光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除
光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除
李国斌,彭荣华,唐冬秀,马凇江(湘潭工学院化工系,湖南湘潭411201)
[关键词] 铝合金电镀;光亮镀镍液;杂质
[中图分类号] T Q153.1 [文献标识码] B [文章编号] 1001-1560(2002)08-0057-01
[收稿日期] 2002-03-09
光亮镀镍液含有硫酸镍、氯化镍、硼酸及光亮剂等,含镍50～
80g/L ,氯化物12～20g/L ,硼酸不少于35g/L 。长时间施镀后,
杂质离子和其他副产物逐渐积累,当达到一定浓度时,使沉积速度降低,镀层的孔隙率增大,延展性下降。杂质对镀层的不良影响是常见的电镀故障,杂质分为三类,即有机杂质、无机杂质、机械杂质。
1 有机杂质
1.1 影 响
有机杂质主要是带入槽内的油脂、表面活性剂、添加剂分解物,对镀液和镀层的质量产生不利的影响。从直观上看,表现为镀层的光亮度降低、局部发花、起污斑,而且镀层的应力增加、脆性增大、韧性下降。由于有机物分子的多样性和复杂性,它对镀层的影响也是多样性的。一般来说,镀镍液被有机物杂质污染后,其阴极极化作用比污染前大,但这种极化作用在电极上的分布是不均匀的,只能使Ni 2+难以在电极表面上沉积,造成发花、甚至漏镀现象;另一方面,有机分子形成较大的憎水性絮状团,当它吸附于镀层表面时,使主盐离子在局部区域不能正常在阴极上沉积,造成镀层发花、漏镀等现象。
1.2 去 除
活性炭处理较为常用,活性炭能吸附大多数有机杂质。活性炭的种类不同,吸附能力也不同,活性炭的孔径决定它的吸附效率。一般而言,选用比表面积较大的粉状活性炭为好,活性炭用量为5g/L 左右,温度为50～60℃。实验表明,分批加入比一次加入的处理效果好,分批加入去除率达95%以上,而一次加入时为75%左右。实验方法:先加入活性炭3g/L ,剧烈搅拌4h ,静置
24h 后,再加入2g/L 活性炭,剧烈搅拌2h ,静置8h ,然后过滤。
处理时要控制适当的pH 值,静置时间不宜过长,否则吸附在活性炭上的有机物有可能再脱附,重新回到镀液中。
只用活性炭时,有些有机物还不能完全吸附,因此在活性吸附之前需用氧化剂预处理,将有机物氧化,这样可获得更好的效果。氧化剂一般选用双氧水,用量为0.1～0.3ml/L ,温度为50～60℃,并保持搅拌,静置3h 。用双氧水的优点是分解物为对电镀液无害的水和氧,如果溶液中还有残留的双氧水,将被活性炭破坏,所以处理后,在溶液里不会再有残留物破坏新添加到镀液中的光亮剂。
2 无机杂质
在光亮镀镍过程中,由于阳极和其他原材料不纯,造成镀液中含金属杂质(如Cu 2+、Zn 2+、Cr 6+、Fe 2+、Fe 3+等),杂质由于沉积电位不同而在镀件的低电流区或高电流区析出,使镀层出现发黑、发脆或发花的现象,因此设法将其去除。
(1)铜、锌 在电镀液中,铜含量不应超过0.01g/L 。少量的
铜杂质,在低电流密度区形成的镀膜灰暗、粗糙;较多则发黑,甚至呈海绵状镀膜。镀液中锌含量在0.02～0.06g/L 时,对镀镍能起到光亮剂的作用,然而,在这种溶液中形成的镍层总是很脆的,含有高浓度的锌获得暗色沉积物,有时显出黑色的条纹,此外,锌也常使镀层产生麻点。镀液中铜、锌杂质采用低电流电解法去除,阴极板采用低碳钢板,阴极电流密度分别为0.2A/dm 2和0.5
A/dm 2。锌杂质在电流密度为0.2A/dm 2时去除,铜杂质在电流
密度为0.5A/dm 2时去除,镀液的pH 值控制在4左右。
(2)铬 六价铬在3～5mg/L 以上时,低电流很难被镀上,含
量再增高则出现条纹,镀层剥落及低电流密度区无镀层现象。三价铬在pH 值大于3.5时产生沉淀,致使镀层粗糙,六价铬可添加次亚硫酸钠还原成三价铬,然后再加入氢氧化镍,使pH 值升至
5.8～
6.0,在60℃下搅拌4h ,然后过滤除去铬沉淀。
(3)铁 镀镍液中的二价铁与镍产生共析,三价铁在pH 值
为3.5以上时产生沉淀,将导致镀层出现斑点,镀层发脆,结合力差等弊病。镀液中铁杂质的去除可采用双氧水氧化法,先用盐酸调pH 值至4左右,加入30%的双氧水3.5mg/L ,搅拌0.5h ,Fe 2+氧化成Fe 3+,然后添加氢氧化镍,将镀液的pH 值调为5.5左右,在50～60℃的温度下搅拌3h ,然后过滤除去Fe 3+,再添加硫酸,使镀液的pH 值下降到正常值。
电镀液中除有机、无机杂质外,还有机械杂质,机械杂质主要指灰尘、阳极泥等不溶性漂浮物,混入镀槽后受电泳作用的影响,也会在阴极成为杂质而影响镀层质量。机械杂质主要靠过滤去除。
3 结束语
光亮镀镍液对杂质比较敏感,电解液中杂质的积累往往没有预兆,在肉眼可察知以前镀层的物理性能已经发生了变化,因此光亮镀镍溶液必须严格管理,重视镀件的前处理工作,尽量减少对镀液的污染,定期化验镀液,控制镀液温度±2℃,pH 值±0.5,并根据化验结果添加各种药品,补充光亮剂的润滑剂,定期过滤镀液,定期处理镀槽,才能保证镀层质量。在脱除杂质的过程中必须做到不能带入新的杂质,不能影响或破坏镀液中的有效成分,有利于镀液性能及镀层质量。
[责任编辑:张 帆]
第35卷 第8期 2002年8月
材 料 保 护
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V ol.35 N o.8 Aug.2002
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电镀镍光亮剂代号集全
电镀镍光亮剂代号 A A-BP（磺基丁二酸酯钠盐）镍低泡润湿剂; 200－1000mg/L; 10g/KAH. A-MP磺基丁二酸二乙酯钠盐镍低泡润湿剂; 20－200mg/L; 2 g/KAH. ALO3（炔醇基磺酸钠盐）镍走位剂、抗杂剂10－100mg/L, 12g/KAH ALS（烯丙基磺酸钠）辅助光亮剂，走位剂，抗杂剂，初级光亮剂，提高金属分布能力和延展. 1000－5000mg/L;120g/KAH. AS2230 月桂基醚硫酸盐100 mg/L ATP S-羧乙基异硫脲氯化物；低电流区走位剂，1-10 mg/L。 ATPN（羧乙基异硫脲内盐）40%A TPN 羟乙基异硫脲内盐提高低电流区遮盖能力，抗杂剂，能提高低区深镀能力，同时有抗杂效果，用量大时会导致失光。1－10mg/L; 1g/KAH. APC-50N-丙烯基氯化吡啶 APS不饱和烷基磺酸盐辅助光亮剂，走位剂，抗杂剂 APE磺基丁二酸酯钠盐镀镍低泡润湿剂，适合空气搅拌 ATP S-羧乙基异硫脲氯化物溶于热水，能提高低区深镀能力，同时有抗杂效果，用量大时会导致失光。 A-YP磺基丁二酸二戊酯钠盐镍低泡润湿剂; 20－200mg/L; 2g/KAH. B BAB （苯亚磺酸钠） BAS （苯亚磺酸钠）低区镍走位剂、抗杂剂; 20－100mg/L;30g/KAH. BBI (双苯磺酰亚胺)镀镍柔软剂，抗杂剂，初级光亮剂，提高镀层的延展性，具有抗杂和增白的作用。100－1000mg/L, 15g/KAH. BEO 丁炔二醇乙氧基化合物镀镍长效光亮剂，产品纯度高，能使镀层结晶细化。20－100 mg/l，5 g/KAH BLO3 （炔醇基磺酸钠盐） BMP （丙氧化丁炔二醇）丁炔二醇丙氧基化合物镀镍长效光亮剂，能使镀层结晶细化，对镀层可以产生一定乌亮效果。添加量20－150 mg/l，消耗量8 g/KAH BN乌亮剂吡啶季铵盐类衍生物 BOZ (1，4丁炔二醇)镀镍长效光亮剂，次级光亮剂，分解产物较多。添加量100-200 mg/l，消耗量12 g/KAH。 BSS 苯亚磺酸钠辅助光亮剂，走位剂，抗杂剂 BSI，即糖精 D DAP （丙炔基二乙胺甲酸盐） DC-EHS2-乙基已基硫酸钠; 镍低泡润湿剂; 50－250mg/L; 2g/KAH. DE-A （磺基丁二酸酯钠盐） DEP （N，N-二乙基丙炔胺）镀镍整平剂，光亮剂，产品纯度高，使镀层细腻丰满，不溶于水，需酸化后使用。1－10mg/L, 1.5 g/KAH.（酸化后效果明显）
第三章 电镀溶液与镀液性能
第三章 电镀溶液与镀液性能
3.1 镀液的组成与类型 3.1.1 镀液的类型 图3-1 电解液分类
3.1.2 镀液的组成 图3-2 电解液中各种物质的关系
3.2 影响镀层质量的因素 3.2.1 镀液的组成及性能的影响 镀液配方千差万别，但一般都是由主盐、导电盐(又称为支持电解质)、络合剂和一些添加剂等组成。 主盐：是指进行沉积的金属离子盐，主盐对镀层的影响体现在:主盐浓度高，镀层较粗糙，但允许的电流密度大；主盐浓度低，允许通过的电流密度小，影响沉积速度。一般电镀过程要求在高的浓度下进行，考虑到溶解度等因素，常用的主盐是硫酸盐和氯化物。 影响镀层的质量因素主要有镀液的组成及性能、电镀工艺、阳极等因素的影响，其中电镀工艺中又包括如电流密度、温度、pH值、溶液的搅拌等。
导电盐(支持电解质)：作用是增加电镀液的导电能力，调节溶液的pH 值，提高镀液的分散能力。外来离子的加入使溶液离子强度增加，主盐离子活度降低，增大极化。 络合剂：作用是提高金属离子的阴极极化，有利于 得到细致、紧密、质量好的镀层，但成本较高。对于Zn ，Cu ，Cd ，Ag ，Au 等的电镀，常见的络合剂是氰化物；但对于Ni ，Co ，Fe 等金属的电镀因这些元素的水合离子电沉积时极化较大，因而可不必添加络合剂。
游离酸度：在简单盐电解液中，常含有与主盐相对应的游离酸，主要作用为： 强酸性电解液（含大量游离酸）： a 、提高溶液的电导率，降低槽电压； b 、在一定程度上提高阴极极化，获得较细致的镀层； c 、防止主盐水解生成沉淀，从而影响镀层质量。 弱酸性电镀液（含少量游离酸）： a 、防止水解； b 、一般在负电位下沉积（如：硫酸盐电镀锌、镍），易析氢，常需加入缓冲剂，保持pH 值稳定。 氟硼酸盐、硼酸、 醋酸钠
电镀镍故障处理
1,镀镍层发暗 镀镍层表面发暗也是常见的电镀故障之一，这种故障多数出现在低电流密度区电镀获 得的镀镍层，偶尔也出现在中电流密度区或高电流密度区，低电流密度区镀镍层发暗可能 是镀镍液的温度太高，阴极电流密度太小，硫酸镍浓度太低；I，4一丁炔二醇或其他次级 光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质污染引起；中电流密度区镀镍层发暗可能是由于镀液中次级光亮剂太少，有机杂质过多或有一定量的铁杂质污染造成的；高电流密度区镀层发暗可能是镀液pH值太高，初级光亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质污染引起。此外，镀前处理不良，镀件表面有碱膜或有机物吸附膜，或底镀层（氰化镀铜等）不好也会导致光亮镍镀层出现发暗现象。 可以取镀镍液做霍耳槽试验来分析这类电镀故障，对于低电流密度区出现的发暗现象， 目前有的镀镍出现了比较好的走位剂，专门使得在低电流密度范围内获得光亮镀镍层。另 外还可以观察霍耳槽试片的外观进行逐步分析，如果镀液成分所做的霍耳槽样板上镀镍层状况良好，没有出现发暗的现象，那么电镀时出现的故障，就有可能是镀前处理不良或底镀层不好造成的，应该认真检查电镀镍前的情况。若霍耳槽试验所得的阴极样板上出现低电流密度区镀层发暗，则可以根据前面提到的可能原因进行试验确定，或者加入合适的走位剂成分最后排除这种电镀故障。 中、高电流密度区的镀镍层发暗，也可用类似的方法进行试验分析。 2，镀镍层脆性 镀层发脆，往往影响镀层的加工和质量，而且镀层的脆性与镀层应力有关。镀镍液中次级光亮剂过多或初级光亮剂太少，铜、锌、铁或有机杂质过多,pH值过高或温度过低等都会使镀镍层发脆。 检查镀镍层脆性的方法，一是将镀好镍的小零件放在手中搓摩，或将镀镍薄片零件弯曲至
电镀镀液各成分的作用
电镀镀液各成分的作用 (1)氧化锌:是提供锌离子的主盐。锌在电镀镀液中形成两种络合盐:一是锌氰化钠络合盐Naz(Zn(CN)4);另一种是锌酸钠络合盐Na2[Zn(011)4)，它们会随游离氰化钠或游离氢氧化钠含量不同而改变它们的含量比率: 当锌含量提高会提高电流效率，但镀层粗糙，光亮度降低，若锌含量偏低，镀层均镀能力与深镀能力提高，但镀层不易镀厚，电流效率下降。因此要控制锌的含量在工艺规定范围，而且还要使氰化钠与氢氧化钠的含量控制在一定范围才能使镀层质量稳定。 (2)氰化钠:是镀液主络合剂。氰化钠除与锌离子全部络合外，还要存在一定的游离氰化钠才能使镀层结晶细致。因此，控制全部氰化钠与锌的比值(M比)在一定范围很重要，一般在2一3.2左右，氰化钠偏高，镀层结晶细致深镀能力降低，电流效率也降低，造成大量析氢，氰化钠偏低则镀层粗糙发灰。 (3)氢氧化钠:是辅助络合剂。除与锌全部络合外，镀液还要保持一定量的游离氢氧化钠，才能使镀层结晶细致，氢氧化钠与锌的比值一般在2 -2.50氢氧化钠能提高导电性，促使锌板溶解，提高电流效率。当镀液中氢氧化钠含童偏高时，使锌板的化学与电化学溶解加快，锌含量升高，沉积速度也加快，镀层结晶粗糙;若氢氧化钠偏低，则导电性差，电流效率降低，镀层也会粗糙。氢氧化钠在很多东莞电镀厂里有用到！ (4)硫化钠与甘油:硫化钠是镀液中必不可少的成分。它除了有一定发亮作用外，主要是能除去重金属杂质(如铅、锡等)。甘油能使镀层平滑细致。 硫化钠若多加的话，它与锌生成絮状硫化锌，使镀液阴极极化作用提高，但镀液混浊，锌的损失大。一般添加硫化钠不超过3g/L。
(5)洋茉莉醛与钥酸钠:组合使用具有很好的光亮效果。由于洋茉莉醛不溶于水，因此要用酒精在60℃左右把洋茉莉醛溶解好，在另一容器把重量为洋茉莉醛两倍的重亚硫酸钠溶 解成饱和溶液，在不断搅拌下把洋茉莉醛倒人饱和的重亚硫酸钠溶液中即完成磺化反应。反 应产物可溶于水，与钥酸钠一起溶解加入。加得过多会使镀层亮而发脆。 (6) HT光亮剂:在低氰镀锌溶液中，由于锌与氰化钠的M比仅为1. 1-1.2，使镀液分散 能力下降、镀层发灰粗糙，在此情况下，只有加人合适的光亮剂才能提高镀层质量和使镀液 稳定。所以低氰镀锌中，光亮剂起举足轻重的作用。HT光亮剂加人低氰镀锌溶液中显示有 较大吸附性能和良好阴极极化作用，镀层细致光洁，效果很好，HT光亮剂在电镀过程中会 逐渐消耗，需定期添加。以前凭经验添加，往往容易过量。添加过量光亮剂会造成阴极电流 下降，结合力不良或镀层脆性等故障;过少镀层又会不光亮。正常补充为 80mIJK·A·h-I20mL/K·A·ho (7) HT- Z净化剂:这是与H'I’光亮剂同时开发的氰化镀锌溶液净化剂。由于镀液中通常会有铅，福等杂质，电镀时产生很大的干扰。当Pb2+ >5 x10一“9C(12+ >20 x 10一“时，镀层明显发灰粗糙，一般添加1岁1.一3扩L硫化钠来解决，使杂质生成硫化物沉淀。但要注意:过量的硫化钠会使锌离子也生成乳白色胶体状硫化锌沉淀。使镀液浑浊，过滤时非常麻烦。 HT一z净化剂只需加入0. 1 ml/L一0. 2mL/L即能排除铅、福的干扰，它与锌离子不起作用，使用十分方便。
镀镍故障
镀镍故障
光亮镀镍的常见故障及其处理方法故障现象可能原因纠正方法 1.低电位漏镀或走位差a)光亮剂过多 b)柔软剂不足 a)将PH调低至3.0-3.5后电解消耗 b)添加适量柔软剂 2.低电位起雾整平度差a)光亮剂不足 b)有机分解物多 c)PH位太高或太低 a)适当补加光亮剂 b)双用氧水活性炭处理 c)调整至工艺范围 3.低电位发黑,发灰a)镀液中有铜,锌等杂质等 b)光亮剂过量 a)加入适量FJ-N2除杂剂或低电流电解 b)将PH值调至3.0-3.5后电解消耗 4.镀层有针孔a)缺少润湿剂 b)金属基体有缺陷或前处理不 良 c)硼酸含量及温度太低 d)有机杂质过多 a)补加R-2润湿剂 b)加强前处理 c)分析硼酸浓度,将镀液加温 d)用双氧水活性炭处理 5.镀层粗糙有毛刺a)镀液中有悬浮微粒 b)镀液受阳极泥渣污染 c)铁离子在高PH下形成氢氧化 物沉淀附在镀层中 a)连续过滤 b)检查阳极袋有否破损,将镀液彻底过滤 c)调整PH至5.5加入FJ-N1除铁剂;防止 铁工件掉入槽中. 6.镀层发花a)十二烷基硫酸钠不足或溶解 不当或本身质量有问题 b)硼酸不足,PH值太高, c)分解产物多 d)前处理不良 a)检查十二烷基硫酸钠质量,如质量没问题 应正确溶解并适当补充. b)补充硼酸调整PH值. c)用双氧水活性炭处理 d)加强前处理 7.镀铬后发花a)镀液中糖精量太多 b)镀镍后搁量时间太长,镍层钝 化 a)电解处理,停加糖精,补充次级光亮剂 b)缩短搁置时间或用10%的硫酸电解活化 处理
光亮镀镍故障处理 针孔 1.针孔、麻点呈癣状。大多在镀件下面 产生原因 镀液中铁杂质积累过多。 处理方法 去除铁杂质最有效的处理方法，是用质量分数 为30％的双氧水2～4 mL／L，将镀液中二价铁氧化 成三价铁；再用质量分数为5％的氢氧化钠或碳酸 镍溶液调高pH值至5．5～6．0，静置8 h以上，使 Fe¨成为Fe(on) 沉淀，过滤除去。如果不能停产， 可用电解法，增大阴极面积，用0．1 A／dm2阴极电流 密度电解处理一段时间，问题得到缓解。 2. 针孔、麻点在镀件棱边和面向阳极的一面 产生原因 (1)阴极电流密度过大； (2)金属杂质积累过多； (3)硼酸含量过低。 处理方法 (1)降低阴极电流密度。 (2)参照上述相关处理方法除去。 (3)根据化学分析结果添加硼酸。镀液中硼酸含量过低，必然使pH值升高，产生氢氧化物，与镍层一起沉积，使镀层出现针孔、麻点。光亮镀镍层产生针孔与麻点的基本原因，是镀镍时阴极有氢气析出，吸附在镀件表面上，阻碍镀层金属的沉积。如果氢气泡在镀件上停留的时间长，就形成针孔；停留的时间短，就形成麻点。因此，针孔、麻点往往混杂在一起。
复合电镀工艺的简介
复合电镀工艺的简介 现代电镀网讯： 1、复合电镀的发展历程及特点 复合电镀是20世纪20年代发展起来的一种新的电镀镀种，到1949年才出现了第一个专利，这就是美国人西蒙斯(Simos)利用金刚石与镍共沉积制作切削工具的金刚石复合镀技术。此后复合镀获得各国电镀技术工作者的重视，研究和开发都十分活跃，发展到今天则成为电镀技术中一个非常重要的分支领域。 复合电镀的特点是以镀层为基体而将具有各种功能性的微粒共沉积到镀层中，来获得具有微粒特征功能的镀层。根据所用微粒不同而分别有耐磨镀层、减摩镀层、高硬度切削镀层、荧光镀层、特种材料复合镀层、纳米复合镀层等。 几乎所有的镀种都可以用作复合镀层的基础镀液，包括单金属镀层和合金镀层。但是常用的复合镀基础镀液多以镀镍为主，近来也有以镀锌和合金电镀为基础液的复合镀层用于实际生产。 复合微粒早期是以耐磨材料为主，比如碳化硅、氧化铝等，现在则发展为有多种功能的复合镀层。特别是纳米概念出现以来，冠以纳米复合材料的复合镀层时有出现。这正是复合镀层具有巨大潜力的表现。 2、复合电镀原理 复合电镀也叫包覆镀、镶嵌镀，是在金属镀层中包覆固体微粒而改善镀层性能的一种新工艺。根据被包覆的固体微粒的性质，而制作出不同功能的复合镀层。 在研究复合电镀共沉积的过程中，人信曾提出3种共沉积机理，即机械共沉积、电泳共沉积和吸附共沉积。目前较为公认的是由N.Guglielmi在1972年提出的两段吸附理论。Guglielmi提出的模型认为，镀液中的微粒表面为离子所包围，到达阴极表面后，首先松散地吸附(弱吸附)于阴极表面，这是物理吸附，是可逆过程，微粒逐步进入阴极表面，继而被沉积的金属所埋入。 该模型对弱吸附步骤的数学处理采用Langmuir吸附等温式的形式。对强吸附步骤，则认为微粒的强吸附速率与弱吸附的覆盖度和电极与溶液界面的电场有关。一些研究耐磨性镍金刚石复合镀层的共沉积过程显示，镍-金刚石共沉积机理符合Guglielmi的两步吸附模型，其速度控制步骤为强吸附步骤。到目前为止，复合电沉积和其他新技术、新工敢一样，实践远远地走在理论的前面，其机理的研究正在不断的发展中。 3、复合电镀的添加剂 复合电镀的基体镀层往往可以采用本镀种原有的添加剂系列，比如镀镍为载体的复合镀层，可以用到低应力的镀镍光亮剂等。但是根据复合电镀的原理，复合电镀本身也需要用到一些添加剂，以促进复合和微粒的共沉积，这些添加剂依其作用而分别有微粒电性能调整剂、表面活性剂、抗氧化剂、稳定剂等。 (1).电荷调整剂 由于微粒在电场作用下与镀层共沉积是复合镀的重要过程，让微粒带有正电荷有利于共沉积，但是大多数微粒是电中性的，需要通过一定处理让其表面吸附带正电荷的离子，从而成为荷电微粒，某些金属离子如Ti+、Rb+等可以在氧化铝等表面吸附，从而形成带正电荷的微粒，有利于与镀层共沉积。某些络盐、大分子化合物也有调整微粒电荷的功能。为了使微粒表面能与相应的化合物有充分的结合，所有复合镀都要求添加到镀液中的微粒进行表面处理，类似电镀过程中的除油和表面活化，以利以获得有利于共沉积的电性能。 (2).表面活性剂 在以碳化硅为复合微粒的复合镀中，加入氟碳型表面活性剂，有利于微粒的共沉积。因此有些表面活性剂也是一种电位调整剂。但表面活性剂还有分散剂的作用，这对于微粒在镀液中的均匀分布也是很重要的。还有一些表面活性剂由于有明显的电位特征而在特定的电位下才有明显的作用，这对梯度结构的复合镀是有利的。 (3).辅助添加剂 还有一些络合剂、抗氧化剂等对基础液有稳定作用的添加剂，在有利于复合镀液的稳定性的同时，可以有利于微粒的共沉积。同时，电镀过程中的添加剂与许多复配添加剂一样，
几种中间体对镀镍液和镀层性能的影响
收稿日期:2010 04 14; 修订日期:20010 05 18 基金项目:广东省科技计划资助项目(2008B010600048),佛山市三水区 科技计划资助项目(0903A) 作者简介:徐 超(1985 ),江苏盐城人,硕士生.研究方向:电镀. 铸造技术 F OU N DRY T ECH NO LO GY V ol.31N o.9Sep.2010 几种中间体对镀镍液和镀层性能的影响 徐 超1 ,潘湛昌1 ,肖楚民1 ,胡光辉1 ,古晓雁 1,2 (1.广东工业大学轻工化工学院,广东广州510006;2.佛山市昭信金属制品有限公司,广东佛山528131) 摘要:研究了中间体PP S(丙烷磺酸吡啶鎓盐)、P A P(丙氧基丙炔醇醚)、PDA (二乙基丙炔胺甲酸盐)对镀镍液分散能力和电流效率的影响;利用扫描电镜和电化学工作站对表面形貌和阴极极化曲线进行了研究。结果表明,含有PPS 的镀液分散能力最好,含有PDA 的镀液电流效率较高,加入P PS 获得的镀层颗粒最小,含有P A P 的镀液极化作用最大。关键词:镀镍液;中间体;分散能力;电流效率 中图分类号:TG174 文献标识码:A 文章编号:1000 8365(2010)09 1226 03 Effects of Several Intermediates on The Properties of Nickel Electroplating Solution and Deposits XU Chao 1 ,PAN Zhan chang 1 ,XIAO Chu min 1 ,HU Guang hui 1 ,Gu Xiao yan 1,2 (1.Faculty of Light and Chemical,Guangdong University of Technology,Guangzhou,Guangdong 510006,C hina;2.Foshan Real Faith Metal Ware Co.,Ltd.,Foshan,Guangdong 528131,China) Abstract:The effects of the in termediates of PPS,PAP and PDA on the properties of nickel electroplating solu tion and deposits in the throwing power an d cu rrent efficiency were stu died.The cathodic polarization curves and surface morphology were investigated by means of scan ning electron microscope (SEM)and electrochemical work station.Th e resu lts sh ow that PPS h as the best throwin g power,PDA has th e best cu rren t efficiency,PAP h as the largest polarization ,the smallest grain can be obtained from the bath contain ing PPS. Key words:N ickel electroplating solution;In termediate;Th rowing power;Cu rrent efficien cy 镀镍层不仅应用于防护装饰,还广泛用于耐腐蚀、耐磨、耐热镀层以及模具的制造等方面。特别是近年来,在连续铸造结晶器、电子元件表面的压印模具、形状复杂的宇航发动机部件、微型电子元件制造等方面的应用,使电镀镍用途更加广泛[1]。镀镍添加剂对镀层的质量起着至关重要的作用,而光亮剂的发展又代表了镀镍添加剂的发展[2] 。镀镍光亮剂已经发展到了第4代,次级光亮剂以吡啶衍生物、丙炔醇衍生物及炔胺类化合物等为典型代表[3]。但是,人们对这些中间体的作用研究的不够充分。本文以上面3类中间体为研究对象,探讨它们极化作用的大小,以及分散能力和电流效率的高低,为电镀镍添加剂的研究和应用提供参考依据。1 实验方法 1.1 实验材料 本实验以镍板做阳极,65.0m m 50.0m m 0.2mm 黄铜片做阴极(背面绝缘),自制有机玻璃容器做镀槽,加热仪器是DF 1型集热式磁力搅拌器,称重仪器是FA2104电子天平(精度为0.0001g)。1.2 镀液组成及工艺条件 镀液组成: Watts 液:250g/L NiSO 4!6H 2O,30g /L NiCl 6!6H 2O,35g/L H 3BO 3[1];?Watts 液+/LPPS 290mg;#Watts 液+/LPAP 40m g;?Watts 液+LPDA 29mg 。 工艺条件:水浴恒温60%,时间10m in,搅拌速度恒定。1.3 性能测试 采用H itachi S 3400N 型扫描电子显微镜(SEM)观察镀层的表面形貌。采用CH I650C 型电化学工作站得到阴极极化曲线。利用H ull 槽实验八点法测定镀液的分散能力[4],分散能力的计算采用公式: T.P.=h 5/h 1 100% 式中h 1和h 5分别代表H ull 槽试片上第一方格和第五方格的厚度。使用H itachi S 3400N 型扫描电子显微镜测出镀层的厚度。 使用称重法求出电流效率 [5] 。 ! 1226!
常用表面处理工艺流程介绍
常用表面处理工艺流程 （1）钢铁件电镀锌工艺流程 ┌酸性镀锌 除油→ 除锈→ │ → 纯化→ 干燥└碱性 镀锌 （2）钢铁件常温发黑工艺流程 ┌浸脱水防锈油 │ │烘干 除油→除锈→常温发黑→│ 浸肥皂液——→ 浸锭子油或机油 │ │ └浸封闭剂 （3）钢铁件磷化工艺流程 除油→除锈→表调→磷化→涂装 （4） ABS/PC 塑料电镀工艺流程 除油→ 亲水→ 预粗化（PC≥50%）→ 粗化→ 中和→ 整面→ 活化→ 解胶→ 化学沉镍→ 镀焦铜→ 镀酸铜→ 镀半 亮镍→ 镀高硫镍→ 镀亮镍→ 镀封→ 镀铬 （5） PCB 电镀工艺流程
除油→ 粗化→ 预浸→ 活化→ 解胶→ 化学沉铜→ 镀铜→ 酸性除油→ 微蚀→ 镀低应力镍→ 镀亮镍→ 镀金→ 干燥 （6）钢铁件多层电镀工艺流程 除油→ 除锈→ 镀氰化铜→ 镀酸铜→ 镀半亮镍→ 镀高硫镍→ 镀亮镍→ 镍封→ 镀铬 （7）钢铁件前处理（打磨件、非打磨件）工艺流程 1、打磨件→ 除蜡→ 热浸除油→ 电解除油→ 酸蚀→ 非它电镀 2、非打磨件→ 热浸除油→ 电解除油→ 酸蚀→ 其它电镀 （8）锌合金件镀前处理工艺流程 除蜡→ 热浸除油→ 电解除油→ 酸蚀→ 镀碱铜→ 镀酸铜或焦磷酸铜→ 其它电镀 （9）铝及其合金镀前处理工艺流程 除蜡→热浸除油→电解除油→酸蚀除垢→化学沉锌→ 浸酸→ 二次沉新→ 镀碱铜或 镍→ 其它电镀 除蜡→热浸除油→电解除油→酸蚀除垢→铝铬化→ 干燥→ 喷沫或喷粉→ 烘干或粗化→ 成品 除蜡→热浸除油→电解除油→酸蚀除垢→阳极氧化→ 染色→ 封闭→ 干燥→ 成品 （10）铁件镀铬工艺流程： 除蜡→ 热浸除油→ 阴极→ 阳极→ 电解除油→ 弱酸浸蚀→ 预镀碱铜→ 酸性光亮铜（选择）→ 光亮镍→ 镀铬或其它 除蜡→ 热浸除油→ 阴极→ 阳极→ 电解除油→ 弱酸浸蚀→ 半光亮镍→ 高硫镍→ 光亮镍→ 镍封（选择） →镀铬 （11）锌合金镀铬工艺流程 除蜡→ 热浸除油→ 阴极电解除油→ 浸酸→ 碱性光亮铜→ 焦磷酸铜（选择性）→ 酸性光亮铜（选择性）→ 光亮镍 →镀铬 （12）电叻架及染色工艺流程 前处理或电镀→ 纯水洗（2-3 次）→预浸→ 电叻架→ 回收→ 纯水洗（2-3次）→ 烘干→ 成品 不锈钢镀光亮镍工艺流程:有机溶剂除油→化学除油→水洗→阴极电解活化→闪镀镍 →水洗→活化→水洗→镀光亮镍→水洗→钝化→水洗→水洗→热水洗→甩干→烘干→验收。 不锈钢上的光亮镍层是微带黄光的银白色金属，它的硬度比铜、锌、锡、镉、金、银 等要高，但低于铬和铑金属。光亮镍在空气中具有很高的化学稳定性，对碱有较好
光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除
光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除 李国斌,彭荣华,唐冬秀,马凇江(湘潭工学院化工系,湖南湘潭411201) [关键词] 铝合金电镀;光亮镀镍液;杂质 [中图分类号] T Q153.1 [文献标识码] B [文章编号] 1001-1560(2002)08-0057-01 [收稿日期] 2002-03-09 光亮镀镍液含有硫酸镍、氯化镍、硼酸及光亮剂等,含镍50～ 80g/L ,氯化物12～20g/L ,硼酸不少于35g/L 。长时间施镀后, 杂质离子和其他副产物逐渐积累,当达到一定浓度时,使沉积速度降低,镀层的孔隙率增大,延展性下降。杂质对镀层的不良影响是常见的电镀故障,杂质分为三类,即有机杂质、无机杂质、机械杂质。 1 有机杂质 1.1 影 响 有机杂质主要是带入槽内的油脂、表面活性剂、添加剂分解物,对镀液和镀层的质量产生不利的影响。从直观上看,表现为镀层的光亮度降低、局部发花、起污斑,而且镀层的应力增加、脆性增大、韧性下降。由于有机物分子的多样性和复杂性,它对镀层的影响也是多样性的。一般来说,镀镍液被有机物杂质污染后,其阴极极化作用比污染前大,但这种极化作用在电极上的分布是不均匀的,只能使Ni 2+难以在电极表面上沉积,造成发花、甚至漏镀现象;另一方面,有机分子形成较大的憎水性絮状团,当它吸附于镀层表面时,使主盐离子在局部区域不能正常在阴极上沉积,造成镀层发花、漏镀等现象。 1.2 去 除 活性炭处理较为常用,活性炭能吸附大多数有机杂质。活性炭的种类不同,吸附能力也不同,活性炭的孔径决定它的吸附效率。一般而言,选用比表面积较大的粉状活性炭为好,活性炭用量为5g/L 左右,温度为50～60℃。实验表明,分批加入比一次加入的处理效果好,分批加入去除率达95%以上,而一次加入时为75%左右。实验方法:先加入活性炭3g/L ,剧烈搅拌4h ,静置 24h 后,再加入2g/L 活性炭,剧烈搅拌2h ,静置8h ,然后过滤。 处理时要控制适当的pH 值,静置时间不宜过长,否则吸附在活性炭上的有机物有可能再脱附,重新回到镀液中。 只用活性炭时,有些有机物还不能完全吸附,因此在活性吸附之前需用氧化剂预处理,将有机物氧化,这样可获得更好的效果。氧化剂一般选用双氧水,用量为0.1～0.3ml/L ,温度为50～60℃,并保持搅拌,静置3h 。用双氧水的优点是分解物为对电镀液无害的水和氧,如果溶液中还有残留的双氧水,将被活性炭破坏,所以处理后,在溶液里不会再有残留物破坏新添加到镀液中的光亮剂。 2 无机杂质 在光亮镀镍过程中,由于阳极和其他原材料不纯,造成镀液中含金属杂质(如Cu 2+、Zn 2+、Cr 6+、Fe 2+、Fe 3+等),杂质由于沉积电位不同而在镀件的低电流区或高电流区析出,使镀层出现发黑、发脆或发花的现象,因此设法将其去除。 (1)铜、锌 在电镀液中,铜含量不应超过0.01g/L 。少量的 铜杂质,在低电流密度区形成的镀膜灰暗、粗糙;较多则发黑,甚至呈海绵状镀膜。镀液中锌含量在0.02～0.06g/L 时,对镀镍能起到光亮剂的作用,然而,在这种溶液中形成的镍层总是很脆的,含有高浓度的锌获得暗色沉积物,有时显出黑色的条纹,此外,锌也常使镀层产生麻点。镀液中铜、锌杂质采用低电流电解法去除,阴极板采用低碳钢板,阴极电流密度分别为0.2A/dm 2和0.5 A/dm 2。锌杂质在电流密度为0.2A/dm 2时去除,铜杂质在电流 密度为0.5A/dm 2时去除,镀液的pH 值控制在4左右。 (2)铬 六价铬在3～5mg/L 以上时,低电流很难被镀上,含 量再增高则出现条纹,镀层剥落及低电流密度区无镀层现象。三价铬在pH 值大于3.5时产生沉淀,致使镀层粗糙,六价铬可添加次亚硫酸钠还原成三价铬,然后再加入氢氧化镍,使pH 值升至 5.8～ 6.0,在60℃下搅拌4h ,然后过滤除去铬沉淀。 (3)铁 镀镍液中的二价铁与镍产生共析,三价铁在pH 值 为3.5以上时产生沉淀,将导致镀层出现斑点,镀层发脆,结合力差等弊病。镀液中铁杂质的去除可采用双氧水氧化法,先用盐酸调pH 值至4左右,加入30%的双氧水3.5mg/L ,搅拌0.5h ,Fe 2+氧化成Fe 3+,然后添加氢氧化镍,将镀液的pH 值调为5.5左右,在50～60℃的温度下搅拌3h ,然后过滤除去Fe 3+,再添加硫酸,使镀液的pH 值下降到正常值。 电镀液中除有机、无机杂质外,还有机械杂质,机械杂质主要指灰尘、阳极泥等不溶性漂浮物,混入镀槽后受电泳作用的影响,也会在阴极成为杂质而影响镀层质量。机械杂质主要靠过滤去除。 3 结束语 光亮镀镍液对杂质比较敏感,电解液中杂质的积累往往没有预兆,在肉眼可察知以前镀层的物理性能已经发生了变化,因此光亮镀镍溶液必须严格管理,重视镀件的前处理工作,尽量减少对镀液的污染,定期化验镀液,控制镀液温度±2℃,pH 值±0.5,并根据化验结果添加各种药品,补充光亮剂的润滑剂,定期过滤镀液,定期处理镀槽,才能保证镀层质量。在脱除杂质的过程中必须做到不能带入新的杂质,不能影响或破坏镀液中的有效成分,有利于镀液性能及镀层质量。 [责任编辑:张 帆] 第35卷 第8期 2002年8月 材 料 保 护 M ATERI A LS PROTECTI ON V ol.35 N o.8 Aug.2002 57 ? 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. https://www.360docs.net/doc/575229978.html,
电镀镍故障处理
1，镀镍层发暗 镀镍层表面发暗也是常见的电镀故障之一，这种故障多数出现在低电流密度区电镀获得的镀镍层，偶尔也出现在中电流密度区或高电流密度区，低电流密度区镀镍层发暗可能是镀镍液的温度太高，阴极电流密度太小，硫酸镍浓度太低；l，4一丁炔二醇或其他次级光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质污染引起；中电 流密度区镀镍层发暗可能是由于镀液中次级光亮剂太少，有机杂质过多或有一定量的铁杂质污染造成的；高电流密度区镀层发暗可能是镀液pH值太高，初级光 亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质污染引起。此外，镀前处理不良，镀件表面有碱膜或有机物吸附膜，或底镀层(氰化镀铜等)不好也会导致光亮镍镀层出现发暗现象。 可以取镀镍液做霍耳槽试验来分析这类电镀故障，对于低电流密度区出现的发暗现象，目前有的镀镍出现了比较好的走位剂，专门使得在低电流密度范围内获得光亮镀镍层。另外还可以观察霍耳槽试片的外观进行逐步分析，如果镀液成分所做的霍耳槽样板上镀镍层状况良好，没有出现发暗的现象，那么电镀时出现的故障，就有可能是镀前处理不良或底镀层不好造成的，应该认真检查电镀镍前的情况。若霍耳槽试验所得的阴极样板上出现低电流密度区镀层发暗，则可以根据前面提到的可能原因进行试验确定，或者加入合适的走位剂成分最后排除这种电镀故障。 中、高电流密度区的镀镍层发暗，也可用类似的方法进行试验分析。 2，镀镍层脆性 镀层发脆，往往影响镀层的加工和质量，而且镀层的脆性与镀层应力有关。镀镍液中次级光亮剂过多或初级光亮剂太少，铜、锌、铁或有机杂质过多，pH 值过高或温度过低等都会使镀镍层发脆。 检查镀镍层脆性的方法，一是将镀好镍的小零件放在手中搓摩，或将镀镍薄片零件弯曲至l8009若有碎镍层脱落，说明该镍层脆性大；另外就是将镍层镀在不锈钢试片上，控制镀层厚度在10μm左右，然后把镍层剥离下来，弯曲1800，用力挤压弯曲处，若不断裂，表示镀镍层不脆，弯曲折断，该镀镍层脆性就大。 产生镍层脆性的原因，若镀液pH值和温度没有问题，那么可能是镀液中光亮添加剂比例失调或镀液中杂质的造成的，由于光亮添加剂比例失调造成的镀镍脆性可以通过提高糖精添加剂(或其他应力消除成分)的含量来改善，通过补充糖槔等成分，观察镀镍层脆性是否改善来判断。如果是镀液中的杂质影响可按前述削小型试验方法进行检查和纠正。 糖精是光亮镀镍液中常用的初级光亮剂。它能降低次级光亮剂产生的璐应力，提高镀镍层的韧性。糖精含量过低，镀层的张应力增大，镀镍层容易发脆，而且零件的高电流密度区镀镍层发雾，光亮度变差，这种现象在霍耳槽罚验的阴极样板上，可以明显看出来，若在霍耳槽试验时发现这类现象，再补负糖精又使这类现象消失，那就证明是镀液中糖精太少了，应及时补充糖糖等成分。 糖精含量过高也不是太好，有时会使镀镍层出现云雾状白雾，在上套铭时，铬层容易发花。并使零件的深凹处不易镀上铬层，对于这种情况，应及日寸进行电解处理，使糖精含量降低。当镀镍液中糖精含量足够时，镍层的光亮度主要取决于1，4一丁炔二醇(或其他次级光亮剂)的含量。其含量低，镀层的光亮度差，不能获得镜面光亮镀层。可以通过霍耳槽试验分析排故，镀镍层光亮度差，可向镀液中加入适量的1，4一丁炔二醇(或其他次级光亮剂)，使阴极样板上镀层的
浅谈镀镍光亮剂
浅谈镀镍光亮剂 1 镀镍光亮剂的发展 电镀镍光亮剂发展至今，一般认为经历了四个阶段：第一阶段为采用无机光亮剂，如镉盐等；第二阶段为丁炔二醇与糖精；第三阶段为丁炔二醇与环氧化合物的缩合物与糖精；第四阶段为中间体复配的次级光亮剂与作为初级光亮剂的柔软剂，即所谓第四代镀镍光亮剂。 丁炔二醇与糖精配合，能得到白亮镀层，但整平性差，镀层无“肉头”。丁炔二醇的还原产物1，4-丁二醇和丁烷等残留在镀液中，使性能恶化且很难用活性炭除去：：于是开发出将丁炔二醇与环氧丙烷、环氧氯丙烷进行催化缩合的BEO、BMP等产品，它们的整平性比丁炔二醇好得多，大处理周期延长。但其不足之处也逐渐显露出来：起光速度慢、整平性不理想、低电流密度区光亮性差或造成漏镀、高电流密度区易发雾。一般要求不高的简单工件可以用，复杂件则难达要求——起光速度慢带来生产效率低、镍耗较大等不利情况。 第四代镀镍次级光亮剂一般由4-9种中间体复配而成，其中有些组分完全摆脱了炔属体系。即使采用炔属类也不大用丁炔二醇而是用丙炔醇的加成物。直接用丙炔醇代替丁炔二醇，光亮整平性好得多，但镀层脆性很大，都不主张直接加入。第四代镀镍次级光亮剂称之为柔软剂，实际上也为几种中间体复配而成，产品差异很大。 2第四代镀镍光亮剂的缺点 第四代镀镍光亮剂的主要优点为快起光、高整平，有的产品光亮范围很宽。一般镀3-5min即能达到较满意的光亮整平性。有的产品加有杂质掩蔽剂，对铜、铅等杂质不太敏感，容忍量高。 由于售品种类繁多，鱼龙混杂，质量参差不齐，有的产品顾及成本，却未体现出第四代镀镍光亮剂的长处：目前第四代镀镍光亮剂总的说来，反映出的问题有以下几方面： 第—，中间体多为含硫化合物，因此镀层活性高，；优点是与半光亮镍组成双层镍时易达到120mv以上电位差的要求，缺点是镀层本身耐蚀性不大好。笔者曾经作过试验，在不锈钢试片上镀亮镍，然后在1：1盐酸中浸泡，用BE类加糖精获得的镀层，浸泡很久不会变色，而用含吡啶衍生物之类的第四代镀镍光亮剂加糖精获得的镀层，浸泡一段时间，镀层开始发暗，进而发黑并有小气泡产生，镍层发生溶解，最后镀层可完全溶于盐酸中。 第二，光亮剂的消耗量大于第二代产品，加之售价普遍较高，因此在镀镍总成本中添加剂的相对成本比例增加。但因起光快、高整平、宽光亮范围，因而可以缩短镀镍时间。这样，一是减少了昂贵镍的消耗，二是提高了生产效率，总的成本下降不少，仍受到普遍欢迎。但应当说，最适于外观要求高而抗蚀性要求不高的装饰产品，特别是采用厚铜薄镍工艺的产品，要兼顾抗蚀性，则至少应采用双层镍，a半光亮镍层应有足够的厚度和相当低的孔隙率：高整平与快消耗是共生的，因为整平作用本身就得靠光亮剂在阴极的还原来产生，因此这是难以克服的问题。 第三，市售的—些产品存在的问题。不少产品的组分配比是根据单组分的安培小时消耗量折算而成的比例，并未经大生产长期考验，因而比例不当。由于协同效应要求的比例不等于其比例，大生产的情况远比实验室复杂，因此使用两三个月后比例失调，效果变差，用户不知其组成及作用，无法调整，甚至添加剂生产厂家也无经验调好，只好叫用户大处理后重新添加，但大处理未必就能完全去除所有组分，残存的某些组分又会造成比例失调。其二、有的厂家出于成本考虑，或者光亮剂中水分太重，或者尽量选用价格低的中间体原材料配制，因而消耗量太大，实际消耗量远远大于说明书上标称的千安小时消耗量(包括某些 （一） 进口光亮剂)，要想按安培小时数自动加料，就有困难。其三、有的配伍和配比并不好，加多了高区发雾，低区发暗，有的实际上为第四代与第三代光亮剂的混合物。这些，并非第四代光亮剂的固有问题，而是光亮剂研制配比和生产中的问题。 3中间体及其功能
2010版 电镀溶液与镀层性能测试教学大纲
《电镀溶液与镀层性能测试》课程教学大纲 课程代码：080342009 课程英文名称：Testing for Properties of Electroplating Electrolyte and Deposit 课程总学时：24 讲课：24 实验：0 上机：0 适用专业：应用化学 大纲编写（修订）时间：2010.7 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 本课程是应用化学专业腐蚀与防护方向的专业选修课程。本课程的教学目标是使学生掌握电镀溶液与镀层性能测试的基本方法，让学生了解常用的电镀溶液与镀层性能测试的原理、方法、设备及相关的较新的国际与国家标准。在掌握基本知识的同时，着重培养学生的自学能力、创新能力和动手能力。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 本课程大部分内容较具体，应结合具体的测试项目在试验室对照试验室的测试的电镀样品和测试仪器实物进行授课。 （三）实施说明 应以培养学生的综合科研能力为目标，讲授过程中多吸收新的测试方法，科学合理地处理授课内容。 （四）对先修课的要求 要求学完基础化学和电工与电子技术、电化学原理、金属腐蚀学、电镀工艺、电化学测试技术的基础上，需要在做完电镀实验及电镀方向的专业综合实验之后开设本课程。 （五）对习题课、实验环节的要求 本课程习题难度较轻。实验环节所用仪器主要为电镀溶液与镀层性能的测试设备，电镀实验有助于本课程实验的理解。实验时让学生掌握关键操作，然后放手让学生自己操作，以提高学生动手能力。 （六）课程考核方式 1.考核方式：考查 2.考核目标：在考核学生对电镀溶液与镀层性能测试的基本知识、基本原理和方法是否掌握的基础上，重点考核学生的对性能测试方法的运用能力和分析能力及某些性能的设计与计算能力。 3.成绩构成：本课程的总成绩主要由三部分组成：平时成绩（包括出勤情况、作业情况、小测验、提问等）占30%，小论文成绩占10%，期末考试成绩占60%。平时上课3次或3次以上不到者，取消期末考试资格，总成绩直接以不及格计。 （七）参考书目 《电镀溶液与镀层性能测试》，张景双、石金声、石磊、曹立新编，化学工业出版社，2006年1月 二、中文摘要 本课程是一门以实践为主的实用性很强的专业选修课。课程讲解电镀溶液和各种电镀层或涂层性能的检测具体方法、原理和实验步骤。使学生温习和进一步拓展实验课中所做过的电镀实验内容。课程主要以本实验室所能开设的实验为重要内容，以学生以后在研究工作和工厂的技术工作需要的测试项目为拓展内容，进行讲授。为学生的毕业设计和将来的工作等奠定重要的基础。
挂镀镍工艺
挂镀镍工艺 一、特性： 1、镀层镜亮、填平性高、延展性好。 2、镀液稳定，易控制维护。 3、可用活性炭连续过滤，去除杂质。 4、易上铬，适用于挂镀和滚镀。 二、工艺配方及操作条件 硫酸镍 210～280g/L 氯化镍 40～60g/L 硼酸 35～50g/L NI-50# 光亮剂 0.3～0.6mI/L TA-5 柔软剂 8mI/L T-250 低泡湿润剂 0.8～1.5mI /L PH 4～4.8 温度 50～60℃ 电压 12～16ⅴ 搅拌机械搅拌或阴移动 过滤活性炭连续过滤 三、槽液配制 1、用总体积2/3的温水溶解计算量的硫酸镍及氯化镍； 2、用80℃以上热水或沸水溶解硼酸并加入上述溶液； 3、用碳酸镍或5%氢化钠调整PH值5.2左右,加入1～2ｍI/L双氧水搅拌1-2小时后,升温至70℃以上,再加入1-2g/的活性碳搅拌1小时,静置12小时以上后过滤。
4、用稀硫酸调整PH值至4.2左右,小电流电解数小时后加入配方量的光泽剂(添加剂)即可试镀。 四、光亮剂的作用 NI-50# 主要起增加镀层光泽及填平能力等作用，新配镀液时，需加入TA-5柔软剂，T-250湿润剂，以使镀液平衡，以后操作只需补充NI-50#光亮剂，便能发挥应有的效果。NI-50#消耗量为200～250ｍI/KAH。 TA-5 主要起减少镀层内应力，增加柔软性，使低电流密度区施镀良好。在活性碳连续过滤下只能除去微量TA-5。TA-5消耗量为50-100ｍI/KAH。 TA-1 主要起提高镀层光亮度及整平度，使高、低电流密度区亮度更均匀，同时可减少析氢而产生的针孔。TA-1消耗量为50-150ｍI/KAH。 T-250 适用于阴极移动或空气搅拌的低泡湿润剂，主要起防止镀层产生针孔，将镀液表面张力维持在40-50达因/厘米。T-250消耗量为20-40ｍI/KAH。 五、工艺流程 除油→水洗→除锈→水洗→活化→水洗→预镀铜→水洗→水洗→镀酸铜→水洗→水洗→镀镍→水洗→水洗→其它镀种 T-255 王牌走位水:当工件要求光亮度及深镀能力极佳时,可使用T-255王牌走位水1-3 mI /L便能达到绝好之深镀性. T-258 除杂水: 能有效络合镀液中重金属杂质,避免因杂质而产生的不良影响．用量: 0.3~2mI /L． T-256 除铁粉：每0.5g /L可络合100~200PPm铁, 用量0.2~2g/L
常用镀种简介：镀镍
常用镀种简介：镀镍 内容： 最近的十几年间，我国的光亮镀镍工艺、高装饰重防护的多层镍铬工艺、黑镍、沙面镍、深孔镍的开发与应用迅猛发展，是电镀行业中的热门话题。十分重要的一个原因是我国摩托车、汽车及其他制造业飞速发展，全国约1600多万辆摩托车生产，汽车铝轮毂的电镀加工不仅推动了光亮镀镍工艺的发展，同时也促进了多层镍铬体系的工业化应用，仅广东省年消耗金属镍阳极达8000余吨。BASF在十余年前推出十余种镀镍中间体。成功地占领了镀镍光亮剂市场，与此同时，国际镍公司INCO推出高品质的多种镍阳极和镍盐，这些都大大加速了我国光亮镀镍工艺与多层镀镍工艺的发展，其他的国外品牌如美国的PMC公司推出部分Ni，Cu，Zn光亮剂中间体，天津的天海公司引进印度的系列镀Ni 中间体，德国Dillenberg 公司亦有中间体与光亮剂在国内销售。国际著名的Atotech 、OMI、 Canning以及我国深圳华美公司，深圳天泽公司的镀镍光亮剂行销全国，广泛应用。 我国的镀镍光亮剂由上海轻工业研究所，上海轻工业专科学校，上海长征电镀厂，武汉材保所，广州电器科学研究所研究较早，著名的791、BE、871都是二十年前的著名品牌。 武汉材保所、广州电器科学研究所、上海长征电镀厂还在多层镍铬组合镀层方面作了十余年研究应用。这里特别要提到的是武汉材保所积近四十年开发研究涂层测厚的理论与实践，供给客户系列化的step多层镍层间电位差测量装置，促进了我国多层镀镍工艺的工业应用。 他们最近研制的DJH－G 3000型电解式测厚仪，采用Windows XP 操作系统，全新数字化测量平台，大型LCD动态显示测量过程与结果。还对测量结果储存；统计分析及打印报告能精确测量多种金属与非金属基体上的单金属、合金、复合镀层以及多层镍和层间电位差，分辩率达0.01μm；最新开发的ZD-B智能电解测厚仪除了包罗镀层厚度，层间电位差的测量与记录之外，还可以测量电极过程的动态极化曲线，非常适用于大企业，高校和科研单位应用。 武汉风帆表面工程有限公司，率先工业制造丙烷磺内酯，实现镀镍光亮剂重要中间体PPS的工业化生产销，打破了外国公司的垄断和PPS 依赖进口的局面，并出口东南亚和北美，同时为酸性铜光亮剂的新中间体研制奠定了基础。该公司工业化生产镀镍光亮剂中间体20余种。 镀镍光亮剂中间体 广东达志化工有限公司，利用自己的区位优势，在镀镍光亮剂中间体研发上做了不少工作，特别是镀镍中间体结构特点与性能的关系。为适应市场对普通光亮镍、高整平镍、高光亮镍、乌光亮镍、高走位白亮镍的需求，共推出32个镀镍光亮剂中间体，化学名称与代号如表：常用镀镍中间体性能分类 商品名称化学成份用途添加量 （mg/l) 消耗量(g/KAH) BOZ 1，4丁炔二醇镍长效光亮剂 100－200 12