总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法

总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法

本方法适用于含PO 43-为0.02~50mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。

1．0 原理

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。

2．0 试剂

同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第2条和下列试剂。

2．1 过硫酸钾40g/L 溶液：

称取20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3．0 仪器

同正磷酸盐的测定第3.1条。

3．0 分析步骤

4．1 工作曲线的绘制

同正磷酸盐测定第4.1条。

4．2 总无机磷酸盐含量测定

从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取5.00mL 试验溶液于100mL 锥形瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（见总无机磷测定之2.3），5.0mL 过硫酸钾溶液（2.1），用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL ，摇匀，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中。加入2.0mL 钼酸铵溶液（见正磷酸盐测定之2.4），3.0mL 抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之 2.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm 处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 4．0 分析结果的计算

以mg/L 表示的试样中总无机磷酸盐（以PO 43-计）含量（x 5），按下式计算：

X s =M S /V S

式中： M 3——从工作曲线上查得的以μg 表示的PO 43-量；

V 3——移取试验溶液的体积，mL 。

5．1 以mg/L 表示的羟基乙叉二膦酸（HEDP ）含量（x 6），按式下式计算：

X 6=1.085×（ M 3 - M 2 ） V 3 V 2

式中：1.085——系PO 43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。

5．2 以mg/L 表示的羟基乙叉二膦酸（HEDPS ）含量（x 7），按式下式计算：

X 7=1.548×（ M 3 - M 2 ） V 3 V 2

式中：1.548——系PO 43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。

5．3 以mg/L 表示的氨基三甲叉膦酸（ATMP ）含

量（x 8），按式下式计算：

式中：1.050——系PO 43-换算为氨基三甲叉膦酸的系数。

5．4 以mg/L 表示的乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP ）含量（x 9），按下式计算：

X 8=1.050×（ M 3 - M 2 ）

V 3 V 2

X9=1.148×（M3

-

M2

）V3V2

式中：1.148——系PO43-换算为乙二胺四甲叉膦酸的系数。

5．5 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸钠（EDTMPS）含量（x10），按下式计算：

X10=1.611×（M3

-

M2

）32