十二水合硫酸钾铝晶体制取方法

十二水合硫酸钾铝晶体制取方法

KAl(SO4)2?12H2O。又称:明

矾、白矾。是含有结晶水的硫

酸钾和硫酸铝的复盐。为无色

透明的立方晶体,外表常呈八

面体,或与立方体、菱形十二

面体形成聚形。有玻璃光泽。密度1.757g/cm3,熔点92.5℃。64.5℃

时失去9个分子结晶水,200℃时失去12个分子结晶水,溶于水,不

溶于乙醇。

十二水合硫酸铝钾(下称明矾)是所有晶体中最好做的一种。难度基本为零。

必要的材料:明矾(分析纯),150ml培养皿,250ml烧杯,玻璃棒,镊子,去离子水。

可选的材料:温度计,漏斗,滤纸(中速)

步骤:

1.使用电子天平称取60g明矾。

2.加热去离子水至沸腾,并倒出200ml至烧杯中。

3.将60g明矾放入烧杯中,并用玻璃棒搅拌至完全溶解。

4.将完全溶解后的明矾不饱和溶液用漏斗和滤纸过滤,并取150ml溶液倒入培养皿中。

5.将盛满明矾溶液的培养皿小心转移到其他地方,过程中不能倾洒溶液。

6.静置溶液,用其他的培养皿盖住装满溶液的培养皿,静置一天到两天。静置时不能震动

溶液,不能触碰溶液,不能降温过快,否则会完全失败。

附录:

1.晶体最好晚上做,早晚室温不宜过大。

2.培养皿可以换成烧杯。

3.温度降低的越快,晶体最终的形状越好。

4.静置过程中不能用镊子触碰晶体,否则会使得溶液底部出现密集的小晶粒。

5.过滤可以使用干净的眼镜布。

6.直接培养晶体,即无核结晶,得到的是不完整的晶体,想要得到完整的晶体可以使用悬

挂法。

晶体生长方法

晶体生长方法 一、提拉法 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski,他的论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常用的一种方法,许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。近年来,这种方法又得到了几项重大改进,如采用液封的方式(液封提拉法,LEC),能够顺利地生长某些易挥发的化合物(GaP等);采用导模的方式(导模提拉法)生长特定形状的晶体(如管状宝石和带状硅单晶等)。所谓提拉法,是指在合理的温场下,将装在籽晶杆上的籽晶下端,下到熔体的原料中,籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下,一边旋转一边缓慢地向上提拉,经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段,生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是:(a)在生长过程中,可以方便地观察晶体的生长情况;(b)晶体在熔体的自由表面处生长,而不与坩埚相接触,这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核;(c)可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺,得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。提拉法中通常采用高温难熔氧化物,如氧化锆、氧化铝等作保温材料,使炉体内呈弱氧化气氛,对坩埚有氧化作用,并容易对熔体造成污杂,在晶体中形成包裹物等缺陷;对于那些反应性较强或熔点极高的材料,难以找到合适的坩埚来盛装它们,就不得不改用其它生长方法。 二、热交换法

热交换法是由D. Viechnicki和F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。其原理是:定向凝固结晶法,晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。特点:(1) 热交换法晶体生长中,采用钼坩埚,石墨加热体,氩气为保护气体,熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器(靠He作为热交换介质)来控制,因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度;(2) 固液界面浸没于熔体表面,整个晶体生长过程中,坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态,处于稳定温度场中,而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反,熔体既不产生自然对流也没有强迫对流;(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后,通过调节氦气流量与炉子加热功率,实现原位退火,避免了因冷却速度而产生的热应力;(4) HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换,所以氦气的消耗量相当大,如Φ30 mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量,而且晶体生长周期长,He气体价格昂贵,所以长晶成本很高。 三、坩埚下降法 坩埚下降法又称为布里奇曼-斯托克巴格法,是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降,通过温度梯度较大的区域时,熔体在坩埚中,自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成。与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚,成分容易控制;由于该法生长的晶体留在坩埚中,因而适于生长大块晶体,也可以一炉同时生长几块晶体。另外由于工艺条件

废铝片制备明矾晶体

废铝片制备明矾晶体 实验目的 1、学习实际物品做为原料的处理方法 2、学习无机制备的基本步骤,称量、加热、 3、理解晶体生长的条件 实验原理: (1)制备明矾的原理 铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钾K[Al(OH)4],用稀硫酸调节溶液的pH值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸,溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐,此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。制备中的化学反应如下: 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H2↑ 2K[Al(OH)4] + H2SO4═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H2O 2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ═ 2 KAl(SO4)2·12H2O (2)晶体生长的条件:适当的浓度,适当的温度 (3)净水原理 明矾溶于水后电离产生了Al3+,Al3+与水电离产生的OHˉ结合生成了氢氧化铝,氢氧化铝胶体粒子带有正电荷,与带负电的泥沙胶粒相遇,彼此电荷被中和。失去了电荷的胶粒,很快就会聚结在一起,粒子越结越大,终于沉入水底。这样,水就变得清澈干净了。此外氢氧化铝也是一种空隙很多的物质,表面的吸附能很大,可以吸附水里面的沙子,灰尘等。 实验步骤: 明矾的制备: 废铝(2g)加入到盛有50mL 1.5mol?L-1 KOH溶液(自己配!)的烧杯中,加热加快反应*。不再有气泡产生后抽滤,取滤液。将滤液预热后,边加热边滴加9 mol?L-1H2SO4溶液(1:1 H2SO4,实验室提供!)至沉淀全部溶解,浓缩溶液至50mL左右(过多损失,过少会形成聚铝。32ml溶剂+16ml结晶水=50ml溶液)。放入一次性杯子,自然冷却至室温后一周后观察晶体形貌。 抽滤,用乙醇淋洗后将食盐状晶体粉末放置于空气中晾干,即可得到明矾。(如得到白色聚铝可再加水加热溶解后重新结晶。) 提示: 1、准备废铝片(易拉罐,药品包装,口服液的瓶盖子,食品包装细致,医用生理盐水玻璃瓶的盖子上的

分组实验:硫酸铜晶体的制备和生长

分组实验:硫酸铜晶体的制备和生长 1.一定温度下,向饱和硫酸铜溶液中加入少量硫酸铜晶体,如图所示。所得溶液与原溶液相比(D) 饱和硯战铜溶液 硫酸铜晶怵 (第 1 题) A.溶剂的质量增加,颜色变浅 B.溶质溶解度不变,颜色变深 C.溶质的质量增加,颜色变深 D.溶质溶解度不变,颜色不变 2.硫酸铜 晶体含有结晶水,食盐没有结晶水,则暴露在空气中比较稳定的是(B)A.硫酸铜B.食盐 C.硫酸铜和食盐 D.无法确定 3.在“冷却热饱和溶液来制备硫酸铜晶体”的实验中需要用到的仪器是(B) A.铁架台、铁圈、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸 B.烧杯、温度计、玻璃棒、酒精灯 C.铁架台、铁夹、铁圈、石棉网 D.冷凝管、酒精灯、蒸发皿、接收管 4.在t C时的硫酸铜饱和溶液中加入x克无水硫酸铜,可析出y克硫酸铜晶体。则x的差值表示的意义是(D) A.表示原溶液损失的溶剂质量 B.表示原溶液损失的溶质质量 C.表示原溶液增加的溶质质量 D.表示原溶液损失的饱和溶液的质量 5.实验一:用滴管吸取饱和蔗糖水溶液,将其滴在玻璃片上,放置在空气中晾干,观察实验现象。 实验二:在30毫升沸水中不断加入硝酸钾至不再溶解为止,将上层热的饱和溶液倒入另一只烧杯里,把盛有热饱和溶液的烧杯放在冷水中降温(如图所示),观察实验现象。 (第5题)

通过实验一和实验二的描述可知,使晶体析出通常有蒸发溶剂和冷却热饱和溶液两种方

法。 6.在20 C时,把5克硫酸铜晶体(CuS04 ? 5H2O)溶于95克水中,所得溶液的溶质质量分数(C) A.等于5% B.大于5% C.小于5% D.无法确定 【解析】5克硫酸铜晶体溶于水后,其中的结晶水变为溶剂,因此溶质小于5克。溶 液质量不变,所以溶质质量分数小于

制取硫酸铜晶体实验报告

制取硫酸铜晶体实验报告 .、八、- 刖言 冷却热的硫酸铜饱和溶液可以得到硫酸铜晶体,但晶体析出的情况、形状大小都会因实验用品的差异、实验过程中的变量有所不同。在本次实验中,我们通过参照初三化学【下册】课本 P40中明矶晶体的制取方法和借鉴往届学生制作硫酸铜晶体的经验,结合网上查找到的相关资料,进行制取硫酸铜晶体的实验,共耗时10天才成功完成。 一、实验仪器、药品、材料 线圈,碗一个,硬纸片一张、硫酸铜粉末若干。 二、实验步骤 1.在烧杯中放入比室温高10?20C的水,并加入足量硫酸铜; 2.用筷子搅拌,直到有少量晶体不能再溶解; 3?待溶液自然冷却到比室温略高3?5 C时,把模型放入碗中; 4.用硬纸片盖好,静置一夜; 5.取出线圈后往烧杯中加入温水,使其成为比室温高10?15°C的溶液,并补充适量硫 酸铜,使其饱和; 6.用硬纸片盖好,静置过夜;每天观察,重复5、6项的操作过程。 7.三、实验注意 1.所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形。 2.控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如 超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大。制备小晶体时,用高于室温 20C?30C的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15C?20C的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 3.注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好。白天温 度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中。 4.所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入。 四、实验过程 五、实验结论 (1)硫酸铜的溶解度随着温度的升高而增大,通过严格控制温度的变化,有利于加快晶 体的成形速率; (2)使用铁丝作为模型,不能使硫酸铜饱和溶液结晶,因为Fe的金属活动性比Cu强,能

明矾晶体制作

如何制作明矾晶体? 【原理】从饱和溶液制取晶体有两种方法,对于溶解度受温度影响不大的固体溶质,常用蒸发溶剂的方法。而对于随温度升高溶解度显著增大的固体溶质,如硫酸铜、明矾、硝酸钾等,常用冷却热饱和溶液的方法。 【用品】烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)。 【操作】 1、制取小晶体在盛100mL水的烧杯里,加入研细的硫酸铜粉末10g,同时加1mL 稀硫酸(防止硫酸铜水解),加热,使晶体完全溶解。继续加热到80—90℃,趁热过滤,滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里,加盖静置。经几小时或一夜,将会发现杯底有若干颗小晶体生成. 2、小晶体的长大拣取一颗晶形比较完整的晶体,用细线系住,悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里,并加盖静置。每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液,小晶体会逐渐长大,成为一块大晶体。 成败关键 (1)所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形。 (2)控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大。制备小晶体时,用高于室温20℃—30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 (3)注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好。白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中。 (4)所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入。 3、小晶体的制取一次结晶,析出的晶体如果太小,可拣取几颗晶形完整的,用高于室温的饱和溶液再进行培养,使其长大到可以用细线系住。也可以在滤液中挂入细线,当溶液冷却时便在细线上析出小晶体,保留一颗晶形完整的(其余剥掉)做晶种,按步骤2操作使其长大。 4、明矾、重铬酸钾、硫酸镍等物质,都易培养成晶形完整的大晶体,可建议学生在家中采用蒸发溶剂的方法制取明矾大晶体。

通过能力计算

计算题 1.已知某地铁线路车辆定员每节240人,列车为6节编组,高峰小时满载率为120%,且单向最大断面旅客数量为29376人,试求该小时内单向应开行的列车数。 2、已知某地铁线路采用三显示带防护区段的固定闭塞列车运行控制方式,假设各闭塞分区长度相等,均为1000米,已知列车长 度为420米,列车制动距离为100米,列车运行速度为70km/h,制动减速度为2米/秒2,列车启动加速度为1.8米/秒2,列车最大停站时间为40秒。试求该线路的通过能力是多少? 若该线路改成四显示自动闭塞,每个闭塞分区长度为600米,则此时线路的通过能力是多少? 3.已知某地铁线路采用移动闭塞列车运行控制方式,已知列车长度为420米,车站闭塞分区为750米,安全防护距离为 200米,列车进站规定速度为60km/h,制动空驶时间为1.6秒,制动减速度为2米/秒2,列车启动加速度为1.8米/秒2,列车最大停站时间为40秒。试求该线路的通过能力是多少? 4.已知某地铁线路为双线线路,列车采用非自动闭塞的连发方式运行,已知列车在各区间的运行时分和停站时分如下表,线路的连发间隔时间为12秒。试求该线路的通过能力是多少?

5.已知地铁列车在某车站采用站后折返,相关时间如下:前一列车离去时间1.5分钟,办理进路作业时间0.5分钟,确认信号时间0.5分钟,列车出折返线时间1.5分钟,停站时间1分钟。试计算该折返站通过能力。 6.已知某终点折返站采用站前交替折返,已知列车直到时间 为40秒,列车侧到时间为1分10秒,列车直发时间为40秒,列车侧发时间为1分20秒,列车反应时间为10秒, 办理接车进路的时间为15秒,办理发车进路的时间为15秒。试分别计算考虑发车时间均衡时和不考虑发车时间均衡时,该折返站的折返能力是多少? 7.已知线路上有大小交路两种列车,小交路列车在某中间折返 站采用站前折返(直到侧发),已知小交路列车侧发时间为1分20秒,办理接车进路的时间为15秒,办理发车进路的时间为15秒,列车反应时间为10秒,列车直到时间为25 秒,列车停站时间为40秒;长交路列车进站时间为25秒。试分别计算该中间折返站的最小折返能力和最大折返能力分别是多少? 8.已知线路上有大小交路两种列车,小交路列车在某中间折返站采用站后折返,已知小交路列车的相关时分为:列车驶出车站 闭塞分区时间为1分15秒,办理出折返线调车进路的时间 为20秒,列车从折返线至车站出发正线时间为40秒,列车反应时间为10秒,列车停站时间为40秒。

制取硫酸铜大晶体探究实验报告

制取硫酸铜大晶体实验探究报告 学校:广州大学附属中学 班级:初三(4)班 组员:丘子贞、郑康维、谢广俊 作品名称:《蓝色妖姬》

实验名称:制取硫酸铜大晶体实验探究 实验目的:①培养化学实验中的动手能力和简单分析能力 ②探究如何制取形状规则的硫酸铜大晶体 实验用品:250ml烧杯两个、碗、玻璃棒、医用纱布、小水盆、保鲜膜、棉线、头发、笔、小刀、小盒子、透明指甲油、五水硫酸铜(分析纯)试剂一瓶(500g/瓶) 前期实验记录(准备期):

后期实验记录(培养期):

①晶体表面突起的薄片状小晶体被轻易切除 ③打磨晶体后刀刃变浅红,现疑似铁锈的痕迹。 ④晶体继续按菱形轮廓慢慢生长。 晶体慢慢长大。到第7天时晶体长约4.5cm。 几天后晶体表面开始泛白,再具有光泽。 几天后晶体仍保持原有光泽。

实验结论: 硫酸铜晶体的形状是一定的,但是在实际培养过程中,由于实验设备有限和外界影响等各种因素,想要培养出完全规则的硫酸铜晶体非常困难。我们只能尽自己所能,培养出形状相对规则的硫酸铜晶体。 实际形成的晶体形状受多方面因素的影响。经过归纳总结,想要培养出形状相对规则的硫酸铜晶体,在操作过程中需要注意以下几点: ①尽量挑选形状完整的小晶体作为晶核; ②使用头发绑晶核; ③等待热饱和溶液完全冷却并进行过滤后再把晶核放入; ⑤在溶液析晶的过程中要意防震防尘; ⑥取出晶体后要及时清理晶体上的各种突起。 制取硫酸铜晶体是一个繁琐的过程,只有具有持之以恒的毅力和耐心的操作,才有可能培养出理想的晶体。 实验体会: Part1:做探究实验最重要的就是多做对比实验。在实验过程中,我们应多留意细微的现象,做好实验记录并进行简单分析。遇到不懂的问题要及时通过咨询老师、查阅资料等方法解决。只有具有格物致知的精神和勤于动手动脑的意识,我们才能在实践中逐步提高自己的动手能力和分析能力。 Part2:本次探究实验耗时近一个月,期间我们因经验不足、操作疏忽等因素,经历了数十次失败。但我们不抛弃不放弃、不断总结经验,最终取得了一定的实验成果。这次探究实验经历也让我们懂得了:任何的成功都需要科学的方法和不懈的坚持。 改进建议: ①着手做实验前应先查阅大量资料,多向有经验的前辈请教,以免在实验前期因经验 不足耗费大量时间; ②实验过程中应更加严格把控外界因素介入,以免影响晶体生长; ③实验过程中应更勤于拍照记录。 成果展示: 作品名称:蓝色妖姬

明矾的制备实验报告

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法,并鉴定之。 仪器和试剂 (1)仪器:100cm3烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,玻璃棒,试管,电子天平,容量瓶(250 mL、100mL),移液管,锥形瓶(两个),烘箱。 (2)试剂废铝(易拉罐),NH3 · H2O(6mol·dm-3),H2SO4(9mol·dm -3),KAl(SO4)2·12H2O 晶种,EDTA溶液(0.02599mol·L-1),二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液,HCl(6mol·L-1,3mol·L-1),NH3·H2O(1+1),六次甲基四胺溶液(200g·L-1),Zn2+(0.02581 mol·L-1);NH4F溶液:200 g·L-1,贮于塑料瓶中; KOH溶液:1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中; 氯化钡溶液:0.25g/mL ,取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中; 硫酸根标准贮备溶液:550u g/mL,准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多,因此废旧饮料罐、盒,铝质导线等废 铝很多,设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾(KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O),并培 养明矾的单晶,计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 (1)明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾: 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸,能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为: KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 温度T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出,从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例,

大学化学实验 五水硫酸铜的制备

实验二五水硫酸铜的制备 一.实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法,减压过滤,溶解和结晶;固体的灼烧。 二.实验原理 1.制备原理:Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理: 未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K~373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过

滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。

T/K273293313333353373 五水硫酸 23.132.044.661.883.8114.0 铜 硝酸铜83.5125.0163.0182.0208.0247.0 三.主要仪器与试剂 1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳,蒸发皿。 2 试剂Cu (s) 、H2SO4、HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L) 四.操作步骤

五.实验结果及分析 结果:1.上述得到的粗产品的重量为:5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为:2.39 g 分析:1. Cu —CuSO4 —CuSO4·5H2O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4% 2.理论重结晶率为:(8 3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2% 实际重结晶率为:2.39 / 5.30 * 100% = 45.1% (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六.讨论 ●:1.列举从铜制备的其他方法,并加以评述。 答:由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了,因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同,制备上有差异,因此,每一种制备方法均有优缺点,请根据此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂,只是酸根不同而已。

车站通过能力计算

车站通过能力 车站通过能力是在车站现有设备条件下,采用合理的技术作业过程,一昼夜能接发和方向的货物(旅客)列车数和运行图规定的旅客(货物)列车数。 车站通过能力包括咽喉通过能力和到发线通过能力。 咽喉通过能力是指车站某咽喉区各衔接方向接、发车进路咽喉道岔组通过能力之和,咽喉道岔通过能力是指在合理固定到发线使用方案及作业进路条件下,某衔接方向接、发车进路上最繁忙的道岔组一昼夜能够接、发该方向的货物(旅客)列车数和运行图规定的旅客(货物)列车数。 到发线通过能力是指到达场、出发场、通过场或到发场内办理列车到发作业的线路,采用合理的技术作业过程和线路固定使用方案,一昼夜能够接、发各衔接方向的货物(旅客)列车数和运行图规定的旅客(货物)列车数。 车站咽喉通过能力计算 咽喉占用时间标准 表咽喉道岔占用时间表 顺序作业名称时间标准 (min) 顺序作业名称 时间标准 (min) 1 货物列车接车占用6~8 4 旅客列车出发占用4~6 2 旅客列车接车占用5~7 5 单机占用2~4 3 货物列车出发占用5~7 6 调车作业占用4~6 道岔组占用时间计算 表到发线固定使用方案 线路编号固定用途 一昼夜 接发列车数 线路 编号 固定用途 一昼夜 接发列车数 1 接甲到乙、丙旅客列车8 7 接乙到甲直通、区段货物列车9 4 接乙到甲旅客列车 5 8 接甲、乙到丙直通、区段货物列车10 接丙到甲旅客列车 3 9 接丙到甲、乙直通、区段货物列车10 5 接甲到乙直通、区段货物列车11 10 接发甲、乙、丙摘挂货物列车10 表甲端咽喉区占用时间计算表 编号作业进路名称 占用 次数 每次 占用时间 总占用 时间 咽喉区道岔组占用时间 1 3 5 7 9 固定作业 1 1道接甲-乙,丙旅客列车8 7 56 56 2 4道发乙-甲旅客列车 5 6 30 30 30 3 4道发丙-甲旅客列车 3 6 18 30 30 5 往机务段送车 3 6 18 18 6 从机务段取车 2 6 12 12

实验报告-利用铝箔制备明矾

实验报告 一、实验名称:利用铝箔制备明矾 二、实验目的: 1.了解废弃物利用的意义及其经济价值。(因为用铝箔做原料,所以没有涉及。) 2.了解用废铝罐制备明矾的实验原理。 3.练习煤气灯使用、台秤称量,学习溶解、过滤、结晶、干燥等基本操作,了解冰水 浴的使用。 三、实验原理: 1.铝与KOH的反应: 2Al + 2 KOH + 6H2O →2Al(OH)4- + 2K+ + 3H2 2.加入H2SO4 的反应: Al(OH)4- + H+→Al(OH)3↓+ H2O 3.继续加入H2SO4 的反应: Al(OH)3↓+ 3 H+ →Al3+ + 3 H2O 4.加入M3+生成明矾: K+ + Al3+ + 2SO42- + 12 H2O →KAl(SO4)2·12 H2O 四、实验用品: 铝箔、KOH(1mol/L)、H2SO4(6mol/L) 五、实验步骤及现象: 1.用电子天平称取1g铝箔——铝箔的质量恰好为1.00g。 2.量取1mol/L的KOH溶液60ml于250ml烧杯中,将铝箔撕成细条放入烧杯中—— 铝与KOH溶液反应,产生气泡速度逐渐加快。 3.用煤气灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解,表面产生大量气泡,最终全部溶解。 4.略冷却后,用布氏漏斗减压过滤溶液——滤去灰黑色的不溶物,得到无色清液。 5.将滤液转移至150ml的新烧杯中,并取25ml的6mol/L H2SO4 溶液在搅拌下缓慢加 入烧杯中——刚加入硫酸时,烧杯中逐渐生成白色沉淀;后随着硫酸继续加入,少 量沉淀溶解,但杯底仍有较多白色沉淀。 6.用煤气灯加热烧杯——白色沉淀全部溶解;加热溶液至沸腾,待溶液剩余大约60ml

路段通行能力计算方法

根据交叉口的现场交通调查数据,通过各流向流量的构成关系,可推得各路段流量,从而得到饱和度V/C 比。路段通行能力的确定采用建设部《城市道路设计规范》(CJJ 37-90)的方法,该方法的计算公式为:单条机动车道设计通行能力n C N N a ????=ηγ0,其中N a 为车道可能通行能力,该值由设计车速来确定,如表2.2所示。 表2.13 一条车道的理论通行能力 其中γ为自行车修正系数,有机非隔离时取1,无机非隔离时取0.8。η为车道宽度影响系数,C 为交叉口影响修正系数,取决于交叉口控制方式及交叉口间距。修正系数由下式计算: s 为交叉口间距(m),C 0为交叉口有效通行时间比。 车道修正系数采用表 2.3所示 表2.3 车道数修正系数采用值 路段服务水平评价标准采用美国《道路通行能力手册》,如表2.4所示 表2.4 路段服务水平评价标准

由路段流量的调查结果,并且根据交叉口的间距、路段等级、车道数等对路段的通行能力进行了修正。在此基础上对路段的交通负荷进行了分析。 路段机动车车道设计通行能力的计算如下: δ m c p m k a N N = (1) 式中: m N —— 路段机动车单向车道的设计通行能力(pcu/h ) p N —— 一条机动车车道的路段可能通行能力(pcu/h ) c a —— 机动车通行能力的分类系数,快速路分类系数为0.75;主干道分类 系数为0.80;次干路分类系数为0.85;支路分类系数为0.90。 m k —— 车道折减系数,第一条车道折减系数为 1.0;第二条车道折减系数 为0.85;第三条车道折减系数为0.75;第四条车道折减系数为0.65.经过累加,可取单向二车道 m k =1.85;单向三车道 m k =2.6;单向四车道 m k =3.25; δ—— 交叉口影响通行能力的折减系数,不受交叉口影响的道路(如高架 道路和地面快速路)δ=1;该系数与两交叉口之间的距离、行车速度、绿信比和车辆起动、制动时的平均加、减速度有关,其计算公式如下: ?+++= b v a v v l v l 2/2///δ (2) l —— 两交叉口之间的距离(m ); a —— 车辆起动时的平均加速度,此处取为小汽车0.82/s m ; b —— 车辆制动时的平均加速度,此处取为小汽车1.662/s m ; ?—— 车辆在交叉口处平均停车时间,取红灯时间的一半。 Np 为车道可能通行能力,其值由路段车速来确定: 表4.1 Np 的确定

硫酸铜的制备及结晶水的测定_

硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的 1.掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法; 2.练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作;3.了解结晶水的测定方法,认识物质热稳定性和分子结构的关系。

二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O :先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得: 2Cu + O 2=== 2CuO (黑色) CuO + H 2SO 4=== CuSO 4+ H 2O 由于废铜粉不纯,所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。Fe 2+离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+离子,然后调节溶液pH ≈4.0,并加热煮沸,使Fe 3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2++ 2H ++ H 2O 2=== 2Fe 3++ 2H 2O Fe 3++ 3H 2O === Fe(OH)3↓+ 3H +

CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其它杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水,其反应式为 CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4· H 2O === CuSO 4+ H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为:24 H O CuSO n n

三、实验仪器及试剂 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯,烧杯(50mL),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶,精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅,量筒(10mL)。 废铜粉, H 2SO 4 (2mol·L-1), H 2 O 2 (3%), K 3[Fe(CN) 6 ](0.1mol·L-1), NaOH(2mol·L-1),无水乙醇。

硫酸铜晶体制作方法图文整理

首先您所需的设备:100ml的玻璃容器200ml烧杯搅拌棒能提供热水的装置一个密封塑料瓶漏斗滤纸等 STEP1您需要购买硫酸铜(分析纯)试剂 STEP2 查阅五水合硫酸铜的溶解度(这里给出部分) 0℃23、1 10℃27、5 20℃32 30℃37、8 40℃44、6 50℃不详60℃61、8 70℃不详80℃83、8 90℃不详100℃114 STEP3称取室温下溶解度多3g左右的硫酸铜,溶于100ml热水中(实验中所用的水不能就是自来水,可以就是饮用水,推荐屈臣氏蒸馏水),搅拌使其完全溶解。倒入干净的玻璃容器中,盖上盖子,静置一天 STEP4如果您发现完全冷却后,容器底部有大量碎晶,没有完整的小晶体,那就重复STEP3,原因可能就是冷却过快、水中有杂质或者在冷却过程中频繁扰动溶液。如果您得到了几个完整的小晶体(称为晶核)那请进行下一步 STEP5得到了晶核,您就可以真正开始您的晶体培养了!首先您要配置较大量的饱与溶液(也就就是溶解固体达到最大无法继续再溶的溶液)(200ml),当然您上一步剩余的溶液应该并入此步骤的溶液中。具体的配置常温饱与溶液的方法就是:称取室温下溶解度多2g左右的硫酸铜,溶解在200ml热水中,完全冷却后过滤(这一步您也可能得到好的晶核),保留滤液,剩余的固体放入一个密封塑料瓶中,放入水。这个塑料瓶的目的就是保存您以后分离得到的硫酸铜固体,并且可以同时得到室温下的饱与硫酸铜溶液。 STEP6晶体培养一般有两种方法:杯底或者悬挂。如果您不想用细线挂住晶体,那么可以采用直接把晶核放在杯底的方法,但这种方法对硫酸铜来说会影响晶体的形状,所以建议采用悬挂的方法。(当然您也可以两种方法都试一试)将一个稍大一点的晶核(1-2cm)用细线栓紧,系死扣,并且将线的另一端系在一个细竹签上。系晶体的标准就是:不能让晶体在自然状况下掉落,线长应该满足晶体全部浸入烧杯液面以下。 STEP7 系好了晶体,不要忙着放入溶液。因为这时您的溶液可能混入了大量的杂质,空气中的毛发、灰尘等,需要先进行过滤。(如果您的设备有限,可以不进行这一步,但一定要减少灰尘进入) STEP8将拴好的晶核放入溶液,静置。盖上透气防尘的盖子(或者蒙上一层卫生纸) STEP9如果发现杯底有小晶体出现,在不触碰到晶核的情况下可以先忽视,但如果碎晶很多,就需要及时清理。如果发现杯壁有攀援的晶体层,一定要及时小心清除。为了减少这种现象的发生,您在每次配置好饱与溶液准备静置的时候应该把烧杯壁上的硫酸铜液滴擦掉。如果在蒸发一段时间后溶液过少,应该添加常温下饱与溶液。 STEP10 这样放置一段之间,晶体长到足够大时,就可以取出晶体了。五水合硫酸铜晶体易风化,保存时应该涂上清漆或者透明的指甲油。不要忘记在这个过程中有任何疑问或者新发现都可以与吧友们交流哦! STEP1 首先我们需要这些东西,硫酸铜AR级,烧杯两只(一大一小),培养皿两只,玻璃棒一根,滤纸,以及水。

制取硫酸铜晶体实验报告

制取硫酸铜晶体实验报告 前言 冷却热的硫酸铜饱和溶液可以得到硫酸铜晶体,但晶体析出的情况、形状大小都会因实验用品的差异、实验过程中的变量有所不同。在本次实验中,我们通过参照初三化学【下册】课本P40中明矾晶体的制取方法和借鉴往届学生制作硫酸铜晶体的经验,结合网上查找到的相关资料,进行制取硫酸铜晶体的实验,共耗时10天才成功完成。 一、实验仪器、药品、材料 线圈,碗一个,硬纸片一张、硫酸铜粉末若干。 二、实验步骤 1.在烧杯中放入比室温高10~20℃的水,并加入足量硫酸铜; 2.用筷子搅拌,直到有少量晶体不能再溶解; 3.待溶液自然冷却到比室温略高3~5℃时,把模型放入碗中; 4.用硬纸片盖好,静置一夜; 5.取出线圈后往烧杯中加入温水,使其成为比室温高10~15℃的溶液, 并补充适量硫酸铜,使其饱和; 6.用硬纸片盖好,静置过夜;每天观察,重复5、6项的操作过程。 7.三、实验注意 1. 所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形。 2. 控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整 的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大。制备小晶体时,用高于室温20℃~30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃~20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 3. 注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧 杯包好。白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中。

4. 所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入。 四、实验过程 五、实验结论 (1)硫酸铜的溶解度随着温度的升高而增大,通过严格控制温度的变化,有利于加快晶体的成形速率; (2)使用铁丝作为模型,不能使硫酸铜饱和溶液结晶,因为Fe的金属活动性 比Cu强,能与CuSO 4反应(Fe+CuSO 4 =Cu+FeSO 4 )生成绿色的硫酸亚铁和铜; (3)铜丝表面缠上棉线的模型,能较好地析出硫酸铜晶体: (4)模型必须悬挂在溶液中,若模型与杯壁贴合,冷却后溶液析出的晶体将附着在线圈和杯壁之间,成形的晶体形状不规则。 六、问题与探究 Q:为什么不同的材料结晶情况不同? A:根据结晶原理,晶体的生长是溶质在晶核表面不断堆积的结果,对澄清的过饱和溶液,在介稳区内是不会产生晶核的,必须靠外界加入的晶种,才能使溶液中的溶质生长到晶种的表面上,而溶液中的固体杂质、微粒、尘埃、容器界面的粗糙度、容器的震动等都会诱发成核。

实验一 明矾的制备

实验1 明矾的制备 一、实验目的 1.了解明矾的制备方法; 2.认识铝和氢氧化铝的两性; 3.练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。 二、实验原理 铝屑溶于浓氢氧化钠溶液,可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钠Na[Al(OH)4],再用稀H2SO4调节溶液的pH值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸生成硫酸铝。硫酸铝能同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水溶液中结合成一类在水中溶解度较小的同晶的复盐,此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。当冷却溶液时,明矾则以大块晶体结晶出来。 制备中的化学反应如下: 2Al + 2NaOH + 6H2O =2Na[Al(OH)4] + 3H2↑ 2Na[Al(OH)4] + H2SO4=2Al(OH)3↓+ Na2SO4+ 2H2O 2Al(OH)3+ 3H2SO4=Al2(SO4)3+ 6 H2O Al2(SO4)3+ K2SO4+ 24H2O==2KAl(SO4)2·12H2O 三、实验仪器与试剂 烧杯,量筒,普通漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,蒸发皿,酒精灯,台秤,毛细管,提勒管等。 H2SO4(3mol·L-1),NaOH(s),K2SO4 (s),铝屑,pH试纸(1~14)。四、实验步骤 1.制备Na[Al(OH)4] 在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠2g,迅速将其转移至250mL的烧杯中,加40mL水温热溶解。称量1g铝屑,切碎,分次放入溶液中。将烧杯置于热水浴中加热(反应激烈,防止溅出)。反应完毕后,趁热用普通漏斗过滤。 2.氢氧化铝的生成和洗涤在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入8mL左右的

路区间通过能力计算办法

路区间通过能力计算办法 1984年10月1日,铁道部 第一章总则 第1条为了保证铁路完成和超额完成不断增长的运输任务,以适应国民经济发展和国防建设对铁路运输的需要,铁路必须大力加强运输组织工作,采取有效措施,积极提高铁路线路通过能力。 铁路线路通过能力,是根据现有技术设备、行车组织方法及规定的技术作业过程确定的在一昼夜内所能通过的最大列车对数或列数。 铁路线路通过能力,系按区间、车站、机务段设备和整备设备、车站给水设备、电气化铁路的供电设备分别确定,以其中最小的通过能力,作为该区段的限制通过能力。 为了计算铁路区间通过能力,本办法规定了铁路区间通过能力的计算办法。 第2条铁路区间通过能力,是指每一区间在一昼夜内所能通过的列车数量(列数或对数)。 区间通过能力的大小,在一定的行车组织条件下,主要取决于正线数目、区间长度、线路纵断面、信联闭设备、牵引机车类型和列车运行速度等因素。 第3条计算区间通过能力时,应先计算平行运行图通过能力,再计算非平行运行图通过能力。 平行运行图通过能力,一般应按货物列车对数或列数计算;非平行运行

图通过能力,系在规定旅客列车数量的基础上,以扣除系数的方法计算出旅客列车和货物列车的对数或列数。 第4条铁路区间通过能力,由各铁路局或分局负责计算,并填制区间通过能力计算表及区间通过能力汇总表,经铁路局审核后报铁道部运输局。 第5条本办法系根据我国铁路现有技术设备条件及多年来编制和执行列车运行图的经验,规定了铁路区间通过能力的一般计算方法。个别特殊情况,由铁路局根据具体情况和特点,进行图解和计算。 第二章平行运行图区间通过能力 第6条平行运行图区间通过能力,应分别对区段内每一区间计算。运行图周期最大的区间通过能力,即为该区段的限制区间通过能力。 运行图周期,是指一定类型运行图的一组列车占用区间的总时间。其组成因素,在非自动闭塞区段包括:列车区间运行时分,起停车附加时分及列车在车站的间隔时间。在自动闭塞区段为追踪列车间隔时间。 平行运行图区间通过能力的基本关系式如下: 1440 N=―――― (1) T周 式中:N――平行运行图通过能力(对数或列数); 1440――一昼夜时分; T周――运行图周期。 电力牵引区段,由于每日须进行接触网检修,因此,其计算公式为:

制取硫酸铜晶体实验报告之令狐文艳创作

制取硫酸铜晶体实验报告 令狐文艳 前言 冷却热的硫酸铜饱和溶液可以得到硫酸铜晶体,但晶体析出的情况、形状大小都会因实验用品的差异、实验过程中的变量有所不同。在本次实验中,我们通过参照初三化学【下册】课本P40中明矾晶体的制取方法和借鉴往届学生制作硫酸铜晶体的经验,结合网上查找到的相关资料,进行制取硫酸铜晶体的实验,共耗时10天才成功完成。 一、实验仪器、药品、材料 线圈,碗一个,硬纸片一张、硫酸铜粉末若干。 二、实验步骤 1.在烧杯中放入比室温高10~20℃的水,并加入足量硫 酸铜; 2.用筷子搅拌,直到有少量晶体不能再溶解; 3.待溶液自然冷却到比室温略高3~5℃时,把模型放入 碗中; 4.用硬纸片盖好,静置一夜; 5.取出线圈后往烧杯中加入温水,使其成为比室温高 10~15℃的溶液,并补充适量硫酸铜,使其饱和; 6.用硬纸片盖好,静置过夜;每天观察,重复5、6项的 操作过程。

7.三、实验注意 1. 所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶 形。 2. 控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快, 不易形成晶形完整的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大。制备小晶体时,用高于室温20℃~30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃~20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/ 10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。 3. 注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可 用布或棉花把烧杯包好。白天温度较高时可把晶体取 出,到晚上再放回溶液中。 4. 所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入。 四、实验过程 五、实验结论 (1)硫酸铜的溶解度随着温度的升高而增大,通过严格控制温度的变化,有利于加快晶体的成形速率; (2)使用铁丝作为模型,不能使硫酸铜饱和溶液结晶,因为Fe的金属活动性比Cu强,能与CuSO4反应 (Fe+CuSO4=Cu+FeSO4)生成绿色的硫酸亚铁和铜; (3)铜丝表面缠上棉线的模型,能较好地析出硫酸铜晶体:

普通化学实验报告模板

实验一天平称量 实验一天平称量 姓名学号实验日期 一.实验预习与思考 1.电子天平使用过程中需要注意哪几点? 2.称样中常用哪几种称量方法?在什么情况下使用直接称量法?什么情况下使用差减称量法? 3.请说明称完样品后应做的结束工作。

实验一天平称量二.实验结果与讨论 1.直接法称量 钢块编号: 重量g 2.加量法(固定重量称量法)称量 按照g称量要求,称取样品一份。 实际称得g。 3.差减法称量 按照g称量范围,称取样品三份。 ⑴⑵⑶ W初 W终 W(g)

实验二氯化钠的提纯 姓名学号实验日期 一.实验预习与思考 1.请简述本实验所应用的原理,并写出本实验涉及的主要的化学反应式。2.本实验中先除SO42-,后除Ca2+ 、Mg2+ 等离子的次序能否颠倒?为什么?3.去除Ca2+、Mg2+、Ba2+ 等离子时能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO3?4.为何要用HCl把溶液调节为pH 3~4?能否用其它酸?

5.蒸发浓缩过程中,为什么应将蒸发皿周边析出的固体及时拨入溶液中? 6.在检验产品纯度时,能否用自来水溶解NaCl?为什么? 7.仔细阅读实验基础知识中p.24试剂取用规则,p.16煤气灯使用,p.33蒸发浓缩与结晶,p.35常压过滤、减压过滤、离心分离等有关内容。 二.实验部分 1.提纯步骤及相应现象和数据记录 提纯实验步骤(包括所用试剂与实际用量):现象和数据:

2.定性分析 三.实验结果与讨论 1.实验结果: 原料粗盐重g,获得提纯产物NaCl重g,产率 产物纯度分析结论: 2.问题与讨论: (1).用化学方法除去杂质时,选择除杂试剂的标准是什么? (2). 加沉淀剂除杂质时,为了得到较大晶粒的沉淀,沉淀的条件是什么? (3).你认为本实验中影响提纯产物产率的主要因素是什么?

晶体生长方法(新)

晶体生长方法 1) 提拉法(Czochralski,Cz ) 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski ,他的 论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常 用的一种方法,许多重要的实用晶体就是用这 种方法制备的。近年来,这种方法又得到了几 项重大改进,如采用液封的方式(液封提拉法, LEC ),如图1,能够顺利地生长某些易挥发的化 合物(GaP 等);采用导模的方式(导模提拉法) 生长特定形状的晶体(如管状宝石和带状硅单 晶等)。 所谓提拉法,是指在合理的温场下,将装 在籽晶杆上的籽晶下端,下到熔体的原料中, 籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下,一边 旋转一边缓慢地向上提拉,经过缩颈、扩肩、 转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段,生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是:(a) 在生长过程中,可以方便地观察晶体的生长情况;(b) 晶体在熔体的自由表面处生长,而不与坩埚相接触,这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核;(c) 可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺,得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。 提拉法中通常采用高温难熔氧化物,如氧化锆、氧化铝等作保温材料,使炉体内呈弱氧化气氛,对坩埚有氧化作用,并容易对熔体造成污杂,在晶体中形成包裹物等缺陷;对于那些反应性较强或熔点极高的材料,难以找到合适的坩埚来盛装它们,就不得不改用其它生长方法。 图1 提拉法晶体生长装置结构示意图

2)热交换法(Heat Exchange Method, HEM) 热交换法是由D. Viechnicki和 F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。 其原理是:定向凝固结晶法,晶体生长 驱动力来自固液界面上的温度梯度。特 点:(1) 热交换法晶体生长中,采用钼 坩埚,石墨加热体,氩气为保护气体, 熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯 度分别由发热体和热交换器(靠He作 为热交换介质)来控制,因此可独立地 控制固体和熔体中的温度梯度;(2) 固 液界面浸没于熔体表面,整个晶体生长 过程中,坩埚、晶体、热交换器都处于 静止状态,处于稳定温度场中,而且熔 体中的温度梯度与重力场方向相反,熔 体既不产生自然对流也没有强迫对流; (3) HEM法最大优点是在晶体生长结束 后,通过调节氦气流量与炉子加热功率, 实现原位退火,避免了因冷却速度而产 生的热应力;(4) HEM可用于生长具有 图2HEM晶体生长装置结构示意图 特定形状要求的晶体。 由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换,所以氦气的消耗量相当大,如Φ30mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量,而且晶体生长周期长,He气体价格昂贵,所以长晶成本很高。

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