仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是
3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也
用
表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为
曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，
B. 温度差，
C. 吸光度，
D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A. 沸点高低，
B. 熔点高低，
C. 相似相溶，
D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，
B. 死时间之比，
C. 保留时间之比，
D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；
B.外标法；
C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了______。
A.分离度；
B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是
A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）
A. 改变固定相的种类
B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温
D. （A）和（C）
8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化，
B. 变宽，
C. 变窄，
D. 不成线性
9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_____
A.样品中沸点最高组分的沸点，
B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度
10 、分配系数与下列哪些因素有关_____
A.与温度有关；
B.与柱压有关；
C.与气、液相体积有关；
D.与组分、固定液的热力学性质有关。
11、对柱效能n，下列哪些说法正确_____
A. 柱长愈长，柱效能大；
B.塔板高度增大，柱效能减小；
C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；
D.组分能否分离取决于n值的大小。
12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）
A 色谱柱的理论塔板数少
B 色谱柱的选择性差
C 色谱柱的分辨率底
D 色谱柱
的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大
13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R f为（）
A 0.56
B 0.49
C 0.45
D 0.25
E 0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。
A填料的粒度B载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长
三、计算题
1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：
空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽25s。
求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；
若将两峰完全分离，柱长应该是多少？
2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t A’=3min18s，t B’=3min2s，
两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：
（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值r A,B，
（2）如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？
3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V M=3,VR环己烷=9.5,V R苯=16，计算苯对环
己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？
4、色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色
谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得
苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。
6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s
和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？
7、在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr0）157.9s；正己烷
420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数
8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心
距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理？
答案
一、填空题
1、死时间
2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统
3、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)
4、积分，微分，一台阶形，峰形
5、液体，载液
6、样品，载气移动速度，R F
7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质
8、缩短传质途径，降低传质阻力
二、选择题
1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B7 A B C8 B9Ｄ
１０Ｄ１１ＡB12 C13E14 E
三、计算题
1、[解]：n=16(t R /W b )2=16(250/25)2=1600
k ’A =t ’RA /t 0=(230-30)/30=6.7
K ’B =t ’RB /t 0=(250-30)/30=7.3
γ2,1=t ’RB /t ’RA =220/200=1.1
R=(t ’RB -t ’RA )/W b =(220-200)/25=0.8
L=2×(1.5/0.8)2≈7m
2、[解]：(1)n 有效= 2681600/)36005.1(19854.5W t 54.52
2A 2/1RA =???? ????=???? ?? H 有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm
(2) n 有效=16R 2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503
L ’= n 有效?H 有效=5503×0.67=3692mm ≈3.69m
∴需延长.368-1.8=1.89m
四、简答题
1、 色谱定性的依据是：保留值
主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。
2、 热导检测器的分析原理：
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。 088 . 1 182 / 198 ' t / ' t RB RA = = = r A,B
（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；
（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。
原子吸收习题及参考答案
一、填空题
1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回
基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为。
各种元素都有其特有的，称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者
是，后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是，它是
由或
制成。灯内充以成为一种特殊形式的。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组
成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是，都有核外层电子跃迁产
生的
，波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带
宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。
8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：
UV-Vis:
AAS:
IR:
二、选择题
2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。
A. 电感耦合等离子体;
B. 空心阴极灯;
C. 原子化器;
D. 辐射源.
3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____
A.化学计量型
B.贫燃型
C.富燃型
D.明亮的火焰
4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于；
B.小于
C.等于
5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应;
B. 朗伯-比尔定律;
C. 光电效应;
D.乳剂特性曲线.
6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于______。
A. 定性;
B. 半定量;
C. 定量;
D. 定性、半定量及定量.
7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应，
B. 光电效应，
C. 朗伯-比尔定律，
D. 乳剂特性曲线。
8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。
A. c = abI;
B. c = bI a;
C. I = ac/b;
D. I = ac b.
9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于；
B.小于
C.等于
10．空心阴极等的主要操作参数是（）
A 灯电流
B 灯电压
C 阴极温度D内充气体压力E阴极溅射强度
11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（）。
A 空心阴极灯B火焰 C 原字化系统 D 分光系统 E 监测系统
12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（）。