反相高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

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实验十二反相高效液相色谱法分析尼泊金酯综述

实验十二反相高效液相色谱法分析尼泊金酯一、目的要求1. 熟悉高效液相色谱仪器操作技术；2. 学习HPLC 保留值定性方法和归一化定量方法。

（了解定制报告编辑方法）。

二、基本原理尼泊金酯（对羟基苯甲酸酯）混合物中含有尼泊金甲、乙、丙、丁酯，均属于强极性化合物，可用反相HPLC 进行分析，选用非极性的C 18烷基键合固定相，甲醇水溶液作流动相。

在一定色谱条件下，酯类各组分t R 保持恒定，相同条件下可用t R 定性。

面积归一化法定量计算公式：%100%1⨯=∑=n i iiiAA p三、仪器、试剂1.恒流泵 Series Ⅲ2. 500型紫外检测器3. 高压六通进样阀（20ul ）4.分析之星色谱数据工作站5.超声波发生器、过滤器6.进样器 1ml7.10ug/ml 对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯甲醇溶液；混和试样。

四、实验条件1. 色谱柱：250mm ×4.6mm i.d 固定相：C 18烷基键合相 5um2. 流动相：甲醇：水（85：15） 1ml/min3. 检测器：紫外光度监测器，254nm ，灵敏度 0.024. 进样量 20ul 五、实验步骤1. 将过滤配好的85％甲醇开盖置于超声波发生器脱器15min 。

2. 按仪器操作规程打开数据工作站，据给定仪器条件启动HPLC 至基线平直。

3. 用甲醇清洗进样注射器、进样阀（10ml 容量瓶取甲醇适量，用干净的1ml 注射器操作）。

4. 取干净10ml 容量瓶5只，分别取10ug/ml 的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯甲醇溶液及混合试样适量，贴标签，备用。

5. 用干净的1ml 注射器取样0.4～0.6ml ，排气泡，加过滤头，注入进样阀（LOAD 位），接着按仪器操作规程“10”进样操作。

各样重复进样3次，换样用甲醇清洗进样器、阀。

试样测定结果各Ai,积分后记录。

6. 实验完毕按仪器操作规程停机。

六、数据记录与处理1.标样分析表2.试样分析结果表。

用高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类含量

１２７标准工作溶液：分别吸取上述贮备液１ｍ，用５％乙醇溶液．．ＯＬ０
定容至１ＯＬ，此溶液浓度为１０１ｇｍ。再分别吸取０ＯｍＯ／Ｌ２、５０１、、１、５２ｍ０Ｌ，用５％乙醇溶液定容至１ＯＬ，标准工作溶液浓度分别为０００ｍ、５、
维普资讯
趁验方法
紫定
甲
的
类
效液相色谱法测定
基苯甲酸酯类合星
口陈枚刘洋／文
对羟基苯甲酸酯即尼泊金酯，主要品种有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、１实验部分．１１方法．
优级纯
１２２乙醇溶液５％．．０
ＨＬＰＣ
费时，且样品处理不当，对羟基苯甲酸酯就不能被完全提取，影响检测结果的准确性。
另外，该方法采用气相色谱法，仪器条件较
１２４盐酸溶液１．．：１１．标准物质：对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯；纯度 ≥ ２５
１４样品处理．
次取平均值。以对羟基苯甲酸酯浓度为横
坐标，以峰面积为纵坐标，得对羟基苯甲
酸乙酯回归方程为ｙＯ０８６一．２，其＝．０９ｘ０４２
相关系数为０９９对羟基苯甲酸丙酯回归．９８方程为ｙＯ０９５一．９，其相关系数为＝．０７ｘ０３５

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析

保留时间tR，并填于下表中：
组分名称保留时间tR /min
3 ．测量未知试样色谱图上各组分的峰高 h ，半峰宽 Y1/2 ，计算各组分的峰面积A及其含量wi，并将数据列于下表中：
出峰顺序组分峰高 h/mm 半峰宽 Y1/2/mm 峰面积含量 w i%
A
103.6 注意事项
（1）严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成
作流动相。
由于在一定的实验条件下，酯类各组分的保留值保持恒定，因此在同样条件下，将测得的未知物的各组分保留时间，与已知纯酯类备组分的保留时间进行对照，即可确定未知物中各组分存在与否。
本实验采用归一化法定量，归一化法使用条件及计算公式，与气相色谱分析法相同。而对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，具有相同的生色团和助色团，因此它们在紫外光度检测器上具有相近的校正因子，可用下式：
wi
ห้องสมุดไป่ตู้Ai
A
i 1
n
100 %
i
103.3 实验条件
溶液的配制
(1)标准贮备液：
配制浓度均为1000 μ g·mL-1的上述四种酯类化合物的甲醇溶液
四只100 mL容量瓶
(2)标准操作液：
上述四种标准贮备液配制浓度均为10μ g·mL-1的四种酯类化合物的甲醇溶液四只10 mL容量瓶
（3）高效液相色谱分析的流动相为何要脱气，不脱
气对实验有何妨碍？
103.8 参考答案
（1）色谱定量分析采用归一化法定量有何优缺点 ?本
实验为什么可以不用相对质量校正因子?
答：归一化法的优点是：简便、准确，当操作条件如进样量、流速等变化时，对结果影响小。但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法。本实验样品为同系物，若各组分的相对校正因子值相近，所以可以略

反相色谱法测定尼泊金甲酯(防腐剂)

反相色谱法测定尼泊金甲酯（防腐剂）一、实验目的1、了解反相色谱法测定试样中尼泊金甲酯的含量的实验原理和方法；2、掌握外标法进行色谱定性分析的方法和原理。

二、实验原理1、尼泊金甲酯的物理、化学性质又称对羟基苯甲酸甲酯（结构式如右图），又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。

主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。

2、外标法原理先测量一系列尼泊金甲酯标准溶液的色谱峰，得到峰面积。

然后用峰面积对溶度作图，得一标准曲线。

然后在相同实验条件下测定样品中尼泊金甲酯的峰面积，由标准曲线上找出该峰面积下所对应的溶度，从而算出试样中尼泊金甲酯的含量。

三、仪器与试剂：色谱柱：C18（十八烷基硅烷键合硅胶固定相为填充剂），柱长75mm ，柱径4.6mm ；10mg/ml 的尼泊金甲酯标样（储备液）流动相：甲醇：水=70:30 混合溶剂，流动相流速为1mL/min,检测器：紫外检测器，254nm四、实验步骤：1 、标准溶液的配制：用流动相为溶剂，标样储备液为原液配制浓度为0.02mg/mL 、0.04mg/mL 、0.06mg/mL 、0.08mg/mL 、0.10mg/mL 一系列标准溶液。

2.标准曲线的制作：待仪器稳定后，依次进样20μL 已知浓度的标准溶液，记录色谱图（1-5）及保留时间t R ；3.样品分析：注入20μL 未知溶液，记录色谱图（6）及各组分保留时间t R ；五、数据处理： OHOO根据色谱图1-5中峰面积，绘出峰面积对浓度的标准曲线；根据步骤2中标样的保留时间确定未知样品中尼泊金甲酯的位置；根据色谱图（6）确定尼泊金甲酯的峰面积，然后在标准曲线上查出被测组分的浓度。

表一：一系列尼泊金甲酯标准溶液保留时间及其峰面积：进样量浓度 mg/mlt R /min 峰面积 0.021.223 2838968 0.041.225 4219146 0.061.252 7403238 0.081.247 9370584 0.10 1.251 126680060.020.040.060.080.102000000400000060000008000000100000001200000014000000吸收峰u v /s 进样量浓度 (mg/mL)根据表一中数据制得尼泊金甲酯的标准曲线图由图可求得标准曲线方程式：S(峰面积)= 1.24047E8*C--142845.8将未知液峰面积s=5421742代入上式得：未知液浓度c=0.053mg/ml六、思考题：外标法与内标法比较有什么优点？七、注意事项及实验反思1.仪器若长时间不用，用注射器抽洗阀门（上下两个）中的溶液，以减少泵的磨损；2.在实验操作过程中千万不能关闭系统；实验过程中进样是要快速；溶液的配制要精准；每次要润洗次数要足够多；为得到的数据线性关系更佳，可多测量几次。

高效液相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

ＨＰＬＣｈａｄｂｅｅｎｐｒｏｐｏｓｅｄ．ＭｅｔｈｏｄｓＡｆｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｃｉｄｉｉｆｅｄ，ｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｍｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒ，ａｎｄＣ１８ｃｏｌｕｍｎｏｆ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰ —ｈｙｄｒ０ｘｙｂｅｎｚ０ｉｃｅｓｔｅｒｓ
ｉｎｐｉｃｋｌｅｓａｎｄｓａｕｅｒｋｒａｕｔｓｂｙＨＰＬＣ
ＺＨＡＯＧｕａｎｇ—ｓｈｅｎｇＺｈｏｕｋｏｕＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｚｈｏｕｋｏｕ，Ｈｅｎａｎ４６６０００，Ｃｈｉｎａ
摘要：目的建立高效液相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的检测方法。方法样品经酸化、甲醇一水溶
液提取，采用高效液相色谱仪Ｃ１８柱分离，紫外检测器测定。结果标准曲线线性范围：２．０～ｌＯ０￣ｇ／ｍｌ，ｒ：
ｓｉｏｎｓＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｒｅｖｅａｌｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｌＯＷｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｉｔｗａｓｓｕｉｔａｂｌｅｏｒｆｔｈｅｄｅ－

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析

的
大
学
3．测量未知试样色谱图上各组分的峰高h，半峰宽Y1/2，
通用
计算各组分的峰面积A及其含量wi，并将数据列于下表中：
化学
实
验
出峰顺序
组分
峰高
h/mm
半峰宽
Y1/2/mm
峰面积
A
含量
wi%
技术
7/13
在线答疑： wy-fxhx@ lhfdlx@
对反羟相基高苯效甲液酸相酯色类谱混分合析物
的
大
学
通
103.6 注意事项
用
化
（1）严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成学
实
仪器损坏。
验
技
（2）流动相使用前应用微滤膜过滤并充分脱气。
术
（3）样品溶液若不清澈透明，应用微滤膜过滤。
8/13
（4）实验结束后，应冲洗色谱柱30 min以上。
对反羟
相基
高苯
效甲
液酸
相酯
色类
谱混
分合
析物
的
在线答疑： wy-fxhx@ lhfdlx@
四只10 mL容量瓶
混匀备用
对反羟相基高苯效甲液酸相酯色类谱混分合析物
的
大
色谱条件：
学
(1)色谱柱
长25 cm、内径3 mm 装填C-18烷基键合相
通用化
粒度为10 μm的固定相
学
实
验
(2)流动相
甲醇︰水=55︰45流量
技
1 mL·min-1
术
4/13
(3)检测器
紫外光度检测器检测波长
的
在线答疑： wy-fxhx@ lhfdlx@

食品中对羟基苯甲酸酯类的测定高效液相色谱法

食品中对羟基苯甲酸酯类的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于酱油、醋、果酱、糕点、腌制品、果酒及饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。

本标准检出限：对羟基苯甲酸甲酯：1.8 mg/kg；对羟基苯甲酸乙酯：1.2 mg/kg；对羟基苯甲酸丙酯：0.9 mg/kg；对羟基苯甲酸丁酯：1.3 mg/kg。

2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

3 原理试样用乙醇超声波提取，取上清液过滤，以高效液相色谱法分离，二极管或紫外检测器检测，外标法定量。

4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇（色谱纯）。

4.2 乙酸铵（分析纯）。

4.3 20 mmol/L乙酸铵溶液：准确称取1.54 g乙酸铵（4.2）用水定容至1000 ml，过0.45μm 滤膜。

4.4 无水乙醇（分析纯）。

4.5 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯：99 %以上。

4.6 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准储备溶液：准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯各0.050 g于50 mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1 mg的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。

4.7 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准工作溶液：将混合标准溶液用甲醇（4.1）依次稀释成1.0 μg/ml、10.0 μg/ml、25.0 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml的系列标准溶液，使用前配制。

高效液相色谱法分离测定化妆品中凯松和对羟基苯甲酸酯

高效液相色谱法分离测定化妆品中凯松和对羟基苯甲酸酯李洁;赵珊;吴大南
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2000(17)4
【摘要】采用反相高效液相色谱法 ,同时测定化妆品中凯松和对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等 5种防腐剂。

色谱柱:10 μm YWG- C18柱 ;流动相 :甲醇 -四氢呋喃 -水(6 0∶ 5 0∶ 10 0 V/ V) ,紫外检测波长为 2 80 nm,样品用流动相超声提取 ,各组分回收率为 90 .4%～ 10 8.3% ,相对标准偏差为 1.0 %～ 7.5 %。

【总页数】2页(P238-239)
【关键词】高效液相色谱法;凯松;对羟基苯甲酸酯;化妆品
【作者】李洁;赵珊;吴大南
【作者单位】北京市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658;O652.63
【相关文献】
1.高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯 [J], 陈黎明;田玉平;胡国胜;王虎;朱锡菊
2.高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 王晓强;胡文炬;张军
3.高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松 [J], 穆同娜;王浩;刘艳琴;杨红梅;史海良;郭启雷
4.高效液相色谱法测定化妆品中凯松和布罗波尔 [J], 李洁;赵金辉
5.高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类、苯甲酸、山梨酸 [J], 刘秋华;王丽焱;吴百禄
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高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯_肖丽恒

1 材料与方法 1. 1 仪器和试剂高效液相色谱系统 LC － 20A （日本岛津公司），配套二极管阵列检测器 SPD － M20A 及色谱管理软件 LCsolution；输液泵 LC － 20AB ；自动进样器 SIL － 20AC ；色谱柱柱温箱 CTO － 20AC ；去离子水纯化系统 EasyDI8 （美国 Millipore 公司）；漩涡混合器 QL － 861 ；超声波清洗器 AS20500AT；分析天平（ LA204 、CPA225D ）；离心机（凯达 TG16G ）。乙腈为色谱纯，乙酸铵、乙酸锌、亚铁氰化钾、氢氧化钠等试剂均为分析纯。实验用水均为超纯水。
－5
Ç Å Á Ã Å Æ Ä Á Â Ã Ä Å Â Ä Æ Â Ã Ä Ã Â Å Ä Á Â Ã Ç È É
2013 年第 6 期
Correlation coefficient 0. 9999 0. 9999 0. 9999 0. 9999
LOD2 ） / （ mg / L） 0. 1 0. 2 0. 25 0. 2
第二十八卷第六期 2013 年 6 月
楚
雄
师
范
学
院
学
报
JOUＲNAL OF CHUXIONG NOＲMAL un. 2013
高效液相色谱法测定酱油和食醋中 4 种对羟基苯甲酸酯
1 1 1 2 肖丽恒，吕任一，何学梅，谢启明
（ 1. 楚雄州质量技术监督综合检测中心，云南楚雄 675000 ； 2. 楚雄师范学院化学与生命科学系，云南楚雄 675000 ）
· 46·
楚雄师范学院学报 2013 年第 6 期

高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类

ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｗｉｔｈＴＣ－Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（４．６× ２５０ｍｍ，５ｍ），ｂｙＭｅＯＨ／Ｈｚ０（７Ｏ：３０），ｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．８ｍＬ／ｍｉｎ．Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２５５ｎｍ，ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｒｅｔｕｒｅｏｆ３０ ℃ ｗｉｔｈＰｈｏｔｏｄｉｏｄｅＡｒｒａｙＤｅ —
关键词：高效液相色谱法；食品；对羟基苯甲酸酯
中图分类号：ＴＳ２０１．１
文献标识码：Ａ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００Ｏ一９９７３．２０１３．０２．０２４
ｔｅｃｔｏｒ．Ｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｐ－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄｅｓｔｅｒｓｉｓ８４～１０３．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｏｆｈｉｇｈ
文章编号：１Ｏ０Ｏ一９９７３（２０１３）０２－００８７ —０２
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰ — ＨｙｄｒＯｘｙｂｅｎｚＯｉＣＡｃｉｄＥｓｔｅｒｓｉｎＦｏｏｄｂｙＨＰＬＣ
１．１仪器设备
１２００液相色谱仪带二极管阵列检测器Ａｇｉｌｅｎｔ；

对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析

对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析液相色谱分析是一种常用的分离和定量化合物的方法。

在对羟基苯甲酸酯类混合物进行液相色谱分析时，需要选择合适的色谱柱、流动相和检测方法，以实现有效的分离和定量。

首先，选择合适的色谱柱非常重要。

对于羟基苯甲酸酯类混合物的分析，可以选择反相色谱柱。

反相色谱柱具有较好的选择性和分离能力，可以有效分离羟基苯甲酸酯类化合物。

在选择色谱柱时，需要考虑样品的性质、分析目标以及分离需求。

其次，选择合适的流动相也非常重要。

在反相色谱中，流动相通常是由有机溶剂和水组成的混合物。

不同的羟基苯甲酸酯类化合物对流动相的溶解度和解离常数有所不同，因此需要根据样品的特性来选择合适的流动相。

通常情况下，可以通过尝试不同比例的有机溶剂和水来找到合适的流动相条件。

同时，还可以探索其他添加剂如缓冲剂、pH调节剂来改善分离效果。

在液相色谱分析中，还需要选择合适的检测方法。

对羟基苯甲酸酯类混合物的定量分析，常用的检测方法包括UV-Vis吸收检测、荧光检测和电化学检测等。

UV-Vis吸收检测是最常用的检测方法之一，可以通过样品对紫外或可见光的吸收来定量分析。

荧光检测可以增强灵敏度，适用于分析浓度较低的样品。

电化学检测可以通过电化学信号（如电流、电势）来定量分析。

在进行液相色谱分析时，还需要优化一些实验条件来提高分离和定量的准确性和重复性。

例如，需要确定合适的进样量、流速和柱温等实验参数。

还可以采用梯度洗脱方法来进一步改善分离效果。

最后，在分析结束后，对数据进行处理和解释也是非常重要的。

可以使用标准曲线法来定量分析得到的色谱峰，通过峰面积或高度与标准品的浓度进行线性拟合，计算出样品中羟基苯甲酸酯类化合物的含量。

同时，还可以采用质谱联用技术对色谱峰进行鉴定和确认。

总之，对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析需要选择合适的色谱柱、流动相和检测方法，并进行实验参数的优化和数据处理，以获得准确的分离和定量结果。

这些方法可以用于不同范围内的样品检测，如医药、环境和食品等领域的分析研究中。

对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析

对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用于化学、生命科学以及环境监测等领域的分离和分析技术。

对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析，主要应用高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）进行分离和定量。

高效液相色谱是一种常见的液相色谱方法，通过应用高压将溶液推入柱中进行分离。

在对羟基苯甲酸酯类混合物进行液相色谱分析时，以下是一个可能的实验步骤：1.样品制备：将待分析的羟基苯甲酸酯类混合物溶解在合适的溶剂中，并进行必要的稀释。

2.色谱柱选择：选择适合分离目标化合物的色谱柱。

在HPLC中常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和正相柱等。

3.流动相制备：根据实际需要选择合适的流动相组分。

常用的流动相包括纯有机溶剂、水和其它缓冲液等。

4.色谱条件设置：设置合适的色谱条件，包括流速、柱温和检测器波长等。

这些条件通常需要根据待分析化合物的特性和色谱柱的要求进行优化。

5.样品进样：将样品加入自动进样器中，设定进样量并进行进样。

6.色谱分离：开启色谱仪，控制流速和柱温等条件，进行色谱分离。

在此过程中，目标化合物会在柱中与流动相发生相互作用，并在柱中保留一定的时间。

7.检测和定量：通过连接的检测器获得色谱图谱，并根据峰面积或峰高测定目标化合物的浓度。

选择合适的检测器可以根据化合物的性质来确定，常见的检测器包括紫外可见光检测器、荧光检测器和质谱检测器。

8.数据处理：利用色谱软件对得到的数据进行处理分析，生成峰面积、峰高、保留时间等结果。

需要注意的是，在实际的液相色谱分析中，可能需要对不同的样品进行前处理或者使用不同的溶剂体系进行优化。

同时，还需要注意校准曲线的制备和样品浓度的合理选择，以保证分析结果的准确性和可靠性。

总结起来，液相色谱是一种重要的分离和分析技术，对于对羟基苯甲酸酯类混合物的分析有着广泛的应用。

HPLC法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸含量

ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｍｅｔｈｙｌｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ，ｐｒｏｐｙｌｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅａｎｄＰ－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄｗｅｒｅｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２４．０２～
２０１４年第３１卷第２期
ＨＰＬＣ法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸含量
闫妍，刘永明，朱晓琼
（东北制药集团股份有限公司，辽宁沈阳１１００２７）
［摘要］目的：建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的含量的反相高效液相色谱系统，为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ＬｕｎａＣ。柱（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ，５ｔｘｍ）；以０．１％磷酸溶液为流动相Ａ，以乙腈为流动相Ｂ，梯度洗脱；检测波长为２５４ｎｍ；流速为１．０ｍＬ・ａｒｉｎ。。。。结果：羟苯甲酯在２４．Ｏ２～７２．０２ｇ・ｍＬ范围内，羟苯丙酯在３．０４～９．０４Ｉｘｇ・ｍＬ范围内，对羟基苯甲酸在０．２８— ０．８４ｇ・ｍＬ范围内浓度均与
ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ．０．１％ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＡａｎｄａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＢ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２５４

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

１７；７８７９８６：３
２ｕｆｅＲｋＨＰａｏ－ｅｒｉｅｌＫｉＮ，ｉＭｒｔｓｔｄＬｔｒｊＤｊＡ，ｎｏｏａｈＡ．ａ
Ｊｒｍｔｒ１８；１：９Ｃｏａｇ，９７４０３５ｈｏ３ｃｍｈＨＨｅｅ．ｎｌｍ，９０３４３８Ｓｈａｌ，ｉＥＡａＣｅ１８；０：９ＪｋＺｈ４ｉｎｅＥ，ｅｓｏＢＳｈｅｂｒＪｌＪｓｃＷｅｅｂｒｓｇＧｒｎｃｏｎｅｇｔＡｏｈ，ｅａ．ｓ
２实验部分２１仪器与试剂．Ｈ１９Ａ高效液相色谱仪；Ｙ００Ｐ００Ｂ３０型超声波仪；Ｄ－型离心机。４２分析纯无水乙醇和硫酸；色谱纯甲醇；中性氧化铝预柱（０－０１０２０目）定量称取四种对羟基苯甲酸；酯，用无水乙醇配成１ｇｍｍ／Ｌ的标准储备液；准确移取０５１０２０３０４０５０Ｌ各标准储备液，．、．、．、．、．、．ｍ
８ｅａａａｏｏ，ｗｄＫａ．ＪｈｏＭａｄＹ，ＹｍｍｔＭＯａａｅｌ．Ｃｒｔ－
ｍａｏｒ９７４０：１ｔｇ，１８；１４３
ＤｔｒｎｔｎｐＨｄｏｙｅｚｉＡｉＥｔｒｉＣｓｔｓｅｅｍｉａｉｏ－ｙｒｘｂｎｏｃｓｓｏｍｅｉｂｏｆｃｄｅｎｃｙ
２ｍｎｅｖｒｓｆｒａｅｓｒｆｍ．％１１３ｗｔｃｅｉｅｔｏｖｒｔｎｉｌｓ０．Ｒｃｅｉｏｏｐｒｎｗｅ９９ｔ０．％ｉｏｆｃｎｓａｉｉｂｎｅｉｏｅｆａｂｕｅｒｏ８ｏｈｆｉｆａｏｅｇｓｔｎ％．ｈｍｔｏｉｓｉｂｅｒｕｎａａｓｏｃｓｅｃ．ｈ１１Ｔｉｅｄｕａｌｆｏｔｅｌｉｆｍｔｓａ．ｓｈｓｔｏｒｉｎｙｓｏｉＫｙｒｓｈｈｒｒａｃｌｕｃｒｍｔｒｈ，ｐｈｄｏｙｅｚｉａｉｅｔｓｎｉｐｉ）ｅｗｄｏｉｐｆｍｎｅｉｈｏａｇａｙ－ｙｒｘｂｎｏｃｓｒ（ｔｅｔｓ，ｇｅｏｉｄｑｏｐｃｄｅａｓｃ

食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法

实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。

对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。

它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。

山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。

对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。

虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。

各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。

不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。

本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。

本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。

一、实验目的和要求1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法；2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程；3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。

二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。

以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。

X=(A2×C)/A1（为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL，单位；A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析引言：羟基苯甲酸酯类化合物广泛应用于医药、农药、染料、涂料等领域。

分析羟基苯甲酸酯类混合物的组分和含量对质量控制和新产品研发具有重要意义。

反相高效液相色谱作为一种广泛应用的分析方法，能够有效分离和测定羟基苯甲酸酯类混合物。

一、反相高效液相色谱的原理反相高效液相色谱通过利用固定相相对于流动相的更强亲和性，通过分子大小、亲水性和亲油性的差异，实现混合物的分离。

反相色谱固定相通常是碳链比较长的疏水性物质，流动相是亲水性的有机溶剂和缓冲溶液。

二、反相高效液相色谱仪器和试剂的准备1.反相高效液相色谱仪器：常见的仪器有普通液相色谱仪和高压液相色谱仪，具体选择根据实验需要。

2.柱和固定相：反相高效液相色谱柱可选择C18柱，其主要成分是碳链较长的疏水性物质。

柱的长短和内径的选择应根据分析目的确定。

3.流动相：在反相高效液相色谱中，流动相通常为亲水性有机溶剂和缓冲溶液的混合物，比如乙腈/水和甲醇/水的混合物。

4.标准样品：准备一系列不同浓度的羟基苯甲酸酯类化合物的标准溶液。

标准样品的纯度以及溶解度要得到验证。

三、反相高效液相色谱方法的优化1.流动相组成的优化：通过试验确定最佳流动相体系，优化色谱条件。

2.流速的优化：试验确认最佳流速，保证分离和分析的准确性。

3.柱温的优化：试验确定最佳柱温，保证分离的效果和色谱峰形。

4.检测器选择：选择合适的检测器，根据实验要求确定检测器的灵敏度和线性范围。

四、反相高效液相色谱条件的确定1.建立标准曲线：根据一系列不同浓度的标准溶液，进行色谱分析，绘制出峰面积与浓度的线性关系曲线。

2.样品预处理：将待测样品进行提取或者稀释，以达到合适浓度的范围。

3.优化反相高效液相色谱条件：根据实验目的和样品特点，选择和优化最佳流动相、流速、柱温等条件。

五、反相高效液相色谱分析结果的处理和表达1.色谱峰面积的积分：根据色谱图中峰的面积大小，进行峰面积的积分。

反相高效液相色谱测定化妆品中几种防腐剂

反相高效液相色谱测定化妆品中几种防腐剂摘要：建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量，并对相关的实验条件进行了优化：采用乙醇作为提取剂提取化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂，色谱柱为Shimpack VP-ODS C18烷基柱（4.6mm i.d×150mm，5μm）；进样体积为5uL；流动相为乙醇：2%的醋酸水溶液=45：35（v/v）；流速为0.8ml/min；柱温为30℃；紫外检测器，检测波长是254nm。

实验结果表明在25~1000μg/mL浓度范围内各防腐剂的含量与色谱峰面积有良好的线性关系，线性回归方程分别为对羟基苯甲酸甲酯(MP) y=2.556224×10-5 x-4.237644；对羟基苯甲酸乙酯(EP) y=2.62564×10-5 x＋1.636635；对羟基苯甲酸丙脂(PP)y=2.704263×10-5x＋7.964306；对羟基苯甲酸丁酯(BP) y=3.016108×10-5 x＋1.567237。

相关系数分别为R2=0.9997、0.9999、0.9994、0.9999（n=5）。

回收率为88.748%－115.042%，平均回收率为98.448%。

相对标准偏差（n=6）分别为4.56%、0.95%、2.56%、1.04%，而所测各种防腐剂在3倍噪音下的最低检测限分别为：1.35×10-4ug、0.8×10-4ug 、0.77×10-4ug 和5.85×10-4ug。

该实验体现了反相高效液相色谱法简便、快速、稳定，能准确测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量的优势。

关健词：反相高效液相色谱法；化妆品；防腐剂Determination of preservatives in Cosmetic Products byReversed-Phase High Performance Liquid ChromatographyAbstract：In this paper, RP-HPLC was used to measure the content of preservatives in cosmetics.In RP-HPLC method, on the relevant experimental conditions were optimized, such as :the use of ethyl alcohol as the extraction solvent extraction of cosmetics preservative Parabens; column system was alkyl Shimpack VP-ODS C18 column (4.6mm i.d × 150mm, 5μm); Injection volume was 5ul；Mobile phase of acetonitrile：2% acetic acid aqueous solution = 45：35 (v / v)；The flow rate was 0.8ml/min；The column temperature was 30 ℃；the detector was UV detector and its wavelength was 254nm.The results show that the concentration in the range of 25 ~ 1000μg/mL preservative content of each chromatographic peak area with a good linear correlation and their Linear regression equation were Methylparaben (MP) y=2.556224×10-5 x-4.237644；Ethylparaben(EP) y=2.62564×10-5x＋ 1.636635；Propylparaben(PP) y=2.704263×10-5x＋7.964306；Butylparaben(BP) y=3.016108×10-5x＋1.567237 and their calibration coefficients were about 0.9997、0.9999、0.9994、0.9999（n=5）.Method recoveries were parabens content recovery was 88.748% -115.042% and the average recovery was 98.448%. Experiments show that the relative standard deviation（n=6）were 4.56%、0.95%、2.56%、1.04% .Measured that each antiseptic's limits under 3 time of noises lowest examination were 1.35×10-4ug、0.8×10-4ug 、0.77×10-4ug and 5.85×10-4ug.So the RP-HPLC method is simple, fast, stable and accurate determination of Parabens in cosmetics preservative content advantage.Key words : RP-HPLC；cosmetics；preservative目录摘要： (I)Abstract： (II)1前言 (1)1.1目前化妆品使用的防腐剂 (1)1.2防腐剂的性质 (1)1.3防腐剂的危害 (2)1.4目前防腐剂检测方法及其不足 (2)1.5本文防腐剂检测方法的选择 (3)1.6本研究的目的与意义 (4)2实验部分 (5)2.1实验仪器 (5)2.2 实验试剂 (5)2.3 色谱条件 (6)2.4标准溶液的制备 (6)2.4.1标准储备液的配制 (6)2.4.2标准使用液的配制 (6)2.4.3标准混合使用液的配制 (6)2.5 化妆品样品的选取及处理 (6)2.5.1化妆品的选取 (6)2.5.2化妆品萃取方法的选取 (6)2.5.3化妆品的处理 (6)3结果与讨论 (6)3.1检测波长的选择 (6)3.2固定相的选择 (7)3.3流动相的要求与选择 (8)3.4最佳色谱条件下各标准防腐剂样品的色谱图 (9)3.5对羟基苯甲酸酯类标准曲线的制作及检出限 (10)3.5.1对羟基苯甲酸酯类标准曲线的制作 (10)3.5.2对羟基苯甲酸酯类的检测限 (11)3.6精密度实验 (11)3.7准确度实验 (12)3.8实际化妆品样品的测定 (13)3.9某些化妆品样品的测定色谱图 (13)4 结论 (14)参考文献 (16)致谢 ...................................................... 错误！未定义书签。

食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法

实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。

对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。

它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。

山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。

虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。

各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。

本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。

本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。

二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。

以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。

反相高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱测定一、实验目的⒈学习高效液相色谱用保留值定性和用归一化法定量的技术。

⒉熟悉高效液相色谱分析操作。

3.掌握用高效液相色谱法测定食品中防腐剂的含量。

二、实验原理高效液相色谱仪是一种色谱分析仪器，主要用于有机化合物的分析，可以对已知80%左右的有机化合物进行分离和分析。

特别适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物以及生物活性物质的分离和分析。

液相色谱仪在医药、食品、农业、生命科学、化工和环保等领域都有广泛的应用。

液相色谱分析方法实质上是一种物理化学分析方法，又称色层法或层析法。

它是利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数和吸附能力及其他亲和作用性能的差异为分离依据，当混合物中各组分随流动相移动时，在两相中反复进行多次分配，从而使各组分得到分离。

流动相为液体的色谱分析叫做液相色谱分析。

根据分离原理的差异，液相色谱通常分为以下几种类型：液固吸附色谱、液液分配色谱、离子交换色谱和离子对色谱、凝胶色谱。

在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯，它们都是强极性化合物，可采用反相液相色谱进行分析，选用非极性的C-18烷基键合相作固定相，甲醇的水溶液作流动相。

在一定的色谱条件下，酯类各组分的保留值是恒定的，因而在同样条件下，记录纯酯类各组分和未知样品的色谱图，将测得的未知样品的各组分保留时间与已知纯酯类各组分保留时间对照，便可确定未知样品中各组分存在与否。

这种利用纯物质对照定性分析的方法适用于来源已知且组分简单的混合物。

本实验采用归一化法定量。

归一化法适用条件及计算公式与气相色谱法相同： Ci（%）=(fiAi)/(ΣfiAi)在对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，具有相同的生色团和助色团，因此紫外光度检测器测量时，它们的校正因子相同，故上式便可检测为Ci（%）=Ai/ΣAi×100％三、仪器和试剂仪器：高效液相色谱仪LC-20aT试剂：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇、水（GB/T 6682规定的一级水）、乙酸铵（分析纯）实验条件1 色谱柱：长15cm、内径3mm，装填C-18烷基键合相、颗粒度为10um的固定相。

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对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱测定
一、实验目的
⒈学习高效液相色谱用保留值定性和用归一化法定量的技术。

⒉熟悉高效液相色谱分析操作。

3.掌握用高效液相色谱法测定食品中防腐剂的含量。

二、实验原理
高效液相色谱仪是一种色谱分析仪器，主要用于有机化合物的分析，可以对已知80%左右的有机化合物进行分离和分析。

特别适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物以及生物活性物质的分离和分析。

液相色谱仪在医药、食品、农业、生命科学、化工和环保等领域都有广泛的应用。

液相色谱分析方法实质上是一种物理化学分析方法，又称色层法或层析法。

流动相为液体的色谱分析叫做液相色谱分析。

根据分离原理的差异，液相色谱通常分为以下几种类型：液固吸附色谱、液液分配色谱、离子交换色谱和离子对色谱、凝胶色谱。

这种利用纯物质对照定性分析的方法适用于来源已知且组分简单的混合物。

本实验采用归一化法定量。

归一化法适用条件及计算公式与气相色谱法相同： Ci（%）=(fiAi)/(ΣfiAi)
在对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，具有相同的生色团和助色团，因此紫外光度检测器测量时，它们的校正因子相同，故上式便可检测为
Ci（%）=Ai/ΣAi×100％
三、仪器和试剂
仪器：高效液相色谱仪LC-20aT
试剂：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇、水（GB/T 6682规定的一级水）、乙酸铵（分析纯）
实验条件
1 色谱柱：长15cm、内径3mm，装填C-18烷基键合相、颗粒度为10um的固定相。

2 流动相：甲醇+20mmol/L乙酸铵溶液=60+40（体积比）。

3 检测器：紫外光度检测器，检测波长扫描范围 210nm—400nm，定量波长256nm。

4 进样量：10uL。

四、实验步骤
1、溶液的配制
标准储备液：分别于4个100mL容量瓶中，配制浓度为1000ug/mL的上述4种酯类化合物的甲醇溶液。

分别称取4种酯类0.1000g于50mL烧杯中溶解然后定容到100mL容量瓶中。

标准工作液：分别取上述4种标准储备液于4个10mL比色管中，配制浓度均为10ug/mL的4
种酯类化合物的甲醇溶液，摇匀备用。

取5mL浓度为1000ug/mL的上述4种酯类化合物的甲醇溶液稀释到100mL容量瓶中得浓度为50ug/mL的4种酯类化合物的甲醇溶液；分别取2mL浓度为50ug/mL的上述4种酯类化合物的甲醇溶液于10mL比色管中定容得到10ug/mL的标准工作液。

标准混合工作液：在一个10mL的比色管中，分别取2mL浓度为50ug/mL的4种酯类化合物的甲醇溶液定容得到浓度均为10 ug/mL的酯类混合的甲醇溶液，混匀备用。

2、实验操作
（1）将配制好的流动相甲醇水溶液置于超声波发生器上，脱气5min。

（2）根据实验条件，按照仪器说明书操作步骤将仪器调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，记录仪基线呈平直时，即可进样。

（3）依次分别吸取10uL四种标准工作液、标准混合工作液和未知试液进样，记录各色谱图，并各重复两次。

五、数据及处理
⒈记录实验条件，保存实验资料。

R
⒊一次测量标准混合物色谱图上各色谱峰的保留时间t R，然后与上表t R中对照。

确
（%），并将数据列于下表中。

⒈对色谱柱来说，在通常的分析条件下，可长时间使用，但如发生杂物吸附或由微粒引起的堵塞时，则其性能大大降低，为延长色谱柱寿命建议使用保护柱。

⒉若直接注入浑浊的试样或含有微粒的试样，则会成为流路或色谱柱堵塞的原因，请用
0.2～0.5um左右的圆盘过滤或离心沉淀来去除杂物。

⒊在流动相水溶液中含有眼睛所看不到的很多离子及微生物，如在此状态下直接使用时，则会造成过滤器及色谱柱的堵塞以至压力上升或色谱柱劣化，无法进行良好的分析，建议将流动相水溶液用0.22um的膜滤器减压过滤后使用。

⒋压力不能太大,最好不要超过30Mpa,防止过高压力冲击色谱柱。

⒌每次使用后要冲洗干净进样阀中残留的样品和缓冲盐,防止无机盐沉积和样品微粒磨损阀转子;使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

⒍色谱柱若不用,在卸下前必须洗去缓冲液,并用大于10%的有机溶剂充满整个色谱柱,卸下柱后,用柱堵头将色谱柱首尾密封。

七、思考题
⒈高效液相色谱用于哪些物质的测定？
⒉高效液相色谱的基本检测原理是什么？
⒊在高效液相色谱中，为什么可以利用保留值定性？这种定性方法可靠吗？。

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