材料测试方法复习

第一章X射线衍射分析

1、什么是晶体？什么是非晶体？

晶体是离子、原子或分子按一定的空间结构排列所组成的固体，其质点在空间的分布具有周期性和对称性，因而，晶体具有规则的外形。

相对于晶体而言，熔体和玻璃体中质点排列具有不规则性，至少在长距离范围结构具有无序性，因此，这类材料属于非晶态材料

2、有几种基础类型的空间格子？有几大晶系?

简单格子（S）、底心格子(C)、体心格子(I)及面心格子(F)

7大晶系：立方、六方、三方、四方、斜方、单斜、三斜

3、X射线是怎样产生的？

产生X射线的最简单方法是用加速后的电子撞击金属靶。

4、什么是Kα和Kβ？

答：Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kα比Kβ强度大，因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大。Kβ波长短，X射线衍射用的是Kα射线，Kα射线是由Kα1和Kα2组成，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。

5、X射线与物质相互作用产生哪些现象？

6、X射线谱的种类？

答：两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱

连续X射线谱：指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱

特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱

7、什么叫X射线的衍射？

部分X射线遇到晶体后，改变其前进的方向，与原来入射方向不一致了，这些X射线实际上是晶体中各个原子对X射线的相干散射波干涉叠加而成的，称之为衍射线。

8、布拉格方程的表达式以及所讨论的问题？

答：布拉格方程有两种表达

1)普通形式：2dsinθ=nλ

2)标准形式：2 d hkl sinθ=λ

布拉格方程阐明的问题:仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长λ的整数倍时，相邻面的反射波才能干涉加强形成衍射线，产生衍射。

布拉格方程所讨论的问题：

1）一组晶面（λ、d定）只能在有限几个方向“反射” X射线，且满足面间距>λ/2时

2）由d hkl=d/n,说明面网间距为d hkl的面网的n级衍射看成面网间距为d/n的面网的一级衍射

9、 Lu2O3立方晶系，已知a=1.0390nm，用CuKα=0.17980nm的射线照射，问（4，0，0）面网能产生几条衍射线？

10、X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是什么？

1、满足布拉格方程

2、结构因子不为0

11、四种基本类型点阵的衍射规律？

S 无；底心C ：h+l=偶数；面心F：h，k，l全奇或全偶；体心I：h+k+l=偶数

12、X射线衍射线相对强度与什么因素有关？

与结构因子、多重性因数、角度因数、温度因素有关

第二章电子显微分析

1、电子与物质相互作用可以得到哪些物理信息？

二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、阴极荧光、特征X射线

2、显微镜的分辨本领？

r=0.61/nsinα

提高分辨本领的方法：1、提高介质的折射率2、增大物镜的孔径半角3、使用短波长的光源

3、电子衍射花样的特征？

单晶体：一系列按一定几何图形配置的衍射斑点

多晶体：一系列的不同半径的同心圆环

4、SEM二次电子衍射像和背散射电子像各反映的是试样的何种信息？谁的分辨

率高？

二次电子像主要反映的是试样表面的形貌；背散射电子像包含了试样表面的形貌和原子序数信息；二次电子像的分辨率高，原因是（1）二次电子来自试样表面很浅的深度，信息束斑小，分辩率高，背散射电子是来自试样表面较深的范围，信息束斑大，分辨率小。（2）二次电子像无影像，背散射电子像是有影像的，因此，二次电子像分辨率高。

5、EPMA的原理？Mosoley定律？

用聚焦的电子束（电子探测针）照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中诸元素的不同波长（或能量）的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X 射线，得到X射线谱。根据这些特征X射线波长（或能量）进行元素定性分析；根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。

Mosoley定律：对于一定线系的某条谱线而言，其波长与原子序数的平方近似成反比关系。

6、什么是质厚衬度像？衍射衬度像？相位衬度像？

质厚衬度：由于试样各部分的密度、厚度和原子序数不同形成的衬度

衍射衬度：由于试样各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度

相位衬度：电子束传播过非常薄的试样，试样中原子核和核外电子产生的库伦场会使电子波的相位有起伏，如果能把这个相位变化转变为象衬度，则称为相位衬度。

第三章热分析

1、什么是热重分析？

利用加热或冷却过程中物质质量的变化的特点，可以区别鉴定不同的物质，这种方法叫做热重分析

2、什么是DTA，其原理是什么？

差热分析是把试样和参比物置于相同的温度下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法

3、差热曲线的影响因素？

内因：晶体的结构，阳离子的电负性、离子半径和电价、氢氧离子浓度

外因：升温速度、试样的形状、粒度、称量及装填

4、差示扫描量热分析DSC？

示差扫描热分析是把试样和参比物置于相等的温度条件，在程序控温下，测定试样与参比物的温度差保持为0时所需要的能量对温度或时间作图的方法

5、什么是外推始点温度？

曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点

6、差热分析鉴定物质的依据是什么？

峰位置所对应的温度尤其是外延起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据，峰面积是反映热效应总热量，是定量计算热效应的依据，峰的形状则可求得热效应的动力学参数；试样在升温或降温过程中的物理化学变化是试样本身的热特性，相对应差热曲线也具有其本身特性，借此可以判定物质的组成及反应机理。

7、综合热分析？

第四章振动光谱

1、红外光谱的基本原理？

连续的红外光与分子相互作用时，若分子中原子间的振动频率恰与红外光波段的某一频率相等时就引起共振吸收，使光的透射强度减弱

2、分子振动数目？

非线性：3n-6；

线性：3n-5

3、简介红外振动吸收的条件？

1、振动频率与红外光光谱某频率相等

2、有偶极距的变化

4、红外光谱定性分析的参数？

答：四大表象:谱带的位置、谱带的强度、谱带的形状、谱带的数目。

谱峰三要素：峰位置、峰强度、峰形状。

5、中红外光区的划分？

答：中红外光谱区分成: 基团频率区和指纹区

基团频率区（官能团区）: 4000 cm-1 -1400 cm-1

由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。其中：（1）4000 -2500 cm-1 X-H伸缩振动区，X可以是O、N、C或S等原子。（2）2500-1900 为叁键和累积双键伸缩振动区。

（3）1900-1200 cm-1为双键伸缩振动区

无机物中；除水、OH-外，CO2、CO32-、N-H等少数键有振动吸收.

指纹区:单键的伸缩振动和变形振动产生的谱带，与整个分子的结构有关。吸收带数量密集而复杂

（1）1400cm-1-900 cm-1区域

C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、P-O、Si-O等单键的伸缩振动

C=S、S=O、P=O等双键的伸缩振动吸收。

其中≈1375 cm-1的谱带为甲基的δC-H对称弯曲振动，对识别甲基十分有用，C-O的伸缩振动在1300~1000 cm-1 ，是该区域最强的峰，也较易识别。（2）900-650 cm-1 ：确认化合物的顺反构型

（3）无机化合物的红外吸收基频基本上都处于1500cm-1以下。

6、简述拉曼光谱的原理及特点？

7、拉曼光谱图的表示？

横坐标：拉曼位移，纵坐标：散射光的强度

8、拉曼位移？

拉曼位移即为拉曼散射光的与入射光频率之差。它只与能级差有关，与入射光波长无关。

第五章光电子能谱分析

1、XPS是一种什么分析方法？它的基本原理？

利用X射线光子激发原子的内层电子，产生光电子：不同元素的内层能级的电子结合能具有特定的值，通过测定这些特定的值可以定性鉴定除H和He之外的全部元素，对峰的强度采用灵敏度因子进行定量分析

2、什么是光电效应？

答：当具有一定能量hν的入射光子与样品中的原子相互作用时，单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子，这个电子就获得了这个能

量。如果该能量大于该电子的结合能Eb，该电子就将脱离原来受束缚的能级；若还有多余的能量可以使电子克服功函数W，则电子就成为自由电子、并获得一定的动能Ek，并且hν=Eb+Ek+W。该过程就称为光电效应。

3、什么是化学位移?

答：由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种现象称为化学位移。

4、化学位移的影响因素？

1）氧化作用使内层电子的结合能升高，氧化中失电子数增加，上升幅度增大；2）还原作用使内层电子的结合能降低，还原中得电子数增加，下降幅度增大；3）对于给定的价壳层结构的原子，所有内层电子的位移几乎相同；

4）内层电子的结合能与成键离子的电负性有关，电负性增大，键的离子特性增大，电子结合能也越大；

5）若化合物中有不同电负性的离子取代时，电子结合能会发生位移，取代离子的电负性越大，位移越大。

5、什么叫电子结合能？如何获得电子结合能？

电子从结合状态移到无穷远时所做的功