化学实验与分析实训(一)实验指导书

化学实验○与分析实训

（一）

指

导

书

能源与动力工程系应用化学教研室编

沈阳工程学院

二零一零年

目录

实验室基础知识与基本要求 (2)

实验一水中酸度的测定 (6)

实验二水中碱度的测定 (8)

实验三水的总硬度的测定：高硬度水测定 (10)

实验四水的总硬度的测定：低硬度水测定 (12)

实验五水中钙的测定 (14)

实验六水中铁的测定 (16)

实验七水中全固形物测定 (18)

实验八水中化学耗氧量的测定 (20)

实验九实际水样水质检查 (22)

实验室基础知识与基本要求

1. 化学试剂

（1）化学试剂的分类

化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致。我国化学试剂的标准有国家标准(GB)、化工部标准(HG)及企业标准(QB)。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯试剂等多种；按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产生，没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级，并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。

（2）化学试剂的取用、存放

实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时，一般把固体试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内，每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂的名称、规格或浓度(溶液)以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护它。

1）固体试剂的取用规则

①用干净的药勺取用，用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。

②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。

③多取出的药品，不要再倒回原瓶。

④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。

⑤有毒药品要在教师指导下取用。

2）液体试剂的取用规则

①从滴瓶中取用时，要用滴瓶中的滴管，滴管不要触及所接收的容器，以免玷污药品。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流人滴管的胶皮帽中。

②从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到

瓶的外壁。

③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估算取用量。如用滴管取，1cm3相当于多少滴，5cm3液体占一个试管容量的几分之几等。倒人试管里的溶液的量，一般不超过其容积的 1/3。

④定量取用时，用量筒或移液管取。

3）特殊化学试剂(汞、金属钠、钾)的存放

①汞：汞易挥发，在人体内会积累起来，引起慢性中毒。因此，不要让汞直接暴露在空气中，汞要存放在厚壁器皿中，保存汞的容器内必须加水将汞覆盖，使其不能挥发。玻璃瓶装汞只能至半满。

②金属钠、钾：通常应保存在煤油中，放在阴凉处，使用时先在煤油中切割成小块，再用镊子夹取，并用滤纸把煤油吸干，切勿与皮肤接触，以免烧伤，未用完的金属碎屑不能乱丢，可加少量酒精，令其缓慢反应掉。

2. 实验室安全

（1）在进入实验室前必须阅读实验室相关规定。并严格遵守有关规定。

（2）了解实验室的主要设施及布局，主要仪器设备以及通风实验柜的位置、开关和安全使用方法。熟悉实验室水、电、气（煤气）总开关的地方，了解消防器材（消火栓、灭火器等）、紧急急救箱、紧急淋洗器、洗眼装置等的位置和正确使用方法以及安全通道。（3）做化学实验期间必须穿实验服（过膝、长袖），戴防护镜或自己的近视眼镜（包括戴隐形眼镜者）。长发（过衣领）必须扎短或藏于帽内，不准穿拖鞋。

（4）严禁将任何灼热物品直接放在实验台上；严禁随意混合化学药品。

（5）取用化学试剂必须小心，在使用腐蚀性、有毒、易燃、易爆试剂（特别是有机试剂）之前，必须仔细阅读有关安全说明。使用移液管取液时，必须用洗耳球。

（6）使用或产生危险和刺激性气体、挥发性有毒化学品的实验必须在通风柜中进行。

（7）实验室所有的药品不得携带出室外。用剩的有毒药品要还给指导教师。一切废弃物必须放在指定的废物收集器内。

（8）一旦出现实验事故，如灼伤、化学试剂溅撒在皮肤上，应即时用药处理或立即用冷水冲洗，被污染的衣服要尽快脱掉。

（9）实验室是大学生进行化学知识学习和科学研究的场所，必须严肃、认真。在化学实验室进行实验不允许嬉闹、高声喧华，也不允许带耳机边听边做实验。禁止在实验室内吃食品、喝水、咀嚼口香糖。实验后，吃饭前，必须洗手。

（10）使用玻璃仪器必须小心操作，以免打碎、划伤自己或他人。

（11）实验后要将实验仪器清洗干净，关好水、电、气开关和做好清洁卫生。实验室备有公用手套供学生使用。

（12）实验结束后，由指导老师签字，方可离开实验室。

（13）任何有关实验安全问题，皆可询问指导老师。发生事故，必须立即报告，即时处理。

3. 溶液及其配制

（1）一般溶液：一般溶液常用以下三种方法配制。

1）直接水溶法：

对一些易溶于水而不易水解的固体试剂，如KNO

3

，KCl，NaCl等，先算出所需固体试剂的量，用台秤或分析天平称出所需量，放人烧杯中，以少量蒸馏水搅拌使其溶解后，再稀释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象，或以加热促使其溶解的，应待其冷却后，再移至试剂瓶或容量瓶，贴上标签备用。

2）介质水溶法：

对易水解的固体试剂如FeCl

3、SbCl

3

、BiCl

3

等，配制其溶液时，称取一定量的固体，加入

适量的酸(或碱)使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。在水中溶解度较小的固体试剂，如固体I

2

，可选用KI水溶液溶解，摇匀转入试剂瓶。

3）稀释法：

对于液态试剂，如盐酸、硫酸等，配制其稀溶液时，用量筒量取所需浓溶液的量，再用适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水的容器中，切不可颠倒操作顺序。易发生氧化还原反应的溶液(如Sn2+、Fe2+溶液)，为防止其在保存期间失效，应分别在溶液中放人一些Sn粒和Fe粉。见光容易分解的要注意避光保存，如

AgNO

3、KMnO

4

、KI等溶液应贮于棕色容器中。

（2）标准物质

标准物质(reference material，RM)的定义表述为：已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前，中国的化学试剂中只有滴定分析基准试剂和 pH 基准试剂属于标准物质。基准试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多，实验中还会使用一些非试剂类的标准物质，如纯金属、药物、合金等。

（3）标准溶液

标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有滴定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和 pH测量用标准缓冲溶液。其配制方法如下。（4）由基准试剂或标准物质直接配制

用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂和标准物质，溶于适量的水中，再定量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度。根据称取的质量和容量瓶的体积，计算它的准确浓度。（5）标定法

很多试剂不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。先配制出近似所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度。

（6）缓冲溶液

许多化学反应要在一定的 pH值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和水的稀释而保持体系 pH基本不变的溶液。

实验一水中酸度的测定（6学时）

1. 实验目的

（1）了解甲基橙酸度和酚酞酸度的意义。

（2）学会水中酸度的测定的方法。

2. 实验基本原理

以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至pH=8.3的酸度，称为酚酞酸度，又称为总算度；以甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至pH=4.4~4.5的酸度，称为甲基橙酸度。前者包括强酸和弱酸，后者只包括较弱的酸，一般为无机酸。

3. 主要实验仪器及药品

碱式滴定管、锥形瓶、酚酞指示剂（1%乙醇溶液m/V）、甲基橙指示剂（0.1%水溶液）、氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）等。

4. 基本内容

（1）水中甲基橙酸度的测定；

（2）水中酚酞酸度的测定。

5. 实验步骤

（1）水中甲基橙酸度的测定

取适量水样（一般10~25 mL）置于250 mL锥形瓶，用无CO

2

水稀释至100 mL，加~2滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由橙红变为桔黄为终点，记录NaOH标准溶液的用量

V

1

。

（2）水中酚酞酸度的测定

另取适量水样置于250 mL锥形瓶，用无CO

2

水稀释至100 mL，加~4滴酚酞指示剂，用

NaOH标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点，记录NaOH标准溶液的用量V

2

。

6. 数据处理

水中甲基橙酸度、酚酞酸度（即总酸度）w

1和w

2

（mmol/L）按下式计算：

w 1=（cV

1

*1000）/V

w 2=（cV

2

*1000）/V

式中：c--NaOH标准溶液的浓度，mol/L；

V

1

—甲基橙指示剂时，消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

V

2

—酚酞指示剂时，消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

V—水样体积，mL。

7. 实验注意事项

（1）水样中含有Fe、Mn、Al等可氧化或易水解离子时，反应速率低，且易生成沉淀，导致滴定终点时指示剂褪色，故应在加热后滴定。

（2）水样中游离氯会使甲基橙指示剂褪色，可在滴定前加入少量0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液加以去除。

实验二水中碱度的测定（6学时）

1. 实验目的

（1）了解酚酞碱度和全碱度的意义。

（2）学会水中碱度第一法和第二法测定的方法。

2. 实验基本原理

以酚酞作指示剂，用H

2SO

4

标准溶液滴定至pH=8.3的酸度（由红色到无色），称为酚酞碱

度。以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂，第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂；第二法以酚酞（第一终点）和甲基红-亚甲基蓝（第二终点）作指示剂测得碱度，称为全碱度。甲基橙终点为pH=4.4~4.5；甲基红-亚甲基蓝终点为pH=5.0。

3. 主要实验仪器及药品

酸式滴定管、锥形瓶、移液管、酚酞指示剂（1%乙醇溶液m/V）、甲基橙指示剂（0.1%水溶液）、甲基橙-亚甲基蓝指示剂（0.125 g甲基红和0.085 g亚甲基蓝研细混匀溶于100

mL95%乙醇）、H

2SO

4

标准溶液（0.05 mol/L）等。

4. 基本内容

（1）水中碱度的测定（第一法）；

（2）水中碱度的测定（第二法）。

5. 实验步骤

（1）第一法

1）取100 mL水样置于250 mL锥形瓶，加2~3滴酚酞指示剂，此时若无色，按下一步进行。若显红色，用硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录硫酸标准溶液的用量a。

2）在上述锥形瓶中加~2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴至橙黄色为止，记下第二次

硫酸消耗体积b（不包括a）。

（1）第二法

1）取100 mL水样置于250 mL锥形瓶，加2~3滴酚酞指示剂，此时若无色，按下一步进行。若显红色，用硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录硫酸标准溶液的用量a。

2）在上述锥形瓶中加~2滴甲基橙-亚甲基蓝指示剂，继续用硫酸标准溶液滴至由绿色变为紫色为止，记下第二次硫酸消耗体积b（不包括a）。

6. 数据处理

水中酚酞碱度和全碱度w

1和w

2

（mmol/L）按下式计算：

w

1

=（c

H2SO4

*2*a*1000）/V

w

2

= [c

H2SO4

*2*(a+b)*1000]/V

式中：a—第一终点时消耗硫酸标准溶液的体积，mL；

b—第二终点时消耗硫酸标准溶液的体积，mL；

V—水样体积，mL。

7. 实验注意事项

（1）如不特殊说明，通常所说碱度指全碱度A T。

实验三水的总硬度的测定：高硬度水测定（8学时）

1. 实验目的

（1）了解水的总硬度及暂硬和永硬的意义。

（2）学会水的总硬度的测定：高硬度水测定的方法。

（3）了解高硬度水测定的适用范围。

2. 实验基本原理

在pH值10.0±0.1的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定钙、镁离子，溶液由紫色变为亮蓝为终点，根据EDTA用量，即可计算出总硬度。

本法适用于硬度为0.1~5 mmol/L水样测定。

3. 主要实验仪器及药品

酸式滴定管、锥形瓶、NaOH溶液（5% m/m）、盐酸溶液（1:4）、氨-氯化铵缓冲溶液（PH ≈10，67.5 g氯化铵和570 mL浓氨水稀释至1000 mL）、铬黑T指示剂（0.5%：称取0.5克铬黑T，加20毫升三乙醇胺，加乙醇稀释至100ml。也可配成铬黑T：NaCl=1：100的固体指示剂。盖紧瓶塞可长期使用。）、EDTA标准溶液（0.01mol/L）。

4. 基本内容

（1）水的总硬度的测定；

（2）空白实验。

5. 实验步骤

（1）取100 mL水样于250 mL锥形瓶（如水浑先过滤）。

（2）加5 mL氨-氯化铵缓冲溶液，加2~3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴至酒红色变为蓝色（近终点应缓慢滴定）。

（3）另取100 mL二级纯水，按（2）测定空白值。

6. 数据处理

水样总硬度w（mmol/L）按下式计算：

w=[（V

1-V

2

）*T*1000]/V

式中：V

1

—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V

2

—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

T—EDTA标准溶液对钙硬度的滴定浓度，mol/L；

V—水样体积，mL。

7. 实验注意事项

（1）水中Fe、Al、Cu、Mn等对测定有干扰，可在加指示剂前加2 mL L-半胱氨酸盐溶液（1% V/V）和2 mL（1:4）三乙醇胺溶液联合掩蔽。

实验四水的总硬度的测定：低硬度水测定（8学时）

1. 实验目的

（1）学会水的总硬度的测定：低硬度水测定的方法。

（2）了解低硬度水测定的适用范围。

2. 实验基本原理

在pH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。

本法适用于硬度为0~100 μmol/L水样测定。

3. 主要实验仪器及药品

（1）EDTA 标准溶液(500 μmol/L)；

（2）硼砂缓冲溶液：称取40g 硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O)，加10 g 氢氧化钠，溶于除盐水中，并稀释至1 L;

（3）0.5%的铬蓝Ｋ指示剂：称取0.5 g 铬蓝K 与4.5 g 盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10 ml 硼砂缓冲溶液，溶于40 ml 除盐水中，用95%乙醇稀释至100 ml ，贮于棕色瓶中。使用期不应超过一个月。

4. 基本内容

（1）水的总硬度的测定； （2）空白实验。

5. 实验步骤

（1）取100 ml 水样，注入250 ml 锥形瓶中。

（2）加1ml 硼砂缓冲溶液，加2~3滴0.5%酸性铬蓝K 指示剂。

（3）在不断摇动下，用EDTA 标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程在5 min 内完成，温度不低于15 ℃。

（4）另取100ml 除盐水，按（2）、（3）操作步骤测定空白值。

6. 数据处理

w(μmol/L )=c*(V 1-V 2)/V

；ml 标准溶液的体积，EDTA 滴定水样消耗──1V 式中： ；

ml 标准溶液的体积，EDTA 滴定空白溶液消耗──2V c──EDTA 标准溶液浓度，μmol/L ；

V──水样体积，ml 。

7. 实验注意事项

（1）水中Fe 、Al 、Cu 、Mn 等对测定有干扰，可在加指示剂前加2 mL L-半胱氨酸盐溶液（1% V/V ）和2 mL （1:4）三乙醇胺溶液联合掩蔽。