仪器分析习题1

仪器分析习题（2）

一. 以下各题中只有一个答案是正确的, 请选择正确答案填在各题前面的括号中。

( ) 1. 光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为______。

A. 10～400nm;

B. 400～750nm;

C. 0.75～2.5mm;

D. 0.1～100cm.

( ) 2. 波数(σ)是指______。

A. 每厘米内波的振动次数;

B. 相邻两个波峰或波谷间的距离;

C. 每秒钟内振动的次数;

D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量.

( ) 3. 辐射能作用于粒子(原子、分子或离子)后, 粒子选择性地吸收某些频率的辐射能, 并从低能态(基态)跃迁至高能态(激发态), 这种现象称为_______。

A. 折射;

B. 发射;

C. 吸收;

D. 散射.

( ) 4. 共振线是具有______的谱线。

A. 激发电位;

B. 最低激发电位;

C. 最高激发电位;

D. 最高激发能量.

( ) 5. 当物质在光源中蒸发形成气体时, 由于运动粒子的相互碰撞和激发, 使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子; 这种电离的气体在宏观上中性, 称为______。

A. 等离子体;

B. 等原子体;

C. 等分子体;

D. 等电子体.

( ) 6. 棱镜或光栅可作为______。

A. 滤光元件;

B. 聚焦元件;

C. 分光元件;

D. 感光元件.

( ) 7. 在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。

A. c = abI;

B. c = bIa ;

C. I = ac/b;

D. I = bca.

( ) 8. 原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A. 多普勒效应;

B. 朗伯-比尔定律;

C. 光电效应;

D.乳剂特性曲线.

( ) 9. 原子吸收分光光度计由光源、______、单色器、检测器等主要部件组成。

A. 电感耦合等离子体;

B. 空心阴极灯;

C. 原子化器;

D. 辐射源.

( ) 10. 为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差, 可以采用_____进行定量分析。

A. 标准曲线法;

B. 标准加入法;

C. 导数分光光度法;

D. 补偿法.

( ) 11. 原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于_______。

A. 定性;

B. 半定量;

C. 定量;

D. 定性、半定量及定量.

( ) 12. 原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于_______的定量测定。

A. 低含量元素;

B. 元素定性;

C. 高含量元素;

D.极微量元素.

( ) 13. 分子光谱是由于______而产生的。

A. 电子的发射;

B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动;

C. 质子的运动;

D.离子的运动.

( ) 14. 不饱和烃类分子中除含有σ键外, 还含有π键, 它们可产生______两种跃迁。

A. σ→σ*和π→π* ;

B. σ→σ*和n→σ* ;

C. π→π*和n→π* ;

D. n→σ*和π→π* . ( ) 15. 溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。

A. 不会引起吸收带形状的变化;

B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化;

C. 精细结构并不消失;

D.对测定影响不大.

( ) 16. 伍德沃德(Woodward)规则提出了计算共轭二烯、多烯烃及共轭烯酮类化合物的______

跃迁最大吸收波长的经验规则。

A. σ→σ* ;

B. n→σ* ;

C. n→π* ;

D. π→π* .

( ) 17. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来_______。

A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定;

B. 确定配位数;

C. 研究化学位移;

D. 研究溶剂效应.

( ) 18. 红外光谱的谱带较多, 能较方便地对单组分或多组分进行定量分析, 但红外光谱法的灵敏度较低, 尚不适于________的测定。

A. 常量组分;

B. 微量组分;

C. 气体试样;

D. 固体和液体试样.

( ) 19. 原子核在磁场中自旋时, 其自旋轴只能有2I+1个取向(I为自旋量子数)。例如1H核在磁场中能级分裂时, 可能有两种取向(因I=1/2); 这两种取向代表两个能级, 这两个取向的能量差为ΔE。要使核磁发生跃迁, 须用一能量为______, 即具有一定频率的电磁波照射才行。

A. ΔE ;

B. 40MHz ;

C. 100MHz ;

D. 能量值任意大小.

( ) 20. 核磁共振吸收的应用十分广泛, 但它主要用于_______。

A. 定量分析;

B.结构和含量分析;

C.结构分析;

D.表面状态和化学状态分析.

( ) 21. 当用高能量电子轰击气体分子, 则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子, 并使之加速导入质量分析器中, 然后按质荷比(m/e)的大小顺序进行收集和记录下来, 得到一些图谱, 根据图谱峰而进行分析, 这种方法成为_______。

A. 核磁共振法;

B. 电子能谱法;

C. X射线分析法;

D. 质谱法.

二. 填空题

1. 在质谱分析法中, 使不同质荷比的正离子在强磁场沿着弧形轨道分离开来, 质荷比大的正离子, 其轨道弯曲较_________, 而质荷比小的正离子, 轨道弯曲程度较________, 这样即可由磁场强度推算出离子质量, 从而得出某一化合物的组成。

2. 解析质子核磁共振图谱时, 根据___________________, 可以推算出总的质子数及其所在位置, 根据__________________, 可以推知是羧酸、醛、芳香族、链烯、链烷等质子。

3. 核磁共振的吸收强度可以用峰面积或积分曲线的高度表示, 峰面积与共振核的数目成__________关系。

4. 共轭效应使共轭体具有共面性, 且使电子云密度平均化, 造成双键略有伸长,单键略有缩短。因此, 双键的红外吸收频率往________波数方向移动。

5. 在化合物R—C—H与R—C—F中, 前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的________; 而在化合物R—C—R与R—C—NH2中, 前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的________。

6. 对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用________吸收池进行测量。

7. 在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___________, 向短波方向移动称为___________。

8. 在朗伯—比尔定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 则透射比T = _________, 百分透过率T% =__________, (1-T%) 称为_______________, 吸光度A与透射比T的关系为__________________。

9. 在光谱分析中, 灵敏线是指一些_______________________________________________的谱线, 最后线是指________________________________________________________。

10. 原子吸收光谱法中光源发射出的是待测元素的__________________________________。

三. 请判断下列叙述对与错, 对的在括号内打“√”, 错的打“×”

( ) 1. 对于原子吸收分光光度法来说, 可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数。

( ) 2. 原子光谱通常以带光谱形式出现, 而分子光谱则多为线光谱。

( ) 3. 原子发射光谱法是基于粒子的光发射现象而建立的分析方法, 原子吸收光谱法则是基于光的吸收原理建立的分析方法。

( ) 4. 在分子的能级中, 电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：ΔE电子> ΔE 转动> ΔE振动。

( ) 5. 在不饱和烃中, 当有两个以上的双键共轭时, 随着共轭系统的延长, π→π* 跃迁的吸收带将明显向长波移动, 吸收强度也随之加强。

( ) 6. 选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时, 溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。

( ) 7. 红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似, 无论是组成部分, 还是结构等都没有区别。

( ) 8. Cl2、H2O分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。

( ) 9. 紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物, 而不适于研究饱和有机化合物。红外吸收光谱则不受此限制, 凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。

( ) 10. 有机化合物分子中各种电子能级高低次序为: σ* > π* > n > σ。

( ) 11. 化合物的不饱和度为2时, 化合物中可能含有两个双键, 或一个双键和一个环, 或一个三键。

( ) 12. 有两个化合物A与B, 分别在353nm和303nm处出现最大吸收值, 这两种化合物不能用紫外光谱区别。

( ) 13. 化合物吸收的光波比化合物吸收的光波长。

四. 简述题。

1. 为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析?

2. 请简述谱线的自吸与自蚀现象。

3. 结合您学习《仪器分析》这一门课程, 试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法? 体包括哪些方法?

4. 在有机化合物的鉴定及结构推测上, 紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点? 紫外吸收曲线中有哪些作为定性的参数?

5. 和是同分异构体, 如何应用红外吸收光谱法来检定它们?

五. 计算及结构推断题。

1. 测定血浆试样中锂的含量, 将二份0.500ml血浆样分别加至5.00ml水中; 然后在这二份溶液中加入(1) 0.0μl (微升), (2) 10.0μl 0.0500mol/L LiCl标准溶液, 在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1) 23.0, (2) 45.3。计算此血浆中锂的浓度。

2. 用光程为1.00cm的吸收池, 在两个测定波长处测定含有两种药物溶液的吸光度。混合物在580nm处吸光度为0.945, 在395nm处的吸光度为0.297, 摩尔吸光系数列于下表中。试计算混合物中每种药物组分的浓度。

组分ε/ L.mol-1.cm-1

580nm 395nm

药物1 9874 548

药物2 455 8374

3. 已知酚酞在酸性溶液中为无色分子(结构I), 而在碱性溶液中为红色阴离子(结构II)。

结构I 结构II

(1) 结构I中的生色团或助色团有哪些?

(2) 结构II中的生色团或助色团有哪些?

(3) 试解释结构I无色, 结构II为红色的原因。

4. 某未知物分子式为C8H8O(无色液体), 测得其红外光谱图如下图所示, 请结合一些基团的红外特征吸收峰数据, 试推测该化合物的结构式。

已知一些基团的红外特征吸收峰数据：

化合物类型基团波数强度备注

芳烃苯3040～3030 m 高分辨呈多重峰(一般为3～4个峰), 特征峰.

苯环骨架振动1600～1430 可变高度特征峰.

苯环中C-H振动900～690 s 特征峰, 确定取代基位置.

酮α,β不饱和酮1695～1680 s

芳香酮1695～1680 s

1220～1280 m

链状烷烃-CH3 1350～1490 m

电化学分析习题及参考答案

发表日期：2008年6月4日【编辑录入：lengzheng】

电化学分析习题及参考答案

一、填空题

1、原电池的写法，习惯上把极写在左边，极写在右边，故下列电池中Zn︳ZnSO4︳CuSO4︳Cu 极为正极，极为负极。

2、当加以外电源时，反映可以向相反的方向进行的原电池叫，反之称为

，铅蓄电池和干电池中，干电池为。

3、在电位滴定中，几种确定终点方法之间的关系是：在E-V图上的就是一次微商曲线上的也就是二次微商的点。

4、极谱定性分析的依据是，定量分析的依据是。

5、电解分析通常包括法和法两类，均可采用和

电解过程进行电解。

6、在电极反应中，增加还原态的浓度，该电对的电极电位值，表明电对中还原态的增强。反之增加氧化态的浓度，电对的电极电位值，表明此电对的增强。

7、电导分析的理论依据是。利用滴定反应进行时，溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫法，它包括和

8、极谱分析的基本原理是。在极谱分析中使用电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做。

9、电解过程中电极的电极电位与它发生偏离的现象称为极化。根据产生极化的原因不同，主要有极化和极化两种。

10 、离子选择性电极的电极斜率的理论值为。25℃时一价正离子的电极斜率是；二价正离子是。

11、某钠电极，其选择性系数K Na+,H+约为30。如用此电极测定PNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3%,则试液的PH值应大于________。

12、用离子选择性电极测定浓度为1.0?10-4mol/L某一价离子i，某二价的干扰离子j的浓度为4.0?10-4mol/L，则测定的相对误差为。( 已知K

=10-3)

ij

13、玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中浸泡24h以上，目的是，饱和甘汞电极使用温度不得超过℃，这是因为温度较高时。

二、选择题

1、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应（）。

A 保持不变

B 大于分解电压

C 小于分解电压 D等于分解电压 E 等于反电动势

2、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是（）

A 电位滴定法

B 酸碱中和法

C 电导滴定法

D 库伦分析法

E 色谱法

3、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。（）

A 二苯胺（Φ=0.76V）；

B 二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；

C 次甲基蓝（Φ=0.53V）；

D 中性红（Φ=0.24V）；

E 以上都行

4、电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（）。

A 玻璃电极

B 甘汞电极C银电极 D 铂电极 E 复合甘汞电极

5、在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（）

A. 成正比

B. 的对数成正比

C. 符合扩散电流公式的关系

D. 符合能斯特方程式

6、离子选择性电极的选择系数可用于（）。

A. 估计共存离子的干扰程度

B. 估计电极的检测限

C. 估计电极的线性响应范围

D. 估计电极的线性响应范围

7、、用酸度计测定溶液的PH值时，一般选用______为指示电极。

A.标准氢电极；

B.饱和甘汞电极；

C.玻璃电极。

8、用玻璃电极测量溶液pH值时，采用的定量方法为（）

A. 校正曲线法

B. 直接比较法

C. 一次加入法

D. 增量法

9、用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。

A.金属电极，

B. 参比电极，

C. 指示电极，

D. 电解电极。

10 、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是_____。

A. 调节pH值，

B. 稳定离子强度，

C. 消除干扰离子，

D. 稳定选择性系数

三、计算题

1．用电位滴定法测定硫酸含量，称取试样1.1969g，与小烧杯中，在电位滴定计上用c(NaOH)=0.5001mol/L的氢氧化钠溶液滴定，记录终点时滴定体积与相应的电位值如下：

已知滴定管在终点附近的体积校正值为-0.03mL，溶液的温度校正值为-0.4mL/L，请计算试样中硫酸含量的质量分数（硫酸的相对分子质量为98.08）.

2、用电位的定法测定碳酸钠中NaCl含量，称取2.1116g试样，加HNO3中和至溴酚篮变黄，以c(AgNO3)=0.05003mol/L的硝酸银标准溶液的滴定结果如下表：

加入AgNO3溶液/mL 相应的电位值/mV

加入AgNO3溶液

/mL

相应的电位值/mV

3.40411 3.70471

3.50420 3.80488

3.60442 3.90496

根据上表数值，计算样品中NaCl含量的质量分数。如果标准要求wNaCl≤0.50%，而标准未注明极限值的判定方法，请判断该产品是否合格？应如何报出分析结果？

3、用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为43.5 mV，测定另一未知溶液时，其电极电位为14.5mV,若该电极的响应斜率为58.0 mV/pH,试求未知溶液的pH值。

4、、以0.05mol/kg KHP标准缓冲溶液（pH 4.004）为下述电池的电解质溶液，测得其电池电动势为0.209V，

玻璃电极| KHP（0.05mol/kg）|| S.C.E.

当分别以三种待测溶液代替KHP溶液后，测得其电池电动势分别为：（1）0.312V，（2）0.088V，（3）-0.017V，计算每种待测溶液的pH值。

四、简答题

1、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？

2、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。

五、项目小设计

试选一种可以应用在化妆品的分析检测中电化学分析法，陈述其分析方法及步骤？

参考答案

1、负，正，Cu ，Zn

2．可逆电池，不可逆电池，不可逆电池

3．拐点，的最高点，等于零

4．半波电位，极限扩散电流

5．电重量，汞阴极电解分离，恒电流，恒电位

6、下降，还原能力，上升，氧化能力

7.欧姆定律，电导滴定，普通电导滴定法，高频电导滴定法

8、解大面积饱和甘汞电极去极化电极

9、未电解时体系的平衡电位，浓差，电化学

10、 2.303RT/nF。59.2mv; 29.6mv

11、6_

12、20%。

13、恒定不对称电位，80，电位值不稳定。

二、选择题

1、B

2、C 3 B 4 D 5 D 6 A 7 B 8 B 9 C 10 B

三、、计算题：

1、解：做E-V曲线确定滴定终点

在曲线的两个拐电处作两条切线，然后再两条切线中间做一条平行线，平行线与曲线的交点即为滴定终点。

得：

Vep=23.95ml

W H2SO4=

2、2、解：做E-V曲线确定滴定终点

在曲线的两个拐电处作两条切线，然后再两条切线中间做一条平行线，平行线与曲线的交点即为滴定终点。

得：

Vep=3.65ml

3、用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为43.5 mV，测定另一未知溶液时，其电极电位为14.5mV,若该电极的响应斜率为58.0 mV/pH,试求未知溶液的pH值。

解：PH=5.0+（14.5-43.5）/58.0=4.5

4、解：，

(a) =5.75

(b) =1.95; (c) =0.17

四、简答题

1、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是：

（1）恒定离子强度

（2）缓冲PH

（3）掩蔽干扰

2、指示电极：电极电位随被测电活性物质活度变化的电极。

参比电极：与被测物质无关、电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极。