FP6431火焰光度计使用说明书.
1.1原理简述
火焰光度计是一发射光谱为基本原理的一种分析仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，当它回落到正常能量级时，就要释放能量，这个释放的能量具有光谱特征，即在一定的波长范围。例如，将食盐置于火中，火焰呈黄色，就是因为钠原子在火焰回落到正常能量级时释放的能量的光谱是黄色的。人们常称此为焰色反应。不同碱金属或碱土金属在火焰中的颜色不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而焰色的强度又正比于溶液中所含原子的溶度，这就构成了定量测试的基础。这个方法通常称为火焰光度法，这类仪器通常称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高，使被测原子在释放的能量有限。同时，在燃烧过程中，有自吸、自蚀现象存在，所以只有在低浓度范围中测试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准溶液浓度的相对值。所以测试前必须首先制备一组相应的标准溶液。然后进行标定操作人工或通过仪器绘制标准曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其他需要的计算数据。
FP系列火焰光度计是全新设计的仪器。它具有体积小、结构简单、操作方便、稳定可靠的优点，该机采用液晶显示，键盘操作，能储存最多10个点的一组标准曲线200组测试数据。
FP系列火焰光度计，使用液化气为燃料。
1.2主要特点
1）具有钾、钠、锂、钙、钡元素浓度直读功能;
2）具有钾、钠、锂、钙、钡量程键盘切换功能；
3）采用菜单式键盘操作；
4）具有相关系数自动计算功能
5）具有火焰大小预先选定功能;
6）具有熄火保护装置，安全;
7）具有数据直接打印装置；
8）具有与电脑联机的接口；
1.3正常工作条件
1）环境温度（10°～35°）C
2）相对湿度≦85%
3）产品应水平放置于无震动的工作台上，避免强光直接照射，周围无强烈的电、磁场干扰，无强气流影响，无影响使用的振动;
4）产品使用现场不应有易燃易爆、腐蚀性气体，并备有灭火设备；
5）电源电压（220±22）V，频率（50±1）Hz，并具有良好的接地；
6）额定功率30W
1.4使用领域
1）水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的测试；
2）肥料、土壤的测试；
3）矿山、石油、冶金、化工产品的测试；
4）制药、饮料等食品的测试；
5）城市生活垃圾的测试；
6）科研、卫生、教学等领域各类实验的测试。
仪器（主机） 1台
空气压缩机 1台
附件备件 1台
使用说明书 1本
附件备件清单 1份
装箱单 1份
2技术指标
2.1稳定性
1）用标准溶液连续进样，15s内仪器示值的相对最大变化量≤ 3%;
2) 每分钟测1次，共测定6次仪器示值的相对最大变化量≤15%。
2.2 重复性
对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量≤ 3%
2.3线性误差
项目线性误差
产品型号K Na Li Ca Ba 6431 ≤0.005 ≤0.03 ≤0.075
2.4 检测限
项目检测限
产品型号 K Na Li Ca Ba 6431 ≤0.004 ≤0.008 ≤0.050
2.5 响应时间
响应时间＜ 8s
2.6 样品吸喷量
样品吸喷量＜6mL/min
3 仪器结构
3.1 雾化系统
雾化系统由空气压缩机、空气过滤减压阀、雾化室组成
3.1.1空气压缩机（见右图）
空气压缩机是无油型的，它的输出最
大压力为0.20MPa。流量为0.9m3 /min。
它的输入功率不大于200W。电源电压为
（220±22）V，其电源插座最好是独
立的并带开关。
3.1.2 空气过滤减压阀
空气压缩机输出的空气，通过空气过滤减压阀后，变
得较洁净、干燥，压力稳定。空气过滤减压阀（见左图）有
两个作用：首先是稳压，其次是过滤。仪器调节压力方法是，
向上拔起阀顶部的旋钮顺时针是工作压力增加，反则减小。
工作一段时间后过滤减压阀内会有积水，积水要定期排除
（排除方法见保养维护）
3.1.3 雾化室（见右图）
经过滤减压阀的空气流入雾化室的喷雾接头高速喷
出，在喷口端面安装有吸样管，因此在吸样管端面形
成负压，使试液由吸样管喷出。此时雾化水滴在雾化
室内相互碰撞，形成水雾，在雾化室上部装有挡板使
得超微颗粒的水雾进入燃烧室。而颗粒较大的雾滴积
存于雾化室底部由乳胶管通过废液杯排出。
3.2 燃气系统
3.2.1液化气（见下图）
我们仪器燃烧采用液化气为燃料，英文缩写LPG。在工
作场所如果闻到臭味，就要警惕仔细检查是否有液化气泄漏。
以防万一。
本机液化气钢瓶用户自备，在选购液化气时，一定要查
核供货商的资质，即钢瓶安全必须得到当地技术监督部门的认
可。工作场所一定要通风良好，钢瓶一定要竖立放置，周围不
得放置易燃物品，不要让阳光直接照射。橡胶管使用期不能超
过一年。
若发生不明原因的液化气泄漏，必须马上关闭钢瓶开关，即时打开门窗，不要开关电器用具，不要让物体之间碰撞。必要时报告有关部门。
3.2.2燃气阀（见右图）
燃气阀由点火装置和熄火保护装置二部分组成。
1）点火装置：从右侧开始，按下燃气阀调节旋钮，左转90°，
往里推，点火装置自动接通电源，脉冲发生器开始工作，
点火电极在燃烧头的边缘产生高压电火化。从燃烧头溢出
的液化气碰到电火花自动引燃，。按住调节旋钮数秒后再
松手，火焰就会正常燃烧。此时继续向左转转到最左火焰
最小。
2）熄火保护装置：在没点火时，当燃气阀转到任何位置，只要放手燃气不会溢出，只有在点着火后安装在燃烧头上方的热电偶开始工作。使得电磁阀开通，此时就是放手火不会熄灭。在遇到火焰意外熄灭热电偶自动关闭电磁阀，切断液化气，起到保护作用。
3.2.3微调阀
仪器测试的稳定和火焰稳定有密切关系，仪器安装一个
微调阀使得火焰调节方便，燃烧稳定。在点火完成后，燃
气阀旋钮在最左时，可以调节微调阀控制火焰大小，直到火焰满意为止。（见右图）
3.3测量装置
仪器由光学与电子线路组成测量装置。光学部分由保护玻璃和干涉滤光片组成。保护玻璃可防止火焰对于干涉滤光片沾污和火焰热量的烧灼，延长干涉滤光片的寿命。测试不同的金属原子。应选用其对应的波长。如果用户需要测试其他金属原子，可以更换滤光片来达到测试的要求。电子线路装置将光能转化成电能，经过信号放大由CPU数据处理器把模拟量变成数字显示在显示屏上，CPU数据处理器还能一组数据进行分段法或线性回归法对被测样品测试，避免操作人员烦琐的计算。可以把测试的数据保持，或打印输出。
仪器测试装置工作原理方框图（见图3）
图3
4安装调试
4.1安装
1）开箱后，根据《装箱单》检查箱内所装物质的数量与外观质量；
2）根据《备件附件清单》核对备件附件；
废液杯
废液口吸样毛细管
3）钢瓶液化气出口处装上JYT-0.6减压阀，该阀的接头是左旋螺纹，即左旋是紧，右旋松，注意一定要旋紧。减压阀的出口和仪器的燃气进口是锥形接头，二者用橡
胶管（在备件附件里）连接，必须用固定夹头夹紧。安装完毕，打开钢瓶开关，
检查接头处是否有液化气泄漏，可以用肥皂水涂抹在接头处观察是否有泡沫冒出。
4）用6×4PU管（在备件附件里）连接空气压缩机出口与仪器上空气过滤减压阀的空气进口。安装时将管口用力插入管嘴，必须插到底。若能用手拔出，则重新安装。
取出管子时把接头端面往里推，向外拔管子。
5）用乳胶管（在备件附件里）的一端插入废液杯（在备件附件里）的出水口，另一端悬空对准存放废液杯的器皿。
6）电源线连接仪器与电网，空气压缩机的电网电源插座要带开关装置。电网电源必须良好接地。
7）将仪器上的打印机接口与打印机接头，用电缆线连接，并用螺杆锁紧，将打印机的电源变压器与电网连接，输出与打印机连接。
8）如要与电脑联机，必须将打印机电缆换成电脑电缆装上，并在电脑上安装相关的数据采集软件。
9）玻璃罩（在备件附件里）放入燃烧室，盖上燃烧室盖（在备件附件里）。
4.2调试
4.2.1检查雾化
1）打开空气压缩机电源。调节空气过滤减压阀使压力表显示0.15MPa。
2）把毛细管插入蒸馏水中，取下燃烧室盖应该看见有水雾飘上来，这是在没点过火的时候，也就是说燃烧头是冷的，点过火就看不见。
3）检查废液杯是否有水排出，如果排的不畅，用手捏几下雾化室下面的乳胶管。
4.2.2点火预热
1）打开面板上的电源开关，显示屏滚动显示
欢迎使用多元素火焰光度计
2）按下面板上的燃气阀调节旋钮，
有“答、答、答”声音，在点火电极与燃烧
头之间。有放电火花。
3）开启空气压缩机，把毛细管放入蒸馏水中。
4）新机或多时不用的仪器，要看到废液杯有
水排出再点火。如果排水不畅，水积聚在
雾化室里内，用手指反复挤压雾化室面得乳胶管，直到排水畅通 5）打开液化气钢瓶上的开关（逆时针）。
6）向下按住燃气阀旋钮，从关闭位置左转90°，按住不放就能点着火，点着后手指向里推一下再放手。
7）点火完成后。a)再把燃气阀向左转（此时不要往里推）一直到不能转为止。b)此时可以用微调旋钮调节火苗大小，
8）仪器在进蒸馏水的条件下预热30分钟，才能进行测试。（注意仪器点火后，不能空烧，一定要把毛细管放入水中进样，同时废液杯有水排出） 4.2.3开关仪器注意事项
1）先开电源，再开空气压缩机，同时把毛细管放入蒸馏水中。 2）打开液化气钢瓶开关，点火操作。
3）关机前，在燃烧状态下进蒸馏水5分钟清洗，然后先关液化气钢瓶开关，再关燃气阀，（微调阀不要关，下次开机点火仪器能保持原有的火苗大小）。最后切断仪器和空气压缩机的电源。
4.2.4被测元素和溶液浓度的选择
仪器主菜单界面如下：
1） 按【?】或【?】移动光标选中。按【●】可在→钾 → 锂 → 钡→■ 4 个
? ● ?
左移 确认 右移
按确认键 【●】 进入主菜单
选项中选一个。选中■表示该通道不用。
2） 按【?】或【?】移动光标选中
。按【●】可在M → H → L 3个选项中选
一个。M 表示仪器灵敏度最高、H 则此之、L 最低。
3
） 按【?】或【?】。
4）
钠 → 钙 → X →■ 4 个选项中选一个。
选中■表示该通道不用。
M 、H 、L 的选法同2）。
5）
5 仪器操作 5.1屏幕说明
开启电源后，液晶屏显示“欢迎使用多元素火焰光度计”字样，按【●】键后转入主菜单。（如下图4）。按【?】或【?】移动光斑，选择菜单项，选中后按【●】键，进入被选 中菜单项的下一步操作。
图4
1) 本说明书先以钾钠为例。本机可选：mmol/L 、、ug/mL 、ng/100mL,这三种浓度单位
仅是标识符号内在无联系。本机可选二种方法：分段法（-f-）和线性回归法（-2X-），二种方法转换在主菜单操作，按【?】键2秒以上，就会二者相互转换。
2）第二行菜单项。用【?】或【?】移动光斑，选中后按【●】键。就进入选中菜单项
的操作
5.2菜单操作
1按【?】或【?】移动光斑选中菜单项。按【●】进入标定操作（如图5）。 ！！可以在不点火下来标定。
当序号为001
6）
图6
此时【?】键是数字键【0~9】循环，【?】
中要全输满，没有数字用“0”代替，如上图序号001是蒸馏水就用【?】键输入8个“0”（如下图）。
按【●】进入002标样标定（如下图）
如果第二个标准液钾是0.05mmol/L,钠是1.4mmol/L,建议输入“005.0”和
“014.0”。
按上面例把标准液全输完，仪器一共可用10组标准液。
再把序号返回到“001”，点火把火苗调好，预热30分钟后，把仪器的毛细管放
吸入蒸馏水（001）看对应的模拟量稳定后按【●】，再吸入序号对应的标准溶液，稳定后按【●】。
！！在输入时要注意，浓度低的溶液对应的模拟量小。
2
7）
图7
8）
图8
等测试数据稳定后，按【●】此数据就储存在001测试数据库里，全部测完
可以一个一个查阅，也可以配打印机输出。或和电脑联机输入电脑保存和打印。
3
分段法无kb值只有在选用线性回归法时即屏幕右上角显示–2X–时，才有kb 值显示（如图9）
图9
4
10）
图10
仪器分别保存标准数据和测试数据，用户可以移动光斑清除哪一类数据。此时清除的是全部标准数据或全部测试数据，为了防止操作失误，进入清除操作还提
5
11）
图11
图中输入的数字和标准数据输入操作相同。输入完毕按【●】进入打印屏幕，
如果打印机没接，或打印机电源没连，此时按【●】即返回初始菜单。
6
12）
图12
请参阅4.2.4被测元素和溶液浓度的选择之说明。
7
光斑在“单位”，按确认后，显示屏幕（如图13）
图13
当光斑在上述三种元素任何一个上，按【●】仪器选定该元素。当元素单位更换时，不管仪器中是否储存数据，屏幕提示要清除全部数据。此时按【●】
键。返回初始菜单，并清除全部数据。
6测试操作
6.1测试准备
仪器经过安装调试以后，操作人员必须仔细阅读说明书，这对正确测试操作时十分必要的。我们这里只能给出参考的方法，操作人员可以根据自己的工作参数，选定标准溶液和操作方法。
6.1.1选择标准溶液
标准溶液浓度可根据国家标准或行业标准来确定，并应在实践中优化选择。当被测样品的浓度跨度较大时我们建议分组测试。不分组也可以测试，但会降低测试数据的正确度，这对低浓度的测试特别明显。
标准溶液的浓度范围确定以后，还要确定该范围内标准溶液的个数。一般以10ug/mL 的间隔为宜。标准溶液的间隔小，测试精度高，但会增加标准溶液的个数，操作带来不便。
6.2.实例一
6.2.1标准溶液：〔氧化钾（K2O〕+氧化钠（NaO）〕
1）空白溶液
2）5ug/mL （0.5mg/100mL ） 3) 10ug/mL （1.0mg/100mL ） 4) 20ug/mL （2.0mg/100mL ） 5) 30ug/mL （3.0mg/100mL ） 6.2.2输入标准数据
1）空白溶液设置成： 钾000.0，钠000.0 2) 5ug/mL 溶液置成： 钾005.0，钠005.0 3) 10ug/mL 溶液置成：钾010.0，钠010.0 4) 20ug/mL 溶液置成：钾020.0，钠020.0 5) 30ug/mL 溶液置成：钾030.0，钠030.0 6.2.3操作
1）开机，按【●】显示屏显示（如图4），选择-f-,或-2x-.（参考5.1中第一节）。选
择元素（参考4.2.4），选择单位（参考5.1）
2)输入标准数据从001开始到005按（6.2.2数据输入） 3）点火调整火苗（参考4.2.2）预热30分钟
4）开始吸入标准溶液序号001开始到005，对应标准溶液空白溶液到30ug/mL 溶液操
作方法（参考5.2第一节）
5）如果是选-2X-可以从初始菜单查阅R 值，-f-分段法没有数据的。一般浓度低可以用
线性回归法，浓度高用分段法。
6
据稳定按【●】一位，在放第二个样品测试。测几个样品，用标准溶液测试一下是否正确，如果正确继续测试，不正确重新标定标准溶液后再测试。 6.2.4质量百分数的计算： 1.0??=
K M
C
δ 式中：
C 为上述计算值：单位为mg/100mL ，若以PPm （μg/mL ）为单位，则应除以10。 K 为稀释倍数：定容量除以100mL ，即100mL 的倍数。 M 为称量值：单位为g 。 δ为最终结果：单位为%。
6.3实例二
6.3.1标准溶液：〔钾离子+钠离子〕 1）空白溶液
2）钾0.02mmol/L+钠1.20mmol/L; 3) 钾0.05mmol/L+钠1.40mmol/L; 4) 钾0.08mmol/L+钠1.80mmol/L; 6.3.2输入标准数据
1）空白溶液设置成： 钾000.0，钠000.0
2）钾0.02mmol/L+钠1.20mmol/L 设置成钾002.0，钠012.0 3) 钾0.05mmol/L+钠1.40mmol/L 设置成钾005.0，钠014.0
4) 钾0.08mmol/L+钠1.80mmol/L设置成钾008.0，钠018.0
钾扩大100倍，钠扩大10倍
建议在输入标准数据第一位输“0”三位有效数。
6.3.3操作
同上（6.2.3）
测试时显示
图14
结果钾为0.058mmol/L.钠为1.5mmol/L
7标准母液的配制
7.1以mmol/L为单位的钾、钠标准母液
7.1.1 2.5 mmol/L钾标准母液
将氯化钾固体试剂放入称量皿置于烘箱中，在130℃～150℃下烘2小时，取出后置于干燥中冷却室温。在分析天平上精确称取93.19mg，置于500ml容量瓶中，以少量水洗烧杯三次，洗液倒入容量瓶中，然后用水稀释至满刻度摇匀。
7.1.210mmol/L钠标准母液
制备方法同上。氯化钠称量为1168.8 mg，制备好的溶液为2000ml。
7.1.30.04mmol/L钾和1.40mmol/L钠的混合液
用50 ml滴定管，分别吸取32 ml钾标准母液和280 ml钠标准母液注入同一2000 ml容量瓶。每次注入后，用水洗滴定管，洗液注入容量瓶。然后用水稀释至满刻度、摇匀。
7.2以mg/mL为单位的氧化钾、氧化钠标准母液
7.2.1 0.5mg/mL氧化钾标准母液
制备方法同上，氯化钾的称取量为792 mg，制备好的溶液为1000 mL，其氧化钾含量相当于每毫升0.5mg。
7.2.20.5mg/mL氧化钠标准母液
制备方法同上，氯化钠的称取量为943 mg，制备好的溶液为1000 mL，其氧化钠含量相当于每毫升0.5mg。
7.2.3工作曲线用标准溶液
工作曲线应由一组标准溶液设定，组内个数及间隔应从工作实际来确定。若被测溶液含量的变化较稳定，则只要在这个含量的较低端及较高端设置二个标准值即可，否则要多设几点。
若配制0.5mg/100mL的标准溶液可用滴定管移取10mL的标准母液，注入1000mL的容量瓶中，用水稀释至满刻度、摇匀即可。其他高于此含量的溶液可以类推配制。若要同时测定氯化钾和氯化钠的含量可以配它们的混合液。
若被测溶液的含量小于0.5mg/100mL，应将标准母液稀释，但稀释倍数必须是可计算的，
否则将引起定量计算的混乱。
7.3 以μg/mL为单位的钾、钠标准母液
7.3.1500μg/mL钾标准母液
制备方法同上，氯化钾的称取量为477 mg，制备好的溶液为500 mL。此溶液的含钾量相当于每毫升500μg，或称为500PPm。
7.3.2500μg/mL钠标准母液
制备方法同上，氯化钠的称取量为636 mg，制备好的溶液为500 mL。此溶液的含钠量相当于每毫升500μg，或称为500PPm。
7.3.3工作曲线用标准溶液
工作曲线应由一组标准溶液设定，组内个数及间隔值应以工作实际来确定。若被测溶液含量变化较稳定，则只要在这含量的较低端及较高端设置二个标准值即可，否则要多设几点。
若配制10μg/mL的标准溶液，可用滴定管移取10mL的标准母液，注入500mL的容量瓶中，用水稀释至满刻度、摇匀即可。此溶液的含钾（或钠）量相当于每毫升10μg，或称为10 PPm。
其他高于此含量的溶液可以类推配制。若要同时测定钾和钠的含量，可以配制它们的混合液。
若被测溶液的含量小于10μg/mL，应将标准母液稀释，但稀释倍数必须是可计算的，否则将引起定量计算的混乱。
7.4 mmol/L和μg/mL的换算
钾：1mmol/L=39μg/mL 1μg/mL=0.0256mmol/mL
钠：1mmol/L=23μg/mL 1μg/mL=0.0435mmol/mL
附录A（规范性附录）
溶液的制备方法
A.1 试剂和溶剂
氯化钾（KCl）分析纯；相对分子质量：74.55
氯化钠（NaCl）分析纯；相对分子质量：58.44
氯化锂（LiCl）分析纯；相对分子质量：42.39
硝酸钙（Ca(NO3)2）分析纯；相对分子质量：236.15
氯化钡（BaCl2）分析纯；相对分子质量：208
水（H2O）符合GB/T6682—2008中的三级水的要求。
A.2 设备及器材
分析天平（最大称量不大于200g，感量为0.1mg）
烘箱（室温～200℃）
烧杯（50ml、100ml、500ml）
容量瓶（250ml、500ml、2000ml）
滴定管（50ml）
称量皿
以上标准量具须经校准后使用。
A.3 水中钾、钠、锂、钙、钡储藏液的制备
A.3.1 2.5mmol/L水中钾溶液的制备
将氯化钾固体试剂放入称量皿置于烘箱中，在（105±5）℃下烘2h，取出置于干燥器中冷却至室温，在分析天平上精确称取186.38mg，置于100ml烧杯中，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，以少量水洗烧杯三次，洗液注入容量瓶中，然后再用水稀释至满刻度，摇匀，待用。制备好的溶液为1000ml。
A.3.2 10mmol/L水中钠溶液的制备
制备方法同A.3.1，氯化钠称取量为584.4mg，制备好的溶液为1000ml
。
A.3.3 14.3mmol/L水中锂溶液的制备.
制备方法同A.3.1，氯化锂称取量为606.2mg，制备好的溶液为1000ml。
A.3.4 25mmol/L水中钙溶液的制备
制备方法同A.3.1，硝酸钙称取量为5903.75mg，制备好的溶液为1000ml
A.3.5 7.29mmol/L水中钡溶液的制备
制备方法同A.3.1，氯化钡称取量为1506.32mg，制备好的溶液为1000ml
A.4 应用液的制备
A.4.1 标准液的制备（0.060mmol/L钾与0.300mmol/L钠的混合液）
取氯化钾储藏液24ml，取氯化钠储藏液30ml、注入同一1000ml容量瓶中，用水
稀释至满刻度，摇匀，待用。
A.4.2 标准液的制备（0.215mmol/L锂与0.750mmol/L钙的混合液）
取氯化锂储藏液15ml，取硝酸钙储藏液30ml、注入同一1000ml容量瓶中，用水
稀释至满刻度，摇匀，待用。
A.4.3 标准液的制备 (0.875mmol/L钡的溶液)
取氯化钡储藏液120ml、注入同一1000ml容量瓶中，用水稀释至满刻度，摇匀，待用。
A.4.4 测试液的制备
线性测试液和检测限测试液制备方法同A.4.1，具体要求见表A.1和表A.2。
表A.1
8注意事项
1）燃气和助燃空气必须是干燥的，纯净而没有污染的，不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。
2）仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好，有条件的地方可设置强排风装置或在通风橱中操作仪器。
3）必须使用稳定的220V的电源电压，工作环境附近不能有功率较大、频繁启动的电气设备。接地线必须可靠接地，不能用零线代替接地线。
4）操作过程中，燃烧室与烟囱罩都是非常烫，不能将身体靠近或用手接触。
5）从废液杯流出的废液要集中收集，不要随意处置，适当处理。
6）定期保养，保持雾化室、燃烧头的清洁。如果是测试高盐样品，测试完毕后，进样毛细管放在蒸馏水燃烧时间适当延长。
7）在测试一些表面张力较大的样品，需要加入适量的表面活性剂，同时注意在样品、标准溶液和空白中都要加相同的量。
8）标准溶液必须精确配制，长期保存要注意保存条件，并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能储存在钠玻璃的器皿中。
9）样品中不能含有颗粒状物质，要过滤后才能测试，操作时经常注意液面高度，进样时只吸取上层溶液。
9保养维护
9.1 空气压缩机
压缩机工作100小时左右，应切断电源拧下接头倒出贮气罐里的积水。环境潮湿时间适当缩短。
9.2空气过滤器排水
在有压力的状态下，把过滤器下端顶针向上推，积水就会排出，最好下面放抺布把水放在抺布上。排尽后手放掉，即复位。
9.3清洗
每次测试完，应有5分钟左右时间蒸馏水清洗。即进样毛细管放在蒸馏水中同正常工作一样燃烧5分钟，循环清洗雾化室和燃烧头。
10故障排除
！！雾化器的清洗
1. 记住初始位置。
2. 清洗进样管和喷气的发射件时不要同时把两个部件同时卸下，要一个、一个卸下清洗。
3. 洗好一个装上后再卸下另一个，不破坏出厂的初始位置。
4. 这样调节雾化器要方便许。
5. 进样管可以用附件里的金属丝通，不要急着卸下。
6. 雾化器是关键零件，要保证流畅和清洁。
图15-1
图15-2
进样管固定螺母
进样管调节螺母
喷气发射件固定螺母
喷气发射件调节螺母
火焰光度计检定装置操作规程
编号：JL12-理化-作业-101 火焰光度计检定装置的 操作规程 编写：年月日 审核：年月日 批准：年月日 理化实验室
火焰光度计检定装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 火焰光度计用标准物质的浓度 4准备工作 4.1仪器安装要求 仪器应置于水平无震动的工作台上，操作时不得有摇动现象。 4.2气体管路 气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。 5量传参数和量值点 根据JJG 630-2007《火焰光度计检定规程》，火焰光度计检定装置的量传参数是：元素分析。量传量值点是：稳定性、重复性、线性误差、检测限、滤光片透光特性、响应时间、样品吸喷量。 6操作步骤 6.1外观检查
参照规程5.1要求，逐一进行检查。 6.2绝缘电阻检定 在未接通电源时，打开仪器开关，用兆欧表测量电源进线端（相线或中线）与机壳间的绝缘电阻。 6.3稳定性检定 6.3.1仪器通电并点火，经预热稳定（不超过30min ）后，用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正零点。 6.3.2按下述方法校准仪器 采用标准曲线回归方式的仪器：用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液进行激发，指针式仪器将仪器示值调至50%，数显式仪器将仪器示值调至100.0。如上述方法不适用，则根据仪器数显范围，进行最佳化调节。 采用浓度直读方式的仪器，参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。 6.3.3用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液连续进样15s ，待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量，计算仪器示值的相对最大变化量；然后在5min 内，对仪器不做任何调整并重复6次测量，每次测量间隔1min ，计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量，求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R 由下式计算： R= %100??I I （3） 式中：I ?——仪器示值与初值间的最大偏移量 I ——仪器初值。 注：对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器，可选择量程中间浓度点进行稳定性检定；对于内标法仪器，应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行相关检定项目的检定。 6.4重复性检定 6.4.1用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正仪器零点后，按照6.3.3.2对仪器进行校准，对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量（每次测量前允许调零），测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。 6.4.2仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示： RSD= %1006 )(1 7 1 2 ?-∑=i i I I I （4） 式中：RSD ——相对标准偏差，%； i I ——单次测量值；
火焰光度计工作原理及操作方法(2020年10月整理).pdf
火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。 （3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下 2、标液配制： a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml； b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml； c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；
火焰光度计标准操作规程
目的：建立FP6410火焰光度计标准操作规程，规范检验人员的操作。 范围：本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。 职责：QC检验人员按本规程实施操作，QC负责人监督本规程的执行。 内容： 1操作步骤 1.1 在正式测试前，正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数，进行设置。 1.2 打开主机电源开关，打开空气压缩机电源开关，将进样毛细管放入蒸馏水中。 1.3打开液化气钢瓶开关，执行点火操作。 1.4按“确认”键，进入初始菜单，选择元素、单位和校正方法。 1.5选“标定”，按“确认”键进入“标定菜单”。 1.6在“标定菜单”中，输入序号，选“标定”，按“确认”进入数据输入屏幕，按确定的格式设置标准数据输入，检查无误后，按“确认”键。以此类推，输入所有标样序号的数据。 1.7在点火预热25分钟后，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量不会溢出（即模拟量不超过1000）的前提下，用标准溶液逐个进样，得到标准曲线。 1.8在“标定菜单”中选择“测试”，按“确认”键进入样品测试操作，按序号依次进样，待数据稳定，选“确定”，按“确认”存储数据。 1.9检查数据，按标定操作重做结果有疑问的样品。测试完成（按实际扩大或缩小）计算结果。 1.10关机前，在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟，然后先关液化气钢瓶开关，再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。 1.11 清洁仪器和工作台，填写仪器使用记录。
2.注意事项 2.1燃气和助燃气（空气）必须是干燥的，纯净而没有污染的，不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。 2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好，有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。 2.3必须使用稳定的220V的电源电压，工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。接地线必须可靠接地，不能用零线代替接地线。 2.4操作过程中，燃烧室与烟囱罩都是非常烫的，不能将身体凑近或者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望。 2.5从废液杯里流出的排放液要集中收集，适当处理，不要随意处置。 2.6定期保养清洗雾化室、燃烧头。雾化室清洗后前盖板上喷射器的安装螺母一定要反复拧紧；碰撞球与喷口的间隙要重新仔细调整。如果做了高盐样品测试，蒸馏水喷烧的时间要适当延长。 2.7一些表面张力较大的样品，需要加入适量的表面活性剂，同时注意在样品标准空白中加入的量要相同。 2.8 标准测试液必须精确配置。长期保存时，请注意保存条件，并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中。 2.9 样品中不能含有颗粒状物质，最好过滤后使用。操作中经常注意液面高度，使塑料毛细管只吸取上层溶液。
火焰光度计作业指导书
一、操作步骤 1、开机预热20~30分钟； 2、预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单； 3、在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、μg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定； 4、在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法（-f-）和线性回归法（-2x-），一般都是选择线性回归法（-2x-）]，按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或-2x-； 5、屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作； 6、标准溶液的标定。 （1）标准溶液浓度的输入。选“标定”，按“确认”键，进入标定菜单，当标定序号为001#时，选“标定”，按“确认”键，进入数据输入屏幕；标准溶液浓度输入按（钾□□.□□，如浓度为0时，则为00.00,浓度为5μg/ml时，则为05.00，以下以此类推，必须输完四位数）格式输入。在数据输入中，按“左移”键一次，数值增加“1”，从0至9循环选择；按“右移”键一次，光标移动一个位置。数据输入完成之后，按“确认”键，序号为001#的标准溶液数据已输入完毕，此时，光标停在001#处，按“确认”键，序号显示为002#，选“标定”，进入下一个标准样数据的设置；重复操作，直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行，也可在点火后进行（点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行）。 （2）点火。打开液化气钢瓶开关（逆时针打开，顺时针关闭），顺时针转动减压阀，使输出压力表显示0.06MPa左右；接通空压机电源，观察压力表显示接近0.10MPa，塑料毛细进样管放入去离子水中（新机或仪器搁置较长时间后，在点火前应先喷雾几分钟，直到废液管有水排出），拿下烟囱罩，按下燃气调节按钮（点火应采用点动方法，即按下燃气调节按钮3秒左右，立即松手，然后再按下，如此循环，直至点燃火焰，点火成功后，仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后，转动燃气调节按钮，使火焰状态调至外焰内焰（一簇独立的小火焰）均为锥形的，用蒸馏水进样时，火焰的下部都呈蓝色，上部呈黄色；将烟囱罩上。 （3）在标定菜单，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量（序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量）不超过1000的前提下，用“▽”、“△”选定序号001#，用001#标液进样，选“标定”,按“确认”键，待模拟量稳定后，按“确认”键；选“▽”，按“确认”键，序号为002#，重复同样的操作，如此反复，直至将标准样全部进样，标定操作完成。选“返回”按下，返回至
火焰光度计安全技术操作规程实用版
YF-ED-J2337 可按资料类型定义编号 火焰光度计安全技术操作 规程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
火焰光度计安全技术操作规程实 用版 提示：该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 一、操作步骤 1.依次打开主机电源开关，空压机开关， 液化气源开关。 2.按下点火按钮，同时调整燃气开关，直 至点火成功。松开点火按钮调整燃气旋钮至火 焰大小正常稳定，纯兰色。 3.预热半小时后进行测定，首先用蒸馏水 作低标溶液进行吸样，待仪器显示数字稳定后 调 K、Na低标旋钮使之显示数字为零。稳定后 改用高标溶液调至满度，反复调整至稳定后待
测试液测定，并记取显示次数。 4.测完后仪器应用蒸馏水清洗5分钟，停机时依次关闭液化气源开关，空压机开关，主机电源开关，试验结束。 二、注意事项 1.检测中注意废液排放速度及试液进样速度是否政正常，否则应进行相应调整，以免影响检测准确度。 2.测完后仪器应用蒸馏水分钟。 3.停机后千万不要忘记关掉液化气源，以免发生火灾。 4.仪器下有一排水口，应定期进行排水 5.雾化室应定期进行清洗。 6.非专业人员不得随意乱动仪器。
FP640型火焰光度计使用说明书
前言：火焰光度计具有灵敏度高、选择性强、所需样品少、分析速度快的特点。虽然理论上物质元素含量与其发射谱线强度成正比，但受到激发能量，以及燃烧过程中物质的自吸、自蚀现象的影响，这种关系只在低浓度条件下才成立。 FP640火焰光度计自身的线性范围是：K离子：0.02~~0.07mmol∕L，Na离子：1.10—1.60 mmol∕L, 与医疗临床检测较吻合。在其他场合，只要适当标定与被测样品浓度相应的标准曲线后，测量范围可以扩大到有关行业的测试工作需要的程度。 火焰光度计本身无法得到被测元素的绝对浓度值。因此，必须首先制备标准溶液，进行标准标定，绘制标准曲线或者做出直线方程，然后对未知溶液进行测定。FP640火焰光度计简化了气路系统，方便操作，应用广泛。 如果使用的是汽油则倒入3000ml的汽油，保留其1/3的空间，连接好，如果用液化气的话则换好连接方式，汽油温度太低，火焰不好则把汽油缸预热在30℃水中。 由于溶液配制过程中，采用不同的蒸馏水做溶剂，会产生不同背景值，所以在标准液、样品的配制稀释中采用同一容器中的蒸馏水。 操作：安装好后，在燃烧室套上烟囱盖，即可接上电源进行操作， 1 按下电源开关，启动空压机，压力表升到0.15 MPa左右，吸管插入溶液，废液皿中有溶液流出说明雾化正常。 2 用汽油做燃料，将燃气阀逆时针旋动，在未点火时，揭开烟囱上盖，可闻到汽油味。 3 在点火时，一边按下点火键，一边逐渐打开燃气阀，若点燃困难，可关闭燃气阀，重新点火操作。 4 调节燃气阀，使火焰成浅蓝色、锥形的、地步稍带弯曲的形状，看火焰是否稳定，适当调节燃气阀，使火焰稳定。 5 预热，由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态的过程，起初是常温，然后升温，当燃气及进样量确定后，火焰趋于稳定和热平衡，这时火焰较稳定，激发能量恒定，因而读书较稳定。预热30min 后采用蒸馏水连续进样比较好，若样品少，可以边标定边测定。 6 关机时，只要切断电源即可，空压机关掉，由于无气源，汽油随之不气化，火焰自己熄灭，如果使用液化气，不要忘记关掉储气罐上的开关阀，关机时请用蒸馏水空烧5 min 左右。关机后，燃气阀不必旋动，仍维持原来的状态，因为下一次用用，燃料不变，那燃烧状态也不会有大的变化，所以待下一次开机点火时，就不必对火焰状况多加调整了，如果下次使用，开机还是很困难，就重新操作。
火焰光度计的使用与测定
实验九火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。 2．测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件： 1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。 2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： 1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。 2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高，测定时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、Na彼此的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶液”，例如在测K时，加入NaCl的饱和溶液。在测Na时，加入KCl的饱和溶液。 三、实验仪器 6400型火焰光度计容量瓶50mL（10个）250mL （2个） 吸量管10mL（2支）吸移管25mL（2支） 四、实验试剂
火焰光度计操作指导书
火焰光度计操作指导书 1．标定 精确称取预先在130~150℃烘干2小时的基准试剂氯化钾1.5830g 和氯化钠1.8858g。分别溶于水中，各自移入1L容量瓶中。加水稀释至标线，摇匀后备用。此溶液每毫升分别相当于1mg氯化钾. 氯化钠。(即分别含有1000×10-6的氯化钾.氯化钠) 分别精确移取1.0，2.0， 3.0， 4.0……10.0ml的氯化钾和氯化钠标准溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液分别为10×10-6，20×10-6，30×10-6，……100×10-6氯化钾和氯化钠，分别取出部分标准溶液置于小皿中。在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，绘制工作曲线。 2．试样测定 精确称取0.2~0.3 g试样于铂皿中，用少量水润湿，加入（1+1）硫酸1ml，5~10ml氢氟酸，低温加热分解样品，并蒸发至冒白烟。逐渐升高温度使白烟冒尽，取下冷却。加入50ml热水，并将残渣压碎使其溶解。加2g/L甲基红指示剂一滴，用（1+1）氨水中和至微碱性。再加入10ml100g/L新配制的碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20~30min至无二氧化碳气泡冒出为止。用快速滤纸过滤，以热水洗涤。滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，（容量瓶体积视钾.钠含量多少而定）冷却。用（1+1）盐酸中和至微红色，再用水稀释至标线，摇匀。用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。 氧化钾和氧化钠的百分含量按下式计算： C×V X k2O(或N a2O)= ×100 m×1000 式中： C＿在标准曲线上查得氧化钾．氧化钠的含量(mg) V＿试样溶液稀释的总体积．( ml) m＿试样的质量．(g) 维护保养与注意事项：
FP6400火焰光度计操作规程
FP6400火焰光度计操作规程 一、适用范围： 该仪器广泛用于医疗卫生的临床化验及病理研究，还适用于农业、工业、食品行业对钾、钠、锂、钙的测定。 二、工作条件 1.环境温度（1 0℃～35℃）； 2.相对湿度≦85 %； 3.产品应水平放置于无震动的工作台上，避免强光直接照射，周围无强烈干扰，无强气流影响，无影响使用的振动； 4.产品使用现场不应有易燃、易爆、腐蚀性气体，并备有灭火设备。 三、操作方法 1.插上空气压缩机电源插头，启动空气压缩机，可见压力表逐渐上升。拔起空气过滤减上调节旋钮，然后顺时针或逆时针转动调节旋钮，压力可进行调整至0.15MPa左右。将吸管插入溶液，溶液进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，这表示仪器进样雾化正常，废液皿下放一个容器，收集废液就好。 2.插上主机电源线，打开电源开关，然后打开液化石油气钢瓶上的开关，将燃气阀旋到适当的位置按点火键，然后从观察窗能看到点火花，旋动燃气阀调节火焰高度，使火焰呈现蓝色的锥形火焰，仪器进入预热。若火点不着仪器显示Err1，可加大燃气阀的开度，再按点火键从新点火。在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报警显示Err2并自动关闭燃气电磁阀，防止燃气益出。 3.由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。起初是常温状态，然后是升温过程，当燃气及进样量确定后。火焰趋向热平衡，这时火焰较稳定，激发能量恒定，因而读数就稳定。 4.预热时间越需30分钟，采用蒸馏水连续进样较好，因为这样更能模拟实际的进样条件。 5.关机时，先将液化石油气钢瓶关闭（顺时针旋紧），管路内残留的石油气燃完后，火焰随之熄灭。关机前，请用蒸馏水空烧5分钟左右。关机后，仪器的燃气阀可不比旋动，下次使用只需打开液化石油气钢瓶上的开关同时按点火开关即可，火焰状态就不比调整了，燃气的开、关另有电磁阀控制。火点不着时，可以
火焰光度计检定规程
MV_RR_CNJ_0023 石墨炉原子吸收分光光度方法通则 1.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的说明 编号JY/T 023—1996 名称(中文) 石墨炉原子吸收分光光度方法通则 (英文) General rules for graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 归口单位国家教育委员会 起草单位国家教育委员会 主要起草人邓 勃 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号无 适用范围本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在 用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。 方法原理 主要技术要求 1. 2. 试剂和材料 3. 仪器 4. 样品分析步骤 5. 分析结果的表述 是否分级无 检定周期(年) 附录数目无 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的摘要 本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。 3 方法原理 原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特性辐射的共 振吸收。石墨炉原子吸收分光光度法是以电热石墨炉为原子化器进行原子吸收测定的方法。原子吸收的大小以吸光度表示，吸光度与试样中被测组分浓度之间的关系，遵循光吸收定律：
A ＝ lg － I I － ＝KcL (1) 式中 A ——吸光度(其单位为A) I 0——入射辐射(光)强度 I ——透射辐射(光)强度 K ——摩尔吸光系数 c ——试样中被测组分的浓度 L ——光通过石墨炉原子化器的光程 4 试剂和材料 实验中所用的制剂和溶液按GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备和GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和样品的制备中所规定的方法配制。去离子水应符合GB/T6682中实验用水二级水规格。 5 仪器 石墨炉原子吸收分光光度计应有锐线光源，石墨炉电热原子化系统、光学系统、检测器、背景校正系统与数据处理系统等主要部件。 5.1 锐线光源 锐线光源是发射被测元素特征的锐线辐射。常用的锐线光源是空心阴极灯与无极放电灯。 5.2 石墨炉原子化系统 石墨炉原子化系统应有石墨炉原子化器、冷却水箱、内外保护气气路与供电电路。石墨炉原子化器是提供能量，使被测元素化合物解离与实现原子化。石墨炉电热原子化器有管式原子化器和杯式原子化器及组合式原子化器。石墨炉电热原子化系统应设有慢速斜坡升温与快速升温两种方式。在实际工作中，采用何种升温方式取决于试样的性质。 5.3 光学系统 光学系统应有入射狭缝，准光镜，色散元件，成像物镜与出射狭缝，分光系统的核心部件是光栅。光栅应具有中等分辨能力，190nm ～900nm 光谱范围。 5.4 检测器 广泛使用的检测器是光电倍增管，光电倍增管的增益应达到106倍，暗电流小到10－ 10A 。 5.5 背景校正系统 背景校正系统应有连续光源、或塞曼效应、或自吸效应校正背景装置。 5.5.1 连续光源校正背景是先用锐线光源测得分析线与背景吸收的总吸光度，再用连续光源(在紫外区用氘灯，在可见区用碘钨灯)在同一波长测量背景吸收的吸收值，两次测得的吸光度值相减，得到校正背景后的分析线的吸光度值。它测得的背景是光谱带宽范围内的平均背景，只能校正低背景吸收，不能校正精细结构与光谱干扰引起的背景。 5.5.3 塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性。目前在商品仪器中采用吸收线调制法，调制方式有恒定磁场与可变磁场调制两种方式。 5.5.4 自吸效应校正背景是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。 5.5.5 5.6 数据处理系统 由检测器阳极输出的信号经前置放大器放大，阻抗转换，锁相放大器滤波，对数变换等，
火焰原子吸收分光光度计的使用规范
火焰原子吸收分光光度计的使用规范 随着原子吸收光谱技术的不断发展，火焰原子吸收分光光度计已经等到广泛的应用，本期《聚创环保小科普》将结合多位行业老师的工作经验，从多个方面介绍关于火焰原子吸收分光光度计的使用规范和日常的维护方法，帮助大家使用正确的操作方法和日常维护方法使用火焰原子吸收分光光度计。 原子吸收光谱法是1955年被提出，在如今的65年里获得了迅速的发展，因原子吸收光谱法检测灵敏度高，精密度好，准确性高和操作简单等优势，已经被应用到了环境保护，食品检验，冶金，地质勘探等多个行业领域。 为了充分发挥原子吸收分光光度计的高效能就需要做好一定标准的使用规范和良好的日常维护工作，否则会造成仪器自身无法修复的伤害，严重时可能在检测时危及检测人员的财产安全，这不得不引起我们的重视，所以，聚创环保在此给相关的工作人员必须明晰原子吸收分光光度计的使用规范和日常维护规范，以确保检测工作的安全进行。 火焰原子吸收分光光度计的组成结构 以聚创环保JC-YZ-100火焰原子吸收分光光度计举例，火焰原子吸收分光光度计包括4个部分：光源系统、火焰原子化系统、分光系统、检测系统。 JC-YZ-100光源系统 火焰原子吸收分光光度计的光源系统的作用是发射能被检测元素的特征共振辐射，对光源的基本要求是发射的共振辐射的半宽度要明显的小于吸收光线的半宽度，光源系统的辐射强度要大，辐射的光强度要稳定，使用寿命要长，目前最为常用的光源为空心阴极灯。 JC-YZ-100火焰原子化器 火焰原子化器系统的功能是提供能量实现待测原子化，该系统主要由雾化器、雾化室和燃烧室三个部分组成，在使用的过程中，火焰原子化器是规范使用和日常维护的关键。 JC-YZ-100分光系统 火焰原子吸收分光光度计的分光系统是将单光束区分开，避免原子吸收光区与吸收波长无关的辐射进入到检测区域内，实现被测元素共振吸收先与临近谱线的分离。 JC-YZ-100检测系统 火焰原子吸收分光光度计的检测系统的作用是实现光信号能够转为电信号，完成元素的分析和计算，供检测人员操作和使用。 以上内容是火焰原子吸收分光光度计的主要的构成部分，提供的示意图仅供参考哦，接下来进入文章的正题，将为您带来火焰原子吸收分光光度计的使用规范。 在本期文章中，我们将使用规范分为三个部分： 第一部分：使用前的检查 火焰原子吸收分光光度计在使用前，检测人员必须仔细阅读箱内提供的使用说明书，若有不明白的地方请一定在使用仪器前与聚创环保的服务人员取得联系，在熟悉了仪器的基本结构和工作原理后，根据仪器要求的使用环境和条件，请检查仪器的光路，气路和水路，我们合称“三路”，下面我将分别为您加以介绍。 1.光路-检查光路的工作内容包括5项： （1）要确定空心阴极灯是否是长期搁置； （2）光路系统是否已经提亲预热了30分钟； （3）光路系统的灯体是否是洁净的； （4）使用光轴量具判断光轴和燃烧缝是否垂直拟合； （5）使用称量纸放置在接受光源处观察光斑是否照射在接受器口的正中央。 2.气路-检查气路对于实验的安全更重要，检查包括以下4项： （1）高纯的乙炔在使用前需要进行验漏操作； （2）燃气的气压表是否已经调至规定气压的范围内； （3）是否已经打开废气通风系统； （4）助燃器的路中是否存在水雾。 3.水路-水路的检查项目包含2项： （1）要打开空气压缩机，将出气气压调至说明规定的范围内，将毛细管插入去离子水中，观察燃烧口处形成的水雾是否是稳定均匀的。 （2）要确保废液管插入到废液缸规范要求的标准以下。
6400-A火焰光度计操作规程
吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 起草人：张之鑫 审核人：蔡玉红 2011.9.1 6400-A 火焰光度计操作规程 1、开机 按下电源开关，启动空气压缩机，可见压力表逐渐上升至0.10MPa 左右。 雾化器检查： 将进样管插入溶液，将进样旋钮旋至“开”位置，溶液随进样管进入雾化室，而后在废液管内有溶液流出，表示仪器进样、雾化正常。 点火： 使用煤气作为燃料，将燃气阀逆时针旋动（揭开烟囱盖，可闻到煤气味）。点火时，一边按下“点火”按钮一边逐渐打开燃气阀。若点火困难，可关闭燃气阀，揭开烟囱上盖，重新开始操作。 调节火焰： 调节燃气阀，使火焰成蓝色、锥形、底部捎带弯曲（莲花状）的形状。盖上烟囱盖，从观察窗观看火焰是否稳定，适当调节燃气阀，使火焰呈稳定状态。 预热： 火焰燃烧、样品注入是动态过程，起初是常温过程，然后是升温过程。当燃气及进样量确定后，火焰趋向热平衡，这时候火焰状态稳定，激发能量恒定，读数稳定。采用蒸馏水连续进样，预热30分钟。如样品少，时间紧，可以边标定边测量，以节省燃料和时间。 2、样品测定 K 、Na 测量选择：K 、Na 量程表下各有一个 开关为通道选择开关，向上则选用计量表，向下则关闭。测定K +时则K 开关向上，Na +开关向下；反之亦然。 量程选择： 选择好带测定离子后，调节该离子计量表对应的量程旋钮，量程范围分别为“0、1、2、3”。 标准曲线测定： 由于空白溶液所产生的背景光会使K 、Na 呈现一定量，所以空白溶液读数并非零，旋转“调零”旋钮使空白溶液读数为零；根据量程范围不同，选择曲线最高点溶液进样，如读数与实际溶液能读不符合，则调节“满度”旋钮使读数与实际溶液浓度相一致；测定标准曲线中其他待测点（由低浓度向高浓度测定），记录并根据对应数据计算出标准曲线的方程和相关系数R 〉99.5%。 样品测定： 根据标准曲线调节零点和满度后，将进样管插入样品溶液中，记录读数后手动计算最终结果。 3、关机 先关闭燃气罐阀门，火焰熄灭后切断电源，空气压缩机停转。关机后，燃气阀和助燃气阀可不必旋动，仍保持原状态（下次使用时，燃气不变，燃气状况也不会有太大变化）。
火焰光度计安全技术操作规程正式样本
文件编号：TP-AR-L4791 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 火焰光度计安全技术操作规程正式样本
火焰光度计安全技术操作规程正式 样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 一、操作步骤 1.依次打开主机电源开关，空压机开关，液化气 源开关。 2.按下点火按钮，同时调整燃气开关，直至点火 成功。松开点火按钮调整燃气旋钮至火焰大小正常稳 定，纯兰色。 3.预热半小时后进行测定，首先用蒸馏水作低标 溶液进行吸样，待仪器显示数字稳定后调 K、Na低 标旋钮使之显示数字为零。稳定后改用高标溶液调至 满度，反复调整至稳定后待测试液测定，并记取显示
次数。 4.测完后仪器应用蒸馏水清洗5分钟，停机时依次关闭液化气源开关，空压机开关，主机电源开关，试验结束。 二、注意事项 1.检测中注意废液排放速度及试液进样速度是否政正常，否则应进行相应调整，以免影响检测准确度。 2.测完后仪器应用蒸馏水分钟。 3.停机后千万不要忘记关掉液化气源，以免发生火灾。 4.仪器下有一排水口，应定期进行排水 5.雾化室应定期进行清洗。 6.非专业人员不得随意乱动仪器。 此处输入对应的公司或组织名字 Enter The Corresponding Company Or Organization Name Here
化学实验安全操作规程
编号：SM-ZD-64118 化学实验安全操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
化学实验安全操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1 目的 规范员工行为，实现作业标准化、确保人身和设备安全 2 范围 适用于实验室化学实验的操作过程 3 风险辨识 机械伤害、触电灼烫爆炸中毒火灾 4 防护用品 工作服、安全鞋防护手套尘口罩耳塞眼镜洗器 5 操作流程 5.1 作业前 5.1.1 操作人员上岗前需接受专项培训，经考核合格后方可独立。 5.1.2 检查设备电源线、接地完好。 5.1.3 检查设备转动部位防护罩完好、复。
5.1.4 检查实验工器具完好，严禁使用破损的玻璃皿。 5.1.5 按照规范要求领取、存放强酸碱重金属试剂等危险化学品。 5.1.6 严禁在实验室内饮食、水。 5.1.7 按规范要求穿戴好个人防护用品。 5.2 作业中 5.2.1 试剂瓶应贴标签，明名称及浓度。 5.2.2 存储易挥发的液体试剂瓶宜放置在避光处。 131 / 186 5.2.3 取下正在加热或近沸的水、溶液时，应先用烧杯夹将其轻摇动后才能防止爆取下正在加热或近沸的水、溶液时，应先用烧杯夹将其轻摇动后才能防止爆取下正在加热或近沸的水、溶液时，应先用烧杯夹将其轻摇动后才能防止爆取下正在加热或近沸的水、溶液时，应先用烧杯夹将其轻摇动后才能防止爆沸飞溅伤人。 5.2.4 从高温炉中取出或拿电上的已加热设备（坩埚、瓷皿等），应佩戴隔手套，使从高温炉中取出或拿电上的已加热设备（坩埚、瓷皿等），应佩戴隔手套，使用坩埚钳取
FP6431火焰光度计使用说明书.
1.1原理简述 火焰光度计是一发射光谱为基本原理的一种分析仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，当它回落到正常能量级时，就要释放能量，这个释放的能量具有光谱特征，即在一定的波长范围。例如，将食盐置于火中，火焰呈黄色，就是因为钠原子在火焰回落到正常能量级时释放的能量的光谱是黄色的。人们常称此为焰色反应。不同碱金属或碱土金属在火焰中的颜色不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而焰色的强度又正比于溶液中所含原子的溶度，这就构成了定量测试的基础。这个方法通常称为火焰光度法，这类仪器通常称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高，使被测原子在释放的能量有限。同时，在燃烧过程中，有自吸、自蚀现象存在，所以只有在低浓度范围中测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准溶液浓度的相对值。所以测试前必须首先制备一组相应的标准溶液。然后进行标定操作人工或通过仪器绘制标准曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其他需要的计算数据。 FP系列火焰光度计是全新设计的仪器。它具有体积小、结构简单、操作方便、稳定可靠的优点，该机采用液晶显示，键盘操作，能储存最多10个点的一组标准曲线200组测试数据。 FP系列火焰光度计，使用液化气为燃料。 1.2主要特点 1）具有钾、钠、锂、钙、钡元素浓度直读功能; 2）具有钾、钠、锂、钙、钡量程键盘切换功能； 3）采用菜单式键盘操作； 4）具有相关系数自动计算功能 5）具有火焰大小预先选定功能; 6）具有熄火保护装置，安全; 7）具有数据直接打印装置； 8）具有与电脑联机的接口； 1.3正常工作条件 1）环境温度（10°～35°）C 2）相对湿度≦85% 3）产品应水平放置于无震动的工作台上，避免强光直接照射，周围无强烈的电、磁场干扰，无强气流影响，无影响使用的振动; 4）产品使用现场不应有易燃易爆、腐蚀性气体，并备有灭火设备； 5）电源电压（220±22）V，频率（50±1）Hz，并具有良好的接地； 6）额定功率30W 1.4使用领域 1）水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的测试； 2）肥料、土壤的测试； 3）矿山、石油、冶金、化工产品的测试； 4）制药、饮料等食品的测试； 5）城市生活垃圾的测试； 6）科研、卫生、教学等领域各类实验的测试。
火焰光度计安全技术操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD410 火焰光度计安全技术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
火焰光度计安全技术操作规程通用 版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、操作步骤 1.依次打开主机电源开关，空压机开关，液化气源开关。 2.按下点火按钮，同时调整燃气开关，直至点火成功。松开点火按钮调整燃气旋钮至火焰大小正常稳定，纯兰色。 3.预热半小时后进行测定，首先用蒸馏水作低标溶液进行吸样，待仪器显示数字稳定后调K、Na低标旋钮使之显示数字为零。稳定后改用高标溶液调至满度，反复调整至稳定后待测试液测定，并记取显示次数。 4.测完后仪器应用蒸馏水清洗5分钟，停机时依次关闭液化气源开关，空压机开关，主机电源开关，试验结束。 二、注意事项 1.检测中注意废液排放速度及试液进样速度是否政正常，否则应进行相应调整，以免影响检测准确度。 2.测完后仪器应用蒸馏水分钟。
FP640型火焰光度计的使用方法
FP640型火焰光度计的使用方法 1范围 本标准规定了本厂FP640型火焰光度计的使用方法和注意事项。 2操作 2.1开机 2.1.1按使用说明书《4仪器的安装》的要求进行安装后，在燃烧室内侧放置玻璃罩，玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈，然后套上烟囱盖，即可接上电源进行操作。 2.1.2按下电源开关，启动空气压缩机，可见压力表逐渐上升至0.15MPa左右。将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，这表示仪器进样雾化正常。 2.1.3将燃气阀逆时针旋动，在未点火时，揭开烟囱上盖，可闻到燃料的气味。 2.1.4点火时，可一边按下点火按钮，一边逐渐打开燃气阀。若点燃困难，可少许拔出玻璃罩，重新开始点火操作。 2.1.5调节燃气阀，使火焰成浅兰色的、锥形的，底部稍带弯曲的形状。盖上烟囱盖，从观察窗观看火焰是否稳定，适当调节燃气阀，使火焰呈稳定状态。点火时，也可不揭盖，直接引燃。同时，注意观察废液杯是否有废液匀速排出，如废液排出不是很匀速请观察雾化器下方的乳胶管中是否有空气，如有请用手挤压乳胶管将气泡排出，如果还
是不行请吸酒精3～4分钟再口吸溶液观察一下，这时气泡应该已排除（这一步非常重要，如没搞好公引起仪器的不稳定）。 2.1.6打开液化气钢瓶开关，过10秒钟左右，使用人左手间隙按点火开关，右手旋转燃气开关（本仪器出厂时燃气开关以基本调好位置，只要做适当调整即可），火点着后通过观察窗察看火焰大小，在吸蒸馏水时火焰应呈锥形纯蓝色高度约2～4cm。 2.1.7初次使用仪器时，会发生火点不着的情况，可先关闭燃气开关，取走烟囱罩，稍许打开燃气开关，即可在玻璃管上方闻到燃气味，可按点火开关进行击打，打不着可加些气，至点着为止。往往是燃气过大，反而无法点着，使用时特加注意。 2.2预热 2.2.1接下来是预热阶段。由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。起初是常温状态，然后是升温过程，当燃气及进样量确定后，火焰趋向热平衡，这时火焰较稳定，激发能量恒定，因而读数就稳定。 2.2.2预热时间约需15分钟，采用蒸馏水连续进样较好，因为这样更能模拟实际的进样条件。若用户样品少，又无时间，可边标定边测量，以节约燃料的时间。 2.3关机 2.3.1关机时，先关闭石油液化气开关，再关闭电源开关，燃气阀可不必旋动，仍维持原状态。因为到下一次使用时，
火焰光度计操作规程
FP640火焰光度计操作规程 1、仪器正常使用范围： 读数范围：当选择低量程时K：0.0～19.9；Na：0～199； 当选择高量程时K：0.0～199；Na：0～1999； 环境温度10～35℃，相对湿度不大于85%。 2、仪器应水平放置，避免阳光直接照射，周围无强烈电磁场干扰，无影响使用的 振动，仪器使用现场应配备灭火装置，有良好的通风条件； 3、开机 按仪器的安装要求进行安装后，在燃烧室内侧放置玻璃罩，玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈，然后套上烟囱盖，即可接上电源进行操作。 按下电源开关，启动空气压缩机，可见压力表逐渐上升至0.15Mpa左右。打开进样开关，将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，这表示仪器进样雾化正常。 将燃气阀逆时针旋动，在未点火时，揭开烟囱上盖，可闻到燃气的气味。 点火时，可一边按下点火按钮，一边逐渐打开燃气阀。若点燃困难，可少许拨开玻璃罩，重新开始点火操作。 进样开关放置“开”处，调节燃气阀，使火焰成浅蓝色的、锥形的，底部稍带弯曲的形状。盖上烟囱盖，从观察窗观看火焰是否稳定，适当调节燃气阀，使火焰成稳定状态。点火时，也可不揭盖，直接引燃。 4、预热：起初是常温状态，然后是升温过程，当燃气及进样量确定后，火焰趋向热平衡，这时火焰较稳定，激发能量恒定，因而读数就稳定。预热时间需要30分钟，采用蒸馏水连续进样较好，因为这样更能模拟实际进样条件。若用户样品少，又无时间，可以边标定边测量，以节约燃料和时间。 5、关机
关机时，只要切断电源即可，空气压缩机随即停转，但若使用液化石油气时，不可忘记关闭储气罐上的开关阀（顺时针旋转）。关机前，请用蒸馏水空烧5分钟左右。关机后，仪器进样开关、燃气阀可不必旋动，仍维持原状态。若下一次使用时，点火困难，可稍增大燃气量，待引燃后，稍加调整即可。6、在农业及硅酸盐工业中，对K,Na的定量测定本浓度范围就显著增加。为此在测 定时，仪器背面的量程选择开关可选择压下，扩大仪器的测量范围。 一般K、Na浓度测量范围为K：20ug/ml—80ug/ml,Na:200ug/ml---800ug/ml,以K为例用零满标测定法：零标：蒸馏水满标：100ug/ml,亦可以用低高标测定法：低标20ug/ml 高标：80ug/ml进行测定；以Na为例用零满标测定法：零标：蒸馏水满标：1000ug/ml,亦可以用低高标测定法：低标200ug/ml 高标：800ug/ml进行测定； 7、火焰光度计是相对测定的仪器，在测量过程中，经标定后，可进行样品的检测， 但随着几个或更多个样品的测定，需要重新进行标准液的标定，这样才能保证测试的准确度。 8、保养和维修 （1）每次完成测试工作后，再连续进样空白液5分钟，使雾化室腔体内得到充分清洗，防止血清等沾污管道。 （2）仪器空气压缩机工作时，将空气中的水分压缩凝聚在过滤减压阀内或凝聚在空气压缩机的储气罐内，长期积水，会影响仪器的正常使用。在使用一阶段后，可抬高仪器，旋动仪器正下方的过滤减压阀放水阀门，在压缩空气的推动下，积水自动排放，然后反方向旋紧。 （3）雾化室的清洗 （4）汽油的更新 鄞州正信建设工程检测有限公司