柠檬酸催化合成阿司匹林
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成CONTENTS 目录 5 6 7 药物概述实验目的要求 实验原理实验主要仪器、试剂 本次实验方法步骤 其他合成线路和方法改进问题和讨论1PART 01 药物概述阿司匹林（Aspirin）化学名2-乙酰氧基苯甲酸；又名乙酰水杨酸，它是水杨酸类简介解热镇痛药的代表，用于临床已100年历史，医药史上三大经典药物之一。
阿司匹林分子式C 9H 8O 4，分子量180.15。
白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
熔点135℃-136℃,沸点：140°C ，在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。
溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于较强的碱性溶液，同时分解。
理化 性质1.镇痛作用2.抗炎作用3.解热作用4.抗风湿作用5.抑制血小板聚集 药理 作用PART 02 实验目的要求目的3.进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
2.熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
1.通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
PART 03 反应原理制备乙酰水杨酸最常用的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸1.在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
副产物聚合物2. 还存在未反应完全的水杨酸和乙酸酐以及副产物水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等。
并且水杨副产物酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
PART 04实验主要仪器、试剂水杨酸，乙酸酐，乙醇和无水碳酸氢钠(试剂均为分析纯)，浓盐酸，氯化铁溶液。
三颈烧瓶，温度计，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，恒温水浴锅，电子天平，吸量管，玻璃棒，表面皿，量筒，烘箱，橡皮塞。
主要 仪器 主要 试剂 实验装置图试剂名称分子式熔点沸点性状溶解度碳酸氢钠NaHCO3 270℃（分解）白色细小晶体，固体50℃以上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，270℃时完全分解在水中的溶解度小于碳酸钠。
不同催化剂对阿司匹林的合成影响
第5期周升辉，等:不同催化剂对阿司匹林的合成影响-37 -不同催化剂对阿司匹林的合成影响周升辉，亢守亭#(荷泽学院，山东荷泽274015)摘要:阿司匹林是一种白色结晶 晶 末， 于水，是一解 炎药。
阿司匹林的市场 量大， 绿色化学的兴 及环境保护意, 环保、高 合成路线，广受关注，司匹林合成过程中化了详细的归,探简单、高、绿色环保的合成新方法、新工艺 重要 ’关键词：阿司 林;催化#合成路线中图分类号:TQ465.9 文献标识码：A文章编号：1008-021X ( 2021) 05-0037-02The Influence of Different Catalysts on the Synthesis of AspirinZhou Shenghui , Kang Shouting *( HezeUnoeeosoiy ， Heze!274015， Chona )Abstract : Aspirin is a white crystal or crystalline powder , Cigh —y soluble in water , and has a commonly used in antipyre/c ,anaegesocand anio-onieammaiooydoug.Asiheeaogemaokeidemand ， and iheooseoigoeen chemosioyand iheenhancemenioieneoeonmeniaepeoiecioon awaeene s , ioiond an eneoeonmenia e y ieoendeyand e i ocoenisyniheioceouieshasa i eacied wodea i enioon.Thosaeioceesummaeozesihecu e enicommon caiaeysison ihesynihesosoiaspoeon.Sompee , e i ocoeni , geeen and eneoeonmenia e yieoendeynewsyniheiocmeihodsand newpeoce s espeoeodeompoeianieeieeences.Kry words : aspirin ； catalysts ； synthesis route阿司匹林(又名乙酰水杨酸)是临床应用最早、最广泛的解[1]o 1899 Dreiser 介 临床[2],有解热，镇，抗炎，抗风湿作用[3],软化血管，防心血管疾病有积极作用患者血 放 ，抑制血 聚集[5],此外 有 花卉开放 ，有于植物抗病害[6],去污 功效。
阿司匹林合成催化剂的影响
催化剂对阿司匹林的合成的影响摘要：阿司匹林诞生以后，用来治疗感冒发热、风湿关节疼痛，十分有效，因此很快就成为广泛应用的药。
为了对阿司匹林有更进一步的了解，本文用不同的酸性催化剂，以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸来对比产率的影响。
关键词：阿司匹、酸性催化剂前言1.1阿司匹林简介中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)英文名称：Aspirin化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸分子量：138.12结构式：密度: 1.35g/cm3性质: 白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿;在沸水中分解, 在氢氧化钠和碳酸钠溶液中溶解并分解。
1.2阿司匹林用途1、镇痛、解热2、消炎、抗风湿3、关节炎4、抗血栓5、皮肤粘膜淋巴结综合症（川崎病）6、预防消化道肿瘤7、抑制血小板凝集2.实验2.1实验原理采用水杨酸和乙酸酐在催化剂的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下：反应温度应控制在90℃以下，温度过高易发生下列副反应，同时水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。
高聚物2.2实验药品及仪器水杨酸、无水醋酸酐、碳酸氢钠溶液、盐酸、酸性催化剂、三氯化铁试100mL锥形瓶、磁力搅拌器、100mL烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、表面皿2.3实验药品的物理参数2.4实验的主要装置2.5不同催化剂下合成阿司匹林的操作1 草酸隆金桥等[1]以草酸为催化剂合成阿司匹林，反应的最佳条件为：3.0 g 水杨酸，6 mL 乙酸酐，0.5 g 草酸在 80 ℃下反应 50 mim，阿司匹林的收率达 91.5 %。
利用草酸为催化剂合成阿司匹林，具有不腐蚀设备、不氧化反应物，催化剂用量少，产品易提纯等优点。
2 柠檬酸周秀龙[2]利用柠檬酸作为催化剂合成阿司匹林的最佳反应条件是：水杨酸3.0 g，乙酸酐 6.65 g，柠檬酸 1.0 g，反应时间为 40min，反应温度为 70 ℃，反应时间为 40 min，阿司匹林收率达91.0 %。
阿司匹林的合成中浓硫酸的作用
阿司匹林的合成中浓硫酸的作用
阿司匹林的合成中浓硫酸的作用
阿司匹林是一种抗凝血药物，它是由两种有机化合物（柠檬酸和邻氨基苯甲酸）通过浓硫酸反应制得。
1. 浓硫酸对合成阿司匹林有着重要的作用。
它能够将柠檬酸和
邻氨基苯甲酸分子的聚合物，从而形成一个季铵型的聚合物，也就是阿司匹林。
2. 浓硫酸能够改变柠檬酸和邻氨基苯甲酸分子的结构，使其成
为柠檬酸和邻氨基苯甲酸的维持态，从而使其合成阿司匹林。
3. 浓硫酸能够阻止柠檬酸和邻氨基苯甲酸的反应，从而保持它
们的活性，使其可以合成阿司匹林。
4. 浓硫酸经由热力学反应可将柠檬酸和邻氨基苯甲酸慢慢湿润，从而形成反应液体，起到活化作用，使其可以合成阿司匹林。
5. 浓硫酸可以防止柠檬酸和邻氨基苯甲酸进行不需要的反应，
从而加速阿司匹林的合成。
因此，浓硫酸对阿司匹林的合成是起着重要作用的，它能有效地调节柠檬酸和邻氨基苯甲酸的反应，加快阿司匹林的合成过程。
- 1 -。
阿司匹林组成成分
阿司匹林组成成分阿司匹林是由两种药物组成的常见药物，它们分别是氢氯噻嗪和柠檬酸。
它们是由两个成分组成的，分别是氢氯噻嗪和柠檬酸，每两种成分的比例相同。
1)氯噻嗪氢氯噻嗪是一种有效的抗凝血剂，它可以阻止血液凝结，并减少血栓的形成。
它也可以促进心肌收缩和降低血压，从而改善血液循环。
此外，氢氯噻嗪也可以抑制炎症，抑制细胞凋亡，从而减轻红细胞的损失。
2）柠檬酸柠檬酸是一种有效的药物，它能够有效地抑制血小板聚集，从而降低血栓的形成。
此外，柠檬酸还可以改变血液的粘度和滞留度，从而改善血液循环。
它还可以降低血压，促进毛细血管壁的弹性，从而改善微循环。
此外，柠檬酸也可以对抗炎症，增强血管壁的弹性，减少血管紧张症和心血管病发作的风险。
阿司匹林的作用阿司匹林是一种抗凝血药物，它通过抑制血小板的凝聚和抑制细胞凋亡来实现其作用。
药物由氢氯噻嗪和柠檬酸两种成分构成，它们分别可以抑制血小板的凝聚、促进心肌收缩和改善血液的循环，以及抑制炎症和增强血管壁的弹性。
因此，阿司匹林可以用于改善血液循环、降低血管紧张症和心血管病发作的风险等。
阿司匹林的副作用阿司匹林有一定的副作用，如口腔炎、恶心、胀气、头晕等。
首先，由于氢氯噻嗪可以抑制血液凝结，过量使用可能导致出血或出血风险增加。
其次，由于柠檬酸可以抑制细胞凋亡，长期服用可能会导致贫血，因此应该尽量避免长期服用。
此外，如果患者有其他健康问题，如肝病、肾病等，患者应在医生指导下使用，以防止副作用的出现。
结论阿司匹林是一种常见的抗凝血药物，由氢氯噻嗪和柠檬酸两种成分组成，它们有助于改善血液循环、降低血压，降低血管紧张症和心血管病发作的风险，但也有一定的副作用，如口腔炎、恶心、胀气、头晕等，长期服用可能会导致贫血，因此应该在医生的指导下使用，以防止过量使用导致的副作用。
阿司匹林的合成与精致
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制备阿司匹林的方法
一、酸催化合成法（浓硫酸、磷酸、柠檬酸）
二、酸活化膨润土催化合成法
三、硫酸氢钠催化法
四、维生素C催化法
五、对甲苯磺酸催化法
六、微波辐射法
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对甲苯磺酸催化合成法
1、对甲苯磺酸是一种固体酸，保管、运输 和使用较为方便、安全
2、反应时间内短，产率高 3、反应条件温和，便于操作，污染少 4、温度控制在65~75℃
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比一比
一、酸催化合成法
优点：1、经典的合成阿司匹林的方法 2、工艺较成熟
缺点：1、产品收率不高（65%~67%） 2、副反应多 3、产品质量不好 4、腐蚀设备严重 5、污染环境
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酸活化膨润土催化法
优点： 1、反应时间短，产品收率高 2、反应体系温和，不腐蚀设备 3、不污染环境，后处理方便
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阿司匹林的合成与精制
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知识目标
一、知道阿司匹林合成的配比和加料次序 二、了解阿司匹林的反应条件 三、熟悉阿司匹林的反应条件及分离纯化的方法 四、了解对甲苯磺酸催化法制取阿司匹林
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阿司匹林
阿司匹林，又名乙酰水杨酸，白色结晶状粉 末，无臭，微带酸味，微溶于水，是一种解热镇痛 药，主要用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节 痛、风湿病等，还能抑制血小板聚集，用于预防和 治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肌梗塞、脑血栓形 成等，也可提高植物的出芽率，可应用于血管形成 术及旁路移植术等
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维生素C催化法
优点： 1、反应速度快，操作简单
2、催化剂无需回收
柠檬酸催化合成阿司匹林
柠檬酸催化合成阿司匹林
隆金桥;凌绍明
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2008(35)5
【摘要】以水杨酸和乙酸酐为原料,柠檬酸为催化剂合成阿司匹林.探讨了酸酐物质的量比、催化剂用量和反应时间、反应温度对产品收率的影响。
研究结果表明,当酸酐物质的量比为1:3,柠檬酸用量为1.0g,反应时间为40min,反应温度为70℃,纯化后阿司匹林收率达91.0%.
【总页数】3页(P20-22)
【作者】隆金桥;凌绍明
【作者单位】百色学院,广西,百色,533000;百色学院,广西,百色,533000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ463+.25
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盘点八种合成阿司匹林药物的方法
盘点⼋种合成阿司匹林药物的⽅法⼀个化学合成药物往往可以通过多种不同的合成途径制备，通常将具有⼯业⽣产价值的合成途径为该药物的药物合成⼯艺路线。
阿司匹林是应⽤较⼴泛的消炎、解热、镇痛药物，其具有良好的镇痛、消炎、解热、抗风湿、抵抗癌症、预防消化道肿瘤和对⾎⼩板聚集的抑制等作⽤。
在化学合成药物的⼯艺研究中，⾸先是药物合成⼯艺路线的设计和选择，以确定⼀条经济⽽有效的⽣产⼯艺路线。
⼼邀⽣物是⼀家综合性的⽣物医药研发外包服务公司，致⼒于为客户提供快捷⾼效的服务，其特有的“定制化”⼯艺研发模式也充分体现了这⼀理念，能够让客户尽早得到API以便展开临床研究。
阿司匹林药⽚通常由约0.32g⼄酰⽔杨酸与少量淀粉混合压⽚⽽成，淀粉的作⽤在于使其粘合成⽚。
因为⼄酰化后的产物并⾮毫⽆刺激性，所以阿司匹林药⽚通常含有⼀种碱性缓冲剂，以减少对胃壁黏膜的酸性刺激作⽤。
阿司匹林的药物合成⽅法主要有以下⼏种：1、浓硫酸传统⽅法所⽤的催化剂为浓硫酸，以⽔杨酸和⼄酸酐为原料，浓硫酸为催化剂，进⾏O-酰化反应，⽔浴加热，冷却后析出晶体，加⼊冷⽔结晶后抽滤，烘⼲即得⼄酰⽔杨酸。
该⽅法的产率⼀般在60%左右，⽽浓硫酸具有强氧化性、脱⽔性，对设备的腐蚀性较⼤，对环境污染较重，不能回收利⽤，且易发⽣副反应⽽使产品⾊泽深，不利于提纯。
2、柠檬酸柠檬酸是催化合成阿司匹林的良好催化剂，具有不腐蚀设备、不氧化反应物，催化剂⽤量少，易提纯、产品收率⾼等优点，适合⼯业化⽣产。
研究者以柠檬酸为催化剂合成阿司匹林，当⽔杨酸3.0g，⼄酸酐6.65g，柠檬酸1.0g，反应时间为40 min，反应温度为70时，阿司匹林收率达91.0%。
3、碳酸盐以⽔杨酸和⼄酸酐为原料，采⽤⽆⽔碳酸钠作为催化剂经O-酰化反应微波合成阿司匹林。
采⽤⽆⽔碳酸钠作为催化剂以微波合成法合成⼄酰⽔杨酸的实验技术⽐⽤浓硫酸作催化剂的加热合成法速度快10倍，⽽且产率和纯度均较⾼，不污染环境，避免浓硫酸存在造成的设备腐蚀和操作的不安全因素，适合绿⾊合成，经济环境可持续发展的要求。
阿斯匹林的合成工艺研究进展
山 东 化 工 ＳＨＡＮＤ ４８卷
阿斯匹林的合成工艺研究进展
何 帅，姚梦雨，王 浩，李金芳，李秀娟，张艳芬
（菏泽学院，山东 菏泽 ２７４０１５）
摘要：阿司匹林又称乙酰水杨酸。是一种白色结晶或结晶性粉末，水溶液呈酸性。在临床上广泛用于解热镇疼，类风湿性关节炎等病症 的治疗。本文主要对近几年阿司匹林的常规合成工艺路线进行综述，为其寻找绿色合成工艺路线提供参考。 关键词：阿司匹林；合成；进展 中图分类号：ＴＱ４６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１９－００８８－０２
ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｎＳｙｎｔｈｅｔｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＡｓｐｉｒｉｎ
ＨｅＳｈｕａｉ，ＹａｏＭｅｎｇｙｕ，ＷａｎｇＨａｏ，ＬｉＪｉｎｆａｎｇ，ＬｉＸｉｕｊｕａｎ，ＺｈａｎｇＹａｎｆｅｎ
（ＨｅｚｅＵｎｉｖｅｒｉｓｔｙ，Ｈｅｚｅ ２７４０１５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｐｉｒｉｎｉｓａｌｓｏｋｎｏｗｎａｓａｃｅｔｙｌｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄ．Ｉｔｉｓａｗｈｉｔｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｏｒｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｏｗｄｅｒａｎｄｔｈｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓ ａｃｉｄｉｃ．Ｉｔｉｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆａｎｔｉｐｙｒｅｔｉｃａｎａｌｇｅｓｉｃａｎｄ ｒｈｅｕｍａｔｏｉｄ ａｒｔｈｒｉｔｉｓ．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｍａｉｎｌｙｒｅｖｉｅｗｓｔｈｅ ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｏｆａｓｐｉｒｉｎｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ，ａｎｄｐｒｏｖｉｄｅｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｉｔｓｓｅａｒｃｈｆｏｒｇｒｅｅｎｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｒｏｃｅｓｓｒｏｕｔｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｓｐｉｒｉｎ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｐｒｏｇｒｅｓｓ
阿司匹林合成实验正
阿司匹林合成实验设计摘要阿司匹林是史上三大经典药物之一，有多种用途，合成方法多样，本实验用乙二酸做催化剂以乙酸酐和水杨酸为原料合成阿司匹林关键词乙酰水杨酸合成乙二酸阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
阿司匹林的多种用途:在临床应用中阿司匹林作为头痛、神经痛、肌肉痛、风湿痛、风湿性关节炎及类风湿关节炎的首选药。
它可以迅速缓解急性风湿性关节炎的症状,还用于疼痛和发热。
保护心脏和血管，阿司匹林能抑制血管内结团并阻塞血管的血小板的形成，使阻塞的血管重新通畅。
预防和防治糖尿病及其并发症。
阿司匹林可以降低血糖，还可以有效降低糖尿病患者发生心脑血管病的机率，阿司匹林之所以能防治糖尿病引发的心脏病，部分原因在于阿司匹林通过乙酰化血小板的环氧化酶，阻止凝血素的生成阿司匹林预防老年痴呆症。
感染是老年性痴呆的发病因素之一,由于阿司匹林可以抑制合成前列腺素环氧化物酶活性,因此可以抑制前列腺素的合成,从而通过治疗炎症和其他机制来预防和治疗老年痴呆。
科学家们发现,阿司匹林能阻止帮助肿瘤成长的一种酶的成长,从而降低癌症转移的风险。
预防氨基糖苷类抗生素对内耳的损害。
常见的氨基糖苷类抗生素,如庆大霉素、链霉素等对人体器官,尤其是听觉造成很大损害阿司匹林能有效预防药物损害导致的耳聋。
其他作用:研究者还发现长期小剂量服用阿司匹林的病人,可以预防白内障的产生,使患白内障的几率为普通人的一半，妊娠期妇女服用适量的阿司匹林可以减少胎儿死亡或孕妇产前惊厥等并发症的发生,还可以防止早产和新生儿体重过低等。
综述-阿司匹林的合成、鉴定及含量测定进展
阿司匹林的合成、鉴定及含量测定进展廖敏摘要：本文将从合成阿司匹林的所使用的催化剂种类进行阿司匹林合成工艺的阐述，并对其特点进行了简单的介绍。
然后又综述了阿司匹林定性、定量分析的相关方法，并将它们进行比较，最后总结出比较合理的阿司匹林合成工艺的相关要求，筛选出相对简单方便，可靠的阿司匹林定性、定量分析方法。
关键词：阿司匹林催化剂原材料定性、定量分析阿司匹林（Aapirin,学名为乙酰水杨酸）是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
可治疗头痛、牙痛、关节痛、发热、感冒、风湿病等【1】。
2001年的研究表明，阿司匹林在防治心血管疾病方面也有较好的疗效，且服用阿司匹林还能使胆道再次结石的可能性减少50%，使人患白内障的可能性减少70%,对防治乳腺癌，肺癌，皮肤癌等也有较好的功效【2】。
同时，阿司匹林对血小板膜上合成前列腺素的关键酶—环氧化酶，呈选择性的、不可逆性的抑制作用，又是一个良好的抗血小板药物[3-7]。
随着阿司匹林需求量的曾大，一种新的，节能的，简便的，低成本的能工业化生产生产工艺会受到极大的欢迎。
有关于阿司匹林的合成，不少化学者做了大量工作，本文就阿司匹林的合成研究，鉴定及含量测定方法进行了综述。
一、阿司匹林的合成工艺研究进展1，催化剂催化合成法早在19 7 6 年, L o n g m a n 【8】就开始使用浓硫酸来催化水杨酸的酞化反应[8] ,该方法工艺虽成熟, 但是使用的催化剂浓硫酸腐蚀性强, 对于反应设备以及周围环境造成的危害很大，易发生副反应，产品成色较差且不利于提纯。
故阿司匹林催化剂的研究成为阿司匹林合成工艺研究的重点，而优选高效价廉的催化剂及采用先进合成技术则是关键。
李敏慧等【9】结合了阿司匹林合成的诸种方法, 例如浓硫酸催化法, 维生c 催化法, 一水硫酸氢钠催化法, 碳酸钠微波催化法, 对甲苯磺酸催化法, 酸性膨润土催化法, 草酸催化, 固体超强酸催化, 硫酸铭钾催化等多种方法。
阿司匹林综述【可编辑范本】
阿司匹林的合成及临床研究摘要阿司匹林（Aｓpirin）又名乙酰水杨酸,其化学名为２-乙酰氧基苯甲酸，是一种解热镇痛药，问世于１８99年,已有百余年历史,为医药史上三大经典药物之一,是至今为止临床应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药物。
本文对不同催化剂合成阿司匹林的工艺进行了简要的综述，简述了阿司匹林的药理作用，分析了阿司匹林在临床上的应用以及发展前景，并提出了我国阿司匹林发展的建议．关键字:阿司匹林;合成;药理作用;临床应用AbｓtraｃtAｓｐirin is aｌso known as acetyl salicylic acid, its cｈemi ｃａl ｎａme ｉs２-ａcetoxｙbｅnzoiｃａcｉd, is aｋinｄof antｉpｙrｅｔic anaｌｇesｉcs, published in1８99，haｓｍｏre thａn100years oｆhistoｒy, is one oｆｔhe tｈree ｃｌasｓical dｒug ｉn history of medicine and it ｉｓthe mｏsｔｗiｄely usｅd clinicａｌantipyrｅtｉc, ａnａlgｅsiｃanｄantｉ-iｎflamｍａｔｏry drugs by ｆar.Thｅprocesｓofｓyntｈesｉs oｆaspirin wｉthｄiｆferｅnt catａlyｓts weｒe revｉｅｗed, tｈe ph ａrｍａcologicaｌeffect of aspｉriｎ，ａnａlyzes tｈe appｌica ｔion ｏf aｓpirｉｎinｃliｎicａl practiceａnd deｖelopｍｅnt prospect aｎd puｔs forｗard some sｕggestiｏns for thｅdｅｖeloｐmｅnｔｏｆour country of aｓpiriｎ。
前言阿司匹林(Ａｓp ｉrin ）又名乙酰水杨酸,英文名为2-ace ｔyl ｓalicy ｌｉc acid ，是一种历史悠久的解热镇痛药物.为白色结晶性粉末,无臭，微带酸味,化学式为984C H O ,分子结构式为364CH COOC H COOH ，相对分子质量为１８0。
阿司匹林的合成综述
2018年09月阿司匹林的合成综述谢文娜裘兰兰（江苏医药职业学院，江苏盐城224000）摘要：阿司匹林属于非甾体类抗炎药。
有较强的解热、镇痛、抗炎的作用，是三大经典药物之一。
本文对近年来阿司匹林的合成方法进行综述，指出各种工艺的优缺点，为寻找更合适的阿司匹林的合成路线提供参考。
关键词：阿司匹林；合成；综述阿司匹林又名乙酰水杨酸，属于非甾体类抗炎药，最早用于消炎镇痛。
后来科学家又发现阿司匹林具有阻止血小板凝集达到抗血栓的作用[1]。
随着对阿司匹林研究的不断深入，又发现了许多新用途，例如阿司匹林可以降低心肌梗死[2-3]和脑卒中[3-4]死亡率，还可以降低结直肠癌[5-6]的风险。
因此，基于阿司匹林的新老用途，众多研究者不断探索阿司匹林的合成工艺。
以往阿司匹林是以水杨酸和醋酐为原料，在浓硫酸的催化作用下进行酰化反应而得。
这种方法会使原料不能被充分利用，副反应多导致产品杂质多，产率低，并且浓硫酸具有强烈的腐蚀性，会腐蚀设备且后续处理繁琐，对环境污染严重。
因此研究者们对阿司匹林的合成工艺进行改造，期望得到一条绿色经济产量高的合成路线。
本文对阿司匹林的重要合成路线进行了综述。
1酸催化合成阿司匹林在酸性条件下，由于乙酸酐的羰基氧可以被氢质子化，因此可以增强羰基碳的正电性，有利于水杨酸的羟基氧的进攻，从而加快酰化反应的进行。
1.1草酸催化合成阿司匹林草酸是有机二元羧酸，酸性较强。
隆金桥[7]等利用草酸作催化剂合成了阿司匹林，实验探讨了酸酐物质的量比、催化剂的用量以及反应温度和反应时间对阿司匹林收率的影响。
当酸酐物质的量比为1:3，催化剂用量0.5g ，80℃下反应50分钟时，阿司匹林收率达91.5%。
此方法相对简单、易操作，草酸不腐蚀设备，具有一定的应用价值。
1.2三氟甲磺酸催化合成阿司匹林三氟甲磺酸是一种很强的有机酸，易溶于水，毒性低。
用途广泛，是已知的超强酸之一，广泛用于医药、化工等行业，用量小，酸性强，性质稳定，在很多条件下可以替代传统的硫酸。
酸催化合成阿司匹林的研究进展
医药化工化 工 设 计 通 讯Pharmaceutical and ChemicalChemical Engineering Design Communications·196·第44卷第10期2018年10月阿司匹林是一经典百年老药，有较强的解热镇痛抗炎的作用，还有一定的抗血小板凝集作用[1]，目前被广泛用于心血管疾病。
随着研究的深入，又发现了阿司匹林的一些新用途，例如可以降低心肌梗死[2-3]和脑卒中[3-4]死亡率，最新研究发现还能降低结直肠癌风险[5-6]。
因此阿司匹林的合成越来越受到人们的关注。
酸催化合成乙酰水杨酸比较经典，传统上是以浓硫酸为催化剂，水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。
此路线虽经典但却有诸多缺点，反应副产物较多、产率较低，浓硫酸腐蚀性强、污染环境等。
因此，众多研究者为寻找绿色经济的催化剂对阿司匹林的合成展开了研究，基本上以酸、碱催化合成阿司匹林研究较多，也有其他一些新型催化剂用于阿司匹林的合成。
本文重点综述酸催化合成阿司匹林。
1 酸催化合成阿司匹林1.1 无机酸催化合成阿司匹林1.1.1 浓硫酸催化合成阿司匹林阿司匹林的合成最早是通过浓硫酸催化水杨酸和乙酸酐发生酰化反应而得[7]，产率一般在60%左右。
后来耿涛等[8]又对浓硫酸催化合成乙酰水杨酸做了进一步的研究，考察了影响乙酰水杨酸产率的因素。
结果表明当水杨酸和乙酸酐物质的量比为1∶2，80℃下反应30min ，产率为86.65%。
此反应经过优化实验条件之后产率有所提高，但是副产物多且浓硫酸腐蚀性强，污染环境，不适合大规模生产。
1.1.2 磷酸催化合成阿司匹林磷酸是一种无机中强酸，吕亚娟[9]等利用磷酸为催化剂在微波辐射下合成了阿司匹林。
最终实验结果表明，当水杨酸和乙酸酐物质的量比为1∶2，滴加两滴浓磷酸，300W 微波功率下反应3.5min ，阿司匹林产率为90%。
此反应相较浓硫酸催化，反应速率和产率都大大提高。
阿司匹林制备
阿司匹林的合成与制备研究李正（郑州大学化工与能源学院）摘要：阿司匹林作为一种应用广泛的药物，其合成与制备的研究受到关注。
从催化剂和合成技术两个方面对阿司匹林生产工艺的改进作了简要综述，评价了各种工艺的优缺点。
Aspirin is a widely used drug，its synthesis and preparation attract attentions. Sum up aspirin production process improvements from catalyst and synthesis two aspects. Evaluated the advantages and disadvantages of various processes.关键词：阿司匹林合成制备引言：阿司匹林，化学名称为2-乙酰氧基-苯甲酸，又名乙酰水杨酸。
作为药物，广泛应用于解热、镇痛和抗炎。
用于临床已有100年历史，现仍广泛用治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等,阿司匹林和其它非甾体抗炎药对老年痴呆症也有预防作用[1]。
最新研究表明还可用于防治多种癌症，如乳腺癌、卵巢癌、食道癌、直肠结肠癌等[2]。
阿司匹林被分解后,会变为水杨酸盐,其能阻止自由基的形成,从而预防氨基糖甙类抗生素所致耳聋的发生。
同时,其稀溶液用于浇灌果树、有减少落花、落果、增加结果率等功效。
而且阿司匹林具有抗血栓、抑制艾滋病病毒繁殖等作用[3]。
阿司匹林通常用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得,反应式如下:由于阿司匹林的广泛应用，其合成研究备受关注。
主题：阿司匹林是水杨酸和醋酐在催化剂作用下反应生成的，其生产与工艺的突破、催化剂的优选改进和合成技术的先进密切相关。
一．催化剂的改进研究传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸,它存在着收率较低(65%~70%)、腐蚀设备、有排酸污染、操作条件要求严格、产品成色不好、产品不能加热干燥等缺点。
阿司匹林设计实验综述
课程有机化学实验学院医药化工学院专业(班级)姓名学号日期阿司匹林的合成一、阿司匹林的用途阿司匹林（Aspirin）也叫乙酰水杨酸，是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率[1]，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
近年来的医学研究还发现，阿司匹林预防结肠癌、抑制艾滋病毒繁殖等作用。
其稀溶液用于浇灌果树，有减少落花落果和增加果实的功效。
二、阿司匹林的合成方法阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂,与水杨酸羟基酰化成酯1.酸性催化剂以浓硫酸/浓磷酸为催化剂，乙酸酐和水杨酸反应（经典方法）优点：浓硫酸吸水，使反应向正反应方向进行，产率达到64%缺点：后续处理麻烦，产品色泽较深，浓酸会腐蚀设备。
以固体硫酸氢钠催化合成阿司匹林优点：催化剂用量少，反应过程保持固态，容易将产物分离、回收，避免复式设备和分离麻烦。
产率高达74.1%以柠檬酸催化合成阿司匹林优点：具有不腐蚀设备，不氧化反应物，催化剂量少，便于反应后分离，易回收，产率达到91%，适合工业化生产。
2.碱性催化剂以吡啶催化合成阿司匹林优点：吡啶催化效果优良，收率高，适合工业化生产，弱碱性吡啶催化剂合成乙酰水杨酸产率高于浓硫酸催化剂产率缺点：较易吸水形成共物，形成共沸物，使反应温度较难控制，且反应中产生难闻的气味3.其他类型催化剂以维生素C催化合成阿司匹林优点：反应速度快，操作简单，不腐蚀设备，催化剂无需回收，反应条件温和产率高达80.5&成绩：教师签名：_____________姓名学号日期年月日以碘催化合成阿司匹林优点：无溶剂有机合成反应在实验过程中避免了溶剂对周围环境的污染，在无溶剂情况下利用研钵手动研磨或者用球磨机研磨使反应进行。
其特点就是能比在溶剂中的反应还要迅速。
以三氯稀土催化合成阿司匹林优点：用三氯稀土作催化剂与用浓硫酸作催化剂效果相当，但同时又克服了浓硫酸作催化剂所具有的腐蚀设备，污染化境的缺点缺点：成本高三、反应机理①酸性催化剂（易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等）：在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成②碱性催化剂（吡啶）：吡啶作为亲核试剂对乙酸酐的羰基碳进行加成，②酰氧基离去，生成N—酰基吡啶盐（此时N带正电荷，吸电子能力比酰氧基强，进一步增加酰基碳的正电性更有利于水杨酸的进攻，且是一个好的离去基团）水杨酸酚羟基进攻N—酰基吡啶盐，吡啶离去，生成产物。
阿司匹林的化学合成方程式
阿司匹林的化学合成方程式
阿司匹林是合成药物中最为广泛被使用和研究的成分，它主要由3种基本可溶物成份构成，分别为氨基苯甲酸（脂溶性）、柠檬酸（水溶性）及乙醇（乙醇可溶）。
阿司匹林的化学合成方程式为：
C₇H₅ōA·2HCl→C₆H₇O₂N·C₂H₃O₂
从上述方程式可以看出，阿司匹林是从氨基苯甲酸和柠檬酸（柠檬酸用消旋变换），通过原位反应（结构上仅改变某一端）得到。
在合成过程中，反应以大量氢离子存在，使氨基苯甲酸发生分子聚合，构成芳烃桥键而形成柠檬酸甲醛及其盐，再与柠檬酸发生加成反应，释放大量水分子，最终经乙醇脱水环氧化而得到阿司匹林。
通过上述的化学合成方程式，我们可以看到一种比较复杂的反应过程。
阿司匹林有着极高的价值，它具有抗血小板聚集和凝固作用，这种作用为治疗血栓和心脏血管疾病提供了极大的便利，在临床上有着不可替代的作用。
另外，阿司匹林还可以用来治疗肠胃病、头痛、发烧等，因此被视为相当重要的药物成分之一。
从以上内容可以看出，阿司匹林的化学合成方程式具有极高的学术价值，是世界各地都在努力研究的重要科研成果。
在今天的医药领域，阿司匹林已经成为一种重要的保健药物，可以治疗一系列血液循环和炎症性疾病，为广大患者带来福音。
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柠檬酸催化合成阿司匹林
王伟芳(1002）
摘要：以水杨酸和乙酸酐为原料，柠檬酸为催化剂合成阿司匹林，探讨了酸酐物质的量比、催化剂用量和反应时间、反应温度对产品收率的影响。
研究结果表明，当酸酐物质的量比为1:3，柠檬酸用量为1.0克，反应时间为40分钟，反应温度为700摄氏度，纯化后阿司匹林收率达91.0%。
关键词：阿司匹林、催化剂、柠檬酸
I 引言：
阿司匹林是水杨酸类解热、镇痛药的代表，用于临床已有100年历史、现仍广泛用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。
近年来发现阿司匹林为不可逆的花生四烯酸环氧醚抑制剂，还能抑制血小板中血栓素A2合成，具有强效的抗血小板凝聚作用，已在临床用于心血管系统疾病的防范和治疗。
最近研究还表明，阿司匹林和其它非甾体抗炎药对结肠癌和老年痴呆症也有预防作用【1】。
阿司匹林被分解后，会变为水杨酸盐，其能阻止自由基的形成，从而预防氨基糖类抗生素所致耳聋的发生。
阿司匹林的稀溶液用于浇灌果树，有减少落花、落果、增加结果率等功效【2】。
阿司匹林通常用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得，反应式如下：
OH
O OH +CH 33
O O
Cat.
O O OH C O
CH 3
+CH 3COOH
传统方法所用的催化剂为浓硫酸，但浓硫酸对设备腐蚀性强且存在废酸排放等缺点。
对该反应使用的催化剂开展了许多研究，已见报道的催化剂有固体Na2CO3【3】、固体KOH 【4】、硫酸氢钠
【5】
、维生素C 【6】、乙酸钠【7】等，它们各有其优缺点。
用磷酸二氢
钠催化合成阿司匹林，产率只有76%【8】。
因此还必须寻找一种催化效果良好、简单易得同时对环境污染较小的可以进行工业化的新型催化剂。
柠檬酸是有机酸，具有酸性和还原性，能溶于水和有机物中。
本文利用它来催化水杨酸与乙酸酐酰化合成阿司匹林，并探讨了催化合成条件，取得预期的效果。
II 实验部分：
实验目的
① 了解阿司匹林的发展历史、功能及合成方法； ② 通过阿司匹林的合成了解药物的合成方法； ③ 学习根据化合物性质进行产物纯化的方法； ④ 培养根据文献设计实验的能力。
1.2 主要试剂与仪器
仪器：磁力搅拌器、过滤装置、磨口玻璃仪器、平底电热套、控温仪、 循环水真空泵；
试剂：水杨酸，乙酸酐，柠檬酸。
1.3 实验原理
乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin) ,是 19 世纪末合成成功的,是一种非 常普通的, 有效的解热止痛治疗感冒的药物, 至今仍广泛使用, 有关报道表明, 阿斯匹林还可以软化血管,人们正在发现它的某些新功能.1897 年 8 月 10 日 德国拜耳公司费利克斯霍霍夫曼成功地合成出来. 阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得.阿斯匹林是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧 基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生.
OH
O OH
+CH 33
O O
Cat.
O O OH C O
CH 3
+CH 3COOH
1.4 实验试剂及产物的物理性质
1.5 实验方法
反应瓶中加入水杨酸、乙酸酐和一定量的催化剂柠檬酸，将反应瓶置于700摄氏度的水中，开启磁力加热搅拌器进行水浴反应，同时计时并观察反应瓶内的反应现象。
反应40分钟后，将瓶取出，先用冰水洗涤反应瓶内壁，待结晶形成后，加入50毫升水，并置于冰水浴中冷却，已使结晶完全，抽滤、干燥得白色针状阿司匹林。
必要时可进行重结晶。
结果分析：
Ⅲ、实验结果讨论：
1.实验结果：
产物的状态：针状颜色：灰白色效率：
折光率：产量：沸点：
2.红外光谱图：
3853.83
3853.753748.343748.263673.643649.68
3238.54
2360.802360.68
1699.791658.951656.141650.571540.561444.001443.64
1295.701295.531249.081249.03
759.25
759.25697.92697.77
1000
15002000250030003500Wavenumber cm-1
20
4060
80100
T r a n s m i t t a n c e [%]
3. 结果讨论：
实验结束后得到的阿司匹林为灰白色的细微针状晶体，用三氯化铁检验时，发现我们的产品不纯。
经过分析，的知原因有二：1:在加原料时由于量取的液体体积和所称量固体的质量读数不准确，以至于在反应结束后，参加反应的原料还有剩余，造成了产品的不纯；2：在反应过程中没有控制好温度，在进行实验之前未弄明白磁力搅拌器的正确使用方法，至使温度过高，发生了副反应，产生了副产品，使产品不纯。
还有得到的阿斯匹林并不是明显的针状，经过分析原因可能是在加热过程中为了控制温度，是反应器骤冷骤热。
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