红外光谱测试方法

红外光谱测试方法
红外光谱测试方法

红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。

1、被测样品实际情况。液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。

能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。

低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。

气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。

2、实验目的。例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。

以下是在红外光谱测试的过程中一些常见的样品制备方法:

一、溴化钾压片法

这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。

溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。

固体试样一般研磨5-15min即可压片,油压机压力通常为8000-15000kg/cm2,加压时间至少保持1min,得到透明锭片。由于溴化钾极易吸潮, 固应在红外灯下充分干燥后才能压片,否则会在3300cm﹣1和1640cm﹣1处出现水的吸收峰。有的压片机有抽气功能,但操作较为复杂。如果高分子材料不是粉末不能直接压片, 则可通过萃取提出增塑剂, 使其失去弹性而变硬,或采用低温研磨,预先制备粉末样品。如橡胶不能热压,常采取这种办法。

鉴定微量样品时,如某些量少的染料样品,无法压片,此时可用一硬纸片剪成试样环大小,中央剪一小洞,将研好的拌有样品的溴化钾粉末放入小洞内压片。这样做有两个优点, 一是节约样品, 特别是对于鉴定分离纯化的微量样品效果好;二是纸片与不锈钢模具直接接触, 纸片纤维较粗, 压片时不易脱落。

有些样品较粘,压片时溴化钾片粘在不锈钢模具上,不易取下,无法进行光谱扫描,此时只须在模具内放入少量已研好的溴化钾,再重新压一次即可。这样制得的锭片稍厚一些,得到的光谱图基线不平,或背景吸收较高,但只须进行技术处理即可得到一张较好的谱图。如某些

成色剂样品,就可采用这种制样方法。还有一些乳液样品,破乳后将其涂在载玻片上,吹干后用刮刀刮下研磨即可。

二、卤化物晶体涂片法

将液体试样在卤化物晶片上涂上一层薄薄的液膜,就可直接在红外光谱仪上进行测定。如果液体试样粘度很小,或溶剂挥发性不大,都可夹在两片卤化物晶片之间测定,挥发性液体可用定量池。最常用的卤化物晶片是氯化钠晶片,夹具都是液体池窗片及池窗夹具,应用范围700-5000cm﹣1,有的样品需要观察350-700cm﹣1的吸收峰,可采用溴化钾晶片法。涂片时厚度不易过大,否则会出现齐头峰。如未固化的粘稠树脂及油墨、塑料或橡胶中萃取得到的增塑剂、热固性树脂的裂解液等, 都适宜用此法。水溶液的池窗可用KRS-5或用CaF2。KRS-5在250cm﹣1至5000cm﹣1都可使用,但KRS-5有毒,不要用手摸窗片。CaF2较便宜,唯一缺点是其透过率极限为1200cm﹣1,波数小于1200cm﹣1的范围不能使用。

晶片大都易潮解,不用时应保存在干燥器内。使用时固定螺丝要对角旋紧,以免应力不均损坏晶片,使用完毕用低沸点溶剂清洗后,放入干燥器保存。涂片法方法很少用于高分子样品,因为绝大多数有机溶剂的吸收都很强,只有少数溶剂吸收较少,如四氯化碳适合于1350-4000cm﹣1,二硫化碳适合200-1350cm﹣1,但是只有少数非极性高分子能溶解在这两种溶剂中。为了消除样品溶液中溶剂的吸收谱带,可采用补偿技术,在参比池内放入纯溶剂,参比池内溶剂的量与样品池内溶剂的量相同,但操作较为困难。在傅立叶红外光谱仪上,可

采用差谱技术解决溶剂吸收谱带问题。

三、裂解法

高分子材料中有一大类是热固树脂,呈交联结构有的还含有无机填料,如已固化的环氧树脂、酚醛树脂以及橡胶等。热固性树脂不溶于一般溶剂,通常采用小试管裂解的方法,温度一般在500-800摄氏度之间, 裂解液涂在氯化钠晶片上,直接作谱。

具体操作方法是, 用小挫或剪刀将样品制成小块或粉末,放入干净的小试管内( 有一定弯度的试管) ,在煤气灯或酒精灯上加热试管底部,裂解气冷凝在管壁上,成液体状,用小铲刮出,涂在氯化钠晶片上进行扫描。有时裂解液较少,不易刮下,此时可滴入少量丙酮,将丙酮溶液涂在氯化钠晶片上,吹干丙酮后进行扫描。橡胶、聚胺酯等样品的制备,大都采取热裂解法。我们实验室曾应用此法成功对进口聚胺酯进行了定性分析。

四、溴化钾三角富集法

有些微量样品混有很微量的无机杂质。如果用硅胶为载体提纯微量样品,红外谱图往往显示硅胶的吸收峰。由于硅胶醚键吸收系数较大,即使很微量的硅胶也会对样品峰造成干扰。解决的方法有两种。一是在烧杯内加入适量溶剂, 样品溶解后, 轻轻把溶液到入另一干净的空烧杯内,将硅胶颗粒剩下,如此反复多次即可将样品与硅胶分离。二是使用溴化钾三角富集法。

具体操作步骤如下: 将溴化钾粉末在研钵中研成很细的细粉,直径大约为1-2微米,在压片机上制成等腰三角形,压力约在

10000-15000kg/cm2,等腰三角形块高25mm,底宽8mm,厚2mm,作过滤及富集样品的支撑体。把薄层色谱分离制好的样品放入小瓶内,并加入少量溶剂,而后将压制好的溴化钾三角块用金属片支架固定在瓶的底部,瓶口用不锈钢帽盖住,在帽的中心留一小孔,直径约3mm,使三角的顶点对准小孔。

由于毛细管作用,溶质随溶剂逐步向上移动和浓缩,溴化钾可以滤去薄层板带入的细颗粒硅胶等无机杂质。为了尽量富集完全, 可重复加溶剂2-3 次,就能够使溶质完全浓缩到三角的顶端。最后只须取顶点部分的溴化钾压片,即可得到一张较为理想的红外谱图。据资料介绍,采取溴化钾三角富集法得到样品的受率一般可达50%-80% 左右, 二氧化硅的含量少于10-5。但在实验中要注意, 三角形必须是等腰三角形, 最后选取顶点部分压片时尽量靠近顶点,不要靠下,以免将杂质一同取下,做图时对样品的吸收峰造成干扰。

五、反射法

有些样品涂层很薄,不宜使用上述的方法。此时最好的方法就是用衰减全反射法( ATR) 。该法应用较广泛,使用时不需要进行复杂的分离,不破坏样品,可直接进行红外光谱分析。我们曾多次用此法对喷墨打印材料的表层背层进行分析, 结果较为理想。如胶带、某些表面平滑的纺织品、金属上的油漆及片状橡胶等, 都可用衰减全反射法。主要使用的晶片有KRS-5、ZnSe 等, KRS-5 是铊的化合物,用时要注意安全。粉末样品可用胶带粘在晶片表面上进行测试。另外粉末样品也可加入液体石蜡后研磨。

六、热压法

在用红外光谱法研究某些聚合物结晶度的变化时, 经常使用热压成膜法。熔融热压成膜时, 使用两块具有平滑表面的不锈钢模具, 用云母片或铝箔片作为控制膜厚度的支持物,操作时,先把具有要求厚度的云母片或铝箔片放在模具压模面的周围,中间放样品,一起放在电炉上加热至软化或熔融,再把模具的另一半压在样品上,用坩埚钳小心地夹到油压机上加压,冷却后取下薄膜即可直接测试。

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红外光谱分析概述

红外光谱分析概述(上) 1.红外光谱 红外光谱是反映红外辐射强度或其他与之相关性质随波长(波数)变化的谱图。目前,它是一种被广泛应用于研究表征物质的化学组成,在分子层次上的结构及分子间相互作用的有力手段。红外射线发现于1800年,在用普通温度计测量可见光谱的温度效应时,在红光一端的外侧观察到有较强的热效应。后来,实验证实了这是由一种肉眼看不见、波长比红光更长的电磁辐射所造成的,这种电磁辐射被称为红外光。通常将红外辐射的波长范围定为0.8~1000微米,并可粗略地分为三个波段:(1)近红外的波段为0.8~2.5微米,波数为12500~4000厘米-1;(2)中红外的波段为2.5~25微米,波数为4000~400厘米-1;(3)远红外的波段为25~1000微米,波数为400~10厘米,目前,实验上已能测定到2500微米,波数为4厘米-1。相应地有近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱。 红外光谱的形式虽然多种多样,从本质上可分为发射光谱和吸收光谱两大类。物体的红外发射光谱是指样品在通过受激或自发辐射的条件下,所发射的红外光的强度随波长(波数)变化的光谱图,红外发射光谱主要决定于物体的温度和化学组成。吸收光谱是指样品对红外辐射的吸收能力随波长(波数)变化的光谱图,在实验上,使红外光与样品发生相互作用,测定红外光与物质相互作用前后光强的变化与波长(波数)之间的关系, 称红外吸收光谱。 2.分子的振动和转动光谱 对于分子体系而言,其振动和转动是量子化的,其能级差所对应的光子的波长落在红外光范围,因此是红外光谱(拉曼光谱)的主要研究对象。研究指出,红外光谱的研究范围不仅仅局限于分子的振动、转动跃迁,某些特殊体系的电子能级跃迁亦可能落在红外光谱波段范围内,例如,超大规模共轭体系的电子跃迁、某些稀土离子的f-f能级跃迁等等。不过目前绝大多数的红外光谱研究工作仍集中于分子的振动能级跃迁上,以最简单的双原子为例,其振动吸收Eν可近似地表示为: 式中h为普朗克常数;ν为振动量子数(取正整数);n0为简谐振动频率。当ν=0时,分子的能量最低,称为基态。处于基态的分子受到频率为n0的红外射线照射时,分子吸收了能量为n0的光量子,跃迁到第一激发态,得到频率为n0的红外吸收带, 它称为分子振动的基频。反之,处于该激发态的分子也可发射频率为n0的红外射线而恢复到基态。n0的数值决定于分子的约化质量μ和力常数κ: κ决定于原子的核间距离、原子的特性和化学键及键级等。 在多原子分子体系中,各原子在平衡位置附近作相对运动。这些振动方式可以被分解为各种简正振动的线性组合,所谓简正振动就是指分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简揩振动。含N个原子的非线分子有3N-6个简正振动方式;线性分子有3N-5种简正振动方式。 对于分子的转动而言,往往可以假定分子为刚性转子,则其转动能量Er为: 红外光谱分析概述(中)

仪器分析红外吸收光谱法习题及答案

红外吸收光谱法 一.填空题 1.一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2.红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区,中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3.红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物,因此,除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4.在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5.红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6.基团一OH、一NH;==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7.基团一C≡C、一C≡N ;—C==O;一C=N,一C=C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8.4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的,基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域,称为官能团区;1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1.二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别(A) A. 3,2,4 B. 2,3,4 C. 3,4,2 D. 4,2,3 2.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为(C) A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 4.下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?(D) A. 3000—2700cm-1,1675—1500cm-1,1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1,1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l,1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动,3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动(不饱和的其频率高于3000 cm-1),1475——1300cm-1为C—H变形振动(如—CH 3 约在1380—1460cm-1)。

红外吸附光谱法

红外吸附光谱法的学习 吸附研究方法多种多样,经典的方法有吸热法,比表面积,吸附等温线等。近代研究方法增加了红外光谱法,表面电压法,紫外光电子能谱等多个新研究方法技术。我主要对红外吸附光谱法进行了学习。 红外吸附法可提供吸附质及吸附剂—固体键的资料。通过吸附质在吸附前后红外吸收光谱地位移,考察表面吸附情况。不同的振动频率代表了吸附分子中不同的原子和表面成键。该方法有助于区别物理吸附和化学吸附。物理吸附靠范德华力,一般只能观察到谱带位移,不产生新谱带;而化学吸附形成新的化学键,能出现新谱带。该方法还能确定化学吸附分子的构型,如采用红外光谱测定CO在Pd上的吸附构型,表明覆盖率增加直线式结构增强。下面将具体介绍利用红外光谱仪测定CO在Pd/ Al 2O3 催化剂及载体上的吸附性能。 实验用催化剂系将一定浓度的含活性组分的混合溶液,浸渍于载体,然后经干燥、还原和活化而成。在红外测定前,将样品充分还原后,研磨成小颗粒,置于可用于吸附态测定的漫反射池中。采用 NaCl 做吸收池窗片。首先在高纯氮气吹扫下以 2 ℃ / mi n 的升温速率升至 180 ℃脱气,跟踪记录样品表面脱附情况 , 直至观测到的红外光谱图基本不变化。降至室温后切换为 CO 吸附气,并开始跟踪记录红外光谱图的变化。为防止催化剂表面吸附的物质对下次实验造成影响,每次实验均更换为新鲜催化剂。 首先是CO在载体Al2O3上吸附的红外光谱。众所周知 ,载体的作用不仅是稀释、支撑、分散金属活性组分 ,而且也具有明显的吸附剂特征。图 1 为 120 ℃时 CO 在载体Al2O3上吸附的红外-光谱图。从图 1 中可以看出 , CO 在Al2O3表面上有 HCOO-的形成 ( 1600 cm-1、 1383 cm-1) ,这是由于在Al2O3表面上存在不同的表面OH-可与-吸附在载体上的 CO 生成羧基等表面吸附态 , 即CO + O H-→ HCOO-。另外 , 在Al2O3上不可避免地会吸附少量的水 , 也可促进 HCOO-的生成。从图1还可发现 , 在Al2O3上有少量吸附态HCO3-的生成( 1465 cm-1,1254 cm-1)。 比较不同温度下 CO 在Al2O3上吸附的红外光谱 , 如图 2 所示 , 在室温时 , 可以发现少量的HCO3-吸收峰 ( 1656 cm-1、 1465 cm-1和1254cm-1 ,随着温度升高 , HCO3-吸收峰强度逐-渐减弱。温度至 100 ℃时 ,在 1600 cm-1处出现了一个新峰 , 且随温度的升高而逐渐增强。同时 ,1383 cm-1峰附近的 1349 cm-1处峰也随温度升-高逐渐增大 , 到100 ℃时强度已明显超出 1383cm-1处峰。 1600 cm-1和 1383 cm-1峰分别对应于HCOO-的不对称和对称伸缩振动 , 这说明HCO3-在升温过程中转变为 HCOO-, 至 120 ℃-时催化剂表面只有少量的HCO3-吸附态。 其次是CO 在催化剂Pd表面上吸附的红外光谱研究。图 3 为反应温度 120 ℃时 CO 在 Pd/ Al2O3催-化剂表面上吸附的红外光谱图。图 3 中的 2176cm-1、 2116 cm-1-处峰为

红外吸收光谱法试题和答案解析

红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的(1) (1)υC-C (2)υC-H (3)δasCH (4)δsCH 2. 化合物中只有一个羰基.却在1773cm -1和1736 cm -1 处出现两个吸收峰.这是因 为(3) (1)诱导效应 (2)共轭效应 (3)费米共振 (4)空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为(4) (1)玻璃 (2)石英 (3)红宝石 (4)卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为(2) (1)4 (2)3 (3)2 (4)1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是(4) (1) (2)—C ≡C — (3) (4)—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍.每个球从静止位置伸长1cm.哪一个体系有较大的势能。 答:M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器.同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处 答: 红外 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能.能引起分子振动和转动的能及跃迁.产生的吸收光谱一般在中红外区.称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能.分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态.产生的吸收光谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同:红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同:紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的.同时伴随转动能级跃迁.一般振动能级间隔约为~1eV 。

如何解析红外光谱图解读

如何解析红外光谱图 一、预备知识 (1)根据分子式计算不饱和度公式: 不饱和度Ω=n4+1+(n3-n1)/2其中: :化合价为4价的原子个数(主要是C原子), n 4 :化合价为3价的原子个数(主要是N原子), n 3 n :化合价为1价的原子个数(主要是H,X原子) 1 (2)分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收,有可能为烯,炔,芳香化合物;而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收; (3)若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区,分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,其中炔 2200~2100 cm-1,烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即1000~650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置(顺、反,邻、间、对); (4)碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收,判定化合物的官能团; (5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以准确判定官能团的存在,如2820,2720和1750~1700cm-1的三个峰,说明醛基的存在。 二、熟记健值 1.烷烃:C-H伸缩振动(3000-2850cm-1)C-H弯曲振动(1465-1340cm-1) 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下,接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃:烯烃C-H伸缩(3100~3010cm-1),C=C伸缩(1675~1640 cm-1),烯烃C-H 面外弯曲振动(1000~675cm-1)。 3.炔烃:炔烃C-H伸缩振动(3300cm-1附近),三键伸缩振动(2250~2100cm-1)。 4.芳烃:芳环上C-H伸缩振动3100~3000cm-1, C=C 骨架振动1600~1450cm-1, C-H 面外弯曲振动880~680cm-1。 芳烃重要特征:在1600,1580,1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。C-H面外弯曲振动吸收880~680cm-1,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化,在芳香化合物红外谱图分析中,常用判别异构体。

红外吸收光谱分析

第三章红外吸收光谱分析 3.1概述 3.1.1红外吸收光谱的基本原理 红外吸收光谱法又称为分子振动转动光谱,属于分子光谱的范畴,是有机物结构分析的重要方法之一。当一定频率的红外光照射分子时,若分子中某个基团的振动频率和红外辐射的频率一致,两者产生共振,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,该基团就吸收了这个频率的红外光,产生振动能级跃迁;如果红外辐射的频率和分子中各基团的振动能级不一致,该频率的红外光将不被吸收。如果用频率连续变化的红外光照射某试样,分子将吸收某些频率的辐射,引起对应区域辐射强度的减弱,用仪器以吸收曲线的形式记录下来,就得到该试样的红外吸收光谱,稀溶液谱带的吸光度遵守Lambert-Beer定律。 图3-1为正辛烷的红外吸收光谱。红外谱图中的纵坐标为吸收强度,通常用透过率或吸光度表示,横坐标以波数或波长表示,两者互为倒数。图中的各个吸收谱带表示相应基团的振动频率。各种化合物分子结构不同,分子中各个基团的振动频率不同。其红外吸收光谱也不同,利用这一特性,可进行有机化合物的结构分析、定性鉴定和定量分析。 图3-1 正辛烷的红外光谱图 几乎所有的有机和无机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体,某些高分子量的高聚物以及一些同系物外,结构不同的两个化合物,它们的红外光谱一定不会相同。吸收谱带出现的频率位置是由分子振动能级决定,可以用经典力学(牛顿力学)的简正振动理论来说明。吸收谱带的强度则主要取决于振动过程中偶极矩的变化和能级跃迁的概率。也就是说,红外光谱中,吸收谱带的位置、形状和强度反映了分子结构的特点,而吸收谱带的吸收强度和分子组成或官能团的含量有关。

红外光谱法习题参考答案

第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃? 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-,其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1 。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,,其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1 。νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰,其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,,其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1 。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1,是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基? 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时,则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基,双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右,其峰强基本相等。如果是叔丁基,双峰分别位于1365 cm -1 和1395 cm -1左右,且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物? 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定: 芳氢伸缩振动( =C-H ),3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动( c=c ),1650-1430 cm -1,~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动(β=C-H ),1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动( =C-H ),910~665cm -1 14.试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及OH 峰。v OH (单体)~3550 cm -1 (尖锐),v OH (二聚体)3400~2500(宽而散),v C=O (单体)1760 cm -1 (S),v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的 OH 峰位在955~915 cm -1 范围内为一宽谱带,其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰,具体峰位值是:v C=O ~1735cm -1 (S);v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c

红外光谱特征峰解析常识

红外光谱特征峰解析常识 编写李炎平 红外特征光谱峰存在一定特征规律,正确的记录了化学结构和特征,识记特征波谱峰有助于我们解析红外光谱。下面我将一些特征波谱峰简要罗列如下,如有疏漏之处还望批评指出。 , 羟基:特征峰范围(3650~3200)cmˉ1,一般在 3600cmˉ1处有较强峰。 , 羧基:特征峰范围(3500~2500)cmˉ1,一般峰波 数小于羟基。 , 饱和烷烃—C—H :特征峰小于3000cmˉ1,一般在 (2950~2850)cm处,如有峰在(1390~1360)cmˉ1 处,则说明有—CH,如有峰在1450cmˉ1处,则说3 明有——, CH2 , 不抱和烷烃:特征峰大于3000cmˉ1,对于烯烃 _C,C,H在3050 cmˉ1处和(1600~1330)cmˉ1 ,C,C,H处有峰,对于炔烃在(3360~3250)cmˉ1 处有峰,在(700~600)cmˉ1处有枪宽峰。 C,C, 对于:在(1700~1645)cmˉ1处有特征峰,不 过不太明显,只具有指示作用。 ,CHO,,COC,,,COOC,, 对于在(1900~1600)cm处有强峰。 ,C,O,,,C,O,C,,,C,N,,,C,O,C,, 指纹区:等,在 (1330~900)cmˉ1处有中强峰, , 对于:在(900~400)cmˉ1处有中强或弱峰。 (CH)2n

, 对于醛类:特征范围为羰基峰+(2900~2700)cmˉ1。 , 对于:在(1300~900)cmˉ1处有两强峰(可,C,O,C, 能有一个弱峰)。 , 特征区范围(4400~1330)cmˉ1,指纹区范围(1330~400)cmˉ1。 , 通常将中红外光谱区域划分为四个部 分。 1)4000~2500cm-1,为含氢基团的伸 缩振动区,通常称为“氢键区”。 2)2500~2000cm-1叁键和累积双键区。 3)2000~1500cm-1,双键区。 4)小于1500cm-1,单键区。

红外吸收光谱分析及其应用

红外吸收光谱分析及其应用 20世纪50年代初期,红外光谱仪问世,揭开了有机物结构鉴定的新篇章。到了50年代末期,已经积累了大量的红外光谱数据,到70年代中期,红外光谱法成为了有机结构鉴定的重要方法。红外光谱测定的优点: 1、任何气态、液态、固态样品都可以进行红外光谱的测定,这是核磁、质谱、紫外等仪器所不及的。 2、每种化合物均有红外吸收,又有机化合物的红外光谱可以获得丰富的信息。 3、常规红外光谱仪价格低廉,易于购置。 4、样品用量小。 红外吸收光谱分析也叫红外分光光度法,十一研究物质分子对红外辐射的吸收特性二建立起来的一种定性(包括结构分析)、定量分析法。根据试样的红外吸收光谱进行定性、定量分析和确定分子结构等分析的方法,称为红外吸收光谱法。 原理:当分子中某个基团的振动频率和红外光的振动频率一致时,分子就吸收红外光的能量,从原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级。物质对红外光的吸收曲线称为红外吸收光谱(IR)。 分子吸收红外光必须满足如下两个条件: 1.红外光的能量应恰好能满足振动能级跃迁所需要的能量,当红外光的频率与分子中某基团的振动频率相同时,红外光的能量才恩能够被吸收。 2.分子必须有偶极矩的变化。 与UV(紫外光谱)相比,IR的特点:IR频率范围小、吸收峰数目多、吸收曲线复杂、吸收强度弱。IR峰出现的频率位置由振动能级差决定;吸收峰的个数与分组振动自由度的数目有关;吸收峰的强度则主要取决于振动过程中偶极矩变化的大小和能级跃迁的几率。 红外吸收光谱具有高度的特征性,除光学异构外,没有两种化合物的红外光谱是完全相同的。红外光谱中往往具体要几组相关峰可以互相佐证而增强了定性和结构分析的可靠性,因此在官能团定性方面,是紫外、核磁、质谱等结构分析方法所不及的。红外光谱法可测定链、位置、顺反、晶型等异构体,而质谱法对异构体的鉴别则无能为力;红外光谱测定的样品范围广,无机、有机、高分子等

红外吸收光谱法

红外吸收光谱法 第六章红外吸收光谱法 一、选择题 1.在含羰基的分子中,增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( ) (1) 向高波数方向移动 (2) 向低波数方向移动 (3) 不移动 (4) 稍有振动 2. 红外吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电子的能级跃迁 3. 色散型红外分光光度计检测器多用 ( ) (1) 电子倍增器 (2) 光电倍增管 (3) 高真空热电偶 (4) 无线电线圈 4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 -15.一个含氧化合物的红外光谱图在3600,3200cm有吸收峰, 下列化合物最可能 的是 ( ) (1) CH,CHO (2) CH,CO-CH 333 (3) CH,CHOH-CH (4) CH,O-CH-CH 33 323 6. Cl分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) 2

(1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3 7. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 8. 羰基化合物中, C=O伸缩振动频率最高者为 ( ) O RC) R(1 O C) R F(2 O C) R Cl(3 O C) R Br(4 9.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) (1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样 10 以下四种气体不吸收红外光的是 ( ) (1)HO (2)CO (3)HCl (4)N 222 11. 红外光谱法, 试样状态可以是 ( ) (1) 气体状态 (2) 固体状态

红外吸收光谱的解析分解

红外吸收光谱法 第一节概述 一、红外光谱测定的优点 20世纪50年代初期,红外光谱仪问世,揭开了有机物结构鉴定的新篇章。到了50年代末期,已经积累了大量的红外光谱数据,到70年代中期,红外光谱法成为了有机结构鉴定的重要方法。红外光谱测定的优点: 1、任何气态、液态、固态样品都可以进行红外光谱的测定,这是核磁、质谱、紫外等仪器所不及的。 2、每种化合物均有红外吸收,又有机化合物的红外光谱可以获得丰富的信息。 3、常规红外光谱仪价格低廉,易于购置。 4、样品用量小。 二、红外波段的划分 σ=104/λ(λnm σcm-1) 红外波段范围又可以进一步分为远红外、中红外、近红外 波段波长nm 波数cm-1 近红外0.75~2.5 13300~4000 中红外 2.5~15.4 4000~650 远红外15.4~830 650~12 三、红外光谱的表示方法 红外光谱图多以波长λ(nm)或波数σ(cm-1)为横坐标,表示吸收峰的位置,多以透光率T%为纵坐标,表示吸收强度,此时图谱中的吸收“峰”,其实是向下的“谷”。一般吸收峰的强弱均以很强(ε大于200)、强(ε在75-200)、中(ε在25-75)、弱(ε在5-25)、很弱(ε小于5),这里的ε为表观摩尔吸收系数 红外光谱中吸收峰的强度可以用吸光度(A)或透过率T%表示。峰的强度遵守朗伯-比耳定律。吸光度与透过率关系为 A=lg( ) T1 所以在红外光谱中“谷”越深(T%小),吸光度越大,吸收强度越强。

第二节 红外吸收光谱的基本原理 一、分子的振动与红外吸收 任何物质的分子都是由原子通过化学键联结起来而组成的。分子中的原 子与化学键都处于不断的运动中。它们的运动,除了原子外层价电子跃迁以 外,还有分子中原子的振动和分子本身的转动。这些运动形式都可能吸收外 界能量而引起能级的跃迁,每一个振动能级常包含有很多转动分能级,因此 在分子发生振动能级跃迁时,不可避免的发生转动能级的跃迁,因此无法测 得纯振动光谱,故通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱,简称振转光谱。 1、双原子分子的振动 分子的振动运动可近似地看成一些用弹簧连接着的小球的运动。以双原子 分子为例,若把两原子间的化学键看成质量可以忽略不计的弹簧,长度为r (键 长),两个原子分子量为m 1、m 2。如果把两个原子看成两个小球,则它们之 间的伸缩振动可以近似的看成沿轴线方向的简谐振动,如图3—2。因此可以 把双原子分子称为谐振子。这个体系的振动频率υ(以波数表示),由经典力 学(虎克定律)可导出: C ——光速(3×108 m/s ) υ= K ——化学键的力常数(N/m ) μ——折合质量(kg ) μ= 如果力常数以N/m 为单位,折合质量μ以原子质量为单位,则上式可简 化为 υ=130.2 双原子分子的振动频率取决于化学键的力常数和原子的质量,化学键越强,相对原子质量越小,振动频率越高。 H-Cl 2892.4 cm -1 C=C 1683 cm -1 C-H 2911.4 cm -1 C-C 1190 cm -1 同类原子组成的化学键(折合质量相同),力常数大的,基本振动频率就 大。由于氢的原子质量最小,故含氢原子单键的基本振动频率都出现在中红 外的高频率区。 2、多原子分子的振动 1πμ2c K m 1m 2m 1m2+ K μ

红外吸收光谱法教案

第六章红外吸收光谱法 基本要点: 1.红外光谱分析基本原理; 2.红外光谱与有机化合物结构; 3.各类化合物的特征基团频率; 4.红外光谱的应用; 5.红外光谱仪. 学时安排:3学时 第一节概述 分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不 可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱。 红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。 当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域 的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。 一、红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区之间,波长范围约为0.75 ~ 1000μm,根据仪器技术和应用不同,习惯上又将红外光区分为三个区:近红外光区(0.75 ~ 2.5μm),中红外光区(2.5 ~ 25μm ),远红外光区(25 ~ 1000μm)。

近红外光区(0.75 ~ 2.5μm) 近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O—H、N—H、C—H)伸缩振动的倍频吸收等产生的。该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。 中红外光区(2.5 ~ 25μm) 绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时,由于中红外光谱仪最为成熟、简单,而且目前已积累了该区大量的数据资料,因此它是应用极为广泛的光谱区。通常,中红外光谱法又简称为红外光谱法。 远红外光区(25 ~1000μm)该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁、 振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。由于低频骨架振动能很灵敏地反映出结构变化,所以对异构体的研究特别方便。此外,还能用于金属有机化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的研究。但由于该光区能量弱,除非其它波长区间内没有合适的分析谱带,一般不在此范围内进行分析。 红外吸收光谱一般用T~λ曲线或T~ 波数曲线表示。纵坐标为百分透射比T%,因而吸收峰向下,向上则为谷;横坐标是波长λ(单位为μm),或波数(单位为cm-1)。 波长λ与波数之间的关系为: 波数/cm-1=104/(λ / μm) 中红外区的波数范围是4000 ~ 400cm-1。 二、红外光谱法的特点 紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物,特别是具有共轭体系的有机化合物,而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶

红外吸收光谱法习题集及答案

六、红外吸收光谱法(193题) 一、选择题 ( 共61题 ) 1. 2 分 (1009) 在红外光谱分析中,用 KBr制作为试样池,这是因为: ( ) (1) KBr 晶体在 4000~400cm-1围不会散射红外光 (2) KBr 在 4000~400 cm-1围有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000~400 cm-1围无红外光吸收 (4) 在 4000~400 cm-1围,KBr 对红外无反射 2. 2 分 (1022) 下面给出的是某物质的红外光谱(如图),已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ,试问哪 一结构与光谱是一致的?为什么? ( ) 3. 2 分 (1023) 下面给出某物质的部分红外光谱(如图),已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ,试问哪一结构 与光谱是一致的,为什么? 4. 2 分 (1068) 一化合物出现下面的红外吸收谱图,可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ,哪一结构与 光谱最近于一致? 5. 2 分 (1072) 1072

羰基化合物中,C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 6. 2 分 (1075) 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 7. 2 分 (1088) 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到,这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 8. 2 分 (1097) 下列四组数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3- CH2-CH = O的吸收带( ) 9. 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( ) 10. 2 分 (1114) 在下列不同溶剂中,测定羧酸的红外光谱时,C=O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 11. 2 分 (1179) 水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个,不对称伸缩 (2) 4 个,弯曲 (3) 3 个,不对称伸缩 (4) 2 个,对称伸缩 12. 2 分 (1180) CO2的如下振动中,何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ← → (2) →← → (3)↑ ↑ (4 ) O=C=O O = C =O O = C =O O = C = O ↓ 13. 2 分 (1181) 苯分子的振动自由度为 ( ) (1) 18 (2) 12 (3) 30 (4) 31 14. 2 分 (1182) 双原子分子在如下转动情况下 (如图),转动不形成转动自由度的是 ( )

红外光谱的吸收

红外光谱的吸收

第六章红外吸收光谱法 基本要点: 1. 红外光谱分析基本原理; 2. 红外光谱与有机化合物结构; 3. 各类化合物的特征基团频率; 4. 红外光谱的应用; 5. 红外光谱仪. 学时安排:3学时 第一节概述 分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱。 红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。 当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产

生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。 一、红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区之间,波长范围约为 0.75 ~ 1000μm,根据仪器技术和应用不同,习惯上又将红外光区分为三个区:近红外光区(0.75 ~ 2.5μm ),中红外光区(2.5 ~25μm ),远红外光区(25 ~ 1000μm )。 近红外光区(0.75 ~ 2.5μm ) 近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O—H、N—H、C—H)伸缩振动的倍频吸收等产生的。该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。中红外光区(2.5 ~ 25μm ) 绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该 光区。由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时,由于中红外光谱仪最为成熟、简单,而且目前已积累了该区大量的数据资料,因此它是应用极为广泛的光谱区。通常,中红外光谱法又简称为红外光谱法。 远红外光区(25 ~ 1000μm )该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁、 振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。由于低频骨架振动能很灵敏地反映出结构变化,所以对异构体的研究特别方便。此外,还能用于金属有机化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的研究。但由于该光区能量弱,除非其它波长区间内没有合适的分析谱带,一般不在此范围内进行分析。 红外吸收光谱一般用T~ 曲线或T~ 波数曲线表示。纵坐标

红外吸收光谱解析汇总(波谱分析)

GJhO的红外吸收光H 2十2汉4 — 10 解:1?计算不饱和度,为饱和脂肪族类化合物。0 2 2?特征峰及相关峰: u;二2970口打百莒) ' 2874c/w ](s) 笳;J476

结构式中可能含有一个苯环利一个卷键或两个取健.r& 图的240(H210(km 无吸收峰.町否定垒键的存在. 人特征峰及相关峰’ :H 3070(?m~' (ir)300 lt?w~] ( w) t?c_c 1597cm L4 48ft7rw_1.1581c 人级74&湖弋邻位取代) V^3 2954cw_l v^H2847cm~ 1435 cm1 Uc-o-c1288CW _1(ys) v^_o_c1126cnr l(s)J 综匕,结构中存^Ar—COOCH3单尤结构。 不饱利度等于& ■个举环片去4个* 1个羡搭占去I个.还余1个不饱和度?mittra中无t玄y 峰.不存衽「=<、基团"结合苯为邻取代?从怙5減去已知的C JJ IKO J.还#10^1,02.故应还有_个一coocto^Hjo 缥上所述.其结构式町链为= *¥> 1.计算木饱和度,^=2+2X^0-]Q=6 O 「邻位取代萃 按旱峰.分裂峰1581cm 1的存一在,提示GF有可能自接与苯环相连.发生共枫.

红外吸收光谱法

第五节 红外吸收光谱法(IR ) 一、概述 优点:①每种化合物均有红外吸收(除了单原子分子&同核双原子),因此应用范围广 ②分析快速、灵敏度高、检测样品量少 ③是一种无损检测方法,可检测各种状态的试样 ④对光谱的吸收符合朗伯比尔定律,由于谱带宽,干扰峰多,应用于定量分析较少 ⑤分子的振动能级与许多结构特征因素相关,因此能提供丰富的组成和结构信息 二 红外光区光谱表示方法: T %~ σ曲线or T %~ λ曲线 波长λ与 波数σ之间的关系为: σ ( cm-1) =104 / λ ( μm ) 例: λ =5 μm 的红外线,它的波长为 σ= 104 / 5=2000 cm-1 三、红外光谱的产生机理 1、条件:①吸收应刚好满足分子跃迁时所需的能量 ②红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物(没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现) 偶极距(dipole moment )μ= q · d 只有偶极距不为零的分子才能对吸收了红外光后引起偶极距的共振吸收,在特征波长处产生吸收峰,构成了红外吸收光谱图。 红外光谱图:可以用峰数,峰位,峰形,峰强来描述。 应用:有机化合物的结构解析。 定性:基团的特征吸收频率; 定量:特征峰的强度 k 化学键的力常数,与键能和键长有关 μ为双原子的折合质量 : μ =M1M2/(M1+M2) 发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质量和键的力常数,即取决于分子的结构特征 化学键键强越强(即键的力常数K 越大)原子折合质量越小,化学键的振动频率越大,吸收峰将出现在高波数区。 例题: 由表中查知C=C 键的k =9.5 ~ 9.9 ,令其为9.6, 计算波数值。 1cm 16502 /126.913071307211 -=====μμπλk k c v 分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式 (以亚甲基为例) 伸缩振动(对称伸缩、反对称伸缩) 变形振动 面内变形(剪式、摇摆) 面外变形(面外摇摆、扭曲变形) .影响峰数减少的原因 实际上,绝大多数化合物在红外光谱图上出现的峰数远小于理论上计算的振动数,这是

红外光谱分析

可以按如下步骤来: (1)首先依据谱图推出化合物碳架类型:根据分子式计算不饱和度,公式: 不饱和度=F+1+(T-O)/2 其中: F:化合价为4价的原子个数(主要是C原子), T:化合价为3价的原子个数(主要是N原子), O:化合价为1价的原子个数(主要是H原子), 例如:比如苯:C6H6,不饱和度=6+1+(0-6)/2=4,3个双键 加一个环,正好为4个不饱和度; (2)分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000 cm- 1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收,有可能为烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收; (3)若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250~1450cm-1频区,分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,其中: 炔 2200~2100 cm-1 烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1 若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即 1000~650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置(顺反,邻、间、对); (4)碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团;

(5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以准确判 定官能团的存在,如2820,2720和1750~1700cm-1的三个峰,说明 醛基的存在。 至此,分析基本搞定,剩下的就是背一些常见常用的健值了! 1.烷烃:C-H伸缩振动(3000-2850cm-1) C-H弯曲振动(1465-1340cm-1) 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下,接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃:烯烃C-H伸缩(3100~3010cm-1) C=C伸缩(1675~1640 cm-1) 烯烃C-H面外弯曲振动(1000~675cm-1)。 3.炔烃:伸缩振动(2250~2100cm-1) 炔烃C-H伸缩振动(3300cm-1附近)。 4.芳烃:3100~3000cm-1 芳环上C-H伸缩振动 1600~1450cm-1 C=C 骨架振动 880~680cm-1 C-H面外弯曲振动 芳香化合物重要特征:一般在1600,1580,1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。 880~680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的 吸收判别异构体。 5.醇和酚:主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收, O-H 自由羟基O-H的伸缩振动:3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰,

第六章 红外吸收光谱法

第六章红外吸收光谱法 一选择题 1分子光谱是由于___B___而产生的。 A 电子的发射 B 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C 质子的运动 D 离子的运动 2溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性,__B_____。 A 不会引起吸收带形状的变化 B 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C 精细结构并不消失 D 对测定影响不大 3红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来_____A__。 A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B 确定配位数 C 研究化学位移 D 研究溶剂效应 4红外光谱的谱带较多,能较方便地对单组分或多组分进行定量分析,但红外光谱法的灵敏度较低,尚不适于____B___的测定。 A 常量组分 B 微量组分 C 气体试样 D 固体和液体试样 5 在有机化合物的红外吸收光谱分析中,出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团,这一段频率范围称为_____A_。 A.指纹区,B.基团频率区,C.基频区,D.和频区。 6光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射(电磁波)按其波长可分为不同区域,其中中红外区

波长为B______。 A 12820~4000cm-1 B 4000~200 cm-1 C 200~33 cm-1 D 33~10 cm-1 7 下列羰基化合物中C=O伸缩振动频率最高的是:C A RCOR’ B RCOCl C RCOF D RCOBr 8. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来____A___。 A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定; B. 确定配位数; C. 研究化学位移; D. 研究溶剂效应. 二填空题 1 共轭效应使共轭体具有共面性,且使电子云密度平均化,造成双键略有伸长,单键略有缩短。因此,双键的红外吸收频率往___低_____波数方向移动。 2 在化合物R—C—H与R—C—F中,前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的____低____;而在化合物R—C—R与R—C—NH2中,前者的C=O 的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的______高__。 3在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为___红(长)移______,向短波方向移动称为_____蓝(短)移______。 4 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生,当用红外光照射分子时,要使分子产生红外吸收,则要满足两个条件:(1)_____红外光辐射的频率与分子中某基团的震动频率相同 (2)_在震动的过程中,分子必须有偶极矩的改变 5红外光谱的强度与_______分子或基团的极性强弱______________成正比。

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