数值模拟结果的验证、确认及可信度

检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的

实验室间比对或能力验证.

实验室间比对或能力验证程序 1 目的 保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律法规的要求，特制定本程序。 2 范围 适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 批准比对或能力验证方案，维护本程序的有效性。 3.2 技术负责人的职责 负责制定每年比对或能力验证计划。 3.3 办公室的职责 组织相关检测室实施比对或能力验证工作。 3.1 检测室的职责 负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。 4 工作程序 4.1 比对或能力验证工科的内容 4.1.1 积极参加国际、国家、认可委、行业、四川省质量技术监督局、其他机构组织或自行组织的实验室间比对或能力验证计划和工作。 4.1.2 实验室间比对即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对比相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动。 4.1.3 内部质量控制 4.1.3.1 控制的内容 a. 统计技术； b．使用标准物质； c．用相同的方法或不同的方法重复检验； d．保留样品再检验； e．一个样品不同特性检验结果的相关性。 4.1.3.2 控制的方法 a）人员比对，用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品（标准物质），通过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。 b）仪器设备比对，使用一个样品（标准物质）分割后，用中心内或外同类仪器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合性。4.2 比对或能力验证计划的制订 4.2.1 本中心的技术负责人根据国家认可委、行业、地方质量技术监督局、其他机构组织的实验室间比对或能力验证计划安排制定本中心的计划。 4.2.2 由本中心组织的实验室间比对或能力验证计划或者本中心参加其他机构进行的比对或能力验证计划应按ISO/IEC导则43-1997的要求运作。 4.2.3 内部质量控制，其内容包括仪器设备期间核查，依据《期间核查程序》的规定确定运行检查的对象，两次检定或自校之间至少应进行一次；人员能力比对检验和方法比对检验，技术负责人在每年能力验证工作计划中并根据日常检验工

检验方法验证和确认管理规程

目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；

试验检测能力验证和比对试验 自测

第1题 在某次比对试验中，某机构出现z=2，该机构检测能力结果判别为 A.满意值 B.可疑值 C.离群值 D.错误值 答案:A 您的答案：C 题目分数：3 此题得分：0.0 批注： 第2题 实验室间比对传递标准应稳定可靠，比对线路可选择以下几种 A.圆环式 B.花瓣式 C.星形式 答案:A,B,C 您的答案：A,B,C 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第3题 离群值的剔除方法有（）等 A.格拉布斯法则 B.拉依达法则 C.狄克逊法则 答案:A,B,C 您的答案：A,B 题目分数：3 此题得分：0.0 批注： 第4题 实验室比对的目的为以下几方面（）等 A.评定实验室从事特定检测或测量的能力及监视实验室的持续能力 B.识别实验室存在的问题并启动改进措施 C.增强实验室客户的信心 D.评定实验室的等级 答案:A,B,C

您的答案：A,C,D 题目分数：3 此题得分：0.0 批注： 第5题 用于实验室比对的样品一般应具有以下特性 A.变异性 B.均匀性 C.稳定性 D.离散性 答案:B,C 您的答案：B,C 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第6题 重复性测量条件是指 A.相同地点 B.相同程序 C.相同人 D.相同测量系统 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第7题 均匀性检验在最终包装的样品中随机选择（）份；稳定性检验随机选择（）份 A.≥10 B.≥3 C.≥5 D.≥12 答案:A,B 您的答案：B,C 题目分数：3 此题得分：0.0 批注：

第8题 指定值的选择方法 A.配方法 B.有证参照值 C.参照值 D.公议值 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第9题 能力评定标准差可由以下几种方法确定 A.由规定值确定 B.由经验预期值确定 C.由精密度试验结果确定 D.由一轮能力验证计划所得数据确定答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第10题 能力评定标准差可以由以下方法确定 A.由规定值确定 B.由经验预期值确定 C.由一般模型确定 D.由精密度试验结果确定 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第11题 定性检测结果不能做实验室间比对 答案:错误 您的答案：错误 题目分数：3

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：

比对和能力验证程序

1. 工作目的 为了保证检测/鉴定数据的可靠性及结果的有效性。 2. 适用范围 本程序适用于本站比对和能力验证工作。 3. 工作职责 3.1 技术质量管理部负责制定比对、能力验证计划。 3.2技术质量管理部负责组织比对能力验证的实施。 3.3 各检测所、土工实验室负责比对、能力验证计划的实施。 3.4 各部门技术主任负责对比对能力验证结果进行评价。 3.5 技术质量管理部负责比对、能力验证相关记录、报告等资料的保存和归档。 4. 工作程序 4.1 能力验证和比对工作计划的制定 4.1.1 能力验证和比对项目的选择 4.1.1.1 认可委公布的能力验证计划中本站可开展的项目； 4.1.1.2 省认证认可协会组织的实验室间验证比对。 4.1.1.3 对于技术能力要求较高的项目； 4.1.1.4 新开展的项目； 4.1.1.5 曾经发生过质量事故或投诉的项目。 4.1.2 对一些无法参加能力验证的关键量，技术负责人可根据实际需要组织实验室间比对。 4.1.3 技术质量管理部根据以上要求和上年度的质控情况，制定年度《能力验证和比对计划》。 4.1.4 计划内容包含：能力验证或比对的项目、测试方法、组织方或参加试验室、负责和参加人员、技术要求、辅助资源、验证或比对结果的评价等。 4.1.5 《能力验证和比对计划》经技术负责人批准后技术质量管理部组织实施。

4.1.6 参加实验室的选择 4.1.6.1 能力验证选择认可委指定的组织方。 4.1.6.2 应在同类试验室中选择水平相当或较高的试验室作为比对的实验室。 4.1.6.3 比对既可以是双边的也可以是多边的，如多边实验室参加则应指定一个主持试验室，其余实验室为参加实验室。 4.2 能力验证和比对工作计划的实施 4.2.1 技术质量管理部在获得能力验证计划和样品后，及时将样品交接给各检测所、土工实验室技术主任，由技术主任按照其作业指导书要求制定《能力验证和比对实施方案》，实施方案经技术负责人批准后实施。《能力验证和比对实施方案》应包括实施时间、参加人员及职责、试验方案、试验过程控制要点、数据处理等内容。 4.2.2 对于实验室间比对，由技术主任制定《能力验证和比对实施方案》（方案中应明确判断指标）和相应比对作业指导书，报技术负责人批准，并准备稳定的样品进行检测/鉴定。由技术主任负责将比对作业指导书和样品一起交参比实验室进行检测/鉴定。 4.2.3 技术负责人随时协调解决能力验证或比对试验中出现的资源和技术问题。 4.3 能力验证和比对结果的分析和评价 4.3.1 技术负责人组织对能力验证和比对结果进行分析评价。 4.3.2 对于能力验证以组织者的报告为准，对于自行组织的比对试验按照预定的方案进行分析。 4.3.3 对于能力验证或比对试验不满意的结果，由技术负责人组织技术主任和相关参加人员进行分析找出原因填写《纠正措施记录表》，按《纠正措施控制程序》制定切实可行的纠正措施进行整改。 4.3.4 对于不满意的项目应暂时停止使用认可标识，通过必要的验证如重新参加能力验证、测量审核等方式确认符合要求后重新启用认可标识。 4.3.5 技术负责人将能力验证和比对试验情况形成总结，输入管理评审，明确改进方向。 4.4 技术质量管理部负责比对、能力验证相关记录、报告等资料的保存和归档。 5. 相关文件 5.1 《纠正措施控制程序》

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。

比对试验结果评定方法

比对试验结果评定方法 一、 比对试验的方法和要求 1、 实验室间比对：采用各个参加实验室分别测试同一个肓样的某个量值来实 现的，对肓样的要求是在一定时间内和空间变化稳定性要好，确保各实验室测试结果期的差异中尽可能不包含肓样变化的影响。比对可以是双边的可以是多边的，除了中国实验室国家认可委员会能力验证组织外，一般进行实验室间的比对，在选择比对的实验室中尽能包含其测量不确定度明显低于3倍或3倍以上，比对也可在具有相同或基本相同测量不确定度或最大允许误差的实验室间进行。 2、 不同人员之间的比对试验： 采用比对样品稳定，具有足够的分辨力；用同一台仪器相同的环境条件下采用相同的方法进行测试。 留样再试的物品，要求存留试样性能稳定，具有足够的分辨力，前后两次采用相同测量方法、测量设备、在相同的环境条件下进行测量；两次测量期间相隔在一个月以上。 二、 比对结果的评定方法（计算比率值Ea 来进行评定） 1、 参加实验室间比对结果可参照能力验证结果的评定方法： 22| |R L R L n U U X X E +-= (1) 其中，X L ——本实验室测量值； X R ——指定实验室测量值； U L ——本实验室的测量结果不确定度（置信水平95%）； U R ——指定实验室的测量结果不确定度（置信水平95%）。

2、如果参加比对实验室中不包含指定实验室，比对双方的测量不确定度相同或基本相同，设比对双方的不确定度均为U ，这时如只找到一个实验室进行对比，则： U Y Y E R L n 2| |-= (2) 其中，Y L ——本实验室测量值； Y R ——另一实验室测量值； 如找到了多个实验室参加比对，则： U n n Y Y E R L n 1 ||--= (3) 其中，R Y 为多个实验室测量值（包括本实验室的测量值）的平均值，n 为包括本实验室在内的参加实验室的个数。 3、本实验室不同人员之间或留样在再试的比对试验则： U X X E n 2| |21-= (4) 其中，X 1——第一组人员的测量值； X 2——第二组人员的测量值。 4、当产品标准或试验方法标准由规定人员之间或实验室间的实验允差值时，设标准规定的允差值为W ，则： W X X E R L n | |-= …………………………（5） 5、如参加比对的实验室（含本实验室不同人员之间或留样再试的比对试验）给不出测量结果不确定度，只能给出测量仪器的最大允许误差（即测量仪器经检定合格的准确度指标）而且其最大允许误差相同或基本相同（设为±△），这时上述公式中的U 可以用2（△/3）代替〉。

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

高效液相色检验方法验证方案

型高效液相色谱仪 测定川芎含量检验方法验证方案 文件编号 S-YF-013（01） 起草人崔英南日期 2012年08月26日审核人日期 2012年08月31日批准人李立新日期 2012年08月31日生效日期 2012年09月01日 验证项目申请单

文件编号： 验证项目计划书文件编号：

验证方案审批表吉

目录

1再确认目的 2再确认范围 3再确认责任 4内容 概述 再确认内容 再确认小组 4.2.2 预确认 4.2.3 安装确认 4.2.4 运行确认 4.2.5 性能确认 4.2.6 结果分析与评价4.2.7 再确认周期

目的 确认经设备确认高效液相，按药典检验方法测定生产品种含量，验证其检验结果科学性、准确性、精密性等，满足检验结果正确性需要，有效控制产品质量。 提供必要的文件以证实本设备的操作与所预期的完全一致。 根据本方案的验证，确认按检验操作规程操作，能有效的保持本设备于确认状态下，能稳定地、恒定地达成其所预期的功能。 范围 质量标准、检验操作规程文件的汇集。 验证设备用于含量测定检验方法的准确性在标准范围内 验证设备用于含量测定检验方法的精密度可靠性 验证设备用于含量测定检验方法，在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物尝试直接呈正比关系的程度。 验证设备用于含量测定检验方法具有专属性。 验证设备用于含量测定检验方法在达到一定精密度、准确度和线性时，其测定值高低限在可控范围内。 验证设备用于含量测定检验方法的耐用性。 责任 质量管理部负责验证方案的起草，申请审批，验证过程的监督、资料的存档，再确认方案的执行及再确认结果的评估。 化验室负责实验的操作，原始记录、报告的填写。

检验方法的验证及确认-精选.pdf

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

环境监测站参加比对和能力验证计划

环境监测站参加比对和能力验证计划武山县环境监测站设备比对计划 参加单位: 武山县环境监测站水室 验证项目: 溶解氧测定 PH测定 验证方式: 本站实验室两台仪器的比对 ,溶解氧仪比对设备编号:WHJC-004\WHJC-021, ,PH比对设备编号:WHJC-002\WHJC-003, 时间安排: 2014年12月23日8:30—11:30 由水室配制比对样品 2014年12月23日14:30—17:00 由水室人员对样品进行检测 2014年12月23日17:00—18:00 由质量负责人审核结 果～总结分析～并存档参加人员: 丁刚峰 责任人意见: 签字: 日期: 武山县环境监测站人员比对计划 参加单位: 武山县环境监测站水室 验证项目:

电导率测定、挥发酚测定、总硬度测定 验证方式: 本站实验室的人员比对 时间安排: 2014年12月23日8:30—11:30 由水室配制比对样品 2014年12月23日14:30—17:00 由水室人员对样品进行检测2014年12月23日17:00—18:00 由质量负责人审核结 果～总结分析～并存档参加人员: 乔艳、王永东 责任人意见: 签字: 日期: 武山县环境监测站实验室比对计划 参加单位: 天水市环境监测站实验室 武山县环境监测站实验室 验证项目: 氨氮测定 验证方式: 市县实验室比对结果 时间安排: 2014年12月23日8:30—11:30 由水室配制比对样品 2014年12月23日14:30—17:00 由水室人员对样品进行检测2014年12月23日17:00—18:00 由质量负责人审核结 果～总结分析～并存档参加人员:

无菌检验验证方案样本

类别：编号: 部门：页码: 无菌检验方法验证 版次：□新订口替代: ________________ 制定人: ___________________ ____________ H H 日审批会签: _____________________________________________

1.1 确认所用的检查方法适用于一次性活检钳的无菌检查。 1.2 确认检查结果的准确性、可靠性、重复性和可操作性及检查方法的完整 性。 2. 验证范围 适用于我公司生产的一次性活检钳无菌检验。 3. 检验依据 《中国药典》附录无菌检查法 ISO11737-2: 医疗器械的灭菌微生物学方法第一部分: 确认灭菌过程的无菌试验 GB/T14233.2- 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分: 生物学试验方法 4. 验证器材 4.1 检验环境: 无菌检查应在环境洁净度10000 级下的局部100 级的单向流空气 区域内进行操作。 4.2 设备: 医用净化工作台、生物安全柜、无菌检查膜过滤器、电动吸引器、 电热干燥箱、霉菌培养箱、数显生化培养箱、压力蒸汽灭菌器、电子天平、pH 计、冰箱、恒温水浴锅、显微镜等。 4.3 培养基及稀释液: 硫乙醇酸盐流体培养基、改良马丁培养基、pH7.0 氯化钠- 蛋白胨缓冲液、0.1% 蛋白胨水溶液、营养琼脂。 4.4其它实验材料：微孔滤膜（孔径w 0.45um,直径约50mm）、无菌过滤杯、无 菌剪刀、无菌镊子、无菌钳子、无菌手套、吸管（1ml和10ml）、酒精灯、三角烧瓶、接种环、培养皿。

5.1 原理: 活检钳的形状为不溶物, 为微生物转移更彻底, 特选用无菌检查法中的 薄膜过滤法。 5.2 设备器材: 验证中所用器材、设备已经过国家计量单位鉴定合格并有鉴定证书。 5.3 培养基: 验证中所用培养基以经过培养基灵敏度实验检测合格。 5.4 操作步骤: 5.4.1 供试品的取样按照GB/T 2828.1- 相关规定进行逐批取样。 5.4.2 将所需物品, 供试品表面消毒, 经过传递窗, 紫外线照射半小时. 无菌室紫 外线消毒半小时。 5.4.3 操作人员用洗手液、自来水清洗双手, 关闭紫外灯, 换拖鞋, 脱外衣放入衣 柜, 穿洁净白大衣, 进入缓冲间, 再用洗手液、纯化水清洗双手, 用75% 乙醇对手进行消毒, 穿戴无菌衣、帽、口罩、手套等。 5.4.4 进入菌检室, 打开医用洁净工作台风机, 运行至少15分钟以上。 5.4.5 将所需物品由传递窗取出, 两只消毒液桶分别放置于菌检洁净工作台一侧, 其余物品放置于传递窗一侧的方形桌上, 剥去牛皮纸外包装。 5.4.6 医用洁净工作台内点燃酒精灯。打开3个养琼脂平板, 置于医用洁净工作 台的不同位置。 5.4.7 取供试品, 在医用洁净工作台内, 打开包装袋, 小心将供试品取出, 将其剪成 约10cm的小段，浸入500ml 0.1%无菌蛋白胨水溶液中，充分振摇作为供 试液。 5.4.8 将供试液平均转入三个薄膜过滤器的滤杯中, 开启电动吸引器开关进 行过滤，用pH7.0蛋白胨-氯化钠缓冲液每次100ml冲洗滤膜三次，用平口镊子夹取滤膜（过程保持滤膜的完整性） , 一张转移到100ml 改

微生物检验方法验证方案

微生物限度检查方法（平皿法） 验证方案 目录 一、验证方案的制定 二、验证方案的起草与审批 三、微生物限度检查方法（平皿法）验证方案 1．验证目的和原理 2．验证方法步骤 3．试验实施 3.1试验前的准备 3.2验证试验操作 3.3试验结果 4．验证结果评价分析

5．附件 微生物限度检查方法（平皿法）验证文件一、验证方案的制定 二、验证方案的起草与审批 1验证方案的起草

2．验证方案的审核与批准 验证方案审核人：审核日期：年月日验证方案批准人：批准日期：年月日三、微生物限度检查方法（平皿法）验证方案 1．验证目的和原理 1.1 验证目的 为确认所采用的方法适合于该药品的细菌、霉菌、酵母菌数的测定，特制定本方案。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需要变更时，应报验证委员会批准。 1.2 原理 通过比较试验4组中试验菌的恢复生长结果来评价整个检验方法的准确性、有效性和重现性。 2．验证方法步骤 2.1验证前的准备进行微生物限度检查方法（平皿法）验证前，所有的平皿和稀释剂都应该严格按照相关的灭菌程序消毒，以确保其对试验的结果没有影响。试验菌应包括G-、G+、酵母菌和霉菌类微生物以基本覆盖样品中可能存在的微生物。 2.2验证试验的操作计划用3个不同批号产品按照微生物限度检测方法进行平行试验，通过计算回收率来判断微生物限度检查方法是否对产品有影响。 2.3试验结果可接受标准用标准菌株评价方法“尿素维生素E乳膏的微生物限度检查”对检品中微生物的抑制性，试验结果应显示3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的菌回收率应不小于70%，试验组的回收率也不低于70%。 3．试验实施 3.1试验前的准备 3.1.1主要仪器设备：高压蒸汽灭菌器、恒温烘干箱、净化工作台、生物安全柜、

方法学验证方案

***含量测定 方法学确认方案日期：2016年1月

验证方案审查与批准 您下面的签字表明您已审阅此份验证方案并同意实施。

目录 1 目的 (4) 2 范围 (4) 本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。 (4) 3 验证机构与职责 (4) 4 定义 (5) 5 参考文件 (5) 6 风险因素分析 (5) 7 验证准备 (6) 8 检测方法的描述 (6) 8.1 药品与试剂的准备 (6) 9 验证实施 (8) 11 确认结果评定与结论 (14) 12 附录目录 (14)

1 目的 对苦参膜中的含量测定检测方法进行确认，确保方法的可行性，以便为有效控制苦参膜的含量提供依据。 2 范围 本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。 3 验证机构与职责 3.1验证小组成员 3.2 职责 3.2.1验证小组组长职责 3.2.1.1保证确认方案及各种检查表的起草。 3.2.1.2保证在执行前完成对确认方案及各种检查表的审核和批准。 3.2.1.3负责对确认小组成员进行本方案的培训。 3.2.1.4保证完全按照确认方案实施。 3.2.1.5确保能及时发现偏差，并按照已经达成一致的偏差处理方法对其进行记录、纠 正、调查和最终确认。 3.2.1.6确保确认报告的生成、审核和批准。 3.2.2QA职责 3.2.2.1执行前完成对确认方案及各种检查表的审核。 3.2.2.2负责确认过程的监控和检查，保证确认方案的实施，参与确认结果评价。 3.2.2.3参与确认偏差的调查、处理、和评估。 3.2.2.4确认过程中，如有变更，保证按《变更处理程序》执行。

实验室间比对和能力验证结果的分析报告

实验室间比对和能力验证结果的分析报告 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

湖北华源包装有限公司 实验室间比对和能力验证结果的分析报告为了通过适时开展比对试验和能力验证等质量控制活动，对检测质量及其过程的有效性进行监控，保证检测工作的质量，确保检测结果的准确、可靠、有效，或者为无法溯源的检测设备和标准物质提供评价测量结果的可靠证据，依据《实验室资质认定评审准则》和公司《质量手册》、《程序文件》要求，2011年我组织了实验室间比对和能力验证，定期开展内部质量控制活动，采用有证标准物质测定、留样再测、平行样测定、空白对照试验等进行人员和方法的比对。现将2011年的质量控制结果报告如下： 一、质量控制方法： 1、外部质量控制 （1）接受省技术监督局计量认证监督评审现场试验考核。 2、内部质量控制： （1）组织人员和方法比对； （2）开展检测过程平行样、空白试验； （3）抽查检测报告，考核平行样、空白试验是否符合规定要求。 二、质量控制内容和结果： 1、参加省技术质量计量认证监督物理数据鉴定考核，见表1 表1 物理数据鉴定考核记录 2、参加省质量技术监督局组织的产品卫生检测质量考核，见表2 表2 卫生检测鉴定考核结果

3、内部组织的人员比对和方法比对，见表3 表3 内部考核样品考核结果 4、平行样、空白试验。 抽查25份检测原始记录，其平行样的相结相差均符合相关检验方法的精确度要求，符合率100%，每批样品检测均做空白对照试验，符合检测方法的要求。 5、2011年11月份通过省技术监督局组织的监督评审组的现场试验考核，共考核个样品（标本）10个项目。 三、讨论 1、开展实验室间比对活动，组织人员或方法比对在实验室内进行平行样的试验等实验室质量控制活动，都是实验室质量控制的有效方法。对于可溯源的物理分析和不可溯源的卫生检验，比对和能力验证活动都可提供评价其测量结果可靠性的证据，同时也可证实实验室比对和卫生检测质量考核活动，组织人员比对和方法比对，通过考核平行样、空白试验等开展内部质量控制活动，符合公司质量管理体系有关质量控制规定的要求。 2、根据《湖北省质量技术监督检验局对我司样品考核结果的通报》，我司实验室3份考核样品考核结果全部合格；参加省质量技术监督局产品卫生测定考核，符合相关标准分析方法的技术要求，结果全部合格；组织开展考核样品复合强度、摩擦系数、热封强度，结果全部合格。证明我司实验室检测质量和检测过程，基本满足《确保检测/校准结果质量的控制程序》的要求，表明实验室的检测过程是受控的、可信的、有效的。

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 一、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。 二、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1、验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产

品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型

精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。

试验检测能力验证和比对试验继续教育自测答案

试验检测能力验证与比对试验 第1题 在某次比对试验中,某机构出现z=２，该机构检测能力结果判别为?Ａ、满意值 Ｂ、可疑值?Ｃ、离群值?Ｄ、错误值 答案:A 您得答案：A 题目分数:3 此题得分：3、0 批注： 第2题 实验室间比对传递标准应稳定可靠，比对线路可选择以下几种?A、圆环式?Ｂ、花瓣式 C、星形式 答案：A,B，C 您得答案:A，B，C 题目分数:4 此题得分：4、0 批注： 第3题 离群值得剔除方法有（）等 A、格拉布斯法则? B、拉依达法则? C、狄克逊法则 答案：A，B,C 您得答案：A，Ｂ，C 题目分数:3 此题得分:3、0 批注: 第4题 实验室比对得目得为以下几方面( )等 A、评定实验室从事特定检测或测量得能力及监视实验室得持续能力? B、识别实验室存在得问题并启动改进措施? C、增强实验室客户得信心 D、评定实验室得等级 答案：A，B,C 您得答案：A,Ｂ，C 题目分数：3 此题得分:3、0 批注： 第5题 用于实验室比对得样品一般应具有以下特性

A、变异性 Ｂ、均匀性?C、稳定性 D、离散性?答案：B，C 您得答案：B，C 题目分数：3 此题得分：3、0 批注： 第6题 重复性测量条件就是指 A、相同地点? B、相同程序? C、相同人? D、相同测量系统?答案:Ａ,B,C，D 您得答案：A,B，C，Ｄ 题目分数：3 此题得分：3、0 批注: 第7题 均匀性检验在最终包装得样品中随机选择（)份;稳定性检验随机选择()份 Ａ、≥１0 Ｂ、≥3?C、≥5?Ｄ、≥12?答案：A，B 您得答案：A，B 题目分数:3 此题得分:３、0 批注： 第8题 指定值得选择方法 A、配方法? B、有证参照值? C、参照值 D、公议值?答案：Ａ,B，C，D 您得答案：A,B,Ｃ，D 题目分数：4 此题得分:４、０ 批注： 第9题 能力评定标准差可由以下几种方法确定?A、由规定值确定 Ｂ、由经验预期值确定 C、由精密度试验结果确定 D、由一轮能力验证计划所得数据确定 答案：A，B，Ｃ，D 您得答案:A,B，C,D 题目分数:4