现代仪器分析期末复习资料

现代仪器分析期末复习资料
现代仪器分析期末复习资料

现代仪器分析期末复习资料(10级制药工程专业)

仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一类分析方法。

选择性:是指分析方法不受试样中的基体共存物质的干扰的程度。

线性范围:标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或质量)的范围称为该分析法的线性范围。

发色团:含有不饱和键,能吸收紫外,可见光产生n→π*或者π→π* 跃迁的基团称为发色团。分子离子峰:分子受电子束轰击后失去一个电子而形成的离子所形成的离子峰。

原子荧光:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。

原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁辐射,经过光谱仪所得到的一条条分立的线状光谱,称为原子光谱。

分离度:定义为相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。

基线:色谱柱中仅有流动相通过时,检测器响应讯号的记录值。

保留时间:试样从进样开始到柱后出现峰极大值时所经历的时间,称为保留时间

等离子体:是一种由自由电子和带电离子为主要成分的物质形态。

质谱:利用电磁学原理,将化合物电离成具有不同质量的离子,然后按其质何比的大小依次顺序排列成谱收集和记录下来,成为质谱。

分配系数:指一定温度下,处于平衡状态时,组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比,以K表示伸缩振动:沿着化学键的轴线方向伸展和收缩。

仪器分析的特点:1、灵敏度高,检出限低2、选择性好3、操作简便.分析速度快,易于实现自动化4、相对误差较大5、需要价格比较昂贵的专用仪器6、能进行无损分析7、组合能

力适应性强,能在线分析

一般特点:2. 用量少,3.无损分析。 4. 遥测分析。 5. 形态分析。 6. 分布分析7. 动态分析。

目前仪器分析研究热点:1、仪器的微型化2、仪器的专用化3、仪器的多维化(联用技术) 4、仪器的智能化(人工神经网络、专家系统)5、在线分析、无损分析

仪器分析方法的评价指标:Precision (精密度) ;Accuracy/Bias (准确度/偏差) ;Selectivity (选择性) ;Range of Linearity (线性范围) ;Sensitivity (灵敏度) ;Detection Limit (检出限)

样品前处理:样品采集及制备、提取或消解、纯化、浓缩、衍生化

各仪器分析方法

(AAS)原子吸收光谱法的特点

主要优点:

1、直接测定大多数的金属元素

2、灵敏度高—— mg/ml(火焰法),ng/ml(无火焰法)

3、选择性高

4、试样量少、分析速度快

5、精密度、准确度较高

主要缺点:

1、多数的非金属元素还不能直接测定;

2、无法进行多种元素同时检测

ICP-AES的特点

主要优点:

1、快速多元素同时检测;

2、线性范围宽;

3、范围广

缺点:购买和维持费用高。

二、各仪器分析法的基本原理

1. 光谱的产生及应满足的条件

⑴、粒子(分子、原子、离子)的能级: E=E0+E平+E电+E振+E转

⑵、能级跃迁: 物质粒子(分子、原子、离子)的能量在低能级与高能级之间变化的过程。光谱的产生:光谱是由于物质粒子的能级跃迁而产生的。

IR光谱的产生:是由分子振动能级的跃迁同时伴随转动能级跃迁而产生的。

IR光谱的产生应满足的条件:

⑴、辐射应具有能满足物质振动能级跃迁是所需要的能量;

⑵、辐射与物质之间有偶合作用

△E电子=1-20ev △E振动=0.05-1ev △E振动>>△E转动

2.光谱与分子结构的关系

⑴影响UV-vis 吸收光谱的因素:

能级跃迁的类型: π → π* n → π* σ → σ* n →σ*

①、共轭效应②、助色效应③、超共轭效应④、溶剂效应

⑵影响IR 吸收光谱的因素:

①、内部因素:a 、诱导效应(I 效应):当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时,通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化,从而引起键的力常数的变化,使基团频率产生位移。

②外部因素:a 、物态的影响:同一物质在不同的物理状态时由于样品分子间作用力大小不同,所得的红外光谱差异很大;b 、溶剂的影响:(应尽量采用非极性溶剂)

(3)、虎克定律:

k :化学键力常数, Ar :折合相对原子量=ArABrB/(ArA+BrB )

3.实现峰值(极大值)吸收测量的必要条件

a 、发射线与吸收线的特征波长λ0要一致

b 、发射线的宽度要明显小于吸收线的宽度。

4.色谱分析的基本理论

(1)、塔板理论(马丁, Martin):n 和 H 可以作为描述柱效能的指标。n 越大, H 越小, 柱效能越高 n=L/H

(2)、速率理论—范第姆特方程 (Van Deemter) :H = A + B / u + Cu

(A ∝固定相均匀度·颗粒大小;B ∝固定相均匀度·颗粒大小· Dm ;C ∝颗粒大小·液膜厚度/D ) a 、.细小且均匀的颗粒状固定相,紧密填充,固定相的液膜厚度要小。b 、适当的色谱柱温度(

柱σ13

=

温),

5、色谱分离过程(图 13-3):

由物质A 和B 组成的混合组分在进入色谱柱时是处于同一起跑线上的,在流动相把它们向前推进的过程中,A 和B 都时刻在固定相和流动相之间进行着分配过程,但由于每一种组分的分配系数K 不相同,他们在柱中的前进速率就不同。分配系数大的组分与固定相的作用力强一些,前进速率就慢一些,保留时间就长一些。

5.色谱分析的四种类型及对应的分离原理

按照分离原理分类:

(1)、反相色谱分离体系的特点:

A 、用单柱和流动相常常就能分离离子、非离子化合物和可电离化合物;b 、控制pH ,则键和相柱就会比较稳定,利于组分分离;c 、本底吸收少,有利于痕量组分的测定。

(2)、固定液的类型:

A 、非极性固定液:主要是一些饱和烷烃和甲基硅油,与待测物质分子之间的作用力是色散力为主,按沸点的由低到高流出;同沸点极性先出峰

B 、中等极性固定液:由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成,与待测分子间的作用力以色散力和诱导力为主,按沸点顺序出峰,同沸点非极性先出峰;

C 、强极性固定液:含有较强的极性基团,与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大出峰;

D 、氢键型固定液:是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分以形成氢键的难易程度出峰

固定液的要求:a 、在使用温度下是液体,应具有较低的挥发性;b 、良好的热稳定性;c 、

对要分离的各组分应具有合适的分配系数;d 、化学稳定性好。不予样品组分、载气、载

体发生任何化学反应。

(3)、影响保留时间的因素:分配系数,温度,流动相的极性

三、仪器结构及各部分的作用

1、AAS仪器的各主要部件及其作用

(1)、光源:发射待测元素的特征谱线

(2)原子化器:是提供能量使试样中的待测元素转化为测定所需的基态原子

(3)、分光系统:是将待测元素的分析线与干扰谱线分开,使待测系统只能接受分析线;(4)、检测系统:是把单色器分出光信号(分析线)转化为电信号;

(5)、信号处理与显示系统:是信号放大与数据处理,并显示测定结果

2、AFS原子荧光分析法(包括仪器结构特点)

(1)、激发光源:提供激发光能,用来激发原子使其产生荧光。

(2)、原子化系统:原子化器是用来将待测元素转化为测定所需的基态原子蒸汽

(3)、分光与检测系统:

3. UV-VIS

(1)、光源:提供入射光的装置

(2)、单色器:将光源辐射的复合光色散成单色光的光学装置

(3)吸收池:用于盛放试液的装置

(4)检测器:光信号转变为电信号的装置

(5)显示器:

4、GC (各检测器的英文缩写及选择性)

(1)气路系统:是提供连续运行,并具有恒定流速的纯净载气和辅助气;

(2)进样系统:是定量引入试样瞬间汽化(包括汽化室和进样装置);

(3)分离系统:是将混合组分分离成单一组分;

(4)监测系统:是将色谱柱后流出物的浓度或质量信号转化为易被监测的电信号装置;

(5)信号处理与显示系统:是信号放大与数据处理,并显示测定结果。

(6)辅助系统:温控系统,汽化室、色谱柱和检测器恒温箱都需要加热和温控。

各检测器:a、热导检测器(TCD):结构简单,稳定性好,灵敏度适宜,线性范围宽,对无机物和有机物都能进行分析,而且部破环样品,适宜常量分析及含量在10-5g以上的组分分析。

B、氢火焰离子化检测器(FID):只对碳氢化合物产生信号,死体积小,灵敏度高,稳定性好,响应快,线性范围宽,合于痕量有机物的分析。

C、电子捕获检测器(ECD):只对具有电负性的物质有响应,可测定痕量的电负性物质。

D、火焰光度检测器(FPD):对含硫、磷化合物具有高选择性,高灵敏度。

5、HPLC

(1)高压输液系统:根据色谱条件输送流动相溶剂

(2)进样系统:将待测分析样品引入色谱柱

(3)分离系统:担负着将混合组分分离成单一组分的作用

(4)监测系统:将流经其样品池的液体试样质量或浓度信号变成电信号。

四、定性定量分析的依据及方法

1. AAS定量分析依据和定量分析方法

定量分析依据:在选定的实验条件下,被测元素的气态基态原子对特征波长的光的吸光度与待测元素在溶液中的浓度成正比。即:A=KC 朗伯—比耳定律

定量分析方法:1、标准曲线法;2、标准加入法

2. UV-VIS定性分析的依据和方法,定量分析的依据和方法

(1).定性分析的依据:根据吸收光谱的形状,吸收峰的数目以及最大吸收波长的位置和相应的摩尔吸收系数进行定性鉴定。

(2)定性分析的方法:比较光谱法,即在相同的测定条件下,比较待测物质与已知标准物的吸

收光谱,如果吸收光谱完全相同则可以认为是同一物质。

(3)定量分析的依据: 单组分,多组分

– Beer 定律(光的吸收定律):即 A =εcL

吸光度加和性原理:A=A1+A2+A3+A4+........

(4)定量分析的方法:a、比较法;b、标准曲线法

3. GC/HPLC定性定量分析的依据和方法

(1)定性分析方法:1、与标样对照的方法:在相同色谱条件下,

分别将标样和试样进行色谱分析,比较两者的保留值,如果保留值相同,可能是同一物质。

2、利用保留指数法定性:

(2)定量分析方法:1、归一化法:是将素有的出峰组分的含量之和按100%计算的定量方法,具有简便、准确的优点,对操作条件的控制要求不苛刻,但是在试样组分不能全部出峰是不能使用这种方法;2、内标法:将准确称量的纯物质作为内标物,加入到准确称量的试样中,根据内标物质量m s与样品质量m以及它们的色谱峰面积求出某一组分含量;3、外标法:(标准曲线法)

五、应用

1、MS的应用

A、相对分子量的测定

B、化合物分子式的确定

C、化合物分子结构鉴定

D、与其它仪器连用(GC-MS ,HPLC-MS)

综合

一、 四种定量分析方法的比较

(标准曲线,法标准加入法,归一化法,外标法的优缺点)

二、 GC 与 HPLC 的比较

(比较内容:理论依据;流动相的状态;固定相的类型;进样系统的作用;色谱柱和检测器工作温度;应用范围)

三、 程序升温&梯度洗脱

目的:改善分离效果,缩短分离。时间方法:温度/流动相组成(GC/HPLC )

应用:复杂混合物的分析

四、 光谱的分类

五、 四种谱图的表示方法

σ(cm-1)

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统(气路系统) 进样系统: 色谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统): 检测系统: 记录及数据处理系统(检测和记录系统): 2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会(分配比,分配系数都不变) (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:,是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b(b记为相比),而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项:传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱: 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为: 对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。 在色谱分析中,理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

药物分析参考资料

药物:是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。 药品:通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品,是可供临床用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。《中华人民共和国药品管理法》规定了:药品,包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。 药物分析:是利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。 GMP《药品质量生产管理规范》GSP《药品经营质量管理规范》GLP《药物非临床研究质量管理规范》GCP《药物临床试验质量管理规范》GAP《中药材生产质量管理规范》 标准品:系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或ug)计,以国际标准品进行标定。 对照品:指用于生物检测时,除另规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用的标准物质。液体的滴:系在20℃时,以1.0ml水为20滴进行换算。 乙醇未指明浓度时,均系指95%(ml/ml)乙醇。 精密称定系指称取重量应准确至所取质量的千分之一; 称定系指称取重量应准确至所取质量的百分之一;精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求;量取系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时系指取用量不得超过规定量的+10%。 恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 空白试验:系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。 比旋度:偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 百分吸收系数(E):当溶浓度为1%(g/100ml)、液层厚度为1cm时的吸光度(A)。 药物安全性检查主要指标:异常毒性、热源、细菌内毒素、升压物质、降压物质、无菌、微生物、过敏性等。 《中国药典》2010版由一部(中药:药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂)、二部(化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品一级药用辅料)、三部(生物制品)及其增补本组成,内容包括凡例、正文、附录、索引。 《中国药典》已经先后颁布9版(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010版)。美国药典USP 英国药典BP 欧洲药典EP 日本药局方JP 国际药典Ph.Int. 国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构是中国药品生产制品检定所(2010年9月已更名为:中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所),各省、自治区、直辖市药品检验所分别承担各辖区内的药品检验工作。 17.药品检验程序:取样(检品收检)检验留样报告。 药物的杂质与限量1.药物的纯度:指药物的纯净程度.2.药物中的杂质主要分为两个来源:(1)由生产过程中引入(2)在储藏过程中受外界因素的影响,引起药物理化特性发生变化而产生。 3.药物中的杂质按照其来源来分可分为一般杂质和特殊杂质。(1)一般杂质:是指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,它们含量的高低与生产工艺水平密切相关,所以也常常称为信号杂质。(2)特殊杂质:是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质,也常常成为有关物质。 药物中的杂质按照其毒性分类,杂质又可分为毒性杂质和信号杂质。重金属、砷盐为毒性杂质。氯化物、硫酸盐等属于信号杂质,信号杂质一般无毒,但其含量的多少可反映出药物的纯度情况。杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量,称之为杂质限量。杂质限量=标准溶液的浓度×标准溶液的体积/供试品量×100%,即L=C×V/S×100%. 药物中一般杂质的检查 1.氯化物检查法原理:药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒

药物分析学期末复习必备

1、药物:用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品:由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品,是可供临床使用的商品。 3、药物分析:利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学:集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法,发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术,深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节,解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P:实验室条件下的非临床研究,主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P:适用于临床实验单位(医院为主),在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范,对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P:适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P:适用于药品销售企业。 8、G A P:中药材生产质量管理规范,适用于为中药材种植单位,从源头保证中药质量。 9、药品标准:用以检测药品质量是否达到用药要求,并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准:为国家药品标准;其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准,是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高,并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验:由企业质量部门和药品检验机构(各级药检所)执行。具体内容包括:取样,检验(性状检查,鉴别检查,含量测定),留样、检验报告等。 12、药典委员会:负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准,是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称:列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别:根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验,以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验:依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别:是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。 15、检查:对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定:指采用规定的试验方法(理化方法),对药品(原料及制剂)中有效成分的含量进行测定。 效价测定:以生物学方法或酶化学方法,对药品中特定成分进行的生物活性(效

电路分析复习资料题(期末)

《电路分析》课程考试样卷 时量:120分钟 总分:100分 一、单项选择题:在下列各题中,有四个备选答案,请将其中唯一正确的答案填入题干的括号中。(本大题共8小题,每题4分,总计32分) 1、图示电路中a 、b 端的等效电阻R ab 为( ) A. R R R R R 12323+ + B. ()R R R R R R 133 123+++ C. ()321321R R R R R R +++ D. R R R R R 23123+++ a b 2 R 3 R 2、图示电路中N 0为无源线性电阻网络,U S 为直流电压源。R 消耗的功率为P 1,若电源电压增为2U S ,电阻R 的功率为P 2,则( ) A. P P 212= B. P P 214= C. P P 218= D. P P 2 11 2= U 3、图示直流电路中,由叠加定理可得电压U 为( ) A. U I R =S 1 B. U U R R R = +?S 121 C. U U I R R R R =++?S S 2 121 D. U U I R R R R = -+?S S 1 12 1 R I S S 4、(本小题4分)图示正弦交流电路中,各电压表读数均为有效值。已知电压表V 、1V 和2V 的读数分别为10V 、6V 和3V ,则电压表3V 读数为( ) A.1V B. 5V C. 4V D. 11V 5、图示电路的戴维南等效电路的参数是:

A. ???Ω==8V 4O OC R U B. ???Ω==6V 10O OC R U C. ???Ω==6V 2O OC R U D. ???Ω==8V 10O OC R U a b V 4 6、图示电路中电感电流()i t L t =25 e -A,则()i t 等于( ) A. 2.55 -e t A B. 45 -e t A C. 6e -t 5A D. 10e -t 5A 7、图示电路在t <0时处于稳态。t =0时开关打开。则t ≥0时i t L ()等于( ) A. A e 201.0t - B. 6001e A .-t C. 3001e A .-t D. 6100e A -t 8、若图示并联电路中,4=G S ,5=C ωS ,L ω1 =8S ,则该电路的阻抗(模)Z 等于( ) A. 2.0Ω B. 25.0Ω C. 5.0Ω D. 12.0Ω L ω1 j 二、填充题:在下列各题中,请将题止所要求的解答填入题干中的各横线上方内。 (本大题共8小题,每题4分,总计32分) 1、已知某二阶电路的微分方程为 d d d d 22 81210u t u t u ++= 则该电路的固有频率(特征根)为____________和____________。 2、正弦交流电路如图所示,当ω=1rad/s ,u 、i 间的相位差角为 。若i =cos t A , P = W 。 3、含耦合电感正弦交流电路如图所示。初级电压电流的时域关系式u 1(t )= ,

仪器分析报告(完整版)

绪论 一、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题) 仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高,检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法,电化学分析法,色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限) 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,选择何种分析方法可从以下几个方面考虑: 1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析? 2.您对分析结果的准确度要求如何?

3.您的样品量是多少? 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少? 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么? 6.样品基体的物理或化学性质如何? 7.您有多少样品,要测定多少目标物? 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发生系统,色散系统,检测系统,信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型:原子光谱(线状光谱)、分子光谱(带状光谱)、固体光谱 2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源:要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好) 按光源性质:连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置(从连续光源的辐射中选择合适的波长频带)。 单色光具有一定的宽度(有效带宽)。有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室:光源与试样相互作用的场所; 吸收池:紫外-可见分光光度法:石英比色皿 红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光(辐射)具有不同的能量,波长越长,频率、波数越低,能量越低 KcL A

药物分析资料报告(题库)

一、单选题 1. (4分) 盐酸普鲁卡因属于( ) A. 酰胺类药物 B. 杂环类药物 C. 生物碱类药物 D. 芳酸类药物 E. 以上都不对 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 2. (4分) 检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药的杂质限量(%)是() A. B. C. D. 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案C 解析 3. (4分) 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:( ) A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案A 解析 4. (4分) 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用()

A. 用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B. 用HPLC法 C. 用TLC法 D. 用GC法 E. 以上均不对 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 5. (4分) 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( ) A. 尼可刹米 B. 安定 C. 利眠宁 D. 乙酰水酸 E. 以上都不对 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 6. (4分) 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应,下列哪一项是正确的( ) A. 直接重氮化-偶合反应 B. 直接重氮化反应 C. 重铬酸钾氧化反应 D. 水解后重氮化-偶合反应 E. 以上都不对 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案D 解析 7. (4分) 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选() A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+H2O2混合液 D. NaOH+HCl混合液 E. 水

药物分析期末考试(附答案)

中国药科大学药物分析期末试卷(A 卷) 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题(每空0.5分,共15分) 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子,氯离子对人体__无害__,但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_,因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中,在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时,比色管同置_黑色_背景上,从比色管_上方向下_观察,比较,即得。氯化物浓度以50ml 中含_50~80_μg 的Cl -为宜,此范围内氯化物所显浑浊度明显,便于比较。供试品溶液如不澄清,应_过滤_;如带颜色,可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有:_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_;系统适用性试验的常见内容有:_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时,有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理:取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后,依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品:用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣:有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后,高温炽灼,所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量:制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度:每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%:当溶液浓度为1%(g/ml),溶液厚度为1cm 时的吸光度数值,即百分吸收系数。 三、单项选择题(每小题1分,共10分) 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是: (D ) 二、名词解释(每小题2分,共10分)

仪器分析各章习题与答案重点讲义资料

第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1.塔板理论的要点与不足是什么? 2.速率理论的要点是什么? 3.利用保留值定性的依据是什么? 4.利用相对保留值定性有什么优点? 5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? . 7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。 9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。 10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13.为什么载气需要净化?如何净化? 14.简述热导检测器的基本原理。 15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17.为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18.对气相色谱的载体有哪些要求? 19.试比较红色载体和白色载体的特点。 20.对气相色谱的固定液有哪些要求? 21.固定液按极性大小如何分类?

22.如何选择固定液? 23.什么叫聚合物固定相?有何优点? 24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。 29.二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃,62℃,77℃,试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30.流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31.高压输液泵应具备什么性能? 32.在HPLC中,对流动相的要求是什么? 33.何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33.什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34.反相键合相色谱法具有哪些优点? 35.为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36.指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序: 37.在硅胶柱上,用甲苯为流动相时,某物质的保留时间为28 min,若改用CCl4或CHCl3。为流动相,指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV (3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV 3.已知:h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示(c------光速,λ---波长,б---波数() (1). б/c (2). cб(3).1/λ(4)、c/б 5.光量子的能量正比于辐射的() (1). 频率(2).波长(3).波数(4).传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最小(),频率最小(),波数最大者(),波长最短者()

西南大学[1141]《药物分析》参考资料

单项选择题 1、下列药物中,具有酚羟基的是() 1. 对乙酰氨基酚 2.苯佐卡因 3.盐酸利多卡因 4.盐酸普鲁卡因 2、吩噻嗪类药物的制剂常采用的含量测定方法是() 1. 紫外分光光度法 2.酸碱滴定法 3.氧化还原滴定法 4.非水溶液滴定法 3、检查重金属时,以硫代乙酰胺为显色剂,所用缓冲液及其pH值为() 1.醋酸盐缓冲液,pH= 2.5 2. 醋酸盐缓冲液,pH=3.5 3.磷酸盐缓冲液,pH=5.5 4.磷酸盐缓冲液,pH=2.5 4、在古蔡氏检砷法中,加入醋酸铅棉花的目的是() 1. 除去硫化氢的影响 2.防止瓶内飞沫溅出

3.使砷化氢气体上升速度稳定 4.使溴化汞试纸呈色均匀 5、对中药制剂进行残留农药检查,当接触农药不明时,一般可测定() 1.总有机磷量 2.总有机氯量 3.总有机溴量 4.总有机磷量和总有机氯量 6、《中国药典》采用进行铁盐检查的方法是() 1.古蔡氏法 2.硫氰酸盐法 3.巯基醋酸法 4.硫代乙酰胺法 7、检查药物中硫酸盐,以氯化钡溶液为沉淀剂,为了除去CO 32-、C 2 O 4 2-、PO 4 3- 等离子的干扰,应加入() 1."稀氨水" 2."稀氢氧化钠溶液" 3."稀硫酸" 4."稀盐酸" 8、采用硫氰酸盐法检查铁盐时,若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时,可采取的措施是() 1.内消色法 2.外消色法

3.标准液比色法 4.正丁醇提取后比色法 9、以下哪一项是中国药典中高效液相色谱法采用的检测器() 1.热导检测器 2.氢火焰离子化检测器 3.氮磷检测器 4.紫外检测器 10、下列药物中,具有还原性的酰肼基团的是() 1.地西泮 2.异烟肼 3.诺氟沙星 4.奋乃静 11、下列物质中对配位滴定法产生干扰的是() 1.滑石粉 2.乳糖 3.硫代硫酸钠 4.硬脂酸镁 12、溶剂提取药物及其代谢物时,碱性药物应() 1.酸性pH中提取 2.近中性pH中提取 3.弱碱性pH中提取

药物分析期末复习题3探讨

《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质,宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质,下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性,可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中,用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量,用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中,能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为() A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是() A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值

《电路分析基础》期末试题(2008第1学期)(A)

重庆邮电大学2008--2009学年第1学期考试 专业:自动化、测控 年级:07 班级:8107、8207、8307 课程名:电路分析 (A 卷) 考核方式:闭卷 一、填空题(5小题,每小题2分,共10分) 1.已知某电阻元件在非关联参考方向下的电压、电流分别为R U 、R I ,则 此电阻元件吸收的功率R P =------------。 2.理想变压器是即时性元件,无记忆功能,不储存能量,唯一的计算参数 为:————— 。 3.使用叠加定理求解电路,当令某一激励源单独作用时,其它激励源应置零,即独立电压源用 (开路或短路)代替,独立电流源用 (开路或短路)代替 二、单项选择题(共8小题,每小题2分,共计16分) 6.如图所示电路,电阻ab R 为( ) A 2Ω B 4Ω C 6Ω D 3Ω 图6 7. 如图7所示,电路中产生功率的元件是:( A 仅是电压源 B 仅是电流源 C 电压源和电流源都产生功率 D 确定的条件不足 图7 4.正弦信号的三个基本要素指的是 、 和 。 5.RLC 串联电路谐振条件的数学表达式为:——————————。

8.如图8所示电路,电压源和电流源释放的功率分别为( ) A 12W ,-4W B –12W ,4W C 12W ,4W D –12W ,-4W 图8 9.如图9所示电路,开关K 断开前,电路已稳态。t =0时断开开关,则u (0+) 为( ) A 0V B 3V C 6V D –6V 图9 10.如图10所示电路,其时间常数τ为( ) A C R 2 B C R R R R 2 12 1+ C 2 R C D C R R R R 2 12 1+ 图10 11.如图11所示电路,I 1=9A ,I 2=8A ,I 3=3A ,则电流I 为( ) A 14A B 10A C 20A D 4A 图11 12. 如图12所示, 电源角频率ω=5rad/s ,则阻抗Z ab 等于:( ) A 2-j0.5Ω B 2-j2Ω C 2+j2Ω D 4+j2Ω 图12 13.如图13所示电路, )30cos(100)(?-=t t u ωV ,)30cos(20)(?+=t t i ωA ,则网络N 0的有功率P 为( ) A 500W B 1000W C 2000W D 4000W 三、判断题(每小题2分,共8分) 图13 2Ω

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第一章绪论 1、仪器分析就是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系与规律,进而对其进行定性、定量、进行形态与机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定就是、速度快、灵敏、准确与自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,就是分析化学的主要发展方向。 2、仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大 3、精密度:就是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度就是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率与仪器设备本身精密度的限制。 5、准确度:就是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。 6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它就是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。 7、本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要就是由随机噪声产生的信号。它就是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、 8、仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性与定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确与自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析就是常量分析,而仪器分析就是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,就是分析化学的主要发展方向 9、仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法与光谱法两类。非光谱法:就是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉与偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法:就是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长与强度进行分析的方法,包括发射光谱法与吸收光谱法②电化学分析法:就是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲与能力、渗透能力、吸附与解吸能力、迁徙速率等方面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其她分析方法:利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法与技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术:气相色谱—质谱(GC-MS),液相色谱—质谱(LC-MS) 10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域,解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用与分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实现了高速分析。同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、为什么分子光谱就是带状光谱?答:因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 与转动能级Er三种能级的改变。△E总= △Ee+△Ev+△Er。如果分子吸收红外线,则引起分子的振动能级与转动能级跃迁,由于分子振动能级跃迁时,必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常就是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成;如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级与转动能级就是叠加在电子跃迁上的,所以UV-Vis光谱就是带状光谱。 2、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团与向蓝基团? 答:生色团就就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团就是指与生色团与饱与烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2。长移就是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移就是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫蓝移。浓色效应就是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。淡色效应就是指使吸收强度降低的现象。向红基团就是指长移或红移的基团,如-NH2、-Cl。向蓝基团就是指使波长蓝移的基团,如-CH2。最大吸收峰:吸收曲线的峰叫吸收峰,其中吸收程度最大的峰叫做最大吸收峰。最大吸收波长:最大吸收峰所对应的波长就做最大吸收波长。肩峰:在峰的旁边有一个曲折的小峰叫肩峰。次峰:吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰称为次峰。最小吸收波长:吸收曲线的低谷称为波谷,最低波谷所对应波长称为最小吸收波长。末端吸收:在曲线波长最短的一端,吸收程度相当大,但并未形成波峰的地方。吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质对不同波长光的吸光度A为纵坐标,在200—800nm波长范围内所绘制A-λ曲线为紫外-可见曲线。吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。

药物分析资料

一、单项选择题 1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选(B) (A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液(C)NaOH+ H2O2混合液 (D)NaOH+HCl混合液(E)水 2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是(D) (A)铁丝(B)铜丝(C)银丝(D)铂丝(E)以上均不对 3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是(A) (A)加入与水相互溶的有机溶剂(B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐(D)加入强酸(E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入(C)可将Br2或I2还原成离子。(A)硫酸肼(B)过氧化氢(C)硫代硫酸钠(D)硫酸氢钠 5.准确度表示测量值与真值的差异,常用(B)反映。 (A)RSD (B)回收率(C)标准对照液(D)空白实验 6.鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是C A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 9 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是A A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 10苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2005年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为D A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 11双相滴定法可适用的药物为E A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 14采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时,已知阿司匹林的分子量为180.2,所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L,请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是A A. 180.2mg B. 180.2g C. 18.02 mg D. 1.802mg E. 9.01mg 15阿司匹林加碳酸钠试液加热后,再加稀硫酸酸化,此时产生的白色沉淀应是C A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠 E. 醋酸苯酯

药物分析期末复习题

《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质,宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质,下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥

9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性,可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中,用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量,用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中,能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为( ) A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是( ) A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是( ) A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na

电路分析期末_复习题及答案

《电路分析》练习题 一、 填 空 题 1、由 理想电路 元件构成的、与实际电路相对应的电路称为 电路模型 ,这类电路只适用 集总 参数元件构成的低、中频电路的分析。 2、电路分析的基本依据是_两类约束 方程。 3、理想电压源输出的 电压 值恒定,输出的 电流 由它本身和外电路共同决定;理想电流源输出的 电流 值恒定,输出的 电压 由它本身和外电路共同决定。 4、在多个电源共同作用的 线性 电路中,任一支路的响应均可看成是由各个激励单独作用下在该支路上所产生的响应的 叠加 ,称为叠加定理。 5、自动满足基尔霍夫第一定律的电路求解法是 回路电流法 。 6、自动满足基尔霍夫第二定律的电路求解法是 节点电压法 。 7、图1所示电路中电流i = 2 A 。 图1 8、图2所示单口网络的短路电流sc i = 1 A 。 图2 9、图3所示电路中电压 u = -4 V 。 图3 10、图4所示单口网络的等效电阻= 2 Ω。 图4 11、动态电路是指含有__动态_____元件的电路,其电路方程是微分方程。 12、5F 的线性电容的端口特性为q u 2.0=。 Ω 16V Ω - 10V + u -+ Ω 4a b

13、端口特性为43+=i ψ的二端电路元件是__电感_____元件。 14、10Ω电阻和0.2F 电容并联电路的时间常数为___2____s 。 15、1Ω电阻和2H 电感并联一阶电路中,电感电压零输入响应为 t L e u 5.0)0(-+ V 。 16、RLC 并联正弦电流电路中,A I A I A I C L R 5,1,3===则总电流为___5____A 。 17、电流源t t i sc cos 8)(=A 与电阻Ω=2o R 并联单口网络向外传输的最大平均功率为__16_____W 。 18.如图5所示谐振电路,已知S U =100mv,则谐振时电压Uc = V 。 图5 19. 如图6所示电路,已知R=3Ω,L ω=1Ω ,I=10 A ,则R I = A 。 图6 20、将图7所示电压源等效为电流源时,其电流源=S I A ,内阻=s R Ω。 6Ω 图7 21、将图8所示电流源等效为电压源时,其电压源U s = V, 内阻=s R Ω。 2 6A

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