三效催化剂机理研究

综述专论

引言

汽车工业的发展在推动经济繁荣的同时也造成了严重的环境污染。汽车排放的污染物包括一氧化碳（CO）、碳氢化合物（HC）、氮氧化物（NOx）、硫化物、颗粒（铅化合物、黑碳、油雾等）、臭气（甲醛、丙烯醛）等，其中CO、HC、NOx是造成环境污染的三种主要气态污染物，对人体的危害极大，在增加大气污染的同时，也破坏了生态平衡。更重要的是，这些污染物在一定条件下会生成二次污染物——光化学烟雾，从而对环境造成更大的危害，因此，许多城市将控制机动车尾气作为改善空气质量的重要措施[1]。而在众多的尾气排放控制手段中，催化净化已经成为控制汽油车尾气污染的重要手段之一[2]。1.三效催化剂的结构与组成

汽车尾气催化剂主要有两种类型：蜂窝型和颗粒型。但是，由于颗粒型催化剂单位体积的重量为蜂窝型的23倍，且有加热时间长，易磨损等缺点，因此自80年代起，颗粒型催化剂逐渐为蜂窝型催化剂所取代。

汽车尾气催化剂从70年代中期在美国开发并使用

三效催化剂机理及技术进展

以来，按其特点可以分为以下几个阶段：

（1）Pt，Pd氧化型催化剂为第一代产品，主要控制CO和HC的排放，70年代在美国曾得到广泛的应用。

（2）还原氧化双段催化剂为第二代产品，应用于80年代。在催化剂的还原段，NOx被还原为NH 3，但是经过氧化段又被复原，所以它并未得到实质性的使用。

（3）三元催化剂为第三代产品，主要控制尾气排放中的CO、HC及NOx，其主要活性成分为Pt、Rh、Pd 等贵金属。

（4）单钯催化剂为第四代产品，虽然可耐更高的温度，但对空燃比和燃油的要求也更高，因此未得到工业应用。

现今最为常见的汽车尾气催化剂又被称为三效催化剂或三元催化剂(Three-Way Catalyst，简称TWC)，这是因为它能同时净化汽车尾气中的三种有害成分的缘故。

三效催化剂主要由四部分组成：载体、氧化铝涂层、活性组分和助剂。

1.1载体

载体是担载主催化剂和助催化剂组分的组分[3]，从汽车尾气排放标准要求及催化技术发展来看，载体形式主要有颗粒状和整装两类。颗粒状载体主要为氧化铝小球，因其堆密度大、热容量大、预热性能差、排气阻力大、使用中易收缩、活性组分容易剥落等缺点，基本上已经被淘汰。目前最常用的车用三效催化

剂为整体蜂窝状堇青石陶瓷（2MgO 2Al2O35SiO2），

作者简介：于娜娜（1987-），女，河北沧州人，中北大学化工与环境学

院在读硕士。主要研究方向：超重力场中的多相流传质与化学反应。

于娜娜*1 鲁静2 郭宇鹏2 苏理瑶2

（中北大学1化工与环境学院，2材料科学与工程学院 山西 太原030051）

摘要：本文论述了三效催化剂的结构、反应机理、制备及表征方法，同时创新性的提出了可能的三效催化剂的新型制备方法，综述了三效催化剂的国内外发展现状，并对国内三效催化剂的发展前景进行了展望。

关键词：三效催化剂；汽车尾气；净化

中图分类号：TQ426.96 文献标识码： 文章编号：A 文章编号：T1672-8114(2011)11-009-06

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由许多薄壁平等小通道构成，其气流阻力小、几何表面积大、无磨损、耐高温、催化转化率高[4]。近年来，人们也对金属合金、氧化铝、莫来石、分子筛及玻璃纤维等尾气净化催化剂载体进行了相关研究，其中金属合金载体研究最多，且已经开始在美国、日本等的部分电加热催化剂的汽车上安装使用，它对降低汽车排气阻力十分有利，明显改善了动力性能，提高了尾气净化效率，同时延长了净化器的使用寿命。研究表明[5]：Ni-Cr，Fe-Cr-Al，Fe-Mo-W三类合金均可作为尾气净化催化剂载体。而从加工性能和经济价值等方面综合考虑，Fe-Cr-Al是最具有应用前景的合金载体。

1.2氧化铝涂层

涂层附着于载体表面，其作用是提供大比表面来附着贵金属或其它催化成分。γ-Al2O3具有很强的吸附能力和很大的比表面，因而常用于涂层材料。但γ-Al2O3的缺点是高温不稳定，在1000℃时会相变成比表面很小（＜10m2/g）的α-Al2O3，从而降低催化活性。为防止α-Al2O3高温劣化，通常加入Ce、La、Ba、Sr、Zr等稀土或碱土元素氧化物作为助剂。

1.3活性组分

活性组分是三效催化剂中最重要的成分。目前，国际上商业催化剂的主要成分是贵金属。主要组分有Pt-Pd、Pt-Rh、Pd-Rh、Pt-Pd-Rh，其优点是起燃温度低、寿命长，对CO、HC、NOx同时具有较高的催化转化效率；缺点是贵金属价格昂贵，资源稀少，易发生Pb、S中毒。

针对贵金属催化剂价格昂贵的缺点，人们对非贵金属化合物进行了探索，用其取代或部分取代催化剂中的贵金属，以期降低催化剂的昂贵成本。

目前，非贵金属催化剂以Mn、Co、Fe、Sr、Cu、Ni、Bi等过渡金属与碱金属氧化物为主要活性组分，非贵金属氧化物添加物中常见的是稀土氧化物[6]。

钙钛矿（ABO3）型三效催化剂具有多种优秀的物理化学性质与催化性能，其催化组分可变，能通过选择合适替代物来控制金属离子价态，从而增强反应活性，因此用来处理汽车尾气[7～9]。LaCoO3和L a M n O3对C O和H C的氧化催化活性与P t相当。La0.8K0.2MN0.9O0.1O3催化剂在过量（CO+H2）气氛中对NO还原活性很高并生成较多NH3，有较好的初始三效性能，但高温老化导致活性下降。

非贵金属催化剂具有容易获得和价格低廉的优点，也成为尾气净化三效催化剂的首选材料。但非贵金属又具有不可克服的缺点，如在低温下对硫很敏感，在富氧环境下更易失活；活性不如贵金属高；非贵金属对空速更为敏感等。

1.4助剂

助剂是自身无催化作用或活性较低的添加物，但将其加入催化剂中可以提高催化剂性能[10]。常用作助剂的为一些稀土元素和碱金属氧化物[11]。如铈具有强储放氧能力，可提高贵金属催化剂的热稳定性，延缓γ-Al2O3向α-Al2O3的高温相变，增强Al2O3的热稳定性。CeO2是应用最广泛的稀土氧化物添加剂。La也是常用的汽车尾气催化助剂，主要以La2O3的形式存在。稀土复合氧化物催化剂La-Co/γ-Al2O3有优良的CO氧化性能并有一定的NO还原活性。另外还有一些其它的助剂如Zr、Ti、Sm和及碱金属氧化物MgO、BaO、CaO、SnO等[12]。

2.三效催化剂的反应机理

汽车尾气净化催化转化器通过催化作用，利用排放废气中残余氧和排气温度，使尾气中CO、HC、NOx 三种有害物质转化为CO2、N2、H2O等无害物质再排入大气，从而达到减少污染、保护环境的目的。汽车尾气在三效催化剂上发生的化学反应主要可以分为以下几类：

（1）CO、HC氧化反应：

（2）NO还原反应：

（3）水蒸气重整反应：

（4）水煤气转换反应：

车用三效催化剂的催化过程是多相催化反应过程，一般包括以下步骤：

①反应物分子从气体中通过滞流层向催化剂外表

面扩散(外扩散)；②反应物分子从催化剂外表面向孔内扩散(内扩散)；③反应物分子在催化剂内表面吸附；④吸附态的反应物分子在催化剂表面相互作用或与气相分子作用；⑤反应产物从催化剂内表面脱附；⑥脱附的产物分子自内孔向催化剂外表面扩散(内扩散)；⑦产物分子从催化剂外表面经滞流层向气体主体扩散(外扩散)。

通过CO、HC和NOx之间的催化氧化和还原反应，三效催化剂可使汽油机的CO、HC和NOx排放同时降低90%以上。

3.三效催化剂的制备

3.1三效催化剂制备的传统方法

催化剂的物理化学特性，如化学组成，物理结构和机械强度对催化剂性能的影响是决定性的，而催化剂的制备对其活性、选择性的稳定性有重要影响，是控制催化剂化学组成和物理结构的关键所在。

工业催化剂的制造方法有混合法、浸渍法、离子交换法、共沉淀法等。由于汽车尾气催化剂的特点，一般采用浸渍干燥法。

3.1.1浸渍法

浸渍法是将活性组分金属盐类配置成水溶液，再将载体浸泡在溶液中，让溶液渗透到载体内表面，有时为了控制金属组分的分布，加入一些竞争吸附剂于溶液中，活性组分盐类均匀分布在载体细孔内，经干燥、水分蒸发逸出，再经灼烧得到高分散度的催化剂。

催化剂的制备大致需要以下步骤：选样，涂胶，灼烧，活性成分助剂的浸渍，干燥，还原。负载型催化剂活性组分的分布，即活性组分自溶液中向载体渗透，主要取决于浸渍和干燥条件，所以催化剂的制备过程中浸渍和干燥是重要步骤。

浸渍一般有三种类型：

（1）载体浸泡在金属盐溶液中，经加热将溶液水分蒸发逸出，使金属盐穿透于整个载体空隙。

（2）将载体浸渍于预先准备好的金属盐胶体悬浮物中，使胶体负载于载体外表面。

（3）在浸渍液中加入一些竞争吸附剂，在浸渍过程中使金属以不同密度在载体表面的不同位置上沉淀。

如微球硅胶磷钼铋铈催化剂就是将微球硅胶浸在含硝酸铋铈和磷钼酸的溶液中，浸渍后的湿催化剂，经快速干燥、焙烧、活化后制得成品三效催化剂。

浸渍法制备的催化剂的优点是活性组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高、用量少、成本低，适于制备单、双或多金属负载型催化剂。缺点是浸渍法制备催化剂的过程中影响因素较多，其中主要有载体的选择、浸渍液的配制、浸渍时间、干燥、焙烧、还原等。

3.1.2沉淀法

沉淀法通常是将载体浸在含金属盐类的水溶液中，然后在搅拌情况下加入沉淀剂，使催化剂组分沉淀在载体上，经洗涤去掉不需要的组分后，在选定的温度下进行干燥和焙烧。

沉淀法中，沉淀剂的选择、溶液的浓度、温度、加料顺序以及沉淀的速度与制得的催化剂的物理性质有很大关系，沉淀条件一般通过反复试验来确定。

张爱敏等[13]应用共沉淀法，定量混合的硝酸镧、硝酸铈和硝酸铝溶液中加入聚乙烯醇和双氧水，制得混合硝酸盐溶液。然后，将浓度为10wt%近摩尔比1:1配制的NH3-(NH4)2CO3溶液与混合硝酸盐溶液并流导入容器，得到浆状液。将该浆状物在常温常压陈化4天，洗涤后的产物再与聚乙二醇及少量去离子水混合，制得胶状物CP-LCA-S、80℃真空干燥下的产物CP-LCA-G 及500℃焙烧4小时的复合氧化物CP-LCA-P-V2；同时将CP-LCA-G直接在空气中烘干后再在500℃焙烧4小时，制得了CP-LCA-P。

Pengpanich 等[14]以尿素为沉淀剂，用共沉淀法制备了系列CeO2-ZrO2，发现Ce0.75Zr0.25O2比例的CZ对甲烷氧化表现出较好的活性。

浸渍法制备的催化剂的优点是具有比常规制备方法更大的比表面积，表现了更好的活性及选择性。缺点是在形成沉淀过程中，沉淀剂的加入可能导致局部浓度过高而产生团聚，或由于沉淀的不同顺序而导致组成不够均匀。

3.1.3溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是将金属醇盐或无机盐经水解形成溶胶，然后溶胶由其他因素诱导聚成以网状力式交连的凝胶，而后再经过洗涤、干燥、焙烧等过程制得催化

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剂。

姚青等[15]采用溶胶-凝胶法，以柠檬酸作为胶凝剂，将一定量的Ce(NO3)36H2O和Zr(NO3)45H2O混合溶解于去离子水中，加入一定量乙醇助溶的柠檬酸溶液，控制总盐浓度为0.25mol/L，柠檬酸浓度与之相同。室温下搅拌，并升温至一定温度陈化，去除乙醇和水，得到有一定流动性和黏度的黄色凝胶；120℃下发泡，得到的固体泡沫分别于不同温度下焙烧2h，得到系列三效催化剂CexZr1-xO2(0.5≤x＜1)。

如杨振明等[13]也用柠檬酸溶胶-凝胶法制备出Pt-Rh三效催化剂，

溶胶-凝胶法的优点是可以把金属微粒均匀地分布并锚定在载体及其他助剂所形成的网状结构中，这种结构可以减弱高温条件下钯金属微粒的活动性，提高其抗烧结能力，而且具有很高的反应活性，具有足够的机械强度和较高的抗失活能力。该法的缺点是所制的催化剂中部分金属钯粒径较大，可能还有部分颗粒被载体包埋，所以催化剂活性比浸渍法制备的催化剂略低一些。

3.2三效催化剂最新制备方法

3.2.1超声波强化方法

蔡黎等[16]在CeO2-ZrO2-La2O3/Al2O3材料制备过程中，使用超声波振动对材料进行处理，并以此材料为载体制备了单Pd三效催化剂。并对所制备的载体进行了结构性能分析（BET）和X射线衍射（XRD）表征。对催化剂进行了NO程序升温脱险（NO-TPD）及H2程序升温还原（H2-TPR）表征，并对催化剂进行了活性测试。BET结果表明，900℃焙烧后，超声波振动处理的载体比表面积为130m2g-1，而没有进行处理的载体比表面积为117m2g-1，超声波处理的CeO2-ZrO2-La2O3/Al2O3材料介孔直径为11.4nm，相对较大，载体更加稳定。XRD测试结果表明，超声波处理的载体在1150℃焙烧5h后仍然只有Ce0.5Zr0.5O2一个单一物相，而未经过超声波处理的载体此时出现相分离，体相中有θ-Al2O3出现。以超声波处理材料为载体的Pd催化剂和老化后NO-TPD测试结果变化很小。H2-TPR测试中，超声波振动处理的材料制备的催化剂中活性组分的载体的还原峰温较未超声处理材料制备的催化剂稍高。而峰面积远大于未超声处理材料制备的催化剂。活性测试结果说明，由超声波振动处理过的载体制备的三效催化剂对汽车尾气中的三种污染物的起燃温度更低，有更好的活性以及温度特性。

另外，陈曦等[17]也采用超声协同溶胶-凝胶法制备了催化剂SiW12/SiO2，其活性组分SiW12分散较均匀，且不易脱溶，提高了催化剂的活性及稳定性。

3.2.2超重力强化方法

罗爱文[18]等以硝酸铜、氧氯化锆为原料，以w(NaOH)=20%水溶液为沉淀剂，采用超重力场共沉淀法，在超重力反应器转速为800r/min，沉淀pH=12，陈化时间为5h以及原料n(Zr):n(Cu)=2:1和锆盐初始浓度为0.2mol/L优化条件下，采用超重力共沉淀法，制备出催化剂前驱体，再经500℃焙烧5h，220～240℃通氢气还

表征方法作用

XRD X射线衍射光谱分析体相金属氧化物

TPRS程序升温反应测定吸附、脱附与表面反应机理（包括TPR、TPO、TPD）

TEM透射电镜描述晶体表面微区金属分布特点SEM扫描电镜负载金属粒径变化、塌陷研究EDS能量散射光谱晶体表面晶相组成

XPS X射线电子能谱分析表面元素组成，价态，氧化

还原性质

EXAFS 广延X射线吸收精细

结构

分析表面原子配位结构

FTIR傅立叶红外分析分析催化剂表面吸附态，研究表面金属状及金属间的相互作用

表3.1 常用催化剂表征方法

原5h得到了Cu/ZrO2催化剂。新鲜催化剂在实验室小试反应中用于二乙醇胺脱氢制备亚氨基二乙酸钠，收率可达97.50%，选择性高达98.05%，催化剂重复使用5次，平均收率为95.02%。催化性能优于传统共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂，表明利用超重力场作用制备的Cu/ZrO2催化剂具有良好的工业应用前景。

陈曦及罗爱文等的方法虽未用于三效催化剂，但却是探索用新型强化技术制备三效催化剂的一个很好的参考。另外，超临界水浸渍法强化催化剂制备技术也是一个发展的方向[19]。

4.三效催化剂的表征

催化剂的表征是研究催化剂行为与结构关系的有效手段，有助于我们掌握催化作用机理，开发高效催化剂。对于组成相同或相近的原料，制备条件不同，可以产生不同的物相，由于这些物相的微观结构不同，使催化性质有很大的差异。所以，催化剂制备出来后，可用XRD对其进行物相鉴定，分析结晶度、杂晶与制备条件之间的关系。并且了解催化剂选择性及失活原因。常用的表征方法如表3.1所示

近年来，人们通过TPR等表征方法对金属与载体间的相互作用及其对催化性能的影响进行了大量的研究。Bond发现金属氧化物与通常的载体氧化物如Al2O3、SiO2和TiO2等之间存在着强相互作用。从XPS 可以获得关于表面元素组成、价态、氧化还原性质的信息。Jermin通过XPS，XRD方法研究了在不同的酸碱条件下用溶胶-凝胶法制得的单Pd三效催化剂的性质。赵波等[20]在Omnisorp 100CX型全自动吸附仪上测定并计算了载体的比表面积和孔结构；在日本理学公司生产的Rigaku D/Max-ⅢB型射线粉末衍射仪上进行了X射线衍射（XRD）分析。

5.三效催化剂的国内外发展现状

三效催化剂是陶瓷蜂窝、氧化铝载体、贵金属活性组分、稀土氧化物等助剂等各种稳定剂构成的复杂体系，各组成部分功能不同，互相协调，使催化剂具有良好的性能和较长的使用寿命。为此，国内各研究机构和催化剂生产厂家从1982年开始，对陶瓷蜂窝载体的制备技术、涂层材料及工艺技术、催化剂优化配方及制备技术、催化净化器总成技术等进行了长期的研究开发和应用研究，部分关键技术已接近或达到国际先进水平。自1997年起汽油开始无铅化，目前已不再生产有铅汽油，1999年颁布并实施了相当于欧洲I标准的新的汽车排放标准，这也极大地推动了我国三效催化剂的研究、开发、产业化及实际应用，为国产化工作和逐步替代进口催化剂奠定了重要的基础。开发的三效催化剂充分利用稀土资源丰富的优势，以稀土氧化物为主，并添加少量或微量贵金属为活性组分，构成了中国汽车尾气净化催化剂的特色。

天津化工研究设计院开发的稀土基三效催化剂，已在国家轿车质量监督检验中心进行了夏利1.3升电喷轿车5万公里的跑车试验，5万公里后污染物排放值达到欧洲II标准；其生产线生产的催化剂在天津汽车研究所进行8万公里的快速老化试验，在1升电喷轿车上进行装车测试，老化后的污染物排放值分别为：CO 为0.5654g.km-1，HC+NOx g.km-1为0.1613 g.km-1。清华大学、昆明贵金属研究所、大连化物所等单位开发的低贵金属催化剂，各种测试效果良好，也达到了国际先进水平。同样也有些单位主要关注于在用车的改造，为其花费了很大的精力，虽然取得了一定的成功，但也暴露了很多问题，这是这些单位不得不面对和解决的。此外，大部分国产催化剂初活性好、但耐久性稍差，与发动机和整车匹配不好，是今后应重点解决的问题。

但国内三效催化剂也存在一些问题：（1）国内目前的排放标准对机动尾气污染物控制要求仍然较低，对三效催化剂性能的要求也不像欧美那么严格；（2）国内的路况与国外相比也有很大的差别；（3）国内燃油质量还有待提高，燃油中铅及硫（能使三效催化剂很快中毒）的含量还是过高，在开发三效催化剂时要充分考虑催化剂的抗中毒问题；（4）国内在开发三效催化剂时大多尽量少用贵金属，以尽可能降低催化剂生产成本。

6.三效催化剂的前景展望

三效催化剂是控制汽车排放污染物的最有效的措施之一。随着国家排放法规的不断严格，国内三效催化剂产业进程将大大加快。在我国没有单独的贵金属矿藏，用于三效催化剂的贵金属主要依赖于进口，而国内稀土资源却非常丰富。随着市场贵金属价格的不断上涨，对三效催化剂的研究将更关注催化剂的用量

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及开发单钯的三效催化剂和采用非贵金属作催化剂的活性组分。所以，目前三效催化剂研究的难点和热点在于开发一种新型的贵金属-复合金属氧化物型三效催化剂，同时满足在贫燃条件下具有选择性还原及冷启动时迅速起燃的要求。最终国内应结合实际情况，尽快开发出具有自主知识产权的稀土添加少量贵金属型车用三效催化剂。同时紧密耦合催化剂、高性能铈基储氧材料的开发和高耐久性载体涂覆技术的开发也将是三效催化技术下一步的发展趋势。

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Catalytic Mechanism and Technical Progress of Three-Way Catalyst

Yu Nana*1 Lu Jing2 Guo Yupeng2 Su Liyao2

(1 College of Chemical and Environment,2 College of Materials Science and Engineering,

North University of China,Taiyuan,030051,Shanxi)

Abstract: In this paper,the structure,catalytic mechanism,preparation and Characterization of Three-Way Catalyst are firstly discussed,and the new preparation methods that may be come true in the future are also presented.The current situation of Three-Way Catalyst at home and abroad is reviewed.The problems and prospects of Three-Way Catalyst are also presented.

Key Words: Three-Way Catalys;vehicle exhaust;decontamination