1全铁亚铁分析方法(酸溶)

全铁分析方法（酸溶）

1、试剂配制

（1）浓盐酸。

（2）25%的钨酸钠溶液。称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5ml浓磷酸，用水稀释至100ml，混匀。

（3）100g/L的二氯化锡溶液。二氯化锡10g，溶于30ml盐酸，加热煮至全部溶解，冷却后移入容量瓶，再加水至100ml。

（4）三氯化钛溶液。取现购的15%-20%的三氯化钛溶液2ml，加盐酸8ml，再加水稀释至50ml。该溶液现配现用。

（5）（15+15+70）硫磷混合酸。将150ml硫酸在搅拌下缓慢注入700mI 水中，再加入150ml 磷酸，混合均匀。

（6）浓度为5g/L的二苯胺磺酸钠溶液。称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100ml水中。

（7）重铬酸钾标准溶液。称取一定质量的预先在150℃下烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾分子量294.18g。如配制0.01mol/L，称取2.9418g。

2、实验步骤

1）称取铁矿粉0.1500g左右于250mL锥形瓶中，加入20ml浓盐酸，加热至试样完全溶解。2）加SnCl2至溶液变成淡黄色后，再多加2-3滴。加蒸馏水至100ml，冷却。

3）加钨酸钠溶液5-8滴。加三氯化钛溶液1-2滴，溶液变为蓝色。

4）以重铬酸钾溶液滴定，氧化掉过量的三氯化钛，至溶液蓝色消失，变为无色。无需记数。5）加1:1硫磷混合酸10ml。加指示剂二苯胺磺酸钠5-6滴。

6）以重铬酸钾溶液滴定，紫色为终点。记录消耗的重铬酸钾溶液体积。

3、计算公式

TFe=6*(V-V0)*C*55.85/(10*m)

6——Fe2+与Cr2O72-的反应量之比；

55.85——铁的原子量

m ——铁矿粉称样质量，g；

V——重铬酸钾滴定体积，ml；

V0——滴定空白溶液时消耗重铬酸钾溶液的体积，mL；

全铁的测定：

试剂：

（1）盐酸( ρ1.19g /ml) ;

（2）氟化钾溶液( 100g /L) ;

（3）氯化亚锡( 150g /L) : 称取15g 氯化亚锡溶于10ml 热盐酸中，用水稀释100ml; （4）钨酸钠( 250g /L) : 称25g 钨酸钠溶于适量水中，加5ml 磷酸( 1．70g /ml) ，

用水稀释至100ml;

（5）三氯化钛( 1 + 9) : 取1 体积三氯化钛( 15% ～20%) 与9 体积盐酸( 1 + 1) 混匀;

（6）硫磷混酸: 700ml水中加入150ml 硫酸( 1.84g /ml)，150ml 磷酸( 1.69g /ml) （7）二苯胺磺酸钠溶液( 2g /L) ;

（8）高锰酸钾溶液( 40g /L) ;

（9）重铬酸钾溶液( 0.05mol /L) 。

实验方法:

称取预干燥试样0.2000g，于500ml 锥形瓶中，加入40ml 盐酸，20ml 氟化钾溶液，于电热板上低温加热溶解，煮沸后滴加氯化亚锡溶液至无色( 反复多次) ，继续加热至试样全部溶解并浓缩体积至20 ～25ml，滴加少量高锰酸钾溶液至浅黄色，取下，冷却，用水稀释至80 ～100ml，加10 ～15 滴钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液至蓝色，用重铬酸钾标准溶液滴至蓝色恰好褪去，不记读数，加15ml 硫磷混酸，6～8 滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。

分析结果的计算

按下式计算全铁的百分含量:TFe( %) = ( V×M×0.05585 /m)×100

V—消耗重铬酸钾标准溶液的体积( mL) ;

M—重铬酸钾标准溶液摩尔浓度( mol /L) ;

m—称取试样量( g) ; 0.05585－1ml重铬酸钾标准溶液相当于铁的克数( g /mol) 。亚铁的测定：

称取试样0. 200 g,置于300 ml干燥的锥形瓶中,加氟化钠0. 5 g,碳酸氢钠1 g,盐酸30 ml,迅速盖上瓷坩埚,放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全(溶液体积8~10 ml),取下,迅速沿瓶壁加入100 ml水及0.5 g碳酸氢钠,加硫磷混酸20ml, 0. 5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴,以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。（1）当试样中FeO% <2. 5%时,称样1. 0000 g;含量在2. 5~5%之间时,称样0. 5000 g;含量FeO% >5时,称样0. 2000~0. 5000 g。

⑵为防止亚铁被氧化,三角瓶干燥为好,称重后不可久置;溶解试样时应始终保持微沸,不可间断,以避免空气进入瓶内;整个操作过程应迅速。

⑶试样不易溶解时,可适当增加酸量。对含有金属铁的试样应先分离或折算扣除。

⑷本法不适用于含硫高的试样,因在溶样过程中生成的硫化氢,能将三价铁还原为二价铁,导致结果偏高