实验三 化学耗氧量(COD)的测定
水样中化学耗氧量(COD)的测定
二、实验原理
在酸性溶液中加入过量的KMnO 溶液， 在酸性溶液中加入过量的KMnO4 溶液，置 沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化， 沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化， 剩余的KMnO 用一定量过量的Na 还原， 剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4 还原， 再以KMnO 标准溶液返滴Na 的过量部分。 再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4 的过量部分。
实验14 水样中化学耗氧量(COD) 的测定
一、实验目的
1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、方法 和操作步骤。 和操作步骤。
三、主要试剂和仪器
1. KMnO4 溶液 0.02 molL-1。 2. KMnO4 溶液 0.002 molL-1 mol 3. Na2C2O4 标准溶液 0.005 molL-1 4. H2SO4 （1+3） 1+3）
四、实验步骤
置于250 mL锥形瓶 准确移取水样 100 .00mL置于 置于 锥形瓶 中，加 5 mL （1＋3）H2SO4，再准确加入 ＋ ） 10 .00mL 0.002 molL-1 的 KMnO4 溶液，立即加 溶液， 热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入 热至沸，煮沸 ，取下锥形瓶，趁热加入15 mL 0.005 molL-1 的Na2C2O4 标准溶液，摇匀， 标准溶液，摇匀， 此时溶液应当由红色转为无色。 此时溶液应当由红色转为无色。用 0.002 molL-1 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 的 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 平行测定三份取平均值。 平行测定三份取平均值。 另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得 蒸馏水代替水样， 另取 蒸馏水代替水样 同样操作， 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)默认分类2009-06-11 12:14:49 阅读1993 评论0 字号：大中小订阅一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。
二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。
化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27℃4小时法10分钟煮沸法。
（结果相当于0.3327℃4小时法）100℃30分钟法。
（结果相当于0.5527℃4小时法）本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。
三实验试剂：(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液：配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。
水体化学需氧量(COD)的分析测定
水体化学需氧量(COD)的分析测定水和废水中化学需氧量（COD）的分析测定前言：水体中存在有大量的有机化合物，通常以毒性大，强致癌性和消耗水中溶解氧的形式产生危害作用。
所以有机化合物的含量测定对于水质评价起着至观重要的作用。
鉴于水体中的有机化合物种类繁多，难以对每一个组分逐一定量分析，目前多采用测定与水中有机化合物相当的需氧量来间接表示有机化合物的含量，例如：COD BOD等。
或对某一类有机化合物的分析测定，例如：油类，酚类等。
有机化合物的污染主要有农药，医药，染料以及化工企业排放的废水。
一：综述化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的量（mg/L）表示。
它反映了水体受还原性物质污染的程度。
水体中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，水体被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量是条件性指标，其随测定时所用氧化剂的种类、浓度，反应温度和时间、溶液的酸度、催化剂等变化而不同。
对于工业废水中化学需氧量的测定，中国规定使用重铬酸钾法，也可以使用与其结果一致的库仑滴定法。
注意：化学需氧量（COD）只能反映出能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃，PCB，二噁英类等的污染状况。
CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。
二：分析方法目前，对于水体化学需氧量的测定方法有很多，例如常见得的重铬酸钾法，库仑滴定法，以及部分利用现代分析仪器进行的光度比色分析法。
对于污水，我国规定使用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量，国外也有用高锰酸钾，臭氧，羟基等作为氧化剂的方法体系。
如果使用，必须与重铬酸钾法进行对照实验，得出相应数学换算关系。
并以重铬酸钾法数据上报上级环境监测机构。
三：实验原理在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾再以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵溶液的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）
化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一、目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。
2、了解测定COD的意义。
二、原理化学需氧量是指用适量的氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg·L-1）来表示。
COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD值越高，说明水体污染越严重。
COD的测定分酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法①和重铬酸钾法②及碘酸盐法。
本实验采用高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，MnO4－+8H+=Mn2++4H2O Ø=1.5V水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生以下反应：KMnO4+H2 SO4+5C=2K2 SO4+MnSO4 +6H2 O+5CO2↑过量的高锰酸钾用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：2MnO4－＋5C2O42－＋16 H+= 10CO2↑＋8H2O＋2Mn2+当水样中Cl量较高（大于100ml）时，会发生以下：2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++8H2O+5Cl2↑使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：4MnO4-+3C+H2 O=4MnO2+3CO2↑+4OH-然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再利用KMnO4滴至水样至微红色终点.由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
氧化温度与时间会影响结果，本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有F，H2S（或S），SO3，NO2等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用高锰酸钾滴定至微红色后，再进行COD测定。
三、试剂0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，0.013 mol/L标准Na2C2O4溶液，1：3的H2SO4 ,10%NaOH。
水中化学需氧量(COD)的测定(KMnO4法)
水中化学需氧量（COD ）的测定(KMnO 4法)一、实验目的1.解水质中COD 的含义2.掌握水体中需氧有机污染物COD 的测定技术3.进一步了解氧化还原滴定的基本原理二、实验原理水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。
它分为化学需氧量（COD ）和生物需氧量（BOD ）两种。
COD 反映了水体受还原性物质污染的程度，这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此COD 也作为有机物相对含量的指标之一。
水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。
因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。
COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。
由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。
因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，也有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。
高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克2O 表示。
水样中加入硫酸酸化后，准确加入一定量的4KMnO 标准溶液，加热至沸，并沸腾５min 左右，然后准确加入过量的422Na O C 标准溶液，使之与过量的4KMnO 充分反应，再用4KMnO 溶液返滴定过量的422O C Na 溶液，通过计算求得水样的化学需氧量。
反应如下：OH CO Mn H O C MnO OH CO Mn H C MnO 28210221624254226252412544+↑++=++-+-+++=+++-结果计算公式如下：[]()L mg V CV V V O C Na KMnO KMnO /10008)(2)C5COD 42244231水样（⨯⨯-+=三、试剂与药品1. 浓度约为0.02mol/L 溶液。
水体中化学耗氧量(COD)
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
6/10
水 体 中 化 学 耗 氧 量 的 测 定
在线答疑： 在线答疑： xuhf@ lixw@
标准溶液可采用何种方法配制？ （ ２ ） KMnO4 标准溶液可采用何种方法配制 ？ 配制 时应注意什么问题？ 时应注意什么问题？ 答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接 高锰酸钾试剂难以得到纯净物， 法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、 法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化 二砷等。配制时一是要加热煮沸1 放置2 二砷等。配制时一是要加热煮沸1h ，放置2 ～ 3d， 确保 其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀； 其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是 贮存与棕色瓶子避光保存。 贮存与棕色瓶子避光保存。
在线答疑： 在线答疑： xuhf@ lixw@
49. 49.4 注意事项
水样采集后,应加入H pH<2 （ 1 ） 水样采集后, 应加入H2SO4 使 pH<2 ， 抑制微生物 繁殖。试样尽快分析，必要时在0 保存，应在48 48h 繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内 测定。取水样的量由外观可初步判断： 测定 。 取水样的量由外观可初步判断 ： 洁净透明的水样 取 100mL, 污染严重 、 浑浊的水取样 10 ～ 30mL ， 补加蒸馏 100mL,污染严重、 浑浊的水取样10 30mL mL,污染严重 10～ mL， 水至100mL。 水至100mL。 100mL 若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样， （2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时 操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
化学需氧量实验报告
一、实验目的1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作方法。
2. 理解微波消解法的基本要点。
3. 熟练运用滴定分析法进行COD的测定。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，用氧的mg/L表示。
本实验采用微波消解法测定COD，通过将水样与过量的重铬酸钾标准溶液在强酸介质下反应，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：微波消解仪、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、玻璃珠、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、重铬酸钾标准溶液、蒸馏水、浓硫酸等。
2. 试剂：重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）、硫酸-硫酸银溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的标定（1）准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂。
（2）用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
2. 水样COD的测定（1）准确吸取10.00mL水样置于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管。
（2）从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
（3）冷却后，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，冷却至室温。
（4）加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
3. 数据处理（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c（mol/L）。
c = (V0-V) 81000 / V水其中，V0为空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL），V为水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL），V水为水样体积（mL）。
（2）计算水样的COD值（mg/L）。
COD(mg/L) = c (V0-V) / V水五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定通过滴定实验，得到硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.0250mol/L。
化学需氧量的测定
化学需氧量的测定化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指在一定时间内，水样中有机物在强氧化剂的作用下被氧化分解所需的氧气量。
COD是评价水样中有机物含量和污染程度的重要指标之一，也是水质监测和环境保护领域常用的分析方法之一一、实验目的1.学习COD测定的原理和方法。
2.了解COD测定的样品处理方法和实验步骤。
3.掌握COD测定实验的操作技能。
二、实验原理COD测定方法主要有两种，分别为开放消解法和密闭消解法。
本次实验采用开放消解法。
COD测定的原理是将水样中的有机物在强氧化剂的作用下氧化分解，待反应完全后再测定溶液中剩余的强氧化剂量。
根据氧化剂反应前后的溶液浓度差值，就可以计算出水样中有机物的含量，即COD。
常用的氧化剂有高浓度的硫酸、高锰酸盐等，其中利用高锰酸盐氧化COD的方法被广泛应用。
三、实验步骤1.准备试样：从水样容器中取出一定体积的水样，用非菌素瓶收集，并标明样品编号和采样时间。
2.加入试剂：将水样转移到干净的锥形瓶中，加入适量的硫酸和高锰酸盐试剂，并充分混合。
3.开始反应：将试剂混合液倒入烧杯中，然后放入水浴锅中进行加热消解。
加热时间根据实际情况而定。
4.冷却：待反应结束后，取出烧杯，放置于室温下冷却，注意避免烧杯破裂。
5.测定终点：使用滴定管依次加入硫酸亚铁和硫酸铵磺酸复合液作为指示剂，滴定溶液中余量的高锰酸盐。
6.计算COD值：根据滴定过程中加入的硫酸亚铁溶液体积和其浓度，以及高锰酸盐浓度的变化量，计算出COD的浓度。
四、实验条件和仪器设备实验条件：室温下进行，要求实验环境无尘无菌。
仪器设备：酸洗清洗助手，干净锥形瓶，非菌素瓶，烧杯，滴定管，滴定器，水浴锅等。
五、实验注意事项1.操作过程要注意实验安全，避免溅溶液导致皮肤灼伤。
2.加热时要小心操作，避免反应溶液溢出。
3.在加热消解后要待溶液冷却至室温后才能进行滴定。
4.滴定时要注意滴定管的准确度和液面封闭情况，以免误差影响结果的准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验三 化学耗氧量(COD)的测定
组员：封贞琴 喻小清 侯文姣 陈杰 杨琼
一、 实验目的
1. 了解水质指标中 COD 的含义
2. 掌握水体中耗氧有机污染物COD 测定技术
3. 掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术
二、 实验原理
人类赖以生存的地球，为我们提供了充足的阳光、空气、水、土地和大量的生物及矿物资源。
人们通常将我们居住的地球环境，划分为大气圈、水圈和岩石圈。人类的生活和生产活动不断地
影响和改变着这些环境条件，甚至引起对环境的污染。其中，水圈的一种污染是向水中带入有机
物、肥料和洗涤剂等。这类有机物污染中，在水中被耗氧细菌分解，使水中含氧量降低，因此，
我们称这类有机物为耗氧污染物。由于有机污染物的组成十分复杂，通常用水中耗氧量来标志水
被污染的程度，单位为mg·L-1。它又分为化学耗氧量（COD）和生物耗氧量（BOD）两种。本实验
中我们测定化学耗氧量。
化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是指在一定严格的条件下，水中的有机物质在外
加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以O2 的mg/L 表示。它反映
了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价水体中有机污染物
质相对含量的一项重要综合性指标，也是对河流、工业污水的研究以及污水处理厂控制的一项重
要的测定参数。
本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准
溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指
示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三 、仪器和试剂
500mL全玻璃回流装置、加热装置、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等；
重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液
硫酸亚铁铵标准溶液（c=(NH4)2Fe(SO4)·6H2O=0.1mol/l）：称取19.75 g硫酸亚铁铵溶于水中，
边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，
用重铬酸钾标准溶液标定。
四、 实验步骤
1、由两位小组成员在红河B区日湖深h=1.75m处用水样采集器取去两次水样分别装入瓶中，然后
分别取300mL水样混合均匀，放置备用。
2、取混合水样5mL于硬质玻璃试管中，准确加入1.00mL重铬酸钾标准溶液，摇匀，加热前溶液
颜色，如图1加热至沸腾后观察溶液颜色，如图2。沸腾后溶液颜色为黄色，混合水样的化学含
氧量不高，所以混合水样无需处理，直接用于该实验。
（图1） （图2）
3、取50.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形
瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷
凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始
沸腾时计时）。
4、另取一个锥形瓶，,加入50．0mL蒸馏水，作为空白实验，各管准确加入10．00mL重铬
酸钾标准溶液，然后慢慢各加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动加热管使溶液混匀，冷却后加
入10粒瓷粒，加热管上接好冷凝器，置于已恒温加热孔中加热。(加热管外壁应无水珠)约15分
钟后溶液开始沸腾，沸腾后继续加热2小时。
5、冷却后，用60mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因
酸度太大，滴定终点不明显。
6、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄
色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量v。
7、测定水样的同时，按同样操作步骤滴定空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量
v1。
8、计算
式中：N——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V
0
——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V
1
——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
五、实验数据记录及处理
硫酸亚铁铵的浓度：C=0.1116 mol/L
化学需氧量：
COD(O2 ,mg/L)=23.21mg/L