自动电位滴定法测定氯化物含量
自动电位滴定法测定氯化物含量
一、实验目的
1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。
2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。
二、实验原理
若溶液本身具有很深的颜色，影响指示剂的变色，故一般容量滴定不能进行。虽然可用重量法测定；仍太麻烦。用电位滴定法测定，其方法方便，快速、被确。电位电位法测Cl -，通常采用AgNO 3作滴定剂，以银离子选择性电极作为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，滴定反应为：
Ag -十Cl -= Ag C l ↓
在滴定过程中，随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时，仪器发出一控制信号，使自动电位滴定仪停止滴定。最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。
终点电位计算：
△E = E e.p -E SCE = 0.276V
三、仪器与试剂
ZD-2型自动电位滴定仪
216型银离子选择性电极
232型饱和甘汞电极
AgNO 3标准溶液0.0100mo1／L
未知试样
四、实验步骤
1. 调试仪器，预置滴定终点
调试好仪器后，将终点预置在276mV 。
2. 未知试样测定
取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL 。平行测定三次。
3. 自来水样测定
取50 mL 自来水于烧杯中，按照上述方法，平行测定三次。
4. 实验后处理
用蒸馏水吹洗电极、毛细管。
五、数据处理
按下述方法计算Cl -含量
10005.35)(3
12???-=-V N V V Cl AgNO
其中：V 1滴定前读数； V 2滴定后读数。
V 为水样体积
五、问题讨论
1、电位滴定与一般容量滴定有何不同?
2、试写出该电池的表达式。
3、分析本实验可能的误差。
4、怎样配制0.0100mo1／L AgNO3标准溶液？
电位法测定氯和碘
实验5 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp 一、实验目的 1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。 二、方法原理 当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为： 如果与一参比电极组成电池可表示为： 进一步简化为： 式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如，卤素离子。 本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时： 其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程： 用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。而式中K′和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定K′，斜率确定S。 通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。 三、仪器设备与试剂材料 1．pH/mV计，电磁搅拌器。 2．银电极，双液接饱和甘汞电极。
3．硝酸银标准溶液，0.100mol?L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。 4．Ba(NO3)2（固体）。 5．硝酸，6mol?L-1。 6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol?L-1左右）。 四、实验步骤 1．按图示安装仪器。 电位滴定装置 1－银电极；2－双盐桥饱和甘汞电极；3－滴定管；4－滴定池(100mL烧杯)；5－搅拌子；6－磁力搅拌器。 2．用移液管取20.00mL的Cl-、I-混合试样溶液于100mL烧杯中，再加约30mL水，加几滴6mol?L-1硝酸和约0.5g Ba(NO3)2固体。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌磁子，然后将清洗后的银电极和参比电极插入溶液。滴定管应装在烧杯上方适当位置，便于滴定操作。 3．开动搅拌器，溶液应稳定而缓慢地转动。开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应滴定剂体积记录在表格里。随着电位差的增大，减少每次加入滴定剂的量。当电位差值变化迅速，即接近滴定终点时，每次加入0.1mL滴定剂。第一终点过后，电位读数变化变缓，就增大每次加入滴定剂量，接近第二终点时，按前述操作进行。 4．重复测定两次。每次的电极、烧杯及搅拌磁子都要清洗干净。
实验八干燥实验
实验八 干燥实验 一、实验目的 1. 了解洞道式循环干燥器的基本流程、工作原理和操作技术。 2. 掌握恒定条件下物料干燥速率曲线的测定方法。 3. 测定湿物料的临界含水量X C ，加深对其概念及影响因素的理解。 4. 熟悉恒速阶段传质系数K H 、物料与空气之间的对流传热系数α的测定方法。 二、实验内容 1. 在空气流量、温度不变的情况下，测定物料的干燥速率曲线和临界含水量，并了解其 影响因素。 2. 测定恒速阶段物料与空气之间的对流传热系数α和传质系数K H 。 三、基本原理 干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料中水分蒸发分离的操作。干燥 操作同时伴有传热和传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的 机理。由于物料含水性质和物料形状上的差异，水分传递速率的大小差别很大。概括起来 说，影响传递速率的因素主要有：固体物料的种类、含水量、含水性质；固体物料层的厚 度或颗粒的大小；热空气的温度、湿度和流速；热空气与固体物料间的相对运动方式。目 前尚无法利用理论方法来计算干燥速率（除了绝对不吸水物质外），因此研究干燥速率大 多采用实验的方法。 干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。为简化实验的影响因素，干燥 实验是在恒定的干燥条件下进行的，即实验为间歇操作，采用大量空气干燥少量的物料， 且空气进出干燥器时的状态如温度、湿度、气速以及空气与物料之间的流动方式均恒定不 变。 本实验以热空气为加热介质，甘蔗渣滤饼为被干燥物。测定单位时间内湿物料的质量 变化，实验进行到物料质量基本恒定为止。物料的含水量常用相对与物料总量的水分含量， 即以湿物料为基准的水分含量，用ω来表示。但因干燥时物料总量在变化，所以采用以干 基料为基准的含水量X 表示更为方便。ω与X 的关系为： X =-ωω 1 （8—1） 式中： X —干基含水量 kg 水/kg 绝干料； ω—湿基含水量 kg 水/kg 湿物料。 物料的绝干质量G C 是指在指定温度下物料放在恒温干燥箱中干燥到恒重时的质量。 干燥曲线即物料的干基含水量X 与干燥时间τ的关系曲线，它说明物料在干燥过程中，干 基含水量随干燥时间变化的关系。物料的干燥曲线的具体形状因物料性质及干燥条件而 变，但是曲线的一般形状，如图（8—1）所示，开始的一小段为持续时间很短、斜率较 小的直线段AB 段；随后为持续时间长、斜率较大的直线BC ；段以后的一段为曲线
电位滴定法测定硫酸铜槽液中氯离子含量
滴定水份应用报告A-T-CN(sh)- 电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀 关键词 氯离子/809/银电极 摘要 Ag电极经电镀上Ag2S（或AgCl）后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析 样品 硫酸铜槽液 试剂 - 滴定剂：AgNO3溶液c=0.1mol/L - 氯化钠（AR） - 5mol/L 硝酸溶液 - D.I. 水 仪器及附件 Titrando 809 2.809.0010 801 Stirrer 2.801.0010 800 Dosino 2.800.0010 Dosing unit 6.3032.220 Electrode with Ag2S coating 6.0430.100 Electrode cable 6.2104.020 分析 0.1mol/L AgNO3标定 滴定参数 Parameters ＤＥＴＵ >titration parameters meas.pt.density 4 Dos.rate max.ml/min signal drift 50 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 26s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 取100ml干燥烧杯，准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠，分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液，用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 AgNO3（mol/L） =Sample size×1000/58.44/EP1 样品测试 滴定参数 Parameters ＤＥＴＵ >titration parameters meas.pt.density 2 Dos.rate max.ml/min signal drift 20 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 38s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。 取100ml干燥烧杯，准确移取10ml硫酸铜槽液样品，加入50ml DI水中和1ml 硝酸溶液，用0.01mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 Cl（mg/L）=EP *C39*35.5/Sample size' 1000 C39: 稀释后AgNO3浓度本次分析为0.01001mol/L) 分析结果
电位滴定法试题库(填空题)
电位滴定法试题库（填空题） 1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为__扩散电位； __, 它没有__强制性和_选择_____性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成___选择；- Donnan ____电位。； 2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离子强度调节剂（TISAB）试剂, 其目的有第一_维持试样与标准试液有恒定的离子活度_______；第二__使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰_______；第三__使被测离子释放成为可检测的游离离子 _________。 3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_______来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值___偏高____, 这种现象称为 ___酸差___。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值___偏低__, 这种现象称为_____钠差_____。 4．由LaF 单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__F－___是电荷的传递者, ___ 3 La3＋_是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是______ Ag|AgCl ___, 内参比电极由_____0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液______组成。 5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_；测量电流随电压变化的是_伏安法_,其中若使用_滴汞_电极的则称为极谱法_；测量电阻的方法称为_电导分析法_；测量电量的方法称为_库仑分析法__。 6．电位法测量常以___待测试液_______作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池___电动势____。
自动电位滴定仪验证方案
瑞士785型自动电位滴定仪 验证方案 类别：编号： 部门：验证委员会页码：共16页，第1页 版次：?新订?替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： （验证委员会）批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至：
目录 概述 (3) 1．验证目的 (3) 2．验证依据及验证范围 (3) 3．验证工作小组 (3) 4．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认（也即功能试验） (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5 运行确认评价及结论 (7) 9.性能确认(适用性预试验) (7) 10.拟订再验证项目及周期 (7) 11.验证结论 (7)
1.概述 自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门签名日期 质管部年月日 5.2验证方案会签 部门签名日期 质管部年月日 5.3验证方案批准 批准人签名日期 质管部年月日 5.4验证方案实施 实施部门职责 质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认
化工原理干燥实验报告
北京化工大学 学生实验报告 院（部）：化学工程学院 姓名：王敬尧学号： 2010016068 专业：化学工程与工艺班级：化工1012班 同组人员：雷雄飞、雍维 课程名称：化工原理实验 实验名称：流化床干燥实验 实验日期： 2013.6.4 北京化工大学
干燥实验 一、摘要 本实验在了解沸腾流化床干燥器的基本流程及操作方法的基础上，通过沸腾流化床干燥器的实验装置测定干燥速率曲线，物料含水量、床层温度与时间的关系曲线，流化床压降与气速曲线。 干燥实验中通过计算含水率、平均含水率、干燥速率来测定干燥速率曲线和含水量、床层温度与时间的关系曲线；流化床实验中通过计算标准状况下空气体积、使用状态下空气体积、空气流速来测定流化床压降与气速曲线。 二、实验目的 1、了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2、掌握流化床流化曲线的测定方法，测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3、测定物料含水量及床层温度时间变化的关系曲线。 4、掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及恒速阶 段的传质系数k H及降速阶段的比例系数K X。 三、实验原理 1、流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得到流化床床层压降与气速的关系曲线（如图）。 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加（进入BC段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处的流速即被称为带出速度(u0)。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系线将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而是沿CA’变化。C点处的流速被称为起始流
电位滴定法测定钴
电位滴定法测定钴 2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下： Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－ 镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。 铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。 空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。 锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰含量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），由于氟化物与锰（Ⅲ）生成稳定的络合物，所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。 有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10毫克以上时，10毫克以下的锰不影响测定。 有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。 本法适用于含1%以上钴的测定。 一、试剂 混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。 钴标准溶液称取纯金属钴克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。冷却后，加水20～
30毫升，加热溶解。冷至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含3毫克钴。 硫酸钴溶液约称取硫酸钴（CoSO4·7H2O）14克，溶解于水中并稀释至1000毫升，混匀。此溶液每毫升约含3毫克钴。 铁氰化钾标准溶液约称取铁氰化钾克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。 标定：准确吸取钴标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水20毫升、混合溶液50毫升，准确加入铁氰化钾标准溶液25毫升，然后按分析手续进行滴定。求出铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度。 T＝W/V－KV1 式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）； W—吸取钴标准溶液含钴量（克）； V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数； K—每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数； V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。 K值的确定：准确吸取铁氰化钾标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水25毫升、混合溶液50毫升，然后按分析手续进行滴定。 K＝吸取铁氰化钾标准溶液毫升数/滴定消耗硫酸钴溶液毫升数 二、分析手续 称取1～2克试样（钴含量在10～60毫克为宜），置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。加硝酸10毫升，继续加热至试样分解完全（如有黑色残渣，可加克氟化铵助溶）。蒸发至小体积，加入1∶1硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟。取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，冷却，用水稀释至50毫升。加混合溶液50毫升，准确加入20～25毫升铁氰化钾标准溶液，然后用硫酸钴溶液滴定至电位突跃。以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极。 Co%=100(V-KV1)T/G
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？
干燥实验报告
北京化工大学 实验报告 课程名称：干燥实验实验日期：2012-5 班级：化工0906 姓名：郭智博 同组人：常成维尉博然黄金祖学号：200911175 干燥实验 一、摘要 本实验在了解沸腾流化床干燥器的基本流程及操作方法的基础上，通过沸腾流化床干燥器的实验装置测定干燥速率曲线，物料含水量、床层温度与时间的关系曲线，流化床压降与气速曲线。 干燥实验中通过计算含水率、平均含水率、干燥速率来测定干燥速率曲线和含水量、床层温度与时间的关系曲线；流化床实验中通过计算标准状况下空气体积、使用状态下空气体积、空气流速来测定流化床压降与气速曲线。 二、实验目的 1、了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2、掌握流化床流化曲线的测定方法，测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3、测定物料含水量及床层温度时间变化的关系曲线。 4、掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及恒速阶 段的传质系数k H及降速阶段的比例系数K X。 三、实验原理 1、流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得到流化床床层压降与气速的关系曲线（如图）。 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从
床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加（进入BC段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处的流速即被称为带出速度(u0)。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系线将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而是沿CA’变化。C点处的流速被称为起始流化速度(u mf)。 在生产操作过程中，气速应介于起始流化速度与带出速度之间，此时床层压降保持恒定，这是流化床的重要特点。据此，可以通过测定床层压降来判断床层流化的优劣。 2、干燥特性曲线 将湿物料置于一定的干燥条件下，测定被干燥物料的质量和温度随时间变化的关系，可得到物料含水量（X）与时间（τ）的关系曲线及物料温度（θ）与时间（τ）的关系曲线（见下图）。物料含水量与时间关系曲线的斜率即为干燥速率（u）。将干燥速率对物料含水量作图，即为干燥速率曲线（见下下图）。干燥过程可分以下三个阶段。
电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴
电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴 我国是一个钴资源严重缺乏的国家，近年来随着经济的快速发展对钴的需求越来越大。国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的铜钴矿，钴作为其中重要的有价金属元素，准确测定其含量至关重要。 标签：电位滴定法；测定；非洲铜钴矿中钴；应用 刚果（金）铜钴矿带闻名于世，横跨非洲大陆中部的刚果（金）与赞比亚的“非洲铜带”内已知矿床中含有1.4亿t铜和600万t钴金属，其中刚果（金）段的铜钴矿床含铜高达5800万t，含钴高达460万t，分别占“非洲銅带”铜、钴资源储量的41%和77%。 常量钴的测定方法有EDTA滴定法、亚硝酸钴钾重量法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法等。EDTA滴定法适合于共存干扰组分少的样品，非洲铜钴矿除了铜、钴以外，钙、镁、铁、锰、铝等元素含量也不少，这些元素对EDTA滴定法的干扰很大；亚硝酸钴钾重量法分析流程长，对操作者操作熟练程度要求较高，不易掌握，在日常工作中很少采用；分光光度法则主要应用于较低含量钴的测定；而电位滴定法测定钴量，测定范围宽，分析精度高，干扰小，比较适合非洲铜钴矿中钴的测定。 一、检测依据 在氨性溶液中，铁氰化钾能将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），按电位法确定终点。其反应式如下： Co2++Fe（CN）63-→Co3++Fe（CN）64- 镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅲ）对本法无干扰。铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰合量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。 本法适用于含1%以上钴的测定。 二、试剂 1、混合溶液：将100克氯化铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。 2、钴标准溶液：称取纯金属钴1.0000克，置于250毫升烧杯中，加1∶1
第四章 电位分析法习题解答
第四章电位分析法 1．M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( ) (1) 正极(2) 参比电极(3) 阴极(4) 阳极 解：(4) 2. 下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导λ∞/S·m2·mol-1分别为： λ∞(NH4Cl)=1.499×10-2，λ∞(NaOH)=2.487×10-2，λ∞(NaCl)=1.265×10-2。所以NH3·H2O 溶液的λ∞(NH4OH) /S·m2·mol-1为( ) (1) 2.721×10-2(2) 2.253×10-2(3) 9.88 ×10-2(4) 1.243×10-2 解：(1) 3．钾离子选择电极的选择性系数为，当用该电极测浓度为 1.0×10-5mol/L K+，浓度为 1.0×10-2mol/L Mg溶液时，由Mg引起的K+测定误差为( ) (1) 0.00018% (2) 1.34% (3) 1.8% (4) 3.6% 解：(3) 4. 利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若,干扰离子的浓度为0.1mol/L，被测离子的浓度为0.2mol/L，其百分误差为(i、j均为一价离子)( ) (1) 2.5 (2) 5 (3) 10 (4) 20 解：(1) 5．下列说法中正确的是:
晶体膜碘离子选择电极的电位( ) (1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化 (2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 (3) 与试液中银离子的浓度无关 (4) 与试液中氰离子的浓度无关 解：(1) 6．玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH 应当控制在大于( ) (1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9 解：(4) 7．离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) (1) 估计电极的检测限 (2) 估计共存离子的干扰程度 (3) 校正方法误差 (4) 计算电极的响应斜率 解：(2) 8．在电位滴定中，以?E/?V－V（?为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：( ) (1) 曲线的最大斜率（最正值）点 (2) 曲线的最小斜率（最负值）点 (3) 曲线的斜率为零时的点
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量 一实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中，Cl- + Ag+ = AgCl↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL）来确定滴定终点（AgNO3标准溶液的体积）。 三仪器和试剂 酸度计（mv计），磁力搅拌器，转子。KNO3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），·L-1NaCl，·L-1AgNO3，KNO3固体 四实验内容和步骤 1 ·L-1AgNO3标准溶液的标定 准确移取标准溶液于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO3标准溶液（），并记录电位变化，直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的
电位滴定法的原理和装置
电位滴定法的原理和装置 电位滴定法与直接电 位法的不同在于，它是以 测量滴定过程中指示电极 的电极电位（或电池电动 势）的变化为基础的一类 滴定分析方法。滴定过程Array中，随着滴定剂的加入， 发生化学反应，待测离子 或与之有关的离子活度 （浓度）发生变化，指示 电极的电极电位（或电池 电动势）也随着发生变化， 在化学计量点附近，电位 （或电动势）发生突跃， 由此确定滴定的终点。因 此电位滴定法与一般滴定 分析法的根本不同是确定 终点的方法不同。 电位滴定法的装置由 四部分组成，即电池、搅 拌器、测量仪表、滴定装 置，如图2.17所示。 滴定终点的确定:有作图法和二级微商计算法两种 1. 作图法
―― 作φ～V 曲线（即一般的滴定曲线），以 测得的电位φ（或电动势E ）对滴定的体 积V 作图得到图2.18（a ）的曲线，曲线 的突跃点（拐点）所对应的体积为终点的 滴定体积V e 。 ―― 作△φ/△V ～V 曲线（即一级微分曲线）， 对于滴定突跃较小或计量点前后滴定曲线 不对称的，可以用△φ/△V （或△E /△V ） 对△V 相应的两体积的平均值( 即 )作图，得到图2.18（b ）的 曲线，曲线极大值所对应的体积为V e 。 ―― 作△2φ/△V 2 ～V 曲线（即二级微商曲线）， 以△2φ/△V 2 （或 △2E /△V 2）对二次体积的平均值(即)作图，得到 图2.18(c)曲线，曲线与V 轴交点，即 △2φ/△V 2 ＝0所对应的体积为V e 。 ―― 作△V /△φ～V 曲线，只要在计量点前后 取几对数据，以△V /△φ 对V 作图，可得 到两条直线，图2.18（d ）所示，其交点 所对应的体积为V e 。 2. 二级微商计算法 从二级微商曲线可见，当△2φ/△V 2 的两个相邻值出现相反符号时，两个滴定体积V 1,V 2之间，必有△2φ/△V 2＝0的一点，该点对应的体积为V e 。用线性内插法求得φe 、V e:
电位滴定法测定银
No. 61 应用报告 应用范围: 贵金属检测, 电镀 电位滴定法测定银 摘要 本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。样品硝酸消解后， 用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。 仪器与附件 ?Titrino系列702或 794或798或799 ? 2.728.0040 磁力搅拌器 ? 6.3014.223交换单元 ? 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆) 试剂 ?滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr) = 0.1 mol/L ?硝酸，w(HNO3) = 65% ?保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中) 溴化钾溶液标定 消解必须在通风柜中进行！！！ 称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶 解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml，然后加入5ml保护胶 体，用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定。预加体积40ml。 计算 理论消耗值=样品重量，mg/10.7868 滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1） 滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。
样品前处理 A)纯银和银合金 消解必须在通风柜中进行！！！ 称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20ml硝酸 （65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml。 B)银镀液 消解必须在通风柜中进行！！！ 根据银含量，移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50 ml。小心 加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100 ml。 分析方法 在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。 计算 1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag 纯银/银合金 ‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00 银镀液 g/L Ag =EP1*C30*C01/C00 EP1=终点滴定剂消耗体积，mL C00=样品重量，mg 或样品体积，mL） C01=10.7868 C02=1000（‰换算系数） C30=滴定度 备注 ?加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。 ?Ag-Titrode电极已镀AgBr。用户可按应用报告No.25更新涂层。 ?纯银和银合金的测定精度为<1‰(通常>0.5‰)。
自动电位滴定仪使用说明
自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定
自动电位滴定仪的说明
自动电位滴定仪的说明 一．自动电位滴定仪基本操作步骤 1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。 2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。 3.打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。 4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。 5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。 6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。 7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。 8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。 9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。 10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。 11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。 二．产品举例 ZD-2型自动电位滴定仪 仪器功能： 1.按设定电位控制滴定终点 2.可进行预控制电位(pH)调节 3.采用电磁阀控制滴液 4.具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式 5.有滴定终点的延迟电路 6.适用于实验室应用电位滴定法进行容量滴定 7.配置本厂生产的JB-1A型搅拌器 主要技术指标： 仪器级别：0.5级 1、测量范围： pH:(0.00～14.00)pH mV:(-1400～1400)mV 2、分辨率 pH：0.01pH mV：1mV 3、基本误差： pH：±0.03pH±1个字 mV：±0.35％FS 4、稳定性:±0.01pH/3h 5、输入阻抗：不小于3×1011Ω 6、电源：AC（220±22）V，（50±1）Hz 7、外形尺寸（mm）：300×235×100 8、仪器重量：3kg 9、机箱外型编号：WXS-A010-1
洞道干燥计算机实验
洞道干燥实验装置说明书 天津大学化工基础实验中心2013．06 一、实验目的 1.练习并掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法。 2.练习并掌握物料含水量的测定方法。 3.通过实验加深对物料临界含水量Xc 概念及其影响因素的理解。 4.练习并掌握恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数的测定方法。 5.学会用误差分析方法对实验结果进行误差估算。 二、实验内容 1．在固定空气流量和空气温度条件下，测绘某种物料的干燥曲线、干燥速率曲线和该物料的临界含水量。 2．测定恒速干燥阶段该物料与空气之间的对流传热系数。 三、实验原理 当湿物料与干燥介质接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据介质传递特点，干燥过程可分为两个阶段。 第一阶段为恒速干燥阶段。干燥过程开始时，由于整个物料湿含量较大，其物料内部水分能迅速到达物料表面。此时干燥速率由物料表面水分的气化速率所控制，故此阶段称为表面气化控制阶段。这个阶段中，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面的水蒸汽分压也维持恒定，干燥速率恒定不变，故称为恒速干燥阶段。 第二阶段为降速干燥阶段。当物料干燥其水分达到临界湿含量后，便进入降速干燥阶段。此时物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率由水分在物料内部的传递速率所控制。称为内部迁移控制阶段。随着物料湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率逐降低，干燥速率不断下降，故称为降速干燥阶段。 恒速段干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质、固体物料层的厚度或颗粒大小、空气的温度、湿度和流速以及空气与固体物料间的相对运动方式等。 恒速段干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据。本实验在恒定干燥条件下对帆布物料进行干燥，测绘干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。 1.干燥速率测定 τ τ??≈ = S W Sd dW U ' ' （1） 式中：U —干燥速率，kg /（m 2 ·h ）； S —干燥面积，m 2 ，（实验室现场提供）； τ?—时间间隔，h ； 'W ?—τ?时间间隔内干燥气化的水分量，kg 。 2.物料干基含水量 ' ' 'Gc Gc G X -= （2） 式中：X —物料干基含水量，kg 水/ kg 绝干物料； 'G —固体湿物料的量，kg ； 'Gc —绝干物料量，kg 。 3. 恒速干燥阶段对流传热系数的测定 tw w tw r t t Sd r dQ Sd dW Uc )('' -= ==αττ w tw t t r Uc -?=α （3） 式中：α—恒速干燥阶段物料表面与空气之间的对流传热系数，W/（m 2 ·℃）； Uc —恒速干燥阶段的干燥速率，kg/（m 2 ·s ）； w t —干燥器内空气的湿球温度，℃； t —干燥器内空气的干球温度，℃； tw r —w t ℃下水的气化热，J/ kg 。 4.干燥器内空气实际体积流量的计算 由节流式流量计的流量公式和理想气体的状态方程式可推导出：