物质的分离与提纯资料

物质的分离与提纯（一）

【本专题学习目标】

1、了解物质分离和提纯的基本方法，初步学会使用萃取、纸层析、重结晶等方法进行物质的分离与提纯。

2、了解从植物中分离、提纯某些元素的基本方法，熟悉其操作流程，对于整个实验过程有较深刻的体会。

3、学会查阅资料初步认识物质的性质，并能根据物质的性质确定分离和提纯该物质的方法。

4、根据已有知识，学会设计有关物质分离与提纯的实验方案，并能通过实验对实验方案进行评价和改进。

5、通过实验过程的体验，加强对实验价值的认识，并培养实事求是、严谨细致的科学态度。

重点：

1、掌握常见的物质分离与提纯的基本原理和方法

2、会正确使用萃取、纸层析、重结晶等方法进行物质的分离与提纯。

难点：

设计有关物质分离与提纯的实验方案，并能通过实验对实验方案进行评价和改进。

【知识要点梳理】

从自然界直接或间接获取各种物质是人类社会发展进步的基础，在获取物质的过程中，无论是直接从原料中提取，还是经过化学过程合成制备，都需要利用分离、提纯等技术。

一、物质的分离和提纯

物质的分离是把混合物中各物质经过物理(或化学)变化，将其彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态；物质的提纯是把混合物中的杂质除去，以得到纯物质的过程，在提纯中如果杂质发生化学变化，不必恢复为原来的物质。

1、物质分离、提纯的基本原则

在进行物质分离和提纯的实验操作时，应遵循三个基本原则：

⑴、不能引入新的杂质。分离、提纯后的物质应是纯净物，不能有其他物质混入其中。

⑵、分离、提纯时不减少被提纯物质的质量。分离、提纯时所加试剂只与杂质反应。

⑶、实验操作简单易行。选择分离、提纯方法应遵循先简单后复杂的原则，先考虑物理方法，再考虑化学方法。

2、物质分离、提纯方法选择的思路

分离、提纯方法选择的思路通常是根据样品的性质和状态来确定的，具体如下：

⑴、固体样品：加热(灼烧、升华、热分解)，溶解，过滤(洗涤沉淀)，蒸发，结晶(重结晶)，电解精炼。

⑵、液体样品：分液，萃取，蒸馏。

⑶、胶体样品：盐析，渗析。

⑷、气体样品：洗气。

二、物质分离与提纯的常用方法

1、萃取

萃取(extraction)是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为分液。

⑴、选取萃取剂的原则：①溶质在萃取剂中溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂互不相溶。

⑵、萃取操作要求：①萃取过程要充振荡；②当两种液体交界液面降至旋塞位置时，适时关闭分液漏斗的活塞。

⑶、萃取的操作方法如下：

①用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗，再注入足量萃取液；

②随即振荡，使溶质充分转移到萃取剂中。振荡的方法是用右手压住上口玻璃塞，左手握住活塞部分，反复倒转漏斗并用力振荡；

③然后将分液漏斗置于铁架台的铁环上静置，待分层后进行分液；

④蒸发萃取剂即可得到纯净的溶质。

为把溶质分离干净，一般需多次萃取。

萃取和分液的操作方法如下图：

2、层析法

层析法也称色层法，是分离、提纯和鉴定物质的重要方法之一，这种方法最初源于对有色物质的分离，因而又称为色谱法。后来，随着各种显色、鉴定技术的引入，其应用范围早己扩展到无色物质。层析法有许多种类，但基本原理是一致的，层析法可以进一步分为纸上层析、柱层析和薄层层析等。

⑴、纸层析法的基本原理

纸层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。

由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些。这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。

⑵、纸层析的操作方法

纸上层析法的一般操作是将混合物点到纸上，然后让溶剂从有样品的一端经毛细作用流到纸的另一端。纸层析的具体操作方法如下：

ⅰ、将样品溶于适当溶剂中得到试样溶液。

ⅱ、取一张滤纸，剪成如图1-3所示形状。在离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点(或画一条细线)。用毛细管取样品溶液点样于原点上，晾干。

ⅲ、在一支大试管中，加入适当的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂(developing solvent)。将含有试样的滤纸条伸入展开剂中，由于毛细现象，当溶剂从点样一端向另一端展开时，样品就在流动相和固定相之间不断地被分配，从而使不同的物质得到分离。

若分离的物质是有色的，在滤纸上可以看到各成分的色斑；若为无色物质，可在滤纸上喷显色剂，以显现出斑点。

3、结晶和重结晶

结晶是利用不同固态物质在同一种溶剂里溶解度随温度变化不同的性质来分离混合物的一种方法。通常采用的结晶方法有两种，即蒸发结晶和降温结晶，具体使用那种方法，就要依据溶解度曲线判断，下面以分离NaCl和KNO3的混和物为例加以说明。

⑴、蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。当混合物中溶解度随温度变化不大的物质多而溶解度随温度变化较大的物质少时，即可采用此法，例如：当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，即可采用此法，先分离出NaCl，再分离出KNO3。

⑵、降温结晶：先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。当混合物中溶解度随温度变化较大的物质多而溶解度随温度变化不大的物质少时，即可采用此法，例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。

经一次结晶分离出的产品若仍含有较多杂质，可以采用再次结晶的方法继续提纯，称为重结晶。

4、物质分离与提纯常用的其它方法

分离、提纯方法适用范围主要仪器、用具举例

过滤不溶性固体与液体分

离

漏斗、滤纸、烧杯、

玻璃棒

KCl和MnO2的分

离

蒸发、浓缩、结晶可溶性固体与液体分

离

蒸发皿、玻璃棒、酒

精灯

蒸发食盐溶液制

得固体食盐

【教材实验详解】

课题1 海带中碘元素的分离及检验

实验原理

海带中含有丰富的碘元素，其主要的存在形式为化合态

(有机碘化物)。经灼烧后，灰烬中的碘可转化为能溶于水的无机碘化物。碘离子具有较强的还原性，可被一些氧化剂氧化生

成碘单质。例如，H 2O 2＋2H ＋＋2I －

＝I 2＋2H 2O ，生成的碘单质在四氯化碳中的溶解度大约是在水中溶解度的85倍，且四氯化碳与水互不相溶，因此可用四氯化碳把生成的碘单质从水溶液中萃取出来。

实验用品

样品：海带5g 。

仪器：试管、烧杯、量筒、托盘平天、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网。

试剂：新制氯水、2mol ·L －

1 H 2SO 4溶液、6％ H 2O 2溶液、CCl 4、淀粉溶液、蒸馏水。 实验步骤及记录（供参考）