分子筛与溶剂干燥

3A分子筛：可以用来干燥乙腈（ACN）、甲醇、乙醇及其他高级醇；丙酮可用3A分子筛干燥，但仅能干燥过夜，时间不能太久；丙酮用分子筛干燥时间长后会发生明显的缩合。

4A分子筛：可以干燥胺、DMF、DMSO、HMPA、苯、氯仿等。

分子筛活化：250—300o C加热3小时。

此外，DMF可使用HPLC级代替无水DMF。

常用溶剂的回收及其精制方法

常用溶剂的回收及其精制方法溶剂回收在实验室里，常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。其易挥发，具有一定的毒性，污染环境。正确回收不仅能够保护环境，还能减少浪费。常用溶剂的回收及其精制方法一、石油醚：石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。再生方法：用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。精制方法：工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三

次。上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。二、环乙烷：沸点，性质与石油醚相似。再生方法：再生时先用稀碱洗涤。再用水洗，脱水重蒸。精制方法将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。三、苯：沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。再生方法：用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。精制方法：工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。

有机溶剂回收的常用方法

有机溶剂回收的常用方法有机溶剂回收的常用方法前言如今正在使用的共有 3000 多种，有机溶剂如今被广泛的应用于油漆、医药、造纸、印刷、纺织等领域中，并且在工业生产中对于有机溶剂的使用量通常都非常大，这些有机物千差万别，但是有机溶剂的特点就是容易挥发出特定的有机物，这些有机物通常都是有毒物质，之前电视报道的酸雨、酸烟雾时间与这不无关系，同时一些有机物挥发出来的氯氟烷烃对大气臭氧层有非常大的危害，因此能否在日常的生产中有效地回收有机溶剂将显得异常的重要。 1 有机溶剂概述有机溶剂是一种高分子化合物，并且其本身还能够分解成为燃料、树脂等高分子化合物，所以被广泛的运用于造纸、纺织等领域。常见的有机溶剂有甲苯、醇类、酯类、酮类、二甲基甲酰胺、氯代烃类、芳烃，卤代烃类、二硫化碳、二氯甲烷等，这些大部分都是有毒物质，并且很多都被证实是具有很强的致癌特性的。在早期的工业生产对这些有机溶剂由于人们并没有注意到其中的危害，所以很多时候并没有做出相应的处理，后来，人们逐渐意识到了这些有机溶剂的危害，但是采取的措施多是燃烧的方法。有机溶剂通过气体的有焰燃烧和气体无焰催化燃烧会大大的降低有机溶剂对人体和环境的危害，但是这种燃烧的方法依然不是非常的安全和环保。一方面这些有机溶剂通过有焰燃烧和无焰催化燃烧依然会产生大量的温室气体二氧化碳;另一方面，通常这些有机溶剂都不可能进行充分的燃烧，都会产生或多或少的次生有毒气体，产生的这些气体对环境和人体依然是巨大的危害，因此最终人们意识到，只有真正的在工业生产中将有机溶剂更有效的回收才能最大限度的降低有

机溶剂对人体和环境的危害。 2 有机溶剂回收的常用方法有机溶剂的回收有非常多的方法，其中比较有效的方法有吸收法、冷凝法、吸附法、膜分离法等等这些常用的有效回收方法。这些不同的回收方法很多时候是针对不同的有机溶剂根据其特点选择最有效的方法回收，还有些时候可能会采用两种或者两种以上的方法结合使用才会更有效的回收有机溶剂。 1 吸收法吸收法的原理就是利用化学有机物经典的相似相容原理，运用化学性质相似的有机物来回收工业生产中的有机物。这种方法操作起来比较简单，是将含有待回收有机溶剂气体经过一些油性液体，通常用废弃的柴油等，让气体和液体逆向的运动，让含有有毒有机溶剂的气体逆向通过流动的液体，通过相似相容的原理，气体中包含的有毒有机溶剂大部分会被油性液体吸收掉。而这些吸收了有毒气体的油性液体会继续作为一些生产活动的燃料加以燃烧，而在燃烧过程中这些油性液体，例如柴油就会被有效的燃烧掉，而这些油性位置中包含的有机溶剂浓度有限，所以通常燃烧的会很充分，所以会减少不充分燃烧产生的有毒物质。当然这种方法并不是最安全的，更为环保的办法是直接将柴油吸收的有毒有机溶剂通过沸点的不同分馏区分开来，达到回收的目的。 2 冷凝法冷凝法则是主要通过低温让有机溶剂从气体中冷凝下来，直接回收。对于浓度较高的工业生产中一般采用低温水或冷冻水降温后冷凝，一般能够回收其中约 80%的有机溶剂，对于成本控制和环保都很有利。而对于浓度较低的情况，这种做法困难在于难以创造低温条件，一般

关于有机溶剂回收技术的简单介绍

官网地址：https://www.360docs.net/doc/4913618135.html, 关于有机溶剂回收技术的简单介绍前言如今正在使用的共有3000多种，有机溶剂如今被广泛的应用于油漆、医药、造纸、印刷、纺织等领域中，并且在工业生产中对于有机溶剂的使用量通常都非常大，这些有机物千差万别，但是有机溶剂的特点就是容易挥发出特定的有机物，这些有机物通常都是有毒物质，之前电视报道的酸雨、酸烟雾时间与这不无关系，同时一些有机物挥发出来的氯氟烷烃对大气臭氧层有非常大的危害，因此能否在日常的生产中有效地回收有机溶剂将显得异常的重要。 1 有机溶剂概述有机溶剂是一种高分子化合物，并且其本身还能够分解成为燃料、树脂等高分子化合物，所以被广泛的运用于造纸、纺织等领域。常见的有机溶剂有甲苯、醇类、酯类、酮类（环己酮、甲基乙基酮）、二甲基甲酰胺、氯代烃类、芳烃，卤代烃类、二硫化碳、二氯甲烷等，这些大部分都是有毒物质，并且很多都被证实是具有很强的致癌特性的。在早期的工业生产对这些有机溶剂由于人们并没有注意到其中的危害，所以很多时候并没有做出相应的处理，后来，人们逐渐意识到了这些有机溶剂的危害，但是采取的措施多是燃烧的方法。有机溶剂通过气体的有焰燃烧和气体无焰催化燃烧会大大的降低有机溶剂对人体和环境的危害，但是这种燃烧的方法依然不是非常的安全和环保。一方面这些有机溶剂通过有焰燃烧和无焰催化燃烧依然会产生大量的温室气体二氧化碳；

官网地址：https://www.360docs.net/doc/4913618135.html, 另一方面，通常这些有机溶剂都不可能进行充分的燃烧，都会产生或多或少的次生有毒气体，产生的这些气体对环境和人体依然是巨大的危害，因此最终人们意识到，只有真正的在工业生产中将有机溶剂更有效的回收才能最大限度的降低有机溶剂对人体和环境的危害。 2 有机溶剂回收的常用方法有机溶剂的回收有非常多的方法，其中比较有效的方法有吸收法、冷凝法、吸附法、膜分离法等等这些常用的有效回收方法。这些不同的回收方法很多时候是针对不同的有机溶剂根据其特点选择最有效的方法回收，还有些时候可能会采用两种或者两种以上的方法结合使用才会更有效的回收有机溶剂。 2.1 吸收法吸收法的原理就是利用化学有机物经典的相似相容原理，运用化学性质相似的有机物来回收工业生产中的有机物。这种方法操作起来比较简单，是将含有待回收有机溶剂气体经过一些油性液体，通常用废弃的柴油等，让气体和液体逆向的运动，让含有有毒有机溶剂的气体逆向通过流动的液体，通过相似相容的原理，气体中包含的有毒有机溶剂大部分会被油性液体吸收掉。而这些吸收了有毒气体的油性液体会继续作为一些生产活动的燃料加以燃烧，而在燃烧过程中这些油性液体，例如柴油就会被有效的燃烧掉，而这

溶剂回收问题

溶剂回收问题，首先得理清思路！ 1、问：公司有同一品种的多条生产线，每条生产线均会产生稀乙醇，所有车间的稀乙醇集中进行精馏，精馏后的乙醇又用于各生产线。那么，各条生产线稀乙醇杂质谱有很多杂质未知，来源质量均一性如何评估？精馏过程的验证如何开展，质量均一性是否可以仅通过对精馏后的产品质量来评估？答：首先，不建议集中精馏后再用于各生产线。因为杂质情况不容易研究彻底，工作量大。如果真的想进行研究，需要拿出充足的证据，首先要收集所有产生稀乙醇的生产线可能产生的杂质，包括产品、产品杂质、中间产物等等，再加上稀乙醇本身具有的杂质。罗列出所有物质后逐个进行排除，有些可能直接不可能存在或在精馏过程中被完全去除，有些可能仍然存在。仍然存在的物质需要制订检验方法与检验限度，以不影响所有产品为最终目标。然后设定套用周期，研究周期内的稀乙醇以及使用回收稀乙醇的所有产品，进行对比。最终确定杂质检验限度、检验方法、回收套用周期、清洁方法等等。所以整体研究的项目非常之多，工作量非常之大，如果没有充足的去除证据，未来对回收溶剂的检验工作量也很多。 2、问：我公司原料药使用甲苯作为非精制溶剂，回收套用且专品专用。现需要新引入一品种，也使用甲苯作为溶剂。尝试进行回收，如两品种甲苯共用同一精馏塔，但各自回收各自使用需注意哪些问题？答：只要两种产品不相互抵触或者任一种产品不是高风险产品，那么风险还是可以接受的。有的企业有专门的回收车间，负责全厂溶剂的回收，显然涉及到多个车间的多种溶剂/产品。关键还是回收操作方法及清洁方法，比如对溶剂的预处理，控制好量、回收时的温度范围、流速比，控制好前沸/后沸的处理，蒸馏灌/釜内残液处置等等。

常用溶剂回收方法

常用溶剂的回收及精制方法在我们的实验中，常常需要应用很多的有机溶剂，这些溶剂用过以后就会混入许多有机及无机物质，并带进了很多水分，除去这些杂质和水分后，这些溶剂就又可以重新使用了，因此，再生溶剂也是贯彻增产节约的具体表现，在分析和色谱实验中对溶剂的纯度要求更高。一般重蒸的溶剂或市售工业品均不可直接应用，必须进一步精制，否则将影响实验的结果。因此，将各种溶剂的再生和精制方法分述于下：一、石油醚石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。沸点比重轻石油醚 35— 0.59—0.62 重石油醚 60一 0.64一0.66 汽油 80一 0.67一0.72 汽油 120— 0.72 —0.75 再生方法：用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。精制方法：工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。二、环乙烷沸点，性质与石油醚相似，再生时先用稀碱洗涤。再用水洗，脱水重蒸。其精制方法将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。三、苯沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。再生方法：用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。