5.4卡尔费休水分测定仪操作规程

枣庄益众化学有限公司

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文件名称 卡尔费休水分测定仪操作规程

编 码

SMP-WJ-0054-01

页 数 2

目的:为规范卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。 范围:适用于化验室卡尔费休氏水分测定仪的使用。

责任:化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。 内容：

1操作程序

1.1仪器安装后，接通电源，指示灯亮。

1.2滴定溶剂甲醇中的水分

1.3加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml ，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。

1.4将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA ，然后将校正开关拨到测定档。

1.5用卡尔?费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA ）并保持1min 不变为终点（不需记录卡尔?费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。

1.6标定卡尔.费休试剂

1.7加压使卡尔?费休液达到滴定管满刻度。

1.8用微型注射器取10μl （约10mg ）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。

1.9用卡尔?费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA ）并保持1min 不变，即可认为达到滴定终点。

1.10此时应记下所消耗卡尔?费休液体积（ml ）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔?费休液体积（ml ）的平均值A,计算每ml 卡尔?费休液相当于水的毫克数： A W

F =

2样品的测定

用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。

用注射器取5ml 样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔?费休液体积（ml ）A ；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算：

%100??=G F A 水份％

式中：

A －样品所消耗的卡尔?费休液体积（ml ）

F －每ml 卡尔?费休液相当于水的毫克数（mg ）；

G －样品重量（mg ）。

每个试样测试两次，以两次测试结果的平均值作为试验结果。

3维修保养

3.1卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。

3.2标准磨口均应涂有硅酯，并经常转动。

3.3卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。

3.4卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。

3.5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。

4一般性故障处理

4.1当仪器开关置于“校正”处，表头无反应，则应检查波段开关电位器及表头上接线有否脱落开，否则就有可能因运输颠簸导致表头损坏。

4.2当仪器开关置于“测定”处，滴定终点时若电流表指针不动，则可检查铂电极是否脱悍或断线。

4.3使用一段时间后，如发现表头灵敏度降低，则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗。

4.4使用中铂金电极裸露端，应分开不可接触，使用后应清洗铂电极。使用一段时间后，则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗、滤纸拭净，以保证仪器的灵敏度。4.2.7 本设备的更多信息参见《KF-1型水份测定仪使用说明书》。

5检定

委托有检定资质的国家法定单位每年对KF-1型水份测定仪检定1次。