高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备

农药悬浮剂加工工艺

农药悬浮剂加工工艺 发布时间：2008-9-6 11:00:15 浏览次数：90 1．确定有效成分 固体有效成分的确定需满足以下三个条件：（1）在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，最好不溶，否则在制剂贮存时易产生结晶。但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子，如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化，其制剂的质量保证期甚至达到3年。（2）在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。（3）熔点一般在60℃以上，以免在研磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性。（4）对于复配制剂来说，还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。 2．选择润湿分散剂 农药悬浮剂的润湿分散剂，具有润湿和分散双重作用，多选用阴离子表面活性剂。润湿分散剂的用量一般不超过10%，但要保证其能溶在所选用的分散介质中或与分散介质稳定的结合。 3．选择防冻剂 农药悬浮剂在低温环境中能稳定贮存，就需要加入一定量的防冻剂。如用乙二醇做防冻剂，一般加入5%左右，最多不超过10%。选用的防冻剂一般要求防冻性能好、挥发性低、对有效成分不溶解。 如果加工的农药悬浮剂在气温高于0℃的地区贮存和使用，则在配方中可不加防冻剂；否则就必须加入防冻剂以保持制剂的稳定。 4．选择增稠剂 增稠剂是农药悬浮剂不可缺少的主要成分之一。选择增稠剂一般选择用量少、增稠作用强又不影响制剂稀释稳定性的材料。一般用量为0.1%－0.5%，最多不超过3%。 5．选择消泡剂 农药悬浮剂在加工过程中容易产生大量气泡，影响制剂的加工、计量、包装和使用。如果配方中的其他助剂不控制气泡量时，就要考虑加入消泡剂。一般选用酯类物质，用量也很少。在生产过程中也可用超声波、真空脱泡等消泡方法。 6．选择pH调整剂 这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。绝大多数原药在中性介质条件下稳定，而少数原药则需要酸性或碱性介质条件，因此，必须通过加入pH调整剂调节介质，以适

微囊悬浮剂及发展方向浅谈

农药微胶囊悬浮剂及发展方向浅谈 一、微胶囊悬浮剂农药的定义和外观特征 微胶囊农药悬浮剂是指利用合成或者天然的高分子材料形成核—壳结构微小容器,将农药包覆其中,并悬浮在水中的农药剂型。它包括囊壳和囊芯两部分，囊芯是农药有效成分及溶剂，囊壳是成膜的高分子材料。这个剂型分为连续相和非连续相，连续相为水和助剂，非连续相是被包覆的农药微小胶囊。 微胶囊悬浮剂外观是一个粘稠状流动液体，跟水乳剂及水悬浮剂相似。 微胶囊其外形呈球形、橄榄球形、谷粒或其他形状(的悬浮液体)。 微胶囊直径一般在1-30微米。(用400倍显微镜观察大约相当于小米粒和绿豆粒大小。) 400倍显微镜照片 二、微胶囊悬浮剂制造方法 界面法生产工艺——以辛硫磷为例 1、是界面聚合法，界面聚合法是囊壁成膜反应发生在互不相溶的油水两相界面上,反应在常温下便可进行。该方法的基本过程是，先将成膜反应所用的油溶性高分子单体,溶解在农药原油中构成所谓的有机相（如果农药不是油状液体而是固体,则应先将它溶解在与水不互溶的有机溶剂中）。然后,将此有机相加入乳化剂、水在高速剪切条件下,形成水包油乳状液。再向此乳状液中,添加水溶性的高分子单体。于是,在一定条件便可在乳状液粒子的油-水界面处发生聚合反应，高分子膜将农药成分与水隔离。反应完毕，再加入适当适量的助剂调制后，即可制得最终制剂。 原位法生产工艺——以阿维菌素为例

2、是原位聚合法，原位聚合法是先把原药、溶剂、乳化剂及水混合后，用剪切机剪切成为水包油乳液，然后将水溶性成膜剂加入到乳液状农药中，搅拌均匀，升温、加入催化剂后开始包覆成膜。反应完毕，再加入适当适量的助剂调制后，即可制得最终产品——微囊悬浮剂。 本方法一般以脲醛胶为壁材 三、微胶囊悬浮剂农药的特点： 优点： 1、持效期长，施药后农药成分缓慢释放，地下施药可维持80-120天。 2、接触毒性和异味大大降低，大大减轻了对作业者的危害； 3、降低药害，用于拌种或灌根时可以避免药剂对种、苗危害； 4、有效成分与水及碱性农药隔离，与碱性农药同时使用，其稳定性不受影响； 5、有机溶剂用量减少30-100%，大大减少了有害芳烃对环境污染，有利于环境保护。 6、果树花期用药对蜜蜂等有益生物危害降低，起到保护天敌作用。 7、减少用药次数和用药量，有利于省工、节约资源。 8、芽前除草剂可以减少淋溶，使有效成分吸附在土壤表面（吸附是相互的），有利于形成药土膜，从而提高农药利用率和减轻药害、避免作物阴性减产现象发生。 缺点：速效性降低，不适应于要求击倒速度快的防治对象。 四、微胶囊农药悬浮剂适应的使用场所： 1、地下害虫和地下线虫：花生蛴螬、蝼蛄、地老虎、根结线虫；蔬菜根结线虫；甘薯茎线虫；姜、牛蒡、山药茎线虫；韭菜、大葱地蛆等。适合的有效成分有毒死蜱、辛硫磷、阿维菌素、丙线磷、苯线磷、丁硫克百威等。 2、生长期长,难于防治的苹果绵蚜、梨树木虱、柑橘介壳虫。适应的有效成分有毒死蜱、硫丹、阿维菌素、杀扑磷等。 3、果树干枝期和套袋前用的杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂：适应的有效成分有毒死蜱、马拉硫磷、二嗪磷、杀扑磷、哒螨灵、阿维菌素、氟硅唑、丙环唑、腈菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮等。 4、树木害虫：如天牛、美国白蛾等，适应的有效成分有高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、阿维菌素、毒死蜱等。 5、需要延长残效和降低药害的芽前除草剂，如乙草胺、甲草胺、丁草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、异恶草松、仲丁灵，氟乐灵、乙氧氟草醚等。 6、拌种剂：如毒死蜱、辛硫磷、二嗪磷、腈菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮等。 7、环境卫生害虫防治：如菊酯类的高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、毒死蜱、二嗪磷、嘧啶氧磷等。 8、粮食储存害虫防治，如二嗪磷、嘧啶氧磷等。 五、相关技术说明 （一）能做成微胶囊悬浮剂的农药品种：根据微胶囊悬浮剂加工的技术特点，凡是油溶性有效成分都可以作成微胶囊悬浮剂。 如毒死蜱、辛硫磷、二嗪磷、三唑磷、丙线磷、丙溴磷、苯胺磷、嘧啶氧磷、马拉硫磷、硫丹、杀扑磷、阿维菌素、哒螨灵、所有拟除虫菊酯类、三唑酮、腈菌唑、丙环唑、苯醚甲环唑、氟硅唑、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺、乙氧氟草醚、二甲戊灵、仲丁灵、氟乐灵、异恶草松等………….。 （二）释放机理： 释放机理多种说法，主要有如下两种： 1、扩散释放：制剂中的微胶囊由于在大量表面活性剂体系中，囊内压力跟囊外压力相

微型胶囊的咪唑对环氧树脂固化剂(外文文献翻译)电子版

咪唑微胶囊做环氧树脂固化剂 Young Rok Hama, Dong Ho Lee a, Sun Hee Kim a, Young Jae Shin b, Minhee Yang a, Jae Sup Shin a,* 来自韩国忠北国立大学化学系,专业,来自韩国忠北361 - 763年,韩国 电子与计算机工程系,德州农工大学学院站,TX 77843,美国 文章历史:收到2010年1月25日接受2010年4月6日 关键词:环氧树脂咪唑固化剂微型胶囊 摘要 环氧树脂—咪唑微胶囊是潜伏性固化体系，被用来做成各向异性导电膜的粘合剂 [ACF]。在这项研究中,2-苯基咪唑（2phI）为囊芯。聚已酸内酯[PCL]为囊壁.用溶剂蒸发法来制备微胶囊。主要研究2phI和PCL的比率,和PCL的分子量对微胶囊形成的影响。用TGA测量2phI在微胶囊中的含量，在乙醇中测量微胶囊的渗透率，并研究环氧树脂微胶囊的储存期。用DSC研究其固化行为。在环氧树脂的固化反应中，微胶囊2phI比单纯的2phI固化活性更大。这种微胶囊型的 2phI表现出很长的储存期。在20摄氏度能贮存30天。 1.引言 环氧树脂被广泛应用于许多工业应用,包括粘合剂、涂料、和电子产品因其优异的机械和化学性质,如高强度和抗压强度,良好的耐溶剂和化学,较高的热变形温度。优越的机械和化学性能的环氧聚合物由于固化流程,在低分子量树脂转化为无限分子量聚合物三维网络结构。这个固化过程可以使用广泛的固化剂,如胺、酸酐,聚酰胺,苯酚甲醛树脂,硫化物[1 - 4]。 虽然环氧树脂初级和二级胺通过聚合一步增长,治愈三级胺进行聚合链增长。咪唑类作为硬化剂的叔胺被经常使用在各种环氧树脂系统为了发起的均聚环氧化合物第[5 – 11]。 最近,环氧树脂—咪唑微胶囊被用来形成一个各向异性导电膜[ACF]用于电子设备,如液晶显示器[12、13]。液晶显示器主要用于电视和电脑显示器的生产。这些液晶显示器的生产速度取决于ACF的固化速度。因此,ACFs与快速发展的反应活性和可控的特性是非常重要的。环氧系统必须是一个锅系统电子设备的应用程序,如液晶显示器。因此,在室温下贮存稳定性是非常重要的。一个锅系统,环氧树脂和固化剂彼此没有反应在储存温度和制备温度设置设备。等潜伏性固化剂双氰胺,通常用于一个罐系统。双氰胺是近6个月的保质期在室温下,但不幸的是,双氰胺不能用于快速反应系统ACF因为双氰胺的反应速度太慢了。 遗憾的是,咪唑不是潜伏性固化剂对环氧树脂系统。环氧树脂—咪唑微胶囊系统,咪唑类与环氧树脂在室温下反应,和环氧树脂的变化到一个硬聚合物与咪唑固化剂混合后在室温下一段时间从1小时到1天。咪唑类必须转换为一种不发生反应的罐子系统环氧-咪唑。在各种不让咪唑反应的方法中，使其微胶囊化是一个简便经济的方法。[14、15]。 在这项研究中,聚已酸内酯的环氧树脂—咪唑微胶囊固化剂是封装使用溶剂蒸发法为了创建一个环氧-咪唑体系系统，

微囊悬浮剂配方研究及优选方案

微囊悬浮剂作业指导书 微囊悬浮剂的定义及特点 微胶囊悬浮剂农药是指利用天然或者合成的高分子材料形成核－壳结构微小容器,将农药包覆其中,并悬浮在水中的农药剂型。它包括囊壁和囊芯两部分，囊芯是农药有效成分及溶剂，囊壁是成膜的高分子材料。这个剂型分为连续相和非连续相，连续相为水和助剂，非连续相是被包覆的农药微小胶囊。微胶囊悬浮剂外观是一个粘稠状流动液体，跟水乳剂及水悬浮剂相似。微胶囊其外形呈球形、橄榄球形、谷粒或其他形状的悬浮液体。微胶囊直径一般在3-30微米。用400倍显微镜观察大约相当于小米粒和绿豆粒大小。 配方组成 微囊悬浮剂通常是由原药、溶剂、成囊剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、2%盐酸水溶液、20%氢氧化钠水溶液和水。 加工方法 常用的微胶囊悬浮剂加工方法主要有两种：一是界面聚合法，另一种是原位聚合法。 1、界面聚合法：界面聚合法是目前农药微胶囊剂采用的主要方法之一。其特点是缩聚反应发生在互不相溶的两相界面上,反应在常温下便可迅速进行。该方法的基本过程相当简单。首先,需将缩聚反应所用的第一种单体,即油溶性单体,溶解在农药原油中构成所谓的有机相。如果农药不是油状液体而是固体,则应先将它溶解在与水不互溶的有机溶剂中,再溶入第一种单体。然后,将此有机相分散在作为连续相的水中。因为水相中已含有乳化分散剂,故在搅拌均化条件下,得已形成粒子尺寸符合要求的乳状液。再向此乳状液的水相中,添加水溶性的第二种单体。于是,在常温条件便可在乳液粒子的油-水界面处发生,生成囊膜的缩聚反应。如此,便获得微胶囊悬乳液,再经若干辅助性的步骤,即可制得最终产品——微胶囊剂。该法对于农药和成膜单体自然都有一定的限制。农药必须是不溶于水的油性液体或有机溶液,且不与成膜单体发生反应;两种单体必须分别溶于油相和水相,其间的反应速度务必远大于与溶剂或其他成分之间的副反应。最常用的油溶性单体是多异氰酸酯和酰氯,最常用的水溶性单体是多元醇,生成的界面缩聚物则为聚脲或聚氨酯。倘若选用其他合适的单体,则可生成不同种类的缩聚物,诸如聚砜酰胺、聚氨基甲酸乙酯,甚至聚环氧化物。有时,还可用混合单体生成的混合缩聚物作为囊膜。如此,不仅可以通过调节微胶囊的尺寸、囊膜的厚度来控制释放速率,还可利用囊膜的材质和交联程度等控制释放速度。 2、原位聚合法：这种方法是先将尿素与甲醛在一定条件下预聚成低分子预聚体即脲醛树脂水溶液。再把原药、溶剂、乳化剂及水混合后用高速剪切机剪切成为水包油水乳，后将脲醛树脂水溶液加入到农药水乳中，升温、加入催化剂后开始包附成膜。这种方法成膜剂都在连续相中，所以要想成为囊壁需要调整其电荷的体系，否则不会成膜。 四、稳定性试验 1、成囊率检测其中游离态原药的含量占总含量的百分数。 2、热贮稳定性试验在（54±2）℃恒温箱中贮存14d，相对分解率<5%,在贮存前后分别用高效液相色谱分析有效成份的含量，相对分析误差为±1%。 3、抗冻稳定性试验在不同的低温下，将样品冷冻14天，试样出现冻结，但恢复室温后，其仍能变为均匀乳白色液体，且在水中可自动分散成均相溶液。

油脂微胶囊化项目建设方案

高附加值油脂微胶囊项目建设方案 2012年

第1章油脂微胶囊化的制备方法 (1) 1.1喷雾法 (1) 1.1.1分类 (1) 1.1.2冷喷技术（喷雾冻凝法）与喷雾干燥法比较 (1) 1.2复凝聚法 (1) 1.3锐孔-凝固浴法 (1) 1.4包结络合法 (1) 第2章项目建设方案 (3) 2.1项目建设规模 (3) 2.1.1微胶囊制备实验室 (3) 2.1.2微胶囊产品质量检测实验室 (3) 2.1.3原料试剂存放间 (3) 2.2 产品方案 (3) 2.2.1技术路线 (3) 2.2.2操作要点 (3) 2.3设备选型 (5) 2.3.1基础实验器材 (5) 2.3.2检测用实验器材 (5) 第3章原材料供应及外部配套情况 (6) 3.1原材料供应 (6) 3.2外部配套情况 (11) 第4章微胶囊质量评定 (12) 4.1微胶囊化指标 (12) 4.2微胶囊化产品的感官质量 (12) 4.3微胶囊化产品密度的测定 (12) 4.4微胶囊化产品含水量的测定 (12) 4.5微胶囊化产品溶解度的测定 (12) 4.6粒度 (13) 4.7表面结构扫描 (13) 4.8微胶囊成分和释放性能的测定 (13) 第5章进度计划表 (14) 第6章容易出现的问题 (15) 6.1 染菌问题 (15) 6.2包埋率的测定方法 (15) 6.3粘壁问题 (15) 第7章附件 (16)

第1章油脂微胶囊化的制备方法 1.1喷雾法 1.1.1分类 喷雾干燥法：喷雾干燥是将分散液喷入热的干燥介质中，使其从液体状态转变为固体颗粒状态。喷雾干燥由两个步骤组成：形成乳状液和溶剂脱水。芯材和壁材在乳化过程中形成了稳定的乳状液，壁材吸附到界面上，在芯材和壁材之间没有化学相互作用，而是通过增加聚合物溶液粘度提高乳状液的稳定性。脱水包括形成热的气体、液滴混合物，将液滴快速地干燥成为微胶囊。 喷雾冷却（冷凝）法将壁材加热至熔融的液体状态，加入芯材调成胶囊化熔融液并混合均匀，然后使用雾化器形成熔融状微胶囊细颗粒，通过冷凝的方法使壁材固化成固体颗粒。 1.1.2冷喷技术（喷雾冻凝法）与喷雾干燥法比较 相似之处：都是将芯材分散于已液化的壁材中，利用喷雾法进行造粒并借助外界条件使胶囊化微粒壁膜固化。 不同之处：①壁材的液化方法不同，喷雾干燥法是将之溶解在某种溶剂中形成溶液，而喷雾凝冻法是通过加热手段使之呈现出熔融的液体状；②胶囊化微粒壁膜的固化手段不同，喷雾干燥法是利用加热手段使溶解壁材的溶剂蒸发去除从而使壁膜固化，而喷雾凝冻法是借助冷却或冷冻方法使熔融状的壁膜固定。1.2复凝聚法 复凝聚法的原理是以两种带相反电荷物质做包埋物，芯材分散于其中后，通过改变体系pH值、温度或水溶液浓度，使两壁材组分互相作用形成一种复合物，导致溶解度下降而凝聚析出，再经分离、固化处理形成微胶囊。 1.3锐孔-凝固浴法 锐孔-凝固浴法是将化学法和物理法相结合的一种微胶囊化方法，是以可溶性聚合物为壁材，将聚合物配成溶液，以此溶液包裹芯材并呈球状液滴进入凝固浴中，使聚合物沉淀或交联固化成为壁膜制得微胶囊。（固化通常采用固化剂来完成，固化剂多为有机溶剂，有毒，不能应用于食品领域） 1.4包结络合法 包结络合物法，又称包接配位法或分子包埋法。分子包埋法是保护风味物质的有效方法，目前在这个领域研究的较为深入，有大量关于环糊精包埋风味物质的报导。该法是利用β-环糊精中空且内部疏水外部亲水的结构特点作为，将疏

环境友好型微胶囊悬浮剂的研制_郑和堂

第31卷第5期河北科技大学学报V ol.31,No.5 2010年10月Journal o f Hebei Univ ersity of Science and T echnolog y O ct.2010 文章编号:1008-1542(2010)05-0419-04 环境友好型微胶囊悬浮剂的研制 郑和堂,张　越,陈亚茹 (河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄　050018) 摘　要:采用预乳化-乳液聚合法制备了3种农药微胶囊制剂:20%(质量分数)毒死蜱微胶囊、 2.5%(质量分数)氯氟氰菊酯微胶囊和1.8%(质量分数)阿维菌素微胶囊;采用激光粒度仪分析了 3种微胶囊的粒径均小于1.2μm,且分散均匀;3种制剂的热贮、冷贮稳定性符合农药行业要求;制剂中不含苯及其衍生物助剂,无刺激性气味,可降低对人、畜的接触毒性,是一种环境友好型的农药新剂型。 关键词:毒死蜱;氯氟氰菊酯;阿维菌素;微胶囊;环境友好 中图分类号:TQ450.6 文献标志码:A Preparation fo r environmentally friendly microcapsule suspentions ZH ENG H e-tang,ZHANG Yue,C H EN Ya-ru (Co lleg e of Chemical a nd Pharmaceutical Eng ineering,Hebei U nive rsity o f Science a nd T echnolog y,Shijiazhuang H ebei 050018,China) A bstract:T hree pesticide microcapsule fo rmulations of20%chlo rpy rifo s micro capsule,2.5%micr o-cyhalothrin and1.8%ab-amectin micr ocapsule we re prepared by method of pr eemulsificatio n-emulsio n polymeriza tion in this paper.Par ticle sizing a naly-sis deno ted that they w ere uniformly disper sed and the droplet size of each kind of micr ocapsule wa s less than1.2μm.T he sta-bility of three micro capsules acco rded with r equirements o f pesticide industry whatever sto ring co nditions.T he fo rmula tions were f ree of benzene and ar omatic deriv ative additive s,free of irritating o do r and low intoxicity to human and animal.T he mi-cr ocapsule suspentio ns are nov el environmentally friendly pe sticide fo rmulations. Key words:chlor py rifo s;cyhalo thrin;abamectin;microcapsule;environmentally friendly 有机溶剂是农药液体制剂加工中的常用组分,选用合适的溶剂将固体原药溶解成液体,易于加工成各种剂型。传统剂型乳油常采用甲苯、二甲苯为溶剂,工艺成熟,大量的溶剂保证了体系具有较高的分散性、悬浮率、渗透性等物化性质,利于有效成分作用的发挥。比较而言,一般乳油速效性好,但持效性较差,农药的有效利用率不高。大量有机溶剂的使用,不仅增加了生产成本,而且会随着农药的使用撒入田间后进入大气和河流,对环境造成污染。为此早在1987年,二甲苯已被美国国家环保局(USEPA)确定为有毒物质,并且美国不再批准登记含有二甲苯的农药制剂[1-3]。令人痛心的是,有机溶剂本身又是很宝贵的石油产品。当国际石油价格从几美元涨到30美元时,二甲苯卖到5000元/t,撒到田里实在可惜。因此一些专家呼吁:中国农药行业应该尽快把二甲苯的使用量降至最少,减少二甲苯等有机溶剂的用量,其对企业来说是成本问题,对社会来说是环境问题[3-4]。目前,农药剂型正朝着水性化、粒状化、功能化、缓释化、省力化和精细化方向发展,水基性剂型受到普遍重视。文献有大量关于水乳剂、微乳剂和微胶囊制剂的报道,这些剂型均以水为介质,但制备时仍需要使用一定量的有机溶剂,将固体原药溶解为液体。常采用的溶剂有环己酮、二甲基甲酰 收稿日期:2010-05-07;修回日期:2010-05-28;责任编辑:张士莹 作者简介:郑和堂(1965-),男,河北魏县人,副教授,主要从事农药新剂型方面的研究。

农药干悬浮剂

一、农药干悬浮剂 1、干悬浮剂法义：干悬浮剂是农药剂型之一，它是由水悬浮剂脱水而成，顾名思义--干悬浮剂（英文代码DF）。近年来农业部农药检定所将干悬浮剂跟水分散性粒剂合为一起，统称为水分散性粒剂（英文代码ＷＤＧ）。其实也就是加工方法差别，ＤＦ是湿法粉碎、造粒，WDG是干法粉碎、造粒。 2、干悬浮剂的制造工艺：原药+助剂+填料+水---配料---均质---粗磨--细磨---压力喷雾干燥---检测---包装。就是将原药、助剂、填料、水加入到配料槽中，搅匀，然后用高速剪切机进行粗粉碎，再进入两级砂磨机细磨，磨细后加入成粒助剂后进入压力喷雾干燥塔干燥、造粒，检测喷雾干燥塔底部出的成品，合格后进入储存槽，待包装后可以出厂销售。 3、干悬浮剂的特点： 优点：A、稀释后自然微粒细度可达1-5微米，明显好于干法的10-40微米。细度的明显提高，将表现在悬浮率、分散性和药效的提高。 B、生产车间环境大大改善，湿法粉碎、干燥、造粒基本没有粉尘危害，从根本上改变了干法粉碎、造粒、干燥工艺“产品好看，车间没法看”的局面。 C、由于湿法工艺物料在管道中输送，可以实现连续生产，进而可达到自动鞚制，装备水平可以大大提高。 D、干燥过程由于是喷雾干燥，不经过挤压，水分在很短时间迅速蒸发，颗粒蓬松，因而对助剂的加入数量和质量要求升高，可以节约助剂成本。 缺点： A、设备投资相对偏高； B、湿法工艺需要脱出的水量明显大于干法工艺，因储柢耗偏高。 二、农药干悬浮剂 在经常使用的农药剂型中以乳油、可湿性粉、胶悬剂、水剂等较为常见，这些剂型在特定的环境、条件下，能发挥较好的作用。但随着人类对环保的日益重视，对使用农药也有了更高的要求，因而这些剂型又有其相应的局限性。为此，专家们在不断追求探索更高效、更安全、更环保的农药新剂型，而干悬浮剂（DF）便是较成功的一种。目前在一些西方发达国家，干悬浮剂已发展得较为成熟，总的来说，它具有以下特点： （1）在水中能快速崩解，分散性和悬浮性好。如德国巴斯夫公司生产的品润70DF、翠贝50DF和成标80DF，遇水立即崩解，6秒钟即分散开来，稍加搅拌即形成稳定的悬浮液，不沉淀，不结块，不堵塞喷头。 （2）药液颗粒极细微，能均匀附着在作物表面，形成致密的保护膜，辅以良好的粘附展着剂，可增强粘附性能，耐雨水冲刷。一般杀菌剂持效期在5-7天，但像农利灵50DF对付灰霉病时，这样的干悬浮剂持效期就可长达10-14天，品润70DF作为霜霉病和炭疽病的预防性药剂，其持效期也长达10天以上。 （3）药液颗粒大小比例分配合理，既能保证药剂的速效性和持效性，又能保证药剂与作物表面能充分完全接触，提高药效。以德国巴斯夫公司的成标80D为例，药剂在水中崩解后，成标80DF的颗粒在水中会崩解成直径在1-10μ间的小微粒，崩解后颗粒直径大小比例如下：（1）50%：<2μ，作用迅速，所以成标80DF即使在低温下对白粉病也非常有效；（2）40%：2μ-5μ，有效成分均匀一致地发挥作用，叶片每处用药能更均匀。（3）10%：5μ-8μ，保证更长的持效期。 （4）安全性好，不会像有些可湿性粉剂那样，颗粒较大会形成作物表面的局部高浓度。像农利灵50DF这样的干悬浮剂不易产生药害，即使在花期也可使用，而灰霉病往往在花期最易侵染，所以农利灵50DF在灰霉病上就显示出它的优势；再比如成标80DF，其有效成分为硫磺，但正是由于它这种先进的剂型，在安全性和药效上的优势，所以它比硫悬浮剂和硫

农药微胶囊悬浮剂

农药微胶囊悬浮剂 一、微胶囊悬浮剂农药的定义和外观特征： 微胶囊悬浮剂农药是指利用天然或者合成的高分子材料形成核－壳结构微小容器,将农药包覆其中,并悬浮在水中的农药剂型。它包括囊壁和囊芯两部分，囊芯是农药有效成分及溶剂，囊壁是成膜的高分子材料。这个剂型分为连续相和非连续相，连续相为水和助剂，非连续相是被包覆的农药微小胶囊。 微胶囊悬浮剂外观是一个粘稠状流动液体，跟水乳剂及水悬浮剂相似。 微胶囊其外形呈球形、橄榄球形、谷粒或其他形状的悬浮液体。 微胶囊直径一般在3-30微米。用400倍显微镜观察大约相当于小米粒和绿豆粒大小。（附显微镜照片） 二、微胶囊悬浮剂农药发展状况： 微胶囊农药剂型于上世纪70年代国外开始发展，最初目的是将高毒农药低毒化，如甲基对硫磷微胶囊悬浮剂。我国80年代后期也开始有所发展，甲基对硫磷微胶囊悬浮剂、倍硫磷微胶囊悬浮剂也开始生产、销售。最近几年由于环境保护、溶剂短缺等因素，国内外对这个剂型普遍开始重视，并且陆续有这个剂型产品登记和销售。 目前在国内登记的主要品种有： 30%、35%辛硫磷（山东胜邦鲁南、南通宝灵、新沂科大） 20%、25%、30%毒死蜱（山东胜邦鲁南、南通宝灵、东营洁保） 1.2%、2%阿维菌素（黑龙江平山林药厂、河北威远） 20%三唑磷（山东胜邦鲁南） 48%甲草胺（兴农药业） 43%二甲戊灵（德国巴斯夫） 36%广灭灵（美国富美实）

1%甲氨基阿维菌素（广东瑞德丰） 5%、10%高效氯氰菊酯（黑龙江平山林药厂） 2.5%、10%高效氯氟氰菊酯（先正达、陶氏益农等）。 三、微胶囊悬浮剂农药制造方法： 微胶囊悬浮剂制备方法主要有两种： 一是界面聚合法，界面聚合法是囊壁成膜反应发生在互不相溶的油水两相界面上,反应在常温下便可进行。该方法的基本过程是，先将成膜反应所用的油溶性高分子单体,溶解在农药原油中构成所谓的有机相（如果农药不是油状液体而是固体,则应先将它溶解在与水不互溶的有机溶剂中）。然后,将此有机相加入乳化剂、水在高速剪切条件下,形成水包油乳状液。再向此乳状液中,添加水溶性的高分子单体。于是,在常温条件便可在乳状液粒子的油-水界面处发生,生成囊膜的聚合反应，高分子膜将农药成分与水隔离。反应完毕，再加入适当适量的助剂调制后，即可制得最终制剂。 二是原位聚合法，原位聚合法是先把原药、溶剂、乳化剂及水混合后，用均质机剪切成为水包油乳液，然后将水溶性成膜剂加入到乳液状农药中，升温、加入催化剂后开始包覆成膜。反应完毕，再加入适当适量的助剂调制后，即可制得最终产品——微囊悬浮剂。 四、两种方法的特点： 原位法优点是： ● 成本相对较低； ●适应包覆的有效成分广； ●囊壁材料质量稳定,而且可以根据释放要求控制囊壁厚度； 原位缺点是： ●工艺流程复杂，聚合周期长； ●设备投资大；

微胶囊的制备方法

1.1 引言 微胶囊技术［1］已被广泛应用于医药、农药、香料、食品、染料等行业或领域微胶囊化过程中，囊壁材料是决定微胶囊性能的关键因素。因此，对于微胶囊囊壁材料的选择至关重要。环境响应型微胶囊对外界环境中离子强度、pH、温度、电场等的变化具有化学阀的作用，能根据环境信息变化自动改变自身状态并做出反应。环境响应型微胶囊对环境的应答是通过聚合物分子链或网链的构象变化实现的，因此，可以通过控制外部环境因素使大分子或凝胶网链呈不同构象状态，进一步调控胶囊壁材［２］的孔径大小，有效调节聚合物微胶囊壁材的渗透性来进行客体分子的控制释放，其释放速率可以通过客体分子穿过聚合物微胶囊壁材的扩散速率进行调节。所以这种环境响应型微胶囊在药物包装领域有着广阔的前景［3］。 微胶囊因其具有长效、高效、靶向、低副作用等优良的控制释放性能,在药物控制释放等领域具有广阔的应用前景。随着微胶囊技术的发展和应用，近年来人们提出了环境感应型微胶囊，通过外界环境的刺激实现药物的智能释放，并日益受到重视和关注由于温度变化不仅自然存在的情况很多，而且很容易靠人工实现，所以迄今国外对温度感应型微胶囊的研究较多，但国内研究相对甚少。温度感应型微胶囊的基材主要是聚N-异丙基丙烯酰胺［4］(PNIPAAm)它的水溶液具有温敏性，当温度等于或高于它的最低临界溶解温度(LCST约为32℃)时，它在一个相当宽的浓度范围可以发生相分离；而当温度低于LCST时，沉淀的PNIPAAm 又能迅速溶解［5］。交联的PNIPAAm在32℃左右也有一个较低的临界溶解温度NIPAAm与某些单体或聚合物形成的共聚物以及共聚物的共混物也具有这种特性，这种对环境温度敏感的特性引起了人们很大的兴趣。本文以N-异丙基丙烯酰胺和乙基纤维素［6］的共聚物作为壁材，采用乳液聚合法制备温度感应型微胶囊。 1.2 微胶囊常用的制备方法 1.2.1 界面聚合法 该法制备微胶囊的过程包括：①通过适宜的乳化剂形成油／水乳液或水／油乳液，使被包囊物乳化；②加入反应物以引发聚合，在液滴表面形成聚合物膜； ③微胶囊从油相或水相中分离。在界面反应制备微胶囊时，影响产品性能的重要因素是分散状态。搅拌速度、黏度及乳化剂、稳定剂的种类与用量对微胶囊的粒度分布、囊壁厚度等也有很大影响。作壁材的单体要求均是多官能度的，如多元

阿维菌素

阿维菌素 一、简介 阿维菌素，英文名称Avermectins，是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由链霉菌中灰色链霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生。天然Avermectins中含有8个组分，主要有4种即A1a、A2a、B1a 和B2a，其总含量≥80%；对应的4个比例较小的同系物是A1b、A2b、B1b 和B2b，其总含量≤20%。我国20世纪80年代末由上海市农药研究所开发的从广东揭阳土壤中分离筛选得到7051菌株，后经鉴定证明该菌株与 S.avermitilis Ma-8460相似，与avermectin的化学结构相同。1993年北京农业大学新技术开发总公司立项研究并生产开发此药。Av 阿维菌素图2 ermectin是一种新型抗生素类，具有结构新颖、农畜两用的特点。随着人们生活水平的提高以及对绿色食品的呼唤，生物农药在当前农药市场中倍受青睐，权威人士预测21世纪将是生物农药的世纪。据报道欧洲生物农药将从1997年1亿美元的销售额上升到2004年1.69亿美元。Avermectins 是当前生物农药市场中最受欢迎和具激烈竞争性的新产品。目前市售Avermectin农药是以abamectin为主要杀虫成分(Avermectin B1a+B1b，其中B1a不低于90%、B1b不超过5%)，以B1a的含量来标定。自从1991年害极灭(abamectin)进入我国农药市场以后，Avermectis农药在我国的害虫防治体系中占有较重要地位。Avermectins在我国目前有10余家原药企业生产，已经取得农药正式登记的企业企业有近300家。国内福建日港贸易引进的日本新型农业公司最新配方成为了市场上杀虫效果最好，现已经做到国内最热的植物农药批发商之一。目前市售的Avermectins系列农药有阿维菌素油膏，阿维菌素精粉、伊维菌素精粉和甲胺基阿维菌素苯甲酸盐精粉。07年以来，水稻上阿维菌素的大量推广，给阿维菌素产品带来了无限潜力。阿维防治水稻螟虫，稻纵方面的优异表现，成为替代高毒农药的新宠儿。与此同时，害虫抗性的提高，阿维用药量的不断增加，各个厂家之间的低价格砸价和打压市场，08年阿维用量急剧上升，哪个厂家上阿维哪个厂家就能多买很多货。09年水稻虫害较轻，各厂家的库存很大，阿维库存又成了大家心痛的隐患。2010年的阿维销售陷入了迷茫之中，不知是继续降低价格还是另寻他法。2011年国外产品套装加促销，水稻区高端市

微胶囊化方法及常用壁材

微胶囊化方法及常用壁材 一、微胶囊制备方法 1、微胶囊的常规制备方法 复凝聚法复凝聚法是利用两种带有相反电荷的高分子材料以离子间的作用相互交联，制成的复合型壁材的微胶囊一种带正电荷的胶体溶液与另一种带负电荷的胶体溶液相混，由于异种电荷之间的相互作用形成聚电解质复合物而发生分离，沉积在囊芯周围而得到微胶囊。 单凝聚法单凝聚法通常被称为沉淀法，该方法通过向含有芯材的某种聚合物溶液中加入沉淀剂，使该聚合物的溶解性降低，该聚合物和芯材一起从溶液中析出，从而制取微胶囊的方法该方法不需要事先制备乳液，也可以不使用有机交联剂，可以避免有机溶剂的使用，但通过该法制得的微胶囊粒径较大。 界面聚合法界面聚合法是将两种发生聚合反应的单体分别溶于水和有机溶剂中，其中芯材溶解于处于分散相溶剂中然后，将两种液体加入乳化剂以形成乳液，两种反应单体分别从两相内部向液滴界面移动，并在相界面上发生反应生成聚合物将芯材包裹形成微胶囊的方法该法的优点是反应物从液相进入聚合反应区比从固相进入更容易，所以通过该法制备的微胶囊适于包裹液体，制得的微胶囊致密性好在界面聚合法制备微胶囊时，分散状态在很大程度上决定着微胶囊的性能，搅拌速度溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的种类用量对微胶囊的性质也有很大的影响。 原位聚合法原位聚合法应用的前提是形成壁材的聚合物单体可溶，而聚合物不溶该法需先将聚合物单体溶解在含有乳化剂的水溶液中，然后加入不溶于水的内芯材料，经过剧烈搅拌使单体较好的分散在溶液中，单体在芯材液滴表面定向排列，经过加热单体交联从而形成微胶囊如何让单体在芯材表面形成聚合物，是该方法需要控制的重点。 锐孔－凝固浴法锐孔－凝固浴法用的壁材要求是可溶性的通常将芯材物质和高聚物壁材溶解在同一溶液中，然后借助于滴管或注射器等微孔装置，将此溶液滴加到固化剂中，高聚物在固化剂中迅速固化从而形成微胶囊因为高聚物的固化是瞬间进行并完成的，所以将含有芯材的聚合物溶液加入到固化剂中之前应预先成型，所以需要借助于注射器等微孔装置锐孔－凝固浴法的固化过程可能是化学变化或物理变化。 喷雾干燥法喷雾干燥法是将芯材分散在壁材的乳液中，再通过喷雾装置将乳液以细微液滴的形式喷入高温干燥介质中，依靠细小的雾滴与干燥介质之间的热量交换，将溶剂快速蒸发使囊膜快速固化制取微胶囊的方法喷雾干燥法操作简单，综合成本较低，易于实现大规模生产但通过该方法制备微胶囊时，芯材会处于高温气流中，有些活性物质容易失活，限制了其应用范围; 且通过该方法制备微胶囊溶剂蒸发较快，微胶囊的囊壁容易出现裂缝，致密性有待提高，该方法目前主要用于生产粉末香料和粉末油脂。

悬浮剂制药工艺

．确定有效成分 固体有效成分的确定需满足以下三个条件：（1）在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，最好不溶，否则在制剂贮存时易产生结晶。但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子，如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化，其制剂的质量保证期甚至达到3年。（2）在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。（3）熔点一般在60℃以上，以免在研磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性。（4）对于复配制剂来说，还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。 2．选择润湿分散剂 农药悬浮剂的润湿分散剂，具有润湿和分散双重作用，多选用阴离子表面活性剂。润湿分散剂的用量一般不超过10%，但要保证其能溶在所选用的分散介质中或与分散介质稳定的结合。 3．选择防冻剂 农药悬浮剂在低温环境中能稳定贮存，就需要加入一定量的防冻剂。如用乙二醇做防冻剂，一般加入5%左右，最多不超过10%。选用的防冻剂一般要求防冻性能好、挥发性低、对有效成分不溶解。 如果加工的农药悬浮剂在气温高于0℃的地区贮存和使用，则在配方中可不加防冻剂；否则就必须加入防冻剂以保持制剂的稳定。 4．选择增稠剂 增稠剂是农药悬浮剂不可缺少的主要成分之一。选择增稠剂一般选择用量少、增稠作用强又不影响制剂稀释稳定性的材料。一般用量为0.1%－0.5%，最多不超过3%。 5．选择消泡剂 农药悬浮剂在加工过程中容易产生大量气泡，影响制剂的加工、计量、包装和使用。如果配方中的其他助剂不控制气泡量时，就要考虑加入消泡剂。一般选用酯类物质，用量也很少。在生产过程中也可用超声波、真空脱泡等消泡方法。 6．选择pH调整剂 这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。绝大多数原药在中性介质条件下稳定，而少数原药则需要酸性或碱性介质条件，因此，必须通过加入pH调整剂调节介质，以适合原药对介质pH值的需要。一般用硫酸或有机酸调节酸性；而用有机胺调整介质的碱性。用量都很少。 三、悬浮剂加工设备和工艺 农药悬浮剂加工的设备和工艺非常重要，常常影响到产品的质量。 悬浮剂加工工艺研究的主要内容就是： ● 根据选好的农药有效成分的性质确定一种加工方法，即确定工艺路线； ● 选定合适的加工设备； ● 确定各组分的加料顺序。 农药悬浮剂加工方法主要有两种。一种是超微粉碎法（亦称湿磨法），另一种是凝聚法（亦称热熔—分散法）。而农药水悬浮剂的加工基本都采用超微粉碎法。 1．悬浮剂加工设备 超微粉碎法的主要加工设备有三种：一是预粉碎设备：球磨机或胶体磨；二是超微粉碎设备：砂磨机，以立式开放式砂磨机最常用；三是高速混合机（1000~15000r/min）和均质器

农药悬浮剂SC加工工艺与流程

一、悬浮剂概述 农药悬浮剂是20世纪70年代发展的剂型，现已成为基本加工剂型之一。悬浮剂（Suspensionconcentrates，简称SC）又称水悬浮剂、胶悬剂、浓缩悬浮剂，是在表面活性剂和其他助剂作用下，将不溶于或难溶于水的原药分散到水中，形成均匀稳定的粗悬浮体系。由于其分散介质是水，所以悬浮剂具有成本低，生产、贮运和使用安全等特点，而且容易与水混合，使用方便。与以有机溶剂为介质的农药剂型相比，具有对环境影响小和药害轻等优点。 悬浮剂的制剂技术涉及到农药化学、农药制剂学、物理化学、化工机械等多个学科，研究和制造技术比较复杂。尽管早在20世纪70年代，悬浮剂就已经出现，但由于受到研磨机械、表面活性剂等技术发展的影响，其推广规模仍难与乳油、可湿性粉剂等大宗剂型相比。目前开发的品种，尤其是国内生产的多数悬浮剂产品物理稳定性较差，贮存中易发生分层、沉淀，农药有效成份难以均匀分散，甚至结块不能从包装物中倒出，严重影响了悬浮剂这一农药新剂型在农业生产中的推广和使用。 悬浮剂的组成和配方筛选 悬浮剂（SC）主要由农药原药、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水等组成。但不同品种、不同规格的制剂配方各有不同，筛选合理的制剂配方是悬浮剂开发的重要工作。 水悬浮剂的基本配方组成如下： 有效成分：40％－50%（也有更低一些的） 防冻剂：5％左右（最低气温高于0℃的地区可不加） 润湿分散剂：3％－7％ 增稠剂：0.1％－0.5％ 水加至100% pH调整剂和消泡剂一般不加。 配方的最后确定，主要是凭经验完成的。经验积累得越多，越丰富，就能从中总结出规律，形成一定的模式。因而，也就少失误，少走弯路，事半功倍。在这里笔者也难以给出悬浮剂配方筛选的公式，只能就选择各成分的原则加以叙述。 1．确定有效成分 固体有效成分的确定需满足以下三个条件：（1）在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，最好不溶，否则在制剂贮存时易产生结晶。但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子，如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化，其制剂的质量保证期甚至达到3年。（2）在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。（3）熔点一般在60℃以上，以免在研磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性。（4）对于复配制剂来

新型环氧树脂固化剂微胶囊的制备开题报告

开题报告 题目：新型环氧树脂固化剂 微胶囊的制备 1

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