甲醇的操作注意事项
甲醇的操作注意事项
一、甲醇的危害及防护
1、甲醇的名称
产品：甲醇（CH3OH）
产品用途：溶剂、燃料、加工原料
闪点：℃
燃点:11℃
2、甲醇的危害：
（1）、毒性对人的危害：甲醇属于剧毒化工产品，直接接触或触挥发物都可造成刺激粘膜，产生头疼、失眠、恶心、神志不清、失去知觉、消化和视力受损，甚至死亡（2）、工作当中的防护措施与注意事项：甲醇通过皮肤接触、眼晴接触、吞咽或吸入人体
呼吸系统保护：在库房日常操作中配备空气面罩，
皮肤保护：配备使用丁基和丁腈橡胶手套。穿上防止化裤子和衣服，最好是丁基或丁腈橡胶。
眼晴和面部的保护：在搬运过程中，应戴上面部防护罩和防化护目镜。
鞋类：防化，由工作场所具体规定。
其他；在工作场所附近设置洗眼药水和淋浴。相关标准参考甲醇储运技术手册。
3、急救措施——针对甲醇危害
眼睛接触：
如戴有隐形眼镜，把它们取出。如发生接触，立即用大量干净的流动水冲洗眼睛至少15分钟，间或翻开上、下眼脸。寻求医治，
皮服接触：
如发生接触，脱掉受到污染的衣服。在淋浴下，用肥皂和水清洗受影响的部位至少15分钟。如果过敏发生或持续不断，寻求医治。衣服洗后再穿。
吸入：
移至有新鲜空气的场地，如有必要，恢复或协助呼吸，寻求医治。
咽下：
吞咽甲醇有潜在的生命危险，咽下之后，不要用人工方法引导呕吐。立即送往医院。
二、甲醇储运注意事项
运输：在储运、使用或装卸场地不得吸烟或有明火。使用防爆电气设备，确保已装好适当的接地装置。
仓储：储存在完全密封的器具中，其设计是在避开点火装置和人的接触。储罐必须有接地、通风装置，并应有蒸汽散发控制。储罐必须用堤围起来。避免使用不相容的材料来贮藏。无水的甲醇在周围环境温度下对大多数金属都无腐蚀作用，但铅、镍、镍合金、铸铁和高硅铁除外。铜（或铜合金）、锌（包括镀锌铜）或铝的外层都不适合用来储存。这些材料会被甲醇慢慢地腐蚀。焊接而成的储罐通常是可以满足的。它们应遵照所储存的村料所需的正确工程惯例来进行设计和建造。虽然塑料可以用于短期贮藏，但一般来说并不建把它们用于长期贮藏，这是由于退化的影响，以及随后污染的危险。
三、甲醇的接触控制及个人防护
呼吸系统保护：当空气中的浓缩物超过接触限度时，应采用NIOSH（美国国家职业安全健康研究所）核准并提供的空气面罩。
皮肤保护：建议使用丁基和丁腈橡胶手套。应穿上防止化裤子和衣服，最好是丁基或丁腈橡胶。
眼睛和面部的保护：在搬运过程中，应戴上面部防护罩和防化护目镜。鞋类：防化，由工作场所具体规定。
其他：应在工作场所附近设置洗眼药水和淋浴。注意：不得考虑将PPE作为接触控制的长期解决方法。PPE的使用必须伴随着雇主正确挑选、维护、清理、安装及使用项
目。请教合格的工业卫生资源，以确定危险的可能性，并/或请教PPE制造商，以保证足够的保护。
6、操作过程中的应急措施
一、甲醇的消防常识
燃点：11℃
自燃温度：385℃
低爆炸极限：6％
高爆炸极限：36％
对撞击的敏感性：低
对静电释放的敏感性：低
危险的燃烧产物：有毒气体及蒸汽、碳氧化物和甲醛
熄灭手段：小火：干燥化学品、CO2、用水喷洒
大火：用水喷洒、使用AFFF（R）（水状薄膜形成灭火泡沫）（抗乙醇）型，泡沫比例为3％或6％的系统。
消防说明；甲醇燃烧时火焰清澈明亮，在日光下几乎看不见。站在上风处！隔离及限制进入该场地。甲醇在水中的浓度超过25％即可点燃。使用细水喷洒或用喷雾来控制火势蔓延，并为临近的建筑或容器降温。将灭火用的水收集起来，随后进行处理。消防员必须使用遮住面部、正压、自给式呼吸器或空气输送管，以及适当的防护服装。防护结构消防服对甲醇来说不构成有效保护，不要从溢出物上面走过。
注意：避免接触强氧化物、强无机物或有机酸，以及强碱。接触这些材料可造成剧烈或爆炸性反应，对铅、铝、镁和铂会有腐蚀作用，反应条件：出现不相容的材料和点火源，有危险的分解产品：甲醛、二氧化碳和一氧化碳。有危险有聚合作用：不会发生。
二、甲醇意外释放的处理措施
概述：甲醇为易燃液体，燃烧时没有可见的火焰。释放后可立即造成火灾和爆炸的危险。消除所有点火源，堵住泄漏并使用吸收材料，如有必要，筑堤控制溢出，抗碳氧化合物乙醇灭火泡沫可用来控制溢出，降低蒸汽和火灾危险。将甲醇最大限度地回收以供循环再用，限制进入应该场地，直至完成清理。保证清理只由受过训练的人进行。
穿上适当的个人防护服装，除去所有点火源。根据法律要求，通过所有政府机构。
个人防护：必须使用遮住面部、正压、自给式呼吸器或空气输送管，以及防护服装。防护结构消防服对甲醇来说不构成有效的保护。化工库区及船上有这些防护措施。
环境保护措施：甲醇很容易在水中生物降解，在淡水或咸水中会对水生物有严重的影响。一项针对甲醇对下水道污泥细菌毒性影响的研究指出，浓度为％时对消化的影响很小，而浓度为％时甲醇就阻滞了消化，甲醇将分解为二氧化碳和水。
补救措施：易燃液体、释放后可立即造成火灾/爆炸的危险。消除所有点火源，堵住泄漏并使用吸收材料。使用防爆泵收集液体。不要从溢出物上面走过，因为它可能正在燃烧而看不见。
大量溢出：如有必要，筑堤控制溢出。抗碳氧化合物乙醇灭火泡沫可用来控制溢出，降低蒸汽和火灾危险。将甲醇最大限度地回收以供循环再用。使用防瀑泵收集液体。
小量溢出：使用不燃的吸收材料将溢出物吸出。将甲醇收回，然后用水稀释，以减低火灾危险。防止溢出的甲醇流入下水道、狭窄的空间、排水管或排水沟。限制没有穿防护服的人员进入。将材料放进适当、有盖、有标签的容器内，用水冲洗场地。
注意：通过控制的焚烧或安全的埋填进行处理甲醇是可以接受的。
GMP取样附录
附件3 取样 第一章范围 第一条本附录适用于药品生产所涉及的物料和产品的取样操作。 第二章原则 第二条药品生产过程的取样是指为一特定目的，自某一总体（物料和产品）中抽取样品的操作。取样操作应与取样的目的、取样控制的类型和待取样的物料及产品相适应。应有书面的取样规程。取样应使用适当的设备与工具按取样规程操作。 第三条应制定有效措施防止取样操作对物料、产品和抽取的样品造成污染，并防止物料、产品和抽取的样品之间发生交叉污染。 第四条取样操作要保证样品的代表性。一般情况下所取样品不得重新放回到原容器中。 第三章取样设施 第五条取样设施应能符合以下要求： 1. 取样区的空气洁净度级别应不低于被取样物料的生产环境； 2. 预防因敞口操作与其他环境、人员、物料、产品造成的污染及交叉污染； 3. 在取样过程中保护取样人员； 4. 方便取样操作，便于清洁。
第六条β-内酰胺类、性激素类药品、高活性、高毒性、高致敏性药品等特殊性质的药品的物料或产品取样设施，应符合本规范的生产设施要求。 第七条物料取样应尽可能在专用取样间中进行，从生产现场取样的除外。取样间的使用应有记录，按顺序记录各取样区内所取样的所有物料，记录的内容至少应包括取样日期、品名、批号、取样人。 第八条取样设施的管理应参照本规范生产区域的管理要求，每种物料取样后应进行清洁，并有记录，以防止污染和交叉污染。 第四章取样器具 第九条取样辅助工具包括：包装开启工具、除尘设备、重新封口包装的材料。必要时，取样前应清洁待取样的包装。 第十条各种移液管、小杯、烧杯、长勺、漏斗等可用于取低粘度的液体，应尽可能避免使用玻璃器皿。高粘度的液体可用适宜的惰性材料制成的取样器具。粉末状与粒状固体可用刮铲、勺、取样钎等取样。无菌物料的取样必须在无菌条件下进行。 第十一条所有工具和设备应由惰性材料制成且能保持洁净。使用后应充分清洗，干燥，并存放在清洁的环境里，必要时，使用前用水或适当的溶剂淋洗、干燥。所有工具和设备都必须有书面规定的清洁规程和记录。应证明取样工具的清洁操作规程是充分有效的。 第五章取样人员和防护
煤制甲醇工艺设计
煤制甲醇工艺流程化设计 主反应为：C + O 2 → C O + C O 2 + H 2 → C H 3O 副反应为： 1 造气工段 （1）原料：由于甲醇生产工艺成熟,市场竞争激烈,选用合适的原料就成为项目的关键,以天然气和重油为原料合成工艺简单，投资相对较少，得到大多数国家的青睐，但从我国资源背景看，煤炭储量远大于石油、天然气储量，随着石油资源紧缺、油价上涨，在大力发展煤炭洁净利用技术的形势下，应该优先考虑以煤为原料,所以本设计选用煤作原料。 图1-1 甲醇生产工艺示意图 （2）工艺概述：反应器选择流化床，采用水煤浆气化激冷流程。原料煤通过粉碎制成65%的水煤浆与99.6%的高压氧通过烧嘴进入气化炉进行气化反应，产生的粗煤气主要成分为CO ，CO 2，H ２等。 2423CO H CH H O +?+2492483CO H C H OH H O +?+222CO H CO H O +?+
2 净化工段 由于水煤浆气化工序制得粗煤气的水汽比高达1.4可以直接进行CO变换不需加入其他水蒸气，故先进行部分耐硫变换，将CO转化为CO2，变换气与未变换气汇合进入低温甲醇洗工序，脱除H2S和过量的CO2，最终达到合适的碳氢比，得到合成甲醇的新鲜气。 CO反应式： CO+H O=CO+H 222 3 合成工段 合成工段工艺流程图如图1。 合成反应要点在于合成塔反应温度的控制，另外，一般甲醇合成反应10～15Mpa的高压需要高标准的设备，这一项增加了很大的设备投资，在设计时，选择目前先进的林达均温合成塔，操作压力仅5.2MPa，由于这种管壳式塔的催化剂床层温度平稳均匀，反应的转化率很高。在合成工段充分利用自动化控制方法，实行连锁机制，通过控制壳程的中压蒸汽的压力，能及时有效的掌控反应条件，从而确保合成产品的质量。 合成主反应： CO+2H=CH OH 23 主要副反应： CO+3H=CH OH+H O 2232 4 精馏工段 精馏工段工艺流程图见图2。 合成反应的副产主要为醚、酮和多元醇类，本设计要求产品达质量到国家一级标准，因此对精馏工艺的合理设计关系重大，是该设计的重点工作。设计中选用双塔流程，对各物料的进出量和回流比进行了优化，另外，为了进一步提高精甲醇质量，从主塔回流量中采出低沸点物继续进预塔精馏，这一循环流程能有效的提高甲醇的质量。
见证取样送检制度及注意事项(广州地区)
1 见证取样送检制度及注意事项------广州地区 根据《广州地区建设工程施工试验实施见证取样和送检制度》的通知，见广州市建设委员会文件“穗建筑[1999]387号”文的有关规定：就见证取样和送检制度的程序明确如下： 1、见证取样和送检制度的定义：见证取样和送检制度是指在建设监理单位或建设单位见证下，对进入施工现场的有关建筑材料，由施工单位专职材料试验人员在现场取样或制作试件后，送至符合资质资格管理要求的试验室进行试验的一个程序。 （1）见证取样涉及三方行为：施工方，见证方，试验方。 （2）试验室的资质资格管理：①各级工程质量监督检测机构（有CMA章，即计量认证，1年审查一次）。 ②建筑企业试验室—逐步转为企业内控机构，4年审查1次。（它不属于第三方试验室） 第三方试验室检查：①计量认证书，CMA章。②查附件，备案证书。 CMA（中国计量认证/认可）是依据《中华人民共和国计量法》为社会提供公正数据的产品质量检验机构。 计量认证分为两级实施：一级为国家级，由国家认证认可监督管理委员会组织实施，一级为省级，实施的效力均完全是一致的。 2、见证人员必须取得《见证员证书》，且通过业主授权，并授权后只能承担所授权工程的见证工作。对进入施工现场的所有建筑材料，必须按规范要求实行见证取样和送检试验，试验报告纳入质保资料。 3、见证取样和送检的程序： （1）取样： 施工单位：材料取样和试件制作； 见证人人员：①对材料取样和试件制作见证；②在试件或其包装上作标记；③填写《见证记录》。 （2）送检：取样后将试件从现场移交给试验单位的过程。 （3）收件： （4）试验报告： 五点要求：①试验报告应电脑打印;②试验报告采用省统一用表;③试验报告签名一定要手签;④试验报告应有“有见证检验”专用章统一格式;⑤注明见证人的姓名。 （5）报告领取： 第一种情况：检验结果合格，由施工单位领取报告，办理签收登记。 第二种情况：检验结果不合格，试验单位通知见证人上报监督站。由见证人领取试验报告。 在见证取样和送检试验报告中，试验室应在报告备注栏中注明见证人，加盖有“有见证检验”专用章，不得再加盖“仅对来样负责”的印章，一旦发生试验不合格情况，应立即通知监督该工程的建设工程质量监督机构和见证单位，有出现试验不合格而需要按有关规定重新加倍取样复试时，还需按见证取样送检程序来执行。未注明见证人和无“有见证检验”章的试验报告，不得作为质量保证资料和竣工验收资料。 一、各材料进场后现场监理应检查验收的事项 1、水泥——水泥进场后，应检查水泥的出厂合格证、生产日期、数量、批号及等级，及时要求施工单位取样送检。现场监理应要求施工单位出示每批水泥的三天强度报告，报告合格之后方可同意该批水泥用于施工。水泥的检测项目一般有：细度、凝结时间、安定性、胶砂强度。 水泥的凝结时间分初凝和终凝，初凝为水泥加水拌合时起至标准稠度净浆开始失去可塑性所需的时间，终凝为水泥加水拌和时起至标准稠度净浆完全失去可塑性并开始产生强度所需的时间。 安定性指水泥在凝结硬化过程中体积变化的均匀性。当水泥浆体硬化过程发生了不均匀的体积变化，会导致水泥膨胀、开裂、翘曲，即安定性不良，安定性不良的水泥会降低建筑物的质量，所以，规范规定水泥的体积安定性不良的水泥应作废品处理，不能用于施工。 当在使用中对水泥质量有怀疑或水泥出厂超过三个月（快硬硅酸盐水泥超过一个月）时，应复查试验，并按其结果使用，钢筋砼结构、预应力砼结构中，严禁使用含氯化物的水泥，不同品种的水泥不得混合使用。 废品：凡氧化镁、三氧化硫初凝时间、安定性中的任一项不符合本标准规定时均为废品。 不合格：凡细度、终凝时间、不溶物和烧失量中的任一项不符合本标准规定或混合材料掺加量超过最大限量和强度低于商品强度等级规定的指标时称为不合格品。水泥包装标志中水泥品种、强度等级、出厂名称和出厂编号不全的也属不合格品。
采样注意事项
城市区域环境振动测量方法（GB1007—88）仪器：AWA6256B+型环境振动分析仪（测量范围：48～138dB）。 采样前准备：采样前后仪器校准。 测量量：铅锤向Z振级。 测量类型： 稳态振动：每个测点测量一次，去5 S内的平均示数作为评价值； 冲击振动：取每次冲击过程中的最大示数为评价值，对于重复出现的冲击振动，以10次读数的算术平均值为评价值。 无规振动：每个测点等间隔地读取瞬时示数，采样间隔不大于5 S，连续测量时间不少于1000 S，以测量数据的VLZ10值为评价值。 测量位置：测点置于各类区域建筑物室外0.5m以内振动敏感处。必要时，测点置于建筑物室内地面中央。 拾振器平稳的安放在平坦、坚实的地面上。避免置于如地毯、草地、沙地或者雪地等松软的地面上。
空气中氡浓度闪的烁瓶测量方法（GB/T 16147—1995） 仪器：环境氡测量仪FD216（范围3～10000Bq/m3） 采样仪器直接测量现场读数，（方法闪烁瓶法原理） 布点要求：采样点必须有代表性，室内、室外、地下场所，空气中氡的浓度分布是不均匀的。采样点要代表待测空间的最佳取样点。 采样条件：必须考虑地面、地域、气象、居住环境、人群特征等，条件的规范化取决于采样的目的。 仪器操作：首先清洗仪器20min，之后直接测量出结果（采样时间20min） 采样高度：0.5～1.5m之间。 记录内容： 采样器编号； 采样时间； 采样点的地点、时间、气压、温度、湿度等； 其他：如风向、风力、雨前、雨后、周围环境等。
工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物 （GBZ/T 160.28—2004） 仪器：便携式红外线气体分析器(一氧化碳和二氧化碳)GXH-3010 仪器量程：0～50ppm（mg/m3=ppm×（分子量/22.4）） 采样前注意：采样前先调零，再用标气校准。标定完成后就可以测量。
生产甲醇的工艺流程
生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个工序 1．原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（H2－CO2）/（CO+CO2）=2.1左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CO2形式）。 2．净化 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即使降至1ppm，对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法一般有湿法和干法两种。脱硫工序在整个制甲醇工艺流程中的位置，要根据原料气的制备方法而定。如以管式炉蒸汽转化的方法，因硫对转化用镍催化剂也有严重的毒害作用，脱硫工序需设置在原料气设备之前；其它制原料气方法，则脱硫工序设置在后面。 二是调节原料气的组成，使氢碳比例达到前述甲醇合成的比例要求，其方法有两种。 （1）变换。如果原料气中一氧化碳含量过高（如水煤气、重质油部分氧化气），则采取蒸汽部分转换的方法，使其形成如下变化反应：CO+H2O==H2+CO2。这样增加了有效组分氢气，提高了系统中能的利用效率。若造成CO2多余，也比较容易脱除。 （2）脱碳。如果原料气中二氧化碳含量过多，使氢碳比例过小，可以采用脱碳方法除去部分二氧化碳。脱碳方法一般采用溶液吸收，有物理吸收和化学吸收两种方法。（如：低温甲醇洗）
甲醇精馏操作手册
甲醇精制工段仿真软件简介
北京东方仿真软件技术有限公司 Beijing east simulation software & technology co.,ltd
煤化工仿真软件系统 煤化工是以煤为原料，经过化学反应，生成各种化学品和油品的 产业。煤通过高温干馏生产焦炭；通过气化生产合成气，进而生产合 成氨和甲醇甲醚，煤烯烃和油等无机有机化工产品。其中甲醇是重要 的化工原料；甲醚则是可以作为汽车燃料的环保产品。 当前，我国的煤化工正逐渐步入一个快速发展的新时期，产业化 呼声空前高涨，并成为当今能源化工发展的热点。同时再加上我国众 多的中小型氮肥厂，其生产的原料就是煤，以及从中央到地方都在研 究和部署，煤化工工业是今后 20 年的重要发展方向，我国将成为世界 最大的煤化工业国家。 针对煤化工业的大力发展，煤化企业必定对熟悉煤化工艺和操作 流程的技术人员有大量的需求，东方仿真适时推出一系列煤化工仿真 教学培训软件――合成氨、甲醇、甲醚等仿真实习软件。该仿真系统 是以现有的计算机软硬件技术为基础，在深入了解化工生产各种过程、 设备、控制系统及其正常操作的条件下，开发出各种工段生产操作过 程动态模型，并设计出计算机易于实现而在传统教学与实践中无法实 现的各种培训功能，整合计算机技术、多媒体技术，模拟出与真实工 艺操作相近的全流程，从而为从事化工操作的各类人员提供一个操作 与试验的仿真培训系统，因此，该仿真系统也是针对化工专业学生进 行实习、实训时现场学习环境相对困难、无法动手操作，从而造成学 生对具体工艺流程及生产原理细节理解不深的一个解决办法。 通过建立动态数学模型实时模拟一些煤化装置的真实生产过程的 冷态开车、正常操作和正常停车、常见事故处理的现象和过程，再现 了一个离线的、能够亲自动手操作的仿真 Honeywell 公司 TDC3000 或
货物取样和样品处理须知
货物取样和样品处理须知 船方对装载货品的责任范围是以船舷为界，即从装港的货品进入船舶的Manifold处开始到卸货港货品卸出Manifold为止。为了明确责任，确定货品装货前和装货后的品质参数是否一致，通常要对岸罐、岸管、船舶出口和船舶货舱进行取样，装港的样品是船方在装货港接收的货品在装货之前至装船后各个阶段的品质证明。在卸港卸货前还必须对货品取样，卸货前的样品是证明船舶交付的货品品质的依据。装货后和卸货前货舱取样样品的比照，是判断所交付的货品品质在船舶管理期间是否变化的重要证据。 1.取样前的准备工作： 1.1取样前，必须彻底清洁取样器具，注意安全，尤其注意静电的影响； 1.2货物取样应以安全方式进行。取样人员应穿着正确的防护设备，例如：眼镜、面罩、 防化手套、防护服、长靴和呼吸器。 2.装货港取样步骤： 2.1装货前船方、商检和LOADING MASTER三方会议上明确样品取样方法和取样地点， 若岸方拒绝联合取样和签署，船长应立即通知商务操作员，在得到妥善解决或商务操作员明确指示后方可开始装货； 2.2开始装货时，由大副会同商检或Loading Master在船上Manifold出口阀处取样（注明： 岸罐样品和Manifold样品比对是评定岸管和岸上货物是否受污染的依据），每票货在Manifold处的取样应不少于一次，第一次的样品最好是在关闭进口阀的状态下进行，取样后应要求商检在现场对样品签字封存。在样品标签上应注明货物名称、取样点、取样时间并经签名后贴在样品瓶上然后进行封存。大副在取得样品后，要仔细观察样品中是否有杂质，悬浮物等异常情况。如果对样品品质有疑问，不得倒掉重取，应立即报告船长。船长如果认为样品有问题，应立即停止货物作业，并报告商务操作员，在未经商务操作员同意前，不得进行装货作业； 2.3Manifold出口阀处所取的样品合格并封存后，可按计划装货； 2.4对于质量要求较高的货品，有时货主要求进行一英尺取样，样品化验的合格表明船 上的管系和舱底板是合格的，符合该种货物的装载要求，可以继续装货；若化验不合格，应立即报告商务操作员，并按照其指示执行； 2.5在装货期间，只要有可能，还要对货物进行目测监控。如有疑问，应立即停止装货， 报告商务操作员，按照其指示执行； 2.6装货结束后应待货物静置30分钟后方可从货舱中进行取样封存，标明舱室、取样时 间等；
甲醇精馏考试题
甲醇精馏考试题 醇醚车间精馏考试题 1. 国标优等品甲醇要求游离酸含量小于等于多少？0.0015% 2. 国标优等品甲醇要求游离碱含量小于等于多少？0.0002% 3. 甲醇精馏污水中，甲醇含量要求控制小于多少？0.3% 4. 甲醇精馏污水的PH值要求控制在多少？9-11 5. 正常生产时，影响精馏塔操作的主要因素有哪些？ 答：①回流量②入料量③再沸器加热蒸汽量④入料组分⑤采出量⑥压力6. 正常生产时，影响精馏塔釜液位的主要因素有哪些？ 答：①回流量。②入料量。③精馏塔再沸器加热蒸汽量。④精馏塔操作压力。 ⑤精馏塔釜温度。⑥塔釜馏出液的排出量 7. 在精馏操作中，塔釜排放液中轻组分超标的主要原因是什么？ 塔釜温度低 8. 为什么预塔从上部进料？ 因为预塔主要是脱除轻组分的，从上部进料，有利于轻组分的脱除。 9.精馏工段的岗位任务是什么？ 主要任务是去除粗甲醇中所含的水分、二甲醚、烷烃、高级醇以及溶解气等杂质，从而得到符合GB338-2004标准的精甲醇产品，同时副产杂醇送至杂醇罐，甲醇废水送往生化处理。 10.常压塔都脱出何种物质？ 乙醇杂醇油精甲醇废水 11.为什么在启动离心泵时，要关闭出口阀？ 为了卸载电机负荷，避免由于电流过大而引起跳闸，甚至损坏设备。 12.在化工系统中，止回阀的作用是什么？ 用于阻止介质倒流。 13.精馏A系列中有几个液位遥控阀？各是什么？ 6个 LV405A006 预塔回流液位LV405A005 预塔釜液位阀LV405A008 加压塔釜液位LV405A010 常压塔釜液位阀LV405A009 加压塔回流槽液位阀LV405A011 常压塔回流槽液位阀 14. 精馏A系列有几个压力遥控阀？各是什么？ 2个PV405A006 预塔顶压力阀PV405A008 加压塔顶压力阀 15. 精馏A系列共有多少个遥控阀？温度遥控阀有几个？各是什么？ 15个3个 TV405A008 预塔底温度控制TV405A019 加压塔温度控制阀TV405A020 出装置的冷凝液阀 16. 精馏系统有2种类型的泵，各是什么泵？ 离心泵、往复泵
取样注意事项
取样小结 一、取样指令： 1、当原辅料或包装材料到货时，评价室应收到发自物料部的一份化验申请单、一份厂商的化验证书。成品生产完成后，评价室应收到生产部的化验申请单。评价人员检查过这些资料后根据化验申请单在批化验记录相应位置上填写代号、批号、名称，并将化验申请单和批化验记录发至取样员。对于增补取样，由评价室填写化验申请单，在备注栏内注明“增补取样”。 2、取样员根据化验申请单所记录的来料包装数量准备留检标签、留样标签和清洁干燥的取样容器，粘好留检标签后，即可着手取样。 二、取样方法： 1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分别制定取样办法。 2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保管、必要的留样时间以及对无菌及麻、毒、精神药品在取样时的特殊要求等应有明确的规定。 3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。 4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致。 5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行，也可以在生产过程的前、中、后期取样。（1）原则：根据取样计划单进行取样，取样时，应注意样品的代表性。如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不了解物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可达到的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差异，抽样时，不应只从表面抽取样品。对于混合样品，如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。 （2）取样一般由专职取样员进行。也可由车间工人或者中控人员根据相应的BPR（Business Process Reengineering可能指企业流程再造）或SOP取样，然后由取样员进行收集，但抽样人员必须经过适当的培训和考核，以避免差错，保证抽样的代表性。 （3）一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的取样标签，以免发生差错。混合样品及分样，应在符合洁净度要求的取样间进行。对于无菌罐装产品用原辅料的取样，应在取样间的层流台中进行，取样前后，应用70%乙醇消毒层流台。（4）取过样的包装、取样日期和相应的化验申请单上要作上取样标记。 （5）取过样的包装要重新密封，防止包装内的材料受到污染或在运输或处理过程中散落并造成污染。应帖上取样标签，以使得在重新打开包装时易被观察到。取好样的包装要放回原货位。 三、取样数量： 1、一般原辅料总件数n ≤3时，每件取样；n为4~300时，取样数为SQR+1，n＞300时，
甲醇钠车间操作规程(碱法)
甲醇钠车间操作规程 （碱法） 山东辛龙生物科技股份有限公司
1 岗位名称、任务、管辖范围 1.1岗位名称： 甲醇精馏及甲醇钠反应岗位。 1.2任务： 甲醇精馏及甲醇钠反应任务是：将氢氧化钠甲醇溶液在合成塔内与过量的无水甲醇反应生成甲醇钠甲醇溶液产品。形成的有水甲醇进入甲醇精馏塔进行精馏，制得的无水甲醇循环使用，精馏塔底的稀甲醇进入稀甲醇回收岗位，进一步脱水、回收甲醇。 1.3管辖范围： 包括甲醇钠合成塔、甲醇精馏塔、甲醇再沸器、甲醇冷凝器、合成塔甲醇再沸器、无水甲醇贮罐、甲醇钠产品储罐，无水甲醇输送泵，有关物料输送部分及其与上述各部分有关的仪表、管道和安全设施。 2 岗位定员及分工 岗位定员：9人 岗位分工：中控6人，巡检取样3人。 3岗位在生产过程中的地位和作用 甲醇精馏塔：提取无水甲醇，辅助甲醇钠反应岗位。 甲醇钠合成塔：NaOH与甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液。 4 工艺信息 4.1 工艺流程图及工艺过程简述 甲醇钠工艺流程方框图： Na OH 反应精馏蒸馏CH3OH CH3ONA 水（H2O） 工艺过程简述：
沉淀合格后的氢氧化钠甲醇溶液与精馏脱水后的无水甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液和水份，生产的水份由过量的甲醇气体从合成塔顶部带入精馏塔底提纯循环利用，部分稀甲醇由精馏塔底部排出进入稀甲醇回收系统回收利用。 4.2 化学反应方程式 CH3OH+Na OH CH3ONA+H2O 4.3岗位工艺指标一览表 工艺过 程 项目工艺参数-- 配制碱液 甲醇钠含水量≤1.5% 醇碱液含量18-20% 静置时间≮24小时 溶液温度55-60℃ Ⅰ套Ⅱ套Ⅲ套 再沸器蒸汽压力0.02-0.10MP a 0.02-0.08MPa 0.02-0.10MPa 精馏塔压力（监 视） 0.02-0.06MP a 0.02-0.04MPa 0.02-0.06MPa 塔顶至塔地温度66-90℃66-90℃66-90℃ 甲醇精馏 分流量7.5-8.5m3/h 4.5-5.5m3/h 7.5-8.5m3/h 回流量11.5-12.5m3/ h 8.5-9.5m3/h 11.5-12.5m3/h 精馏甲醇含水量＜0.04%＜0.04%＜0.04% 塔底液相含水量≯35%≯35%≯35% 甲醇钠合成汽化器蒸汽压力0.1-0.3MPa 0.1-0.3MPa 0.1-0.3MPa 塔底蒸汽压力0.1-0.6MPa 0.1-0.6MPa 0.1-0.6MPa 塔顶至塔地温度85-110℃85-105℃85-110℃ 馏出甲醇含水量 2.0% 2.0% 2.0% 碱液喷淋量1600-2400L/ h 1000-1600L/h 1600-2400L/h
甲醇工艺流程
甲醇的工艺流程 目前工业上几乎都是采用一氧化碳、二氧化碳加压催化氢化法合成甲醇.典型的流程包括原料气制造、原料气净化、甲醇合成、粗甲醇精馏等工序. 天然气、石脑油、重油、煤及其加工产品(焦炭、焦炉煤气)、乙炔尾气等均可作为生产甲醇合成气的原料.天然气与石脑油的蒸气转化需在结构复杂造价很高的转化炉中进行.转化炉设置有辐射室与对流室,在高温,催化剂存在下进行烃类蒸气转化反应.重油部分氧化需在高温气化炉中进行.以固体燃料为原料时,可用间歇气化或连续气化制水煤气.间歇气化法以空气、蒸汽为气化剂,将吹风、制气阶段分开进行,连续气化以氧气、蒸汽为气化剂,过程连续进行. 甲醇生产中所使用的多种催化剂,如天然气与石脑油蒸气转化催化剂、甲醇合成催化剂都易受硫化物毒害而失去活性,必须将硫化物除净.气体脱硫方法可分为两类,一类是干法脱硫,一类是湿法脱硫.干法脱硫设备简单,但由于反应速率较慢,设备比较庞大.湿法脱硫可分为物理吸收法、化学吸收法与直接氧化法三类. 甲醇的合成是在高温、高压、催化剂存在下进行的,是典型的复合气-固相催化反应过程.随着甲醇合成催化剂技术的不断发展,目前总的趋势是由高压向低、中压发展. 粗甲醇中存在水分、高级醇、醚、酮等杂质,需要精制.精制过程包括精馏与化学处理.化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离
的杂质,并调节PH.精馏主要是除去易挥发组分,如二甲醚、以及难以挥发的组分,如乙醇高级醇、水等. 甲醇生产的总流程长,工艺复杂,根据不同原料与不同的净化方法可以演变为多种生产流程. 下面简述高压法、中压法、低压法三种方法及区别 高压法 高压工艺流程一般指的是使用锌铬催化剂,在 300—400℃,30MPa高温高压下合成甲醇的过程.自从1923年第一次用这种方法合成甲醇成功后,差不多有50年的时间,世界上合成甲醇生产都沿用这种方法,仅在设计上有某些细节不同,例如甲醇合成塔内移热的方法有冷管型连续换热式和冷激型多段换热式两大类,反应气体流动的方式有轴向和径向或者二者兼有的混合型式,有副产蒸汽和不副产蒸汽的流程等.近几年来,我国开发了25-27MPa压力下在铜基催化剂上合成甲醇的技术,出口气体中甲醇含量4%左右,反应温度230-290℃. 中压法 中压法是在低压法研究基础上进一步发展起来的,由于低压法操作压力低,导致设备体积相当庞大,不利于甲醇生产的大型化.因此发展了压力为10MPa左右的甲醇合成中压法.它能更有效地降低建厂费用和甲醇生产成本.例如ICI公司研究成功了51-2型铜基催化剂,
甲醇精馏的方法
1.4.2 甲醇精馏的典型工艺流程甲醇精馏产生工艺有多种，分为单塔精馏，双塔精馏，三塔精馏与四塔精馏(即三塔加回收塔) (1) 单塔流程描述 采用铜系催化剂低压法合成甲醇,由于粗甲醇中不仅还原性杂质的含量大大减少,而且二甲醚的含量几十倍地降低,因此在取消化学净化的同时,可将预精馏及甲醇-水-重组分的分离在一台主精馏塔内同时进行,即单塔流程,就能获得一般工业上所需要的精甲醇。单塔流程更适用于合成甲基燃料的分离,很容易获得燃料级甲醇。 单塔流程(见图1.1)为粗甲醇产品经过一个塔就可以采出产品。粗甲醇塔中部加料口送入,轻组分由塔顶排出,高沸点的重组分在进料板以下若塔板处引出,水从塔底排出,产品甲醇在塔顶以下若干块塔板引出。 (2) 双塔流程描述 双塔工艺是由脱醚塔,甲醇精馏塔或者主塔组成。主塔在工厂中产量在100万吨/年以下,仅仅能提供简单的过程,所以设备和投资较低。 传统的工艺流程，是最早用于30MPa压力下以锌铬催化剂合成粗甲醇的精制。主要步骤有：中和、脱醚、预精馏脱轻组分杂质、氧化净化、主精馏脱水和重组分，最终得到精甲醇产品。在传统工艺流程上，取消脱醚塔和高锰酸钾的化学净化，只剩下双塔精馏(预精馏塔和主精馏塔)。其高压法锌铬催化剂合成甲醇和中、低压法铜系催化剂合成甲醇都可适用。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，此塔为常压操作。为了提高预精馏塔后甲醇的稳定性，并尽可能回收甲醇，塔顶采用两级冷凝。塔顶经部分冷凝后的
大部分甲醇、水及少量杂质留在液相作为回流返回塔，二甲醚等轻组分(初馏分)及少量的甲醇、水由塔顶逸出，塔底含水甲醇则由泵送至主精馏塔。主精馏塔操作压力稍高于预精馏塔，但也可以认为是常压操作，塔顶得到精甲醇产品，塔底含微量甲醇及其它重组分的水送往水处理系统（见图1.2）。 (3) 三塔流程描述 三塔工艺是由脱醚塔，加压精馏塔和常压精馏塔组成，形成二效精馏与二甲醇精馏塔甲醇产品的镏出物的混合物。三塔流程（见图1.3）的主要特点是，加压塔塔顶冷凝潜热用作常压塔塔釜再沸器的热源，形成双效精馏二效精馏，因此热量交换在加压塔顶部和常压塔底部之间进行。这种形式节省大约30%~40%的能源，同时降低了循环冷却水的速度。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，在塔顶除去轻组分及不凝气，塔底含水甲醇由泵送加压塔。加压塔操作压力为57bar(G)，塔顶甲醇蒸气全凝后，部分作为回流经回流泵返回塔顶，其余作为精甲醇产品送产品储槽，塔底含水甲醇则进常压塔。同样，常压塔塔顶出的精甲醇一部分作为回流，一部分与加压塔产品混合进入甲醇产品储槽。 (4) 四塔流程描述 四塔流程（见图1.4）包含预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔和甲醇回收塔。粗甲醇经换热后进入预精馏塔，脱除轻组分后(主要为不凝气、二甲醚等)，塔底甲醇及高沸点组分加压后进入加压精馏塔，加压精馏塔顶的气相进入冷凝蒸发器，利用加压精馏塔和常压精馏塔塔顶、塔底的温差，为常压塔塔底提供热源，同时对加压塔塔顶气相冷凝。冷凝后的精甲醇进入回流罐，一部分作为加压塔回流，一部分作为精甲醇产品出装置，加压塔塔底的甲醇、高沸组分、
取样安全操作规程
取样安全操作规程 1.取样前要了解所取样品的组成成分、物理化学特性和取样点的结构状态;主要包括：所取样品是液体、固体还是气体;取样点的结构是阀门还是开口空间;取样组分是否有毒和可燃;介质的温度和压力等情况。 2.根据取样对象和取样点的情况确定取样方法和采取相应的安全防护措施，如取样容器、工具，防护用品。 3.熟悉了解取样点及周围的情况，应根据取样点的危险程度制订相应的应急处理预案。 4.上下楼梯时要慢，要手扶栏杆上下，并注意楼梯异物，以防摔伤。 5.取样时要注意避开运转设备，以防意外。 6.检修期间取样时，经过现场要注意高空坠物和吊装作业，应尽量绕道通过，不要在现场停留，并注意交接清楚。 7.在煤场取样时应与汽车保持一定的安全距离，严禁汽车正在卸煤时取样!在皮带等传送设备上取样时要将长头发盘起来，放入安全帽内，工作服应系好衣扣，防止头发和衣服被卷入运行的设备之中。 8.进厂化工原料取样时要两个人取样，其中一人负责监护，取样时要带上橡胶手套，防护眼镜或者防护面罩等防护用品，要防止酸碱和有机化学品造成的灼伤和中毒。 9.工艺介质取样时安全操作注意事项 1)打开取样阀时要小心，应尽量站在上风口和取样阀侧面，身体侧对取样阀，不要将面部对着取样点，身体不能靠着高温设备，特别是使用
工字型扳手时不能用力过大，每次只能旋转阀门1/4圈;夏季不能穿短袖衣服上现场取样;取样阀前的根部阀，归工艺负责，分析人员不能操作。 2)高温介质的取样，如锅炉水，取样前要先开冷却水，将样品温度调到合适程度，防止高温灼伤;佩戴好相应的防护用品如橡胶手套，防护眼镜等。 3)取液氮、液氧、液氨等低温介质样品时，要戴上保温手套，防护眼镜或面罩以防止冻伤。 4)取工艺气体时如有冷凝液，应先打开冷凝液排放阀，将冷凝液排除，再打开取样阀取样;取有毒气体样品时，先打开旁通阀置换，严禁将气体排入大气中，以防中毒;取样时要佩戴好防护用品如手套，防护罩等。5)取工艺液体样品时应防止高温灼伤、中毒和阀门堵塞;如发现严重堵塞，应请工艺人员先处理好再取样;置换的废液要倒入专门的废液桶内集中处理，严禁将置换废液直接倒入下水道排掉，造成环境污染;取样时要佩戴好劳保手套，防护眼镜或者面罩等防护用品。 6)要熟悉现场淋洗装置的位置和使用方法，一旦受到伤害，能在第一时间得到有效的处理。 10、取污水处样时，要系好安全帽帽带，放置好手机等个人随身用品，防止防护用品和个人随身用品跌落池子中;污水中有各种有毒气体存在，容易造成人员窒息，取样时应戴好随身防护用品，与池子保持一定的安全距离;雨天和冬季取样要防止滑倒，最好佩戴安全绳取样。
合成气生产甲醇工艺流程
编号：No.20课题：合成气生产甲醇工艺流程授课内容：合成气制甲醇工艺流程 知识目标： ●了解合成气制甲醇过程对原料的要求 ●掌握合成气制甲醇原则工艺流程 能力目标： ●分析和判断合成气组成对反应过程及产品的影响 ●对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 思考与练习： ●合成气制甲醇工艺流程有哪些部分构成？ ●对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 ●合成气生产甲醇对原料有哪些要求？如何满足？ 授课班级： 授课时间：年月日
四、生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个工序，见图5-1。 或氧、空气 图5-1 甲醇生产流程图 1．原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（H2－CO2）/（CO+CO2）=2.1左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CO2形式）。 2．净化 净化有两个方面： 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即使降至1ppm，对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法
精馏塔操作常见问题
1.精馏塔操作及自动控制系统的改进 问：蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分的蒸发量，使当时塔内热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题的关键。在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者成正比关系，而且滞后时间极小。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动的影响。 我们在讨论精馏塔的控制方式，主要分析的是工艺系统对塔的影响，公用工程几乎不对内部有制约。实际上也是如此。举例分析：蒸汽系统的压力突然变化的系数要远远小于一个精馏塔内部压力变化的系数，也就是说蒸汽系统的压力对比塔压是更趋于稳定；基于这个原因塔压的控制才可以串级控制再沸器的进入蒸汽流量。如果发现蒸汽系统的压力发生了变化，塔压基本没法和加热蒸汽流量串控了。第二塔的压差基本只是一个参考数据，一般不对塔压差进行控制。尽管塔压差过高我们要采取一定的措施。 DCS/SCS/APC等技术伴随着大容量的工业电脑的应用，投入成本逐渐下降，精馏塔的高级智能控制也成为可能，比如APC/SCS等技术，精馏产品纯度也得到保证。可是这些系统其实很脆弱，由于影响这些先进控制的外来因素的影响，DCS操作工随时都可能摘除这些控制，回到DCS的水平，进行人工干预。 问：个人认为首先蒸汽压力的波动可以直接影响釜温和塔釜压力的不稳定,同时造成塔内压差的波动,在锅炉补水或蒸汽温度变化的情况下如果不即时去调节蒸汽量来稳定塔内压差的话,很有可能造成反混和塔釜轻组分超标现象.这个和采用双温差控制的方式相仿,而且在现场操作的时候,如果蒸汽压力升高或降低,如果阀门保持同样的开度的话,蒸汽的流量会多少有加大和减少的情况,我认为公用系统的稳定是精馏系统温度的先决条件,楼上你认为如何? 你“说”的没有任何错误。可是问题出在哪里呢？ 我们以控制塔压力为例。假设塔的其它参数不变，只有供应塔底再沸的蒸汽压力在变化，假定塔压直控塔底再沸蒸汽的量或者串控塔底蒸汽的流量。因为该蒸汽压力的变化，然后塔压命令再沸器的流量控制阀做出调整，这样才能保持塔的稳定。这是可以实现的，完全没有问题。（这是一元参数变化） 然而实际的情况却不能让你这样子。 我们知道塔的进料除非你特意的控制其进料流量（有这种模式），否则任何塔的进料都是波动的，有时甚至有较大波幅（这时就产生二元参数变化），进料板一般不能变化了（除非特殊工艺，设计了多个可控进料口），设塔的进料变大了，就会出现塔的灵敏板以下温度降低，但是塔压已经正常，楼主的用塔压控制蒸汽流量的阀门关闭了，可这时塔底部温度却还低呢！ 如果有三元以上参数也变化呢？楼主的精馏塔还精馏吗？
污水采样注意事项
污水采样方法： 采样表内容应包括污染源名称、监测项目、采样点位、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名、水温、气压，污水处理工艺、主要设备名称（如果有处理设施）等。 1、用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再采样。（采油除外） 2、采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 3、在分时间单元采集样品时，测定pH、COD、BOD、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合只能单独采样。其中悬浮物、BOD、硫化物、油类、余氯的水样必须单独定容采样全部用于测定。 4、当水深大于1m时，应在表层下1/4深度采样，水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。 5、在污染源监测中，随污水流动的悬浮物或固体微粒，应看成是污水样的一个组成部分，不应在分析前滤除。油、有机物和金属离子等，可能被悬浮物吸附，有的悬浮物中就含有被测定的物质。所以，分析前必须摇匀取样。 6、湍流部位，例如在“T”形管、弯头、阀门的后部，可充分混合，一般作为最佳采样点，但是对于等动力采样（即等速采样）除外。 7、细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h内送实验室分析。水样中余氯的处理：灭菌前按500ml采样瓶加入0.3ml10%Na2S2O3溶液，然后盖好瓶盖灭菌。当被测水样含有高浓度重金属时，可按500ml采样瓶加入1ml15%的乙二胺四乙酸二钠盐溶液，然后再灭菌。从自来水龙头采集样品时，采水前可先将水龙头打开至最大，放水3-5min，然后将水龙头关闭，用酒精灯火焰灼烧约3min灭菌或70%的酒精溶液消毒水龙头及采
样瓶口，然后打开龙头充分除去水管中滞留的杂质，然后采集水样。一般采集容量为采样瓶的80%左右，以便检查时，能充分振摇混合样品，获得具有代表性的样品。同一采样点与理化监测项目同时采样时，应先采集细菌学检验样品。 样品的保存： 对于不同的监测项目应选用容器材质、加入的保护剂及用量与保存期、及洗涤方法等见水四版的54页表2-3-1。 一般可以将样品在4℃冷藏。 1一般细菌的水样从取水到检验不宜超过2h，否则应使用10℃以下的冷藏设备保存样品，但不得超过6h，如果因路途遥远，送检时间超过6h者，则应考虑现场检验或采用延迟培养法。 2测定重金属时，须加入酸达1%或调至pH1-2，才能保证重金属不沉淀或不被容器壁吸附。测定六价铬水样应加氢氧化钠调至pH8。 3测定汞的水样，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持高价状态。 4高密度聚乙烯瓶适合于水中的二氧化硅，钠，总碱度，氯化物，氟化物，电导率，pH和硬度的分析。对光敏度物质可使用棕色玻璃瓶。DO和BOD用容氧瓶。塑料容器适用于放射性核素和含玻璃主要成分的元素的水样。胶塞（不适于有机物和生物分析），磨口玻璃塞（碱性溶液易粘于塞子）。不锈钢可用于高温或高压的样品，或用于微量有机物的样品。一般玻璃瓶用于有机物和生物品种。 5测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对被保护有利。 6测定氰化物的水样须加入氢氧化钠调至pH12。 7测定酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。 8水样中的余氯能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化成相应的衍生物，
甲醇工艺流程
编号：No.20 课题：合成气生产甲醇工艺流程 授课内容：合成气制甲醇工艺流程 知识目标： ? 了解合成气制甲醇过程对原料的要求 ?掌握合成气制甲醇原则工艺流程 能力目标： ?分析和判断合成气组成对反应过程及产品的影响 ?对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 思考与练习： ?合成气制甲醇工艺流程有哪些部分构成？ ?对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 ?合成气生产甲醇对原料有哪些要求？如何满足？
授课班级： 授课时间：年月日 四、生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个 工序，见图5-1。 图5-1 甲醇生产流程图 1.原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石 油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（Hz- CQ）/ （CO+CO =2.1 左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其 含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有 少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则 在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CQ形式）。 2.净化 净化有两个方面： 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即 使降至1ppm对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法 一般有湿法和干法两种。脱硫工序在整个制甲醇工艺流程中的位置，要根据原料气的制备方 法而定。如以管式炉蒸汽转化的方法，因硫对转化用镍催化剂也有严重的毒害作用，脱硫工 序需设置在原料气设备之前；其它制原料气方法，则脱硫工序设置在后面。
甲醇精馏问答演示教学
甲醇精馏问答
1、精馏的目的(为什么要进行精馏)? 由于合成反应条件如温度、压力、催化剂等的作用使合成反应偏离主反应方向生成各种付产物，成为甲醇中的杂质，甲醇作为有机化工原料，须要有较高的纯度，所以为了获得高纯度的甲醇，进行精馏除去杂质。 2、粗醇中的主要杂质有哪些?在精馏过程中如何脱除? 杂质脱除方法 醚类物质(一、二甲醚) 精馏(预塔) 胺类物质(一、二、三甲胺) 先加NaoH使其生 成游离胺，再精馏除去(预塔) 高沸点物质精馏(主塔) 水精馏(主塔) 烷烃类物质萃取(预塔、油分) 无机杂质主塔底部(残液排放) 3、精甲醇的生产原理 利用粗醇中各组分挥发度的不同，首先在予塔中脱轻馏分，利用萃取原理在予塔中加入软水(或稀醇水)，使各种难溶于水的轻有机馏分有效地分离出去，在油分中加入萃取用稀醇水或软水，使不溶于水的有机物蒸馏分有效地分离出水，然后利用甲醇与水及其它有机组分沸点不同，再在主精馏塔中进行精馏，在塔中上部得到合格的精甲醇，在塔底排出含大量水的残液。 4、为什么预塔的工作效率往往在主塔中反映出来? 由于主塔顶几乎是将所有的蒸汽全部冷凝，没有脱除低沸点杂质的能力，如果予塔脱除轻组分不完全会造成主塔温度波动，产品质量不合格。 5、预后醇有哪些指标，各是多少，控制予后比重有何意义。 指标：予后醇比重控制在0.84-0.87g／cm3 PH：7—9
T：75—80℃ 甲醇 75％左右 意义：予后醇比重控制在0.84-0.87 g／cm3左右，是含CH3OH为70％的甲醇水溶液，可增大各馏分之间的相对挥发度，有利于各轻重组分之间的分离。 6、为什么要控制予塔冷凝放空温度? 因为予塔是脱除低沸点杂质的，予塔冷凝放空温度应满足沸点低于甲醇的物质全部放掉的要求，使冷凝回流液中不再含有低沸点杂质，防上轻组分带入主塔，影响产品质量。 7、预塔冷凝放空温度一般控制在多少?温度过低或过高有何不利影响? 温度：45—55℃ 温度过高，虽有利于轻组分充分排放，但也会使气体中甲醇含量增加造成浪费。如过低，轻组分得不到放空，影响精馏效果。 8、精馏塔在开车前应做的准备工作主要有： ①检查水、电、气（空气、氮气）、汽（水蒸汽）是否符合工艺要求； ②传动设备是否备而待用； ③设备、仪表、安全设施是否齐全好用； ④所用的阀门要处于关闭状态； ⑤各水冷凝（冷却）器要通少量的水预冷，加热釜要通少量的蒸汽预热； ⑥设备内的氧含量应符合投料的要求； ⑦做好前后工段（或岗位）的联系工作，特别要联系好原料的来源供应及产品的贮存、运送，同时化验室准备取样分析。 9、精馏塔在开车时应注意些什么？ （1）接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。 （2）严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。 （3）精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除塔内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一