水热法制备氢氧化镍薄膜电极实验指导书
水热法制备NiMoO4及其在超级电容器方面的应用【毕业作品含外文】
BI YE SHE JI论文题目水热法制备NiMoO4及其在超级电容器方面的应用学生姓名学号所在院系材料科学与工程学院专业班级材料物理导师姓名职称完成日期任务书第1页第2页第3页水热法制备NiMoO4及其在超级电容器方面的应用摘要超级电容器是一种新型储能装置，它具有能量密度高、能反复使用、稳定好等优点。
目前研究的方向是怎样提高它的功率密度，主要有两个方面：一、改进它的制备工艺，开发出高比电容电极材料；二、最大限度提高材料的比电容。
本文以钼酸镍金属氧化物复合材料电容性能为研究对象，采用水热法制备样品，分别以泡沫镍以及在泡沫镍上沉积石墨烯为载体，研究其对赝电容性能的影响。
同时以泡沫镍为载体，研究添加氟化铵对赝电容性能的影响。
本文采用循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗等方法测量其电化学性能，通过对比3个样品的电化学性能，发现直接在泡沫镍上生长的钼酸镍样品的比电容最大，在1 A/g时达到1390 F/g，当电流密度增加到10 A/g时，其比电容为732 F/g，拥有良好的倍率性能。
同时，该材料在5 A/g的电流下循环1000次后比电容的保留率为56 %，表现出较好的循环稳定性。
研究表明该类材料具有研究和使用价值。
关键词：超级电容器；金属氧化物；钼酸镍；电容性能；比电容Facile hydrothermal synthesis of NiMoO4 nanomaterials as electrodematerial for supercapacitorsAbstractSupercapacitor is a new energy storage device which has high energy density, long circle life and good stability. The current research of supercapacitors is focused on the following two aspects: one is broadening the research train of thought, and preparing high specific capacitance electrode materials; the other is the improvement of production process which makes higher specific capacitance under the same conditions. In the work, we are based on the nickel molybdate metal-oxide composite materials. These samples were prepared by hydrothermal method, which were respectively nickel foam and nickel foam deposited on graphene as the carrier, to study the influence of pseudocapacitive performance. At the same time, the pseudocapacitive performance of foam nickel as the carrier added ammonium fluoride was studied. Then electrochemical performance test exhibited that the nickel molybdate directly grown on nickel foam had the biggest specific capacitance reaching 1390 F/g at a scan rate of 1 A/g, and when the current density increased to 10 A/g, the specific capacitance became 732 F/g. So this material had a high rate performance. What‘s more, after 1000 times circle in the current of 5 A/g, the capacitance retention rate was 56%, showing a better cycle stability. So nickel molybdate material can become this kind of material which is a well valuable electrode materials of research and use.Key words：Supercapacitor; metal oxide; NiMoO4; capacitance performance; specific capacitance目录摘要 (I)Abstract...................................................................................................................................... I I 第1章绪论 .. (1)1.1引言 (1)1.2超级电容器概述 (1)1.2.1超级电容器的组成 (1)1.2.2超级电容器的分类 (2)1.2.3超级电容器的特点 (4)1.2.4超级电容器的应用 (5)1.2.5超级电容器的现状和发展前景 (6)1.3超级电容器电极材料的研究 (7)1.3.1导电聚合物电极材料的研究摘要 (7)1.3.2碳材料电极的研究摘要 (8)1.3.3金属氧化物电极材料的研究摘要 (10)1.4本论文的研究内容和意义 (10)1.4.1课题的提出 (10)1.4.2实验研究的内容 (10)第2章实验材料及方法 (11)2.1主要实验化学试剂及原材料 (11)2.2主要仪器设备 (11)2.3 NiMn2O4的合成方法 (11)2.4 样品的结构表征和电化学测试方法 (12)2.4.1 扫描电子显微技术(SEM) (12)2.4.2 X射线衍射技术(XRD) (12)2.5.1 循环伏安测试(CV) (12)2.5.2 交流阻抗测试(AC impedance) (13)2.5.3 恒流充放电测试 (13)2.5.4 循环性能测试 (13)第3章材料制备及电化学性能研究 (14)3.1引言 (14)3.2实验过程 (14)3.2.1 泡沫镍的清洗 (14)3.2.2 NiMoO4的制备 (14)3.2.3在泡沫镍上沉积氧化石墨烯 (14)3.2.4添加氟化铵 (14)3.2.5晶体结构表征 (14)3.3 样品的电化学性能测试分析 (15)3.4电化学性能分析 (15)结论 (20)参考文献 (21)致谢 (22)英文文献 (23)中文翻译 (29)第1章绪论1.1引言随着当今社会快速发展，对能源的需求与日俱增，但是目前主要使用的是化石燃料，使用这类燃料会产生大量的废气和有害气体，就会引发一系列的环境问题。
氢氧化镍正极材料的合成及其添加剂研究的开题报告
氢氧化镍正极材料的合成及其添加剂研究的开题报告
题目：氢氧化镍正极材料的合成及其添加剂研究
背景介绍：
随着电动汽车的普及，高能量密度的动力电池得到了广泛关注。
其中，镍氢电池是一种成熟的动力电池技术，但其能量密度和循环寿命仍需要进一步提高。
氢氧化镍是镍氢电池的重要正极材料，其性能的优化对提高电池能量密度和充放电性能具有重要意义。
研究内容：
本研究计划合成氢氧化镍正极材料，并探究添加剂对其性能的影响。
具体包括以下三个方面：
1. 合成氢氧化镍正极材料：采用化学共沉淀法或水热法，控制反应条件和材料组成，制备具有高比表面积和优良电化学性能的氢氧化镍颗粒。
2. 添加剂优化：在氢氧化镍制备过程中添加少量的锂、钴、钒等金属盐、碳材料或者表面活性剂等添加剂，分析其对氢氧化镍性能的影响，优化添加剂种类和含量。
3. 性能评估：使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、恒流充放电测试仪等手段对合成的氢氧化镍及其添加剂样品进行表征和测试，分析其的电化学性能、结构和形貌特征，并与商用氢氧化镍进行对比评估。
研究意义：
本研究旨在探究添加剂对氢氧化镍正极材料性能的影响，为制备高效、高能量密度的镍氢电池提供理论和实验基础。
同时，研究结果还可为其他锂离子电池、钠离子电池等电化学储能领域提供参考。
关键词：氢氧化镍、添加剂、镍氢电池、电化学性能，扫描电子显微镜。
水热法制备LiCoxNi1—xO2薄膜材料
水热法制备LiCoxNi1—xO2薄膜材料关键词：锂离子电池正极材料水热法一、引言锂离子电池因其具有高电压、高容量的重要优点，且循环寿命长、安全性能好，使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广阔的应用前景，成为近几年广为关注的研究热点。
本文采用水热法来制备薄膜作为锂电池的正极材料，期望达到降低材料制备成本的目的。
由于水热法整个反应过程都是在特制的密闭容器（高压壶）中完成，且无有害气体放出，因而无污染，能耗低。
并对这些材料进行了充放电性能测试，利用x射线图分析了材料的结构，并讨论了结构对其性能的影响。
二、试验部分1.试验器材及药品1.1器材电子天平、真空泵、磁力搅拌器、超声波清洗器、玻璃烧杯、聚四氟乙烯烧杯、容量瓶、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒、洗瓶等1.2 药品硫酸镍、氢氧化钠、硫代硫酸钠、次氯酸钠、过氧化氢、氢氧化锂2.试验步骤2.1 钴基片的处理将18mm×10mm×0.3mm的高纯金属钴片（纯度99.8%，北京有色金属研究院）得到光洁且具有表面活性的电极片以备电化学反应使用。
去氧化皮→超声波除油→超声波清洗→混酸浸泡→超声波清洗→自然干燥→活性基片2.2 含nio2-离子溶液的配制准确称取反应所需的一定量硫酸镍与氢氧化钠，分别溶于煮沸后冷却的二次蒸馏水中配制成溶液，将硫酸镍溶液慢慢滴入氢氧化钠溶液中，并不断搅拌，生成氢氧化镍沉淀，反复洗涤沉淀多次，直至干净。
再以一定比例准确称量氢氧化钠，溶于煮沸后冷却的二次蒸馏水中配制成溶液后，将前面制取的氢氧化镍沉淀溶解，再加入64ml ρ=1.16g/ml的次氯酸钠溶液后使其充分反应，最后用容量瓶配制成1000ml的nio2-溶液。
2.3 lioh溶液的配制配制时，先准确称量试验中所需一定质量的粉末，然后将其快速倒入煮沸后冷却的二次蒸馏水中，快速准确地定位到所需刻度，密封后进行搅拌使之充分溶解。
分别向三个烧杯中加入2ml1mol/lna2s2o3溶液，10ml含-离子的溶液，然后再向其中一个烧杯中加入溶液，并且标记为2号烧杯，向另一个烧杯中加入2mlnaclo溶液，标记为3号烧杯，最后剩下的什么都没有加的烧杯标记为1号。
水热法制备Ni_OH_2及其超级电容性能
使 用 日 本 理 学 Ｄ／Ｍａｘ－ⅢＡ 型 Ｘ 射 线 衍 射 仪 对 制 得 的 样 品 进 行 晶 型 结 构 分 析 ， 衍 射 条 件 为 ： Ｃｕ 靶 ， Ｋａ 辐 射（ｌ ＝０．１５４ １８ ｎｍ），管 压 ３０ ｋＶ，管 流 ２０ ｍＡ。扫 描 速 率 为 ０．１ （°）／ｓ， 扫 描 范 围 为 １０°～８０°。
２ 结果与讨论
２．１ ＸＲＤ 分析
图 １（ａ）为水热反应温度 １８０ ℃， 不同 ｐＨ 值 条 件 下 所 制 备 样 品 的 ＸＲＤ 谱 图 ， 图 １（ ｂ）为 ｐＨ＝１２、不 同 水 热 反 应 温 度 条 件 下所制备样品的 ＸＲＤ 谱图。
由 图 １（ａ）可 以 看 出 ， ｐＨ 值 对 产 物 的 结 构 有 很 大 的 影 响 。 ｐＨ＝９ 时 ， 所 得 产 物 在 １３．２°、１７．８°、２３．４°、３０．６°、３３．２°、 ４０．７° 、４５．９° 处 有 衍 射 峰 ， 这 些 衍 射 峰 对 应 于 六 方 晶 体 的 （１０８）、（１０２）、（００１（３））、（１１１）、（１０４）、（２０３）、（００１（６））晶 面 ， 其 分 子 结构为 Ｎｉ（ＯＨ）２·０．１６ Ｈ２Ｏ［１０，１１］。随着 ｐＨ 值的增大 ， 所得产物在
由 图 １（ｂ）可 以 看 出 ， 水 热 反 应 温 度 对 样 品 的 结 构 影 响 较 小。相同 ｐＨ 值（ｐＨ＝１２）， 不同水热反应温度条件下所制备的样 品均为 ｂ －Ｎｉ（ＯＨ）２。
图 ２ 为 样 品（ｐＨ＝１２， 水 热 反 应 温 度 为 １８０ ℃）的 ＴＧ－ＤＴＡ 曲线。由图 ２ 可以看出， ＴＧ 曲线中出现了两个失重阶梯， 第一 个 失 重 阶 梯 的 温 度 区 间 为 ４０～１００ ℃， 失 重 率 为 １．９３％， 这 是 由于 Ｎｉ（ＯＨ）２ 失 去 少 量 吸 附 水 所 引 起 的 。
水热法制备正极材
3.将四组溶液在220°C的水热条件下保温10h。
然后将样品冷却，用蒸馏水洗去沉淀物中 未反应的Li，最后在80°下干燥3h。
结论：1.通过水热法成功制备了LiCoO2， LiNiO2和LiNi0.9Co0.1O2粉末。 2.Co2+的添加有利于制备化学计量比的LiNiO2， 不添加Co2+只能得到非化学计量比的LiNiO2 或非化学计量比的LiNiO2和NiO2的混合物。 3. LiNi0.9Co0.1O2具有规则的形状和尺寸。结 晶好的LiNiO2和LiNi0.9Co0.1O2的平均尺寸分别
Junlan Xie,Xiang Huang,Zhibin Zhu,Jinhui Dai Sciencedirect Ceramics International 37 (2011) 665–668
2.将相同摩尔比的LiOH·H2O和NiCl2·6H2O溶液以 及Ni2+/Co2+=0.9:1.0的NiCl2·6H2O和Co(NO3 ) 2· 6H2O的溶液加入蒸馏水中进行同样的步骤制 的LiNiO2和LiNi0.9Co0.1O溶液。
Junlan Xie,Xiang Huang,Zhibin Zhu,Jinhui Dai Sciencedirect Ceramics International 37 (2011) 3771–3773
结论：1.通过水热法成功制备LiMn0.4Co0.6O2 粉末。 2.Li/(Mn+Co)的摩尔比和反应时间会影响最终 制品的成型阶段和结晶，当反应是间在10h 以上， Li/(Mn+Co=50时，可以得到纯净的 LiMn0.4Co0.6O2。
是100nm和10nm。
水热法制备LiMn0.4Co0.6O2正极材料
双氧水水热处理泡沫镍制备Ni_OH_2自集流超级电容器电极材料_葛梦琪
电容器电极材料。方法
上原位生长 Ni( OH) 2 ， 并对其形貌、 组成以及电化学性能进行研究。结果 泡沫镍集流体 上 原 位 生 长 出 边 长 400
Ni( OH) 2 。该电极材料在 2 mol / L KOH 溶液中的最高比容为 2534 F / g( 扫速 1 mV / s) ， 的 β且循环 1000 圈 后， 比容值仍保持在 91% 以上( 扫速为 50 mV / s) 。结论 关键词： 氢氧化镍; 水热法; 原位制备; 超级电容器 中图分类号： TQ138． 1 ； TM53 文献标识码： A 3660 （ 2015 ） 01004704 文章编号： 1001极材料具有自支撑、 自集流的特点， 且具有优异的电化学性能和良好的循环稳定性。
2
活性物
从而制备自支撑、 自集流且电化学性能和循环稳 质， 定 性 优 良 的 超 级 电 容 器 电 极 材 料， 对于解决目 前 Ni（ OH） 2 电极材料存在的问题具有重要意义 。 文中通过双氧水水热处理泡沫镍， 直接在泡沫镍 集流体上原位生长 Ni（ O讨论
形貌及组成
Insitu Fabrication of Selfcollected Ni（ OH） 2 Supercapacitor Electrode Materials by Hydrothermal Treatment of Ni Foam in H2 O2 Solution
GE Mengqi，ZHANG Jie，XU Jing，LEI Jinglei，LI Lingjie
1
1． 1
实验
材料制备
剪取 2． 0 cm ˑ 6． 0 cm 的泡沫镍 （ 纯度 99． 99% ，
厚 1． 0 mm， 孔径为 110PPI ） 作为水热原材料， 依次在 无水乙醇、 丙酮及一级水中超声清洗 10 min， 三级水、 在 60 ħ 条件下真空干燥 12 h， 得到干燥样品。 将洁净的泡沫镍放入盛有 30 mL 15% （ 质量分 使溶液充分 数） H2 O2 溶液的反应釜中超声 10 min， 润湿泡沫镍， 然后在 180 ħ 水热 24 h。待反应釜自然 取出样品， 用三级水清洗， 在 60 ħ 真 冷却到室温后， 空干燥 12 h， 即获得 Ni （ OH ） 电极材料。
水热法制备高折射率的HfO2光学薄膜
王生钊，等：水热法制备高折射率的ＨＫｈ光学薄膜
损伤阈值为８．６ Ｊ．ｃｒｎ？，脉宽为１２ ｒｌｓ），本课题组采 用的无机法（采用无机源为前驱体）制备的Ｈｆ０２薄 膜具有成本更低廉，激光损伤阈值和折射率更高，可 以在不同形状的基底上镀制，便于推广应用等诸多 优点．本文研究了以无机盐ＨｆＯＣｌ２·８Ｈ２０为前驱 体，通过水热合成法来制备ＨｆＱ溶胶【４］，以期获得 成本更低廉、性能更优良的ＨｆＯｚ薄膜．
ｉｎｄｕｃｅｄ ｄａｍａｇｅ ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ．Ｔｈｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ １ａｓｅｒ—ｉｎｄｕｃｅｄ ｄａｍａｇｅ ａｎｄ ｔｈｅ Ｉ．ｅａｓｏｎ ｏｆ ｉｔ ａｒｅ ｉｎ－
ｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｐａｐｅｒ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：
ｆｉｌｍｓ；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｈｉｇｈ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ；ｌａｓｅｒ ｉｎｄｕｃｅｄ ｄａｍａｇｅ ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ
温度之间的关系．未经热处理的薄膜折射率约为
１．６５５，高于同等条件下制备的Ｚ如薄膜的折射率
１．５４９［５］，同时，随着热处理温度的升高，折射率略 有增加，由常温时的１．６５５增加到１．６７３；薄膜的厚 度则单调递减，当加热到１５０℃左右时，膜厚减薄特 别显著，这意味着膜中含有的较多的有机溶剂和水 分随温度升高而挥发分解，薄膜颗粒表面的度对Ｉ｝ＩｆＯｚ薄膜厚度及折射率的影响
Ｔａｂ．２
Ｉｍｐａｃｔ ｏｆ ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ａｎｄ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｏｆ ＨｆＯｚ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ
２．３用薄原膜的 子表 力面显形微貌镜（删）对Ｈｆ０２测试薄膜的表
关键词：Ｈ硷薄膜；水热合成；高折射率；激光损伤阈值
水热法制备α相氢氧化镍的方法
（19）中华人民共和国国家知识产权局
（12）发明专利申请
（10）申请公布号 CN1724389A
（43）申请公布日 2006.01.25
（21）申请号CN200510027345.7
（22）申请日2005.06.30
（71）申请人上海交通大学
地址200240 上海市闵行区东川路800号
（72）发明人何雨石;马紫峰;张倩;王亮;廖小珍
（74）专利代理机构上海交达专利事务所
代理人王锡麟
（51）Int.CI
C01G53/04;
权利要求说明书说明书幅图
（54）发明名称
水热法制备α相氢氧化镍的方法
（57）摘要
本发明涉及水热法制备α相氢氧化镍的
方法。
本发明以尿素作为沉淀剂，在高压釜中、
在加热条件下用铝离子取代镍离子，生成铝代α
相氢氧化镍，并可在其中掺杂一种或多种金属离
子。
本发明制备α相氢氧化镍的方法原料简单易
得、反应条件温和、工艺简单、环境污染少、成
本低，并且所得α相氢氧化镍有着优良电化学性
能，放电比容量可达到333mAh/g。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
2006-01-25公开公开
2006-03-22实质审查的生效实质审查的生效
2007-08-22发明专利申请公布后的视为撤
回
发明专利申请公布后的视为撤
回
权利要求说明书
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说明书
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水热电化学法制备LiMO2薄膜电极的原理研究
验证了LIMO…
通过电化学测试，验证了LIMO2薄膜电极具有优异的电化学性能，包括高比电容、良好的循环稳定性和快速的充放电能力。
揭示了水热电化…
通过系统研究，揭示了水热电化学法制备LIMO2薄膜电极的反应机理，为进一步优化制备工艺提供了理论依据。
研究结论
探索更多新型LIMO2材料
01
基于水热电化学法制备LIMO2薄膜电极的成功实践，可以进一步探索更多新型的LIMO2材料，研究其结构、性质和性能，拓展其在能源存储和转换领域的应用范围。
制备过程中的影响因素
原料的纯度对最终产品的性能有很大影响，高纯度的原料可以获得更高质量的limo2薄膜电极。
原料纯度
电解液浓度直接影响水热电化学反应的速度和产物的形貌，合适的浓度可以获得理想的limo2薄膜电极。
电解液浓度
温度和压力是影响水热电化学反应的重要因素，合适的温度和压力可以获得高质量的limo2薄膜电极。
研究意义
通过研究水热电化学法制备limo2薄膜电极的原理，有助于开发高效、可持续的能源转化技术，缓解全球能源危机。
解决能源危机
本研究有助于深入理解光电化学现象，发展新型光电化学技术，提高光电转化效率，推动光电化学领域的发展。
发展光电化学技术
通过研究limo2薄膜电极的制备过程，有助于优化半导体材料的性能，提高光电化学转化效率。
利用电化学阻抗谱（EIS）测量limo2薄膜电极的离子电导率和电子电导率，分析其电导性能。
离子电导率与电子电导率
通过不同电流密度下的充放电测试，研究limo2薄膜电极的容量和充放电效率，评估其储能性能。
容量与充放电效率
透射光谱与吸光度
反射光谱与散射度
颜色与稳定性
光学性能表征
水热法制备氧化镍及其超电容性能的研究
论文题目：水热法制备氧化镍及其超电容性能的研究姓名：院系专业：班级：化学号：0指导老师：完成时间：目录摘要.......................................................................................................................... I II Abstract ........................................................................................................................ I II 一前言. (1)1.1超级电容器的研究背景 (1)1.2超级电容器的性能特点 (1)1.3电化学电容器的工作原理及分类 (2)1.4超级电容器研究的电极材料及应用 (3)1.5选题依据 (3)二实验部分 (4)2.1实验试剂与仪器 (4)2.2氧化镍的制备 (6)2.3电化学性能的测试........................................................ 错误！未定义书签。
三结果与讨论.. (6)3.1不同热处理的氧化镍电化学性质研究 (6)3.1.1循环伏安测试 (6)3.1.2恒流充放电测试 (7)3.1.3交流阻抗测试 (8)3.1.4小结 (8)3.2反应温度对其电化学性质的影响................................ 错误！未定义书签。
3.2.1循环伏安测试 (9)3.2.2恒流充放电测试 (10)3.2.3交流阻抗测试 (11)3.2.4小结 (12)3.3沉淀剂浓度对其电化学性质的影响 (12)3.3.1循环伏安测试 (13)3.3.2恒流充放电测试 (14)3.3.3交流阻抗测试 (16)3.3.4小结 (17)四结论 (17)参考文献 (18)致谢 (19)摘要利用水热法，以硝酸镍为原料，尿素为沉淀剂，柠檬酸三钠为模版制备了氧化镍。
双氧水水热处理泡沫镍制备Ni(OH)_2自集流超级电容器电极材料
双氧水水热处理泡沫镍制备Ni(OH)_2自集流超级电容器电极材料葛梦琪;张洁;徐静;雷惊雷;李凌杰【期刊名称】《表面技术》【年(卷),期】2015(44)1【摘要】目的：寻找一种简便、价廉、对环境友好的方法制备具有高比容、长寿命的Ni（ OH）2自集流超级电容器电极材料。
方法采用水热法（15%（质量分数）的H2 O2溶液,180°,24 h）直接在泡沫镍集流体上原位生长Ni（ OH）2,并对其形貌、组成以及电化学性能进行研究。
结果通过双氧水水热处理,可以在泡沫镍集流体上原位生长出边长400-600 nm、厚度约200 nm 的Ni （ OH ）2六边形片,此为六方晶的β-Ni（ OH）2。
该电极材料在2 mol/L KOH溶液中的最高比容为2534 F/g（扫速1 mV/s）,且循环1000圈后,比容值仍保持在91%以上（扫速为50 mV/s）。
结论该制备方法简单价廉,对环境友好,制得的电极材料具有自支撑、自集流的特点,且具有优异的电化学性能和良好的循环稳定性。
【总页数】5页(P47-50)【关键词】氢氧化镍;水热法;原位制备;超级电容器;Ni(OH);2【作者】葛梦琪;张洁;徐静;雷惊雷;李凌杰【作者单位】重庆大学化学化工学院【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1;TM53【相关文献】1.一步水热法制备泡沫镍@C/Co3O4超级电容器电极材料 [J], 邓亚锋;原勇强;崔艳华;刘效疆2.Ni(OH)2与不同碳质材料复合制备超级电容器电极材料研究进展 [J], 李双双; 秦志宏; 杨小芹; 陈强3.聚3,4-乙烯二氧噻吩/泡沫镍复合电极材料的制备及其在超级电容器中的应用[J], 赵鹏宇;杨云强;侯莹;章海霞4.NiCo2O4/泡沫镍复合电极材料的制备及其超级电容器性能研究 [J], 柏任流;甄德帅;吴大旺;张悦红;文志刚;张杰;邹洪涛;童叶翔5.一步水热法制备泡沫镍@C/Co_3O_4超级电容器电极材料 [J], 邓亚锋;原勇强;崔艳华;刘效疆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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水热法制备氢氧化镍薄膜电极
一、实验目的
1.了解水热法（Hydrothermal method）的原理和特点；
2.掌握水热法制备氢氧化镍薄膜的方法。
二、实验原理
1. 水热法概述
水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。
水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石形成原因，在实验室内进行仿地质水热合成时产生。
水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结、水热制备薄膜等，分别用来生长各种单晶、制备团聚度低的陶瓷粉体、完成某些反应或对废弃物进行无害处理、在较低温度下完成某些陶瓷材料的烧结、制备薄膜等。
2.水热法的原理
水热法制备薄膜的化学反应是在高压容器内的高温高压流体中进行的。
一般以无机盐或氢氧化物水溶液作为前驱物，以单晶硅、金属片、α-Al2O3、载玻片、塑料等为衬底，在低温(常低于300％)下对浸有衬底的前驱物溶液进行适当的水热处理，最终在衬底上形成稳定结晶相薄膜。
其反应过程的驱动力认为是可溶前驱物或中间产物与最后稳定氧化物之间的溶解度。
水热法制备薄膜分为普通水热法和特殊水热法，其中特殊水热法是指在普通水热反应体系上再外加其它作用场，如直流电场、磁场、微波场等。
本实验采用水热法制备氢氧化镍薄膜电极，为后续测试赝电容型超级电容器的性能测试作铺垫。
由于泡沫镍网一种3D网络结构，这种结构使最后获得的电极呈一种3D网络结构，有利于电解液离子进入到电极的表面。
从电极制备过程可以看出，这种Ni(OH)2/镍泡沫结构的材料可以直接作为超级电容器的工作电极，无需另外加入粘结剂，从而降低了活性材料无效体积，同时也无需压膜处理，减少了活性材料与电极之间的接触电阻。
另外，采用大面积的镍泡沫即可简单地获得大面积的电极，水热法生长Ni(OH)2操作起来也较简单。
三、仪器和试剂
药品：六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六次甲基四胺（HMTA）、盐酸（HCl）、氢氧化钠（NaOH）、去离子水、无水乙醇。
玻璃器皿与仪器等： 100 mL烧杯一个、 50 mL量筒各一个、泡沫镍网（2cm×4cm）一片、超声清洗仪、50mL水热反应釜一套。
四、实验步骤
1.依次使用酸、碱、无水乙醇将泡沫镍网清洗干净并烘干。
2.将1mmol Ni(NO3)2·6H2O和5.14mmol HMTA同时加入50 mL去离子水中，在超声作用
下使其完全溶解后转入50 mL反应釜内胆。
3.将清洗干净后的泡沫镍放入溶液中，将反应釜密封好。
4.将反应釜放入80°C 的恒温干燥箱保持10 h。
反应完成后将样片取出，并用去离子水冲
洗干净，然后烘干。
五、注意事项
1.泡沫镍在空气中表面易形成氧化层，使用之前需将其清洗干净。
2.将泡沫镍放入反应釜内胆时，需将其全部浸入反应溶液中，以使其表面均匀生长氢氧化
镍薄膜。
六、结果处理
1.观察氢氧化镍薄膜的均匀性，留下照片。
2.收集并标记样品便于下次用电化学工作站测试其性能。
七、思考题
1.实验中哪些参数可能会影响氢氧化镍薄膜的微观形貌？。