辣椒素提取

辣椒素提取
辣椒素提取

摘要

辣椒属茄科辣椒属,是一种药食同源的蔬菜。食用辣椒可以为人体提供丰富的营养物质,同时可以增加食欲、改善消化;另一方面辣椒性温、辛热,过多食用会引起上火、起痘等症状,因而实现辣椒脱辣成为一种广泛需求。本文以干红辣椒为原料,研究辣椒脱辣的方法。在传统有机溶提取法的基础上,采用碱性乙醇提取法提取辣椒中的辣味成分辣椒碱,利用分光光度法测定辣椒碱含量。文中设计单因素实验,通过改变因素水平得出各个因素的最佳水平,并在此基础上进行正交实验,得出最佳的提取条件为:原料粒度为70目,乙醇浓度为60%,加碱量为3‰,料液比为1:20,提取温度为70℃,提取时间为2h,此时的提取率达到68.2%。可以得出结论,采用此方法实现辣椒脱辣,方法操作简单,成本低廉,产率较高,结果较理想。

关键字:辣椒;辣椒碱;提取

Abstract

Chilli belongs to the Solanaceae capsicum, it’s a kind of medicinal and edible vegetables. Eating chili can provide abundant nutrients for the human body, also it can increase the appetite and improve the digestion; on the other hand,chilli is warm and pungenthot in nature,so eat too much chilli will cause fire in body, suffer from acnes and other symptoms, so wipe off pungency components in chilli has become a widespread demand. In this paper, we used dry chilli as raw materials to find the ways to wipe off the pungency components in chilli. Based on the way of traditional organic solvent extraction ,we used the way of alkaline ethanol extraction to wipe the pungency components capsaicin in chilli .and determination the content of capsaicin by Spectrophotometry.in this paper we designed Single factor experiments,to find the optimum level of each faters.and then we designed orthogonal experiment,we got the optimum extracting condition: raw material particle size is 80 mesh, ethanol concentration 60%, the adding quantity of Sodium carbonate is 3‰,ratio of solid to liquid was 1:20, extraction temperature 70 ℃, extraction time 2h, and extraction rate run up to 68.2%. We can draw the conclusion, that it’s a good method to realize pepper and spicy,and it has the advantages of simple operation, low cost, high yield, good results.Keywords: pepper; capsaicin; extraction

目录

1 引言 (1)

1.1 辣椒概述 (1)

1.2 辣椒碱概述 (1)

1.3 辣椒脱辣方法 (2)

2 实验部分 (3)

2.1 实验材料与试剂 (3)

2.2 实验仪器 (3)

2.3 实验方法 (4)

2.3.1 标准方程建立 (4)

2.3.2 样品测定方法 (4)

2.3.3 样品提取率: (5)

3 结果与分析 (6)

3.1 标准方程建立 (6)

3.2 实验原料的筛选 (7)

3.3 分光光度法测定辣椒碱含量 (7)

3.3.1 单因素实验 (7)

3.3.2 正交试验设计 (12)

4 结论 (13)

5 创新之处 (14)

6 待讨论的问题 (14)

参考文献 (15)

致谢 (17)

辣椒脱辣—辣椒碱的提取及测定

1 引言

1.1 辣椒概述

辣椒,又叫番椒、海椒、辣子、辣角、秦椒等,为茄科植物辣椒的果实,果实通常呈圆锥形或长圆形,未成熟时呈绿色,成熟后变成鲜红色、黄色或紫色,以红色最为常见。辣椒原产墨西哥,明朝末年传入中国[1],现已成为大众化蔬菜,种植范围遍及全国各地。

辣椒营养价值很高,含有丰富的蛋白质、碳水化合物、钙、磷、铁和维生素C等[2]。其中维生素C含量位居瓜菜类食物之首,含钙最多者每百克可达75毫克,含铁量达3.2毫克。辣椒中含有多重有效成分,如辣椒碱(包括辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱等)、色素(包括辣椒红色素、辣椒与红素、β胡萝卜素和隐黄素等)、维生素、蛋白质、有机酸、糖类、和矿物质等多种成分。

辣椒性温、辛辣,是一种药食同源的蔬菜,具有促进消化、改善食欲的功效,还能用于治疗冻疮、风湿痛腰肌痛等病症[3]。目前辣椒的综合利用发展的十分迅速,辣椒制品如调味产品、火锅底料、休闲食品等产品不断更新,以辣椒为原料的药品和保健食品也不断出现。我国作为辣椒生产大国更应该在辣椒综合利用方面加大投入,才能拓展开发应用领域,实现产品增值,进而获得零号的经济效益和社会效益。

1.2 辣椒碱概述

辣椒碱是辣椒果实中结构为N-香草基酰胺类生物碱[4],其化学组成主要为辣椒碱,二氢辣椒碱,二者约占整个辣椒碱的90%,其它为二者的同系物[5]。辣椒碱有辣味,具有镇痛、抗炎、促进食欲、改善消化、抗菌杀虫、抗肿瘤、镇痛及对神经递质的选择性等药理作用[6] [7]。辣椒

碱易溶于乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂,也可溶于碱性水溶液,在高温下可产生刺激性气体。

辣椒碱的应用范围十分广泛,涉及医药、饮食保健、生物农药、化工及军事等多个领域[8],其市场需求量越来越大。目前辣椒碱的获得方法主要有三种:一是从天然辣椒中提取辣椒碱,二是利用细胞培养制取辣椒碱,三是化学合成法制取辣椒碱[9]。其中辣椒碱的提取任是比较常用的方法。提取方法有:溶剂提取法[10]、超临界CO2提取法[11]、超声波提取法[12]、微波提取法[13]、酶法提取[14]和固相萃取法[15]。中国对辣椒碱的提取研究热点仍然是溶剂提取,其次是超临界CO2提取,再次是超声波、微波、酶法和固相萃取技术;而其他国家的研究热点首先是超临界CO2提取和固相萃取,其次是溶剂提取,再次是超声波和微波技术。

其中,一般的溶剂提取法适合大规模生产,但很难得到高纯度的产品,生产损耗大,效率较低;超临界CO2萃取法可以得到高纯度的产品,而一次性处理量低和高成本的设备投入是其产业化过程中的主要障碍;酶法提取需要克服的主要难点则是其后期的分离纯化;微波法和超声波法具有提取速度快、提取效率高的优点,但目前还处于实验室研究阶段,大规模产业化还需进一步研究;固相萃取法是近年来新发展起来的一种方法,与传统溶剂萃取法相比,可得高纯度的提取产物,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力,是目前天然辣椒素提取的研究热点之一,具有广阔的应用前景。除此之外,微波技术和超声波提取技术的优化,多种技术的综合如超临界CO2萃取技术和溶剂法的结合,酶法和溶剂法的结合等,是今后提取技术的研究方向。

1.3 辣椒脱辣方法

实现辣椒脱辣的方法主要可以分为三类:一是基因敲除法,就是利用基因工程技术敲除辣椒基因中产生辣椒素的DNA片段使其不表达;二是辣椒碱提取法,是将辣椒中的辣味成分辣椒碱提取出来从而实现脱辣目的;三是掩盖法,是在辣椒制品中添加一些掩盖物来遮蔽辣椒的辣味成分。

基因敲除法可以从根本上实现辣椒脱辣,但同时放弃了辣椒碱的应

用价值;掩盖法只是解决了口感问题,并不是真正意义的实现辣椒脱辣;而辣椒素提取的方法既实现了辣椒脱辣又可以进一步对提取物开发利用,达到了综合应用的目的。因此本文主要研究辣椒碱提取实现辣椒脱辣的方法。

2 实验部分

2.1 实验材料与试剂

干红辣椒,市售;

乙醇,分析纯,石家庄新宇三阳实业有限公司;香兰素,分析纯,天津化学试剂厂;钨酸钠,西安化学试剂厂,分析纯;磷钼酸,天津市大茂化学试剂厂,分析纯;磷酸,分析纯;氢氧化钠,分析纯;碳酸钠,分析纯;蒸馏水,实验室自制。

钨酸钠磷钼酸显色剂:称取100g钨酸钠和20g磷钼酸(不含NO3-和NH4+),加入磷酸60ml和700ml蒸馏水微火煮沸2h,冷却后过滤,放入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容[16]。

2.2 实验仪器

万能粉碎机,上海华生电器有限公司;

电热恒温水浴锅,DK-98-Ⅰ,天津市泰斯特仪器有限公司;

电热恒温干燥箱,DGX-9143B-1,上海福玛实验设备有限公司;

分光光度计,722,上海菁华科技仪器有限公司;

电子天平(感量0.1mg),M371137,北京赛利多斯仪器系统有限公司;

2.3 实验方法

2.3.1 标准方程建立

(1)香兰素标准溶液的配制:由于香兰素的结构中苯环及所带基团与辣椒碱一样,实验从成本及应用范围考虑,采用香兰素代替辣椒碱标准品制取标准曲线。精确称取香兰素0.5000g(相当于纯辣椒碱1.000g),用0.1mol/LNaOH溶液配制成100ml。此液1ml约等于10mg辣椒碱,即为标准液母液。

(2)最大吸收波长的选择:参考相关资料[17],选择最佳吸收波长为760nm。

(3)标准方程的建立:分别吸取配制好的香兰素标准液母液 2.5ml、7.5ml、12.5ml、17.5ml、22.5ml于100ml容量瓶中,用0.1mol/LNaOH 溶液定容。然后依次取10ml于50ml容量瓶中用,0.1mol/LNaOH定容。再各取5ml于50ml容量瓶中,各加5ml钨酸钠磷钼酸显色剂,混合均匀,用饱和碳酸钠溶液定容,震荡30min。在波长760nm下,用1cm光径的比色皿测定吸光度A,以0.1mol/LNaOH溶液作为空白对照。以浓度为横坐,标吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并通过线性回归得到标准方程。

2.3.2 样品测定方法

(1)原料预处理:将市售干红辣椒去梗、去虫,用烘箱于50℃烘干至恒重,并用万能粉碎机将原料粉碎,过筛。

(2)原料筛选:为了确保较高的辣椒碱提取率,必须从原料上选择辣椒碱含量高的辣椒提取部位。通过测定不同部位辣椒碱含量,并进行比较,选择出辣椒碱含量较高的部位作为实验材料。

测定方法:准确称取粒度为60目的整辣椒干粉、辣椒果肉干粉、辣椒籽干粉各1.000g,分别加入75%浓度的乙醇20ml[18],利用有机溶剂提取法反复浸提,回收有机溶剂测定浸膏吸光度并得出辣椒碱含量。

(3)样品测定:将辣椒碱提取液浓缩的浸膏用0.1mol/LNaOH 溶液溶解,抽滤液用0.1mol/LNaOH 溶液定容至100ml ,即为待测原液。吸取待测原液10ml 于50ml 容量瓶中,用0.1mol/LNaOH 定容至50ml 。取该液5ml 于50ml 比色管中加入5ml 钨酸钠磷钼酸显色剂,充分震荡混匀,用饱和碳酸钠溶液定容至50ml 。在波长760nm 下,用1cm 光径的比色皿测定吸光度A ,以0.1mol/LNaOH 溶液作为空白对照。将吸光度带入标准曲线方程得出溶液浓度,再根据稀释倍数换算出待测液的辣椒碱含量,

换算公式见(公式1)。

%10010

50100065.1%6

?????=W G )辣椒碱含量( (公式1) 式中:G 为标准曲线上查得的浓度;1.065为标样香兰素换算为相当量辣椒碱的系数;100为待测显色是最终体积;50为稀释倍数;W 为样品总克数(g);106是将g 换算为μg 。

2.3.3 样品提取率:

原料辣椒中辣椒碱含量测定: 准确称取原料粒度为80目的干辣椒粉1.000g ,加入75%浓度的乙醇20ml ,利用有机溶剂提取法反复浸提,提取5h 后进行过滤,回收滤液中有机溶剂,测定浸膏吸光度并得出辣椒碱含量;将滤渣继续用有机溶剂浸提,提取5h 后进行过滤,回收滤液中有机溶剂,测定浸膏吸光度并得出辣椒碱含量;继续将滤渣浸提直至最后浸膏吸光度为零,辣椒碱提取完全。每次测得的辣椒碱含量求和得辣椒碱总含量,按(公式2)计算辣椒碱提取率。

%100%%%?=)

原辣椒碱含量()

辣椒碱含量()辣椒碱提取率(

(公式2)

辣椒碱产量计算公式参考(公式3):

10%)/?=)辣椒碱含量(辣椒碱产量(g mg (公式3)

3 结果与分析

3.1 标准方程建立

标准溶液吸光度测定结果见表1。

表1 标准溶液吸光度

编号

1 2 3 4 5 标液量/ml 2.5 7.5 12.5 17.5 22.5 辣椒碱含量/(μg/ml)

5 15 25 35 45 吸光度/A

0.3109

0.4946

0.6383

0.8554

0.9967

根据上表中测得的吸光度值与对应的辣椒碱浓度,以辣椒碱含量为横坐标、吸光度为纵坐标,做出辣椒碱吸光度的标准曲线图(见图1),

0.20.40.60.811.20

10

20

304050

辣椒碱含量浓度/(μg/ml)

吸光度/A

图1 辣椒碱含量标准曲线

由图1可知,辣椒碱标准曲线回归方程为:

Y=0.0173x+0.2353 (公式4) R 2=0.9972

3.2 实验原料的筛选

根据测得的不同提取部位的吸光度按(公式1)和(公式4)分别计算辣椒碱含量,结果如下:

表2辣椒各部位辣椒碱含量

取样部位测定次数辣椒碱含量(%)

整辣椒 3 0.2253

果肉 3 0.3942

辣椒籽 3 0.1084

由表可以看出,辣椒果肉的辣椒碱含量明显高于整辣椒和辣椒籽中的辣椒碱含量。综合考虑,本实验选择辣椒果肉粉作为实验原料。

3.3 分光光度法测定辣椒碱含量

3.3.1 单因素实验

(1)乙醇浓度对辣椒碱提取效果的影响:准确称取干辣椒果肉粉1.000g,分别加入20ml不同浓度的乙醇,在室温条件下提取2h,用比色法测定吸光度。根据(公式1)(公式2)和(公式4)计算提取率,实验数据见表3,根据(公式3)计算辣椒碱产量,结果见图2。

表3 乙醇浓度对辣椒碱提取效果的影响

编号 1 2 3 4 5

乙醇浓度/%40 50 60 70 80

吸光度/A0.2402 0.2408 0.2424 0.2412 0.2406 提取率/%38.09 43.31 55.38 46.23 41.14

00.511.522.50

20

40

60

80

100

乙醇浓度/%

辣椒碱产量/(m g /g )

图2 乙醇浓度对辣椒碱产量的影响

由图2可知辣椒样品在用40%-60%浓度乙醇溶液提取时,随着乙醇浓度的增大,辣椒碱的提取率也增加。在乙醇浓度为60%时,辣椒碱的提取率达到最大。当乙醇浓度大于60%时,辣椒碱提取率反而下降,由此可见适宜用低浓度的乙醇提取辣椒碱,故实验中选用60%的乙醇为提取剂。

(2) 酸碱度对辣椒碱提取效果的影响:准确称取干辣椒果肉粉 1.000g,分别加入20ml 不同酸度的60%浓度的乙醇溶液,在室温条件下提取2h,用比色法测定吸光度,根据(公式1)、(公式2)和(公式4)计算辣椒碱提取率。

表4 酸碱度对辣椒碱提取效果的影响

编号

1 2 3 4 5 6 7 因素水平

5‰ HCl

3‰ HCl 1‰ HCl 0

1‰ Na 2CO 3 3‰ Na 2CO 3 5‰ Na 2CO 3 吸光度/A 0.2217 0.2349 0.2357 0.2378 0.2421 0.2426 0.2424 提取率/%

-

-

3.12

19.52 53.10

57.78

56.22

由表4可知碱性环境有利于辣椒碱的提取,提取率明显高于酸性醇醇,不加酸碱的乙醇溶液提取率居中,因此选择正交实验水平为:1‰Na 2CO 3,3‰Na 2CO 3,5‰Na 2CO 3。

(3)原料粒度对辣椒碱提取效果的影响:准确称取不同粒度的干辣椒

果肉粉各1.000g ,分别加入60%浓度的乙醇20ml ,在室温条件下提取2h ,用比色法测定吸光度,根据(公式1)、(公式2)和((公式4)计提取率,结果见表5,根据(公式3)计算辣椒碱产率,结果见图3。

表5 原料粒度对辣椒碱提取效果的影响

编号

1 2 3 4 5 原料粒度/目 40 50 60 70 80 吸光度/A 0.2392 0.2401 0.2413 0.2422 0.2423 提取率/%

30.45

37.48

46.85

53.88

54.66

00.511.522.50

20

40

60

80

100

原料粒度/目

辣椒碱产量/(m g /g )

图3 原料粒度对辣椒碱产量的影响

由图3可知,随着原料粒度的增大辣椒碱产量逐渐增大,原料粒度增大到70目、80目时辣椒碱产量相对较大。考虑到粒度从70目增大到80目辣椒碱产量增幅不大,而原料粉碎难度和料液的分离难度增加较大,本实验选择粒度为70目的原料为样品。 (4)料液比对辣椒碱提取效果的影响

准确称取干辣椒果肉粉1.000g ,分别加入不同体积的60%浓度乙醇,在室温条件下提取2h ,用比色法测定吸光度,根据(公式1)、(公式2)和(公式4)计算辣椒碱提取率,结果见表6;根据(公式3)计算辣椒碱产量,结果见图4。

表6 料液比对辣椒碱提取效果的影响

编号

1 2 3 4 5 料液比/(g/ml) 1:5 1:10 1:15 1;20 1:25 吸光度/A 0.2367 0.2401 0.2418 0.2421 0.2422 提取率/%

10.93

37.48

50.75

53.10

53.88

00.511.522.50

102030

(1/料液比)/(ml/g)

辣椒碱产量/(m g /g )

图4 料液比对辣椒碱产量的影响

由图4可知随提取剂用量的增加,辣椒碱产量随之升高。在料液比达到1:20后辣椒碱产量上升的幅度不大;考虑增加提取溶剂用量会造成实验成本增加,同时会加大提取剂回收难度,故本选择料液比1:15、1:20和1:25为正交试验水平。

(5) 提取温度对辣椒碱提取效果的影响:准确称取干辣椒果肉粉1.0000g ,分别加入60%乙醇20ml ,在不同浸提温度下提取2h ,用比色法测定吸光度,根据(公式1)、(公式2)和(公式4)计算辣椒碱提取率,结果见表7;根据(公式3)计算辣椒碱产量,结果见图5。

表7 提取温度对辣椒碱提取效果的影响

编号

1 2 3 4 5 提取温度/℃ 40 50 60 70 80 吸光度/A 0.2392 0.2422 0.2427 0.2425 0.2412 提取率/%

30.45

53.88

57.78

56.22

46.85

00.511.522.50

20

40

60

80

100

温度/℃

辣椒碱产量/(m g /g )

图5 温度对辣椒碱产量的影响

由图5可以看出,随着提取温度的上升,辣椒碱产量迅速上升,温度在50℃-70℃之间时辣椒碱产量较高。继续升高温度,辣椒碱产量反而降低。原因可能是,80℃已超过乙醇的沸点,会造成溶剂的挥发;同时温度对辣椒碱的结构可能也有一定的影响,从而影响辣椒碱的产量。综合考虑选择正交试验的水平为:50℃,60℃,70℃。

(6) 提取时间对辣椒碱提取效果的影响:准确称取干辣椒果肉粉1.0000g ,分别加入60%乙醇20ml ,在室温条件下改变提取时间,用比色法测定吸光度;根据(公式1)、(公式2)和(公式4)计算辣椒碱提取率,结果见表8;根据(公式3)计算辣椒碱产量,结果见图6。

表8 提取时间对辣椒碱提取效果的影响

编号 1 2 3 4 5 提取时间/h 1 2 3 4 5 吸光度/A 0.2384 0.2401 0.2421 0.2420 0.2419 提取率/%

24.21

37.48

53.10

52.32

51.53

00.511.522.50

2

4

6

提取时间/h

辣椒碱产量/(m g /g )

图6 提取时间对辣椒碱产量的影响

由图6可以看出,随着提取时间的延长,辣椒碱产量逐渐上升,到4h 反而有所降低。分析可能是因为随着提取时间的延长辣椒碱在一定条件下产生了结构的分解变化,影响了产量。从成本方面考虑,选择正交试验水平为:1h ,2h ,3h 。

3.3.2 正交试验设计

本实验在单因素实验的基础上设计了L 9(34)正交试验,进一步考察加碱量、料液比、提取温度、提取时间四个因素对辣椒碱产量的综合影响。每个因素选择三个水平,见表9;根据(公式1)、(公式2)、(公式3)和(公式4)计算辣椒碱产量,并进行极差分析,结果见表3-8。

表9 因素水平表

水平 因 素

A

B

C

D

加碱量(‰) 提取温度(℃) 时间(h ) 料液比(g/ml ) 1 1 50 1 1:15 2 3 60 2 1:20 3

5

70

3

1:25

表10正交实验极差分析表

编号A/(‰)B/(℃) C/(h) D/(g/ml) 吸光度/(A)产量/(mg/g)

1 1 1 1 1 0.242

2 2.1238

2 1 2 2 2 0.2436 2.5548

3 1 3 3 3 0.2432 2.4316

4 2 1 2 3 0.2438 2.6163

5 2 2 3 1 0.2435 2.5240

6 2 3 1 2 0.2436 2.5548

7 3 1 3 2 0.2433 2.4624

8 3 2 1 3 0.2431 2.4009

9 3 3 2 1 0.2437 2.5855 K17.1103 7.2026 7.0795 7.2334

K27.6951 7.4796 7.7566 7.5720

K37.4488 7.5720 7.4181 7.4488

k1 2.3701 2.4009 2.3598 2.4111

k2 2.5550 2.4932 2.5855 2.5240

k3 2.4829 2.5240 2.4727 2.4829

R 0.1949 0.1231 0.2257 0.1129

由表10中极差值R可以看出,四种因素对辣椒碱产量的影响程度依次为:C> A>B>D,即提取时间对提取效果的影响最大,其次是加碱量,再次是提取温度,料液比对提取效果的影响最小。综合极差分析可以得出碱性乙醇法提取辣椒碱的最佳工艺条件为:A2B3C2D2,,即选用粒度为70目的原料,按料液比1:20,加入含有3‰浓度Na2CO3的60%浓度的乙醇,在浸提温度为70℃条件下,提取2h。经过实验验证,在此条件下,辣椒碱提取率为68.2%。

4 结论

(1) 根据传统有机溶剂提取法设计单因素实验,利用分光光度法测定辣椒碱含量。通过改变原料粒度、提取时间、料液比、乙醇浓度、加碱量、以及浸提温度六个单因素进行实验,分别得到了最佳水平,与前人测定结果相吻合。

(2)在单因素实验的基础上采用碱性乙醇提取法进行正交试验,最终选出最佳提取条件为:乙醇浓度为60%,加碱量为3‰,原料粒度为70目,料液比为1:20,浸提温度为60℃,提取时间为2h。在此条件下提取率为68.2%,结果比较理想。

5创新之处

一是选择常见蔬菜辣椒为研究对象,提取只存在于辣椒中的辣椒碱;二是在传统有机溶剂提取法的基础上采用碱性乙醇提取法提取辣椒碱;三是对实验中用的有机溶剂(乙醇)进行回收利用。

6待讨论的问题

(1) 除实验中涉及到的影响辣椒碱提取效果的因素外, 仪器设备、实验试剂、操作手法等因素也可能对辣椒碱的提取效果产生影响。

(2) 辣椒碱标准物纯度对标准曲线绘制带来的影响也会影响最终实验

结果。

(3)实验中未对辣椒碱进行分离提纯,辣椒红色素等可能对测定结果产生干扰。

参考文献

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国生化药物杂志.1993,(4):51-53

[16]生物农药中辣椒碱总量的测定[S]NY/T.1502-2007

[17]王吉祥,刘惠蓉等.辣椒素含量测定方法[J].山西农业科学.1995,(5):18-19

[18] 李浩明,高蓝.辣椒素的提取与纯化.广西植物.2001.21(3):284-286.

致谢

本篇论文是在鞠国泉老师的亲切关怀和悉心指导下完成的。感谢鞠老师,从选题、实验仪器的准备、药品的选购到实验过程中的讨论、结果的分析,给予我的帮助和耐心的指导。在此向他表示我最衷心的感谢和最崇高的敬意!

我还要感谢在一起做实验的同学们,正是由于你们的帮助和支持,我才能克服一个一个的困难和疑惑,我的实验才能够按期完成,直至本文的顺利完成。在论文即将完成之际,我的心情难以言语,从开始进入课题到论文的顺利完成,有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无偿的帮助,在这里请接受我诚挚的谢意。最后我还要感谢培养我长大含辛茹苦的父母,谢谢你们!

最后,再一次向所有关心和支持我的人表示深深的谢意,感谢各位!

温俊霞

2014年5月3日

辣椒红色素的性质及应用

辣椒红色素别名辣椒红,是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素,属类胡萝卜素类色素。辣椒红色素色泽鲜艳,色价高,着色力强,保色效果好,不仅广泛应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品的着色,还可以有效地延长仿真食品的货架期,而且安全性高。辣椒红素具有营养保健作用,并被现代科学证明具有抗癌、抗辐射等功能和很好的发展前景。 1 辣椒红色素的来源及性质 1.1 来源 辣椒红色素是由茄科的红辣椒果皮中得到的一种橙黄一橙红色的天然红色素,属于叶黄素类共轭多烯烃含氧衍生物,其主要成分为辣椒红素(capsanthin)和辣椒玉红素(capsorubin)。它在被提取前,贮存在辣椒果实的完整细胞组织中,由于有细胞膜及细胞内某些成分的保护并形成脂类,当辣椒红色素被提取出来以后,由于失去了细胞膜等生物保护机制,辣椒红色素在有氧条件下会产生自氧化反应,而且外界因素会加速其氧化分解而褪色。辣椒的辣味素和辣椒红素等的含量会因辣椒品种、产地、采收期及干燥条件等不同而异。目前提取的辣椒红色素大部分是以辣椒红素和辣椒玉红素为主体的混合物。 1.2 性质 辣椒红色素是具有特殊气味的深红色黏性油状液体,无辣味,但有辣香味。辣椒红色素溶于大多数非挥发性油,部分溶于乙醇、丙酮、正乙烷等有机溶剂,不溶于水和甘油,对可见光稳定,在紫外线下易褪色,Fe3+,Cu2+,CO2+可促其褪色,遇Pb3+可形成沉淀。 纯的辣椒红色素是有光泽的深红色针状结晶,呈橙红、橙黄色调,属类胡萝卜素类色素,主要成分及含量为:辣椒红素约50%,辣椒玉红素约8.3%,玉米黄质约14%,β-胡萝卜素约13.9%,隐辣椒质约5.5%,此外还有辣椒黄素、堇莱黄素、辣椒色素脂肪酸酯、辣椒红素乙二酸酯、辣椒红素二软脂酸酯等,可用作食用红色色素,未酯化辣椒红素的生物利用率高于酯化辣椒红素。辣椒果实在成熟过程的不同时期,各种类胡萝卜素(β-胡萝卜素、叶黄素、玉米黄质、辣椒红素)含量不同,其中在其生长过程的第9周时(自开花起计算),辣椒红素的含量为19 000 μg/100 g,占总类胡萝卜素的60%。 2 辣椒红色素的应用 从辣椒中提取的天然色素,其安全性已得到世界公认。联合同粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)将辣椒红色素列为A类色素,在使用中不加以限量。我国食品卫生法规定,辣椒红色素既可用于油性食品、调味汁、水产品加工、蔬菜制品、果冻、冰淇淋、奶油、人造奶油、干酪、色拉、调味酱、米制品、烘烤食品等食品加工中,还可广泛应用于饲料、仿真食品、预防辐射、化妆品和制药业中。目前,日本对辣椒红色素的年需求量约260 t,年销售额约23亿日元;美国包括辣椒红素在内的天然色素的年销售额已超过2亿美元闭;我国既是辣椒红色素原料的生产大同,又是红色素的需求大国。因此,开发和应用辣椒红色素具有很大的经济效益和广阔的市场前景。 2.1 辣椒红色素在食品工业中的应用 辣椒红色素用于饮料、果冻、酱油及糖等食品时,不仅对人体无毒副作用,而且可增加人体内类胡萝卜素类化合物,有一定的营养价值。辣椒红色素的使用特点是:着色均匀,性质较稳定,色泽鲜艳明快、光亮度好,在食品工业中有着广阔的应用前景,尤其是在酱油等食品中的应用效果更佳。 有学者研究了辣椒红色素在食品中的上色效果,实验结果表明,食品放置3个月后,表面几乎无漂浮分层等现象发生,烹调鱼的汤汁色红。 日本和我国均研制出既具有良好稳定性,又具有优异着色效果,制造方便,不需要添加剂的饮料用辣椒色素制剂。 2.2 辣椒红色素在仿真食品中的应用

辣椒精的提取

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 专业化学工程与工艺班级化工133 学号1305200030 姓名程朗 指导教师梁红、陈姚、李树华 开课学期2015 至2016 学年 1 学期时间2015 年12 月 6 日

目录 一、前言 (3) 二、提取原理 (3) 三、实验部分 (4) 3.1实验材料设备及流程 (4) 3.2 辣椒精的分析 (5) 3.2.1定量分析 (5) 3.2.2定性分析 (6) 3.2.2.1紫外光谱法 (7) 3.2.2.2 红外光谱法 (8) 3.3.1 整理实验结果 (8) 3.3.2 讨论 (9) 四、参考文献 (9)

辣椒精的提取及成分分析 程朗 (广州大学化学化工学院,广州,番禺大学城511400) 摘要:本文意在使用一种易行的使用到索斯提取器的辣椒精提取方法,使用正己烷来减少杂质的提取量,使它既保持了辣椒的原有色味特点,又能得到相对较为纯正的产品,分析其成分,确定所提取出来的产品含有辣椒素。 关键词:辣椒精、提取方法、分析 一、前言 辣椒(Capsicum)是日常生活中常用的食品和调色剂,种植遍布世界各地。红色尖辣椒的果实中含有辣椒素、辣椒红色素、亚油酸、维生素等多种有效成分,辣椒素具有生理活性和持久的强消炎镇痛作用,在医药行业可制成抗肿瘤及镇痛药物;在军事上作为制造催泪弹和防卫武器的主要原料,目前国际市场非常紧俏。辣椒红色素色泽鲜美,无毒副作用,近年来,随着合成色素毒性的不断发现,天然辣椒红色素的安全性和营养价值使其作为绿色环保产品在食品、化妆品等行业得到了广泛使用。利用资源丰富的农副产品红辣椒作原料,不仅可提取出高附加值的辣椒素(4万元/公斤)及许多副产品,提取后的剩余残渣还可作为动物饲料或深加工原料加以再利用。 二、提取原理 辣椒中的成份相当复杂,但作为构成调味风味的主妥成份是辣椒素及辣椒色素,以及具有特有香气的挥发物。因此提取的基本原理是根据它们的性质,用化学方法将其与蛋自质、碳水化合物、脂肪、无机盐等分离开,获得一种浓缩物,我们称之为辣椒精。

辣椒素提取

摘要 辣椒属茄科辣椒属,是一种药食同源的蔬菜。食用辣椒可以为人体提供丰富的营养物质,同时可以增加食欲、改善消化;另一方面辣椒性温、辛热,过多食用会引起上火、起痘等症状,因而实现辣椒脱辣成为一种广泛需求。本文以干红辣椒为原料,研究辣椒脱辣的方法。在传统有机溶提取法的基础上,采用碱性乙醇提取法提取辣椒中的辣味成分辣椒碱,利用分光光度法测定辣椒碱含量。文中设计单因素实验,通过改变因素水平得出各个因素的最佳水平,并在此基础上进行正交实验,得出最佳的提取条件为:原料粒度为70目,乙醇浓度为60%,加碱量为3‰,料液比为1:20,提取温度为70℃,提取时间为2h,此时的提取率达到68.2%。可以得出结论,采用此方法实现辣椒脱辣,方法操作简单,成本低廉,产率较高,结果较理想。 关键字:辣椒;辣椒碱;提取

Abstract Chilli belongs to the Solanaceae capsicum, it’s a kind of medicinal and edible vegetables. Eating chili can provide abundant nutrients for the human body, also it can increase the appetite and improve the digestion; on the other hand,chilli is warm and pungenthot in nature,so eat too much chilli will cause fire in body, suffer from acnes and other symptoms, so wipe off pungency components in chilli has become a widespread demand. In this paper, we used dry chilli as raw materials to find the ways to wipe off the pungency components in chilli. Based on the way of traditional organic solvent extraction ,we used the way of alkaline ethanol extraction to wipe the pungency components capsaicin in chilli .and determination the content of capsaicin by Spectrophotometry.in this paper we designed Single factor experiments,to find the optimum level of each faters.and then we designed orthogonal experiment,we got the optimum extracting condition: raw material particle size is 80 mesh, ethanol concentration 60%, the adding quantity of Sodium carbonate is 3‰,ratio of solid to liquid was 1:20, extraction temperature 70 ℃, extraction time 2h, and extraction rate run up to 68.2%. We can draw the conclusion, that it’s a good method to realize pepper and spicy,and it has the advantages of simple operation, low cost, high yield, good results.Keywords: pepper; capsaicin; extraction

辣椒红素的提取分离及鉴定

红辣椒中辣椒红素的提取、分离及鉴定 一、实验目的 1、学习从红辣椒中提取辣椒红素的原理和方法。 2、掌握萃取、干燥、浓缩、薄层层析、柱层析等基本操作。 3、学习色谱分离方法的原理与操作,学习红外光谱鉴定有机化合物的方法。 二、实验原理 红辣椒中含有辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等几种色泽鲜艳的色素,其中以辣椒红素为主。这几种物质都是由8个异戊二烯单元组成的四萜类化合物,难溶于水和乙醇,易溶于石油醚、氯仿和二氯甲烷。最大吸收波长λmax=470nm。在实验室中,常用二氯甲烷作溶剂从红辣椒中提取辣椒红素。二氯甲烷沸点为℃。 用二氯甲烷提取的物质除上述几种物质外还有辣椒素等,可利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离。得到辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等的混合物,可通过薄层层析 和柱层析将它们分离。在薄层层析中,有三个斑点,R f 值约为的较大红色 斑点为辣椒素,R f 值稍大的较小红色斑点为辣椒玉红素,R f 值最大的黄色 斑点是β-胡萝卜素。

柱层析时,以硅胶为吸附剂,以二氯甲烷为洗脱剂可比较容易得将3种物质分开。 最后,用红外光谱仪做辣椒红素的红外光谱图,并将它与标准谱图比较,便可证明所得到的主要物质是否为辣椒红素。下图为辣椒红素的标准红外光谱图。 三、仪器、试剂及实验材料 1、仪器: 50m圆底烧瓶1个、25ml锥形瓶3个、50ml量筒、50ml烧杯2个、研钵、载玻片、球形冷凝管、层析板、层析缸、层析柱、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸馏装置一套。 2、实验材料及试剂:干红辣椒、二氯甲烷、正己烷、硅胶G、硅胶(60~200目)。 四、实验步骤 1、预处理:称5g干红椒,将干红辣椒去蒂、去籽,研磨成粉末。 2、色素提取:装好回流装置。在50ml 圆底烧瓶中,加入3g磨细的红辣椒粉和25ml 二氯甲烷,再放2粒沸石,回流30min。冷却至室温后抽滤,除去固体物,得鲜红色滤液。将滤液用蒸馏法蒸去溶剂,即得粗产品。

辣椒红色素的分离提取

实验七辣椒红色素的分离提取 辣椒红色素(水溶、油溶) 是以辣椒为原料,采用科学方法提取、分离、精制而成的天然色素。主要成份为辣椒红素和辣椒玉红素(辣椒红素的分子式为C40H56O3,辣椒玉红素分子式为C40H56O4)为深红色油溶性液体,色泽鲜艳,着色力强,耐光、热、酸、碱,且不受金属离子影响;溶于油脂和乙醇,亦可经特殊加工制成水溶性或水分散性色素。该产品富含β—胡萝卜素和维生素C,具保健功能。广泛应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品和医药的着色。 没有辣味、色泽鲜艳、性能稳定,耐热性、抗光性良好,不受PH值变化的影响,对油脂产品染色力强。本产品经反复除味、精制,虽有轻微的异味,添加在产品中,没有任何味道。 实验主要分为超声提取辣椒红素、柱层析提取辣椒红素、薄层层析提取辣椒红素三个板块。 超声提取辣椒红色素 一.实验原理: 1.辣椒红色素是从茄科植物红辣椒中提取出的天然色素。因其色调鲜艳、安全可靠并具有药理作用, 不仅被认为是一种理想的天然食品着色剂,而且被广泛应用于制药行业, 。但是辣椒粉是片状凹凸不平的纤维组织结构, 色素及其它脂溶性成分存在于纤维组织之内,, 采用传统的有机溶剂提取法需要耗费大量有机溶剂和时间才能提取完全。超声提取过程产生强烈的振动,搅拌, 与传统提取方式比较具有收率高、生产周期短、无需加加热。 2.旋转蒸发仪的工作原理:通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。 二.实验仪器与材料: 材料:干红辣椒; 仪器:粉碎机,超声波清洗器,旋蒸仪,冰箱,锥形瓶,小试管,漏斗,封口膜,滤纸,试管夹,量筒,电子天平; 试剂:石油醚,丙酮。 三.实验步骤: 干红辣椒(去籽)→粉碎→辣椒粉1至2克→150ml锥形瓶中→70ml丙酮→封口→戳几个小眼→试管夹夹住→超声20min→过滤→旋蒸→茄形瓶中加3至4ml石油醚→标记→冰箱储存; 四.实验说明: 1.丙酮容易挥发且有毒害,实验中注意避免吸入过多; 2.超声提取中应保证锥形瓶直立,切勿斜倒让水流入; 3.加入石油醚在茄形瓶后来回震荡,尽量溶解附着在壁上的辣椒红素;

辣椒红色素提取新工艺

一种提取辣椒红色素的新方法 摘要:辣椒红色素是一种天然的色素,如何提取,国内许多科研人员作了大量的研究。本文通过介绍四号溶剂的理化性质、工艺萃取效果,介绍一种提取辣椒红色素新方法、新途径。 关键词:辣椒红色素;亚临界溶剂;萃取。 1前言 随着人类文明的进步,科学技术的发展, 人们越来越重视合成色素对人体的危害。所以目前不少工业发达国家均已明确规定了食品加工业不允许使用合成色素的最后期限。而天然色素不仅使用安全,有些还具有一定的营养或药理作用,深受消费者的信赖和欢迎。开发安全可靠的天然色素对保障人民健康和促进食品工业的发展,都具有十分重要的意义。 辣椒红色素(C40H56O3)是从辣椒中提取的一种天然色素,属于类胡萝卜系色素。其主要成份为辣椒红素,其广泛应用于医药、食品饮料及高级化妆品中。由于它颜色鲜艳、色调多样,一经问世便深受人们的喜爱。色调如下:将食用乙醇以1:15溶解后,加量为1/5000时呈红色,1/8000时呈桔红色,1/12000时呈黄色,因此具有很重要的生产价值。辣椒红色素对人体无任何副作用,因此国际上规定ADI(人体每日摄入量)为“不限制”。 天然辣椒红色素是食品、医药和化妆品的一种重要添加剂。我国辣椒资源十分丰富。从辣椒中提取天然色素现已有多项生产技术,目前,国内已由数十家企业生产辣椒红色素,以适应国际市场的要求,但因其皆为普通的有机溶剂提取法,所生产的产品中残留的有机溶剂丙酮、二氯甲烷、2-丙酮、正己烷(6号溶剂)等往往达不到国际粮农组织/世界卫生组织所制定标准的要求。超临界CO2萃取技术生产辣椒红色素工艺中,尽管使用了无毒、无味、价格低廉的二氧化碳作提取剂,可实现辣素和色素的分离,产率高、纯度好,又没有溶剂残留毒性,保持其天然特征,易达出口指标要求。但是,该工艺操作压力较高(25~30Mpa),设备一次性投资过大,成本回收周期太长。而安阳市晶华油脂工程有限公司拥有的4号溶剂低温萃取技术(专利号为:90108660.6)提取辣椒红色素,弥补了以上生产工艺的不足。 亚临界溶剂(主要成分为丁烷或丁烷和丙烷按一定比例组成的混合物)萃取技术,是食品加工业的新兴的一项萃取技术[1],它利用亚临界溶剂沸点低,常温常压下是气态,很容易挥发。用亚临界溶剂萃取色素,低温下易与物料和色素分离的特性,从原料中萃取、分离色素。这种技术与传统的有机溶剂萃取法相比最大优点是常温萃取、低温脱溶。它克服了传统有机溶剂法萃取在分离过程中,需蒸汽加热,破坏掉热敏性物质、色素易氧化,萃取物和色素中存在有机溶剂残留等缺陷;与CO2超临界萃取法相比,萃取压力低(亚临界溶剂萃取0.4MPa~1.0MPa),工艺简单,设备投资少,操作方便,能实现大规模工业化生产。 [2] 2、亚临界溶剂理化性质及浸出油脂能力的分析 亚临界溶剂的主要成份是丁烷和丙烷的混合物[3],它是石油生产过程中的一种副产品,液化烃中C3和C4量大约各占50%,另外还有少量的C3、C4的异构体,其质量标准见表二:

辣椒红色素的分离提取及测定

辣椒红素综述 辣椒辣椒红色素又名辣红素,是从辣椒中提取的一种天然色素,属于叶黄素类共轭多烯烃含氧衍生物,主要成分为辣椒红素、辣椒玉红素、玉米黄质一胡萝卜素、隐辣质等,辣椒红色素作为从成熟辣椒果皮中提取的天然红色素的主要成分,是目前国际上公认的最好的红色素。我国早在“七五”期间就将辣椒红色素列为重点开发的4种天然色素之一。 理化性质:纯品为深红色液体,无辣味,其显色强度强于其他天然色素。辣椒红色素不溶于水,易溶于乙醇、酮、油脂等有机溶剂,因其极性较强,在超临界二氧化碳中几乎不溶解。具有如下稳定性: 1.光对稳定性的影响在室内光线下,稳定性较好,放置4周,色素无褪色现象。但如直接暴露在室外强光之下则很容易褪色。 2.温度对稳定性的影响温度对辣椒红色素有一定影响。温度越高色素损失愈多,加热至70℃以上则损失更明显。 3. pH值对稳定性的影响辣椒红色素的耐酸、耐碱性好。pH值在3—12之间时色泽稳定不变。 4.金属离子对稳定性的影响cu、Fe对辣椒红色素具有明显的破坏作用,Sn、A1+在浓度较高,即大于400 mg/kg时对红色素的色价有影响,而Fe3+、Na+、K+、M矿等对红色素的影响可以忽略。 提取方法比较: 辣椒红素是从红辣椒果皮中得到的深红色天然红色素,色泽优良、性质稳定,广泛用于食品、化妆品、饲料等领域,另外还具有抗癌功能。目前,辣椒红色素提取方法大致可归为油溶法、溶剂提取法、超临界CO2流体萃取法、超声波溶剂提取法、溶剂微波提取法和酶法提取六类。国内外辣椒红色素的提取方法主要有油溶法、有机溶剂法和超临界CO 流体萃取法三种。油溶法因油与色素难分离不易得到纯净的辣椒红色素,所以该种方法现已基本停止使用;溶剂法使用较普遍,通常用丙酮、乙醇、正己烷等有机溶剂浸提。超临界CO2流体萃取法是一种新型的分离技术,工艺简单、能耗低、萃取溶剂无毒、易回收、所得产品具有非常高的纯度。 提取目的及社会需求: 辣椒红色素在国内外市场需求量很大。但从色素提取环节上看,我国该领域企业大多数缺少必要的国际认证,如HAccP。生产标准未执行国际高标准,残溶达不到要求,微生物检测控制不严,重金属超标准等,导致我国辣椒红色素一直未能在国际市场(特别是在美国市场)占有一席之地。而发达国家为保护其国内加工企业,或迫于环保压力不断修改标准、设置技术壁垒或利用世贸规则进行反倾销(美国就曾对印度辣椒红色素提出过反倾销)。因此,为了真正将辣椒色素产业做大做强,实现农产品的再次升值,研究辣椒红色素提取和分析工艺是十分必的。对辣椒红色素进行综合开发与利用,可产生巨大的经济效益与社会效益。

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