务的仪器。完成化学分析任务的手段发生了变化,避开了原来化学分析的大量缺点。同时这些分析仪器都是利用计算机控制的自动化分析仪器。下面就这些仪器进行简单介绍。

①、直读光谱——直读光谱是利用电火花打击试样的表面,使试样成为气态,气态下的被测元素在电子的打击下,次外层电子被打走,外层电子回落到次外层,同时产生一个光子,这个光子具有特定的频率,与其他元素同样条件下产生的光子不同,仪器再经过光谱色散,把这一种元素产生的单色光分离出来,再利用一个光电管,把这一种光信号转变为电信号,这个电信号与试样中被测元素成一定的比例关系。但是这样并不能获得试样中被测物质的含量,还必须与标准试样在同样条件下获得的电信号进行比较才能获得试样中被测物质的百分含量。光谱分析的特点是:仪器由计算机控制,自动化水平高,分析速度快,通常只需要几分钟,能够同时完成需要分析多个元素的百分含量,我公司的光谱分析室,在接到试样,经过试样打磨,分析只需要两分钟。

②、X——荧光光谱分析仪是利用高能量的X光,打击试样,使试样中被测元素的内层电子被激发打走,次内层电子回落到内层,同时产生一个光子,这个光子具有特定的频率,与其他原子同样条件下产生的光子不同,仪器再经过光删色散,把这一种元素产生的单色光分离出来,再利用一个光电管,把这一种光信号转变为电信号,这个电信号与试样中被测物质的含量成一定的比例关系。但是

这样并不能获得试样中被测物质的含量,还必须与标准试样在同样条件下获得的电信号进行比较才能获得试样中被测物质的百分含量。X——荧光光谱分析仪的特点是,仪器由计算机控制,自动化水平高,分析速度快,它不需要象直读光谱那样需要试样具有导电性,所以可以完成非金属试样的分析,它可以同时完成多

个被测元素或者被测组分的百分含量,如Fe、SiO

2、Al

2

O

3

3、CaO、MgO等可以同

时完成。我公司的X——荧光光谱分析仪就专门用来分析精矿粉、石灰、青石、白云石、炉渣等不导电的试样。同时它也可以进行导电试样的分析,如:生铁、铁合金和钢样的分析。其他特点与直读光谱相同。

③、ICP直读光谱分析仪是把试样首先制成溶液,把溶液加入等离子体中,使试样中被测元素成为原子态,原子态的被测元素经过激发,其余原理与直读光谱相同。它的特点是能够分析非金属试样。

④、红外碳硫分析仪是把试样中的碳和硫在高温条件下氧化为CO

2、SO

2

,它

们再经过净化去除气流中的粉末,进入红外分析池,红外分析池中吸收特殊频率的红外线,检测器测定减少了多少红外线、并且把它转变为电信号,但是它并不能因此给出试样中碳硫的百分含量,它还需要与标准试样进行比较,这样就可以检测出试样中碳硫的百分含量。它的特点与其他计算机控制仪器的特点都相同外,它可以分析金属也可以分析非金属。它的另一个特点是分析数据准确性好。

3、分析数据的基本要求

(1)、准确性:正因为化学分析在冶金工艺中的地位,就决定了对化学分析数据必须准确无误,因为不准确的数据就要错误地指导工艺,就要出现废品,就要提高成本。

(2)、及时性:由于冶金过程是一个连续的过程,冶金物料要一批接一批的加入工艺生产过程,这就要求化学分析及时的提供分析检验数据,因此化学分析的及时性是十分重要的,没有及时性,准确性就失去了意义和价值。

4、化学分析常用的器械

(1)、制样方面:破碎机、粉碎机、分样筛、普通天平、精密天平、电子天平、电热恒温干燥箱、钻床、机床、粒度分析仪。

(2)、化学分析方面:马弗炉、电热恒温干燥箱、电冰箱、普通天平、精密天平、电子天平、比色计、分光光度计、管状炉、高温电炉、真空泵、电加热板、

电磁搅拌机、电动离心机、电位计、各种玻璃器皿、蒸馏器、离子交换拄、PH 酸度计、铂金器皿、分析工作台、试剂架、碳硫分析仪等器械。

(3)、常用的分析化学试剂

硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾、EDTA等各种酸、碱、盐。它们又可以分为基准试剂、分析纯、优级纯、普通试剂。

5、化学分析对试样的要求

化学分析最重要的基础是试样必须具有代表性,用没有代表性的试样进行分析,分析结果就要失真,失去试样的代表性要求,分析所得的数据就失去了对生产指导的科学性和合理性,化学分析也就失去了它的意义。由于冶金物料通常是不均匀的,要保证试样的代表性就必须按照国家标准取样、制样。取样、制样必须规范操作。

6、未来展望

(1)、现代化分析设备、技术、计算机传输在未来专家控制系统中的地位现代化大生产逐渐实现计算机控制的专家系统来完成。对分析检验数据的分析质量和分析速度提出了越来越高的要求,如果我们的仪器分析检验数据通过计算机和生产系统的计算机控制专家系统相联,就构成了现代化大生产系统,这样就可以由计算机控制和操作进行自动化的大生产。

(2)、临线检测——计算机传输——专家系统,这就是现代化大生产的基本模式。它可以根据原料和其他生产参数进行及时的调整,以保证产品质量和保证生产最优化条件下控制的生产。现代化大生产的这一模式生产的产品,质量可以大幅度的提高,可以减少人为的因素。产品产量可以大幅度的上升。这一快速分析系统有可能配合计算机专家控制系统,成为现代化大生产的一部分。

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