高效液相色谱仪维护保养记录

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一.实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二.实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 ＋W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保留 时间； W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件 如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四.实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：100μl定量环，实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器吸取混合物溶液50ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置，此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕，清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水（60：40）、甲醇-水（70：30）……直到纯甲醇作流动相清洗，每次清洗至基线走稳，至少清洗15min。 五.实验结果

SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征，将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀，做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀，使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀，调节使氢气流量符合分析条件要求，并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀，调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源，设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A，范围为8，打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号]，此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15～0.2Mpa（点火需要），并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键，当基线稳定后，按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。

电导率仪操作及维护保养规程

电导率仪操作及维护保养规程 文件编号： 版本： 1.0 发行日期： 拟制部门：

1.0 目的 建立电导率仪使用操作规程，确保设备正常运行，防止事故发生。 2.0 范围 电导率仪 3.0 职责 设备管理员：确保设备正常运行，防止事故发生。 操作人员：安全有效使用，防止事故发生 4.0 内容 4.1 操作程序 4.1.1 未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，可调整表头上的螺丝，使表针指零。 4.1.2 插好电源线，打开电源开关，并预热十分钟。调节温度至25℃，按“校准/测量”按钮仪器进入校准状态。 4.1.3 调节“常数”调节器，使仪器的显示数和电极的常数相等。电导电极的常数通常有10、 1、0.1、0.01四种类型，在输入常数时我们必须将他们折算成1的类型来输入，如下： a)电极常数为1的类型：当电极常数的标称值为0.95，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值0.950，（测量结果直接读取）。 b)电极常数为10的类型：当电极常数的标称值为10.7，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1.070，（测量结果=读数*10）。 c)电极常数为0.1的类型：当电极常数的标称值为0.11，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1.100，（测量结果=读数*0.1）。 d)电极常数为0.01的类型：当电极常数的标称值为0.01，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1.000，（测量结果=读数*0.01）。 常数的选择以量程为主。 4.1.4 按“校准/测量”按钮至测量状态。

4.1.5 将量程选择开关扳到所需的量程范围，如预先不知被测溶液电导率的大小，应先把其扳到最大电导率测量档，然后逐渐下降，以防表针打弯。 4.1.6 用电极夹夹紧电极的胶木帽，并把电极夹固定在电极杆上。 4.1.7 当被测溶液的电导率低于10μS/CM时，使用DJS-1型光亮电极。这是应把“常数选择”旋钮调节到配套的电极的常数相对应的位置上。 4.1.8 当被测溶液的电导率在10μS/CM-10000μS/CM范围，则使用DJS-1型铂黑电极。同时把“常数选择”旋钮调节到配套的电极的常数相对应的位置上。 4.1.9 测量：实际测量时显示分两种方式，一种是温度补偿设置为25℃，仪器显示溶液实际温度下的电导率值。第二种是温度补偿设置为被测溶液的实际温度，（用温度计测量后，将“温度”调节旋钮指向被测溶液的实际温度刻度线位置），此时显示的电导率值为经温度补偿后换算到25℃的电导率值。 4.2 维护保养 4.2.1 设备在使用前一定要先进行校正。 4.2.2 仪器的输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁。 4.2.3 更换电极时不要拉扯导线，一面拉断导线。 4.2.4 测量时，防止水、溶液进入仪器和电极插座。 4.2.5 仪器所使用的电源应有良好的接地。 4.2.6 电极的引线不能潮湿，否则将测不准。 4.2.7 不得擅自将电导仪拆卸修理，如不能正常使用请专业技术人员或送厂家进行修理。 5.0 相关文件 无 6.0 相关记录

高效液相色谱方法的验证

高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法

方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。

方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性

准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值

精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。

专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查

高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证

高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证作者：张建芝冯顺 来源：《维吾尔医药》2013年第07期 摘要：目的：确证用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄含量的方法有效性和准确性。方法：以Diamonsil CLC-ODS（150mm x 6mm，10 lm）为色谱柱，水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液- 4% 醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相，检测波长为254 nm，外标法定量。结果：头孢氨苄浓度线性范围为0.02～0.20mg / ml，相关系数r= 0.9991，方法重复性试验 RSD为 1.42%。结论：该方法可简单高效地完成，结果准确性好、稳定可靠，确证高效液相色谱依然为头孢氨苄制剂的质量控制中有效可靠的方法。 关键词：头孢氨苄高效液相色谱法 头孢氨芐（Cefalexin，又译先锋霉素Ⅳ、头孢力新等）是一种半合成的第一代口服头孢霉素类类抗生素药物，化学名（6R，7R）-3-甲基-7-[（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸，化学式C16H17N3O4S，在临床上广为使用。其含量测定在旧版的中国药典（ 1995年版）采用碘量法○1。但此法不仅操作步骤繁多，费工费时，干扰因素多；然后人们发明采用高效液相色谱法内标法测定的方法，但内标物保留时间过长，依然存在问题。最后人们又发现采用高效液相色谱法，用外标法测定其含量，方法操作简单方便、数据准确可靠，灵敏度较高，重复性好，最终获得了较为满意的结果○2。现在本文对这个方法进行确证，以确定该方法的有效性和准确性。 1.仪器与试药 分析天平（precisa instrument ltd switzer land xs 225a precisa ），高效液相色谱柱（diamonsic C18 250 * 46mm），检测器（UVD 170v），泵（P680 HPLC pump），头孢氨苄胶囊（广州白云山制药总厂批号：2110102） 2. 色谱条件 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂：水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液 - 4% 醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相；检测波长为254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500。 3. 实验试剂制备 3.1 对照品储备液的制备：对照品储备液的制备：取头孢氨苄对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，为对照品储备液。 3.2 供试品溶液的制备：去装量差异项下的内容物，混合均匀，精密量取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置于 100ml 容量瓶里，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至

数显电导率仪操作及维护保养规程

1. 目的：建立一个DDS-11A数显电导率仪操作及维护保养规程，确保试验的准确性。 2. 范围：适用于本本公司DDS-11A数显电导率仪操作及维护保养。 3. 职责：质量部对本规程实施负责。 4. 内容: 4.1 技术参数 4.1.1 型号：DDS-11A 5 位LED。 4.1.3 显示：31 2 4.1.4 温度误差：≤±1.5%F.S 4.1.5 准确度：±1%F?S。 4.1.6 温度补偿范围：10～40（℃）。基准25℃。 4.1.7 稳定性：±0.67%/24h。 4.1.8 消耗功率不大于5W。 4.1.9 重量：1KG 4.1.10 仪器外形尺寸：280（长）×200（宽）×90（高）（mm） 4.1.11 仪器使用条件 环境温度：5-40℃； 环境相对湿度：≤85%；

供电电源：220V±10% 50Hz±2% 4.2 操作规程 4.2.1 插接电源线，打开电源开关，并预热10分钟。 4.2.2 用温度计测出被测液的温度后，将“温度”钮置于被测液的实际温度相应位置上。当“温度”钮置于25℃位置时，则无补偿作用。 4.2.3 将电极浸入被测溶液，电极插头插入电极插座（插座、插头上的定位销对准后，按下插头顶部可使插头插入插座。欲拔出插头，则捏其外套往上拔即是）。 4.2.4 “校正-测量”开关扳向“校正”，调节“常数”钮使显示数（小数点位置不论）与所使用电极的常数标称一致。 Eg：电极常数为0.85，调“常数”钮使显示850.常数为1.1，则调“常数”钮使显示1100（不必管小数点位置）。 另外当使用常数为10的电极时，若其常数为9.6，这时调“常数”钮使显示960，若常数为10.7，则调节“常数”钮使显示1070。 4.2.5 将“校正-测量”开关扳向“测量”位置时，将“量程”开关扳在合适量程档，待显示稳定后，仪器显示数值即为溶液在实际温度时的电导率。如果显示屏首位为1，后三位数字熄灭，标明被测值超出量程范围，可扳在高一档量程来测量。如读数很小，为提高测量精度，可扳在低一档量程档。 注意：在测量过程中每切换量程一次都需要校正一次，切记，切记，以免造成测量误差。 4.2.6 对高电导率测量可使用DJS-10电极，此时量程扩大10倍，即20ms/cm档可测至200ms/cm。2ms/cm档可测至20ms/cm，但测量结果须乘以10。 本仪器若用DJS-1C光亮电极，使用它与仪器配套就能良好地测量高纯水电导率，但若要得到更高测量精度，也可选购常数为0.01/cm钛合金电极来测量，此时，将“常数”钮调在使显示1000位置，被测值=指示数×倍率×0.01。 高纯水测量要点 （1）先用纯水清洗电极 （2）应在流动状态下测量，确保封闭状态。为此，用管道将电导池直接与纯水设备连接，防止空气中的CO2等气体溶入水中而导致电导率迅速增大。 （3）流速不宜太高，以防产生湍流。测量中可逐增流速至使指示值不随流速增大而增

设施设备维护管理方案清单维护保养记录

乌海市荣泰民爆器材专营有限公司 设施设备维护保养方案 为确保公司库库区各类安全防护设施设备正常运行，处于良好的状态，保障人身及财产安全，特制定设备设施维护、保养方案如下： 一、设备设施分类 根据各类设备设施的功能、用途等因素对其实行分类管理。 1.监视系统设备，包括视频监视系统、报警系统和巡更系统； 2.消防设施，包括消防水池、消防水泵，灭火器； 3.防雷防静电设施，包括避雷塔、静电释放球； 4.防护土堤。 二、设备的运行管理 1.对各类设备的日常运行，都由库区警卫人员进行管理。 2.警卫人员必须熟悉所管理的设施设备的性能、特点和操作规程。 3.警卫人员按岗位职责及运行操作规程，对各类设备进行操作和检查，认真作好运行记录。 4.公司安检部根据运行管理有关制度，每月监督检查警卫人员岗位职责的履行情况，检查设备运行状态，注意设备运行安全性、合理性、经济性，检查运行、维护保养记录，检查后在有关记录上签字，发现问题及时纠正，对发现的设备问题应详细填表报告并及时进行整改，公司安委会监督整改情况。

三、设备设施的维护保养 1.警卫人员负责库区设备设施的日常维护保养，设施设备的大型维护和检测检修由公司安检部负责组织实施。 2.设备设施保养分日常维修保养和定期维护保养及年检维护保养三种。 （1）日常维护保养主要是设备运行操作、巡视检查和清洁方面的工作，由当班警卫人员负责。 设施设备的巡视检查每天一次，清洁工作随时进行，要保证设施设备的清洁和正常运行。 （2）定期维护保养主要是性能状态检查和计划性能修理的内容，主要是对备用发电机、燃油消防水泵和灭火器的检查。备用发电机和燃油消防水泵每周由当班警卫人员检查发动一次；消防箱内水枪、水带、水带接口等附件及消防水池储水位每周检查一次；灭火器每月检查一次。遇有解决不了的问题外聘专业公司进行维护。 （3）设施设备的检测及年检主要是对设备进行全面的调整，由相关部门及单位进行。 （4）维护保养工作的项目由各类设施设备具体规定，主要根据规程并结合设备具体技术状况来确定。 四、设施设备维修 设施设备的维修分计划维修和故障维修两类： 1.计划维修是在设备设施没有发生问题之前，对其劣化和缺陷部件进行预先维护和修理。

高效液相色谱法测定手册

高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

DDS-307A电导率仪操作维护规程

DDS-307A电导率仪操作维护规程 2.2 仪器的基本误差： 2.2.1 电导率：±1.5%（FS）; 2.2.2 温度：±0.6℃（0℃≤T≤60℃） ±1℃（60℃＜T≤99.9℃） 2.3 仪器正常工作条件： 2.3.1 环境温度：（0～40）℃； 2.3.2 相对湿度：不大于85%； 2.3.3 供电电源：AC（220±22）V；（50±1）Hz; 2.3.4 除地球磁场外无外磁场干扰。 3、仪器键盘说明 3.1 “电导率/TDS”键，此键为双功能键，在测量状态下，按一次进入“电导率”测量状态，再按一次进入“TDS”测量状态；在设置“温度”“电极常数”“常数调节”时，按此键退出功能模块，返回测量状态。

3.2 “电极常数”键，此键为电极常数选择键，按此键上部“△”为调节电极常数上升；按此键下部“▽”为调节电极常数下降；电极常数的数值选择为0.01、0.1、1、10。 3.3 “常数调节”键，此键为常数调节选择键，按此键上部“△”为常数调节数值上升；按此键下部“▽”为常数调节数值下降。 3.4 “温度”键，此键为温度选择键，按此键上部“△”为调节温度数值上升；按此键下部“▽”为调节温度数值下降。 3.5 “确认”键，此键为确认键，按此键为确认上一步操作。 4、仪器的使用 4.1 开机前的准备 4.1.1 将多功能电极架插入多功能电极架插座中，并拧好。 4.1.2 将电导电极及温度电极安装在电极架上。 4.1.3 用蒸馏水清洗电极。 4.2 仪器操作流程 连接电源线，打开仪器开关，仪器进入测量状态，仪器预热30min后，可进行测量。在测量状态下，按“电导率/TDS”键可以切换显示电导率以及TDS；按“温度”键设置当前的温度值；按“电极常数”和“常数调节”键进行电极常数的设置。 如果仪器接上温度电极时，将温度电极放入溶液中，此仪器显示的温度数值为自动测量溶液的温度值，仪器自动进行温度补偿，不必进行温度设置操作。 4.3 设置温度（未接温度电极条件下进行） DDS-307A型电导率仪一般情况下不需要对温度进行设置，如果要设置温度，请在不接温度电极的情况下，用温度计测出被测溶液的温度，然后按“温度△”或“温度▽”键，按“温度△”或“温度▽”键调节显示值，使温度显示为被测溶液的温度，按“确认”键，即完成当前温度的设置；按“电导率/TDS”键放弃设置，返回测量状态。 4.4 电极常数和常数数值的设置 仪器使用前必须进行电极常数的设置。目前电导电极的电极常数为0.01、0.1、1、10四种类型，每种类电极具体的电极常数值均粘贴在每支电导电极上，根据电极上所标的电极常数值进行设置。

高效液相色谱测定法标准操作规程

标准操作规程 1目的：建立高效液相色谱测定法操作规程，以使检验操作规化。 2适用围：适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱，各组分在柱被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm，填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分

离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器，对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法（通则0401）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动相中有机溶剂一般不低于5％，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂，如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时，允许改变围为0.7X?1.3X；当X大于33%时，允许改变围为X—10%?X+10% 。

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举： 一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统（进样口）： 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。

游离色氨酸的测定(高效液相色谱测定方法)

八．饮料中游离色氨酸的测定(高效液相色谱测定方法) 本方法适合饮料中游离色氨酸的测定 本方法检测限：饮料中游离色氨酸为30μg/100ml。 （一）方法提要 试样的游离色氨酸经处理后，在高效反相色谱C18柱上分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量游离色氨酸的含量。 （二）仪器 1. 高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器。 2. 超声清洗仪（溶剂脱气用）。 3. 天平（精确到0.0001g）。 4. 微孔滤膜（HF 0.45 μm）。 （三）试剂 1. 1.0mol/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠（分析纯），加适量去离子水并稀释到100ml。 2. 甲醇（色谱纯）。 3. 0.1%(m/V)磷酸溶液：1.0g磷酸（分析纯）加水至1000mL，溶解混匀，过微孔滤膜0.45μm，待用。 4. 色氨酸对照品，Fluka公司(纯度≥99.5%)。 5. 色氨酸标准溶液：精密称取色氨酸对照品约0.0300g，移入100ml容量瓶中，加入少许水，再加入50μL1.0mol/L氢氧化钠溶液，超声溶解并用水定容到100mL，成浓度为300μg/mL的标准储备液。取标准储备液5.0mL用去离子水定容到50mL，成为浓度为30μg/mL的标准溶液。 （四）测定步骤 1. 样品处理： ①汽水、可乐型饮料：取均匀试样置于小烧杯中，微温除去二氧化碳（或超声脱气10min），经0.45μm微孔滤膜过滤后供进样用。 ②果汁类：取均匀试样置于离心管中，5000rpm/min离心20min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后供进样用。 2. 标准工作曲线制作。精密吸取色氨酸标准溶液1.0，5.0，10.0ml，分别置于100mL容量瓶中，用水定容到100mL，摇匀。分别取10μL标准工作系列溶液进样

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

电导率分析仪、氧分析器维护检修规程

电导率分析仪、氧分析器维护检修规程 一、电导率分析仪维护检修规程 1 范围 本规程适用于DDG—5203电导率的维修、校验及检修的技术内容和要求。 2 技术要求 2．1 基本工作原理 该仪表基于电解质在溶液中电解成正负离子，溶液的导电能力与离子有效浓度成正比的工作原理。用电极测量溶液的导电率，即可间接测量溶液中有效导电率离子的多少，该变送器采用两线制。 2．2 性能指标 电源：220VAC 50hz 输出：4—20mADC 1Ω 精度：±2.0% 环境温度：-30—70℃ 3 校验 3．1 量程的确定：

量程：电导池常数*量程选择开关 电导池常数有：0.1 量程选择开关有：1；3；10；30；100；300；1000七档 3．2 零点校验 将电导传感器放置在空气中或拆去“C”端子边线，给变送器通电，并在回路中串接电流表，调内部零点（ZERO）电位器使输出为4mA。 3．3 量程校验 A首先拆开电导池“C”“E”边线，将模拟电阻箱接到#1 #3端子上，电阻值按下面计算： R=1000000K/S 式中：R—模拟电阻箱电阻值 S—读数电导率（Us/cm） K—电导池常数 B将温度补偿开关拨到出位置；如不准，用内部量程开关调节。3．4 报警设定点调节同样可以用模拟电阻箱调节指针在所需要报警设定点上。再用报警设定点调节器到报警继电器正好工作。 4 维护 按车间制定的巡回检查制度进行巡检和日常维护。

4．1 大作时清洗采样管线。 4．2 大修时检查清洗测量探头。 4．3 按规程校验并填写《电导仪校验记录单》。 5 检修 5．1 检修周期随装置大检修。 5．2 清洗采样管线。 5． 3 检查测量探头的卫生和腐蚀情况，如脏污需清洗，如腐蚀严重，需更换。 5．4 装配好后重新校验，并做好校验记录。 6 附录 本规程引用了说明书《DDG—5203型电导率分析仪》。 二、氧分析器维护检修规程 1 概述 1．1主题内容与适用范围 本规程规定了氧分析器的维护、检修等具体技术要求和实施程序。 本规程适用于化工装置中在线使用的氧分析器，仪表维护、校验、检修以说明书为准。 1．2基本工作原理 该仪表基于氧气的顺磁性及氧压力，氧浓差等到物理特性工作。

气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养 （1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 （2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。 （3）、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。 （4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。 （5）、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。 （6）、气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。 （7）、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、OV －17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。 （8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。 （9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 （10）、避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。 （11）、对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。 （12）、尽量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 （13）、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 （14）、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。 （15）、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。

DDS-307型电导率仪操作、维护保养规程

题目Project 程 The operation and maintenance procedure of DDS-307 conductivity meter 编号 Code SOP－ 部门Write by 质检部 页码 Page 1 / 3 分发号 No. 分发 Distribute to 质检部质管部 起草/日期Draft by 审核/日期 Review by 批准/日期 Approve by 生效日期 V alid date 目的Purpose：规范DDS-307型电导率仪的使用、维护及保养的标准操作规程。 范围Scope：适用于本公司DDS-307型电导率仪的使用。 责任者Responsibility：检验员、质量管理人员。 程序Procedure： 1开机Boot 1.1 将仪器电源插头插入有良好接地的电源插座。 1.2 接通电源，打开电源开关，仪器进入测量状态，预热30min。 2 参数设置Parameter setting 2.1 温度设置 在测量状态下，用温度计测出被测溶液的温度，按“温度▽”或“温度△”键调节显示值，使温度显示为被测溶液的温度，按“确认”键完成当前温度设置，按“测量”键返回测量状态。 2.2 电极常数和常数数值设置 2.2.1 在电导率测量过程中，应正确选择电导电极常数，可以获得较高的测量精度。可配用的常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型的电导电极。根据测量范围参照表1选择相应常数的电导电极。 测量范围（μS/cm）推荐使用电极常数的电极 0 ~ 2 0.01,0.1 0 ~ 200 0.1,1.0 200 ~ 2000 1.0 2000 ~ 20000 1.0,10 20000 ~ 100000 10

常见气相色谱仪的维护保养

常见气相色谱仪的维护保养 气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行 处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙