乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定

一、实验目的

1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2. 学习固体有机物提纯的方法——重结晶。

3、了解红外光谱法鉴定有机化合物结构的方法。

二、实验原理

1、苯胺的乙酰化

反应式：

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。

芳胺的酰化在有机合成中的作用：

（1）乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。

（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。

作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。

芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。

2、乙酰苯胺的重结晶

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。重结晶提纯的一般过程为：

（1）将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液；（2）若溶液含有色杂质，可加入活性炭煮沸脱色；

（3）过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭；

（4）将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质留在母液中；

（5）抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液。所得的固体结晶，经

干燥后测定其熔点，如发现其纯度不符合要求，则可重复上述重结晶操作直至熔点达标。重结晶的关键是选择适宜的溶剂。

合适的溶剂必须具备以下条件：

（1）不与被提纯物质发生化学反应；

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质，而在室温或更低温度时只能溶解少量；（3）对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况可让杂质留在母液中不随提纯物质一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去；

（4）溶剂易挥发，易与结晶分离除去，但沸点不宜过低；

（5）能给出较好的结晶；

（6）价格低、毒性小、易回收、操作安全。

当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，同时又不能找到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。

3、乙酰苯胺的红外光谱鉴定

红外光谱是基于分子中原子的振动。由于有机分子不是刚性结构，分子中的共价键就像弹簧一样，在一定频率的红外光辐射下会发生各种形式的振动，如伸缩振动（以υ表示）、弯曲振动（以δ表示）等，伸缩振动中又分为对称伸缩振动（以υa表示）和不对称伸缩振动（以υas表示）。不同类型的化学键，由于它们的振动能级不同，所吸收的红外射线的频率也不同，因而通过分析射线吸收频率谱图（即红外光谱图）就可以鉴别各种化学键。

乙酰苯胺的红外光谱中的振动频率如下：

3200～3300cm-1 υNH

1560cm-1 δNH（难于检测，被苯环1450~1600 cm-1 带所掩蔽）

1360~1250 cm-1 υCN

1670cm-1 υC=O

3030 cm-1 苯环的υCH

1450~1600 cm-1 苯环的骨架振动

760cm-1，699cm-1 苯环一取代的δCH

三、试剂及产品的物理常数

四、实验流程

五、仪器装置

六、操作要点和说明

（一）合成

1、反应物量的确定：

本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。

2、合成反应装置的设计：

水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。

一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃，

稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。

3、操作条件的控制

保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。

反应终点可由下列参数决定：

a.反应进行40~60min。

b.分出水量超过理论水量（1g），但这和操作情况和分馏柱的效率有关，如果乙酸蒸出量大，分出的“水量”就应该多。

c.反应液温度升高，瓶内出现白雾。（乙酸遇冷形成的酸雾）

（二）产物的分离精制

1、重结晶时溶剂量的问题

产物经洗涤、过滤等操作后，用重结晶的方法进行精制，乙酸苯胺重结晶常用的溶剂有甲苯、乙醇与水的混合溶剂、水等。本实验用水作重结晶的溶剂，其优点是价格便宜，操作简化、减少实验环境污染等，又将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起，进一步简化了分离纯化操作过程。

根据乙酸苯胺－水的相图可知乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系为：

乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大。在体系中的含量稍低于5.2％，加热到83.2℃时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加热到100℃，进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶，继续冷却至室温（20℃），过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。

本实验乙酰苯胺的理论产量为7.4g，需150mL水才能配制含量为5.2%的溶液，但每个学生的转化率不同，在前几步过滤、洗涤等操作中又有不同的损失，同学间的乙酰苯胺量会有很大差别，很难估计用水量。一个经验的办法是按操作步骤给出的产量5g（初做的学生很难达到），估计需水量为100ml，加热至83.2℃，如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止。个别同学加水过量，可蒸发部分水，直至出现油珠，再补加少量水即可。

2、重结晶的操作问题

（1）脱色

活性炭可以吸附有色物质，使用活性炭脱色注意以下几点：

①用量根据杂质颜色而定，一般用量为固体容量的1%～5％，煮沸5～10min。一次脱色不好，可再加活性炭，重复操作。

②注意不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液爆沸。（注意不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液爆沸）

③活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色较差。

④如发现滤液中有活性炭时，应重新加热过滤。

（2）减压过滤

用布氏漏斗趁热过滤时，为了避免在漏斗中析出晶体，需用热水浴或蒸气浴把漏斗预热，然后用来减压过滤。抽滤瓶也可同时预热。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径小，使

其紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。过滤完成后，关闭水泵前应先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内。

热过滤的滤纸要用优质滤纸。滤纸要剪好，防止穿滤。

减压抽滤时，真空度不宜太高，否则滤纸在热溶液作用下易破。

（3）结晶的析出

结晶时，让溶液静置，使之慢慢地生成完整的大晶体，若在冷却过程中不断搅拌则得较小的结晶。若冷却后仍无结晶析出，可用下列方法使晶体析出：

①用玻璃棒摩擦容器内壁；

②投入晶种；

③用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。

（4）滤饼的洗涤

把滤饼尽量抽干、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干。这样反复几次，就可洗净滤饼。

（三）产品的鉴定

最简单的方法是测其熔点，有条件的可作红外光谱。

七、实验注意事项

1．久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。

2．加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。

3．产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。所以用分馏的方法分出水。可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。

4．不可以用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为:

5．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。溢出容器。6．反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。

八、思考题

1、在本实验中采用那些方法来提高乙酰苯胺的产率？

答：采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率

2、本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃？

答：主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种最经济？哪一种反应最快？

答：常用的乙酰化试剂有：乙酰氯，乙酸酐和乙酸等。1、用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速度快。缺点是反应中生成的HCl 可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。为解决这个问题，需在碱性介质中进行反应；另外，乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用。2、用乙酐CH3CO2O 作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率

好，虽然反应过程中生成的CH3COOH 可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺如邻或对硝基苯胺。3、用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。4、简述重结晶过程。在操作过程中，应注意那几点才能使产品产率高，质量好？

答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点：1、溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂质而抛弃，此乃溶液温度83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解。注意：加水量不可过多，则，将影响结晶的产率。2、脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。3、热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好，所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。4、静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的从母液中析出。

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面内摇摆 4）聚合物红外光谱的特点 1、组成吸收带 2、构象吸收带 3、立构规整性吸收带 4、构象规整性吸收带 5、结晶吸收带 2 聚合物的红外谱图 1）聚乙烯各种类型的聚乙烯红外光谱非常相似。在结晶聚乙烯中，720 cm-1的吸收峰常分裂为双峰。要用红外光谱区别不同类型的聚乙烯，需要用较厚的薄膜测绘红外光谱。这些光谱之间的差别反映了聚乙烯结构与线性—CH2—链之间的差别，主要表现在1000-870㎝-1之间的不饱和基团吸收不同，甲基浓度不同以及在800-700㎝-1之间支化吸收带不同。

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近红外光谱法快速测定异烟肼片目的研究近红外光谱法在异烟肼片快速测定中的应用。方法应用偏最小二乘法建立计算模型，通过方差分析法选择计算波长，主成分分析法选择验证集和训练集，交互验证法选择适当的计算因子数。结果应用所建立的偏最小二乘法模型，对9份异烟肼片测定异烟肼含量，与HPLC法相比，所测结果相对误差≤±0.8%，方法准确可靠。结论可将近红外光谱法应用于异烟肼的快速测定，在异烟肼生产中的过程控制和快速质量检测上有较大应用前景。标签：近红外光谱；偏最小二乘法；异烟肼；含量测定美国FDA共批准了10种治疗结核的药物，异烟肼就是4种最核心的一线治疗药物之一，异烟肼对结核杆菌有抑制和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选抗结核药；异烟肼也是第一个抗抑郁药物，但因为较强的肝脏毒性而退出市场；异烟肼对结核分枝杆菌有高度选择性，抗菌作用强，目前测定异烟肼含量的方法主要有间接分光光度法[1]、极谱法[2]、高效液相色谱法[1、3-4]、伏安法[5-6]、化学发光法[7-10]等，但这些方法操作复杂、费时较长且常需要大量试剂。近红外光谱技术（NIR）是近年迅速发展起来的绿色分析技术，利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，因此该技术受到越来越多人的青睐[11-12]，可广泛用于药品的理化分析。近红外光谱由于吸收强度弱，吸收峰重叠严重，因此必须将光谱进行数学方法处理后，才能对被测物质进行分析[13]。偏最小二乘法（PLS）能有效地降维，并消除自变量间可能存在的复共线关系，明显改善数据结果的可靠性和准确度。本文应用近红外光谱法对异烟肼片中异烟肼含量进行了定量分析。 1 仪器与试剂紫外可见近红外分光光度计（UV-3150，SHIMADZU Corporation，Japan），附件ISR-3100积分球，高效液相色谱仪（LC-2010，SHIMADZU Corporation，Japan），投入式恒温水槽（NTT-2200P，RIKAKIKAI公司，Japan），Nucleosil C18（4.6mm×150mm，10μm）色谱柱（江申分离科技公司，大连）。异烟肼片购于成都锦华药业有限公司，异烟肼对照品购于中国药品生物制品检定所，原料药购于浙江江北药业有限公司；淀粉、蔗糖、糊精、羧甲基纤维素等辅料购于成都市泰山薄膜包衣有限公司，均符合中国药典2005年版规定。甲醇为色谱纯，其余试剂均为国产分析纯。 2 实验方法 2.1 制备样品按照约0.5%的间隔，在异烟肼80%～100%的含量范围内，将异烟肼和相关

近红外光谱分析技术在煤质检测中的应用

近红外光谱分析技术在入炉煤煤质在线检测中的应用一．煤质分析的意义：煤炭在我国占一次能源消费的68％，大部分用于发电或燃煤锅炉，在热电厂的成本核算中，燃料消耗占到成本的70％左右。充分了解当前燃煤质量，可以有效的提高锅炉燃烧效率、提升企业经济效益，同时还可以减少炉受热面结焦、积灰等情况，极大的提高锅炉运行的安全性。二．煤质分析现状：国内企业目前多采用传统的煤质分析方法，主要测定灰分、水分、发热量等指标，分析精度高，但检测周期长，严重滞后于当前生产，只能进行抽检，不能实时指导生产。国内还有少量企业使用γ射线来分析煤质，实时性较好，但由于采用辐射源，给工作人员和企业带来了很大的安全隐患，并且价格昂贵，增大了企业的成本负担。国外相关企业普遍采用近红外光谱技术来分析煤质，实时性好、精确度高、无安全隐患、成本适中。三．近红外光谱技术检测煤质： 1.近红外光谱的原理：近红外波长范围为780～2526nm，当近红外光照射到对于含氢基团X—H(X=C、N、O)的物质上时，组成物质的化学键就会吸收一定波长的特征波，吸光度与成分的含量大小有关，而煤炭中燃烧成分主要是含氢基团，正适用于近红外技术。 2.建立近红外模型：近红外技术是二次测量方法，通过取样，测量样品的近红外光谱、并用

传统分析方法得到该样品的灰分、发热量、水分等含量，通过算法建立光谱与成分和含量之间的联系（模型）。 3.在线实时测量：近红外仪器安装在入炉煤传送皮带上方，采集皮带上当前煤炭的近红外光谱，通过近红外模型，使用化学计量学方法分析光谱，即可获得该煤炭的灰分、发热量、水分等含量信息。 4.技术特点： ●分析速度快，分析效率高：不到1分钟就可以采集一次光谱，并同时得到多个组分的性质和含量数据。 ●安装方便：采用非接触的方式进行检测，可以根据生产线的工况采用俯视、仰视、侧视等方式进行安装。比如安装在入炉煤传送皮带上方。 ●适应复杂环境：仪器具有防尘、防水、防暴等多种特点。 ●运行成本低：近红外仪器自动化程度非常高，日常运行中基本不需要维护人员，没有消耗品，不产生运行费用。 ●样品不需要预处理，不需要使用化学试剂，不会产生化学、生物或电磁污染。 ●安全性：近红外仪器使用的是近红外光，没有高温、高压、辐射、易燃品等构件，保证人员、设备和生产环境的安全。

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位近红外光谱分析是将近红外谱区（800-2500nm）的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时，通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数（用标准或认可的参比方法测得的），采用化学计量学技术加以关联，建立待测量的校正模型；然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型，来快速预测样品待测量。近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用，随着化学计量学与计算机技术的发展，80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视，该项技术逐渐成熟，90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列，作为一种独立的分析方法；2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法，这种分析方法已经成为ICC（International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会）、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC（American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会）等行业协会的标准；各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法；我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，上世纪70年代开始，进行了近红外光谱分析的基础与应用研究，到了90年代，石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术，但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

近红外光谱仪的性能指标

近红外光谱仪器的主要性能指标北京英贤仪器有限公司销售工程师王燕岭在近红外光谱仪器的选型或使用过程中，考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求，这是分析工作者需要考虑的问题。对一台近红外光谱仪器进行评价时，必须要了解仪器的主要性能指标，下面就简单做一下介绍。 1、仪器的波长范围对任何一台特定的近红外光谱仪器，都有其有效的光谱范围，光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段，700～1100nm的短波近红外光谱区域和1100～2500nm的长波近红外光谱区域。 2、光谱的分辨率光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统，对用多通道检测器的仪器，还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄，其分辨率越高，对光栅分光仪器而言，分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求，要看仪器的分析对象，即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近，要得到准确的分析结果，就要对仪器的分辨率提出较高的要求，例如二甲苯异构体的分析，一般要求仪器的分辨率好于1nm。[1] 3、波长准确性光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递，波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm，长波近红外范围好于1.5nm。[1]

4、波长重现性波长的重现性指对样品进行多次扫描，谱峰位置间的差异，通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示（傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示）。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标，对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响，同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。[1] 5、吸光度准确性吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量，测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法，吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。 6、吸光度重现性吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描，各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标，它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001～0.0004A之间。 7、吸光度噪音吸光度噪音也称光谱的稳定性，是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描，得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。 8、吸光度范围吸光度范围也称光谱仪的动态范围，是指仪器测定可用的最高吸光度与最低

近红外光谱

近红外光谱在果蔬品质无损检测中的应用研究进展摘要本论文介绍了近红外光谱无损检测机理，近红外光谱在果实品质的定量分析和定性分析的研究概况，并对近红外光谱对果实品质无损检测存在问题及前景做了简单的分析。关键词无损检测；近红外光谱；内部品质；果蔬 1 引言 1.1 果蔬无损检测研究概况果蔬品质主要是指果蔬形态、颜色、密度、硬度以及含糖量、水分、酸度、病变等。果蔬品质检测技术作为保障果蔬质量、提升产品市场竞争力的一种手段，可以分为有损检测和无损检测两种。有损检测一般需要借助传统的化学分析测定方法或是现代仪器分析方法( 如高效液相色谱分析、气相色谱分析、质谱分析等) ，测定过程比较烦琐、人力物力耗费大、检测成本非常高。无损检测又称为非破坏性检测，是利用果蔬的物理性质，如力学性质、热学性质、电学性质、光学性质和声学性质等，在获取样品信息的同时保证了样品的完整性，检测速度较传统的化学方法迅速，且能有效地判断出从外观无法获得的样品内部品质信息。目前，果蔬品质与安全的无损检测技术主要包括: 光谱分析技术、光谱成像技术、机器视觉技术、介电特性检测技术、声学特性及超声波检测技术、力学检测技术、核磁共振检测技术、生物传感器技术、电子鼻与电子舌技术等等。针对不同的检测对象和检测指标，这些无损检测技术各具优势。 1.2 近红外光谱无损检测研究概况近红外光谱分析( Near Infrared Spectroscopy，NIR) 技术是近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一，以其快速、简便、高效等优势已被人们认识和接受，并且其应用范围也由谷物、饲料扩展到食品和果蔬等领域。水果是重要的农产品,消费者在选购水果时对于内部品质如口感、糖度和酸度等极为看重。而近红外光谱分析技术将其用于水果内部品质检测具有快速、非破坏性、无需前处

基于可见_近红外光谱技术的葡萄酒真伪鉴别的研究

第３１卷，第１２期光谱学与光谱分析Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．１２，ｐｐ３２６９－３２７２２　０　１　１年１　２月Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ａｎｄ　Ｓｐｅｃｔｒａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２０１１　基于可见－近红外光谱技术的葡萄酒真伪鉴别的研究郭海霞１，王　涛１，刘　洋１，吴海云１，左月明１＊，宋海燕１，贺晋瑜２１．山西农业大学工学院，山西太谷　０３０８０１２．山西省农业科学院果树研究所，山西太谷　０３０８１５摘　要　研究收集了不同品牌的９０个葡萄酒样品，为了消除各光谱基线不同带来的影响，对所有光谱曲线都进行了一阶求导，以一阶导数谱线作为有效数据，通过独立主成分（ＰＣ）分析可知，前两个主成分的贡献率达到８０％以上，主成分聚类使得真伪葡萄酒样品明显分为两类；以前四个主成分作为ＢＰ神经网络的输入建立了一个三层人工神经网络的识别模型，该模型对葡萄酒样品的预测识别率达到１００％。研究表明，可见－近红外透射光谱结合主成分分析建立的ＢＰ神经网络模型能为快速、无损鉴别葡萄酒真伪提供一种准确可靠的新方法。关键词　葡萄酒；可见－近红外光谱；ＢＰ神经网络；真伪；鉴别中图分类号：ＴＳ２６１．４，ＴＳ２６２．６文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－０５９３（２０１１）１２－３２６９－０４　收稿日期：２０１１－０２－２３，修订日期：２０１１－０６－１０　基金项目：国家自然科学基金项目（３０８７１４４５），山西省高等学校高新技术产业化项目（２００９００１４）和山西省科技攻关项目（２０１００３１１０６６－５）资助　作者简介：郭海霞，女，１９７７年生，山西农业大学工学院讲师ｅ－ｍａｉｌ：ｇｈｘ０３５４＠１６３．ｃｏｍ＊通讯联系人ｅ－ｍａｉｌ：ｚｙｕｅｍｉｎｇ８８＠ｙａｈｏｏ．ｃｎ引　言近年来，随着人们经济条件改善、生活水平提高和消费观念的改变，葡萄酒以其营养、保健、尊贵、享受的特点越来越受关注。葡萄酒是以鲜葡萄或葡萄汁为原料，经全部或部分发酵酿制而成的酒精度不低于７．０％、含多种营养成分的滋补性高档酒种［１］。随着中国葡萄酒市场和国际市场的接轨，葡萄酒消费呈快速增长趋势，据统计，２０１０年中国葡萄酒产量为１０８．９万千升，同比增长１２．４％［２］，长城、张裕、王朝、威龙等一批强势品牌已引领国内市场［３］。２０１０年１２月２３日，央视《焦点访谈》曝光河北省昌黎县葡萄酒制假售假事件，这是继２００２年１２月１日和２００７年２月３日之后再次报道的用水和酒精、糖精、香精、色素等添加剂勾兑的所谓１００％原汁葡萄酒。诸如此类的劣质葡萄酒冒充品牌葡萄酒销售，使得近年来国内葡萄酒市场局面比较混乱，而中国的葡萄酒业常用的评判标准只是理化指标、卫生指标以及凭专家经验判断的感官指标，在添加剂方面还没有明确的规定，这些都是导致葡萄酒出现质量问题的因素［４］。可见－近红外光谱技术以其快速、高效、无损、低成本的特点，已被广泛应用于农业、工业、食品、饮料、司法、医药、化工、探矿、纺织［５－１０］等领域。目前可见－近红外光谱技术应用于葡萄酒的检测主要集中在对其酒精含量、含糖量、品种等的分析中，而对葡萄酒的真伪鉴别尚未见报道。本文基于可见－近红外透射光谱技术对葡萄酒的真伪进行了鉴别，为葡萄酒真伪的快速无损鉴别提供了新方法。１　实验部分１．１　仪器与样品试验采用美国ＡＳＤ（ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｄｅｖｉｃｅ）公司生产的ＦｉｅｌｄＳｐｅｃ３便携式近红外光谱仪，视场角范围２５°。样品为山西太谷怡园酒庄的怡园精选葡萄酒和当地超市所售山东烟台的张裕、长城、威龙等三种品牌葡萄酒及小商户所售的吉林通化聖地葡萄酒（假酒）样品共９０个。随机选择其中各３０个样品分别用于训练及测试。１．２　光谱采集在测定葡萄酒时采用近红外透射光谱图，仪器采集到的是样品的近红外透射光谱反射率Ｒ，在样品光谱采集时先将每瓶酒摇匀，为了保证样品数据具有代表性，每个样品扫描三次，取其平均值作为样品的最终光谱。光谱采集软件为光谱仪自带软件ＡＳＤ　ＶｉｅｗＳｐｅｃ　Ｐｒｏ，扫描区域为３５０～２　２５０ｎｍ，数据点的间隔为２ｎｍ，采集的光谱数据点数为

如何解析红外光谱图解读.doc

1 如何解析红外光谱图一、预备知识（1）根据分子式计算不饱和度公式：不饱和度Ω＝n4+1+(n3-n1)/2其中： n4：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， n3：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， n1：化合价为1价的原子个数（主要是H,X原子）（2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物；而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收；（3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中炔 2200~2100 cm-1，烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺、反，邻、间、对）；（4）碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收，判定化合物的官能团；（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。二、熟记健值 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-

1）一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm-1），C=C伸缩(1675~1640 cm-1)，烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm-1）。 3.炔烃：炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近），三键伸缩振动（2250~2100cm-1）。 4.芳烃：芳环上C-H伸缩振动3100~3000cm-1, C=C 骨架振动 1600~1450cm-1, C-H面外弯曲振动880~680cm-1。芳烃重要特征：在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。 C-H面外弯曲振动吸收880~680cm-1，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常用判别异构体。 2 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm-1，为宽的吸收峰； C-O 伸缩振动：1300~1000cm-1,O-H 面外弯曲：769-659cm-1 6. 醚特征吸收：1300~1000cm-1 的伸缩振动，脂肪醚：1150~1060cm-1 一个强的吸收峰芳香醚：1270~1230cm-1（为Ar-O伸缩），1050~1000cm-1（为R-O伸缩） 7.醛和酮：醛的特征吸收：1750~1700cm-1（C=O伸缩），2820，2720cm-1（醛基C-H

近红外光谱快速鉴别酸奶的品种

近红外光谱快速鉴别酸奶的品种提出了一种用近红外光谱技术快速鉴别酸奶品种的新方法。首先应用光谱仪获得5种典型酸奶品种的光谱曲线,用主成分分析法对5种酸奶品种进行聚类分析,建立模型后进行品种鉴别。主成分分析表明,主成分1和主成分2的累积可信度已达98.986%,前7个主成分的累积可信度达到99.197%。本实验选择前7个主成分的输入,建立模型。每个品种各27个样本,5个品种共135个样本用来建立模型,余下每个品种各5个共25个用于预测。建模品种的拟合率和预测品种的识别率均为100%。说明该方法能快速无损的检测酸奶品种,为酸奶的品种鉴别提供了一种新方法。酸奶所含有的蛋白质经一定程度的分解后易于被人体消化吸收,有较高的营养价值和口味,也具有健美和减肥等功效,深受广大的消费群体(儿童、青少年、中青年女性等)喜爱。近年来我国一批大中型乳品企业在市场竞争中奇迹般地崛起,市场超市中的酸奶品种也五花八门,但市场中也不乏各种假冒产品。一些学者利用近红外光谱技术在牛奶的脂肪、蛋白质和乳糖等含量方面做了一些研究,但是对于酸奶品种鉴别方面的研究还做得很少,主要是在实验室进行。随着市场上酸奶品种的加速发展,品种鉴别将越来越凸现出它的必要性,所以研究一种简单、快速、无损的酸奶品种鉴别方法很有必要。由于近红外光谱分析技术具有速度快、效率高、成本低、测试重现性好、测试方便等特点,已经被越来越多地应用于食品工业、石油化工、制药工业等领域。但进行光谱测试后如何从大量的信息中获取有效信息是研究的一个热点。主成分分析是多元统计中的一种数据挖掘技术。在不丢失主要光谱信息的前提下选择为数较少的新变量来代替原来较多的变量,解决了由于谱带的重叠而无法分析的困难。我们选用主成分分析(PCA)建立不同品种酸奶品种的近红外光谱鉴别模型。一．仪器条件：仪器为近红外光谱仪，主要部件包括：单色仪、集成电脑、电源适配器，置顶旋转测样系统。采集处理软件，建模软件。测样方式：漫反射方式；检测方法：置顶旋转测样系统；实验所用的参数设置为：波长范围：1400nm~2500nm，波长步长：1.0nm，平均次数：60次。二．实验方法：从超市买来生产日期为同一天的三种原味酸奶,分别是蒙牛(内蒙古)、光明(上海)、伊利(内蒙古),每种酸奶各取30样本,共计90个样本。为减少实验过程中的操作误差,酸奶装样容器均采用直径为4cm，高度为,4cm的样品杯,装好的酸奶的样品杯放置于光谱仪置上方,通过样品杯的旋转，对每个样品扫描60次,取平均值。

如何解析红外光谱图

如何解析红外光谱图——红外识谱歌红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。解析红外光谱的时候，我们可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。但很多时候我们手边并没有化合物的标准红外光谱或红外光谱谱图库，这时候就需要自己对红外谱图进行解析。解析红外谱图最重要的是确定化合物的官能团。要想快速分辨官能团，需要知道红外谱图中常见官能团的峰位置和峰形。下面分享一些红外谱图歌，方便大家快速解析红外谱图。红外谱图歌 2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯，1380甲基显。二个甲基同一碳，1380分二半。面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烃。末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。化合物，又键偏，～1650会出现。烯氢面外易变形，1000以下有强峰。910端基氢，再有一氢990。

顺式二氢690，反式移至970; 单氢出峰820，干扰顺式难确定。炔氢伸展三千三，峰强峰形大而尖。三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。芳烃呼吸很特别，1600～1430，1650～2000，取代方式区分明。900～650，面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰，700和750; 四氢只有750，二氢相邻830;间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。C-O伸展吸收大，伯仲叔基易区别。1050伯醇显，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚链伸，注意排除酯酸醇。若与π键紧相连，二个吸收要看准，1050对称峰，1250反对称。苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环，930处有强峰，环氧乙烷有三峰，1260环振动，九百上下反对称，八百左右最特征。缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。酸酐也有C-O键，开链环酐有区别，开链峰宽一千一，环酐移至1250。羰基伸展一千七，2720定醛基。吸电效应波数高，共轭则向低频移。张力促使振动快，环外双键可类比。

近红外光谱技术鉴定中药的应用分析

近红外光谱技术鉴定中药的应用分析中药鉴定是鉴别中药质量的重要环节，目前实践活动中采用的鉴定方法有很多，包括基源鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定等，但是这些方法都存在着操作复杂、适用范围小、耗时长以及需要多年经验累积等问题。因此，快速、准确、操作简单的中药鉴别方法是现代中药研究中迫切需要寻找的。文章主要针对近红外光谱技术在中药鉴定中的应用展开分析。标签：近红外光谱技术中药鉴定中药品质中药鉴定主要是为了鉴别中药的质量，在传统鉴别经验的基础上，结合先进的科学技术，为现代中药制剂的研究提供技术保障，从而确保中药制剂的安全性与有效性。我国幅员辽阔，中药数量多，且中药在临床中也得到越来越多医师和患者的认可，但是由于各个地区的药物品种和用药习惯都有所不同，再加上经济利益的驱动下，使得中药市场中同物异名、同名异物、一药多源、以假充真、以次充好的现象时有发生。因此，中药品种和质量的快速鉴定是目前中药研究的重要环节。近红外光谱技术具有高效、便捷、绿色环保的优势，在中药鉴定中具有较好的应用效果。一、近红外光谱技术简介近红外光谱技术是光谱检测技术与化学计量学理论的有效结合，也是近些年来应用较为广泛的一种物质分析技术。近红外光谱技术主要是运用了分子的振动特点，这主要是由于近红外区与中红外区分子振动基频相比要更高，因此分子吸收的实现是由含氢基团的倍频吸收与合频吸收完成的[1]。近红外光谱技术主要是通过采集训练集的光谱，利用组成数据并采用合适的计量方法建立相应的模型，并将建立的模型与样品进行对比，从而进行定性定量分析。近红外光谱技术具有以下特点：①检测速度快，能够在30秒内得到检测结果；②样品制造简单； ③采集1次样品之后能够进行多项指标的检测；④在进行定标建模之后，无需使用化学药剂和有机试剂，绿色环保，不会对样品造成污染；⑤不用破坏样品，能够实现无损检验；⑥利用光纤技术能够提供远程在线检测和分析[2]；⑦在质控方面能够实现实时监测；⑧准确性高，该技术的检验结果与标准检测方法的检测准确率相当。近些年来，近红外光谱技术在农业、化工、食药领域等到了广泛的应用，在中药研究领域中有着较好的发展前景。二、近红外光谱技术在中药鉴定中的应用 1.中药品种鉴别中药品种鉴别主要是鉴别中药品种类型以及真伪。近红外光谱技术在此类工作中的应用方法相对比较简单，无需建立矫正模型即可进行区分。有学者利用近红外光谱技术进行白芷类中药的鉴定，将8种白芷和近似植物进行测量，并用非线性映射以及聚类识别的方式进行鉴别，能够将这些植物进行鉴别与区分[3]。

红外光谱图解析方法

红外识谱歌红外可分远中近，中红特征指纹区，1300来分界，注意横轴划分异。看图要知红外仪，弄清物态液固气。样品来源制样法，物化性能多联系。识图先学饱和烃，三千以下看峰形。 2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。 1470碳氢弯，1380甲基显。二个甲基同一碳，1380分二半。面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。化合物，又键偏，～1650会出现。烯氢面外易变形，1000以下有强峰。 910端基氢，再有一氢990。顺式二氢690，反式移至970；单氢出峰820，干扰顺式难确定。炔氢伸展三千三，峰强很大峰形尖。三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。芳烃呼吸很特征，1600～1430。1650～2000，取代方式区分明。 900～650，面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰，700和750；四氢只有750，二氢相邻830；间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。 C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。 1050伯醇显，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚链伸，注意排除酯酸醇。若与π键紧相连，二个吸收要看准，1050对称峰，1250反对称。苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环，930处有强峰，环氧乙烷有三峰，1260环振动，九百上下反对称，八百左右最特征。缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。酸酐也有C－O键，开链环酐有区别，开链强宽一千一，环酐移至1250。羰基伸展一千七，2720定醛基。吸电效应波数高，共轭则向低频移。张力促使振动快，环外双键可类比。二千五到三千三，羧酸氢键峰形宽，920，钝峰显，羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合，双峰60严相隔，链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱。羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰，1600反对称，1400对称峰。 1740酯羰基，何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯，1190是丙酸，1220乙酸酯，1250芳香酸。 1600兔耳峰，常为邻苯二甲酸。氮氢伸展三千四，每氢一峰很分明。羰基伸展酰胺I，1660有强峰；N－H变形酰胺II，1600分伯仲。伯胺频高易重叠，仲酰固态1550；碳氮伸展酰胺III，1400强峰显。胺尖常有干扰见，N－H伸展三千三，叔胺无峰仲胺单，伯胺双峰小而尖。 1600碳氢弯，芳香仲胺千五偏。八百左右面内摇，确定最好变成盐。

近红外光谱技术在蜂蜜真实性鉴定中的应用_陈兰珍

３）通过加入清亮剂消除了同类产品的＂冷后浑＂现象，并用正交设计法解决了口味调配问题，得到了色泽良好，口感较佳的清热解暑保健饮料。参考文献：［１］马子密，傅延龄．历代本草药性汇解［Ｍ］．北京：中国医药科技出版社，２００２：７５－２００［２］贾玉海．常用中药八百味精要［Ｍ］．北京：学苑出版社，１９９３：１４３－１４４［３］宋立人．现代中药学大词典［Ｍ］．北京：人民卫生出版社，２００２：２０６７－２０６８［４］方元超．茶汤沉淀机理的研究［Ｊ］．茶叶通讯，１９９９（３）：１７－２０［５］骆锐，邵宛芳，吴红．茶饮料沉淀的成因与澄清技术的应用［Ｊ］．中国农业通报，２００５（１２）：９５－９８［６］吴少文．茶饮料生产中茶乳酪的形成及解决方法［Ｊ］．饮料工业，２０００（３）：９－１３［７］ＬｉａｎｇＹｕｅｒｏｎｇ，ＲｏｄＢｅｅ．ＥｆｆｅｃｔｏｆＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅｓａｎｄＱｕｅｎｃｈｉｎｇｏｎＢｌａｃｋＴｅａＣｒｅａｍＦｏｒｍａｔｉｏｎ［Ｊ］．浙江农业大学学报，１９９５（５）：５１９－５２４［８］张文文，杨春，林朝赐．冷浸对液态茶饮料品质影响的实验研究［Ｊ］．食品科学，１９９８（８）：２４－２６［９］ＬｉａｎｇＹｕｅｒｏｎｇ，ＲｏｄＢｅｅ．ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｏｎＣｒｅａｍＰａｒｔｉｃｌｅＦｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄＳｏｌｉｄｓＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＹｉｅｌｄｏｆＢｌａｃｋＴｅａ［Ｊ］．浙江农业大学学报，１９９５（５）：５２５－５３２［１０］黄量，于德泉．紫外光谱在有机化学中的应用（上册）［Ｍ］．北京：科学出版社，２０００：４－５收稿日期：２００７－０８－２９基金项目：国家十一五科技支撑计划“蜂产品安全与高效利用技术研究与示范”项目资助（２００６ＢＡＤ０６Ｂ０４）作者简介：陈兰珍（１９７４－），女（汉），助理研究员，博士研究生，主要从事蜂产品质量与安全研究。＊通讯作者食品真实性鉴定难是食品质量控制和安全的最重要问题之一。政府、食品企业、销售商和消费者都对食品是否真实表示极大关注。蜂蜜是蜜蜂采集周围蜜源植物花蜜酿制而成的天然甜味物质，是一种组分复杂、营养丰富的食品，一直深受消费者的青睐。根据国际食品法典委员会［１］、欧盟及其它国际蜂蜜标准规定［２］，蜂蜜真实性包括蜂蜜品质及其品种、产地来源，市售蜂蜜必陈兰珍１，２，叶志华２，赵静１，＊（１．中国农业科学院蜜蜂研究所，北京１０００９３；２．中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，北京１０００８１）近红外光谱技术在蜂蜜真实性鉴定中的应用摘要：由于蜂蜜品种多，组分复杂，真假鉴定技术较难，用传统的分析技术评价蜂蜜质量具有一定的局限性。用具有快速稳定的近红外光谱技术鉴别蜂蜜真实性。对近红外光谱技术（ＩＲ）做了简要介绍，同时，详细阐述了该技术在蜂蜜成分、品种和产地来源、掺假鉴定中的应用。对该技术存在的缺陷及与其他技术联用前景进行了探讨，可为蜂蜜真伪鉴别提供新的方法和思路。关键词：近红外光谱技术；蜂蜜真实性；品种；掺假鉴别ＳＴＵＤＹＯＮＴＨＥＡＵＴＨＥＮＴＩＣＩＴＹＯＦＨＯＮＥＹＵＳＩＮＧＮＥＡＲＩＮＦＲＡＲＥＤＳＰＥＣＴＲＯＳＣＯＰＹＣＨＥＮＬａｎ－ｚｈｅｎ１，２，ＹＥＺｈｉ－ｈｕａ２，ＺＨＡＯＪｉｎｇ１，＊（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｐｉｃｕｌｔｕｒａｌＲｅｓｅａｒｃｈ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００９３，Ｃｈｉｎａ；２．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＱｕａｌｉｔｙＳｔａｎｄａｒｄａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｏｒＡｇｒｏ－ｐｒｏｄｕｃｔｓ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｅｃａｕｓｅｏｆｍａｎｙｖａｒｉｅｔｉｅｓ，ｃｏｍｐｌｅｘｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆｈｏｎｅｙａｎｄｄｉｆｆｉｃｕｌｔｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｆｏｒｈｏｎｅｙａｄｕｌｔｅｒ－ａｔｉｏｎ，ｉｔｉｓｌｉｍｉｔｅｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｈｏｎｅｙｑｕａｌｉｔｙｂｙｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｓ．Ｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｎｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃ－ｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＮＩＲ）ｔｏｅｖａｌｕａｔｅｈｏｎｅｙａｕｔｈｅｎｔｉｃｉｔｙＴｈｅｐａｐｅｒｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｎｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｂｒｉｅｆｌｙａｎｄｒｅｖｉｅｗｅｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ，ｂｏｔａｎｉｃａｌｏｒｉｇｉｎ，ｇｅｏｇｒａｐｈｉｃａｌｏｒｉｇｉｎａｎｄａｄｕｌｔｅｒａｔｉｏｎｏｆｈｏｎｅｙｕｓ－ｉｎｇＮＩＲ．ＴｈｅｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｏｆＮＩＲａｎｄｊｏｉｎｗｉｔｈｏｔｈｅｒｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｗａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ｗｈｉｃｈｍａｙｐｒｏｖｉｄｅａｎｅｗｍｅｔｈｏｄａｎｄａｎｄｉｄｅａｆｏｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｈｏｎｅｙａｕｔｈｅｎｔｉｃｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎｅａｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ｈｏｎｅｙａｕｔｈｅｎｔｉｃｉｔｙ；ｂｏｔａｎｉｃａｌｏｒｉｇｉｎ；ｇｅｏｇｒａｐｈｉｃａｌｏｒｉｇｉｎ；ａｄｕｌｔｅｒａｔｉｏｎ!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

红外谱图解析方法大全

红外光谱解析顺口溜红外可分远中近，中红特征指纹区，1300来分界，注意横轴划分异。看图要知红外仪，弄清物态液固气。样品来源制样法，物化性能多联系。识图先学饱和烃，3000以下看峰形。2960、2870甲基，2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯，1380甲基显。二个甲基同一碳，1380分二半。面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。化合物，又键偏，～1650会出现。烯氢面外易变形，1000以下有强峰。910端基氢，再有一氢990。顺式二氢690，反式移至970；单氢出峰820，干扰顺式难确定。炔氢伸展3300，峰强很大峰形尖。三键伸展2200，炔氢摇摆680。芳烃呼吸很特征，1600～1430。1650～2000，取代方式区分明。900～650，面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰，700和750；四氢只有750，二氢相邻830；间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，3000处有强峰。 C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。1050伯醇显，1100乃是仲， 1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚链伸，注意排除酯酸醇。若与π键紧相连，二个吸收要看准，1050对称峰，1250反对称。苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环，930处有强峰，环氧乙烷有三峰，1260环振动， 900上下反对称，800左右最特征。缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。酸酐也有C－O键，开链环酐有区别，开链强宽1100，环酐移至1250。羰基伸展1700，2720定醛基。吸电效应波数高，共轭则向低频移。张力促使振动快，环外双键可类比。2500到3300，羧酸氢键峰形宽，920，钝峰显，羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合，双峰60严相隔，链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱。羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰，1600反对称，1400对称峰。 1740酯羰基，何酸可看碳氧展。1180甲酸酯，1190是丙酸， 1220乙酸酯，1250芳香酸。 1600兔耳峰，常为邻苯二甲酸。氮氢伸展3400，每氢一峰很分明。羰基伸展酰胺I，1660有强峰； N－H变形酰胺II，1600分伯仲。伯胺频高易重叠，仲酰固态1550；碳氮伸展酰胺III，1400强峰显。胺尖常有干扰见，N－H伸展3300，叔胺无峰仲胺单，伯胺双峰小而尖。1600碳氢弯，芳香仲胺千五偏。