分析化学中的数据处理
分析化学中的数据处理
第7章分析化学中的数据处理
教学目的：用数理统计的方法处理实验数据，将会更好地表达结果，既能显示出测量的精密度，又能表达出结果的准确度；介绍显着性检验的方法，用于检验样本值与标准值的比较、两个平均值的比较和可疑值的取舍。
教学重点：总体平均值的估计；t检验法
教学难点：对随机变量正态分布的理解；各种检验法的正确使用，双侧和单侧检验如何查表。
1.总体与样本
总体：在统计学中，对于所考察的对象的全体，称为总体（或母体）。
个体：组成总体的每个单元。
样本（子样）：自总体中随机抽取的一组测量值（自总体中随机抽取的一部分个体）。
样本容量：样品中所包含个体的数目，用n表示。
例题：
分析延河水总硬度，依照取样规则，从延河取来供分析用2000ml样品水，这2000ml样品水是供分析用的总体，如果从样品水中取出20个试样进行平行分析，得到20个分析结果，则这组分析结果就是延河样品水的一个随机样本，样本容量为20。
2．随机变量来自同一总体的无限多个测量值都是随机出现的，叫随机变量。
，（总体平均值），（单次测量的平均偏差）
7.1 标准偏差
7.1.1总体标准偏差（无限次测量）
n－测量次数
7.1.2样本标准偏差（有限次测量）
（n－1）－自由度
7.1.3相对标准偏差
相对标准偏差（变异系数）
7.1.4标准偏差与平均偏差
当测定次数非常多（n大于20）时，，但是
7.1.5平均值的标准偏差
统计学可证明平均值的标准偏差与单次测量结果的标准偏差存在下列关系：，（无限次测量）
，（有限次测量）
7.2 随机误差的正态分布
7.2.1频数分布
频数：每组中数据的个数。
相对频数：频数在总测定次数中所占的分数。
频数分布直方图：以各组分区间为底，相对频数为高做成的一排矩形。
特点：
1. 离散特性：测定值在平均值周围波动。波动的程度用总体标准偏差?表示。
2. 集中趋势：向平均值集中。用总体平均值?表示。在确认消除了系统误差的前提下，总体平均值就是真值。
7.2.2正态分布（无限次测量）
1．正态分布曲线：如果以x-?（随机误差）为横坐标，曲线最高点横坐标为0，这时表示的是随机误差的正态分布曲线。
，记为：N（?，?2），
?－决定曲线在X轴的位置
?－决定曲线的形状，?小?曲线高、陡峭，精密度好；??曲线低、平坦，精密度差。
随机误差符合正态分布：(1)
（1）大误差出现的几率小，小误差出现的几率大；
（2）绝对值相等的正负误差出现的几率相等；
（3）误差为零的测量值出现的几率最大。
（4） x=?时的概率密度为
2．标准正态分布N（0，1）
令，
7.2.3随机误差的区间概率
所有测量值出现的概率总和应为1，即
求变量在某区间出现的概率，
概率积分表，p248。注意：表中列出的是单侧概率，求?u间的概率，需乘以2。
随机误差出现的区间测量值出现的区间概率
u＝?1 x＝??1? 0.3413×2＝68.26％u＝?2 x＝??2? 0.4773×2＝95.46％u＝?3 x＝??3? 0.4987×2＝99.74％结论：
1.随机误差超过3?的测量值出现的概率仅占0.3%。
2.当实际工作中，如果重复测量中，个别数据误差的绝对值大于3?，则这些测量值可舍去。
<例>例：已知某试样中Fe的标准值为3.78%，?=0.10，又已知测量时没有系统误差，
求1）分析结果落在（3.78(0.20）%范围内的概率；2）分析结果大于4.0%的概率。
解：1）查表，求得概率为2*0.4773=0.9546 =95.46%
2）分析结果大于4.0%的概率，，查表求得分析结果落在3.78-4.00%以内的概率为0.4861，那么分析结果大于4.00%的概率为0.5000-0.4861=1.39%
7.3 少量数据的统计处理
7.3.1 t分布曲线（有限次测量中随机误差服从t分布）
有限次测量，用S代替?，用t代替u
置信度（P）：表示的是测定值落在范围内的概率，当f??，t即为u
显着性水平（?）=1-P：表示测定值落在范围之外的概率。
t值与置信度及自由度有关，一般表示为，见p250，表7－3（双侧表）
7.3.2 平均值的置信区间
意义：表示在一定的置信度下，以平均值为中心，包括总体平均值?的范围。
从公式可知只要选定置信度P，根据P（或?）与f即可从表中查出t?，f值，从测定的，s，n值就可以求出相应的置信区间。
<例>分析某固体废物中铁含量得如下结果：=15.78%，s=0.03%，n=4，求
1）置信度为95%时平均值的置信区间；2）置信度为99%时平均值的置信区间解：置信度为95%，查表得t0.05，3=3.18，那么
置信度为99%，查表得t0.05，3=5.84，那么
对上例结果的理解:
1.正确的理解：在15.78(0.05%的区间内，包括总体平均值的?的概率为95%。
2.错误的理解：a.未来测定的实验平均值有95%落入15.78(0.05%区间内
b.真值落在15.78(0.05%区间内的概率为95%
从该例可以看出，置信度越高，置信区间越大。
例1下列有关置信区间的定义中，正确的是：
a.以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的几率；
?b.在一定置信度时，以测量值的平均值为中心的
包括总体平均值的范围
c.真值落在某一可靠区间的几率；
d.在一定置信度时，以真值为中心的可靠范围。
例2 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45%±0.10%（置信区间90%），对此结果应理解为：
a.有90%的测量结果落在36.45%±0.10%范围内；
b.总体平均值?落在此区间的概率为90%；
c.若再作一次测定，落在此区间的概率为90%；?
d.在此区间内，包括总体平均值?的把握为90%
7.3.3显着性检验
判断是否存在系统误差。
1。t检验:不知道?，检验
（1）比较平均值与标准值，统计量（s＝s小） t>t表，有显着差异，否则无。
（2）比较
2．F检验：比较精密度，即方差S1和S2，F表为单侧表
统计量 F>F表，有显着差异，否则无。
<例>一碱灰试样，用两种方法测得其中Na2CO3结果如下
方法1：方法2：
解：先用F检验s1与s2有无显着差异：
查表7-4，得F表=6.59，因F计算< F表，因此 s1与s2无显着差异
用t检验法检验
查表7-3，f=5+4-2=7，P=95%，得：t表=2.36 ，则 t计算< t表，因此，无显着差异。
7.3.4 异常值的取舍
1.法（简单，但误差大）
依据：随机误差超过3?的测量值出现的概率是很小的，仅占0.3%。?＝
0.80?，3??4?。
偏差超过4?的个别测定值可以舍去。
方法：a. 求出与平均偏差。，则测定值x可以舍去。
2.格鲁布斯（Grubbs）法
步骤：（1）数据由小到大排列，求出与s。x1，x2......xn
(2) 统计量T (x1为可疑值) （xn为可疑值）
(3)将T与表值T(,n比较，T>T(,n，舍去。
3．Q检验法
步骤：（1）数据由小到大排列。
（2）计算统计量（）
（3）比较Q计算和Q表（QP，n），若Q计算>Q表，舍去，反之保留。
<例10、11>分别用三种检验法来判断1.40这个数据是否应该保留。
7.4 误差的传递
分析结果通常是经过一系列测量步骤之后获得的，其中每一步骤的测量误差都会反映到分析结果中去。设分析结果Y 由测量值A、B、C 计算获得，测量值的系统误差分别为(A、(B、(C，标准偏差分别为sA、sB、sC。ki为常数。
7.4.1 系统误差的传递
1.加减法
2.乘除法
3.指数关系
4.对数关系
7.4.2 随机误差的传递
1.加减法
2.乘除法
3.指数关系
4.对数关系
7.4.3 极值误差
7.5 回归分析法
7.5.1 一元线性回归方程
式中x，y分别为x和y的平均值，a为直线的截矩，b为直线的斜率，它们的值确定之后，一元线性回归方程及回归直线就定了。
2 相
关系数
相关系数的定义式如下：
相关系数的物理意义如下：
a.当所有的认值都在回归线上时，r= 1。
b.当y与x之间完全不存在线性关系时，r=0。
c.当r值在0至1之间时，表示例与x之间存在相关关系。r值愈接近1，线性关系就愈好。
7.6 提高分析结果准确度的方法
1 选择合适的分析方法
(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法；低含量用仪器分析法。
(2) 充分考虑试样中共存组分对测定的干扰，采用适当的掩蔽或分离方法。
(3) 对于痕量组分，分析方法的灵敏度不能满足分析的要求，可先定量富集后再进行测定。
2 减小测量误差
→称量：分析天平的称量误差为±0.0002g，为了使测量时的相对误差在0.1%以下，试样质量必须在0.2 g以上。
→滴定管读数常有±0.0l mL的误差，在一次滴定中，读数两次，可能造成
±0.02 mL的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上，最好使体积在25 mL左右，一般在20至30mL之间。
→微量组分的光度测定中，可将称量的准确度提高约一个数量级。
3 减小随机误差
在消除系统误差的前提下，平行测定次数愈多，平均值愈接近真值。因此，增加测定次数，可以提高平均值精密度。在化学分析中，对于同一试样，通常要求平行测定2--4次。
4 消除系统误差
由于系统误差是由某种固定的原因造成的，因而找出这一原因，就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法：
(1) 对照试验-contrast test
(2) 空白试验- blank test
(3) 校准仪器 -calibration instrument
(4) 分析结果的校正-correction result
(1) 对照试验
→与标准试样的标准结果进行对照;标准试样、管理样、合成样、加入回收法。
→与其它成熟的分析方法进行对照;国家标准分析方法或公认的经典分析方法。
→由不同分析人员，不同实验室来进行对照试验。内检、外检。
(2) 空白试验
? 空白实验：在不加待测组分的情况下，按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验，所测定的结果为空白值，从试样测定结果中扣除空白值，来校正分析结果。
? 消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差，但空白值不可太大。
(3) 校准仪器
仪器不准确引起的系统误差，通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定管等，在精确的分析中，必须进行校准，并在计算结果时采用校正值。
(4) 分析结果的校正
校正分析过程的方法误差，例用重量法测定试样中高含量的SiO2，因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低，可用光度法测定滤液中少量的硅，而
后将分析结果相加。
本章作业
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黑龙江科技学院考试试题第1套 课程名称：分析化学课程编号：适用专业(班级)：化工11级1-2班共4页命题人：教研室主任：第1页 一、填空题（每空1分，共15分） 1.滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为化学计量点。在待测溶液中加入指示剂，当指示剂变色时停止滴定，这一点称为滴定终点。 2.沉淀形式是指被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是指沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。 3.判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表）曲线的类型为__强碱滴定弱酸_，宜选用__酚酞_为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 10 甲基红 4 .4 — 6. 2 9.7 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、4.NH4H2PO4水溶液的质子条件式[NH3]+[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-]=[H+]+[H3PO4]。 5.某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1×10-2，K a2 = 1×10-6，K a3 = 1×10-12。用NaOH标准溶液滴定时有___2____个滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_4_，可选用_甲基橙_作指示剂。 6.根据有效数字计算规则计算：1.683 + 3 7.42×7.33÷21.4－0.056 = 14.4 。 7.测得某溶液pH值为2.007,该值具有_3__位有效数字 8.对于某金属离子M与EDTA的络合物MY，其lgK'(MY)先随溶液pH增大而增大这是由于_EDTA的酸效应减小，而后又减小；这是由于__金属离子水解效应增大_。 9．常见的氧化还原滴定法主要有高锰酸钾法，重铬酸钾法，碘量法。 二、选择题（每题10分，共10分） 3
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（2）对教学的导向作用 考试的改革促进教学的改革，考试的改革促进课堂教学的改革。此次测试，做到“扣紧范围、活用教材、体现课改，联系实际、开放有度、着眼基础、注意能力、指导教学、有利创新”。对我们后期教学具有很好的向导作用。 （3）体现新课改精神 此次测试坚持稳中求变、变中求新，难度相对稳定。考查内容尊重学生的实际，关注学生今后发展所需要的最基础的化学知识和技能，重视知识之间的联系，如卷中第2、8、10题；试题的素材、内容方面体现考查学生化学科学素养（知识和技能、过程与方法、情感态度与价值观），如第7、9题等；加强对实验探究为核心的科学探究活动和科学探究能力的考查，第15、18、19、22、23题等。 （4）探究创新，突出学科特色 遵循课标要求，开放适度。初中化学是中学化学的启蒙学科，此次试题在严格遵循课标的前提下，以教材、考试说明和课程标准为基本材料命制试题，源于教材，活而不难，避免死记硬背和教材、资料上的原题，注意试题的变式，适度开放，如：第13、16、20题。广覆盖，突出学科特点。覆盖教材各单元的重点内容基础上，突出了化学实验、微观知 识、化学用语以及元素化合物性质考查，如：1、3、8题。 联系实际，学以致用。此次试题中，联系社会实际、生活实际和现代科学的有第1题、2题、5题、19题、11题，体现了化学的价
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§2-2 分析结果的数据处理 一、可疑测定值的取舍 1、可疑值：在平行测定的数据中，有时会出现一二个与其它结果相差较大的测定值，称为可疑值或异常值（离群值、极端值） 2、方法 ㈠、Q 检验法：由迪安（Dean ）和狄克逊（Dixon ）在1951年提出。 步骤： 1、将测定值由小至大按顺序排列：x 1，x 2，x 3，…x n-1，x n ，其中可疑值为x 1或 x n 。 2、求出可疑值与其最邻近值之差x 2-x 1或x n -x n-1。 3、用上述数值除以极差，计算出Q Q=11χχχχ---n n n 或Q=11 2χχχχ--n 4、根据测定次数n 和所要求的置信度P 查Q p ，n 值。（分析化学中通常取0.90的置信度） 5、比较Q 和Q p ，n 的大小： 若Q ＞Q p ，n ，则舍弃可疑值； 若Q ＜Q p ，n ，则保留可疑值。 例：4次测定铁矿石中铁的质量分数（%）得40.02, 40.16,40.18和40.20。 ㈡、格鲁布斯法： 步骤： 1、将测定值由小至大按顺序排列：x 1，x 2，x 3，…x n-1，x n ，其中可疑值为x 1或 x n 。 2、计算出该组数据的平均值x 和标准偏差s 。 3、计算统计量G ： 若x 1为可疑值，则G==s 1 χχ-
若x n 为可疑值，则G==s n χ χ- 4、根据置信度P 和测定次数n 查表得G p ，n ，比较二者大小 若G ＞G p ，n ，说明可疑值相对平均值偏离较大，则舍去； 若G ＜G p ，n ，则保留。 注意：置信度通常取0.90或0.95。 例1：分析石灰石铁含量4次，测定结果为：1.61%, 1.53%,1.54%和1.83%。问上述各值中是否有应该舍弃的可疑值。（用格鲁布斯检验法检验 P=0.95） 例 2 测定碱灰中总碱量(以w Na 2O 表示)，5次测定结果分别为：40.10%,40.11%,40.12%,40.12%和40.20% (1)用格鲁布斯法检验40.20％是否应该舍去；(2)报告经统计处理后的分析结果；(3)用m 的置信区间表示分析结果(P=0.95) 二、显著性检验 用统计的方法检验测定值之间是否存在显著性差异，以此推测它们之间是否存在系统误差，从而判断测定结果或分析方法的可靠性，这一过程称为显著性检验。 定量分析中常用的有t 检验法和F 检验法。 ㈠、样本平均值与真值的比较（t 检验法） 1、原理：t 检验法用来检验样本平均值与标准值或两组数据的平均值之间是否存在显著性差异，从而对分析方法的准确度作出评价，其根据是样本随机误差的t 分布规律。 2、步骤： ①、计算平均值和平均值的标准偏差。 ②、由P 13式 μ= x±t p,f s=μ= x±t p,f n s 得：T -χ== t p,f s x 得 t==X S T -χ 根据上式计算t 值。 ③、查表得t p,f ，比较t 值
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第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： (1) 0.3 -0.2 -0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 -0.3 0.2 -0.3 (2) 0.1 0.1 -0.6 0.2 -0.1 -0.2 0.5 -0.2 0.3 0.1 ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= Λ 0.241=d 0.242=d
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分析化学测试卷 一. 选择（40分） 1．定量分析结果的标准偏差代表的是（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法（ C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4．下列叙述中错误的是（ B ）。 A. K2CrO4指示剂法，在溶液pH=12时，用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样，会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高 5．重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀，则样品中Pb的百分含量为（ C ）。 （已知Pb3O4=685.6，PbSO4=303.26，Pb=207.2）。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6．用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时（指示剂变色点为pH5.1），结果将（ D ）。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析：m不变，但消耗盐酸的V减小，由m/M =CV，则C增大 7．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分CaCl（OCl）与Na2S2O3的物质的量比为（ B ）
材料测试分析方法(究极版)
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
分析化学第四版 习题答案
第一章绪论 1、仪器分析和化学分析： 仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；、 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 2、标准曲线与线性范围： 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线； 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 3、灵敏度、精密度、准确度和检出限： 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度； 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度； 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度； 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1、原子光谱和分子光谱： 由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱； 由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 2、原子发射光谱和原子吸收光谱： 当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱； 当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 3、线光谱和带光谱： 4、光谱项和光谱支项； 用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L； 把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2S + 1 L J。 5、统计权重和简并度； 由能级简并引起的概率权重称为统计权重； 在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 6、禁戒跃迁和亚稳态； 不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁； 若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 7、 8、 9、分子荧光、磷光和化学发光； 荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。 荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射， 磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。 化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 10、拉曼光谱。 拉曼光谱是入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱。 第四章原子发射光谱法
标准曲线的绘制样本
标准曲线绘制 在分析化学实验中， 常见标准曲线法进行定量分析，一般情况下的标准工 作曲线是一条直线。 标准曲线的横坐标（X）表示能够精确测量的变量（如标准溶液的浓度）,称为 普通变量，纵坐标（Y）表示仪器的响应值（也称测量值，如吸光度、电极电位 等）, 称为随机变量。当X取值为X1, X2,……Xn时，仪器测得的丫值分别为丫1, 丫2,……Yn。将这些测量点Xi, Yi描绘在坐标系中,用直尺绘出一条表示X 与丫之间的直线线性关系，这就是常见的标准曲线法。用作绘制标准曲线的标准物质，它的含量范围应包括试祥中被测物质的含量，标长准曲线不能任意延。用作绘制标准曲线的绘图纸的横坐标和纵坐标的标度以及实验点的大小均不能太 大或太小，应能近似地反映测量的精度。 由于误差不能完全避免，实验点完全落在工作曲线的的情况是极少的，特别是在误差较大时，实验点比较分散，它们一般并不在同一条直线上，这样凭直觉很难判断怎样才能使所连接的直线对于所有实验点来说误差是最小的，当前较好的方法是对实验点（数据）进行回归分析。 研究随机现象中变量之间相关关系的数理统计方法称为回归分析，当自变 量只有一个或X与丫在坐标图上的变化轨迹近似一直线时，称为一元线性回归。 甦2.6.1 —元线性回归方程的求法 确定回归直线的原则是使它与所有测量数据的误差的平方和达到极小值 设回归直线方法为 9 (2 - 15)
式中a表示截距，b表示斜率 9 (2 - 15)
假设Xi和Yi （i=1,2,3, ……,n）是变量X和Y的一组测量数据。对于每一个Xi值,在直线（卩“+^ ）上都有一个确定的旳“从X】值。但哲值与X 轴上Xi处的实际测定值Yi是不相等的, 与Yi之差为： 筈厂& +返AY’F-碍（2—佝 上式表示与直线（）的偏离程度，即直线的误差程度。如果全部n个测定引起的总偏差用￡（节厂印'表示,则偏差平方和s为 (2 - 17) 在所有直线中，偏差平方和s最小的一条直线就是回归直线，即这条直线 的斜率b和截距a应使s值达到最小，这种要使所有数据的偏差平方和达到最小 的求回归直线法称为最小二乘法。 根据数学分析的极值原理,要使s达到最小,对式（2 —17）中的a、b分别 求偏微分后得到 (2 —18) (2 —19) 是所有变量Xi和Yi的平均值。由于计算离均差较麻烦，可将式（2 — 18）变换为 n是测量的次数，也就是坐标图中实验点的数目。 (2 —20)
分析化学习题答案(人卫版)
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d
1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：
完整版分析化学实验试题
填空题 -1的NaHPO(pH)和NH4HPO(pH0.1 、mol?L)两种溶液的pH关系是1212442 （）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 -1的HCl滴定NaOH?L溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶3、浓度均为1.0 mol-1时，其滴定突跃范围是pH=（0.01 mol?L ）。液改为4、欲配pH=4.50 缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3HO2（M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是 （）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K=（）。MY′9、酸效应系数的定义式是α=（）。Y(H)3+3+浓度由FeFeC—磺基水杨酸显色体系，当、符合Lambert —Beer′Law的10变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 3+2+2+3+干扰，最简便的MgFe存在时，用EDTA测定Ca，要消除的12、在Fe、方法是（）。 13、用KMnO标准溶液测定双氧水中HO的含量，指示剂为（）等。22414、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK的关系是（）。HIn17、用HCl标准溶液滴定NH·HO时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用23HCl体积分别以V和V表示，则V和V的关系是（）。酚酚甲甲18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH ＞pH 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 1 2 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 2+- MnO、Mn—13 、10、增大；不变1150% 12、配位掩蔽法414、2 15、pH= pK±1 16、pH7.1~9.1 17、V＞V HIn酚甲18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。
分析化学试题D标准答案
分析化学试题（D）标准答案 班级姓名：学号分数 一、选择题（共20分，每小题1分） 1．可用于减小测定过程中偶然误差的方法是（ D ）。 A．对照实验B. 空白实验 C．校正仪器 D. 增加平行测定次数 2．Sr3(PO4)2的溶解度为1.0×10-6 mol/L，则其K sp值为（ C ）。 A．1.0×10-30B．5.0×10-29 C．1.1×10-28D．1.0×10-12 3．影响氧化还原反应平衡常数的因素是（ B ）。 A. 反应物浓度 B. 温度 C. 催化剂 D. 反应产物浓度 4．测定Ag+含量时，选用（ C ）标准溶液作滴定剂。 A. NaCl B. AgNO3 C. NH4SCN D. Na2SO4 5．EDTA滴定Zn2+时，加入NH3—NH4Cl可（ B ）。 A. 防止干扰 B. 防止Zn2+水解 C. 使金属离子指示剂变色更敏锐 D. 加大反应速度 6．用H2C2O4·2H2O标定KMnO4溶液时，溶液的温度一般不超过（ D ），以防H2C2O4的分解。 A. 60 C B. 75 C C. 40 C D. 85 C 7．对某试样进行平行三次测定，得CaO平均含量为30.60%，而真实含量为 30.30%，则30.60%-30.30%=0.30%为（ B ）。 A. 相对误差 B. 绝对误差 C. 相对偏差 D. 绝对偏差
8．下列阴离子的水溶液，若浓度相同，则（ B ）碱度最强。 A. CN-（K CN- =6.2?10-10） B. S2-(K HS-=7.1?10-15,K H2S=1.3?10-7) C. F-(K HF=3.5?10-4) D. CH3COO-(K HAc=1.8?10-5) 9．在纯水中加入一些酸，则溶液中（ C ）。 A. [H+][OH-]的乘积增大 B. [H+][OH-]的乘积减小 C. [H+][OH-]的乘积不变 D. 水的质子自递常数增加 10．示差分光光度法适用于（ B ）。 A. 低含量组分测定 B. 高含量组分测定 C. 干扰组分测定 D. 高酸度条件下组分测定 11．在液-液萃取中，同一物质的分配系数与分配比不同，这是由于物质在两相中的（ D ）。 A. 浓度 B. 溶解度不同 C. 交换力不同 D. 存在形式不同 12．若以反应物的化学式为物质的基本单元，则（ A ）。 A. 各反应物的物质的量应成简单的整数比 B. 各反应物的物质的量应等于相应物质的质量之比 C. 各反应物的物质的量之比应等于相应物质的摩尔质量之比 D. 各反应物的物质的量应相等 13．用纯水将下列溶液稀释10倍，其中pH值变化最大的是（ A ）。 A. 0.1mol/LHCl B. 0.1mol/LHAc C. 1mol/LNH3·H2O D. 1mol/L HAc + 1mol/L NaAc 14．用BaSO4重量法测定Ba2+的含量，较好的介质是（ C ）。 A. 稀HNO3 B. 稀HCl C. 稀H2SO4 D. 稀HAc 15．电极电位对判断氧化还原反应的性质很有用，但它不能判断（ B ）。A. 氧化还原反应的完全程度 B. 氧化还原反应速率 C. 氧化还原反应的方向 D. 氧化还原能力的大小 16．用同一KMnO4标准溶液分别滴定等体积的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗等体积的标准溶液，则FeSO4与H2C2O4两种溶液的浓度之间的关系为（ A ）。
标准曲线的绘制
标准曲线绘制 在分析化学实验中，常用标准曲线法进行定量分析，通常情况下的标准工作曲线是一条直线。 标准曲线的横坐标(X)表示可以精确测量的变量(如标准溶液的浓度)，称为普通变量，纵坐标(Y)表示仪器的响应值(也称测量值，如吸光度、电极电位等)，称为随机变量。当X取值为X1, X2,…… Xn时，仪器测得的Y值分别为Y1, Y2, …… Yn。将这些测量点Xi, Yi描绘在坐标系中，用直尺绘出一条表示X与Y 之间的直线线性关系，这就是常用的标准曲线法。用作绘制标准曲线的标准物质，它的含量范围应包括试祥中被测物质的含量，标准曲线不能任意延长。用作绘制标准曲线的绘图纸的横坐标和纵坐标的标度以及实验点的大小均不能太大或太小，应能近似地反映测量的精度。 由于误差不能完全避免，实验点完全落在工作曲线的的情况是极少的，尤其是在误差较大时，实验点比较分散，它们通常并不在同一条直线上，这样凭直觉很难判断怎样才能使所连接的直线对于所有实验点来说误差是最小的，目前较好的方法是对实验点(数据)进行回归分析。 研究随机现象中变量之间相关关系的数理统计方法称为回归分析，当自变量只有一个或X与Y在坐标图上的变化轨迹近似一直线时，称为一元线性回归。 2.6.1一元线性回归方程的求法 确定回归直线的原则是使它与所有测量数据的误差的平方和达到极小值，设回归直线方法为 (2－15) 式中a表示截距，b表示斜率。 假设Xi和Yi (i=1,2,3,……,n)是变量X和Y的一组测量数据。对于每一个Xi值，在直线()上都有一个确定的值。但值与X轴上Xi处的实际测定值Yi是不相等的，与Yi之差 为： (2－16)上式表示与直线()的偏离程度，即直线的误差程度。如果全部n个测定引起的总偏 差用表示，则偏差平方和s为 (2－17)
分析化学参考答案
分析化学参考答案 第二次 题1 欲将两组测定结果进行比较，看有无显著性差异，则应当用B：先用 F 检验，后用t 检验 单选 2.若已知一组测量数据的总体标准偏差，要检验该组数据是否符合正态分布，则应D：u 检验 3.有限次测量结果的偶然误差是服从B：t 分布 4.有两组分析数据，要比较它们的精密度有无显著差异，则应用B： F 检验 5.在置信度为95% 时，测得A l2O3 的平均值的置信区间为35.21 ±0.10 ，其意义是C：总体平均值μ落入此区间的概 结果A：偏高 率为95% 6.用含有水份的基准Na2CO3 标定HCl 溶液浓度时，将使 7.常量分析的试样质量范围是A：＞1.0g 8.将0.0089gBaSO4 ，其下列换算因数中，表达应为A：0.59 题9.标定HCl 溶液的基准物质是A：基准Na2CO3 B：邻苯二甲酸氢钾 多选 10.标定NaOH 溶液的基准物质是B：二水合草酸（H2C2O4 ?2H2O）C：邻苯二甲酸氢钾 论述题 1.称 2.000g 含Mn0.56% 的钢样，溶解，在一定条件下用Na2AsO3 －NaNO2 标准溶液滴定，用去20.36 毫升，求Na3AsO3 －NaNO2 对Mn 的滴定度T。 答： 2. 沉淀玷污的原因有那些答：表面吸附, 形成混晶, 吸留和包藏, 后沉淀等。 3. 简述沉淀的类型和沉淀的条件答：沉淀的类型可分为晶形沉淀和无定形沉淀两种.前者的沉淀条件可以简述 ,搅.慢, 陈. 后者可以简述为:热,浓,搅.电解质, 不必陈化. 为: 稀,热 4. 什么是标准溶液?标准溶液的配制方法有那些?答：已知准确浓度的试剂溶液称为标准溶液. 标准溶液的配制方 法有直接法和间接法( 标定法). 5. 计算BaSO4 在pH=10.0 ，含有0.01mol/L EDTA 溶液中溶解度（pKsp(BaSO4)=9.96 ，lgKBaY=7.86 ，pH=10 -3 时，lg αY(H)=0.45 ）。答：S=4.1 10 mol/L 。 6. 什么是基准物质?作为基准物质的条件是什么? 答：可以直接配制和标定标准溶液的物质就是基准物质. 基准物 定;4. 试剂参加滴定反应时, 应按反应 质必须满足以下条件:1. 有确定的组成;2. 纯度高( 大于99.9%);3. 性质稳 式定量进行, 无副反应. 第四次 题1. . 作业附件D11.3 2. EDTA 的酸效应曲线是指 D lgαY（H）－pH 曲线 单选 3.用含有少量Ca2+ 、Mg2+ 离子的蒸馏水配制EDTA 溶液，然后于pH=5.5 。以二甲酚橙为指示剂，用标准锌溶液 是 A 偏高 标定EDTA 溶液的浓度。最后在pH=10.0 ，用上述EDTA 溶液滴定试样Ni2+ 含量。问对测定结果的影 响 4.在pH= 5.0 的醋酸缓冲溶液中用0.002mol/L 的EDTA 滴定同浓度的溶液中Pb2+ 。已知lgKPbY=18.0 ，lg αY（H）? = 6.6 ，lg αPb（Ac ）=2.0 ，在计量点时，溶液中pP ? 值应B6.2 5.在Fe3+ 、Al3+ 、Ca2+ 、Mg2+ 混合液中，EDTA 测定Fe3+ 、Al3+ 含量时，为了消除Ca2+ 、Mg2+ 的干扰，最简 C六次甲基四 便的方法 B.控制酸度法 6.用EDTA 滴定Pb2+ 时，要求溶液的pH=5 ，用以调节酸度的缓冲溶液应选 胺缓冲液7.铬黑T在溶液中存在下列平衡，它与金属离子形成的络合物显红色 C.6.3-11.6 8.用EDTA 直接滴定 有色金属离子，终点呈现的颜色是 D 上述 A 与B 的混合颜色 9.已知lgKZnY=16.5 和下表数据 A.pH≈ 4 .10.当M 与Y 反应时，溶液中有另一络合物L 存在，若αM（L ）=1 表示A：与L 没有副反应D：[M′]=[M] 题 多选 .移取25.00mlpH 为1.0 的Bi3+ 、Pb2+ 试液，用0.02000mol/L EDTA 滴定Bi3+ ，耗去15.00 毫升EDTA ， 论述题 5.0? 今欲在此液中继续滴Pb2+ ，问应加入多少克的六次甲基四胺，pH 才能调至 解：Bi3+ 滴定后，溶液中总H+为 0.1 ×25.00+0.02000 ×15.00=3.1 mmol 加入六次甲基四胺（A）后，A 与H+反应成HA,为维持溶液的pH为5.0, 六次甲基四胺必须过量，总须六次甲 基四胺的量为： CV=[HA]V/δHA=3.1/10-5/10-5+10-5.13=5.4 mmol 故六次甲基四胺的质量m＝5.4 ×140.1/1000=0.76g
分析化学课试卷(带标准答案)
分析化学课试卷 (B卷) 一．选择题（每题2分，共30分。把正确选项的字母写在题后的括号内） 1. 定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( C ) （A）精密度高,准确度必然高 （B）准确度高,精密度也就高 （C）精密度是保证准确度的前提 （D）准确度是保证精密度的前提 2. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（ A ） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 3. 测定试样中CaO的质量分数，称取试样0.9080g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是 ( C ) （A）10% （B）10.1% （C）10.08% （D）10.077% 4. 在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。这一点称为（ C ） （A）化学计量点（B）滴定误差（C）滴定终点（D）滴定分析 5. 滴定管可估读到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，至少应耗用体积（ B ）mL （A） 10 （B） 20 （C） 30 （D） 40 6. 共轭酸碱对的K a 与K b 的关系是（ B ）
（A ）K a K b = 1 （B ）K a K b =K w （C ）K a /K b =K w （D ）K b /K a =K w 7. 酸碱滴定中选择指示剂的原则是（ C ） （A ）指示剂变色范围与化学计量点完全符合 （B ）指示剂应在pH =7.00时变色 （C ）指示剂的变色范围应全部或部分落入滴定pH 突跃范围之内 （D ）指示剂变色范围应全部落在滴定pH 突跃范围之内 8. 测定(NH 4)2SO 4中的氮时，不能用NaOH 直接滴定，这是因为（ D ） （A ）NH 3的K b 太小 （B ）(NH 4)2SO 4不是酸 （C ）(NH 4)2SO 4中含游离H 2SO 4 （D ）NH 4+的K a 太小 9. 一般情况下，EDTA 与金属离子形成的配合物的配位比是（ A ） （A ）1：1 （B ）2：1 （C ）1：3 （D ）1：2 10. 铝盐药物的测定常用配位滴定法。加入过量EDTA ，加热煮沸片刻后，再用标准锌溶液滴定。该滴定方式是（ C ）。 （A ）直接滴定法 （B ）置换滴定法 （C ）返滴定法 （D ）间接滴定法 11. 间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是（ B ）。 （A ）滴定开始前 （B ）滴定至近终点时 （C ）滴定开始后 （D ）滴定至红棕色褪尽至无色时 12. 下述（ B ）说法是正确的。
化学实验中各种测试手段
化学实验各种测试手段 XPS X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis)1887年，Heinric h Rudolf Hertz发现了光电效应。二十年后的1907年，P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS 主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemic al Analysis）。其主要应用：1，元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He 以外的所有元素。2，元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。3，固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。4，化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。5，分子生物学中的应用。Ex：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。 xrd 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 X射线介绍 X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。 工作原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X 射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或 布拉格衍射示意图
(完整版)分析化学下册课后习题参考答案
第一章 绪 论 1． 解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37， 0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37.05 39 .037.035.038.036.0=++++= x μg ?mL -1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。 3． 用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB （单位 mg ?L -1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出相关系数。