硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸
盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过
250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于
味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、
络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分
析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加
入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法
应能满足多种情况的需要。
水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。
1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。
①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。
②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等
杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过
的，除去了硅酸盐、金属等杂质，并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后，灰分一般<0．01mg，但因厂牌、批号不同，铅、铁等杂质的含量也有差异，用于测定微量金属，使用前还需用稀盐
酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种；过去称为白带、蓝带与红带，
孔径分别为80-120，30-50和1～3μm。
滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸，大
颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少，沉淀的体积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能用较小的滤纸，以减少由滤纸沾污而引起的误差。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm，不容许高出漏
斗，以免因张力作用，使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸，这对微量分析更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。
(2)过滤与沉淀洗涤
将漏斗置漏斗架上，接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面，使漏斗茎下端在烧杯口的边缘
以下3-4cm处并与烧杯壁靠紧。采用“倾注法”过滤，即待沉淀沉降于烧杯底部后，将上层清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不搅动沉淀。在开始过滤时要不断察看是否有细小沉淀进入滤液中。如有，应反复过滤。因为滤纸的较大孔隙须待沉淀将其堵塞后方可克服。
洗涤沉淀也可采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中，充分搅拌后放置，待沉
淀下降后，倾滤上层清液，如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤。为了提高洗涤效果，可采用“少量多次”的方法洗涤。即洗涤液的总量相同，洗涤的次数不同，沉淀中杂质的含量也是不同的。例如，沉淀中含水(母液)0．5mL，设其杂质含量为1，用20mL洗涤液分2
次洗涤，则沉淀最后可能含杂质约0．002；假设每次用5mL洗涤液，则可洗涤4次，最后在沉
淀中仍剩余0．5mL水分，其杂质含量仅约为7×10-5。这就说明了用同量的洗涤液分为多
次洗涤，杂质含量可大为降低。
沉淀全部转移至滤纸后，可改用洗瓶吹出洗涤液冲洗沉淀，以除尽全部杂质。因为沉淀
物并非绝对不溶解的(BaSO4的溶度积为1．1×10-10)，洗涤液用量少，可减少误差。1．5．7炭化的温度应尽量低些，切不可着火燃烧，否则灰分可随火焰飞扬损失。
2铬酸钡分光光度法(热法)反应式为：
根据比色结果，间接计算出硫酸盐的含量。铬酸钡分光光度法有热法、冷法两种，热法
适用于硫酸盐浓度较高的水样，冷法适用于硫酸盐浓度在100mg／L以下的水样。．Andreus 及
Elserman等采用铬酸钡与硫酸盐反应，以加热除去水中C03 2-的干扰并促进反应，随后用碘
量法测定被硫酸盐取代生成的铬酸盐，从而间接定量测定水中的硫酸盐。此法经北京市卫生防疫站改进，以分光光度法测定所产生的铬酸盐，提出了分光光度法热法，经与容量法对比试验，没有显著性差异(见表17．2)。
表17．2 铬酸钡热法测硫酸盐与容量法比较，S042-，mg/L
本法最高检测质量浓度为200mg／L硫酸盐。广州市卫生防疫站将铬酸钡悬浮液改为盐酸溶液，最高检测质量浓度可达300mg／L。用热法比色法测定低于10mg/L的水样，精密度
较差。
由于铬酸钡试剂是悬浮液吸取时应混匀，且每次只吸取1份水样所需的试剂量。
加氨水必须过量，使反应向生成铬酸方向进行(见化学反应式)。过滤时滤纸、滤器及比
色管必须干燥，滤液应澄清，最初10mL滤液弃去。铬酸盐的吸收光谱有270nm及370nm 两
个吸收峰，根据我国具体情况，可采用400nm，
17．3铬酸钡分光光度法(冷法)
1953年岩琦提出用铬酸钡冷法比色测定水中硫酸盐，随后许多学者加以改进。铬酸钡冷法的要点：
(1)铬酸钡的精制及使用量。使用市售铬酸钡与不是同一批精制的铬酸钡，所得校正曲
线有差异。因此，若要作“永久性”校正曲线，应使用同一批精制铬酸钡。
根据岩琦的试验，当最高检测质量浓度为l00mg／L时，铬酸钡加入量在20～30mg，测得
结果一致。
(2)铬酸钡悬浮液中乙酸的作用：在冷法的分析步骤中，省略了加入盐酸加热煮沸除去
C032-这一步。为了避免C032-的干扰，在氨水中加有氯化钙。当悬浮液只用盐酸(0．
01mg/L)配制，比色时由于溶液呈碱性，在钙存在下空气中的C02溶入澄清的滤液形成CaCO3，呈浑浊状。为了避免这种干扰，在悬浮液中加入一定量乙酸，当氨水中和后，形成NH4C2H302及NH40H缓冲溶液，使pH保持在10左右，碳酸钙不会析出，避免产生浑浊。倘
若悬浮液中只含乙酸，则最高检测质量浓度只能达到40mg／L。用盐酸(0．01mol/L)+乙酸(0．5mol／L)配制悬浮液，则最高检测质量浓度可达l00mg／L。
(3)乙醇的作用：若不加乙醇，空白值很高，且标准曲线向上弯曲。原因是铬酸钡在水中有一定的溶解度，对低浓度硫酸盐影响大，造成曲线向上弯曲。乙醇加入量越大，空白值越低，见图17．1。岩琦等人建议加入与水样等体积的乙醇。
(4)氨水吸收空气中二氧化碳形成碳酸铵使空白升高；新氨水(未受二氧化碳沾污)制作
的标准曲线数值比旧氨水低，加入氯化钙可以克服干扰。
(5)温度的影响：S042-含量在20mg以下，其标准曲线在10℃和20℃及30℃没有差异。S042-在20mg以上时，在10℃最高检测质量浓度为70-80mg/L，20℃时为100mg/L，30℃为
120mg／L，这是由于温度高时铬酸钡溶解度增大所致。
(6)共存离子的影响：Na+及Cl-虽大量存在，但无干扰。10mg／L的Ag+、Zn2+、Hg2+无
干扰，K+、NH4+、N03-含量高时由于共沉淀现象，有干扰。铬酸钡由于溶解度小，即使微量也有干扰。加EDTA可消除铜的干扰。磷酸、砷酸、硒酸等钡盐溶解度小，对反应有明显影
响。其他离子因在天然水中含量甚微，没有干扰。Ag+、Zn2+、Hg2+为10mg／L时无干扰，见
表17．3。除热法、冷法均加铬酸钡悬浮液外，还可采用酸性铬酸钡溶液法。测定原理基本相同，但加入酸性溶液可避免加入悬浮液的试剂量(铬酸钡)难于保持一致的缺点。实验证明：酸性铬酸钡溶液法比悬浮液法的精密度好。酸性铬酸钡溶液是将13．20g铬酸钡溶于2．5mol／L的盐酸中，并用此浓度的盐酸稀释至500mL。
表17．3 铬酸钡分光光度法(冷法)中共存离子的影响
17．4硫酸钡比浊法有两种操作步骤
(1)方法系向水样中定量加入含有氯化钠的酸性甘油一乙醇稳定剂，加入氯化钡后恒速
搅拌并准确记时。此操作要求严格，否则易引起误差。
(2)改进方法：在5mL水样中，分别加入1mL盐酸溶液(1moL／L)和2mL甘油的乙醇溶液(1+2)，摇匀后加人约40mg的20—40目的氯化钡晶体，摇匀后在波长360nlT。处测定。
硫酸盐在10～40mg/L浓度范围内，第2法测定的相对标准偏差低于5％(n=5)。
17．4五种测定方法的比较
(1)用五种方法测定同一水样硫酸盐的精密度见表17．4。
表17．4 五种方法测定同一水样的精密度(n=5)
从表17．4可见，上述水样，5次平行测定的结果的五种方法相对标准偏差均小于5％
符合分析方法的要求。三种改进方法的标准偏差都比规范方法要小，说明用几种改进方法测定的精密度比标准方法要好。五种方法测定同一水样所得平均值虽有一定差别，但以国标法为对照，分别与另外三种方法的测定结果进行两组数据平均值的t检验，所得t值无显著性差异，说明用三种改进方法与规范方法测定同一水样硫酸盐的结果是一致的。
(2)五种测定方法的加标回收试验
从表17．5可以看出，五种方法的加标回收率均在90-110％范围内，符合分析方法要求。裹17．5 五种硫酸盐测定法的加标回收试验(n=3)
从测定方法的ε值可以看出，冷法的灵敏度较低，铬酸钡溶液法选用了440nm波长，其
灵敏度虽然略高于冷法，但低于热法。由于降低了方法的灵敏度，可以使空白值降低，并扩大了测定范围，可测定高达360mg／LS042-但低于15mg／L的水样不适用。
从校准曲线可以看出，冷法、热法标准曲线的线性关系相当，但铬酸钡溶液法的r值可
达9999。日常工作中，热法r值通常在O．99-O．999之间，因此采用铬酸盐溶液法可以提高
硫酸盐测定的精密度和准确度。
改进后的比浊法简便了操作，而标准曲线的相关性仍与国标比浊法相当。由于改进的
比浊法测定波长改为360nm，弥补了灵敏度不足的缺点，且它的摩尔吸光系数较比浊法约高
一倍，适于测定2—40mg／L硫酸盐的水样。
水质检测方法
水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2 水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。 本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 （ＥＤＴＡ滴定法）（ＥＤＴＡ滴定法）滴定法 ＳＬ85—ＳＬ—1994 Determination of sulfate （EDTA titration method）） 水利部 1995／０5／０1 批准 1995／０5／０1 实施／／／／ 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在 10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在ｐＨ为 10 的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的 量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶：250ｍＬ。 3.2 滴定管：25ｍＬ。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。称取 3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。精确称取 0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液 6ｍＬ中，待其全部溶解后移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2 ＋ ）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。吸取此液 25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加 775ｍＬ水 及 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约 20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。 4.2 氨缓冲溶液：称取 20ｇ氯化铵溶于 500ｍＬ水中， 100ｍＬ浓氨水加（ρ＝0.9ｇ／ｍＬ），用水稀释至 1000ｍＬ。 4.3 铬黑Ｔ指示剂：称取 0.5ｇ铬黑Ｔ，烘干，加 100ｇ（105±5℃）干燥过 2ｈ的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液：称取 3.05ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）和 2.54ｇ氯化镁（ＭｇＣｌ2·6Ｈ2Ｏ）溶于 100ｍＬ水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液：1＋1。 4.6 氯化钡溶液：10%（ｍ／Ｖ）。称取 10ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）溶于水中并稀释至100ｍＬ。 5 步骤 水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下： 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987 水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2 养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结 水质检验方法 一、pH的测定GB/T6904-2008） 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。 本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0～14范围内的测定，本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。 2 原理 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH。 3 试剂和材料 3.1 草酸盐标准缓冲溶液：c［KH3(C2O4)2·2H2O］＝0.05 mol/L。 称取12.61 g四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。 3.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。 在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75 g/ L）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。 3.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c（C6H4CO2HCO2K）＝0.05 mol/L。 称取10.24 g预先于（110±5）℃干燥1h的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。 3.4 磷酸盐标准缓冲溶液：c（KH2PO4）＝0.025 mol/L；c（Na2HPO4）＝0.025 mol/L。 称取3.39 g磷酸二氢钾和3.53 g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（120±10）℃干燥2h。 3.4 硼酸盐标准缓冲溶液：c (Na2B4O7·10H2O)＝0.01 mol/L. 称取3.80 g十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。 3.5 氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。 在25℃时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。 不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表1 4 仪器、设备 4.1 酸度计：分度值为0.02pH单位。 硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 水质检测的标准和方法 生活饮用水卫生标准GB5749-85 生活饮用水水质，不应超过下表所规定的限量。 生活饮用水水质标准 项目标准 感官性状和一般化学指标 色色度不超过15度，并不得呈现其他异色 浑浊度度不超过3度，特殊情况不超过5度 嗅和味不得有异臭、异味 肉眼可见物不得含有 PH 6.5-8.5 总硬度以CzCO3,计mg/L 450 铁Femg/L 0.3 锰Mnmg/L 0.1 铜Cumg/L 1.0 锌Znmg/L 1.0 挥发性酚类以苯酚计mg/L 0.002 硫酸盐mg/L 250 氯化物mg/L 250 溶解性总固体mg/L 1000 毒理学指标 氟化物mg/L 1.0 氰化物mg/L 0.05 砷Asmg/L 0.05 硒Semg/L 0.01 汞Hgmg/L 0.001 镉Cdmg/L 0.01 铬六价Cr6+mg/L 0.05 铅Pbmg/L 0.05 银 0.05 硝酸盐以N计mg/L 20 氯仿μg/L 60 四氯化碳＊μg/L 3 苯并（a）芘＊μg/L 0.01 滴滴滴＊μg/L >1.0 六六六＊μg/L >5.0 细菌学指标 菌落总数cfu/mL 100 总大肠菌群（MPN/100mL） 3 游离余氯 在与水接触30min后应不低于0.3mg/L。集中式给水除出厂水应符合上述要求外， 管网末梢水不应低于0.05mg/L 放射性指标总σ放射性Bq/L 0.1 总β放射性Bq/L 1.0 检验项目在一般情况下，细菌学指标和感官性状指标列为必检项目，其他指标可根据当地水质情况和需要选定。对水源水、出厂水和部分有代表性的管网末梢水，每月进行一次全分析。 自备给水和农村集中式给水水质检验的采样点数、采样次数和检验项目，可根据具体情况参照上述要求确定。 硫酸盐的测定重量法 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】 水质硫酸盐的测定重量法1.主要内容 硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。 2.试剂和仪器 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 1+1盐酸溶液 氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L 硝酸银溶液17g/L 甲基橙指示剂1g/L 坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm 3.测定步骤 用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL 锥形瓶中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。 用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。 将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。 4.结果的表述 水样中硫酸根的含量X按下式计算 X=〔（×（W2-W1））/V〕×106 mg/L 式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g W1——空坩埚式过滤器的质量，g ——由BaSO4换算成SO2-4的系数 V——水样的体积，mL 5.注意事项和说明 刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。 当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。 水质 化学需氧量的测定（GB 11914--89） 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯 2.3 硫酸汞（HgSO 4），分析纯 2.4 硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸：向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L ：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L ：溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中，加入20mL 硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L ：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL ，混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）于50mL 水中， 加入1.5g 1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定：每日临用前， 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中：V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验：按操作步骤分 水质硫酸盐的测定重量法 1.主要内容 硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。 2.试剂和仪器 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.1 1+1盐酸溶液 2.2氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L 2.3硝酸银溶液17g/L 2.4甲基橙指示剂1g/L 2.5坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm 3.测定步骤 用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL锥形瓶中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL 热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。 用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。 将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。 4.结果的表述 水样中硫酸根的含量X按下式计算 X=〔（0.4116×（W2-W1））/V〕×106 mg/L 式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g W1——空坩埚式过滤器的质量，g 0.4116——由BaSO4换算成SO2-4的系数 V——水样的体积，mL 5.注意事项和说明 5.1刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。 5.2当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。 总氮 1.方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 总磷 1.方法：钼酸铵分光光度法 化学需氧量（COD） 1.方法： 1.1.重铬酸盐法(重铬酸钾法)：---国标 本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 1.2. 密封催化消解法： 本方法可以测定地表水生活污水工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量水样。因其 化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。请参考下表选择消解液： 1.3. 催化快速法： 本方法适用于焦化，造纸，石化，化工，印染，皮毛，制革，酿造，试剂，冶金，木材，加工，日化，助剂，制药，化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。 当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L。 氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl-含量降至900mg/L以下再行测定。 五日生化需氧量（BOD5） 1.方法：稀释与接种法： 本方法适用于BOD5 大于或等于2mg/L 并且不超过6000mg/L 的水样。BOD5大于 6000mg/L 的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明。 溶解氧（DO） 1.方法： 1.1.碘量法： 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸，腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时宜采用电化学探头法。 水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至100ml 。此试剂贮 存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液：吸取盐酸（ρ20=mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存于玻璃瓶 中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠～克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程 7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试 液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3) 的质量。 水质硫酸盐的测定EDTA滴定法 1.主要内容 本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根（SO2-4）含量在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.1干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2.原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA 溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。 3仪器 3.1锥形瓶：250mL 3.2滴定管：50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用实验设备 4试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na2EDTA）约0.010mol/L。 称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。 精确称取0.6538g高纯锌，溶于（1+1）盐酸溶液6mL中，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液C （Zn2+）=0.0100mol/L。吸取此液25.00mL置锥形瓶中，加75mL水及10mL氨缓冲溶液（4.2），放约20mg铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：C1=C2V2/V1 式中：C1—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L V1—EDTA标准滴定溶液体积，mL C2—锌基准溶液浓度，mol/L V2—锌基准溶液体积，mL 4.2氨缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。 4.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4钡镁混合溶液：称取3.05g氯化钡（BaCl2·2H2O）和2.54g氯化 所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。可以根据这些参数对水质的类型进行分类，对水体质量进行判断和综合评价。水质指标已形成比较完整的指标体系。 许多水质指标是表示水中某一种或一类物质的含量，常直接用其浓度表示，有些水质指标则是利用某一类物质的共同特性来间接反映其含量。例如水中有机物质具有易被氧化的共同特性，可用其耗氧量作为有机物含量的综合性指标；还有一些水质指标是同测定方法直接联系的，例如混浊度，色度等用人为规定的并配制某种人工标准溶液作为衡量的尺度。水质指标按其性质不同，可分为物理的，生物的和化学的指标。关于生物指标，根据水生生物的组成（种类与数量）以及它们的生态学特征而提出的各项指标已在有关课程中介绍。本节概要讨论一下几项常用的水质物理指标的含义。对于化学指标的含义将在本书的其他有关部门章节中作有关深入的讨论，这里按测定所使用的不同方法作粗略的分类。 （一）水质的物理指标 水体环境的物理指标项目颇多，包括水温、渗透压、混浊度（透明度）、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。 1、温度温度是最常用的物理指标之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程都同温度有关，所以它经常是必须加以测定的。天然水的温度因水源的不同而异，地表水的温度与季节气候条件有关，其变化范围大约在0.1--30℃；地下水的温度则比较稳定，一般变化于8--12℃左右，而海水的温度变化范围为-2--30℃。 2、嗅与味被污染的水体往往具有不正常的气味，用鼻闻到的称为嗅，口尝到的称为味。有时嗅与味不能截然分开。常常根据水的气味，可以推测水中所含杂质和有害成分。水中的嗅与味的来源可能有：水生植物或微生物的繁殖和衰亡；有机物的腐败分解；溶解气体H2S等；溶解的矿物盐或混入的泥土；工业废水中的各种杂质，如石油、酚等；饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味，例如湖沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味；浑浊河水常含有泥土的涩味；温泉水常有硫酸味；有些地下水的H2S气味；含溶 适用范围：硫酸盐检查法。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 1.简述 1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。 1.2本法（中国药典2000年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。 2.仪器与用具 纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3.试药与试液 标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4） 4.操作方法 4.1供试溶液的配制除另有规定下，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇PH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。 4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。 4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管 中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤 液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml,，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。 5.注意事项 5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。 5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。 5.325%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。 5.4应将供试品管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 6.记录 记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 7.结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。 环境水质监测采样方案 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020 水质监测采样方案 一、采样目的 为了加强分析人员的的实验操作能力，提高人员综合素质。根据《水质采样技术指导》（HJ 494-2009）的要求，在渭河草滩八路湿地公园段采样进行检测。 二、适用范围 适用于x河x段。 三、检测内容和方法 （1）检测点位确定 根据及《地表水和污水检测技术规范》的要求，在x河进入草滩段设置一个控制断面，一个点位进行取样详细见表1、表2。 表1采样垂线数的设置 表2采样垂线上的采样点数的设置 （2）采样方法 根据《水质湖泊和水库采样技术指导》（GB/14581-93）的要求进行采样。 （3）测定项目 检测项目为：水温、流量、PH、电导率、溶解氧、透明度、BOD 、COD、细菌总数、 5 粪大肠菌群、总大肠杆菌、高锰酸盐指数、磷酸盐、硫化物、氨氮、悬浮物、碱度、钙、钙和镁、酸度、亚硝酸盐、硝酸盐、动植物和石油类、硫酸盐、水质苯系物、挥发酚、苯胺类化合物、六价铬、总磷、氯化物、总氮、水质甲醛、总残渣、矿化度、全盐量、氟化物、总铬、游离氯和总氯、阴离子表面活性剂、臭氧、氰化物、钴、镍、汞、砷、硒、铋、锑、铁、锰、铜、铅、锌、镉。 四水样采集 （1）采样工具 采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表3。 表3水样保存和容器的洗涤(部分) 注：(1) *表示应尽量作现场测定； **低温(0～4℃)避光保存。 (2)G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。 (3)①为单项样品的最少采样量； ②如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加19ml浓HCl04。 (4)I，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ表示四种洗涤方法，如下： I：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次； Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HN03荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次； Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HN03荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次； Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。 如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。 (5)经160℃干热灭菌2h的微生物、生物采样容器，必须在两周内使用，否则应重新灭菌；经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h内送实验室分析。 (2)采样方法 硫酸盐的测定 离子色谱法 1 适用范围 本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。 方法检出限：当电导检测器的量程为10μS，进样量为25μl时，无机阴离子的检出限如下： 阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42- 检出限（mg/L）0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理 本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸性，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或封面积定量。一次进样可连续测定六种无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-）。 3 试剂 实验用水均为电导率小于0.5μS/cm的二次去离子水，并经过0.45μm微孔滤膜过滤。 3.1 淋洗贮备液：：分别秤取19.078g碳酸钠和1 4.282g碳酸氢钠（均 已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L；碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。 3.2 淋洗使用液：取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L；碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。 3.3 再生液C（1/2H2SO4）=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到标线，摇匀（实用新型离子色谱仪可不用再生液）。 3.4 氟离子标准贮备液，1000.0ml/L:秤取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.5 氯离子标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.6485g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.6 亚硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.4997g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.7 硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.3708g硝酸钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.8 磷酸氢根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.495g磷酸氢二钠（干水质检测标准、检测方法
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)
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