最新水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料

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水质苯胺类化合物的测定

N-(1- 萘基)乙二胺偶氮分光光度法

1. 范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1- 萘基)乙二胺重氮偶合比色

法。本方法适用于地面水-染料- 制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。

试料体积为25mL,使用光程为10mm的比色皿,本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ,测定上限浓度为 1.6mg/L ;

在酸性条件下测定,苯酚含量高于200mg/L 时,对本方法有正干扰。

2. 原理

苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。

3. 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1. 蒸馏水。

3.2. 硫酸氢钾(KHSO4)。

3.3. 无水碳酸钠(Na2CO3)。

34 亚硝酸钠(NaNO),50g/L ;称取5g亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至100mL应配少量,贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。

3.5. 氨基磺酸铵(NHSONH),25g/L :称取2.5g氨基磺酸铵,溶于少量水中,稀释至100mL(贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。

3.6. N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐,20g/L :称取2g N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,稀释至100mL(详见附录A)o

3.7. 硫酸标准溶液,浓度c(1/2H 2SO4)=0.05mol/L 。

3.8. 精密pH 试纸0.5~5.0 o

3.9. 苯胺(CeHNH)标准贮备液:于25mL容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL,称量(称准至0.0001g),加入3~5滴苯胺试剂,再称量,用

0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释至标线,摇匀,计算出每毫升溶液中所含苯胺的量,

此为贮备液,置冰箱内保存,可用两个月) 。

3.10. 苯胺标准使用溶液:将标准贮备液(3.9) 用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释成浓度为I.OOmL溶液含苯胺10.0 1 g的标准使用溶液(临用时配)。

注:如果苯胺试剂为无色透明液,可直接称量配制。若试剂颜色发黄,应重新蒸馏或标定苯胺含量后。

4. 仪器

4.1. 分光光度计:能在波长545nm 处操作,配有光程为10mm 的比色皿。

4.2. 25mL 具塞刻度试管。

5. 试样制备

5.1. 采样

采集500mL 水样于硬质玻璃瓶中( 保存时间不得超过24h) ,若取样后不能及时进行测定,需置 4 C下保存(不得超过两周)。

5.2. 试料制备

将水样(5.1) 用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL,用硫酸氢钾(3.2) 或无水碳酸钠(3.3) 调节pH 值为 6 ,作为试料。

注:若水样颜色深,可用聚己内酰胺粉末脱色(6.4.1) 。颜色不深的水样可不脱色,而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。

6. 操作步骤

6.1. 校准曲线的绘制

取7 个25mL 具塞刻度试管(4.2) ,分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0 ,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL,各加水(3.1)至10mL。然后按照测定的步骤(6.2) 进行操作。

以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度,和对应的苯胺含量绘制校准曲线。

6.2.

6.2. 测定

吸取试料(5.2)( 含苯胺0.5~30 g) 于25mL 具塞刻度试管中,加水(3.1) 稀释至10mL,加硫酸氢钾(3.2)50mg,摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样,用精密pH试纸(3.8)控制其pH值为1.5~2.0 为参考值)。加1滴5%亚硝酸钠溶液(3.4)摇匀,放置3min ,加入氨基磺酸铵溶液(3.5)0.5mL ,充分振荡后,放置3min,待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液(3.6)1.0mL,用水稀释至25mL,摇匀,放置30min,于545nm波长处,用10mm 比色皿,以水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度(试料和校准曲线发色时间一致即可),由校准曲线(6.1) 上查出相应的苯胺含量。

6.3. 空白试验

按6.2进行空白试验,用水(3.1)代替试料,并加入与测定时相同体积的试剂。6.4. 去干扰试验

6.4.1

6.4.2 脱色

污染严重或颜色深的水样,可取水样于比色管中,用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为1.5~2.0,加水样体积一半的聚已内酰胺粉末,加塞摇1~2min放置后再摇几次,用中速滤纸过滤,取滤液进行测定。

6.4.3 补偿法

对于颜色较浅(或深色时取少量)的水样采用过滤后不加N-(1-萘基)乙二胺溶液(3.6),其余则加入与测定时相同体积的试剂,以此溶液作参比,消除试料原有色度的影响。

7. 结果计算

苯胺含量c(mg/L),按下式计算:

式中:m----由校准曲线查得的试料中含苯胺量,卩g

V----试料的体积,mL。

8. 精密度和准确度

经9个实验室测定苯胺统一标样(制药废水1986.7)按6.2步骤测定结果如下:

8.1.

8.2. 重复性

8.3. 再现性

实验室间总相对标准偏差为2.4

8.4. 准确度

相对误差为+0.2%。

9. 参考文献

GB11889-89

实验三 盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫

实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫 一﹑实验目的 1.学习大气采样机使用方法。 2.掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。 二﹑实验原理 二氧化硫被四氯汞钾吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,比色测定。 主要干扰物质为:氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐,可以消除或减少某些重金属的干扰,如在用10 mL吸收液时,60 μg铁﹑10 μg锰﹑10 μg铬﹑10 μg铜﹑22 μg钒没有明显干扰;环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。 三﹑实验仪器 1.吸收管:多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管,用于30 min~60 min采样;125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶,用于24 hr采样。 2.大气采样器:流量范围0~1L/min。 3.721分光光度计。 四﹑试剂 所用水为除去氧化剂的重蒸水。 1.0.04 mol/L四氯汞钾吸收液:称取10.9 g氯化汞(HgCl2),6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA),溶于水中,稀释至1 L。此溶液pH约为4,在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。此试剂可以稳定6个月。 2.0.6%的氨基磺酸铵溶液:称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中,稀释至100 mL,用时现配。 3.0.2%甲醛溶液:量取1.4 mL 36~38%甲醛,溶于水中,稀释至250 mL,与冰箱中保存,可稳定一个半月。 10.二氧化硫标准溶液:称取0.200 g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010 g乙二胺四乙酸二钠盐,溶于200 mL新煮沸但已冷却的水中,轻轻摇匀。 将上述溶液取5mL稀释至1000mL,即可得每毫升含2.0 μg二氧化硫的标准溶液。此溶液储于冰箱中,一周内浓度不变。 12.0.016%对品红使用液:称取0.20g对品红,溶解于100mL浓度为1.0mol/L的盐酸中,可得0.2%对品红溶液。然后吸取20.00 mL 0.2%对品红储备液于250 mL容量瓶中,加25 mL 3 mol/L的磷酸溶液,用水稀释至刻线,至少放置24 hr方可使用。此溶液稳定9个月以上。

苯胺类化合物的监测及其研究进展分析

南京理工大学环境质量监测系统 姓名: 王东浩学号:515102001540 学院:环境与生物工程学院 专业: 环境工程 题目: 苯胺类化合物的监测及其研究进展 指导老师:王正萍 2016年5月

苯胺类化合物的监测及其研究进展 摘要:苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味,有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,对苯胺类物质的测定是至关重要的。本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害,论述检测方法的研究进展状况,并对今后的研究倾向进行了展望。 关键词:苯胺类化合物监测研究进展 Abstract: Aniline material toxic and special color, smell, have apparent effect that cause cancer, is of priority control pollutants in our country. Such compounds emissions and residues in the environment increasing, the effect of the environment and people's health hazards is becoming more and more serious. Therefore, for the determination of aniline material is critical. This paper introduces the basic characteristics of phenol compounds and the harm to human body, discusses the research progress of detection method, and the future research tendency is prospected. Key words:Aniline material determination research progress

水中苯胺类化合物

水系中苯胺类化合物的测定 1、方法依据 水系苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。 2、适用范围 本方法可测定环境水体和工业废水中的苯胺类化合物,最低检出限见下表。 3、测定原理 用二氯甲烷液—液萃取,K—D浓缩器浓缩,HPLC定量分析水中苯胺类化合物。 4、干扰及消除 水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析测定有干扰,萃取时控制pH 在10~11之间可消除干扰,其他化合物的干扰可用佛罗里硅土消除。 5、试剂 5.1 甲醇:色谱纯 5.2 乙酸铵:分析纯 5.3 乙酸:分析纯

5.4 无水硫酸钠:分析纯,300℃烘4h备用。 5.5 氯化钠:分析纯,300℃烘4h备用。 5.6 二氯甲烷:分析纯。 5.7 标准贮备液:称取标准试剂各100mg,分别置于100ml容量瓶中,用甲醇定容,贮备溶液中各化合物的浓度为1000mg/L。也可购买商品标准贮备液。 5.8 标准中间溶液:用10mL单标线吸管取贮备液各10.0mL,置于100ml 容量瓶中,用甲醇定容稀释至刻度线,该溶液中各化合物的浓度为100mg/L。 5.9 标准校准溶液:根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求,用甲醇分别稀释中间溶液,配置成几种不同浓度的标准溶液,在2~5℃避光贮存,现用现配。 6、仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪:带紫外检测器。 6.2 K-D浓缩器:具1ml刻度的浓缩瓶。 6.3 分液漏斗:250ml,带聚四氟乙烯旋塞。 6.4 硅酸镁净化柱:柱长35cm,内径12mm。称取硅酸镁3g,滴加5%的异丙醇并在振荡器上震荡5min。装填层析柱,现将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端,用2~3ml正己烷润湿柱内壁,在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆,以湿法装柱,柱顶铺少量硫酸钠,放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。

化工有限公司年产4000吨 N,N-二甲基苯胺项目安全预评价报告

XXXXXX 年产4000吨 N,N-二甲基苯胺项目劳动安全卫生预评价报告书 XXXXXX 资质编号:苏安评-PJ246 2004年2月

XXXXXX 年产4000吨 N,N-二甲基苯胺项目劳动安全卫生预评价报告书 法人代表: 审核定稿: 课题组长: 二○○四年二月

XXXXXX 年产4000吨 N,N-二甲基苯胺项目劳动安全卫生预评价报告书 评价人员

前言 XXXXXX是洪泽银珠化工集团有限公司与新加坡大洋公司出资组建合资公司。公司组建后,利用自身的资源与地域优势,新建了年产20万吨元明粉公司,该工程于2002年9月破土动工,2003年4月竣工投产。 XXXXXX将主导产品元明粉做大做强的同时,把目光放在用新工艺、新技术生产高品质、高附加值、高回报率的有机精细化工产品上,以技术制胜、品质制胜、环保制胜来赢得市场竞争。为了满足市场需要,架建新的产品结构,走多元化发展道路,公司提出实施年产4000吨N,N-二甲基苯胺项目。该项目实施后,将会大大提升国内N,N-二甲基苯胺的生产技术水平,增强企业的核心竞争力,提高经济效益,并为实现用高品质有机精细化工产品抢占市场竞争的主动权和制高点的产品策略打下坚实的基础,而且有力地带动地方经济的发展,因此建设该项目具有良好的社会和经济效益,很有投资的必要。 由于本项目的生产过程中存在着火灾、爆炸、中毒、噪声等危险及有害因素,为确保项目的劳动安全卫生设施与主体工程实现设计、施工、投产使用的“三同时”,遵照中华人民共和国《安全生产法》、原劳动部第3号令和第10号令、国家安全生产监督管理局《关于进一步加强建设项目(工程)劳动安全卫生预评价工作的通知》(安监管办字[2001]年39号)、江苏省人民政府第181号令《江苏省安全生产监督管理规定》、江苏省人民政府

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 1.原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。 本方法适宜测定浓度范围为0.003~1.07mg/m3。最低检出限为0.2ug/10ml。当用10ml吸收液采气样10L时,最低检出浓度为0.02mg/m3;当用50 ml吸收液,24h采气样300L取出10ml样品测定时,最低检出尝试为0.03mg/m3。 2.仪器 ①空气采样器:用于短时间采样的空气采样器,流量范围0~1L/min;用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能,流量范围0.2~0.3L/min。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。 ②分光光度计:可见光波长范围380~780nm。 ③多孔玻板吸收管:10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样;50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。 ④恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150nm,0~40℃的酒精温度计,其误差应不大于0.5℃. ⑤具塞比色管:10ml。 3.试剂 ?试验用蒸馏水及其制备:水质应符合实验室用水质量二级水(或三级水)

苯胺的制备

苯胺的制备 一、实验目的 1、1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。 2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作,熟悉萃取分离技能。 二、实验原理 苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(-NH2)导入苯环上。而是经过间接的方法来制取,芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法,是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡-盐酸来还原简单的硝基化合物,也可以用铁-盐酸锡-盐酸法。 NO2 NH2 Sn/HCl 还原 三、实验仪器与药品 三颈烧瓶,回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,分液装漏斗,水蒸气蒸馏装置,油浴加热;硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。 四、实验步骤 a、a、安装反应装置,检查装置的气密性;【注意安装装置的先后顺序】 b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料,反应,跟踪反应; c、c、结束反应,进行反应后处理(水蒸汽蒸馏); d、d、萃取分液溜出液,用蒸馏方法纯化目标产物。 五、操作重点及注意事项 1、本实验是一个放热反应,当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生,故要慢慢加入与充分搅拌。 2、硝基苯为黄色油状物,如果回流液中,黄色油状物消失,而转变成乳白色油珠,表示反应已完全。

3、反应完后,圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质,用1:1盐酸水溶液温热除去。 4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。 5、本实验用粒状NaOH,干燥,原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。 6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶,而这两种液体与固体铁粉接触机会很少,因此充分振摇反应物,是使还原作用顺利进行的操作关键。 六、思考题 1、1、根据什么原理,选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。 2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯? 3、3、反应物变黑时,即表明反应基本完成,欲检验,可吸入反应液滴入盐酸中摇振, 若完全溶解表示反应已完成,为什么?

E08203102 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐-甲醛吸收法

实验项目编号:实验二 实验名称:盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐 实验学时:4 实验日期:先不写 实验地点:先不写 实验二盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐 一、实验目的 l.学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理。 2. 掌握实验的操作要点及测定方法。 二、实验原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲基磺酸,化学反应式如下: 加入氢氧化钠后,与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,此络合物于波长560nm 处有最大吸收峰,且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比,可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。 三、仪器与试剂 1. 仪器 可见分光光度计;25 mL 带塞比色管;恒温水浴槽。 2. 试剂 (1)0.05mol/L EDTA-2Na 溶液:称取1.8612g EDTA-2Na溶于新煮沸后已冷却的水中,定容至100mL。 (2)甲醛吸收贮备液:称取 2.040 g 邻苯二甲酸氢钾和0.372 g 乙二胺四乙酸钠(简称EDTA-2Na)溶于水中,再加入 5.5 mL37%甲醛溶液,用水稀释至100mL。贮于冰箱,可保存一年; (3)甲醛吸收工作液:临用时,将上述吸收贮备液用水稀释100倍; (4)2mol/L 氢氧化钠溶液; (5)0.3%氨基磺酸铵溶液:称取0.3g 氨基磺酸铵,用少量水溶解,加入1 mol/L 氢氧化钠溶液3.0 mL,用水稀释至100 mL;

(6)0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液:称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺,用1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至100 mL,吸取25.00mL上述溶液于100mL容量瓶中,加入30 mL浓磷酸,用水稀释至刻度;; (7)1. 00 mg /mL 二氧化硫贮备液:准确称取0. 1625 gNaHSO3 (SO2的纯度为0.62g/g)于100mL容量瓶中,用0.05mol/L EDTA-2Na 溶液溶解,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解并用EDTA-2Na 溶液稀释至刻度。 (8)2.5μg/mL 二氧化硫标准工作液:取贮备液0.5mL于200mL容量中,用甲醛吸收工作液定容至刻度。 四、实验步骤 1. 二氧化硫标准曲线绘制:按照表1加入各种溶液,用1 cm 比色杯,以零管调节零点,于波长560 nm 处测定吸光度,以二氧化硫含量对吸光度绘制标准曲线。 管号0 1 2 3 4 5 样品管二氧化硫标准溶液/mL 0 1 2 3 5 10 甲醛缓冲吸收液/mL 10.0 9 8 7 5 0 氨基磺酸铵/mL 0.5,混匀 氢氧化钠溶液/mL 0.5,混匀 盐酸副玫瑰羟胺/mL 迅速加入1.00,立即加塞混匀,25°C恒温10min 二氧化硫含量/μg0 2.5 5.0 7.5 12.5 25 吸光值(A) 2. 样品处理: 称取经均匀捣碎的样品5-10g(试样量可视含量高低而定)于100mL容量瓶中,加入20mL 甲醛吸收液,超声50min,超声功率240W,超声温度25℃,去离子水定容,取滤液备用。 3. 测定: 吸取0.5~ 10.0mL上述试样处理液于20 mL具塞比色管中, 按标准曲线加入试剂并测定,按国标方法计算公式计算结果。 式中:X—试样中二氧化硫的含量(g/kg); A—测定用样液中二氧化硫的质量(μg); m—试样质量(g); V—测定用样液的体积(mL)。 五、注意事项 1. 实验使用氨磺酸钠是为了消除氮氧化合物(如NO3-等)的干扰; 2. 甲醛法测定二氧化硫的显色反应要求在酸性溶液中进行,因此要将含有标准溶液(样品溶液)、吸收液、氨磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液的溶液迅速加入强酸性盐酸副玫瑰苯胺

苯胺类化合物的测定

苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1 主题内容与适用范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25ml,使用光程为10mm的比色皿,本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L,测定上限浓度为1.6mg/L。 在酸性条件下测定,苯酚含量高于200mg/L时,对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(4KHSO)。 3.3 无水碳酸钠(32CONa)。 3.4 亚硝酸钠(2NaNO),50g/L:称取5g亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至100ml(应配少量,贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(234NHSONH),25g/L:称取2.5g氨基硝酸铵,溶于少量水中,稀释至100ml(贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,20g/L:称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,稀释至100ml(详见附录A)。 3.7 硫酸标准溶液,浓度c(1/242SOH)=0.05mol/L。 3.8 精密pH试纸0.5~5.0。 3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液:于25ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10ml,称量(称准至0.0001g),加入3~5滴苯胺试剂,再称量,用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线,摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量,此为贮备液,置冰箱内保存(可用两个月)。 3.10 苯胺标准使用溶液:将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml 溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。 注:如果苯胺试剂为无色透明液,可直接称量配制。若试剂颜色发黄,应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见GB 691《化学试剂苯胺》)。 4 仪器 4.1 分光光度计:能在波长545nm处操作,配有光程为10mm的比色皿。 4.2 25ml具塞刻度试管。 5 采样与样品 5.1 采样 采集500ml水样于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24h),若取样后不能及时进行测定,需置4℃下保存(不得超过两周)。 5.2 试料制备 将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6,作为试料。 注:若水样颜色深,可用聚已内酰胺粉末脱色(6.4.1)。颜色不深的水样可不脱色,而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。 6 分析步骤 6.1 校准曲线的绘制 取7个25ml具塞刻度试管(4.2),分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml,各加水(3.1)至10ml。然后按照测定的步骤(6.2)进行操作。

二苯胺

1、物质的理化常数 CA 国标编号: 122-39-4 S: 中文名称: 二苯胺 英文名称: Diphenylamine;N-Phenylaniline 别名: N-苯基苯胺 分子 分子式: C12H11N;(C6H5)2NH 169.22 量: 熔点: 52.85℃ 沸点:302℃ 密度: 相对密度(水=1)1.16 蒸汽压: 153℃ 溶解性: 不溶于水,溶于苯、乙醇、乙醚等 稳定性: 稳定 外观与性 无色至灰色结晶体 状: 危险标记: 用途: 用于染料、抗氧剂、药品、炸药和农药的合成 2. 对环境的影响 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:接触者可有头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、消瘦等症状。长期接触后皮肤粘膜出现刺激现象,也可引起膀胱癌,出现尿频或血尿等症状。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:能损害神经系统、心血管系统及血液系统。毒性作用与苯胺相似。 急性毒性:LD502.9g/kg(小鼠经口);11.5g/kg(大鼠经口) 致畸性:大鼠经口最小中毒剂量7500mg/kg(妊娠期17~22日)阳性。 危险特性:遇明火、高热可燃。粉体与空气可形成爆炸性混合物,当达到一定的浓度时,遇火星会发生爆炸。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。

3.现场应急监测方法 4.实验室监测方法 气相色谱法《环境监测资料,1986(1-2)》中国环境监测总站 色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 高效液相色谱法分析废水中N-亚硝基二苯胺等化合物[刊]/樊泉//化工环 保.-1989,9(1).-40~44 5.环境标准 6.应急处理处置方法 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,切断火源。应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。用砂土混合,逐渐倒入稀盐酸中(1体积浓盐酸加2体积水稀释),放置24小时,然后废弃。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 废弃物处置方法:用焚烧法。废料同可燃溶剂掺和后再焚烧,焚烧系统要有后燃煤室,焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。 二、防护措施 呼吸系统防护:佩带防毒面具。紧急事态抢救或撤离时,佩带自给式呼吸器。 眼睛防护:戴安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长筒胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作前后不饮酒,用温水洗澡。 三、急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。

苯胺的物化性质

苯胺的物化性质 苯胺物化性质苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度1.02173(20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入10-15ppm的NaBH4,以防氧化变质。 分子结构:苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。 苯胺呈碱性,与酸易生成盐。其氨基上的氢原子可被烃基或酰基取代,生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯胺进行取代反应时,主要生成邻、对位取代产物。苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐,由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。 1. Product Identification 产品识别 Synonyms: Aniline oil; Aminobenzene; Phenylamine 别名:苯胺油;氨基苯;苯基胺 Chemical Formula: C6H5NH2 化学式:C6H5NH2 2. Composition/information on ingredients 组成/成分信息 Ingredient CAS No. Percent Hazardous 成分CAS编号百分含量危险性 Aniline 62-53-3 99 - 100% Y es 苯胺62-53-3 99 - 100% 有 3. Hazard identification 危险识别 Overview: 概述: DANGER! MAY BE FA TAL IF SWALLOWED, INHALED, OR ABSORBED THROUGH SKIN. CAUSES IRRITA TION TO SKIN, EYES, AND RESPIRA TORY TRACT. COMBUSTIBLE LIQUID AND V APOUR. MAY CAUSE METHÆMOGLOBINEMIA. AFFECTS BLOOD, CARDIOV ASCULAR SYSTEM, CENTRAL NERVOUS SYSTEM, LIVER, AND KIDNEYS. LIMITED EVIDENCE OF A CARCINOGENIC EFFECT. VERY TOXIC TO AQUA TIC ORGANISMS. VERY TOXIC TO TERRESTRIAL LIFE. 危险!如果吞食、吸入或通过皮肤吸收,是有致命危险的。对皮肤、眼睛和呼吸道有刺激作用。液体和蒸气可燃。可导致高铁血红蛋白败血症。对血液、心血管系统、中枢神经系统、肝脏和肾脏有影响。致癌迹象有限。对水生生物的毒性很大。对陆生生物的毒性很大。Potential Health Effects:潜在的健康危害: Inhalation: Toxic. Affects ability of blood to carry oxygen. Symptoms of over-exposure may include bluish discolouration of lips and tongue, severe headache, nausea, confusion, dizziness, shock, respiratory paralysis, death. 吸入:有毒。影响血液的氧气输送功能。过量吸入后的症状可能包括嘴唇和舌头发青,严重的头疼、恶心、昏愦、头昏眼花、休克、呼吸麻痹和死亡。 Ingestion: Lethal dose may be as little as one gram. Symptoms of ingestion parallel those of inhalation exposure. 摄食:致命剂量可能小至一克。摄食后的症状与吸入后的症状类似。 Skin Contact: May be absorbed through skin. Symptoms of skin absorption parallel those from inhalation exposure. May cause skin irritation. Local contact may cause dermatitis.

n-n二甲基苯胺

N,N-二甲基苯胺 中文名称:N,N-二甲基苯胺,中文别名:N,N-二甲苯胺;二甲基氨苯;二甲基替苯胺,英文名称:N,N-Dimethylaniline,英文别名:N,N-Dimethyl aniline; N,N-Dimethylbenzenamine; Aniline,N,N-dimethyl-; Benzenamine,N,N-dimethyl-; Dimethylphylamine; N,N-dimethylphenylamine; N,N-(Dimethylamino)benzene; N,N-dimethylanilinium iodide; N,N-dimethylaniline hydrochloride (1:1); N,N-dimethylaniline sulfate (1:1); N,N-dimethylanilinium。 1化学物质 CAS号:121-69-7 EINECS:204-493-5 分子式:C8H11N 分子量:121.187 2性质 淡黄色油状,有特殊气味液体 熔点:2.5℃ 沸点:193~194℃ 密度:0.96 g/ml 闪点:73℃ 凝固点[1]1.5~2.5℃ 闪点(开杯)62.8℃ 黏度(25℃)1.5mPa·s。 溶解性:不溶于水,溶于酸溶液、乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、苯。 可燃,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。 本品剧毒,能使人呼吸短促而致死,LD50280mg/kg,车间内气体最高容许浓度为 5mg/m3。

3质量指标 产品质量指标(HG/T3396-2001) 外观:浅黄至黄色液体 干品结晶点%≥2.0 (一级品)1.8 (二级品) N,N-二甲苯胺%≥ 99.0 (一级品) 98.5(二级品) N,N-甲基苯胺%≤ 0.5 (一级品) 0.7(二级品) 苯胺%≤ 0.03 (一级品) 0.05(二级品) 水分%≤ 0.1 (一级品) 0.3(二级品) 4主要用途 [2]用作染料中间体,用于制香兰素、偶氮染料、三苯基甲烷染料,也可作溶剂、稳定剂、分析试剂等。 应用:通常为10%的苯乙烯溶液,称为2#促进剂。常与2#固化剂(过氧化二苯甲酰)配合使用。在树脂中含有大量游离酚或聚酯分子链中含有大分子支链的分子结构的场合,是很有效的固化系统。(如对于乙烯基酯树脂固化、双酚A类聚酯树脂的固化、氯桥酸酐类聚酯树脂等。) 包装:小口铁皮桶、铁桶包装。 5物质毒性

实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

实验一大气中二氧化硫的测定(盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、实验目的 1.掌握二氧化硫测定的基本方法; 2.熟练大气采样器和分光光度计的使用。 二、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1;方法二:含磷酸量多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。 三、仪器 1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。 2.空气采样器:流量0—1L/min。 3.分光光度计。 四。、试剂 1.蒸馏水 25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。pH值为6.0—7.2。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水,加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液(0.316g/L),室温下放置1h,若高锰酸钾不褪色,则蒸馏水符合要求,否则应重新蒸馏(1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏)。 2.甲醛吸收液(甲醛缓冲溶液) (1)环已二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.050mol/L:称取1.82g反应-1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetracetic acid简称CDTA],溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL,用水稀释至100ml。 (2)吸收储备液:量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL,加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液,用水稀释至100mL,贮于冰箱中,可保存一年。 (3)甲醛吸收液:使用时,将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含0.2mg甲醛。 3.0.60%(m/v)氨磺酸钠溶液 称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H),加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密

苯胺类化合物的测定

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 Water quality-Determination of aniline Compounds-Spectrophotometric method with N-(1-naphthyl)ethylenediamine GB 11889—89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL,使用光程为10mm的比色皿,本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L,测定上限浓度为1.6mg/L。 在酸性条件下测定,苯酚含量高于200mg/L时,对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.4 亚硝酸钠(NaNO2),50g/L:称取5g亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至100mL(应配少量,贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2),25g/L:称取2.5g氨基硝酸铵,溶于少量水中,稀释至100mL(贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,20g/L:称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,稀释至100mL(详见附录A)。

二苯胺试剂鉴定DNA

二苯胺试剂鉴定D N A Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

二苯胺试剂:鉴定DNA。 二苯胺试剂的配制 A液:1.5 g二苯胺溶于100 mL 冰醋酸中,再加15 mL浓硫酸,用棕色瓶保存。如冰醋酸呈结晶状态,则需加温后待其熔化,再使用。 B液:乙醛的体积分数为%的溶液。 配制:将 mL B液加入到10 mL A液中,现配现用。 DNA的粗提取与鉴定 实验原理 1. DNA在NaCl溶液中的溶解度,是随着NaCl的浓度的变化而改变的。 当NaCl的物质的量浓度为 mol/L时,DNA的溶解度最低。利用这一原理,可以使溶解在NaCl溶液中的DNA析出。 不溶于酒精溶液,但是细胞中的某些物质则可以溶于酒精溶液。利用这一原理,可以进一步提取出含杂质较少的DNA。 遇二苯胺(沸水浴)会染成蓝色,因此,二苯胺可以作为鉴定DNA 的试剂。

注意事项 1.步骤3析出含DNA的黏稠物中,蒸馏水要沿烧杯内壁缓缓加入,不能一次快速倒入。 2.实验中有多个步骤都要用玻璃棒进行搅拌,但是在不同的步骤中玻璃棒的用法不同。 实验用具 鸡血细胞液(5~10 mL);体积分数为95%的冷酒精,蒸馏水,质量浓度为 g/mL的柠檬酸钠溶液,物质的量浓度分别为2 mol/L和0.015 mol/L的NaCl溶液,二苯胺试剂;烧杯(100 mL,1个, 50 mL, 500 mL,各2个),漏斗,试管(20 mL,2个),玻璃棒,滴管,量筒(100 mL,1个),纱布,镊子,滤纸,铁架台,铁环,三角架,酒精灯,石棉网,载玻片,试管夹。 实验原理: 1.析出溶解在NaC1溶液中的DNA。 2.用冷酒精提取出含杂质较少的DNA。 在沸水浴时被二苯胺染成蓝色。 方法步骤:

二甲基苯胺

2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺产品简介 一、产品介绍 1、2,4-二甲基苯胺 产品英文名2,4-Dimethylaniline;2,4-Xylidine 分子式(CH3)2C6H3NH2 产品用途染料中间体,可制备乳胶成色剂,亦可用于有机合成及药物制造。 毒性防护高毒。通过吞咽、吸入蒸气或经皮肤吸收而引起中毒,其中毒类似于苯胺的血液中毒,生成高铁血红蛋白,造成对组织供氧不足。家兔经口LD50为620mg/kg,空气中最高容许浓度5mg/m3。防护方法参照“苯胺”。 包装储运采用铁桶密封包装,贮存于阴凉、通风处。 物化性质无色油状液体。在光和空气中颜色变深。相对密度0.9723(40/4℃)。沸点214℃。熔点-14.3℃。折射率nD(20℃)1.5569。能与空气一同挥发。易燃。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯及酸溶液。 2、2,6-二甲基苯胺 英文名称:2,6-Dimethylaniline 分子式:C8H11N 产品用途:是农药、医药及兽药的中间体。 外观和性状:无色油状液体,在光照和空气中颜色会变深,能与空气一同挥发,遇明火燃烧,高热分解,与氧化剂反应,有毒。微溶于水,溶于乙醇,乙醚,苯及酸溶液。 包装:采用铁桶密封包装,每桶净重200kg,储存于阴凉通风处。 二、生产工艺 利用2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯加氢制得2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺。 或利用间二甲基苯进行硝化、分离、加氢还原制得2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺。硝化制2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯按一定的比例,前者多后者少。 三、原料市场 专门生产2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯的厂家较少,大部分厂家主要生产2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺。当前原料市场价格:2,4-二甲基硝基苯约16000元/ 四、生产厂家

环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定

实验报告 课程名称:环境监测实验 指导老师:王凤平 成绩:___________ 实验名称:环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定 实验类型:同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、实验目的 1、了解并掌握环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。 2、了解并掌握空气中颗粒物的测定的原理及方法。 二、实验原理 1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法: 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。当用10 ml 吸收液采样30 L 时,本法测定下限为0.007 mg /m 3;当用50 ml 吸收液连续24 h 采样300 L 时,空气中二氧化硫的测定下限为0.003 mg /m 3。 测定中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解;加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;加入CDTA 可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10 ml 样品中存在50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时,不干扰测定。 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、 专业:环境工程 姓名: 学号: 日期: 地点: 装 订 线

甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577 nm处进行测定。 结果表示 计算空气中二氧化硫的浓度按下式计算: 式中:A——样品溶液的吸光度; A0——试剂空白溶液的吸光度; Bs——校正因子,μg·SO2/12mL/A; Vt——样品溶液总体积,mL; Va——测定时所取样品溶液体积,mL; Vs——换算成标准状况下(0℃,101.325kPa)的采样体积,L。 二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。 2、空气中颗粒物的测定: 本方法适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器进行空气中总悬浮颗粒物的测定。本方法的检测限为0.001mg/m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa时,本方法不适用。 通过具有一定切割特征的采样器,以恒速抽取定量体积的空气,空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样体积,计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后,进行组分分析。 结果计算 总悬浮颗粒物含量

4-氨基-N,N-二甲基苯胺化学品安全技术说明书

化学品安全技术说明书 产品名称: N,N-二甲基-对苯二胺按照GB/T 16483、GB/T 17519 编制修订日期: 2019年7月15日最初编制日期: 2019年7月15日版本: 1.0 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名:N,N-二甲基-对苯二胺 化学品英文名:4-amino-N,N-dimethylaniline 企业名称: 企业地址: 邮编: 传真: 联系电话: 电子邮件地址: 企业应急电话: 产品推荐及限制用途:用于有机合成,用作分析试剂 第2部分危险性概述 紧急情况概述: 吞咽会中毒。皮肤接触会中毒。吸入会中毒。 GHS危险性类别: 急性经口毒性类别 3 急性经皮肤毒性类别 3 急性吸入毒性类别 3 标签要素: 象形图: 警示词:危险 危险性说明: H301 吞咽会中毒 H311 皮肤接触会中毒 H331 吸入会中毒 防范说明: 预防措施: —— P264 作业后彻底清洗。

—— P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 —— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 —— P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 —— P271 只能在室外或通风良好处使用。 事故响应: —— P301+P310 如误吞咽:立即呼叫解毒中心/医生 —— P321 具体治疗( 见本标签上的…… )。 —— P330 漱口。 —— P302+P352 如皮肤沾染:用水充分清洗。 —— P312 如感觉不适,呼叫解毒中心/医生 —— P361+P364 立即脱掉所有沾染的衣服,清洗后方可重新使用 —— P304+P340 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 —— P311 呼叫解毒中心/医生 安全储存: —— P405 存放处须加锁。 —— P403+P233 存放在通风良好的地方。保持容器密闭。 废弃处置: —— P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险:无资料 健康危害:吞咽会中毒。皮肤接触会中毒。吸入会中毒。 环境危害:无资料 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救: 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。如有不适感,就医眼晴接触:分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医 食入:饮足量温水,催吐、洗胃、导泻。就医 对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 对医生的特别提示:无资料 第5部分消防措施

最新水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料

水质苯胺类化合物的测定 N-(1- 萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1. 范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1- 萘基)乙二胺重氮偶合比色 法。本方法适用于地面水-染料- 制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL,使用光程为10mm的比色皿,本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ,测定上限浓度为 1.6mg/L ; 在酸性条件下测定,苯酚含量高于200mg/L 时,对本方法有正干扰。 2. 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。 3. 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1. 蒸馏水。 3.2. 硫酸氢钾(KHSO4)。 3.3. 无水碳酸钠(Na2CO3)。 34 亚硝酸钠(NaNO),50g/L ;称取5g亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至100mL应配少量,贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。 3.5. 氨基磺酸铵(NHSONH),25g/L :称取2.5g氨基磺酸铵,溶于少量水中,稀释至100mL(贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。 3.6. N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐,20g/L :称取2g N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,稀释至100mL(详见附录A)o 3.7. 硫酸标准溶液,浓度c(1/2H 2SO4)=0.05mol/L 。 3.8. 精密pH 试纸0.5~5.0 o 3.9. 苯胺(CeHNH)标准贮备液:于25mL容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL,称量(称准至0.0001g),加入3~5滴苯胺试剂,再称量,用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释至标线,摇匀,计算出每毫升溶液中所含苯胺的量,

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