滴定管使用标准操作

滴定管使用标准操作

滴定管的选择

A级滴定管的容量允许误差仅为B级的1/2，在滴定分析要求较高时应选用A级。

同等级滴定管规格越大，容量允许误差也越大，因此选用适当规格的滴定管，可减小量器的误差，提高量器的准确度。如50mlB级滴定管允许误差为±0.10ml，而10mlB级滴定管允许误差只有±0.050ml。

酸式滴定管不适用于盛装碱液，否则时间一长，玻璃活塞的磨口会被腐蚀而粘住，以致不能转动。凡是与橡皮起反应的溶液如酸、高锰酸钾、碘及硝酸银等溶液都不能盛装碱式滴定管。见光易分解的溶液如硝酸银、高锰酸钾等溶液，应选用棕色管。

使用滴定管应是经过检定合格的，具备检定证书，不合格的不能使用。

滴定管的清洗

用饮用水冲洗，用铬酸洗液浸泡，必要时可加满洗液浸泡过夜。用上述方法洗涤后用饮用水充分清洗，洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿，而无挂水现象。用水清洗碱式滴定管时应特别注意玻璃珠下方部位，不断改变捏动橡皮管的位置，以便玻璃珠四周都能洗到。用纯化水洗3次，应洗遍整个内壁，并作到每次冲洗时打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口。

使用前的检漏：活塞密封性检定合格的滴定管使用时由于凡士林涂抹不当也会造成漏水；无塞滴定管的玻璃珠不圆整或大小不合适，橡皮管老化等，都可能引起漏水。因此使用前应按下述方法进行检漏：

将水充满滴定管至零位标线，直立精置约2分钟，观察是否有水渗出。如果活塞漏水或转动不灵活，应把活塞芯取出，擦干芯、套，重新涂油，使油脂均匀分布，全部透明，无丝状纹路且转动灵活/涂抹过多的油脂，不仅会堵塞孔和流液口，还会产生油脂分布不均匀而漏水。

如果无塞滴定管漏水，则应检查玻璃珠和橡皮管，必要时予以更换。

滴定管装入操作溶液之前，应先用纯化水洗3次，再用溶液洗3次，使溶液洗遍整个内壁，并作到每次冲洗时都打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口，以除去残留水液，确保溶液浓度不变。

调定零位

首先检查流液口有无气泡，并排放一些液体，使活塞孔内或橡皮管内气泡随液体排出。

排液时具塞滴定管须倾斜约30度，迅速打开活塞。

无塞滴定管应使流液口倾斜向上，并捏动珠子，操作时注意将橡皮管放直后再松开手指，否则流液口仍会有气泡。

如果管壁沾湿，在调零前应充分沥液。

先将溶液加至零位以上几毫米处，再下降至零位。

使用

使用具塞滴定管时，转动活塞不要向外拉，以免活塞芯移位造成漏夜；也不要用力向里扣，以免活塞芯对套压迫太紧而转动不灵活。

使用无塞滴定管时，用手捏住流液口使之垂直不摆动，并在玻璃珠部位往一旁捏橡皮管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。

读数

读书时应读取弯液面最低点位置，视线与最低点在同一水平面上。为了使弯液面清晰可辨，可在弯液面下不到1mm处紧靠滴定管后背衬一块黑白纸板观察，若分度线不是围线，可使用辅助围线方法，使视线与弯液面最低点处在同一水平面上，以提高读数准确度。

若为不透明液体时可用白纸片做背景，让视线水平通过弯液面上边缘读取最高点。

乳白背蓝线衬背的滴定管，视线应水平通过蓝线上下两尖端相对点位置读数。

在读取滴定管初读数前，应将流液口悬着的液滴除去，在读取终读数前，应检查流液口是否悬有液滴，若有则此读数不能使用。