离子色谱法快速测定阴离子表面活性剂中的柠檬酸根
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离子色谱法快速测定阴离子表面活性剂中的柠檬酸根
离子色谱法快速测定阴离子表面活性剂中的柠檬酸根
摘要：采用850型离子色谱仪， METROSEP A Supp 16-150/2.0分离柱；常规容量的抑制器（MSM），淋洗液：33mMNa2CO3 超纯水溶液，流速0.2mL/min，进样体积20?L，柱温45℃，测定阴离子表面活性剂中柠檬酸根。
关键词：IC / 850/ 838/ METROSEP A Supp 16-250/2.0 / Citrate ------------最新【精品】范文
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认 1.目的 通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。亦即阴离子表面活性物质。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影 响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。 4.1.2测定 4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化
钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。 4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。 4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。 4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。 4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。在652nm处，以氯仿清洗比色皿。 以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得LAS的质量。 4.1.3校准曲线：取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、 5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按（4.1.2）处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。 4.2 计算方法： c=m/V 式中：c—水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.360docs.net/doc/4f5677723.html, b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.360docs.net/doc/4f5677723.html, 摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （3）将小柱平放 20 分钟； （4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL； 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。
阴离子表面活性剂的测定
阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB7494-87 本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳 链在C 10～C 13 之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。 1 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。（见第8章）。 当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。 2 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。 3.2 硫酸（H 2SO 4 ）：0.5mol/L。 3.3 氯仿（CHCl 3 ）。 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml 水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。当天配置。 3.6 亚甲蓝溶液 先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml），摇匀。另秤取30mg 亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 洗涤液 秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。 3．8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C 2H 5 OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml 水，滤去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。 4 仪器 一般实验室仪器和： 4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。 4.3 索氏抽提器：150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。 注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。 5 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4
紫外分光光度计测定水中的六价铬
紫外分光光度计测定水中的六价铬 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱，但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒，且是人和动物所必需的; 相反，六价铬化合物具有强氧化性，且有致癌性。一般来说，六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L，六价铬为0.1 mg/L，生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等，但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉，操作简单等优点，目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定，碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰，因此建立了对六价铬的测定方法。 1 主要仪器和试剂配制紫外可见分光光度计，可见分光光度计，酸度计。 六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g，溶于少量水中并稀释定容至1 L，摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中，混合均匀。 所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中，定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线，结果产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。 用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分别加适量氢氧化钾溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀; 得到Cr(VI) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L，用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比，在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六价铬
17种常用表面活性剂分析
17种常用表面活性剂 月桂基磺化琥珀酸单酯二钠（DLS） 一、英文名： Disodium Monolauryl Sulfosuccinate 二、化学名：月桂基磺化琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式: ROCO-CH2-CH(SO3Na)-COONa 四、产品特性 1. 常温下为白色细腻膏体，加热后（>70℃）为透明液体； 2. 泡沫细密丰富；无滑腻感，非常容易冲洗； 3. 去污力强，脱脂力低，属常见的温和性表面活性剂； 4. 能与其它表面活性剂配伍，并降低其刺激性； 5. 耐硬水，生物降解性好，性能价格比高。 五、用途与用量： 1.用途：配制温和高粘度高度清洁的洗手膏（液）、泡沫洁面膏、泡沫洁面乳、泡沫剃须膏，也可配制爽洁无滑腻的泡沫沐浴露、珠光香波等。 2.推荐用量：10—60%。 脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺基琥珀酸单酯二钠MES 一、英文名：Disodium Laureth(3) Sulfosuccinate 二、化学名：脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺基琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式：RO(CH2CH2O)3COCH2CH(SO3Na)COONa 四、产品特性： 1.具有优良的洗涤、乳化、分散、润湿、增溶性能； 2.刺激性低，且能显著降低其他表面活性剂的刺激性； 3.泡沫丰富细密稳定；性能价格比高； 4.有优良的钙皂分散和抗硬水性能； 5.复配性能好，能与多种表面活性剂和植物提取液（如皂角、首乌）复配，形成十分稳定的体系，创制天然用品； 6.脱脂力低，去污力适中，极易冲洗且无滑腻感。 五、用途与用量： 1、用途：制造洗发香波、泡沫浴、沐浴露、洗手液、外科手术清洗及其它化妆品、洗涤日化产品等，还可作为乳化剂、分散剂、润湿剂、发泡剂等。广泛用于涂料、皮革、造纸、油墨、纺织等行业。
离子色谱法测定水中四种阴离子
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/4f5677723.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；
实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
阴离子表面活性剂LAS简介最终版.doc
LAS：英文缩写，代表意思广泛，组织、化工品、专业名称等等的缩写，凡关键词首字母的排列顺序为L、A、S皆可用此。 1、直链烷基苯磺酸钠 化学物：直链烷基苯磺酸钠（Linear Alkylbenzene Sulfonates），属于烷基苯磺酸盐 物质的理化常数 国标编号---- CAS号 中文名称阴离子洗涤剂(LAS) ，直链烷基苯磺酸钠盐 英文名称Linear Alklybezene Sulfonates 别名阴离子表面活性剂 分子式C18H29SO3X； CH3(CH2)9CH(CH3)C6H4SO3X 外观与性状 分子量344.4(平均) 蒸汽压 熔点溶解性 密度稳定性 危险标记：低毒物质，泡沫多、刺激性大，有一定致畸性。 主要用途：用作洗涤剂，已逐步被淘汰，包括某直销产品的洗洁精在美国和韩国已经因LAS 被淘汰。 用途：通常作为家庭合成洗涤剂、洗涤餐具和蔬菜用的厨房洗涤剂(目前被部分国家淘汰使用)；除用作厨房洗涤剂之外, 还用作家庭用清洁剂、去污粉等的配制成分, 以及在洗衣店用的洗涤剂、纤维工业用的煮炼助剂、洗涤剂、染色剂、金属电镀过程用的金属脱脂剂、造纸工业用的树脂分散剂、毛毡洗涤剂、脱墨剂, 在制造树脂乳胶液聚合过程中用的乳化剂、在农药工业乳剂用的乳化剂、颗粒剂和可湿性粉剂用的分散剂、皮革工业用的渗透脱脂剂、肥料工业用的防结块剂、水泥工业用的加气剂等许多方面, 作为配合成分或单独使用；近年来, 在石油开采中3次回收用胶束溶液驱油法等新技术方面也有所应用.。 毒害：LAS对动植物有毒害。 直链烷基苯磺酸盐(LAS)和非离子表面活性剂(NIS)是产量和消耗量都相当大的两类表面活性剂.文章从生物降解性、毒性及在环境和生物体内的累积性3个方面分析了它们的环境安全
LAS阴离子表面活性剂及其处理工艺
阴离子表面活性剂处理 目前我国生产的表面活性剂多属于阴离子表面活性剂，以直链烷基苯磺酸钠(LAS)为主。表面活性剂废水的来源很多，LAS除用于洗涤用品外，也广泛用于制革、纺织等工业的洗涤和脱脂。因此，家庭厨房废水、酒店宾馆废水、洗衣房废水中均含有LAS，洗涤、化工、纺织等行业也产生大量含LAS的废水；LAS 生产厂也排放大量表面活性剂废水。 1表面活性剂废水的特点 (1)表面活性剂废水成分复杂，废水中除了含有表面活性剂和其乳化携带的胶体污染物外，还含有助剂、漂白剂和油类物质等；废水中的LAS以分散和胶粒表面吸附两种形式存在。 2)表面活性剂废水一般呈弱碱性，pH约8-11；但是部分LAS生产废水的pH 为4-6，呈酸性；餐饮废水、洗浴废水和洗衣废水的LAS质量浓度一般为1- 10mg/L，而LAS生产废水的质量浓度一般为200mg/L左右；CODcr差异也很大，从100-100mg/L甚至达10的5次方mg/L。 (3)废水中的表面活性剂会造成水体起泡、产生毒性，且表面活性剂在水中起泡会降低水中的复氧速率和充氧程度，使水质变坏，影响水生生物的生存，使水体自净受阻。 此外它还能乳化水体中其他的污染物质，增大污染物质的浓度，造成间接污染。 2表面活性剂废水对环境的危害 LAS属于生物难降解物质，它的广泛使用，不可避免地对水环境造成了污染，在我国环境标准中把它列为第二类污染物质。表面活性剂被使用后最终大部分形成乳化胶体状物质随着废水排入自然界，其首要污染物LAS进入水体后，与其他污染物结合在一起形成具有一定分散性的胶体颗粒，对工业废水和生活污水的物化、生化特性都有很大影响。阴离子表面活性剂具有抑制和杀死微生物的作用，而且还抑制其他有毒物质的降解，同时表面活性剂在水中起泡而降低水中复氧速率和充氧程度，使水质变坏，若不经处理直接排入水体，将
实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂
实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．250mL分液漏斗 3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。四﹑试剂 1．4%氢氧化钠溶液 2．3%硫酸 3．三氯甲烷 4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。 5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）置于烧杯中，溶于水， 缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。此溶液储
阴离子表面活性剂含量的测定
阴离子表面活性剂含量的测定 ――对甲苯胺法 阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸盐定量地形成对甲苯胺络合物沉淀，经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定，校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸盐微量的量，即可求得阴离子表面活性剂的含量。 试剂： 1、对甲苯胺试剂：将100g对甲苯胺溶于78mL HCl中，加水至1L；此溶液pH＜2，如有必要再加入HCl。 2、HCl：1＋3 3、乙醚 4、乙醇 5、甲基红：0.1%乙醇溶液。 6、5%K2CrO4 7、酚酞 实验步骤： 1、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制和标定 称2g NaOH溶解于500mL水中。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾于锥瓶中，加水溶解后加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪为终点。平行标定3次，计算NaOH标准溶液的准确浓度。 2、0.05mol/L AgNO3标准溶液的配制和标定 称0.8~1.0g AgNO3溶解于100mL水中。 准确称取约0.10g NaCl于锥瓶中，加水溶解后加入0.5mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用待标定的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点。平行标定3次，计算AgNO3标准溶液的准确浓度。 3、试样的测定 准确称取0.6~0.7g十二烷基硫酸钠试样溶于约40mL水中，移入分液漏斗中。溶液加(1+3)盐酸至pH~4(pH试纸检验)，然后加10mL对甲苯胺试剂和25mL乙醚，强烈振荡。静置待溶液分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，再加10mL乙醚进行萃取，弃去水层，合并乙醚萃取液(另一分液漏斗用少量乙醚洗涤，洗涤液并入萃取液中)，再加5mL对甲苯胺试剂和20mL水，再次强烈振荡，静置分层后弃去水层。另在锥瓶中加入50mL乙醇和5~8滴甲基红，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈黄色(如加甲基红后已为黄色则不用加NaOH溶液)，加入乙醚萃取液(用少量乙醚洗涤分液漏斗，洗涤液并入锥瓶中)，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈橙色为终点(滴定过程中应充分摇动锥瓶)，记下消耗NaOH溶液的体积V。滴定后，为校正氯离子，加入0.5mL K2CrO4，再用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴定至橙红色为终点，记下消耗AgNO3标准溶液的体积V1，计算阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠的含量。平行测定3份。 计算： 十二烷基硫酸钠%＝[(cV) NaOH－(cV1) AgNO3]?M/m s
离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
氟化物测定方法
精心整理 氟 化 物 氟化物（F ﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L （F ﹣）。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L 的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L 时，则可导致氟骨病。 12以上，预 蒸 馏 通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。 1．水蒸气蒸馏法
水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 50ml） 蒸馏装置 试剂 （1）硫酸：ρ=1.84g/ml. （2）硫酸银。 步骤
（1）取400 ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸，混匀。 放入5—10粒玻璃球，连接装置。开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ˉ）。 干扰：Clˉ30; SO42ˉ 5.0; NO3ˉ 3.0; B4O72ˉ 2.0; Mg2+ 2.0; NH4+1.0; Ca2+0.5。下述离子含量（μg）亦不干扰测定： PO43ˉ200; SiO32ˉ100; Cr6+40; Cu2+10; Pb2+10; Mn2+10; Hg2+5; Ag+5; Zn2+5; Fe3+2.5; Al3+2.5; Co2+2.5; Ni2+2.5; Mo6+2.5。 当干扰离子超过上述含量时，可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。 3．方法的适用范围
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程
10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程 亚甲蓝分光光度法 10.1 适用范围 本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。 本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。 本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。 10.2 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 10.3 仪器 分液漏斗，250mL 分光光度计 10.4试剂 10.4.1 三氯甲烷 10.4.2 亚甲蓝溶液 10.4.3 洗涤液 10.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L） 10.4.5硫酸溶液 10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL） 分析步骤 取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。 向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min, 放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。 向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL 比色管中。 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中。最后用三氯甲烷稀释至刻度。 于650nm波长，用3cm比色管，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。 从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。 10.6 计算
离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)
项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。
大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法 HJ/T67-2001方法确认 1.目的 通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格 2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 3. 职责 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果 4.分析方法 测量方法简述 样品的采集和保存 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。 分析步骤 取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不
阴离子合成洗涤剂的测定
FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0101 地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。 最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。 2 原理 阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。 阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。 能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。 3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。 3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液 3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含1.00mg十二烷基苯磺酸钠（ABS）。 3.4.2 十二烷基苯磺酸钠标准溶液，10.0μg/mL：吸取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液（1.00mg/mL）于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg 十二烷基苯磺酸钠（ABS）。 4 仪器设备 4.1 分光光度计。 5 试样制备 水样酸度不能过大或过小，适宜的pH范围为6.5～8.0，否则应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节合适酸度。
常用表面活性剂
6501 用椰子油为原料，经精炼后直接或间接与二乙醇胺反应合成，就是高品质得 非离子表面活性剂。 一、 英文名：Coconut diethanolamide 二、 化学名：椰油酸二乙醇酰胺6501 三、 化学结构式:RC0N(CH2CH20H)2 四、 产品特性： 具有显著得增稠、增泡、稳泡性能； 具有显著得乳化、去污能力； 同其它表面活性剂有良好得复配性与协同效应； 具有抗静电、防锈、防腐蚀等性能； 特别适于配制透明产品； 就是性能价格比很高得品种之一。 型 外 游离脂肪酸(幻 W0、5 W0、5 W0、5 游 离 胺(mgkoH/g) W30、0 W80、0 W30、0 色 泽(APHA) W250 W250 W300 PH 值(lOg/LIO%乙醇)9、0-11, 0 9、0-11. 0 9、0-11. 0 六、用途与用量： 1、 用途：添加于香波、沐浴球、洗洁精、洗衣液、洗手液等产品中作 增泡剂、稳泡剂、增稠剂，乳化去油去污剂。 2、 推荐用量:2—6% 本品属于非离子表面活性剂，没有浊点。性状为淡黄色至琥珀色粘稠液 体，易溶于水、具有良好得发泡、稳泡、渗透去污、抗硬水等功能。属非 离子表面活性剂，在阴离子表面活性剂呈酸性时与之配伍增稠效果特别明 显，能与多种表面活性剂配伍。能加强清洁效果、可用作添加剂、泡沫安 定剂、助泡剂、主要用于香波及液体洗涤剂得制造。在水中形成一种不透 明得雾状溶液，在一定得搅拌下能完全透明，在一定浓度下可完全溶解于不 同种类得表面活性剂中，在低碳与高碳中也可完全溶解。 TX-10/NP-10 别名:NP-10, TX-10,NPE-10 英文名称：Po 丨 yoxyethy I ene (10) nony I pheny I ether 2 、 3 、 4、 五、 技术指标 号1 ： 1 1 ：仁5特级不含甘油型 观 常温下(25°C)为淡黄色透明液体 味无异味
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法 目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。 关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收 黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。 水中无机阴离子的含量是否正常与人类生活有着密切的关系[1]，F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-6种离子含量的检测对水质安全意义重大。目前，上述离子常规的检测手段有分光光度法，电极法等，但这些方法一般不能同时检测多种离子，并且大多数运用了化学分析的方法[2]。自1977年离子色谱法应用于水处理领域以来，经过几十年来科学技术领域的进步，高效分离柱、温度补偿的电化学检测器等一系列辅助系统技术的融入，使得离子色谱法的稳定性和灵敏度均得到了迅速提高，应用领域也不断拓展，在环境监测方面得到普遍应用，对于无机
水中氟离子的测定
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量 一、氟元素简介 人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。 轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。 重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。 二、预备知识 电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。 电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。 三、测定目的 掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法 学会正确使用氟离子选择性电极 四、测定原理 氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。 离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3＋空穴→LaF2+＋F－由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸
泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。 五、消除干扰 对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。对于氟电极而言，主要的干扰是OH－，这是由于在晶体表面存在下列化学反应： LaF3（固体）＋3OH－ LaOH（固体）＋3 F－ 实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为5－5.5。 六、定量依据 1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为： Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl 2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为 E=K－2.303RT/F·lgaF－=K－0.059 lgaF－(25℃) 3. 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E=K′－0.059lg[F-] （K′为常数） 4. 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲线，