土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来，由于工业污染和农业化肥的过度使用，土壤污染问题日
益严重。其中，汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。因此，准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。
目前，测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。
而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。这种方法基于元素的原子
光谱分析原理，利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。相
比于其他的测定方法，原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。
具体操作时，首先需要将土壤样品进行处理和预处理。常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤，以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。随后，进行原子荧光分析。分析过程中，需要
利用专业的原子荧光分析仪器，对提取后的土壤样品进行分析。该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数，来检测土壤中的目标元素。
需要注意的是，在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时，也应该考虑到一些影响因素，比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。只有充分掌握这些因素，才能保证
数据的准确性和可靠性。
总之，原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。掌握正确的操作方法和注意事项，能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。 2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr,即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？ 第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象. 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题. 七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？ 3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？ 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10%盐酸好一点。
浅析地表水重金属的检测方法
浅析地表水重金属的检测方法 摘要：我国的地表水安全形势已经非常严峻，尤其是重金属污染事件的频发。党和政府高度重视饮用水源安全，环保部门加强对饮用水源监测力度。文章通过介绍原子荧光光计度法对地表水重金属检测中应用，并对检测方法进行阐述。确定了仪器的最佳工作条件。在选定的实验条件下，砷、硒、汞、锑的检出限分别为0.02、0.02、0.04、0.16 μg/L，各元素相对标准偏差小于5%，标准样品测定准确可靠。实验方法检出限低，具有较好的灵敏度、准确性和精密度。 关键词：地表水金属元素，原子荧光光度计 前言： 《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)规定的109个检测项目中，砷、硒、汞、锑是地表水监测的主要元素，其测定多用原子荧光分光光度法，方法一次性对样品中的砷、硒、汞、锑同步消化，具有操作简便快速、节省试剂、准确性好、精密度高、检出限低等特点。取得了满意结果。 1 我国地表水污染的现状 据环保部发布的统计信息：自2005年到目前我国发生的饮用水污染事故达二百多起，几乎每几天就有一起，饮用水污染事故正日益呈频发性态势。2005年l1月松花江污染事件；2005年12月广东北江镉污染；2006年1月湖南湘江镉污染事故及江西赣江镉污染事故等重大水污染事故给饮用水安全保障敲响了警钟，就在2006年9月湖南省岳阳县发生了饮用水源受到剧毒砷化物污染事故，直接影响居民的饮用水安全。 2 重金属的物理性质 重金属污染具有富集性，对人类、动植物以及环境有一定影响，具有潜在的危险性。重金属在人体内能与蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害。 3 实验部分 3.1主要仪器 AFS-830双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）。 3.2试剂 本次实验用水为超纯水（电阻率为18.2 MΩ•cm），试剂为分析纯以
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定(精)
土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定 关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374 #8196;(2010)24-0045-01 1试验部分 1.1仪器及材料 (1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。 1.2仪器工作条件 1.3测量条件 读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1 测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area 1.4分析过程 (1)试料。粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。 (2)空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。 (3)质量控制。选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。 (4)试液的制备。准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3～4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。 (5)铋、汞的测定。按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。 (6)砷、锑的测定。在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。 (7)工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取 (0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光 分光光度法 原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。 原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。 原子荧光分光光度法具有以下优点： 1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。 3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。 原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用： 1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。 2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析 摘要：砷、汞的荧光特性决定可以利用原子荧光法对其在大气、土壤、水体 等自然环境中的含量进行测定，以有效了解自然环境中砷、汞污染情况，为环境 污染防治提供准确依据。经本次实验分析可知，原子荧光法应用效果较好，能够 满足不同情境下环境监测对砷、汞分析的需求，且相对以往测量方法而言，原子 荧光法具备精度高、回收率高、准确率高、污染小、检测速度快等优势。但值得 注意的是，测试过程中应做好样品选择与处理工作、影响因素排除工作等，以进 一步提高测量效果。本文主要分析《城镇建设》环境监测中原子荧光法测砷和汞。 关键词：砷元素；汞元素；环境监测；原子荧光法 引言 原子荧光对环境监测中砷和元素汞分析的影响。作为环境监测的一部分对大气、土壤和水柱进行的实验分析表明，原子荧光法在大气、土壤、砷和水柱汞分 析方面具有良好的应用效果，精确度高，检测速度快。随着经济发展和社会建设 的加快，一些工业的建设和发展对自然环境产生了严重影响，造成了空气、土壤、水等污染问题。对人类、动植物的生存和发展构成严重威胁。这就需要加强环境 监测，及时获得关于环境污染的全面、准确和可靠的数据，并采取科学、有效和 合理的措施加以控制，以尽量减少环境污染的影响。砷和汞含量的增加是环境污 染的常见现象，在环境监测中应特别注意这些问题。 1、原子荧光法测砷和汞的原理 在自然环境中，海洋和土壤与人类生存密切相关，现代工业对环境的污染随 着社会的发展而加剧，研究人员建议充分利用现有技术来测量砷和汞的含量。最 具代表性的原子荧光研究表明，原子荧光波长经过8至10秒的等待时间，在吸 收了相当于特征波长的辐射后，从基态变为高能态，并且，如果原子荧光的对应 波长与吸收线的对应波长相同，仅考虑强度，且共振荧光大于无共振荧光，则高 能态的返回称为共振荧光，其使用自然大于砷和汞的浓度通过原子荧光测量，
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_ 原子荧光法 土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。 一、微波消解原理和步骤： 微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。 1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。 2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。 3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。 二、原子荧光法原理和操作步骤： 原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。 1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。 2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。 3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。 4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子 荧光法 摘要： 1.引言 2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法 3.微波消解_原子荧光法的原理 4.实验操作步骤 5.结果与讨论 6.结论 正文： 【引言】 土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。 【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】 过去，常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷，如样品处理复杂、耗时较长等。 【微波消解_原子荧光法的原理】 微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。微波消解法具有快速、高效、节能的特点，能够在较短时间内将样品中的
汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度，可准确地测定样品中的目标元素。 【实验操作步骤】 1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和微波吸收剂，放入微波消解仪中进行消解。 2.原子荧光光谱法测定：将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中，根据仪器显示的荧光强度，计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。 【结果与讨论】 实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度，能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。同时，该方法具有操作简便、耗时短等优点，为环境样品分析提供了一种高效的方法。 【结论】 总之，微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的 微量砷、锑、铋、汞 摘要：化学勘查工作中，测定与分析汞、铋、锑、砷等元素至关重要。但是，以往所采取的传统检测技术有着单一检测、周期长、结果误差大等问题，已不再 适用于现代化检测工作中。因此，为解决此问题，本文将在化探样品中微量砷、锑、铋、汞元素的快速测定中探讨原子荧光光谱法的用法及优势，以实现检测质 量与效率的提高。 关键词：原子荧光光谱法；快速测定；化探样品；元素 原子荧光光谱法属于先进化、优良化的一种痕量分析方法，可以遗忘分光光 度法、比色法存在的共存元素干扰、结果偏差大、灵敏度低等劣势予以消除，已 成为化学检测工作中不可缺少的重要方法之一。特别是在化探样品微量汞、铋、锑、砷等元素的快速测定中，具备线性范围宽、操作简便、检出限低、样品用量少、检出速度快、基体干扰少、结果准确值高等诸多优势，在化学检测工作中具 备极其广阔的运用前景。 1实验方法 1.1设备及试剂 本次研究所选用原子荧光光谱仪型号为AFS230E，并准备各测试元素空心阴 极灯、p（B）=1mg/ml标准储备液。逐级稀释标准溶液为10%王水介质（硝酸1+ 盐酸9），剂量分别为：p（Bi）=1.0µg/ml、p（Hg）=0.1µg/ml、p（Sb） =0.5µg/ml以及p（As）=5.0µg/ml。硝酸与盐酸均为优级纯；抗坏血酸为X （Vc=10%）、硫脲为X（Tu）=10%；还原剂为抗坏血酸+硫脲1；酒石酸为盐酸溶 液（5%及10%）。 1.2测量条件及断续流动步骤
将2种元素同时测定的不同要求作为依据，采取基于峰面积的测量方式开展 试验。 1.3实验方法 各元素样品称取0.25g，放置于比色管（25ml）中，并采取适量的水将样品 润湿。需注意的是：如果样品中含有石墨类物质，则需以高氯酸、浓硫酸滴加去除；如果硫含量较高，则需以浓硝酸滴加去除[1]。后加入1+1王水（10ml）中， 将管底样品摇散，放置于沸水中行10min左右的溶解，后摇匀并放置一处保温 10min，取出比色管并放置稍冷，将3ml的水合联氨溶液加入其中，充分摇匀， 并采取抗血酸、硫脲混合还原掩蔽剂行定容处理，摇匀后随工作曲线在设备中进 行测定。 1.4标准工作曲线 对汞、铋、锑、砷4种元素的标准工作溶液分别提取，将酸度介质的要求以 及含量大致范围作为依据，对混合标准溶液予以配置。随后，以汞与铋、锑与砷 进行混合标准系列分组[2]。随后，在设置好设备的运行参数后，分别取混合标准 溶液2ml展开工作曲线绘制。 2结果 2.1水合联氨消除干扰 以每4个一组，检测样品平行取12份，经分解后，在1m、3ml以及5ml水 合联氨溶液（2%）中分别加入并摇晃均匀。结果显示：试验稳定性的影响因素在于，水合联氨主要与其发生的反应为：反应为HN3，酸 性与醋酸相似，与卤离子性质相似，大幅增加溶液稳定性[3]。结果如表1所示，表示3ml水合联氨溶液（2%）不仅对此反应进行彻底，又可对产生的后续干 扰起到消除作用。 表1 加入不同含量水合联氨溶液结果
固体废物汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法(二)
固体废物汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法（二） (六)分析测试根据原子荧光光谱仪的操作流程开机预热，待仪器稳定 后，根据原子荧光光谱仪的用法解释书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，通常采纳的参数见表5-51。表5-51 仪器参数 (1)校准曲线的绘制。分离用法1000ug/L汞、硒、铋的标准溶液，逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，分离进样。以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回来方程。分离用法1000ug/L砷、锑的标准溶液，逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，加入10%，100g/L溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，分离进样。以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回来方程。 (2)空白实验。以不加样品按固体废物样品制备相同步骤制备空白试样，固体废物浸出液以试验用水代替样品举行制备空白试样。 (3)样品测定。 取上清液进样，以硼氢化钾为还原剂，在原子荧光光度计上测定求、硒、铋的荧光强度，从标准曲线上查出相应的汞的质量浓度。取一定量的砷、锑上清液于一定量的比色管中，加10%，100g/L溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，在原子荧光光度计上测定砷、锑的荧光强度，从标准曲线上查出相应的汞的质量浓度。 (七)结果计算与表示对于固体废物，当测试计算结果小于1mg/kg时保留小数点后三位，大于或等于1ug/g时保留三位有效数字。对于固体废物浸出液，当测试计算结果小于10mg/kg时保留小数点后两位，大于或等于 10mg/kg时保留三位有效数字。 1.固体和黏稠状的污泥固体废物固体废物中汞、砷、硒、锑、铋的质量比w(mg/kg)用公式(1)计算：式中p——工作曲线上食得的样品质量浓度，ug/L； P0——空白样品的质量浓度，ug/L； V0——微波消解后试样的定容体积，mL； V1——分取试样的体积，mL； V2——分取后测定试样的定容体积，mL； m1——固体样品的质量，g； m2——干燥后固体样品的质量，g； m3——研磨过筛后固体样品的质量，g。 2.液态和半液态(黏稠状污泥除外) 第1页共2页
原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑分析
原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑分析 摘要矿物工作主要便是在野外发现各种矿物，然后通过后续的开采工作将矿物挖掘出来。为了更好的甄别野外矿物，在当代也使用了较多的矿物鉴定方法。以原子荧光光谱法为例，使用原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑含量，在文章中做出相关说明。能够得到较为准确的检测结果，更加便于了解土壤中砷和锑元素的含量，便与后续的开发工作。 关键词原子荧光光谱法；土壤；砷；锑 1 试验过程 1.1 仪器和试剂 选择AFS-830型双道原子荧光光度计和Ethos微波消解仪两种仪器。试剂选择为硼氢化钾-氢氧化钠混合溶液，该溶液是在20 g硼氢化钾溶液与5 g氢氧化钠溶液进行混合所得到的试剂，在试验过程中采用现调现用的方式进行。另外，选择硫脲-抗坏血酸混合溶液，该溶液是在50 g抗坏血酸溶液与50 g硫脲溶液进行混合所得到的试剂，同样采用现调现用的方式。需要注意的是，该试剂当中使用的水需要进行去离子[1-2]。 1.2 仪器工作条件 选择高压270 V，其中砷灯电流为60 mA，锑灯电流为80 mA，氩气作为其中的屏蔽气和载气，流量分别是每分钟1 000 mL和400 mL，载流为盐酸（1+ 9）溶液。其中，微波消解程序中，在温度110℃时，压力为0.2MPa、时间为5分钟，功率为600W，在温度为185℃时，压力为压力为0.4MPa、时间为15分钟，功率为1000W。 1.3 试验方法 在进行试样的预处理和测定的试验过程中，首先将采集的土壤试样将其缩至100g，在经过一定时间的风化之后，将其中异物除去，然后对其进行碾压，并与0.15 mm尼龙筛进行混合后准备使用[3]。选择0.1g土壤试样并将其放置在聚四氟乙烯消化罐中，将其中放入适当的水，保持湿润即可，然后加入一定量的盐酸、硝酸和水，三者的比例为3：1：4，然后将盖子盖好进行密封冷消解，待30分钟后将消化罐放置在微博消解体系当中，按照微波消解程序进行严格操作。最后，消解后进行冷却和取出，然后将其加入到试管当中进行观察，向其中滴入2mL 的硫脲-抗坏血酸混合溶液和水，摇匀后静置，取2mL上层清液进行检测和空白试验。 1.4 选择仪器条件
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法技术规程 1. 目的 本技术规程旨在指导水质汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光光谱测定。 2. 适用范围 本技术规程适用于用原子荧光光谱仪测定dH2O水样中汞、砷、硒、铋和锑的测定。 3. 原理 原子荧光光谱(AFS)是一种利用物质的原子谱线以及由原子态到分子态发射的光谱线对汞、砷、硒、铋和锑进行测定的分析方法，其原理是利用激发源（如离子激发源、紫外激发源或激光激发源）发出激发谱线照射样品，样品中的原子由激发谱线的能量而发出特定的发射谱线，这些谱线的强弱依赖于样品中汞、砷、硒、铋和锑的浓度。 4. 样品要求 4.1 样品要求 （1）样品的量：dH2O样品量不少于200mL。 （2）样品的采集和储存： a. 采集dH2O样品时，应使用静电封闭式采样瓶； b. 样品应在采集后24h内分析，否则应冷藏或冷冻储存，储存期不超过14d。 c. 样品比色：样品应为无色透明液体。
5. 仪器要求 5.1 原子荧光光谱仪：能够满足本技术规程要求的原子荧光光谱仪。 5.2 测定用具和耗材：按照本技术规程要求准备用于测定汞、砷、硒、铋和锑的所有仪器、用具和耗材。 6. 样品前处理 6.1 样品放空： a. 采样瓶中的dH2O样品，应在测定前静置放空，放空时间不少于30min； b. 如果样品中的气体浓度较大，则应使用静电封闭式放空装置，保证样品中的气体不超过5%。 6.2 样品冷却：将采集的样品放置冰箱冷却至4℃以下，冷却时间不少于30min。 6.3 样品准备：将冷却后的dH2O样品接管到可调液柱中，经内标法稀释至汞、砷、硒、铋和锑的浓度均在测定的最低测定范围以内。 7. 样品分析 7.1 样品分析方法 样品分析时，应在液柱中进行，分析步骤如下： a. 将dH2O样品接入原子荧光光谱仪； b.按照仪器用户手册的操作界面，设置测定汞、砷、硒、铋和锑的温度、电场、电流、稀释比例等参数； c. 启动仪器进行测定；
氢化物原子荧光法测定砷
氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 （1）砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 （2）锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 （3）砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。 （4）砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5μg/ml，
锑0.5μg/ml。 （5）铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。 （6）汞标准储备液 1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 （7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水 （8）铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。 （9）铋标准工作液 吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。 3、试剂 （1）盐酸（优级纯） （2）硝酸（优级纯） （3）氢氧化钾（优级纯） （4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测 微波消解原子荧光法HJ 680-2013方法验证报告
方法验证报告 编号： 方法名称：土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 方法编号： HJ 680-2013 分析项目：总锑 编制人：日期： 审核人：日期： 批准人：日期：
《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法 HJ 680-2013》方法验证报告 一、人员 本实验室分析人员为***，男，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。 本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。 二、仪器 实验室具备开展《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。 三、试剂与材料 1.标准物质 锑标准溶液：1000μg/L，证书编号：GSB 04-1748-2004，批号：204043-2，有效期至2022年4月29日。 标土GSS-20：70g，证书编号：GBW07449，有效期至2025年12月。2.试剂 2.1硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；
2.2盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶； 2.3硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶； 2.4氢氧化钾：优级纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶； 2.5抗坏血酸:优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司, 100g/瓶; 2.6硫脲:优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司，500g/瓶； 四、标准文本与原始记录 1.标准文本 实验室已发放受控版本《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》标准文本至相关检测人员。 2.原始记录 实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为********。 3.监测报告 监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。 五、环境 重金属项目的前处理用到强酸，在前处理实验室配备有通风设备，消解可在通风橱中进行，能够满足重金属项目前处理过程，检测实验室配备有空调，可保持温度25℃，能够满足重金属项目检测过程及仪器设备的需要。 重金属项目的前处理和检测实验室分别为无机前处理室和大型仪器室五，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。 该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。 六、实验部分 1.样品的采集和保存 土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB 17378.3的相关要求进行采集和保存。 2.样品制备
探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞
探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞 在本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲-抗坏血酸定容，连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋，提高了分析效率。 标签：地质样品;原子荧光法;砷;锑;铋;汞 砷、锑、铋、汞等元素作为找矿的重要指示元素，属于常规分析元素。由于砷、锑、铋含量低，常规的光度分析及原子吸收光谱分析的检出限均不能满足要求，目前普遍采用氢化物原子荧光法进行测定。 1.实验部分 1.1主要仪器和试剂 北京海光AFS—2202E双道原子荧光分光光度计，锑、汞、砷、铋空心阴极灯。 1.2标准溶液 砷标准溶液：称取4.1647g砷酸氢二钠（Na2HAsO4·H2O），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水溶解至刻度，混匀。此溶液含1000μg·mL-1As。 锑标准溶液：称取2.7427g酒石酸钾锑（KSbC4H4OO7·1/2H2O），溶于HCl （1+4）中，移入1000mL容量瓶中，用HCl（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg·mL-1Sb。 砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准溶液，用HCl（1+4）逐级稀释配制成5.0μg·m L-1As和0.5μg·mL-1Sb的混合标准溶液。 铋标准溶液：称取1.000g高纯金属铋于烧杯中，加入50mlHNO3，低温加热至完全溶解，冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Bi。 汞标准溶液：称取0.6768g优级纯HgCl3，用水溶解，加入25mLHNO3、0.5gK2Cr2O7，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Hg。 铁盐稀释溶液：称取3gFe2O3，用100mLHCl加热溶解，然后再加入1100mLHCl及1800mL水，混匀，此溶液含1μg·mL-1Fe2O3。 硫脲-抗坏血酸混合还原剂：分别称取10g硫脲和10g抗坏血酸，溶于200mL
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞 试样经王水（HCl+HNO3=9+1）分解，在HCl10%介质中，用硫脲-抗坏血酸将5价As、Sb，Hg还原为3价，再用KBH4还原为氢化物。在HCl10%介质中，与KBH4作用生成AsH3、SbH3、BiH3和Hg，以特制空心阴极灯为光源，用无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi，Hg的荧光强度。 标签：测试；原子荧光法；化探样品砷、锑、铋、汞 As、Sb、Bi、Hg作为存在价值较高的指示元素及金矿重要伴生元素，受到相关领域的重点关注。因为这一类型的样品相比于普通样品，通常数量较大，其含量的变化范围较广。在邱宏喜[1]所做的研究试验中，所采用的一种步骤较为复杂且难度系数较高的方法，正常情况下难以准确把握。文章结合研究需求，通过多种对比试验，用混合还原掩蔽剂硫脲、抗坏血酸还原，0.5%的酒石酸（10%盐酸）溶液定容，4种元素任意配对原子荧光光谱法快速测定的方法，节省了成本，缩短了周期，提高了分析质量。 1 测试 1.1 仪器与试剂 XGY1011A型原子荧光光度计（国土资源部化探探究所）；As、Sb、Bi，Hg 空心阴极灯；As、Sb、Bi，Hg标准储备液：Q（B）=1mg/mL。上述标准溶液逐级稀释成As、Sb、Bi混合工作液（10%盐酸介质），其中： Q（As）=5.0ug/mL Q（Sb）=0.5ug/mL Q（Bi）=1.0ug/mL Q（Hg=0.1ug/mL 盐酸：优级纯； 硝酸：优级纯； 王水：盐酸9+硝酸1； 硫脲（Tu）：X（Tu）=10%； 抗坏血酸（Vc）：X（Vc）=10%；
还原剂：硫脲（Tu）1+抗坏血酸（Vc）=1+ 酒石酸：0.5%10%盐酸溶液 KBH4溶液：X（KBH4）=0..005%（约0.2%KOH介质） KBH4溶液：X（KBH4）=0.7%（约0.2%KOH介质）。 1.2 实验方法 称取0.25g样品于25mL比色管中，加入3mL（9+1）王水，摇散管底样品，放在沸水浴中溶解2小时，（隔半小时摇一次）取出，稍冷，加入5mL硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂，用酒石酸定容，摇匀，随工作曲线上机测定。 1.3 工作曲线 移取0.1ug/ml汞标准溶液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00m l，3.00ml置于100ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀。 移取5.0ug/ml砷标准溶液，移取0.5ug/ml锑标准溶液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml置于100ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 移取1.0ug/ml汞标准溶液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml 置于100ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 1.4 仪器工作参数 2 结果与讨论 2.1 试液介质的酸度 氢化物发生介质用HCl和HNO3，测定As，Sb、Bi时以HCl最佳，因为HNO3的存在对As、Sb、Bi有一定的影响。Sb和Bi的化合物在酸度较低时较易水解，形成难溶的白色碱式盐沉淀。因此，溶矿时所用王水：盐酸9+硝酸1，在试样分解、测定、转移和稀释时，应特别关注对溶液酸度的调整。进行样品试验时，注意控制HCl浓度在10%，在样品测定分解进行中，需要加强控制，保持使酸用量的一致，尽可能将测定荧光强度所受酸度影响降到最低值。 2.2 共存离子的影响
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告 1. 目的 通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、 准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。 2. 适用范围及方法标准依据 方法依据：HJ 680-2013 本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。 3.方法原理 样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下， 生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中 形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光， 原子荧光强度与试液中元素含量成正比。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。 4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。 4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。 4.3 氢氧化钾（KOH）。 4.4 硼氢化钾（KBH4）。 4.5 盐酸溶液：5+95 量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。 4.6 盐酸溶液：1+1 量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。 4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。 4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。 4.9 还原剂。
4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A：ρ= 10g/L。 称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。 4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B：ρ= 20g/L。 称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。 注 1：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。 4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液。 称取硫脲（4.7）、抗坏血酸（4.8）各 10g，用 100ml 蒸馏水溶解，混匀，当日配制。 4.11 汞标准固定液（简称固定液） 将 0.5g 重铬酸钾溶于 950mL 实验用水中，再加入 50mL 硝酸（4.2），混匀。 4.12 金属标准储备液：ρ=100.0mg/L 采用从环境保护部标准样品研究所购买的汞、砷、硒、铋、锑标准储备液 4.13 金属标准使用溶液 4.13.1 汞标准使用液：ρ= 10.0μg/L 用固定液稀释汞标准贮备液100倍，然后再稀释100倍得； 4.13.2 砷、硒、铋、锑标准使用液：ρ= 100.0μg/L 移取标准贮备液5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸溶液（4.6），用实验用水定容至标线，混匀。再取中间液1010.00ml，置于 100ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。 4.14 载气和屏蔽气：氩气（纯度≥99.99%）。 5 仪器和设备 5.1 具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪，温度精度可达±2.5℃。 5.2 原子荧光光度计应符合 GB/T 21191 的规定，具汞、砷、硒、铋、锑的元素灯。 5.3 恒温水浴装置 5.4 分析天平：精度为 0.0001g。 5.5 实验室常用设备。