盐分测定

盐分的测定

一、设备和器材

分析天平剪刀烧杯镊子

坩埚玻璃棒漏斗滴定台

锥形瓶滤纸酸式滴定管移液管

洗耳球

二、药品

5%铬酸钾指示剂 0.1mol/l硝酸银

三、取样

在提交的产品中随机抽取三箱，从每箱中随机抽取未打开包装的产品1袋~3袋，抽取不低于250g的样品作为检验试样。

四、原理

样品经灰化完全后用水洗出氯离子(或经稀释后)，用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终点。

反应式为：

CI- + Ag+→AgCl小(白色沉淀)

, → Ag2C rO4↓(砖红色沉淀 )

2A g十 + C rO2+

4

五、操作步骤

1、将样品处理成3m mX3m m 以下小块或捣碎，混合均匀。

2、准确称取试样 2 .3g (称准至。0001 g )于干燥的30m l.瓷柑锅

中，在电炉上炭化至无烟，放人550-600'C 高温炉中灼烤2h ，取出放冷。

3、在坩埚内加入少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，小心移人

100 mL 容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备用(可直接全量过滤于250 mL 锥形瓶中)。

4、取样品液适量(含氯化钠50~100m g ，含量低的样品可采用全量分

析)，于250m L 三角瓶中，加水至约100m L ，加0.5 m L 10%铬酸钾指示剂，用1m ol/L 的硝酸银标准液滴定至刚显砖红色为终点，同时做一空白对照。

六、结果计算

计算结果保留至小数点后第二位。

10××0.05844×10025×100c V V X V -=（）

式中：X —— 每一百毫升试样中氯化钠的含量，g （g/V ）； c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ； V ——所吸取的试样的体积，mL ；

V0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL ； V1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL ；

25——每次滴定所取的样，mL；

100——样品稀释液的总体积，mL；。

0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。

同时做两个平行样，盐分含量≥3%时，测定结果相对偏差允许3%;盐分含量＜3%，测定结果绝对差允许0.2%，结果取平行样的算术平均值。

七、注意事项

滴定时溶液的pH值应在6.5-10.5之间.否则测定结果会有误差。