分光光度法测钼
苯基荧光酮分光光度法测定微量钼(VI)
福建分析测试
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎｌ ｉ ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
苯 基 荧 光酮 分 光 光度 法 测 定微 量 钼 （ Ｉ Ｖ）
王 涛 ， 敏 ， 虹 李 陈
（ 四川理工学 院材料 与化学工 程学 院 ， 四川 自贡 ６３ ０ ４ ０ ０）
摘
要： 研究了在表 面活性剂Ｃ ＭＡ 存在下 ，． ．ｍ ＬＬ 酸介质中显色剂苯基荧光酮 （ Ｔ Ｂ １ ５～２ ｏ／硫 ５ 苯芴酮 ） 与钼（ ） Ⅵ 的分光
Ｚｇ ｎ ， ｉｈ ａ ６ ３ ０ ，ｈｎ ） ｉｏ ｇ Ｓｅ ｕ ｎ ４ ０ ０Ｃ ｉａ Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｅ ｃｉｎ ｏ ｌｂ ｅ ｕ （Ｖ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅｒａ ｔ ｆｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｏ Ｉ）ｗｉ ｈ ｎ ｌｕ ｒｎ ｎ ｔｅｐ ｅｅ ｃ ｆｃｔｈ ｉ ｔｙ ｍｍｏ ｉｍ ｒｍｉｅ ｔ Ｄ ｅ ｙｆ ｏｏ ｅ ｉ ｈ ｒｓｎ ｅ ｏ ｅｙ ｒ ｈ ｌａ ｈ ｌ ｍｅ ｎｕ ｂｏ ｄ
钼 是重 要 的合金 元 素 ， 泛应 用 于特 殊材 料 的 广 生 产 中 ， 含 量对 材 料 的理化 性 质 影 响很 大 ， 化 其 钼
合物 具有 低毒性 ， 目前测 定 微量 钼 的方法 主要 有 原
子 吸收光 谱法 和 分光 光度 法 ＩＩ 以分光 光度 法最 １， ．而
为常见 。光度法 测定 钼 以硫氰 酸盐 法应 用较 广 ， 但 色泽不 够稳 定 ， 近年来 以杂环 偶氮 类显 色剂 研究 和 荧 光酮 类显 色剂 研究 较多 １ 杂环 偶 氮类 显 色剂 ， 但 稳 定性 不够好 ， 通过 比较 我们选 用 荧光 酮显 色剂 进
（Ｔ Ｃ ＭＡＢ）ｈ ｓｂ ｅ ｎ ｅｔ ａｅ ｐ ｃｒｐ ｏｏ ｔｅｐｏ ｅｔ ｓａ ｄ ｒａ ｔ ｎ ｃｎ ｉｏ ｓ Ｉ ｎａ ｉ ｄｕ １５ ～２５ ＬＬ ａ ｅ ｎｉｖ ｓｉ ｔｄ ｓ ｅ ｔ ｈ ｔｍｅｒ ｒｐ ｒ ｅ ｎ ｅ ｃｉ ｏ ｄｔ ｎ ． ｎ ａ ｃｄ ｍｅ ｉｍ ． ｇ ｏ ｉ ｉ ｏ ｉ ．ｍｏ ／
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法是被用来研究酸、碱以及混合物的结构和性质的一种常用实验方法。
它可以快速准确地测量溶液中各种液体和气体的浓度，从而使精确测定体系中所含各种物质的含量变得可行。
钼蓝分光光度法的原理是基于分子吸收原理，即物质的分子在某些特定的波长处会吸收光的原理。
该原理的具体过程是当待测溶液中的酸、碱或混合物分子接收到外界入射的光子时，它们会引起分子状态发生变化，产生新的特定能级，从而使分子释放出特定波长的吸收光子，入射光被吸收的亮度大小就直接反映了该溶液中各种物质的浓度大小，从而实现对其中各种物质的含量的测量。
钼蓝分光光度法的优势在于：
一是测量精度高，可以精确地测量物质的浓度，因此可以用来研究较小比例的成分；
二是无干扰性很强，它可以有效的抗干扰，抗污染，因此可以用来研究较为复杂的体系；
三是适用范围广泛，适用于生物、化学、环境等多个领域；
四是可以采用自动化技术，大大地提高实验效率。
钼蓝分光光度法使用时需要注意的问题：
一是要注意的是，由于该方法是基于分子吸收原理，因此要使测量精度达到最优，就要注意吸收波长的选择。
二是一定要提前把握测试溶液的pH值，因为pH值对测试结果有着很大的影响。
三是每次测试要充分准备，做到液体温度、浓度等参数控制到位，以确保测量数据的准确性。
四是要注意实验室环境的温湿度，确保检测设备和检测溶液的稳定性。
虽然钼蓝分光光度法有其优势，但是由于该方法涉及到检测设备的操作复杂度较大，以及对实验环境的要求较高，因此，在实际应用时，要注意上述提到的几个问题，以确保测量精度和准确性。
最后，希望本文能够对读者有所帮助，从而提高实验效率，改善工作效果。
饲料中钼的测定分光光度法
饲料中钼的测定分光光度法引言目前，“饲料禁抗”已成为全球畜牧业生产的趋势，对提高畜产品质量安全、增加绿色优质畜产品供给、降低养殖生产成本、促进畜产品出口、实现畜牧业可持续发展意义深远。
单宁作为替抗产品在动物生产中的应用具有一定的可行性。
关键词单宁分光美析原理用丙酮溶液提取饲料中单宁类化合物,经过滤后,取滤液加钨酸钠-磷钼酸混合溶液和碳酸钠溶液，显色后,以试剂为空白对照,用分光光度计于760 nm波长处测定吸光度值,用单宁酸作标准曲线测定饲料中单宁含量。
仪器及试剂美析UV-1500紫外可见分光光度计:带10 mm比色皿,可在760 nm处测定。
电子天平:感量为0.1mg.粉碎机。
振荡仪。
单标线吸管:1 mL,10 mL,50 mL,A级。
刻度吸管:5mL。
容量瓶:50 mL,100 mL,200 mL,A级。
具塞三角瓶:250 mL。
中速定量滤纸。
除非另有说明,本标准中所用试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682三级用水规定。
钨酸钠(Na2O4W·2H2O).磷钼酸(H2Mo12O40P·XH2O)。
钨酸钠-磷钼酸混合溶液:称取100.0g钨酸钠、20.0g磷钼酸,溶于约750 mL水中，移入1000 mL回流瓶中,加入50 mL磷酸,充分混匀,接上冷凝管,在沸水浴上加热回流2h,冷却,转入1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度﹐摇匀,过滤﹐置棕色瓶中保存。
室温下可保存14 d。
无水碳酸钠(Na2CO3)。
碳酸钠溶液(75 g/L):称取37.5 g无水碳酸钠，溶于250 mL温水中,混匀,冷却,稀释至500 mL,过滤到储液瓶中备用。
室温下可保存7d.丙酮(C3H6O)。
丙酮溶液(1＋1,体积比):分取等体积的水和丙酮(4.6),等体积混合,摇匀,即得。
单宁酸标准品(C76 H52O46):含量≥95.0%。
单宁酸标准储备液:称取单宁酸标准品适量(精确到0.0001g),加适量水溶解,用水定容至100 mL,摇匀,制成单宁酸质量浓度约为1 mg/mL的标准储备液。
分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量
钼 （Mo）是 一 种 难 熔 稀 有 金 属 ， 在 我 国 钼 矿 资 源 十分丰富，是世界上主要产钼国家之一，钼矿主要 以辉钼矿的形式存在于地壳中。 [1]在冶金工业中，钼 作为生产各种合金钢的添加剂，或与钨、镍、钴，锆、 钛、钒、铼等组成高级合金，以提高其高温强度、耐 磨性和抗腐性。 在化学工业中，钼主要用于润滑剂、 催化剂和颜料及作为重要的化工原料钼酸铵等 。 [2] 钼的化合物在农业肥料中也有广泛的用途。
1实验
液， 依次加入 10%的硫氰酸铵溶液 10.0mL，10%的 抗坏 血酸溶 液 10.0mL，1mg/mL 亚 铁 溶 液 5.0mL，硫 酸溶液（1∶1）5.0mL，定容至刻度，摇匀。 以试剂空白 作参比，测定吸光度值。
2 结果与讨论
2.1 吸收光谱 钼的吸收曲线如图 1， 钼在 460nm 处最大吸收
第 13 卷第 3 期 2011 年 6 月
黄山学院学报
黄山学院学报 Journal of Huangshan University
2011 年
Vo1.13,NO.3 Jun.2011
ÁÂÅÆÇÃÁÃÂÁÂÃÄÂ 分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量
邢楠楠
（黄山学院 化学系，安徽 黄山 245041）
工 业 出 版 社 ,1996：57-59. [4]武汉大学.分析化学(第 4 版)[M].北京：高等教育出版社,
2000：256-258.
责任编辑：胡德明
Determination of Molybdenum in Molybdenum Ore Samples and Molybdenum Slags by Spectrophotometry
A
Mo/% 平均值/% RSD/%
分光光度法测定原料钼
分光光度法测定钼矿砂中钼●试剂：1）钼标准溶液：称取0.0750 g经过500-525℃灼烧1小时的三氧化钼，溶解于少量的烧碱溶液中，移入1000 ml容量瓶，水稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为50μg/ ml Mo。
2）硫酸-硫酸铜溶液：（1+1）硫酸1000ml+硫酸铜1.0g3）硫脲溶液：5%4）硫氰酸钾溶液：25%5）酚酞溶液：0.1%●标准曲线：取50μg/ ml Mo标准溶液0、2.0、5.0、10 .0、12.0ml，分别置于50 ml容量瓶中，加1+1硫酸-硫酸铜溶液9 ml，加水至30 ml左右，冷却，5%加入硫脲溶液10 ml，摇匀，放置5分钟，准确加入25%硫氰酸钾溶液5 ml，用水稀释至刻度。
放置10分钟后于430nm波长处比色。
●分析手续：测定水分后样品粉碎通过100目分样称取试样0.2克于250ml的三角瓶中，加10ml硝酸在电炉上加热至白烟冒尽，取下冷却后再加10ml硫磷混酸，继续加热到溶液澄清`取下冷却后定容到200ml的容量瓶中，摇匀，过滤于小烧杯中，用大肚移准管移取5或10ml于50ml的容量瓶中，，加9ml硫酸-硫酸铜溶液，加少许水，冷却，加10ml硫脲溶液，摇匀，5分钟后再准确加入5ml 硫氰酸钾溶液，用水定容至刻度。
同时做空白。
放置10分钟后于分光光度计430nm波长处比色，记录吸光度。
计算；Mo﹪＝吸光度A÷0.17×2÷样重÷移取毫升数×100﹪0.17——2ml标准溶液在标准曲线上所对应的数。
●注意事项：1）钼标准溶液存放应保证容器的密封性良好，溶液挥发就会引起分析不准确，存放期小于一个月，超过一个月重新配制。
2）500μg参比标准应和样品同步进行，并对参比吸光度记录统计，观察数值变化，判断标准溶液和仪器有无问题。
3）仪器和分析方法校准通过绘制标准曲线确定，每次配试剂都要绘制标准曲线。
标准溶液吸取必须用大肚移液管。
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定溶液中
磷的含量。
该方法的标准是指在测定过程中所需遵循的一系列准则
和规定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
以下是钼蓝分光光度
法的标准内容：
1. 样品制备，标准要求样品的制备过程应当严格按照规定的方
法进行，以确保样品的代表性和准确性。
这包括样品的采集、保存、前处理等步骤。
2. 试剂配制，标准要求使用的试剂应当符合一定的纯度和浓度
要求，且配制过程应当精确可靠，以确保试剂对样品的影响最小化。
3. 仪器校准，在进行钼蓝分光光度法测定之前，仪器（如分光
光度计）需要进行校准，以确保测定的准确性和可靠性。
4. 操作规程，标准要求操作人员应当严格按照规定的操作程序
进行实验，包括样品的处理、试剂的加入、反应的进行、光度计的
测定等步骤，以减小误差并提高重复性。
5. 质控与质量保证，标准要求在实验过程中应当进行质量控制，包括使用标准溶液进行校准、进行平行样品测定、进行质控样品测
定等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，钼蓝分光光度法的标准主要是为了保证测定结果的
准确性和可靠性，需要严格遵守标准规定的各项操作步骤和要求，
以获得符合实际的分析结果。
试析钼的测定
摘
一
。
。
一
，
，
。
-
一
一
，
．
。
．
．
。
，
，
，
，
，
。
硫 氰 酸 盐 ；氯 化 亚 锡 ；分 光 光 度 法 ；测 定 关键 词 钼 ；
-
=
硫 氰 酸 盐 分 光 光 度 法 实 验部 分 ： 仪 器 条件 ：7 2 2 S 型 分 光 光度 计 1 2 标 准 及 试剂 1 2 1 钼 标 准 溶液 ：取 在 5 5 0 ℃ 灼 烧 1 小 时 的 纯 i 氧 化 铜 0 1 5 0 0 克 置 于 10 0 0 毫 升烧 杯 中 加 入 5 毫 升 氢 氧化 钠 溶 液 [ P ( N a O H ) 2 0 0 ~ ] 溶 解 再 加 入 硫 酸 ( 1 + 1 ) 中 和 至 微 酸性 并 过 量 2 0 毫 升 移 人 10 0 0 毫升容 量 瓶 中 用 水稀 至 刻 度 摇 匀 此 溶 液 每毫 升 相 当 于 1 0 0 微 克钼 1 2 2 硫酸 硫 酸 铜 混 合 液 ： 称 取 4 0 0 0 克硫 酸 铜 ( C u S 0 4 5 H 2 0 )加 入 5 0 0 毫 升 水 搅 拌 溶 解 后 缓 慢 加 入 5 0 0 毫 升 硫 酸 搅 匀 冷却
16
．
． ．
，
。
一
．
．
，
，
，
。
，
10 0 毫 升 钼标 准溶液 称取 0 1 5 0 0 克 已 于 5 0 0 E 灼烧 并 在 干燥 器 中 放 冷 的 三 氧化 钼 于 小烧杯 中 用 2 ％ 氢 氧 化钠溶 液 溶解 后 加 入 l 滴 酚 酞 指 示 剂 用 硫 酸 ( I ：1 ) 中 和 至 红 色 退 去 移 入 1 0 0 0 毫 升 容 量 瓶 中 用 水 稀 释 至 刻度 摇 匀 此 溶 液 每毫 升相 当于 10 0 微 克钼 取 此 液 用 水 稀 释 1 0 倍 即得 每毫 升 相 当于 10 微 克 钼 的标 准 工 作 液 2 2 分析 手续 称 取 0 1 克试 样 于 1 0 0 毫 升 烧杯 中 加 1 0 毫 升盐 酸 和 5 毫升硝 酸 放 于 电热 板 上加热 待 矿 样 分 解 完 全 后 蒸 发 至 湿 盐 状 ( 切 勿蒸 干 ) 加 人 1 N 氢氧化 钠溶 液 3 0 毫 升 用 力 摇 动烧杯 并 煮 沸 片刻 取 下 冷 却后 用 定性 滤纸过 滤 于 1 0 0 毫 升 比 色 管 中 用 热水 洗 净烧杯 再 洗 沉 淀及 滤纸 7 8 次 于 比 色管 中加 酚酞指 示 剂 1 滴 用 不 含 N 0 2 的 硝 酸 中 和 至 红 色 失 消 再 过 量 5 毫 升 冷 却 至 室 温 按 标 准 系 列 配 制 手续 进 行 显 色 并 与 之 比较 2 -3 标 准 系列 1 2 0 微 克 钼 的 标 准 丁： 吸取 含 0 10 2 0 3 0 4 0 作 液 分 别放 于 1 0 0 毫 升 比 色 管 中 用 水 稀 释 至 5 0 毫 升 左 右 加 人 不 含 N O ： 的硝 酸 5 毫升 冷 却 至 室 温 加 2 5 ％ 硫 氰酸铵 溶液 l O 毫升及 10 ％ 氯 化 亚 锡 溶 液 5 毫 升 用 水稀 释 至 刻 度 摇 匀 放 置 1 5 分钟 后 备作 系列 之 用 2 4 操作 注 意事 项 2 4 1 蒸 发 溶 液 时切勿蒸 干 如 已 蒸 干 则加 少 许硝 酸 加热使 其 溶 解 后 重 新 再 蒸 至 湿 盐 状 否 则 钼有 损失 的危 险 2 4 2 钥 的硫 氰 酸 络 合物 在 硝 酸 溶 液 中的稳 定 程 度 与所 加 试 剂 的量 以 及 显 色时 的温 度 有极 大 的关 系 故 显 色 时 必 须 严格 遵 守操作 规 程 显 色 时 溶 液 的 硝 酸 酸 度 控制 在 5 7 ％ 含 硫 氰 酸 铵 的量 为 2 5 ％ 氯 化 亚 锡 为 0 3 ％ 1 ％ 温 度 在 1 5 2 0 ℃ 范 围 内 按 此 条件 显 色 很 快 即 能 完 全 其 稳 定性 达 4 0 小 时 以 上 2 4 3 溶 液 显 色 时 所 用 硝 酸 不 应 含有 游 离 N O ： 否 则 在 使 用 之 前 应用 高锰 酸钾将 游离 N O ： 氧化或加 热 煮 沸除 之 2 4 4 铜 能 于 扰 钼 的测 定 加 入 硫 氰 酸 铵 及 氯 化 亚 锡 后 铜 成 沉 淀析 f饥 大 量 铜 存 在 可 在溶 液 为碱 性 时 加盐 酸 羟 胺 还 原分 离 之 ；小 量 铜 不 妨 碍 测 定 矿 石 中通 常 量 的 钨 不 干扰 测 定 大 量 钨 可 加 柠 檬 酸 或洒 石 酸 使 其 生 成络 合物 而 消除其 干 扰 2 4 5 也 可 直接 用 镍 坩埚 氯氧化 钾熔 融 分解 试样 以 热水 浸 提 后 过滤 滤液用 硝 酸酸化 以 下按酸溶 法 进 行 参考 文 献 f 1]岩 石 和 矿 石 分 析 规 程 第 分 册 2 1岩 石 矿 物 分 析 第 分 册 第 三 版 『
分光光度法测定五氧化二钒中钼
分 光 光 度 法 测 定五 氧化 二钒 中钼
朱 玲 梅 ， 马 柳 如 司
｛ 京 铁 舍 金 厂检 测 中心 ． 苏 南 京 ． １０ ８ 南 江 ２０ ３）
中 田 分 粪号 ： ６ ７ ３ 文 献 标识 码 ： ０ ５ ．２ Ｃ
由于钒渣 紧缺 ， 时从 国外 引进 钻 钼 废 触媒 有
２． 试 样 分 析 结 果 ６
５滴 均 可（ 每滴 约 ０ ０ ｍＬ ， 文选用 １滴 。 ．５ ） 本
２ ２ 高氯 酸 冒烟 时间 ．
锰 渣 中三氧化 二铝 的分 析结果见表 １ ：
表 １ 锰 渣 中三 氧 化 二 铝 的 分 析 结 果
Ｔ ｂｅ１ Ａ ａｙｌａ ｒ ｓｌ ｆ ｉ ｎ ａ ｅｅｓ ｇ ａ ｌ ｎ ｌｔ ｌ ｅ ｕ ｓ ｏ｜ｎ ｍａ ｇ ｎ ｓ ｌ ｅ ｔ ｏ ＡＩ ａ ％
ＭＡ Ｑｉ ｎ
（ｄｎＦ ｒ￣Ｕｙ ｏ Ｌ ｄＪ ｉ １２ ０ ， ｈｎ ） Ｊ ｉ ｅｎ ｏｓＣ ｔ ，ｄｎ ３ ０ ２ Ｃ ｉａ
２０ ０ ２年 ４月
冶
金
分
析
Ｖｄ ２．Ｎｏ ２ ２
＾ｐ ．２ ０ ０２
Ｍ ｅ ａｋ ｒ ｉａ Ａｒ ｓ ｔｌ ｔ ｅ ｌ ｍｌ ｇ ．
标 准 值 是 按 国标 Ｇ ７ ３ —７ 环 已酮 草酰 二 腙 光度 ｛ 定 的 结 果 。 Ｂ ７ １ ３８ 双 击测
４ 结 论
硫 氰 酸钼 光度法 用于 五氧化 二钒 中钼 的测 定 。重 复性 好 ， 标 平 均 回 收 率 在 ８ ． ％ ～９ ． ％之 加 ５５ ２５ 间， 满足 了试验 工艺 要求 。其分析 方法 如下 ：
（ 转第 ２ 页 ） 下 ｌ
剂来 提取钒 ， 得 五氧 化二 钒 中古 有 少 量 钼 。本 使
硫氰酸盐分光光度测定钼
２０ ０ ８正
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
新
疆
有
色
金
属
６ ９
硫 氰 酸 盐 分 光 光 度 测 定 钼
丁 洪
（ 疆伊 犁 电解铝厂 玛 纳斯碳 素厂 新
８ ５０ ） ３ １ ０
１ 方 法 简 介
矿样 经碱 溶后 ， 用水 提取 ， 吸取 清 液 ， 钼与 大多 使 数 干扰元 素 分 离 。 以硫 脲 和 抗 坏 血 酸 为 还 原 剂 ， 在 ８ ％～１ 的硫 酸介 质 中将 六 价 钼还 原 为 五 价 ， 硫 ０ 与 氰酸盐 生成 桔 红色 络合物 ， 分光光 度法 测定 钼 。 用
４ 条 件 实 验
４ １ 波 长 选 择 ．
２ 试 剂 及 仪 器 条 件
２１ 试 ． 剂
取 含钼 ０ ５ ， ０ ｇ溶 液 ， 实 验 方 法 操作 ， ，０ １０ 按 在
４ ０， ５ ４ ０， ６ ， ７ ， ８ ５ ０ ５ ０， ４ ｍ 处 ， ５ ４ ５， ６ ４ ５ ４ ０ ４ ０， ０ ， ２ ５ ０ ｎ 测
柠檬 酸 ５ ０ｇ Ｌ； ０ ／ 抗坏 血酸 １ ／ ０ｇ Ｌ；
ＫＣＮＳ： ． ／ ２ ５ ｇ Ｌ；
硫脲 １ ％（ 鲜配 制 ， 滤使 用） ０ 新 过 。 钼标 准溶 液 的 配 制 ： 在 ５ ０℃ 灼 烧 １ｈ 的 纯 取 ５ Ｍｏ ０ ０ ５ｇ 溶 于少 量 ３ ５ Ｎａ Ｏ。 ． ７ ， ． ＯＨ 中 ， 热 至完 加
０． ２ ０ ５ ０ ０ ２ ０ ０９ ０． ７ ０ ４ ５ ０ ３ ０ ０ ２ ４ ０ １ ０ ５０ ． ２ ．５ ０ ５ ４ ９ ． ３ ． １ ． ３ ． ７
全溶 解 ， 却 后 移 人 ５ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， ３ ５／ 冷 ０ 用 ． ９ ６
磷化液中钼的分光光度法测定
ＤＡＩ ｎ —ｈ ｎ Ｐ Ｉ — ｎ ， ＡＩＨｕ。 Ｙｏ ｇｓ ｅ ｇ ， Ｅ ｊ 。 Ｄ ｉ Ｒｕ ｕ
（ ． Ｔ ａ ｊ ｅｈ ｎｃ ｌ ｎ ｌ ｔｉ ｌＩｄ ｓｒ ｏ ｐ Ｃ ｍｐ ｎ ，Ｔｉ ｊ ３ ０ ０ ，Ｃ ｉａ ． １ ｉｎｉ Ｍ ｃ ａ ｉ ｄ Ｅ ｅ ｒ ａ ｎ ｕ ｔｙＧｒ ｕ ｏ ａ ｙ ｎ ａａ ｃ ｃ ａ ｉ ｎｎ ０ １ ０ ｈｎ ；２ Ｔｉ ｊ ｎ ｉ ｎ ｎ ｏ ｉ ｒ ｇＣ ｎｅ ，Ｔｉ ｊ ３ ０ ，Ｃ ｉａ ．Ｚ ａ ｈ ａＥ ｅｔｏ ｉ ａ ｄ ａ ｉ Ｅ ｖｒ ｍｅ ｔＭ ｎｔ ｉ ｅ ｔｒ ｎｎ ｏ ｏ ｎ ａ ｉ ｎｎ ０ １ １ ｈｎ ；３ ｈ ｎ ｕ ｌｃｒｎｃ ｎ ９
ｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ ｎ ｍ ｏ ｙ ｄ ｔ ｓ ｄ ａ ｎ ａ ｃ ｌ ｒ ｔ ｒ ｉ ｈ ｓ ｈ ｔｎ ｏ ｕ ｉ ｎ Ｔｈｉ ｍｅ ｈｏ ｅ ｌ ｂ ｅ ｕ ｉ ｌ ｂ ａ ｅ ｕ ｅ ｓ ａ ｃ ｅ ｅ ａ ｏ ｎ ｐ ｏ ｐ ａ ｉ ｇ ｓ ｌ ｔ ｏ ｓ ｔ ｄ ｕｓ ｓ ａ
维普资讯
２０ 年 ７ ０７ 月
电 镀 与 精 饰
第 ２ 卷第 ４ 总 １５ ・ ９・ ９ 期（ ７ 期） ４
文 章编 号 ： ０ １３ ４ （ ０ ７ ０ — ０ ９０ １ ０ — ８ ９ ２ ０ ） ４０ ４ —３
磷 化 液 中钼 的分 光 光 度 法测 定
／ ／ ｈ ｏ ｕ ｉｎ ｃ ｎ ｏ ｍｓｔ ｈ ｌ ｌｗ．Ｔｈ ｘ ｍｕ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ｍ ￣ Ｌ ｔ ｅ ｓ ｌ ｔｏ ｏ ｆ ｒ ｏ ｔ ｅＢｉ ａ ｇ ｌ ｅｍａ ｉ ｍ ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｗａ ｅｅ ｇ ｈ ＝４ ０ｎ ６ ｍ
．
．
Ｔｈ ｌａ ｏ ｐ ｉ ｉｙ ８６ — ９ ５× ｔ 。 ｅ ｍｏ ｂｓ ｒ ｔｖ ｔ ４０ ．６ ．Ｔｈｅ ｒ ｇｒ ｓ ｉ ｑ ｔｏ ｓＡ 一 ２ ０ × １ 一 ×ｐ ０ ０ ４ ０ ｅ ｅ ｓｏｎ ｅ ｕａ ｉ ｎ ｉ １ 。 ＋ ． ８ ．Ｔｈ ０ ｅ ｃ ｒ ｌ ｔｏ ｏ ｆｉ ｉｎｔｒｉ ・９ ９ ｏｒ ｅ ａ ｉｎ ｃ ｅ ｆｃｅ ｓ ０ ９ ．Ｔｈｉ ｔ ｄ ｈ ｓ ａ ｖ ｎｔ ｇ ｓｏｆｓ ｍｐ ｅ ｉ ｐｅ ａ ｉ ｎ ａ ｄ ｈｉ ｈ ａ ｓｍｅ ｈｏ ａ ｄ ａ ａ ｅ ｉ ｌ ｎ ｏ ｒ ｔｏ ｎ ｇ ｃ
钼锑抗分光光度法和钼酸铵分光光度
钼锑抗分光光度法和钼酸铵分光光度
钼锑抗分光光度法和钼酸铵分光光度法是一种常见的分析化学方法。
这两种方法可以用于定量测定物质中的钼和其他金属元素的含量。
本文将分步骤阐述这两种分光光度法的原理和应用。
一、钼锑抗分光光度法
1. 原理：钼锑抗分光光度法是通过钼与抗坏血酸(Vitamin C)、
碘化钾(KI)和锑酸钠(NaSbO3)的反应实现的。
在酸性环境下，钼能够
氧化抗坏血酸而生成带正电荷的氧化钼(V)物种。
该物种能够与碘化物
反应，并在锑酸钠的作用下形成可滴定的蓝色络合物。
通过测量蓝色
络合物的吸光度，可以计算出物质中钼的含量。
2. 应用：钼锑抗分光光度法广泛应用于矿物、土壤、水、食品
等样品中钼的测定。
该方法具有灵敏度高、准确度高、重复性好等优点。
二、钼酸铵分光光度法
1. 原理：钼酸铵分光光度法也是利用了钼的化学性质。
在强酸
性环境下，钼酸铵可以与目标物质中的钼化合物反应，形成绿色的钼
酸盐络合物。
该络合物具有明显的紫外吸收特性，可以通过分光光度
法直接测量其吸光度，从而计算出目标物质中钼的含量。
2. 应用：钼酸铵分光光度法也广泛应用于矿物、土壤、水、食
品等样品中钼的测定。
该方法具有检测限低、分析速度快、结果准确
等优点。
总之，钼锑抗分光光度法和钼酸铵分光光度法是两种非常实用的
分析化学方法。
通过选择合适的方法，可以有效地测定物质中钼的含量，为环境保护、工业生产等领域提供重要的数据支持。
HJ 807-2016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ 807-2016
水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of molybdenum and titanium by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry
-
5.1 样品中 SO42 浓度大于或等于 500 mg/L 时， 对钼的测定产生负干扰。加入硝酸钯-硝酸镁 基体改进剂或参照附录 A 标准加入法可消除干扰。 5.2 本方法测量条件下，样品中含 10 mg/L 以下的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、 Cr、Cs、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se 、Sn、Sr 、Tl 、Zn 和 1000 mg/L 以下的 K、 Na、Ca、Mg 对测量无显著影响。 6 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水为新制备的去离子 水或同等纯度的水。 6.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。 6.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。
2
7
仪器和设备
7.1 石墨炉原子吸收分光光度仪：具有塞曼背景校正器。 7.2 石墨管：热解涂层石墨管（市售商品） 。 7.3 电热板：具有温控功能，温控范围 90℃~200℃，温度精度±5℃。 7.4 微波消解仪：具有可编程控制功能，输出功率 600 W ~1500 W，温度精度±2.5℃。配备 具有自动泄压功能的微波消解罐。 7.5 分析天平：感量为 0.1 mg。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品
1
6.3 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。 6.4 过氧化氢：ω（H2O2）=30%。 6.5 硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]：优级纯。 6.6 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]：优级纯。 6.7 七钼酸铵[(NH4)6Mo7O 24·4H2O]：优级纯。 6.8 钛：光谱纯，质量分数≥99.99%。 6.9 硝酸溶液：1+1（v/v） ，用（6.1）配制。 6.10 硝酸溶液：1+99（v/v） ，用（6.1）配制。 6.11 盐酸溶液：1+1（v/v） ，用（6.2）配制。 6.12 硝酸钯-硝酸镁混合溶液。 称取 0.5 g（精确至 0.01 g）硝酸钯（6.5） ，用 1 ml 硝酸（6.1）溶解。称取 0.2 g（精确 至 0.01 g） 硝酸镁 （6.6） ， 用适量实验用水溶解。 将两种溶液混合， 用实验用水定容至 100 ml 。 6.13 钼标准溶液 6.13.1 钼标准贮备液：ρ（Mo）=1000 mg/L。 准确称取 1.840 g（精确至 0.0001 g）七钼酸铵（6.7） ，用适量实验用水溶解后全量转入 1000 ml 容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏 可保存 2 年。亦可使用市售有证标准溶液。 6.13.2 钼标准中间液：ρ（Mo）=50.0 mg/L。 移取 5.00 ml 钼标准贮备液（6.13.1）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定 容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 1 年。 6.13.3 钼标准使用液：ρ（Mo）=500 μg/L。 移取 1.00 ml 钼标准中间液（6.13.2）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定 容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 6 个月。 6.14 钛标准溶液 6.14.1 钛标准贮备液：ρ（Ti）=1000 mg/L。 准确称取 1 g （精确至 0.0001 g） 钛 （6.8） ， 加入 200 ml 盐酸溶液 （6.11)， 加热至近 100℃ 使其溶解，冷却后全量转入 1000 ml 容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线，摇匀。转入聚 乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 2 年。亦可使用市售有证标准溶液。 6.14.2 钛标准中间液：ρ（Ti）=50.0 mg/L。 移取 5.00 ml 钛标准贮备液（6.14.1）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定 容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 1 年。 6.14.3 钛标准使用液：ρ（Ti）=2.50 mg/L。 移取 5.00 ml 钛标准中间液（6.14.2）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定 容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 6 个月。 6.15 氩气：纯度≥99.999%。 6.16 水系微孔滤膜：0.45 μm 孔径。
国标分光光度法测钼
国标分光光度法测钼
国标分光光度法是一种常用的测量钼的方法，该方法基于钼酸盐和铊酸盐的反应。
具体来说，国标分光光度法使用钼酸盐作为指示剂，将其与待测溶液中的钼离子反应，生成稳定的蓝色化合物。
如果溶液中钼离子的含量过高，则会导致反应过于强烈，产生过多的蓝色化合物，从而影响测量精度。
为了解决这个问题，国标分光光度法使用了铊酸盐作为抑制剂。
铊酸盐可以与钼酸盐反应，生成无色的铊钼酸盐化合物，从而减少钼酸盐的干扰。
在测量过程中，将待测溶液和标准溶液分别放入两个相同的样品瓶中，然后在不同的位置放置一个比色皿，通过国标分光光度计测量其在波长为 620 纳米下的吸光度。
通过比较待测溶液和标准溶液的吸光度值，可以计算出待测溶液中钼离子的浓度。
国标分光光度法是一种准确、可靠、操作简单的测量钼的方法，适用于钼的各种应用领域，如钼催化剂、钼金属、钼化学品等。
分光光度法测定钼矿石中钼不确定度评定
１２ 试 剂 ．
（ ）硫 酸 铜 ． 酸 溶 液 ，４ｇ硫 酸 铜 溶 于 １ １ 硫
Ｌ ＋ 硫 酸 中。 ＩＩ
（ 硫 脲溶 液 ９ Ｌ ２） ０ｅ 。 ｅ
（ 硫 氰酸钾 溶液 ２ ０ ｎ ｓ ｕ ｃ ｓ ｏ ａ ｕ ｅ ｎ ｎ ｅ ａｎ ｙ ｃ ｍ ｅｆｏ ｃ ｌ ｒ ｔ ｎ ｃ ｒ ｅｆ ｔ ｇ ａ ｄ ｒ ｐ ｔ ｉ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ． ｈ ｎ ｔ ｅ ｈ ｉ ｏ ｒ ｅ ｆｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔ ｃ ｒ ｉ ｔ ａ ｒ ｍ ａｉ ａｉ ｕ ｖ ｔ ｎ ｎ ｅ ｅｉ ｖ ｘ ｅ ｉ ｎ ｓ Ｗ ｅ ｕ ｔ ｂ ｏ ｉｉ ｔ ｈ
ｍ ｏ ｙ ｅ ｕｍ ｒ ｙ ｓ ｃ ｒ ｐｈｏ ｏ ｅ ｒ ｃｍ ｅ ｈ ｄ ｌ ｂｄ ｎ ｏ ｅｂ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｍ ｔ ｉ ｔ ｏ
ＤＵＡＮ ｎ — ａ ，ＷＡＮＧ ｉ －ｉ Ｙｉ ｇ ｎ ｎ Ｊａ ｌ ，ＬＩ Ｚｈ ｎｇ ｓ ｅ ｇ Ｕ ｏ —ｈ ｎ
Ｊｌ ｓｔｔ ｏ ｅ ｌ ｉ ｌ ｃ ｎ ｅ， ｈｎ ｃ ｕ ３ ０ ２ Ｊ ｉ． ｈｎ ｉｎ ｎｔｕｅｆＧ ｏｏ ｃ ｉ ｃｓ Ｃ ａｇ ｈ ｎ１ ０ １， ｛ｎ Ｃ ｉａ ｉＩ ｉ ｇ ａＳ ｅ ｌ
Ｋｅ ｒ ｓ ｕ ｃ ｒａｎｙ ｅ ａ ｕ ｔ ｎ ｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ； ｌ ｂ ｅ ｕ ｏ ｅ ｓ ｅ ｔ ｐ ｏｏ ｔｉ ｔ ｏ ｙｗｏ ｄ ： ｎ ｅ ｔ ｉｔ ｖ ｌ ａ ｉ ； ｌｂ ｅ ｕ ｏ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｒ ； ｐ ｃｒ ｈ ｔ ｍｅｒ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｃ
不 确定度 表征 了测 量结 果 的分散性 和测量 值可 信 赖 的程度 ，它是被 测量 的真值 在某个 量值 范围 区 间 内的一 个评 定 ，是 为 了更 确切地 表征 实验测量 数 据 ，评 价实验测 量结 果接 近真实情 况 的量度 。不确
铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法
铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法编制说明1任务来源根据“工信厅科[2013]163号”文件、全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2013年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”（有色标委[2013]32号）及相关会议纪要文件，《铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法》（计划号2013-1602T-YS）由北京矿冶研究总院负责起草，福建资金矿冶测试技术有限公司、杭州富春江冶炼有限公司、北京有色金属研究总院、北方铜业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司协助起草。
2014年3月26日～29日全国有色金属标准化技术委员会在扬州组织召开了“铜原矿和尾矿化学分析方法系列行业标准任务落实会议”，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
2014年9月22日～25日全国有色金属标准化技术委员会在嘉兴组织召开了“铜原矿和尾矿化学分析方法系列行业标准讨论会”，在此次会议上北京矿冶研究总院汇报了铜原矿和尾矿中钼量的测定标准起草的前期工作，专家对今后的标准制定提出了建议。
2015年3月24日～27日全国有色金属标准化技术委员会在无锡组织召开了“铜原矿和尾矿化学分析方法系列行业标准预审会”，北京矿冶研究总院形成了标准草案，并开展了标准验证等工作。
2标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的和意义铜原矿是指从铜矿中直接采出的矿石，铜的平均品位不是很高，大多在百分之几以下。
铜尾矿，是由矿石经粉碎，精选后所剩下的细粉砂粒组成。
大量的尾矿堆积带来了严重的环境污染和资源浪费。
由于矿产资源的日渐枯竭，尾矿作为二次资源，受到世界各国的重视。
钼锑抗分光光度法测定水质中总磷显色温度及时间对结果的影响
1 实验部分
升 含 50. 0 叫 磷 （以 P 计 ）。
1 . 1 实验方法及原理 本 实 验 选 用 钼 锑 抗 分 光 光 度 法 （与 《G B 1 1 8 9 3
( 5 ) 磷 酸 盐 标 准 溶 液 ：吸 取 10. 00m L 磷酸盐 贮 备 液 于 250m L 容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 标 线 。此
6 M 〇7〇 2 . 4 H 20 ) 于 1 0 0 m L 水 中 。溶解 0 . 3 5 g 酒石
2 结果分析
酸 锑 氧 钾 （K ( S b O ) C 4H 4〇6 •1 / 2 H 20 ) 于 1 0 0 m L 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加
(1 ) 绘 制 两 组 校 准 曲 线 ，分别于显色温度为 15°C 和 30°C 时进行测定，结 果 见 表 1 、表 2 。
环境科学导刊 http: //hjkxdk. . cn 2018，37 (3)
CN53 - 1205/X ISSN1673 -9655
钼銻抗分光光度法测定水质中总鱗 显色温度及时间对结果的影响
王蓉 (个旧市环境科研监测站，云 南 个 旧 661000)
摘 要 ：钼锑抗分光光度法是测定水质中总嶙的主要检测方法之一，通过实验分析得出钼锑抗分光光 度法显色较为稳定，最佳显色温度为2 0 ~ 3 0 °C, 最佳显色时间为1 0 ~ 3 0 min。
( 2 ) 1 0 % 抗 坏 血 酸 溶 液 ：溶 解 1 0 g 抗坏血 酸
间分别测定其吸光度。
于水中，并 稀 释 至 1 0 0 m L 。
( 5 ) 样 品 的 测 定 ：分 别 取 适 量 水 样 ，按绘制
(3 )
钼酸盐溶液：溶 解 1 3 g 钼 酸 铵 （ （N H 4 )校准曲线的步骤进行显色和测量。
分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量
在亚铁盐的存在下 ， 以抗 坏 血 酸 为 还 原 剂 ， 氰 酸 硫
铵 与 ５价 钼 形成 桔 红 色 的 配 合物 ， 钼 的 配 合 物 最 在
大吸 收峰 ４ ０ ｍ处 ， 定吸 光 度 。 ６ｎ 测
２ 样 品 分析 ． ４
采用硫氰酸铵一 亚铁 盐一 坏 血 酸 光 度 法 ： 矿 抗 翻
样 溶解 后 ， ５价 钼 氧化 成 ６价 后 ， 硫 酸 介 质 中 ， 将 于
２４２３ 德 奥 公 司钼 矿 粉 ．．．
移 取 ２ ｍＬ此 矿 粉 待 测 液 ，按 照 实 验 方 法 测 ． ０ 定 ， 果见 表 ３ 结 。
塑
邢楠楠： 分光光度法测定不同 钼矿样品及矿渣中 钼的含量
表 ２ 哈 尔 滨 钼 矿 粉 钼 含 量 测 定 结 果
． ７ ３．
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
０．０２ ０ ４Ｃ＋０．０９ Ｒ。 ． ９９ ０ ２， ＝０ ９ ４。
Ａ
０
ｂ Ｕ
ｌ ０
ｌ８ ０
４ ０
３ ００
３ ０ ６
２ ． 样 品 处理 ．１ ４
厂 ）Ｔ Ｌ ０ ２ ；Ｄ ８ — Ｂ型 台式 离 心机 （ 上海 安 亭科 学仪 器 厂 ）Ｃ ｒ １０３ ０ Ｕｖ ｖｓ Ｓ ｅｔ ｍ ｒ Ｖ Ｒ Ａ ； ； ａｙ ０ １０ ／ ｉ ｐ ｃｒ ｅ （ Ａ Ｉ Ｎ） ｏ
钼 的标 准 溶 液 ｌ ０ ｇｍ Ｏ ￣ ／ Ｌ：准 确 称 取 分析 纯钼 酸 钠 ０１６ ｇ置于烧 杯 中 ， 水搅 拌 溶 解 ， 入 ５滴 （＋ ） ． ２ ２ 加 加 １１ Ｈ Ｓ 移 人 ５ ０ Ｌ容 量瓶 中 ， 蒸 馏水 定 容 。 匀 。 ２Ｏ ， ０ｍ 用 摇
分光光度法测定铜合金中微量钼
用于钢铁 、电子及农业化肥 等产 品，现 在有 的企业将 钼添
加于铜合金 产 品 中，增加 产 品 的强度 ，改 善产 品 的塑 性。
钼 的 测 定 方 法 通 常 有 光 度 法 ［ 、光 谱 法＿ 、滴 定 １ ］ ４ ］ 法＿ 等 。 ７ ］ 铜合 金 中钼 的测 定 方法 目前 国 内还 未见 报 道 ，
氰酸铵溶液 ， ０ ０ｍ １ ． Ｌ抗坏血酸溶液 ，以水稀释至刻度 ，摇 匀 ，放置 １ ｎ ５ｍｉ，在 ７２ ２Ｎ型分光光光度计上于 ４０ｎ ６ ｍ波长
硫酸铜 的用量在 ３ ｎ ～７ｒＬ，吸光度基 本一致 ，本 文选 用
５ ０ ｍ Ｌ。 ．
２ ４ 氰 酸铵 与 抗 坏 血 酸 用量 ．硫
Ｆ ｇ １ Ａｂ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔａ ｉ． ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ｏ
钼于 ２ ０ｍＬ的烧杯 中 ，加 ２ ５ ＯｍＬ硝酸 （ ＋３ 、５ｍＬ硫 １ ）
酸 ，加热使其溶解并 蒸发至 冒 白烟 ，取 下冷却 ，小 心用水
稀释 ，移 人 １０ ０ ０ｍＬ的容 量 瓶 中 ，以水 稀 释 至刻 度 ，摇 匀。用 时稀 释 至 １ ．０￣ ／ Ｌ 的标 准工 作 溶液 ；硫 脲溶 ＯＯ ｇｍ 液 ：１０ｇ Ｌ ０ ／ ，铜标 准溶 液 ：１ ． ／ ０ ０ｍｇ ｍＬ，称取 新结 晶 的 硫酸铜 （ ｕ Ｏ４・ Ｈｚ ＣＳ ５ ０）３ ９ ９ｇ ． ２ ，溶于水后 ，加几滴硫 酸 （ ：１ １ ）酸化 ，以水稀释至 １０ｍＬ ０ ；硫酸 一硫 酸铜溶液 ：１ ｇ 硫酸铜溶于 ３０ｍＬ水 中 ，加浓硫酸 ８ ０ ５ｍＬ，以水稀释 至 １０ ０ ０ｍＬ；硫氰 酸铵 溶 液 ：２ ０ｇ Ｌ，抗坏 血 酸溶 液 ：１０ ０ ／ ０ ｇＬ ／ ；ＨＣ ：ｐ １ 约为 １ １ ／ ． ９ｇ ｍＬ； ０２ Ｈ２ ：ｐ约为 １ １ ／ ． １ｇ ｍＬ。
钼锑抗分光光度法测PO4
钼锑抗分光光度法测PO4-3-P所用试剂：（1）1+1硫酸：将250mL浓硫酸加入到250mL水中。
（2）10%（m/v）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可以稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：溶解13g四水钼酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定两个月。
（4）浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.1085g溶于水，移入500mL容量瓶中。
加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0µg磷（以P计）。
（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00µg磷。
临用时现配。
标准曲线的绘制：（1）取8支25mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0.00、0.50、1.50、2.50、3.50、5.00、6.00、7.50mL加水至25mL。
（2）显色：向比色管中加入0.5mL10%（m/v）抗坏血酸溶液，混匀，30s后加1mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15分钟。
（3）测量：用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
（4）绘制标准曲线：以质量为横坐标，即0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00µg磷为横坐标，以吸光度为纵坐标做图注意事项：（1）操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h。
（2）比色皿用后应以铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。
样品测定：分取适量水样（使含磷量不超过30µg）用水稀释至标线。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分光光度法测Mo
分析溶液配制：
1. 5%硫脲：称取20g硫脲至于烧杯中，用量筒加入400ml蒸馏水，溶解后转移至试剂瓶中。
2. 10%硫氰酸铵：称取50g硫氰酸铵至烧杯中，用量筒加入500ml蒸馏水，溶解后转移至棕瓶中，现配现用。
3. 5%抗坏血酸：称取20g抗坏血酸至烧杯中，用量筒加入400ml蒸馏水，溶解后转移至棕瓶中，现配现用。
4. 1:1硫酸
5. 1mg/ml硫酸亚铁：称取2.4891g硫酸亚铁加少量水溶解后，加入1ml 1:1硫酸定容至500ml。
6. 配制钼标准溶液10、20、30、40、50mg/l。
分析方法及工作曲线：
取1ml钼标准溶液于25ml容量瓶中，移取1ml 5%硫脲、6ml 10%硫氰酸铵、5ml 5%抗坏血酸2.5ml 1mg/ml硫酸亚铁溶液摇匀，加入3.5ml 1:1硫酸后充分摇匀，静置20min后，用1cm 比色皿在460nm处测定其吸光度值。