标准溶液配制标定操作规程
1范围
本规程适用于标准溶液的配制与标定
2规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9725化学试剂电位滴定法通则
3一般规定
3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、
)=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO
2
定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。
3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。
3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。
3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR
(4)r=0.15%]，两人共八平行标
0.95
(8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR
0.95
有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。
3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。
3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。
3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化
锌标准滴定溶液外)，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液)，必要时重新标定。当需用本规程规定浓度以外的标准滴定溶液时，可参考本规程中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。
3.10贮存及有效期
a)除另有规定外，标准滴定溶液在10～30℃下,密封保存时间一般不超过6个月；碘标准
)=0.1mol/L]、高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO
2
-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月；超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。
b)标准滴定溶液在10～30℃下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧)；碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月；
)=0.1mol/L]一般不超过15天。
亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO
2
c)当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，最薄处不小于0.5mm。
3.12本标准中所用溶液以“%”表示的除“乙醇(95%)”外其他均为质量分数。
4标准滴定溶液的配制与标定
4.1氢氧化钠标准滴定溶液
4.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
氢氧化钠标液浓度c(NaOH)/(mol/L)氢氧化钠溶液体积V/mL
154
0.527
0.1 5.4
4.1.2标定
按下表的规定量，称取于105-110℃烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（精确至0.0001g）,加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。
氢氧化钠标液的浓度c(NaOH)/(mol/L)
基准邻苯二甲酸氢钾的质量
m/g 无二氧化碳水的体积
V/mL 17.5800.5 3.6800.1
0.75
50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)按下式计算：
M
V V m c NaOH ?-?=
)(100021)(式中：
m——邻苯二甲酸氢钾质量(g)。V 1——氢氧化钠溶液体积(mL)。
V 2——空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升(mL)。M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（M=204.22）(g/mol)。4.2盐酸标准滴定溶液4.2.1配制
按下表的规定量，量取盐酸，注入1000mL 水中，摇匀。
盐酸标液浓度c(HCl)/(mol/L)
盐酸体积V/mL
1900.5450.1
9
4.2.2标定
按下表的规定量称取于270～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠（精确至0.0001g），溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却至常温继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
盐酸标液浓度c(HCl)/(mol/L)
基准无水碳酸钠的质量m/g
1 1.90.50.950.1
0.2
盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)按下式计算：
M
V V m c HCl ?-?=
)(100021)(式中：
m——无水碳酸钠质量(g)。V 1——盐酸溶液体积(mL)。
V 2——空白试验消耗盐酸溶液体积(mL)。
M——无水碳酸钠的摩尔质量[M(1/2Na 2CO 3)=52.99](g/mol)。4.3硫酸标准滴定溶液4.3.1配制
按下表的规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL 水中，冷却，摇匀。
硫酸标液浓度c(1/2H 2SO 4)/(mol/L)
硫酸的体积V/mL
1300.5150.1
3
4.3.2标定
按下表的规定量，称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠（精确至0.0001g），溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
硫酸标液浓度c(1/2H 2SO 4)/(mol/L)
基准无水碳酸钠的质量m/g
1 1.90.50.950.1
0.2
硫酸标准滴定溶液的浓度c(1/2H 2SO 4)按下式计算：
M
V V m c SO H ?-?=
)(1000
21)2/1(42式中：
m——无水碳酸钠质量(g)。
V 1——硫酸溶液体积(mL)。
V 2——空白试验消耗硫酸溶液体积(mL)。
M——无水碳酸钠的摩尔质量[M(1/2Na 2CO 3)=52.994](g/mol)。4.4重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L
称取4.90±0.2g （精确至0.0001g）已于120±2℃的烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K 2Cr 2O 7)按下式计算：
M
V m c O Cr K ??=
1000)6/1(722式中：
m——重铬酸钾质量(g)。V——重铬酸钾溶液体积(mL)。
M——重铬酸钾的摩尔质量[M(1/6K 2Cr 2O 7)=49.031](g/mol)。4.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH 4)2Fe(SO 4)2]=0.1mol/L 4.5.1试剂配制4.5.1.1硫磷混酸溶液
于100mL 水中缓慢加入150mL 硫酸和150mL 磷酸，摇匀冷却至室温，用高锰酸钾溶液调至微红色。
4.5.1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)(临用前配制)
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水，加0.2g 无水碳酸钠，温热溶解，稀释至100mL。
4.5.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制
称取40g 六水合硫酸亚铁铵，溶于300mL 硫酸溶液(20%)中，加700mL 水，摇匀。4.5.3标定(临用前标定)
称取约0.18g（精确至0.0001g）已于120±2℃烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾，溶于25mL 水中，加10mL 硫磷混酸溶液，加70mL 水，用配制的硫酸亚铁铵溶液滴定至橙黄色消失，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH 4)2Fe(SO 4)2]的浓度按下式计算：
M
V m c SO Fe NH ??=
1000])()[(2424式中：
m——重铬酸钾质量(g)。V——硫酸亚铁铵溶液体积(mL)。
M——重铬酸钾的摩尔质量[M(1/6K 2Cr 2O 7)=49.031](g/mol)。4.6乙二胺四乙酸二钠（ETDA）标准滴定溶液4.6.1配制
按下表的规定量，称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL 水，加热溶解，冷却摇匀。
EDTA 标液浓度c(EDTA)/(mol/L)
乙二胺四乙酸二钠的质量m/g
0.1400.05200.02
8
4.6.2标定
4.6.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.1mol/L；c(EDTA)=0.05mol/L
按下表的规定量，称取于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（精确至0.0001g），用少量水湿润，加2mL 盐酸溶液(20%)溶解，加100mL 水，用氨水溶液(10%)将溶液pH 值调至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L)，用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验。
EDTA 标液浓度c(EDTA)/(mol/L)
基准试剂氧化锌的质量m/g
0.10.30.05
0.15
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)按下式计算：
M
V V m c EDTA ?-?=
)(1000
21)(式中:
m——氧化锌质量(g)。
V 1——乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)。
V 2——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)。
M——氧化锌的摩尔质量[M(ZnO)=81.408](g/mol)。
4.6.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L
称取0.30g 左右于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（精确至0.0001g），用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液(20%)溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度摇匀，取50.00mL，加50mL 水，用氨水溶液(10%)将溶液pH 值调至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L)，用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)按下式计算：
M
V V V m c EDTA ?-??=
)(1000)250
(
321
)(式中：
m——氧化锌质量(g)。
V 1——氧化锌溶液体积(50.00mL)。V 2——乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)。
V 3——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)。M——氧化锌的摩尔质量[M(ZnO)=81.408](g/mol)。4.7氯化锌标准滴定溶液
按下表的规定量，称取于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（精确至0.0001g），用少量水湿润，加表的规定量的盐酸溶液(20%)溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
c(ZnCl 2)/(mol/L)
基准氧化锌的质量m/g
盐酸溶液(20%)体积V/mL
0.18.14±0.4036.00.05 4.07±0.2018.00.02
1.63±0.08
7.2
氯化锌标准滴定溶液的浓度c(ZnCl 2)按下式计算：
M
V m c ZnCl ??=
1000
)(2式中：
m——氧化锌质量(g)。
V——氧化锌溶液体积(mL)。
M——氧化锌的摩尔质量[M(ZnO)=81.408](g/mol)。4.8硝酸银标准滴定溶液c(AgNO 3)=0.1mol/L 4.8.1配制
称取17.5g 硝酸银，溶于1000mL 水中，摇匀，溶液贮存于密闭的棕色瓶中。4.8.2标定
称取0.22g （精确至0.0001g）于500-600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL 水中，加10mL 淀粉溶液(10g/L)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制的硝酸银溶液滴定，记下读数V 0。硝酸银标准滴定溶液的浓度c(AgNO 3)按下式计算：
M
V m c AgNO ??=
0)(10003式中：
m——氯化钠质量(g)。V 0——硝酸银溶液体积(mL)。
M——氯化钠的摩尔质量[M(NaCl)=58.442](g/mol)。4.9高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO4)=0.1mol/L 4.9.1配制
称取3.3g 高锰酸钾溶于1050mL 水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置2周，用已处理过的4号玻璃滤埚(在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min )过滤。避光贮存于棕色瓶中。4.9.2标定
称取0.25g 已于105～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL 硫酸溶液(8+92)中，用配制的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s，同时做空白试验。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/5KMnO4)按下式计算：
M
V V m c KMnO ?-?=
)(100021)5/1(4式中：
m——草酸钠质量(g)。
V 1——滴定消耗高锰酸钾溶液体积(mL)。V 2——空白试验消耗高锰酸钾溶液体积(mL)。
M——草酸钠的摩尔质量[M(1/2Na 2C 2O 4)=66.999](g/mol)。4.10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液c(KOH)=0.2mol/L 4.10.1配制
称取约500g 氢氧化钾，置于烧杯中，加约420mL 水溶解，冷却，移入聚乙烯容器中静置；用塑料量筒量取14mL 上层清液，用95%乙醇稀释至1000mL，密闭避光放置2～4天至溶液清亮后，用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中(避光保存或用深色聚乙烯容器)。4.10.2标定
称取1.5g 于105～110℃烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL 无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，同时做空白试验。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度c(KOH)按下式计算
M
V V m c KOH ?-?=
)(100021)(式中：
m——邻苯二甲酸氢钾质量(g)。V 1——氢氧化钾-乙醇溶液体积(mL)。
V 2——空白试验消耗氢氧化钾-乙醇溶液体积(mL)。
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量[M(KHC8H4O4)=204.22](g/mol)。
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人：标定：复标：审核：
标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG-075 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日
标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号：JL/LJ-001-01 一、标定方法：GB/T5009.1-2003 二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号： JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。混匀，待标定。 2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量，g 配制人：复核人： 配制日期：复核日期：
标准溶液的配置与标定
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并
且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L )的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10～30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按，规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4 ～5 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗 3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规
盐酸滴定液配制标准操作规程
1.目的： 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式：HCl 分子量：36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由
绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 ◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度（mol/L）：= V×T 式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； v 为本滴定液的消耗量（ml）； T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂：盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器：锥形瓶250ml、量筒（1000ml、100ml）100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此，在加水稀释并摇匀后，首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定； ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具
实验室常用液体配制标准操作规程
常用液体配制标准操作规程（SOP） 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订
目录 一、细菌培养系统（责任人：郑子峥） 二、DNA操作系统（责任人：罗文新、陈瑛炜） 三、蛋白质操作系统（责任人：李少伟、顾颖、潘晖榕） 四、细胞培养相关（责任人：程通、张涛） 五、单克隆抗体制备系统（责任人：陈毅歆、） 六、EIA系统（责任人：葛胜祥、熊君辉）
一、细菌培养系统 1、LB培养基: 每1000mL加分析纯NaCl 10g ，蛋白胨10g，酵母粉5g，用ddH2O 配制，再用10M NaOH调pH至7.4(1000mL一般加450ul)，高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至1.5％，高压蒸汽灭菌15min后使用。3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠（Ap）： 注射用氨苄青霉素钠（粉末）50g溶于500ml无菌去离子水中，溶解后分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 4、2.5%(g/V)硫酸卡那霉素（Kan） 注射用硫酸卡那霉素（液体）通常是2ml/支，内含0.5g卡那霉素。取25支药剂（50ml），加入450ml无菌去离子水中，分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养： 配制相应抗性培养基，每试管倒入3~4ml培养基（卡那霉素抗性
标准溶液的配置与标定
标准溶液的配制与标定 容量法基本标准溶液的配制与标定[1] 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签； 1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH
培养基配制标准操作规程
1.目的： 建立本规程旨在为培养基配制提供操作标准。 2.范围： 公司培养基配制 3.责任： 质量管理科、菌检员对实施本SOP负责。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部。 5.内容： 5.1 营养琼脂 ◆称本品34g，置三角烧瓶中，加1升纯化水，加热溶解、分装，用牛皮纸包扎好，高压灭菌121℃30分钟，室温下冷却至45℃（PH应为7.2±0.2范围内），放于冰箱内保存，备用。 5.2 玫瑰红钠琼脂培养基 ◆用于霉菌总数测定。 称本品30g，置三角烧瓶中，加1升纯化水，加热溶解、分装，用牛皮纸包扎好，高压灭菌121℃30分钟，室温下冷却至45℃（PH应为6.4±0.2范围内），放于冰箱内保存，备用。
5.3 普通琼脂斜面培养基 ◆称本品33g，置三角烧瓶中，加1升纯化水，加热溶解、分装，用牛皮纸包扎好，高压灭菌121℃30分钟，室温下冷却至45℃（PH应为8.0～8.2），放入冰箱内保存、备用。 5.4 胆盐乳糖培养基 ◆称本品36g，置三角烧瓶中，加1升纯化水，加热溶解、分装，用牛皮纸包扎好后高压灭菌121℃30分钟，室温下冷却至45℃（PH应为7.2～7.4），放入冰箱内保存、备用。 5.5 营养肉汤培养基 ◆适用于一般细菌的培养。 称取本品19g，加纯化水1000ml，煮沸到完全溶解后分装，高压灭菌121℃ 30分钟备用。 5.6 伊红美兰琼脂培养基 ◆用于大肠杆菌及肠道致病菌的分离鉴别。 称取本品36g，加纯化水1000ml，浸泡10分钟，煮沸至完全溶解，高压灭菌115℃30分钟，冷至55℃左右，振摇培养基，倾注灭菌平皿备用。 5.7 室温菌种保存培养基 ◆用于常用菌种的保存。 称取本品28g，加纯化水1000ml，浸泡10分钟，加热煮沸，高压灭菌121℃30分钟,备用。 6.文件变更历史：
盐酸标准溶液的配制和标定
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
盐酸标准溶液的配制及标定
盐酸标准溶液的配制及标定 一、配制： 0.02mol/LHCl溶液：量取1.8毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 0.1mol/LHCl溶液：量取9毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 0.2mol/LHCl溶液：量取18毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 0.5mol/LHCl溶液：量取45毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 1.0mol/LHCl溶液：量取90毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 二、标定： 1、反应原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH值为5.1，其酸色为暗红色很好判定。 2、仪器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷坩埚；称量瓶。 3、标定过程： 基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置进洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，留意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移进干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02mol/L称取0.02-0.03克；0.1mol/L称取0.1-0.12克；0.2mol/L称取0.2－0.4；0.5mol/L称取0.5-0.6克；1mol/L称取1.0-1.2克称准至0.0002克）置于250ml锥形瓶中，加进新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02mol/L加20ml；0.1mol/L加20ml； 0.2mol/L加50；0.5mol/L加50ml；1mol/L加100ml水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空缺 4、计算： C（HCl）——盐酸标准溶液量浓度 mol/L m——无水碳酸钠的质量（克） V1——滴定消耗HCl ml数 V2——滴定消耗HCl ml数 0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 5、留意事项： 1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。 2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。
稀盐酸配制标准操作规程规程
稀盐酸配制标准操作规程 1目的 制定稀盐酸配制标准操作程序和方法，确保稀盐酸配制过程的规范化和标准化。 2适用范围 本标准操作方法适用配制稀盐酸。 3依据 《中国药典》2010年版 4职责 提取操作人员按照本规程进行操作，提取工班长、QA人员、前提车间工艺员、前提车间主任、生产部负责对本标准操作规程的执行情况进行监督检查。5内容 5.1配制前的准备 5.1.1由操作人员检查配制现场应有“清场（清洁）合格”的状态标志，并在3天有效期限内，若超过有效期应重新进行清场。 5.1.2检查磅秤，是否正常，有检定证书，并在检定效期内。 5.1.3报工班长检查合格，并在渗漉记录上签字认可后，方可进行生产。生产时，换上“正在生产”状态标志。 5.1.4准备好洁净的盛装容器。 5.1.5由操作人员核对现存盐酸的品名、数量，并检查盐酸的澄明度。 5.1.6用盐酸配制成稀盐酸应提前备好足够的蒸馏水。 5.2操作法 5.2.1将盐酸配制成稀盐酸 配制比例 水:盐酸=4:1（每1kg盐酸应加水4kg稀释） 配制流程：准备洁净容器，加水4份，再加入盐酸1份，混合均匀。 5.2.2由于盐酸具有挥发性，配制后应及时密封，贴上状态标示，并填写稀盐酸配制使用台账。 5.3质量检查
由工班长对配好后稀盐酸的数量及性状进行复核检查。 5.4配制完毕后，操作人员应按《清场管理制度》及时清洁、清场，报工班长检查合格，发放“清场（清洁）合格”状态标志。 5.5注意事项 因盐酸是强酸，腐蚀性强，故生产操作中操作人员应做好安全防护措施，佩戴护目镜，口罩及塑胶手套，以免发生安全事故。 6.培训 前提车间操作人员、班/组长、工艺员、QA、物料员、车间主任及副主任。 7.相关文件 《一般生产区物料卫生管理规程》
常用标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。。 规 程： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。 3.2盐酸滴定液（0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L ）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml ，18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液（1 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液（1mol/L ）相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2盐酸滴定液（0.5 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液（0.2 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.2 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液（0.1 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.1 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）时，可取盐酸滴定液（1 mol/L 或0.1 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。 5.结果计算： 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中：F 表示滴定液的校正因子。
EDTA标准溶液的配制与标定实验报告.doc
EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。 二、实验原理 EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H3In)做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式： 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-?ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 （1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数； （2）、控制好滴定速度； （3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。 三、主要仪器与药品 仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10） 四、实验过程及原始数据记录 （1）、称取分析纯EDTA二钠盐1.9g左右，配制成500ml溶液。 （2）、称取0.15～0.2g金属Zn，加入1:1 HCl 5ml，盖好表面皿，使锌完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液移入250ml容量瓶中，再加水至刻度摇均，用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中，滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀，再加PH=10的缓冲溶液10ml ，加水稀释至100ml ，加入少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色，即为滴定终点。 EDTA的标定[ m(Zn) = 0.1815g ] 试验次数ⅠⅡⅢ V初 EDTA /ml 0 0 0 V末 EDTA /ml 29.70 29.65 28.60 V EDTA (mol/L) 29.70 29.65 28.60 c EDTA (mol/L) 0.0094 0.0094 0.0098 C EDTA(mol/L)平均值0.0095 相对平均偏差 1.7544%
标准溶液配制标定操作规程
1范围 本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 )=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。 3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r=0.15%]，两人共八平行标 0.95 (8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR 0.95 有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化
各种规范标准溶液标定
实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法： 邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，化学计量点pH=9.1，pH 突跃范围在8.1～10.1， 因此可用酚酞为指示剂，反应如下： 结果计算： M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器：电光分析天平（0.1mg ），滴定管 (碱式，50mL)。 试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%）。 1 .1000)( -?=L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾COOH COOK +NaOH COOK COONa +H 2O
四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g（准确至0.0001g），置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，必要时可用小火温热溶解。冷却后，加酚酞指示剂1～2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将NaOH溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH，计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了，溶液呈现的淡红色会慢慢褪去，这是由于溶液吸收了CO2，溶液的碱性减弱，使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下： 实验数据记录表
常用标准溶液的配制及标定
常用标准溶液的配制及标定 修订：段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度 （mol） 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作
为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度（mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸（1+1）的量 （ml） 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二
标准溶液配制作业指导书-1
标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020
标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）× 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫
培养基配制标准操作规程【新版】
培养基配制标准操作规程 1.0目的 本规程规范了微生物实验室培养基的配制操作规程。 2.0范围 本规程适用于微生物实验室检验用的所有培养基 3.0职责 微生物检验员对本标准的实施负责，品管部经理负责监督。 4.0内容 4.1培养基定义 指人工配制的生物营养物质，即用人工方法将多种物质按各种微生物生长繁殖的需要配成的一种混合营养物。通常指干粉培养基和配制好的琼脂、肉汤、稀释液等等。
4.2培养基制备前准备工作 制备培养基所用的玻璃器皿，如吸管、试管、三角瓶和平皿等，新的玻璃器皿(首次使用)和再次使用的玻璃器皿分别按各自批准的规程洗涤、干燥。 4.3培养基的制备 4.3.1检验人员必须依据培养基生产厂家的操作说明进行配制，并填写《培养基配制记录》， 配制记录上注明所用培养基的批号;盛装配制好的培养基的容器外应贴《培养基标 签》，标签应注明:名称、批号、配制人、配制日期、有效期至等信息。 4.3.2配制好的培养基依据说明书规定时间进行灭菌，避免微生物滋生。 4.3.3必要时，灭菌后的培养基在配制后必须进行pH值
的测定以确保符合药典及生产厂家 的规定。 4.3.4倒平板用培养基温度应控制在50度。 4.3. 5.培养基的制备和使用应由专人进行。 4.3.6.培养基的使用尽量做到现配现用，剩余的培养基应放在冰箱中保存。 4.4培养基的保存 4.4.1环境条件:应在洁净的普通冰箱内冷藏保存，温度控制在2-25度。否则，融化后常 因理化条件改变而不能再用。 4.4.2按时检查培养基的外观，如失水、沉淀、过期等异常情况应及时处理。
4.5培养基配制清单 5.0附件 《培养基配制记录》《灭菌记录》 6.0修改历史